JPH06287297A - ポリアミド成形材料、その製法及びそれからなる成形製品 - Google Patents

ポリアミド成形材料、その製法及びそれからなる成形製品

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JPH06287297A
JPH06287297A JP5234449A JP23444993A JPH06287297A JP H06287297 A JPH06287297 A JP H06287297A JP 5234449 A JP5234449 A JP 5234449A JP 23444993 A JP23444993 A JP 23444993A JP H06287297 A JPH06287297 A JP H06287297A
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Markus Wenzel
ヴェンツェル マルクス
Georg Oenbrink
エンブリンク ゲオルク
Der Bey-Dahm Eva Von
フォン デア バイ−ダーム エーファ
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Huels AG
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 良好な応力亀裂抵抗及び衝撃強さを有する、
無色透明で無定形な加工すべきポリアミド成形材料。 【構成】 これは、出発成分として、 Ｉ．線状脂肪族ジカルボン酸、及び II．ａ）トランス，トランス−ビス−（４−アミノシク
ロヘキシル）−メタン３５〜６０モル％及び II．ｂ）他の脂肪族、脂環式、芳香脂肪族又は芳香族ジ
アミン ６５〜４０モル％を含有し、その際成分ＩとII
の比は、０．９５〜１．０５：１、有利に０．９８〜
１．０２：１の範囲で変動する 【効果】 このポリアミド成形材料は、眼鏡の縁、機器
接眼レンズ並びに機器用カバー及び照明器具カバーに使
用するのに特に好適である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルコール、エステ
ル、ケトン及び動力用燃料に対する良好な応力亀裂抵抗
により優れ、沸騰水に対する安定性及び特別な衝撃強さ
により優れている、無色透明で無定形な加工すべきポリ
アミド成形材料に関する
【０００２】
【従来の技術】沸騰水抵抗性の透明ポリアミドは、公知
である。例えば欧州特許（ＥＰ−Ａ）第００５０７４２
号、同第００６９７００号、米国特許第２６９６４８２
号、同第３５９７４００号、同第４２０７４１１号及び
同第４３６９３０５号明細書中に、芳香族ジカルボン
酸、例えばイソフタル酸及び／又はテレフタル酸及び脂
肪族及び／又は脂環式ジアミン、例えばビス−（４−ア
ミノ−シクロヘキシル）−メタン（ＰＡＣＭ）を基礎と
する無定形透明ポリアミドが記載されている。
【０００３】芳香族単位を有するポリアミドは、透明で
はあるが、完全に無色ではなく、特に加工後に僅かな黄
色又はベージュの着色が見られる。
【０００４】米国特許第２５１２６０６号及び西独特許
（ＤＥ−ＯＳ）第２０３４５４１号明細書に、脂肪族及
び脂環式成分のみからの透明ポリアミドが記載されてい
る。
【０００５】米国特許第２５１２６０６号明細書による
ポリアミドは、Ｃ−原子６〜１０個を有する脂肪族ジカ
ルボン酸及び３０％を下回るトランス，トランス−分を
有するＰＡＣＭからなる。他の公知技術水準のポリアミ
ドも、例えばアルコール、エステル、ケトンに対して、
不十分な応力亀裂抵抗を有するように、このポリアミド
は、沸騰水及び溶剤に対し安定ではない。
【０００６】しかしながら、多くの使用において、透明
ポリアミドは、液体形の又は液体形が添加された雰囲気
で、これらの溶剤と接触するので、これらの媒体に対し
安定であることは、絶対に必要である。
【０００７】そのような使用は、例えば眼鏡の縁、機器
の接眼レンズ及び機器のカバー又は照明器具カバーであ
る。
【０００８】最後に、西独特許（ＤＥ−ＯＳ）第２０３
４５４１号明細書に、ｔ，ｔ−分４０〜２０％を有する
ＰＡＣＭ及び３−エチル−１，１０−デカンジカルボン
酸を基礎とするポリアミドが記載されている。特に５
頁、第二段落に、次のことが主張されている：「特別の
実験で、前記ジアミン及びドデカンジ酸からのポリアミ
ドは、濁っていることが判明した」。
【０００９】「マクロモレキュルズ(Macromolecules)、
４、１９７１、３４７ｆ頁」中に、線状ジカルボン酸及
びトランス，トランス−含有率５１％を有するＰＡＣＭ
からのポリアミドが記載されている。しかしながら、そ
こに表された３４８頁の第Ｉ表に記載されるように、こ
れらのポリアミドは、結晶である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、公知
技術水準の前記欠点を有しない、無色透明で、無定形な
加工すべきポリアミド成形材料を提供することであっ
た。
【００１１】
【課題を解決するための手段】意想外にも、ジアミン成
分もしくは異性体混合物中のトランス，トランス−異性
体の割合が、少なくとも３５重量％及び高々６０モル％
である場合に、線状脂肪族ジカルボン酸及びビス−（４
−アミノ−シクロヘキシル）−メタンを基礎とする好適
なポリアミド−及びコポリアミド成形材料が製造される
ことが発見された。
【００１２】従って本発明の目的物は、良好な応力亀裂
抵抗及び衝撃強さを有し、アルコール、エステル、ケト
ン、動力用燃料及び沸騰水に対し安定である、無色透明
で無定形な加工すべきポリアミド成形材料であり、その
際、これは、出発成分として、 Ｉ．線状脂肪族ジカルボン酸及び II．ａ）トランス，トランス−ビス−（４−アミノシク
ロヘキシル）−メタン３５〜６０モル％及び II．ｂ）他の脂肪族、脂環式、芳香脂肪族又は芳香族ジ
アミン ６５〜４０モル％を含有し、かつ成分ＩとIIの
比は、０．９５〜１．０５：１、有利に０．９８〜１．
０２：１の範囲で変動する。
【００１３】更に本発明の目的物は、良好な応力亀裂抵
抗及び衝撃強さを有し、アルコール、エステル、ケト
ン、動力用燃料及び沸騰水に対し安定である、無色透明
で無定形な加工すべきポリアミド成形材料の製法であ
り、これは、 Ｉ．脂肪族ジカルボン酸、及び II．ａ）トランス，トランス−ビス−（４−アミノシク
ロヘキシル）−メタン３５〜６０モル％及び II．ｂ）他の脂肪族、脂環式、芳香脂肪族又は芳香族ジ
アミン ６５〜４０モル％を融液中で、２５０〜３２０
℃で重縮合させる（その際成分ＩとIIの比は、０．９５
〜１．０５：１、有利に０．９８〜１．０２：１の範囲
で変動する）ことよりなる。
【００１４】意想外にもそして西独特許第２０３４５４
１号明細書、５頁、第二段落による記載に反して、正
に、トランス，トランス−異性体IIaの割合を用いて、
更に、良好な応力亀裂抵抗及び衝撃強さにより優れてい
る透明なポリアミドが生じることが判明した。
【００１５】沸騰水並びにアルコール、エステル、ケト
ン及び動力用燃料との接触では、長時間にわたっても透
明性は損なわれない。更に意想外にも、本発明によるポ
リアミド成形材料の透明性は、高められた温度で、空気
中で貯蔵する場合にも、保存されている。
【００１６】もちろんのこと、ジアミン成分IIbとし
て、他の残っている異性体（シス，シス−ＰＡＣＭ及び
シス，トランス−ＰＡＣＭ）の両方の混合物を使用して
よい。しかしながら、更に、他の脂肪族、脂環式又は芳
香脂肪族ジアミンもジアミン成分IIbとして単独で又は
混合して使用することができる。その際、最終生成物の
所望の特性が、選択を決定する。しかしながら線状脂肪
族ジアミン、例えばヘキサメチレン−又はデカメチレン
ジアミンが特に有利である。
【００１７】成分IIaのトランス,トランス−含有率の所
望の範囲は、使用目的に応じて明らかであり、この分野
での当業者による数回の標定実験により容易に決定する
ことができる。本発明によれば、この範囲は、ｔ，ｔ−
ＰＡＣＭ ３５〜６０モル％、有利に４０〜５５モル
％、特に有利に４５〜５０．５モル％を包含する。
【００１８】酸成分Ｉとして、炭素原子６〜２０個を有
する線状ジカルボン酸、例えばオクタン−、デカン−、
ドデカン−、トリデカンジ酸が好適である。ｎ−デカン
ジ酸（ｎ−セバシン酸）及びｎ−ドデカンジ酸が特に有
利である。
【００１９】線状脂肪族ジカルボン酸は、部分的に、即
ち２５モル％まで、分枝状脂肪族ジカルボン酸、例えば
２−メチルノナンジ酸又は二量体脂肪酸、例えばプリポ
ール１００９（PRIPOL 1009：登録商標；以後省略：Fa.
Unichema）により置換されていてよい。
【００２０】本発明によるポリアミドの製造は、慣用法
により、融液中で、場合により重縮合触媒の存在下での
重縮合によって行う。触媒は、例えば挿入物質に対して
０．００１〜０．５重量％の量の、式Ｈ3ＰＯn（ｎ＝
２、３又は４）の好適なＰ−含有化合物である。重縮合
を、２５０〜３２０℃、有利に２７０〜２９０℃の範囲
の温度で、重縮合反応器中で、場合により付加的に後に
連結された脱ガス押出し機又は薄膜蒸発器を用いてバッ
チ法で又は連続的に実施する。
【００２１】成形材料は、ポリアミドのほかに、慣用の
助剤及び添加物、例えば顔料、安定剤、充填剤等々を含
有してもよい。
【００２２】これは、慣用法により、例えば射出成形
機、押出し成形機等々により、成形部材、繊維及びシー
トに加工することができる。
【００２３】相対溶液粘度ηrelは、ｍ−クレゾール中
の０．５重量％ポリアミド溶液で、２５℃で測定した。
【００２４】ガラス温度Ｔg、結晶化温度Ｔk及び融点Ｔ
mは、加熱速度２０Ｋ／ｍｉｎでのＤＳＣ−測定から得
られる。
【００２５】透明ポリアミド成形材料は、多方面に使用
することができる。しかしながら、その特性に基づき、
眼鏡の縁、同様に機器接眼レンズ並びに機器用カバー及
び照明器具カバーに好適であり、特に外部領域及び化学
製品で物体の負荷がしばしば生じる場所、例えばガソリ
ンスタンドで好適である。
【００２６】
【実施例】次の例により本発明を詳説する。
【００２７】例１： 挿入物質： ドデカンジ酸 ２３．０３０ｋｇ(１００モル) ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−メタン (ｔｒ−ｔｒ−含有率49.1％) ２１．２０４ｋｇ（１００．８ モル） 水 ３５．３８７ｋｇ ５０％水性Ｈ3ＰＯ2 ４．４ｇ 挿入物質を、窒素下で、重縮合反応機中、加圧下に１７
０℃で、水に溶かした。温度を２１５℃まで高め、この
温度で１時間撹拌し、最終圧を２０バールにした。更に
温度を２８０℃まで高めた後、使用され、かつ重縮合に
より生じた水を、圧力を連続的にゆるめて留去した。２
８０℃で反応時間２時間後に、ポリアミドが反応器から
発生した。結晶化−及び融解エンタルピーの値は、同じ
である。
【００２８】 ηrel＝１．８４ Ｔg＝１４０℃ Ｔk＝１８０℃ Ｔm＝２４８℃ 例２： 挿入物質： セバシン酸 ２０．２２４ｋｇ(１００モル) ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−メタン (ｔｒ−ｔｒ−含有率49.1％) ２１．２０４ｋｇ（１００．８ モル） 水 ２３．６１４ｋｇ １００％Ｈ3ＰＯ2 ２．０７ｇ 反応の実施は、例１と同様にして行った。
【００２９】 ηrel＝１．６３ Ｔg＝１４９℃ Ｔk＝１８１℃ Ｔm＝２６９℃ 結晶化−及び融解エンタルピーの値は、同じである。生
成物は、無色透明であった。
【００３０】例１及び２により製造されたポリアミド並
びに比較のためにテレフタル酸及びトリメチルヘキサメ
チレンジアミンからの透明ポリアミド（トロガミド Ｔ
５０００（TROGAMID T5000：登録商標；以後省略：Huel
s AG））及びグリルアミドＴＲ５５（GRILAMID TR55：
登録商標；以後省略：Firma Ems：イソフタル酸、ラウ
リンラクタム、３，３’−ジメチル−ＰＡＣＭ）を沸騰
水抵抗性の評価のために、水中に１００℃で貯蔵した。
比較生成物は、混濁の状態で変化を示し、接着した。そ
れに対して本発明によるポリアミドは、沸騰水中に９か
月間、変化することなく貯蔵することができた。
【００３１】応力亀裂抵抗の評価のために、応力亀裂腐
食試験をＤＩＮ５３４４９ ３部に準拠して実施した。
応力亀裂形成又は試験体の破損が見られた比較ポリアミ
ドとは反対に、本発明によるポリアミドは、メタノー
ル、イソプロパノール、アセトン、酢酸エチル及びトル
エンと接触しても欠陥がないままである。ＩＳＯ １８
０／１Ａによるノッチ衝撃強度試験で、例１によるポリ
アミドと、トロガミドＴ５０００及びグリルアミド Ｔ
Ｒ５５とを比較した： ──────────────────────────────────── 温度 ＩＳＯ １８０／１Ａによるノッチ衝撃強度［ｋＪ／ｍ2］ ［℃］ 例１ トロガミド T5000 グリルアミド TR55 ──────────────────────────────────── ２３ ２０ １２ ７ ０ １５ ８ ５ −４０ １０ ５ ３ ────────────────────────────────────

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 良好な応力亀裂抵抗及び衝撃強さを有
    し、アルコール、エステル、ケトン、動力用燃料及び沸
    騰水に対し安定である、無色透明で無定形な加工すべき
    ポリアミド成形材料において、これは、出発成分とし
    て、 Ｉ．線状脂肪族ジカルボン酸及び II．ａ）トランス，トランス−ビス−（４−アミノシク
    ロヘキシル）−メタン３５〜６０モル％及び II．ｂ）他の脂肪族、脂環式、芳香脂肪族又は芳香族ジ
    アミン ６５〜４０モル％を含有し、その際成分ＩとII
    の比は、０．９５〜１．０５：１の範囲で変動すること
    を特徴とする、ポリアミド成形材料。
  2. 【請求項２】 成分Ｉとして炭素原子６〜１４個を有す
    る線状ジカルボン酸又はその混合物を含有する、請求項
    １記載のポリアミド成形材料。
  3. 【請求項３】 オクタン−、デカン−、ドデカン−、ト
    リデカンジ酸又はその混合物を含有する、請求項１又は
    ２記載のポリアミド成形材料。
  4. 【請求項４】 ｎ−デカン−及び／又はｎ−ドデカンジ
    酸を含有する、請求項１から３までのいずれか１項記載
    のポリアミド成形材料。
  5. 【請求項５】 成分IIa ３５〜６０モル％及び成分IIb
    としてのビス−（４−アミノシクロヘキシル）−メタン
    の他の異性体６５〜４０モル％を含有する、請求項１か
    ら４までのいずれか１項記載のポリアミド成形材料。
  6. 【請求項６】 成分IIbとして線状脂肪族、脂環式又は
    芳香脂肪族ジアミン又はこれらの混合物を含有する、請
    求項１から５までのいずれか１項記載のポリアミド成形
    材料。
  7. 【請求項７】 成分IIbとして、ヘキサメチレンジアミ
    ン、デカメチレンジアミン、ｍ−、ドデカメチレンジア
    ミン、ビス−（４−アミノ−３−メチル）−シクロヘキ
    シルアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン又はこ
    れらの混合物を含有する、請求項１から６までのいずれ
    か１項記載のポリアミド成形材料。
  8. 【請求項８】 成分IIa ４０〜５５モル％を含有す
    る、請求項１から７までのいずれか１項記載のポリアミ
    ド成形材料。
  9. 【請求項９】 成分IIa ４５〜５０．５モル％を含有
    する、請求項１から８までのいずれか１項記載のポリア
    ミド成形材料。
  10. 【請求項１０】 良好な応力亀裂抵抗及び衝撃強さを有
    し、アルコール、エステル、ケトン、動力用燃料及び沸
    騰水に対し安定である、無色透明で無定形な加工すべき
    ポリアミド成形材料の製法において、 Ｉ．脂肪族ジカルボン酸及び II．ａ）トランス，トランス−ビス−（４−アミノシク
    ロヘキシル）−メタン３５〜６０モル％及び II．ｂ）他の脂肪族、脂環式、芳香脂肪族又は芳香族ジ
    アミン ６５〜４０モル％を融液中で、２５０〜３２０
    ℃で重縮合させ、その際成分ＩとIIの比は、０．９５〜
    １．０５：１の範囲で変動することを特徴とする、ポリ
    アミド成形材料の製法。
  11. 【請求項１１】 温度は、２７０〜２９０℃である、請
    求項１０記載のポリアミド成形材料の製法。
  12. 【請求項１２】 重縮合を、式Ｈ3ＰＯn（ｎ＝２、３又
    は４を表してよい）の燐含有触媒０．００１〜０．５重
    量％の存在下に実施する、請求項１０又は１１記載のポ
    リアミド成形材料の製法。
  13. 【請求項１３】 付加的に脱ガス押出し機又は薄膜蒸発
    器を使用する、請求項１０から１２までのいずれか１項
    記載のポリアミド成形材料の製法。
  14. 【請求項１４】 Ｉ．線状脂肪族ジカルボン酸及び II．ａ）トランス，トランス−ビス−（４−アミノシク
    ロヘキシル）−メタン３５〜６０モル％及び II．ｂ）他の脂肪族、脂環式、芳香脂肪族又は芳香族ジ
    アミン ６５〜４０モル％（その際、成分ＩとIIの比
    は、０．９５〜１．０５：１の範囲にある）を融液中
    で、２５０〜３２０℃で重縮合させて得られる、良好な
    応力亀裂抵抗及び衝撃強さを有し、アルコール、エステ
    ル、ケトン、動力用燃料及び沸騰水に対し安定である、
    無色透明で無定形な加工すべきポリアミド成形材料。
  15. 【請求項１５】 ポリアミド成形材料を使用する、眼鏡
    の縁、機器接眼レンズ並びに機器用カバー及び照明器具
    カバー。
JP5234449A 1993-04-03 1993-09-21 ポリアミド成形材料、その製法及びそれからなる成形製品 Pending JPH06287297A (ja)

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