JPH06287020A - フェライトコロイドの製造方法 - Google Patents
フェライトコロイドの製造方法Info
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- JPH06287020A JPH06287020A JP5095137A JP9513793A JPH06287020A JP H06287020 A JPH06287020 A JP H06287020A JP 5095137 A JP5095137 A JP 5095137A JP 9513793 A JP9513793 A JP 9513793A JP H06287020 A JPH06287020 A JP H06287020A
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- C01G49/0027—Mixed oxides or hydroxides containing one alkali metal
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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- H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】再現性の高い多元系のフェライトコロイドの製
造方法を確立することにある。 【構成】アルカリ性水溶液と多元系のフェライト構成金
属の塩類水溶液を混合し、ゲル化した後、熟成してスピ
ネル化したフェライトコロイドを得、得られた先駆フェ
ライトコロイドの組成を分析し、分析結果から目標組成
のフェライトが得られるように逆算して調製した組成の
金属塩類水溶液を用い、これをアルカリ性水溶液に混合
し、ゲル化した後、熟成することにより、目標組成のス
ピネル化したフェライトコロイドを得るフェライトコロ
イドの製造方法である。なおここで、上記分析結果から
逆算調整した組成の金属塩類水溶液は新たに調合された
水溶液でも、先駆フェライトコロイドから回収した金属
塩類を再使用し、これに不足する金属塩類を追加して調
合された水溶液でも良い。
造方法を確立することにある。 【構成】アルカリ性水溶液と多元系のフェライト構成金
属の塩類水溶液を混合し、ゲル化した後、熟成してスピ
ネル化したフェライトコロイドを得、得られた先駆フェ
ライトコロイドの組成を分析し、分析結果から目標組成
のフェライトが得られるように逆算して調製した組成の
金属塩類水溶液を用い、これをアルカリ性水溶液に混合
し、ゲル化した後、熟成することにより、目標組成のス
ピネル化したフェライトコロイドを得るフェライトコロ
イドの製造方法である。なおここで、上記分析結果から
逆算調整した組成の金属塩類水溶液は新たに調合された
水溶液でも、先駆フェライトコロイドから回収した金属
塩類を再使用し、これに不足する金属塩類を追加して調
合された水溶液でも良い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフェライトコロイドの製
造方法に関し、該フェライトコロイドから磁性流体及び
磁性材料用粉体を製造することに関するものである。
造方法に関し、該フェライトコロイドから磁性流体及び
磁性材料用粉体を製造することに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来微粒子の強磁性酸化物粉体の作成
が、磁性流体の開発を目標として湿式法により研究され
てきた。すなわち、Ｓ．Ｓ．Ｐａｐｅｌｌによりマグネ
タイトをオレイン酸を含む無極性有機溶媒中で長期粉砕
して磁性流体を得る湿式粉砕法が提案され（米国特許第
３，２１５，５７２号明細書）、続いてＧ．Ｗ．Ｒｅｉ
ｍｅｒｓらにより、Ｆｅ塩水溶液にアンモニア水溶液を
添加して沈殿を作り、この沈殿物をオレイン酸を含むケ
ロシン中に分散する解膠法による磁性流体の開発が報告
された（１９７２年）。
が、磁性流体の開発を目標として湿式法により研究され
てきた。すなわち、Ｓ．Ｓ．Ｐａｐｅｌｌによりマグネ
タイトをオレイン酸を含む無極性有機溶媒中で長期粉砕
して磁性流体を得る湿式粉砕法が提案され（米国特許第
３，２１５，５７２号明細書）、続いてＧ．Ｗ．Ｒｅｉ
ｍｅｒｓらにより、Ｆｅ塩水溶液にアンモニア水溶液を
添加して沈殿を作り、この沈殿物をオレイン酸を含むケ
ロシン中に分散する解膠法による磁性流体の開発が報告
された（１９７２年）。
【０００３】湿式法によるより優れた強磁性酸化物微粉
体を合成する調製方法については、下飯坂、中塚、中鉢
および佐藤により日本化学会１９回年会（１９６６年）
で発表されている。この湿式法は、酸化第二鉄を苛性ソ
ーダなどのアルカリ溶液に溶解しつつ加水分解し、塩酸
で凝集し、水洗し、凝集物にオレイン酸やリノール酸な
どの不飽和脂肪酸あるいはそのアルカリ塩を吸着させ、
ヘキサンやシクロヘキサンなどの無極性有機溶媒に分散
して磁性流体を得る方法である。上記磁性流体は磁性体
のコロイド状粉体の有機溶媒分散物である。
体を合成する調製方法については、下飯坂、中塚、中鉢
および佐藤により日本化学会１９回年会（１９６６年）
で発表されている。この湿式法は、酸化第二鉄を苛性ソ
ーダなどのアルカリ溶液に溶解しつつ加水分解し、塩酸
で凝集し、水洗し、凝集物にオレイン酸やリノール酸な
どの不飽和脂肪酸あるいはそのアルカリ塩を吸着させ、
ヘキサンやシクロヘキサンなどの無極性有機溶媒に分散
して磁性流体を得る方法である。上記磁性流体は磁性体
のコロイド状粉体の有機溶媒分散物である。
【０００４】また最近、日本粉体及び粉体冶金学会第６
回国際学会（Ｓｅｐ，２９〜Ｏｃｔ，２ １９９２年）
において、Ｂ．Ｊｅｙａｄｅｖａｎ、藤田豊久、中塚勝
人により、湿式法により種々の組成のＣｕ−Ｚｎ系フェ
ライト類を合成し、それらＣｕ−Ｚｎ系フェライト類の
磁気の温度依存性およびキュリー点等の磁気物性を検討
した結果に関する報告がなされている。合成し、得られ
たＣｕ−Ｚｎ系フェライトはフェライトコロイドを経
て、熟成することによりスピネル化し強磁性酸化物微粉
体としたものである。さらに、本発明者らの研究から、
湿式法により多元系のフェライト類、例えばＭｎ−Ｚｎ
系フェライト、Ｃｏ−Ｚｎ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系
フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトなどのフェライト
類を合成することが可能となっている。また湿式法で得
られたフェライトは、原料の金属塩類をアルカリ溶液に
溶解しつつ加水分解した状態ではゲル状態にある。
回国際学会（Ｓｅｐ，２９〜Ｏｃｔ，２ １９９２年）
において、Ｂ．Ｊｅｙａｄｅｖａｎ、藤田豊久、中塚勝
人により、湿式法により種々の組成のＣｕ−Ｚｎ系フェ
ライト類を合成し、それらＣｕ−Ｚｎ系フェライト類の
磁気の温度依存性およびキュリー点等の磁気物性を検討
した結果に関する報告がなされている。合成し、得られ
たＣｕ−Ｚｎ系フェライトはフェライトコロイドを経
て、熟成することによりスピネル化し強磁性酸化物微粉
体としたものである。さらに、本発明者らの研究から、
湿式法により多元系のフェライト類、例えばＭｎ−Ｚｎ
系フェライト、Ｃｏ−Ｚｎ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系
フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトなどのフェライト
類を合成することが可能となっている。また湿式法で得
られたフェライトは、原料の金属塩類をアルカリ溶液に
溶解しつつ加水分解した状態ではゲル状態にある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】多元系のフェライトを
湿式法により合成する場合、構成各元素の溶媒、すなわ
ち水又は水系混合溶媒、に対する溶解性が温度や溶媒の
ｐＨによって異なるため、構成金属塩原料からの多元系
のフェライト合成の再現性が悪い。従って、目標フェラ
イトの組成に合わせて原料を仕込むことで、目標とする
組成の多元系のフェライトを合成することは困難である
ことが判ってきた。そのため、上記Ｂ．Ｊｅｙａｄｅｖ
ａｎ等の報告においても、仕込組成を合成したフェライ
トの組成とし、測定した物性をその組成のフェライトの
物性とすることはできず、従って生成したフェライト組
成を分析確認し、分析で得た組成とフェライト物性を比
較検討することでフェライトの評価を行っている。本発
明の目的は、従来の多元系のフェライトの製造方法の欠
点を改良し、再現性の高い多元系のフェライトコロイド
の製造方法を確立することにある。
湿式法により合成する場合、構成各元素の溶媒、すなわ
ち水又は水系混合溶媒、に対する溶解性が温度や溶媒の
ｐＨによって異なるため、構成金属塩原料からの多元系
のフェライト合成の再現性が悪い。従って、目標フェラ
イトの組成に合わせて原料を仕込むことで、目標とする
組成の多元系のフェライトを合成することは困難である
ことが判ってきた。そのため、上記Ｂ．Ｊｅｙａｄｅｖ
ａｎ等の報告においても、仕込組成を合成したフェライ
トの組成とし、測定した物性をその組成のフェライトの
物性とすることはできず、従って生成したフェライト組
成を分析確認し、分析で得た組成とフェライト物性を比
較検討することでフェライトの評価を行っている。本発
明の目的は、従来の多元系のフェライトの製造方法の欠
点を改良し、再現性の高い多元系のフェライトコロイド
の製造方法を確立することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、下
記の本発明のフェライトの製造方法手段によって達成さ
れる。すなわち、（１）所期組成のフェライトを製造す
るために、アルカリ性水溶液と、該目標フェライトの金
属モル組成比と同じモル濃度比となる金属塩類を含む水
溶液とを混合し、ゲル化した後、熟成することによりス
ピネル化したフェライトコロイドを得、得られたフェラ
イトコロイドの組成を分析し、分析結果と目標組成を対
比し、目標組成のフェライトが得られるように逆算した
金属塩類モル濃度比で含む水溶液を新たに調合し、その
金属塩類水溶液とアルカリ性水溶液とを混合し、ゲル化
した後、熟成することによりスピネル化した目標組成の
フェライトコロイドを得ることを特徴とするフェライト
コロイドの製造方法。
記の本発明のフェライトの製造方法手段によって達成さ
れる。すなわち、（１）所期組成のフェライトを製造す
るために、アルカリ性水溶液と、該目標フェライトの金
属モル組成比と同じモル濃度比となる金属塩類を含む水
溶液とを混合し、ゲル化した後、熟成することによりス
ピネル化したフェライトコロイドを得、得られたフェラ
イトコロイドの組成を分析し、分析結果と目標組成を対
比し、目標組成のフェライトが得られるように逆算した
金属塩類モル濃度比で含む水溶液を新たに調合し、その
金属塩類水溶液とアルカリ性水溶液とを混合し、ゲル化
した後、熟成することによりスピネル化した目標組成の
フェライトコロイドを得ることを特徴とするフェライト
コロイドの製造方法。
【０００７】および、（２）所期組成のフェライトを製
造するために、アルカリ性水溶液と、該目標フェライト
の金属モル組成比と同じモル濃度比となる金属塩類を含
む水溶液とを混合し、ゲル化した後、熟成することによ
りスピネル化したフェライトコロイドを得、得られたフ
ェライトコロイドの組成を分析し、分析結果と目標組成
を対比し、上記フェライトコロイドを酸に溶解して金属
塩類水溶液とし、該水溶液より金属塩類を再生し、この
再生金属塩類に補充するべき金属塩類を添加し、水に溶
解して目標組成のフェライトが得られるように逆算した
金属塩類モル濃度比で含む水溶液を調合し、その金属塩
類水溶液とアルカリ性水溶液とを混合し、ゲル化した
後、熟成することによりスピネル化した目標組成のフェ
ライトコロイドを得ることを特徴とするフェライトコロ
イドの製造方法である。
造するために、アルカリ性水溶液と、該目標フェライト
の金属モル組成比と同じモル濃度比となる金属塩類を含
む水溶液とを混合し、ゲル化した後、熟成することによ
りスピネル化したフェライトコロイドを得、得られたフ
ェライトコロイドの組成を分析し、分析結果と目標組成
を対比し、上記フェライトコロイドを酸に溶解して金属
塩類水溶液とし、該水溶液より金属塩類を再生し、この
再生金属塩類に補充するべき金属塩類を添加し、水に溶
解して目標組成のフェライトが得られるように逆算した
金属塩類モル濃度比で含む水溶液を調合し、その金属塩
類水溶液とアルカリ性水溶液とを混合し、ゲル化した
後、熟成することによりスピネル化した目標組成のフェ
ライトコロイドを得ることを特徴とするフェライトコロ
イドの製造方法である。
【０００８】ここで、アルカリ性水溶液とフェライト構
成金属の塩類水溶液を混合するとは、アルカリ性水溶液
中にフェライト構成金属の塩類水溶液を注入して混合し
ても、あるいはフェライト構成金属の塩類水溶液中にア
ルカリ性水溶液を注入して混合しても良いことを意味す
る。上記フェライトコロイドを熟成し、乾燥する操作を
経て、得られた磁性粉体の組成は、フェライトコロイド
の組成と良く一致することはいうまでもない。
成金属の塩類水溶液を混合するとは、アルカリ性水溶液
中にフェライト構成金属の塩類水溶液を注入して混合し
ても、あるいはフェライト構成金属の塩類水溶液中にア
ルカリ性水溶液を注入して混合しても良いことを意味す
る。上記フェライトコロイドを熟成し、乾燥する操作を
経て、得られた磁性粉体の組成は、フェライトコロイド
の組成と良く一致することはいうまでもない。
【０００９】以下に本発明のフェライトコロイドの製造
方法を具体的に説明する。しかしながら、以下の説明に
よって本発明の製造方法が制限されるものではない。ま
た、以下の説明はアルカリ性水溶液中にフェライト構成
金属の塩類水溶液を注入して混合する場合を例示して説
明する。本発明のフェライトコロイドの製造において、
出発原料である金属塩としては、上記２価の金属元素お
よび第二鉄の水溶性の塩を使用する。特にそれらの硫酸
塩、塩化物、硝酸塩およびしゅう酸塩が好ましい。ま
た、本発明のフェライトコロイドの再生においてフェラ
イトコロイドの再溶解に使用する酸としては該フェライ
トコロイドを溶解できる酸であれば特に限定されない
が、合成の再現性を良くするためには硫酸、塩酸、硝酸
およびしゅう酸塩を使用することが好ましく、さらには
上記先駆合成に用いたと同じ金属塩を再生する酸を溶解
する酸として使用することが特に好ましい。
方法を具体的に説明する。しかしながら、以下の説明に
よって本発明の製造方法が制限されるものではない。ま
た、以下の説明はアルカリ性水溶液中にフェライト構成
金属の塩類水溶液を注入して混合する場合を例示して説
明する。本発明のフェライトコロイドの製造において、
出発原料である金属塩としては、上記２価の金属元素お
よび第二鉄の水溶性の塩を使用する。特にそれらの硫酸
塩、塩化物、硝酸塩およびしゅう酸塩が好ましい。ま
た、本発明のフェライトコロイドの再生においてフェラ
イトコロイドの再溶解に使用する酸としては該フェライ
トコロイドを溶解できる酸であれば特に限定されない
が、合成の再現性を良くするためには硫酸、塩酸、硝酸
およびしゅう酸塩を使用することが好ましく、さらには
上記先駆合成に用いたと同じ金属塩を再生する酸を溶解
する酸として使用することが特に好ましい。
【００１０】上記２価の金属元素および第二鉄の水溶性
の塩の水溶液を調製した後、次に苛性ソーダ、苛性カリ
あるいは水酸化アンモニウム水溶液などのアルカリ性水
溶液を予め用意し、該アルカリ性水溶液中に上記金属の
塩類水溶液を添加し、溶液をアルカリ性にし十分攪拌し
て、上記水溶液中の２価の金属元素および第二鉄の塩を
水酸化物として共沈させる。上記アルカリ性にした時の
溶媒のｐＨ値は１１．０以上、好ましくは１１．０であ
る。共沈した沈殿はゲル状態である。続いて、このゲル
を水中に投入して室温にまで冷却し、繰り返し水で洗浄
して水溶塩を洗い流す。このコロイド分散液のｐＨ値を
再度１１．０に調整後、分散液の温度を９０〜１００℃
に昇温し、１時間程度保持してフェライトコロイドを熟
成し、予め用意した蒸留水中に投入して冷却し、固形物
を濾別し、風乾する。しかる後乾燥試料の組成を分析す
る。
の塩の水溶液を調製した後、次に苛性ソーダ、苛性カリ
あるいは水酸化アンモニウム水溶液などのアルカリ性水
溶液を予め用意し、該アルカリ性水溶液中に上記金属の
塩類水溶液を添加し、溶液をアルカリ性にし十分攪拌し
て、上記水溶液中の２価の金属元素および第二鉄の塩を
水酸化物として共沈させる。上記アルカリ性にした時の
溶媒のｐＨ値は１１．０以上、好ましくは１１．０であ
る。共沈した沈殿はゲル状態である。続いて、このゲル
を水中に投入して室温にまで冷却し、繰り返し水で洗浄
して水溶塩を洗い流す。このコロイド分散液のｐＨ値を
再度１１．０に調整後、分散液の温度を９０〜１００℃
に昇温し、１時間程度保持してフェライトコロイドを熟
成し、予め用意した蒸留水中に投入して冷却し、固形物
を濾別し、風乾する。しかる後乾燥試料の組成を分析す
る。
【００１１】出発原料を溶媒に溶解する時、仕込みに当
たって秤取する原料の量は、目標とするフェライトの組
成に基づく量である。すなわち、フェライトを構成する
金属酸化物のモル比に対応するように金属塩の仕込み組
成を調製する。しかしながら、実際には仕込んだこれら
原料から上記湿式法に従って合成して得たフェライトコ
ロイドの金属酸化物組成を分析してみると、既に上述し
たように湿式法によるフェライトコロイドの合成過程で
は、構成各元素の溶媒に対する溶解性が温度や溶媒のｐ
Ｈによって異なるため合成の再現性が悪く、多くの場合
合成フェライトコロイドの金属酸化物組成は目標とする
フェライトの組成からずれを示す。
たって秤取する原料の量は、目標とするフェライトの組
成に基づく量である。すなわち、フェライトを構成する
金属酸化物のモル比に対応するように金属塩の仕込み組
成を調製する。しかしながら、実際には仕込んだこれら
原料から上記湿式法に従って合成して得たフェライトコ
ロイドの金属酸化物組成を分析してみると、既に上述し
たように湿式法によるフェライトコロイドの合成過程で
は、構成各元素の溶媒に対する溶解性が温度や溶媒のｐ
Ｈによって異なるため合成の再現性が悪く、多くの場合
合成フェライトコロイドの金属酸化物組成は目標とする
フェライトの組成からずれを示す。
【００１２】本発明発明の骨子は、目標とする組成のフ
ェライトコロイドを合成するためには、一旦処方に従っ
て先駆合成したフェライトを分析し、その分析結果の組
成と目標とするフェライトの組成とを対比することによ
り、仕込み原料の量を修正し、修正した仕込み比の原料
を用い、先の合成条件と条件を同じにして合成して、目
標とする組成のフェライトコロイドを合成することにあ
る。ここで、上記修正した仕込み比の原料を調製する方
法としては、新たに修正仕込み比に調製した原料から出
発しても良いし、あるいは先駆合成したフェライトを酸
に再溶解し先駆出発原料組成を再生し、これに不足する
金属塩類の水溶液を追加して修正仕込み比の原料とする
等しても良い。
ェライトコロイドを合成するためには、一旦処方に従っ
て先駆合成したフェライトを分析し、その分析結果の組
成と目標とするフェライトの組成とを対比することによ
り、仕込み原料の量を修正し、修正した仕込み比の原料
を用い、先の合成条件と条件を同じにして合成して、目
標とする組成のフェライトコロイドを合成することにあ
る。ここで、上記修正した仕込み比の原料を調製する方
法としては、新たに修正仕込み比に調製した原料から出
発しても良いし、あるいは先駆合成したフェライトを酸
に再溶解し先駆出発原料組成を再生し、これに不足する
金属塩類の水溶液を追加して修正仕込み比の原料とする
等しても良い。
【００１３】以下の説明では不足する金属塩類の水溶液
を追加する場合、最小限の追加で済む修正方法を例示す
るが、追加金属塩類の水溶液の塩類の種類および量は特
に限定されず、再合成のため出発する時の原料組成が再
合成後目標組成のフェライトコロイドが得られるもので
あれば良い。以下、上記先駆合成条件と条件を同じにし
て合成して、目標とする組成のフェライトコロイドを合
成するものである。
を追加する場合、最小限の追加で済む修正方法を例示す
るが、追加金属塩類の水溶液の塩類の種類および量は特
に限定されず、再合成のため出発する時の原料組成が再
合成後目標組成のフェライトコロイドが得られるもので
あれば良い。以下、上記先駆合成条件と条件を同じにし
て合成して、目標とする組成のフェライトコロイドを合
成するものである。
【００１４】新しい出発原料（修正合成の原料）の仕込
み比を、上記先駆合成フェライトの組成から決定する方
法は、以下の一般式に従えば良い。すなわち、Ａ，Ｂ，
Ｃの三元組成フェライトコロイドを合成する場合 例えば、１）先駆合成時のＡ塩（以下Ａとする）の仕込
み量（モルで表す、以下同様））をａ1 、Ｂ塩（以下Ｂ
とする）の仕込み量をｂ1 、Ｃ塩（以下Ｃとする）の仕
込み量をｃ1 、 ２）修正合成時のＡの仕込み量をａ3 、Ｂの仕込み量を
ｂ3 、Ｃの仕込み量をｃ3 、 ３）目標フェライト中のＡの組成をＡ1 、Ｂの組成をＢ
1 、Ｃの組成をＣ1 ４）先駆合成で得たフェライト中のＡの組成をＡ2 、Ｂ
の組成をＢ2 、Ｃの組成をＣ2 、 ５）先駆合成で得たフェライトの１モル中に含まれる金
属塩のモル分率をそれぞれａ2 、ｂ2 、ｃ2 とする時、
み比を、上記先駆合成フェライトの組成から決定する方
法は、以下の一般式に従えば良い。すなわち、Ａ，Ｂ，
Ｃの三元組成フェライトコロイドを合成する場合 例えば、１）先駆合成時のＡ塩（以下Ａとする）の仕込
み量（モルで表す、以下同様））をａ1 、Ｂ塩（以下Ｂ
とする）の仕込み量をｂ1 、Ｃ塩（以下Ｃとする）の仕
込み量をｃ1 、 ２）修正合成時のＡの仕込み量をａ3 、Ｂの仕込み量を
ｂ3 、Ｃの仕込み量をｃ3 、 ３）目標フェライト中のＡの組成をＡ1 、Ｂの組成をＢ
1 、Ｃの組成をＣ1 ４）先駆合成で得たフェライト中のＡの組成をＡ2 、Ｂ
の組成をＢ2 、Ｃの組成をＣ2 、 ５）先駆合成で得たフェライトの１モル中に含まれる金
属塩のモル分率をそれぞれａ2 、ｂ2 、ｃ2 とする時、
【００１５】先駆合成で得たフェライトの分析組成と
目標組成とを対比して、新たに（ａ3 、ｂ3 および
ｃ3 ）を原料金属塩類の修正仕込み量とし、目標組成の
フェライトを合成する場合、 ａ3 ＝ａ1 ×（Ａ1 ／Ａ2 ）、 ｂ3 ＝ｂ1 ×（Ｂ1 ／Ｂ2 ）、 ｃ3 ＝ｃ1 ×（Ｃ1 ／Ｃ2 ）、 とし、ａ3 、ｂ3 およびｃ3 の仕込み量で、先駆合成時
の合成条件で、合成することにより目標とする組成のフ
ェライトコロイドを得ることができる。
目標組成とを対比して、新たに（ａ3 、ｂ3 および
ｃ3 ）を原料金属塩類の修正仕込み量とし、目標組成の
フェライトを合成する場合、 ａ3 ＝ａ1 ×（Ａ1 ／Ａ2 ）、 ｂ3 ＝ｂ1 ×（Ｂ1 ／Ｂ2 ）、 ｃ3 ＝ｃ1 ×（Ｃ1 ／Ｃ2 ）、 とし、ａ3 、ｂ3 およびｃ3 の仕込み量で、先駆合成時
の合成条件で、合成することにより目標とする組成のフ
ェライトコロイドを得ることができる。
【００１６】また、先駆合成で得たフェライトを酸で
再溶解し、水溶性塩の混合物として回収し、これに必要
とする追加金属塩類と共に水に溶解すると、上記仕込み
量ａ3 、ｂ3 およびｃ3 を水１リットルに溶解したのと
同じ濃度の金属塩類水溶液となり、上記先駆合成時の合
成条件で、合成して目標とする組成のフェライトコロイ
ドを得ることができる。この時必要とする追加金属塩類
の量は、以下のように算出できる。すなわち、例えば先
駆合成フェライトの分析組成において例えば、Ｃ2 が目
標とするフェライト組成のＣ1 より大きく、かつもしＢ
2 もＢ1 より大きい場合でも、Ｂ2 −Ｂ1 ＜Ｃ2 −Ｃ1
である時、追加するべき金属塩ＡおよびＢの量をｘおよ
びｙモルとすると、 ｘ＝ａ1 ×（Ａ1 ／Ａ2 ）（ｃ2 ／ｃ3 ）−ａ2 ｙ＝ｂ1 ×（Ｂ1 ／Ｂ2 ）（ｃ2 ／ｃ3 ）−ｂ2 で表される。但しｃ2 は先駆合成で得たフェライトの１
モル中の成分Ｃのモル分率である。
再溶解し、水溶性塩の混合物として回収し、これに必要
とする追加金属塩類と共に水に溶解すると、上記仕込み
量ａ3 、ｂ3 およびｃ3 を水１リットルに溶解したのと
同じ濃度の金属塩類水溶液となり、上記先駆合成時の合
成条件で、合成して目標とする組成のフェライトコロイ
ドを得ることができる。この時必要とする追加金属塩類
の量は、以下のように算出できる。すなわち、例えば先
駆合成フェライトの分析組成において例えば、Ｃ2 が目
標とするフェライト組成のＣ1 より大きく、かつもしＢ
2 もＢ1 より大きい場合でも、Ｂ2 −Ｂ1 ＜Ｃ2 −Ｃ1
である時、追加するべき金属塩ＡおよびＢの量をｘおよ
びｙモルとすると、 ｘ＝ａ1 ×（Ａ1 ／Ａ2 ）（ｃ2 ／ｃ3 ）−ａ2 ｙ＝ｂ1 ×（Ｂ1 ／Ｂ2 ）（ｃ2 ／ｃ3 ）−ｂ2 で表される。但しｃ2 は先駆合成で得たフェライトの１
モル中の成分Ｃのモル分率である。
【００１７】
【実施例】上記、本発明のフェライトコロイドを製造す
る例を以下に実施例を示して説明する。しかし本発明は
以下の実施例によって制限されるものではない。
る例を以下に実施例を示して説明する。しかし本発明は
以下の実施例によって制限されるものではない。
【００１８】実施例１ まず、硫酸銅０．１７５モル、硫酸亜鉛０．３２５モル
および硫酸第二鉄０．５００モルを秤量し、水１リット
ル中に溶解し、金属塩溶液とする。次に予め用意した水
酸化ナトリウム８モルを蒸留水２リットルに溶解したア
ルカリ性水溶液に、上記金属塩溶液を十分に攪拌しなが
ら、溶液のｐＨ値が１１．０になるまで加え、ゲル化す
る。ここで、使用する原料の金属塩及び水酸化ナトリウ
ムには、いずれも特級試薬を用いた。このゲルを脱イオ
ン水を加え洗浄し、溶解アルカリ塩類を除いた後、再度
ｐＨを１１．０に調整し、恒温槽に入れ、攪拌しながら
温度を９５℃に昇温し、その温度に１時間保持し、予め
用意した蒸留水１０リットル中に投入して冷却し、固形
物を濾別し、風乾する。しかる後乾燥試料の組成を分析
する。合成した先駆フェライトコロイドの組成分析の結
果は表１の通りである。
および硫酸第二鉄０．５００モルを秤量し、水１リット
ル中に溶解し、金属塩溶液とする。次に予め用意した水
酸化ナトリウム８モルを蒸留水２リットルに溶解したア
ルカリ性水溶液に、上記金属塩溶液を十分に攪拌しなが
ら、溶液のｐＨ値が１１．０になるまで加え、ゲル化す
る。ここで、使用する原料の金属塩及び水酸化ナトリウ
ムには、いずれも特級試薬を用いた。このゲルを脱イオ
ン水を加え洗浄し、溶解アルカリ塩類を除いた後、再度
ｐＨを１１．０に調整し、恒温槽に入れ、攪拌しながら
温度を９５℃に昇温し、その温度に１時間保持し、予め
用意した蒸留水１０リットル中に投入して冷却し、固形
物を濾別し、風乾する。しかる後乾燥試料の組成を分析
する。合成した先駆フェライトコロイドの組成分析の結
果は表１の通りである。
【００１９】
【表１】
【００２０】先駆合成フェライトコロイドの組成から、
目標とするフェライトコロイドを合成するための修正仕
込み量を求めると、既に前記した式より、 硫酸銅（ａ3 ）の場合 ａ3 ＝０．１７５０×（１７．５０÷１６．６１） ＝０．１８４４ 硫酸亜鉛（ｂ3 ）の場合 ｂ3 ＝０．３２５０×（３２．５０÷３２．３３） ＝０．３２６７ 硫酸第二鉄（ｃ3 ）の場合 ｃ3 ＝０．５００×（５０．００÷５１．０６） ＝０．４８９６
目標とするフェライトコロイドを合成するための修正仕
込み量を求めると、既に前記した式より、 硫酸銅（ａ3 ）の場合 ａ3 ＝０．１７５０×（１７．５０÷１６．６１） ＝０．１８４４ 硫酸亜鉛（ｂ3 ）の場合 ｂ3 ＝０．３２５０×（３２．５０÷３２．３３） ＝０．３２６７ 硫酸第二鉄（ｃ3 ）の場合 ｃ3 ＝０．５００×（５０．００÷５１．０６） ＝０．４８９６
【００２１】従って、硫酸銅０．１８４４モル、硫酸亜
鉛０．３２６７モルおよび硫酸第二鉄０．４８９６モル
を秤量し、蒸留水１リットル中に溶解し、金属塩溶液と
する。次に予め容易した水酸化ナトリウム８モルを蒸留
水２リットルに溶解したアルカリ溶液に、上記金属塩溶
液を十分に攪拌しながら、溶液のｐＨ値が１１．０にな
るまで加え、ゲル化する。このゲルを脱イオン水を加え
洗浄し、溶解アルカリ塩類を除いた後、再度ｐＨを１
１．０に調整し、恒温槽に入れ、攪拌しながら温度を９
５℃に昇温し、その温度に１時間保持し、予め用意した
蒸留水１０リットル中に投入して冷却し、固形物を濾別
し、風乾する。しかる後乾燥試料の組成を分析する。合
成した修正フェライトコロイドの組成分析の結果は表２
の通りであり、目標フェライトコロイドの組成と一致す
る。
鉛０．３２６７モルおよび硫酸第二鉄０．４８９６モル
を秤量し、蒸留水１リットル中に溶解し、金属塩溶液と
する。次に予め容易した水酸化ナトリウム８モルを蒸留
水２リットルに溶解したアルカリ溶液に、上記金属塩溶
液を十分に攪拌しながら、溶液のｐＨ値が１１．０にな
るまで加え、ゲル化する。このゲルを脱イオン水を加え
洗浄し、溶解アルカリ塩類を除いた後、再度ｐＨを１
１．０に調整し、恒温槽に入れ、攪拌しながら温度を９
５℃に昇温し、その温度に１時間保持し、予め用意した
蒸留水１０リットル中に投入して冷却し、固形物を濾別
し、風乾する。しかる後乾燥試料の組成を分析する。合
成した修正フェライトコロイドの組成分析の結果は表２
の通りであり、目標フェライトコロイドの組成と一致す
る。
【００２２】
【表２】
【００２３】実施例２ 実施例１の場合と同様にして、先駆フェライトコロイド
を合成し、その組成を分析した、結果は実施例１の場合
と同じで、表１の通りであった。次に、上記先駆フェラ
イトコロイドを硫酸に再溶解し、金属成分を完全にそれ
らの硫酸塩として回収する。これら回収硫酸塩を水に再
溶解するにあたり、水（ｃ2 ／ｃ3 ＝）１．０４２９リ
ットルに下記ｘモルおよびｙモルの硫酸銅及び硫酸亜鉛
を溶解した水溶液を使用する。 ｘ＝0.1750(17.50/16.61)(0.5106/0.4896)−0.1661＝0.
02619 ｙ＝0.3233(32.50/32.33)(0.5106/0.4896)−0.3233＝0.
01564 そして、この１．０４２９リットルの金属塩類水溶液を
修正合成の出発金属塩溶液とする。（この金属塩溶液は
実施例１の修正仕込み量ａ3 、ｂ3 、ｃ3 からの溶液１
リットルの１．０４２９倍の金属塩溶液となる。）次に
予め用意した水酸化ナトリウム８モルを蒸留水２．０８
６リットルに溶解したアルカリ溶液に、上記金属塩溶液
を十分に攪拌しながら、溶液のｐＨ値が１１．０になる
まで加え、ゲル化する。以下実施例１の場合と同様にし
て合成した修正フェライトコロイドを得る。合成した修
正フェライトコロイドの組成分析の結果も表２の通りと
なる。
を合成し、その組成を分析した、結果は実施例１の場合
と同じで、表１の通りであった。次に、上記先駆フェラ
イトコロイドを硫酸に再溶解し、金属成分を完全にそれ
らの硫酸塩として回収する。これら回収硫酸塩を水に再
溶解するにあたり、水（ｃ2 ／ｃ3 ＝）１．０４２９リ
ットルに下記ｘモルおよびｙモルの硫酸銅及び硫酸亜鉛
を溶解した水溶液を使用する。 ｘ＝0.1750(17.50/16.61)(0.5106/0.4896)−0.1661＝0.
02619 ｙ＝0.3233(32.50/32.33)(0.5106/0.4896)−0.3233＝0.
01564 そして、この１．０４２９リットルの金属塩類水溶液を
修正合成の出発金属塩溶液とする。（この金属塩溶液は
実施例１の修正仕込み量ａ3 、ｂ3 、ｃ3 からの溶液１
リットルの１．０４２９倍の金属塩溶液となる。）次に
予め用意した水酸化ナトリウム８モルを蒸留水２．０８
６リットルに溶解したアルカリ溶液に、上記金属塩溶液
を十分に攪拌しながら、溶液のｐＨ値が１１．０になる
まで加え、ゲル化する。以下実施例１の場合と同様にし
て合成した修正フェライトコロイドを得る。合成した修
正フェライトコロイドの組成分析の結果も表２の通りと
なる。
【００２４】
【発明の効果】本発明のフェライトコロイドの製造方法
により、 １．再現性良く、目標とする組成のフェライトコロイド
を製造することができる。 ２．目標とする組成のフェライトコロイドを製造するた
めに仕込むべき出発原料の組成がわかる。 ３．万一目標とする組成のフェライトコロイドが得られ
なくても、容易に修正合成できる。 ４．製造条件による仕込み組成と製品組成の関係がわか
る。
により、 １．再現性良く、目標とする組成のフェライトコロイド
を製造することができる。 ２．目標とする組成のフェライトコロイドを製造するた
めに仕込むべき出発原料の組成がわかる。 ３．万一目標とする組成のフェライトコロイドが得られ
なくても、容易に修正合成できる。 ４．製造条件による仕込み組成と製品組成の関係がわか
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 所期組成のフェライトを製造するため
に、アルカリ性水溶液と、該目標フェライトの金属モル
組成比と同じモル濃度比となる金属塩類を含む水溶液と
を混合し、ゲル化した後、熟成することによりスピネル
化したフェライトコロイドを得、得られたフェライトコ
ロイドの組成を分析し、分析結果と目標組成を対比し、
目標組成のフェライトが得られるように逆算した金属塩
類モル濃度比で含む水溶液を新たに調合し、その金属塩
類水溶液とアルカリ性水溶液とを混合し、ゲル化した
後、熟成することによりスピネル化した目標組成のフェ
ライトコロイドを得ることを特徴とするフェライトコロ
イドの製造方法。 - 【請求項２】 所期組成のフェライトを製造するため
に、アルカリ性水溶液と、該目標フェライトの金属モル
組成比と同じモル濃度比となる金属塩類を含む水溶液と
を混合し、ゲル化した後、熟成することによりスピネル
化したフェライトコロイドを得、得られたフェライトコ
ロイドの組成を分析し、分析結果と目標組成を対比し、
上記フェライトコロイドを酸に溶解して金属塩類水溶液
とし、該水溶液より金属塩類を再生し、この再生金属塩
類に補充するべき金属塩類を添加し、水に溶解して目標
組成のフェライトが得られるように逆算した金属塩類モ
ル濃度比で含む水溶液を調合し、その金属塩類水溶液と
アルカリ性水溶液とを混合し、ゲル化した後、熟成する
ことによりスピネル化した目標組成のフェライトコロイ
ドを得ることを特徴とするフェライトコロイドの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095137A JPH06287020A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | フェライトコロイドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095137A JPH06287020A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | フェライトコロイドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287020A true JPH06287020A (ja) | 1994-10-11 |
Family
ID=14129431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5095137A Pending JPH06287020A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | フェライトコロイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06287020A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1066564C (zh) * | 1997-06-14 | 2001-05-30 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 超细钡铁氧体粉末的制备方法 |
| CN1066565C (zh) * | 1997-06-14 | 2001-05-30 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 超细锰锌铁氧体粉末的制备方法 |
| CN108905913A (zh) * | 2018-09-03 | 2018-11-30 | 东南大学 | 一种铁酸钙气凝胶材料制备方法 |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP5095137A patent/JPH06287020A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1066564C (zh) * | 1997-06-14 | 2001-05-30 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 超细钡铁氧体粉末的制备方法 |
| CN1066565C (zh) * | 1997-06-14 | 2001-05-30 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 超细锰锌铁氧体粉末的制备方法 |
| CN108905913A (zh) * | 2018-09-03 | 2018-11-30 | 东南大学 | 一种铁酸钙气凝胶材料制备方法 |
| CN108905913B (zh) * | 2018-09-03 | 2021-06-11 | 东南大学 | 一种铁酸钙气凝胶材料制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060426 |