JPH0627700B2 - 分光分析装置及び方法 - Google Patents
分光分析装置及び方法Info
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- JPH0627700B2 JPH0627700B2 JP2255474A JP25547490A JPH0627700B2 JP H0627700 B2 JPH0627700 B2 JP H0627700B2 JP 2255474 A JP2255474 A JP 2255474A JP 25547490 A JP25547490 A JP 25547490A JP H0627700 B2 JPH0627700 B2 JP H0627700B2
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- G01Q30/02—Non-SPM analysing devices, e.g. SEM [Scanning Electron Microscope], spectrometer or optical microscope
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
- Y10S977/86—Scanning probe structure
- Y10S977/863—Atomic force probe
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 Ａ．産業上の利用分野 本発明は、一般的には、分光分析の方法及び装置に関
し、具体的には、調べたい原子または分子によって吸収
される選択された放射線源とともに使用される原子間力
顕微鏡に関する。原子間力顕微鏡の片持ち梁式に支持さ
れた振動チップで、照射された試料表面を走査し、それ
によって生じた原子または分子の生じたサイズの増加を
直接に検出及び測定し、それによって調べている原子ま
たは分子の存在及び位置を検出する。
し、具体的には、調べたい原子または分子によって吸収
される選択された放射線源とともに使用される原子間力
顕微鏡に関する。原子間力顕微鏡の片持ち梁式に支持さ
れた振動チップで、照射された試料表面を走査し、それ
によって生じた原子または分子の生じたサイズの増加を
直接に検出及び測定し、それによって調べている原子ま
たは分子の存在及び位置を検出する。
Ｂ．従来の技術 顕微鏡検査という用語は、表面を同じエネルギーの放射
線（ｒａｄｉａｔｉｏｎ）で結像する場合に使用され
る。エネルギーの異なるまたは変化する放射線に使用す
る場合は、分光分析という用語が一般に使用される。両
方の目的をもつ機器は、一般に、分光分析も行なう場合
でも顕微鏡と呼ばれる。
線（ｒａｄｉａｔｉｏｎ）で結像する場合に使用され
る。エネルギーの異なるまたは変化する放射線に使用す
る場合は、分光分析という用語が一般に使用される。両
方の目的をもつ機器は、一般に、分光分析も行なう場合
でも顕微鏡と呼ばれる。
原子スケールでの表面の分光分析は、半導体、超伝導
体、その他の構造における表面不純物の同定及び特性分
析を含めていくつかの理由から望ましい。
体、その他の構造における表面不純物の同定及び特性分
析を含めていくつかの理由から望ましい。
米国特許第４２４３９９３号明細書は、走査トンネル顕
微鏡を作成するのに利用される真空電子トンネル効果に
ついて記述している。低温超高真空で、微小チップで
は、伝導性試料の表面を数オングストロームの距離でラ
スタ走査する。チップと試料表面との間の垂直分離は、
測定される変数が一定に維持されるように自動的に制御
される。この変数は、トンネル電流などのトンネル抵抗
に比例する。
微鏡を作成するのに利用される真空電子トンネル効果に
ついて記述している。低温超高真空で、微小チップで
は、伝導性試料の表面を数オングストロームの距離でラ
スタ走査する。チップと試料表面との間の垂直分離は、
測定される変数が一定に維持されるように自動的に制御
される。この変数は、トンネル電流などのトンネル抵抗
に比例する。
“Atomic Force Microscope”（Physical Review Lette
rs，Ｖｏｌ．５６，Ｎｏ．９，ｐｐ．９３０−９３３）
と題する雑誌論文で、ビニング(Binnig)らは、走査トン
ネル顕微鏡の原理とスタイラス・プロフィロメータの原
理とを組み合わせたと称する原子間力顕微鏡について記
述している。
rs，Ｖｏｌ．５６，Ｎｏ．９，ｐｐ．９３０−９３３）
と題する雑誌論文で、ビニング(Binnig)らは、走査トン
ネル顕微鏡の原理とスタイラス・プロフィロメータの原
理とを組み合わせたと称する原子間力顕微鏡について記
述している。
米国特許第４７２４３１８号明細書は、尖った先端点
を、調べようとする試料の表面に十分に近づけて、前記
先端点の頂点にある原子と、前記表面にある原子との間
に生ずる力によってバル状片持ち梁をたわませる、原子
間力顕微鏡について記述している。片持ち梁は、トンネ
ル顕微鏡の１つの電極となり、他の電極は尖ったチップ
である。前記片持ち梁のたわみによってトンネル電流が
変化し、この変化を利用して、前記先端点と試料との間
の距離を制御するために使用される補正信号を発生させ
る。ある動作モードでは、試料または前記片持ち梁のい
ずれかを励起してｚ方向に振動させることができる。こ
の振動が片持ち梁の共鳴振動数で発生する場合、分解能
が向上する。
を、調べようとする試料の表面に十分に近づけて、前記
先端点の頂点にある原子と、前記表面にある原子との間
に生ずる力によってバル状片持ち梁をたわませる、原子
間力顕微鏡について記述している。片持ち梁は、トンネ
ル顕微鏡の１つの電極となり、他の電極は尖ったチップ
である。前記片持ち梁のたわみによってトンネル電流が
変化し、この変化を利用して、前記先端点と試料との間
の距離を制御するために使用される補正信号を発生させ
る。ある動作モードでは、試料または前記片持ち梁のい
ずれかを励起してｚ方向に振動させることができる。こ
の振動が片持ち梁の共鳴振動数で発生する場合、分解能
が向上する。
米国特許第４７４７６９８号明細書は、微小走査チップ
を、調べようとする構造から遠い位置で定常状態温度に
加熱するという、走査用熱プロファイラについて記述し
ている。次に、走査チップを、構造に近いが、構造とは
離れた位置に移動する。この近接位置で、定常状態温度
からの温度変化を検出する。走査チップで、温度変化を
一定に保って構造表面を走査する。圧電ドライバが、構
造表面を横切る方向及び平行な方向に走査チップを移動
する。フィードバック制御によって、走査チップの適切
な横方向の位置決めを確保し、それによって調べようと
する表面構造を反映する電圧が発生する。
を、調べようとする構造から遠い位置で定常状態温度に
加熱するという、走査用熱プロファイラについて記述し
ている。次に、走査チップを、構造に近いが、構造とは
離れた位置に移動する。この近接位置で、定常状態温度
からの温度変化を検出する。走査チップで、温度変化を
一定に保って構造表面を走査する。圧電ドライバが、構
造表面を横切る方向及び平行な方向に走査チップを移動
する。フィードバック制御によって、走査チップの適切
な横方向の位置決めを確保し、それによって調べようと
する表面構造を反映する電圧が発生する。
“Atomic Force Microscope-Force Mapping and Profil
ing on a Sub 100-A Scale”（J.Appl.Phys.６１（１
０），１９８７年５月１５日、ｐｐ．４６２３−４７２
９）と題する雑誌論文で、Ｙ．マーティン(Martin)ら
は、チップと物質との間の力を、チップと物質表面の間
の間隔の関数として精密に測定する技法を記述してい
る。この技法の特徴は、表面に近接した位置で振動する
チップと、チップの振動を精密に測定するための光学的
ヘテロダイン検出の組合せである。この技法により、大
きな距離及び広い範囲の振動数にわたるチップ変位の測
定が可能になる。これは、従来の方法よりも優れた大き
な利点である。この技法は、数十ミクロンから数十オン
グストロームまでの範囲の電子部品の非接触式プロファ
イル測定に適用できる。さらに、物質の検出と表面のプ
ロファイル測定が同時に実行できる第２の応用例が記述
されている。
ing on a Sub 100-A Scale”（J.Appl.Phys.６１（１
０），１９８７年５月１５日、ｐｐ．４６２３−４７２
９）と題する雑誌論文で、Ｙ．マーティン(Martin)ら
は、チップと物質との間の力を、チップと物質表面の間
の間隔の関数として精密に測定する技法を記述してい
る。この技法の特徴は、表面に近接した位置で振動する
チップと、チップの振動を精密に測定するための光学的
ヘテロダイン検出の組合せである。この技法により、大
きな距離及び広い範囲の振動数にわたるチップ変位の測
定が可能になる。これは、従来の方法よりも優れた大き
な利点である。この技法は、数十ミクロンから数十オン
グストロームまでの範囲の電子部品の非接触式プロファ
イル測定に適用できる。さらに、物質の検出と表面のプ
ロファイル測定が同時に実行できる第２の応用例が記述
されている。
“High-resolution capacitance measurement and pote
ntiometry by force microscopy”（Appl.Phys.Lett.５
２（１３），ｐｐ．１１０３−１１０５）と題する雑誌
論文で、Ｙ．マーティン、Ｄ．Ｗ．エイブラハム(Abrah
am)、Ｈ．Ｋ．ヴィクラマシング(Wickramasinge)は、静
電力の検出による電位の測定及び表面誘電特性の画像作
成に使用される原子間力顕微鏡について記述している。
ntiometry by force microscopy”（Appl.Phys.Lett.５
２（１３），ｐｐ．１１０３−１１０５）と題する雑誌
論文で、Ｙ．マーティン、Ｄ．Ｗ．エイブラハム(Abrah
am)、Ｈ．Ｋ．ヴィクラマシング(Wickramasinge)は、静
電力の検出による電位の測定及び表面誘電特性の画像作
成に使用される原子間力顕微鏡について記述している。
電子トンネル効果が分光分析に応用できることは、“Tu
nneling Spectroscopy（Journal of Molecular Structu
re、１９８８年、ｐ．１７３と題するＢ．Ｊ．ネリセン
(Nelissen)、Ｈ．ファン・ケンペル(van Kemper)の雑誌
論文に示されている。この論文は、走査トンネル顕微鏡
を分光プローブとして使用することを記述している。こ
れらの著者は、分光法で希望する情報を得るためにエネ
ルギー・プローブ、通常は光子を使用することを記述し
ている。彼らは、さらに、導電性固体の分光分析では、
前記固体内部の電子が分光プローブとして使用できるの
で、光子の使用は自明の選択肢ではないと記している。
nneling Spectroscopy（Journal of Molecular Structu
re、１９８８年、ｐ．１７３と題するＢ．Ｊ．ネリセン
(Nelissen)、Ｈ．ファン・ケンペル(van Kemper)の雑誌
論文に示されている。この論文は、走査トンネル顕微鏡
を分光プローブとして使用することを記述している。こ
れらの著者は、分光法で希望する情報を得るためにエネ
ルギー・プローブ、通常は光子を使用することを記述し
ている。彼らは、さらに、導電性固体の分光分析では、
前記固体内部の電子が分光プローブとして使用できるの
で、光子の使用は自明の選択肢ではないと記している。
“Photothermal Modulation of the Gap Distance in S
canning Tunneling Microscopy”（Appl.Phys.Lett.４
９（３）、１９８６年７月２１日、ｐｐ．１３７−１３
９）と題する雑誌論文で、ネーヴィル Ｍ．アメル(Nev
il M. Amer)、アンドリュー・スクマニチ(Andrew Skuma
nich)、ディーン・リップル(Dean Ripple)は、トンネル
顕微鏡において光熱効果を使ってギャップ距離を変調さ
せることを記述している。この手法では、光学的加熱に
よって、レーザで照射した試料表面の膨張及びバックリ
ングが生ずる。表面変位は、幅広い振動数範囲にわたっ
て変調でき、照射強度及び変調振動数を変化させること
によって、高さ（通常は１オングストローム）を変化さ
せることができる。この方法は、トンネル分光法を実行
するための代替手段を提供すると称する。
canning Tunneling Microscopy”（Appl.Phys.Lett.４
９（３）、１９８６年７月２１日、ｐｐ．１３７−１３
９）と題する雑誌論文で、ネーヴィル Ｍ．アメル(Nev
il M. Amer)、アンドリュー・スクマニチ(Andrew Skuma
nich)、ディーン・リップル(Dean Ripple)は、トンネル
顕微鏡において光熱効果を使ってギャップ距離を変調さ
せることを記述している。この手法では、光学的加熱に
よって、レーザで照射した試料表面の膨張及びバックリ
ングが生ずる。表面変位は、幅広い振動数範囲にわたっ
て変調でき、照射強度及び変調振動数を変化させること
によって、高さ（通常は１オングストローム）を変化さ
せることができる。この方法は、トンネル分光法を実行
するための代替手段を提供すると称する。
走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）及び原子間力顕微鏡（Ａ
ＦＭ）が、表面上の原子的微細形状の観察を可能にする
効率的かつ正確な手段を提供していることは、明らかで
ある。しかし、このような従来技術の技法は、いくつか
の試みでは限られた成果を生じ、すなわち、ＳＴＭにお
ける電圧分光法、ＡＦＭによる「ピーク力検出」分光
法、熱プロファイラによる温度分光法、及び電界放出顕
微鏡によるオージェ分光法などの成果をもたらしたもの
の、原子または分子スケールで分光分析を実行するため
の効率的かつ正確な手段を提供するという問題を解決し
ていない。
ＦＭ）が、表面上の原子的微細形状の観察を可能にする
効率的かつ正確な手段を提供していることは、明らかで
ある。しかし、このような従来技術の技法は、いくつか
の試みでは限られた成果を生じ、すなわち、ＳＴＭにお
ける電圧分光法、ＡＦＭによる「ピーク力検出」分光
法、熱プロファイラによる温度分光法、及び電界放出顕
微鏡によるオージェ分光法などの成果をもたらしたもの
の、原子または分子スケールで分光分析を実行するため
の効率的かつ正確な手段を提供するという問題を解決し
ていない。
Ｃ．発明が解決しようする課題 本発明の目的は、原子スケールで分光分析を実行するた
めの装置及び方法を提供することである。
めの装置及び方法を提供することである。
本発明の別の目的は、広い範囲の分析に使用できる、原
子分解能と分光法をうまく組み合わせた原子吸光力顕微
鏡（ＡＰＡＦＭ）を実施するための方法及び装置を提供
することである。
子分解能と分光法をうまく組み合わせた原子吸光力顕微
鏡（ＡＰＡＦＭ）を実施するための方法及び装置を提供
することである。
Ｄ．課題を解決するための手段 本発明の目的は、本発明に従って作成され操作される原
子吸光力顕微鏡によって達成される。本発明によれば、
放射線源は、調べようとする試料表面に結合した原子ま
たは分子によって優先的に吸収される選択された波長を
もつ。放射線が吸収されると、少なくとも１つの外殻電
子がより高いエネルギー・レベルに上がり、その結果、
原子または分子の半径が増加する。レバーを介して原子
吸光力顕微鏡に結合したチップでは、表面を走査して、
その結果生じる原子または分子のサイズの増加を直線測
定し、それによって、調べられる原子または分子の存在
及び位置を検出する。交流モードで操作して、入射放射
線をチョップし、対応する交流で誘導されるチップの移
動(movement)を測定すると、本技法の感度が向上する。
交流振動数をチップ−レバー組合せ体の共鳴振動数に等
しく選択した場合は、特に感度の向上が大きい。
子吸光力顕微鏡によって達成される。本発明によれば、
放射線源は、調べようとする試料表面に結合した原子ま
たは分子によって優先的に吸収される選択された波長を
もつ。放射線が吸収されると、少なくとも１つの外殻電
子がより高いエネルギー・レベルに上がり、その結果、
原子または分子の半径が増加する。レバーを介して原子
吸光力顕微鏡に結合したチップでは、表面を走査して、
その結果生じる原子または分子のサイズの増加を直線測
定し、それによって、調べられる原子または分子の存在
及び位置を検出する。交流モードで操作して、入射放射
線をチョップし、対応する交流で誘導されるチップの移
動(movement)を測定すると、本技法の感度が向上する。
交流振動数をチップ−レバー組合せ体の共鳴振動数に等
しく選択した場合は、特に感度の向上が大きい。
本発明の方法にしたがって、原子スケールで分光分析を
実行する方法を開示する。この方法は、試料を、当該の
原子または分子によって吸収される選択された特性波長
をもつ放射線で照射する段階を含む。この照射によっ
て、少なくとも１つの外殻電子がより高いエネルギー・
レベルに上がり、その結果、その原子または分子の半径
が増加する。この方法は、さらに、試料の表面に近接し
たプローブ・チップを平行移動する段階を含む。プロー
ブ・チップは、半径の増加した原子または分子の近くに
あるときに検出可能な移動を経験するように取り付けら
れる。この方法はまた、プローブ・チップの移動を検出
して、当該の原子または分子の存在を支持する段階を含
む。プローブ・チップは、少なくとも２つの特性共鳴振
動数をもち、照射段階は、第１の特性共鳴振動数に実質
的に等しい振動数で放射線をチョップする段階を含む。
さらに、平行移動段階は、プローブ・チップを第２の特
性共鳴振動数で表面に垂直に振動させる段階を含む。
実行する方法を開示する。この方法は、試料を、当該の
原子または分子によって吸収される選択された特性波長
をもつ放射線で照射する段階を含む。この照射によっ
て、少なくとも１つの外殻電子がより高いエネルギー・
レベルに上がり、その結果、その原子または分子の半径
が増加する。この方法は、さらに、試料の表面に近接し
たプローブ・チップを平行移動する段階を含む。プロー
ブ・チップは、半径の増加した原子または分子の近くに
あるときに検出可能な移動を経験するように取り付けら
れる。この方法はまた、プローブ・チップの移動を検出
して、当該の原子または分子の存在を支持する段階を含
む。プローブ・チップは、少なくとも２つの特性共鳴振
動数をもち、照射段階は、第１の特性共鳴振動数に実質
的に等しい振動数で放射線をチョップする段階を含む。
さらに、平行移動段階は、プローブ・チップを第２の特
性共鳴振動数で表面に垂直に振動させる段階を含む。
Ｅ．実施例 第１図は、試料に対して相対的に配置されたＡＰＡＦＭ
を示す。ＡＰＡＦＭ１は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）１
０を含む。このＡＦＭの多くの動作上の特性は、“Atom
ic Force Microscope-Force Mapping and Profiling on
a Sub100-A Scale”と題する上記の論文に記述された
ＡＦＭに類似している。ＡＦＭ１０は、斥力モードで動
作するように構成されている。ワイヤ・レバー１４の端
に配置されたタングステン・チップ１２が、圧電変換器
１６上に装着されている。変換器１６は、交流電源１６
ａによって駆動され、ｚ軸に沿ってワイヤ・レバー１４
の共鳴振動数でチップを振動させる。ワイヤ・レバー１
４は、片持ち梁として働く。レーザ・ヘテロダイン干渉
計１８では、交流振動の振幅を正確に測定する。チップ
とレバーの組合せ体１２，１４はまた、試料２４の表面
２４ａと平行なｘ軸及びｙ軸に沿って平行に移動するよ
うに、適当な圧電変換器（図示せず）にも結合されてい
る。
を示す。ＡＰＡＦＭ１は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）１
０を含む。このＡＦＭの多くの動作上の特性は、“Atom
ic Force Microscope-Force Mapping and Profiling on
a Sub100-A Scale”と題する上記の論文に記述された
ＡＦＭに類似している。ＡＦＭ１０は、斥力モードで動
作するように構成されている。ワイヤ・レバー１４の端
に配置されたタングステン・チップ１２が、圧電変換器
１６上に装着されている。変換器１６は、交流電源１６
ａによって駆動され、ｚ軸に沿ってワイヤ・レバー１４
の共鳴振動数でチップを振動させる。ワイヤ・レバー１
４は、片持ち梁として働く。レーザ・ヘテロダイン干渉
計１８では、交流振動の振幅を正確に測定する。チップ
とレバーの組合せ体１２，１４はまた、試料２４の表面
２４ａと平行なｘ軸及びｙ軸に沿って平行に移動するよ
うに、適当な圧電変換器（図示せず）にも結合されてい
る。
本発明の図示した実施例では、レバー／チップ１４，１
６は、タングステン・ロッドから構成され、円錐形にエ
ッチングされた一体形である。この円錐体は、長さ約４
６０ミクロン、基部直径約１５ミクロン、末端チップ直
径約０．１ミクロンである。円錐体の最後の４０ミクロ
ンは、９０度折れ曲がっている。チップのバネ定数ｋ、
第１及び第２共鳴振動数、レバーのＱ係数は、それぞれ
７．５Ｎ／ｍ、７２ｋHz、２００ｋHz、１９０と決定さ
れた。
６は、タングステン・ロッドから構成され、円錐形にエ
ッチングされた一体形である。この円錐体は、長さ約４
６０ミクロン、基部直径約１５ミクロン、末端チップ直
径約０．１ミクロンである。円錐体の最後の４０ミクロ
ンは、９０度折れ曲がっている。チップのバネ定数ｋ、
第１及び第２共鳴振動数、レバーのＱ係数は、それぞれ
７．５Ｎ／ｍ、７２ｋHz、２００ｋHz、１９０と決定さ
れた。
これらのチップ及びその他の特性は、例示的なものであ
り、限定的なものと解釈すべきでないことを理解された
い。また、以下に提示する理論によって本発明の範囲を
限定する意図はないが、この理論は、正しく、かつ観測
可能な事実及び一般に受け入れられている科学的原理と
整合していると考えられることも理解されたい。
り、限定的なものと解釈すべきでないことを理解された
い。また、以下に提示する理論によって本発明の範囲を
限定する意図はないが、この理論は、正しく、かつ観測
可能な事実及び一般に受け入れられている科学的原理と
整合していると考えられることも理解されたい。
ＡＰＡＦＭ１は、さらに、放射線源２０を含んでいる。
この放射線源２０は、チップ１２の近傍に配置された試
料２４を照射するために、選択された波長の、周期的な
チョップされた放射線２２を供給する。この放射線２２
は、原子２６または分子の電子をより高いエネルギー状
態２８に励起することにより、試料の２４表面２４ａで
優先的に吸収される。１つの適切な放射線源は、集束さ
れチョップされた同調可能なレーザ、例えば色素レーザ
や振動数二倍化色素レーザである。必要な波長は、分子
結合をプローブするのに必要な近赤外線から、低い原子
軌道上の電子を励起するのに必要な紫外線まで変化し得
る。音響光学型変調器を使って放射線ビームをチョップ
することができる。通常、チョップ振動数は、レバー／
チップ１４，１６の最低共鳴振動数、すなわち、この実
施例では７２ｋHzと一致するように選択する。放射線２
２が吸収された結果、原子または分子の半径は、第１の
半径（ｒ１）から第２のより大きい半径（ｒ２）に増加
する。
この放射線源２０は、チップ１２の近傍に配置された試
料２４を照射するために、選択された波長の、周期的な
チョップされた放射線２２を供給する。この放射線２２
は、原子２６または分子の電子をより高いエネルギー状
態２８に励起することにより、試料の２４表面２４ａで
優先的に吸収される。１つの適切な放射線源は、集束さ
れチョップされた同調可能なレーザ、例えば色素レーザ
や振動数二倍化色素レーザである。必要な波長は、分子
結合をプローブするのに必要な近赤外線から、低い原子
軌道上の電子を励起するのに必要な紫外線まで変化し得
る。音響光学型変調器を使って放射線ビームをチョップ
することができる。通常、チョップ振動数は、レバー／
チップ１４，１６の最低共鳴振動数、すなわち、この実
施例では７２ｋHzと一致するように選択する。放射線２
２が吸収された結果、原子または分子の半径は、第１の
半径（ｒ１）から第２のより大きい半径（ｒ２）に増加
する。
本発明によれば、放射線源２０は、当該の原子または分
子によって優先的に吸収される選択された波長をもつ。
チップ１２で、表面２４ａを平行してその近傍で走査
し、その結果生じた原子または分子の半径の増加を直接
測定し、それによって、調べている原子または分子の存
在及び位置を検出する。交流モードで操作して、入射放
射線２２をチョップし、対応する交流で誘導されるチッ
プ１２の移動を測定すると、この技法の感度が向上する
ことが見いだされた。交流振動数を、チップ−レバー組
合せ体の共鳴振動数に等しく選択した場合は、特に感度
の向上が大きい。
子によって優先的に吸収される選択された波長をもつ。
チップ１２で、表面２４ａを平行してその近傍で走査
し、その結果生じた原子または分子の半径の増加を直接
測定し、それによって、調べている原子または分子の存
在及び位置を検出する。交流モードで操作して、入射放
射線２２をチョップし、対応する交流で誘導されるチッ
プ１２の移動を測定すると、この技法の感度が向上する
ことが見いだされた。交流振動数を、チップ−レバー組
合せ体の共鳴振動数に等しく選択した場合は、特に感度
の向上が大きい。
チップとレバーの組合せ体１２，１４は、２つの振動数
ω0，ω1で共鳴し、ＡＦＭ１０は、これらの両方の振動
数を検出する。放射線源１６ａによって発生されたω0
での振動から、ＡＦＭ１０は、チップ１２と試料２４の
間隔を制御し、表面の微細形状を表示する。放射線２２
は、ω1でチョップされ、表面２４ａの分光分析の結果
は、ω1でのチップ１２の振動から得られる。
ω0，ω1で共鳴し、ＡＦＭ１０は、これらの両方の振動
数を検出する。放射線源１６ａによって発生されたω0
での振動から、ＡＦＭ１０は、チップ１２と試料２４の
間隔を制御し、表面の微細形状を表示する。放射線２２
は、ω1でチョップされ、表面２４ａの分光分析の結果
は、ω1でのチップ１２の振動から得られる。
本発明は、原子の電子軌道の半径がほぼｎ2で増加する
という原子構造の特性をうまく利用したものである。こ
こで、ｎは、電子軌道の主量子数である。スレーターの
軌道では、原子軌道の半径は、ボーア半径を単位として
値ｎ2／（Ｚ−ｓ）をとる。ここで、Ｚは原子番号、ｓ
はＺより小さい遮蔽定数である。この式から明らかなよ
うに、１つの原子の周囲にある２つの隣接軌道間のサイ
ズの差は、１オングストローム程度である。３６個の電
子をもつＲｂ+の例では、軌道１ｓ，２ｓ及び２ｐ，３
ｓ，３ｐおよび３ｄ，４ｓ及び４ｐの半径は、それぞれ
約０．１，０．３，０．９，３オングストロームであ
る。Ｒｂ+の励起状態に対応するより高い準位（ｎ＝
５）の軌道は、約６．０オングストロームとかなり大き
な半径を示す。
という原子構造の特性をうまく利用したものである。こ
こで、ｎは、電子軌道の主量子数である。スレーターの
軌道では、原子軌道の半径は、ボーア半径を単位として
値ｎ2／（Ｚ−ｓ）をとる。ここで、Ｚは原子番号、ｓ
はＺより小さい遮蔽定数である。この式から明らかなよ
うに、１つの原子の周囲にある２つの隣接軌道間のサイ
ズの差は、１オングストローム程度である。３６個の電
子をもつＲｂ+の例では、軌道１ｓ，２ｓ及び２ｐ，３
ｓ，３ｐおよび３ｄ，４ｓ及び４ｐの半径は、それぞれ
約０．１，０．３，０．９，３オングストロームであ
る。Ｒｂ+の励起状態に対応するより高い準位（ｎ＝
５）の軌道は、約６．０オングストロームとかなり大き
な半径を示す。
原子または分子の「見かけ」のサイズは、他の原子との
結合または力に関する限り、外殻電子軌道のサイズにき
わめて類似する。したがって、その原子を励起して、１
つの電子を、その原子の最後の通常軌道より上の軌道に
上げると、その原子の見かけのサイズは、相当、すなわ
ち最大で数オングストローム増加する。
結合または力に関する限り、外殻電子軌道のサイズにき
わめて類似する。したがって、その原子を励起して、１
つの電子を、その原子の最後の通常軌道より上の軌道に
上げると、その原子の見かけのサイズは、相当、すなわ
ち最大で数オングストローム増加する。
励起された原子の寿命は、基底状態への放射性または非
放射性崩壊や、周囲媒体との結合を含むいくつかの因子
に広く依存する。ＡＰＡＦＭ１で利用されている、光学
的振動数での強く許容された電子双極子原子遷移の場合
の放射性崩壊については、“An Introduction to Laser
s and Masers”、McGraw-Hill（１９７１）、Ｐ．１０
０にジークマン(Siegman)が引用した値は、１０ナノ秒
（ｎｓ）である。しかし、結晶または固体内の原子は、
もっと急速な非放射性崩壊を行ない、内部原子振動と周
囲の結晶格子との強力な結合によって数ピコ秒まで低下
する。しかし、この場合でも、固体内の選択された原子
の数個の遷移は、格子振動から減結合され、比較的に長
い寿命をもつ。たとえば、ルビー・レーザ内のＮｄ
3+は、４ミリ秒（ｍｓ）の寿命をもつ（ジークマン、ｐ
ｐ．１０１−２）。
放射性崩壊や、周囲媒体との結合を含むいくつかの因子
に広く依存する。ＡＰＡＦＭ１で利用されている、光学
的振動数での強く許容された電子双極子原子遷移の場合
の放射性崩壊については、“An Introduction to Laser
s and Masers”、McGraw-Hill（１９７１）、Ｐ．１０
０にジークマン(Siegman)が引用した値は、１０ナノ秒
（ｎｓ）である。しかし、結晶または固体内の原子は、
もっと急速な非放射性崩壊を行ない、内部原子振動と周
囲の結晶格子との強力な結合によって数ピコ秒まで低下
する。しかし、この場合でも、固体内の選択された原子
の数個の遷移は、格子振動から減結合され、比較的に長
い寿命をもつ。たとえば、ルビー・レーザ内のＮｄ
3+は、４ミリ秒（ｍｓ）の寿命をもつ（ジークマン、ｐ
ｐ．１０１−２）。
励起状態の寿命が、ＡＰＡＦＭ１の動作成功の重要な因
子であるように見えるかもしれないが、いくつかの理由
からそれは正しくない。
子であるように見えるかもしれないが、いくつかの理由
からそれは正しくない。
第一に、ＡＦＭ１０のチップ１２は、第２図に示したよ
うに、原子の平均サイズではなく、その原子の「ピー
ク」（ｒ２）サイズを測定する。第２図で、ｔ１は入射
光子間の平均時間間隔であり、ｔ２は励起された原子ま
たは分子の寿命である。例として、毎秒１０7個の光子
に対する１ミクロンのスポット内に集束した１ｍＷの最
大放射線２２のフラックスを使用した場合、励起状態の
原子の装荷率（ｔ２／ｔ１）は、第２図で狭いピークで
示されるように、きわめて小さくなる。チップ１２と原
子の間に強力な斥力が働き、かつチップ１２が原子の高
速遷移に追従できないので、チップは、その原子から励
起状態の半径（ｒ２）で規定される距離３０だけはね返
される。チップ１２は、入射放射線２２のオンタイム中
この距離３０を維持し、放射線２２がオフになると、規
定状態の軌道の半径ｒ１（距離３２）に接近する。した
がって、感度を向上させるために、放射線チョップ振動
数をチップとレバーの組合せ体１２，１４の共鳴振動数
に同調させることが好ましい。
うに、原子の平均サイズではなく、その原子の「ピー
ク」（ｒ２）サイズを測定する。第２図で、ｔ１は入射
光子間の平均時間間隔であり、ｔ２は励起された原子ま
たは分子の寿命である。例として、毎秒１０7個の光子
に対する１ミクロンのスポット内に集束した１ｍＷの最
大放射線２２のフラックスを使用した場合、励起状態の
原子の装荷率（ｔ２／ｔ１）は、第２図で狭いピークで
示されるように、きわめて小さくなる。チップ１２と原
子の間に強力な斥力が働き、かつチップ１２が原子の高
速遷移に追従できないので、チップは、その原子から励
起状態の半径（ｒ２）で規定される距離３０だけはね返
される。チップ１２は、入射放射線２２のオンタイム中
この距離３０を維持し、放射線２２がオフになると、規
定状態の軌道の半径ｒ１（距離３２）に接近する。した
がって、感度を向上させるために、放射線チョップ振動
数をチップとレバーの組合せ体１２，１４の共鳴振動数
に同調させることが好ましい。
第二に、チップ１２を使用して原子サイズの変化を感知
する場合、エネルギーの考察がより適切である。考慮す
る遷移は、高次軌道から空いた外部気道への遷移、すな
わちバルマー遷移（ｎ＝２から）、パッシェン遷移（ｎ
＝３）、またはブラケット遷移（ｎ＝４）である。それ
に伴う光子エネルギーは、通常、数電子ボルト（ｅＶ）
である。入射光子のこのエネルギーが、最終的にチップ
１２を移動させるエネルギーである。チップ１２を移動
するのに必要なエネルギーは、次のバネ・エネルギーで
あることを示すことができる。
する場合、エネルギーの考察がより適切である。考慮す
る遷移は、高次軌道から空いた外部気道への遷移、すな
わちバルマー遷移（ｎ＝２から）、パッシェン遷移（ｎ
＝３）、またはブラケット遷移（ｎ＝４）である。それ
に伴う光子エネルギーは、通常、数電子ボルト（ｅＶ）
である。入射光子のこのエネルギーが、最終的にチップ
１２を移動させるエネルギーである。チップ１２を移動
するのに必要なエネルギーは、次のバネ・エネルギーで
あることを示すことができる。
Ｅspring＝ｋｘ２／２Ｑ ＝１０２・１０-20／２・２００ （１） ｋ＝１００Ｎ／ｍ、ｘ＝１オングストローム、Ｑ＝２０
０。この必要なバネ・エネルギーは、単一光子のエネル
ギーよりずっと小さい。さらに、いくつかの光子は、チ
ョップされた放射線２２の振動数が「オン」状態のと
き、チップ１２の変位に寄与している。したがって、チ
ップ１２の存在は、励起された原子に対して小さい摂動
しか誘導しない。
０。この必要なバネ・エネルギーは、単一光子のエネル
ギーよりずっと小さい。さらに、いくつかの光子は、チ
ョップされた放射線２２の振動数が「オン」状態のと
き、チップ１２の変位に寄与している。したがって、チ
ップ１２の存在は、励起された原子に対して小さい摂動
しか誘導しない。
放射線吸収による試料の体積熱膨張が、チップとレバー
が共鳴する際に、スプリアスなチップ１２の振動を誘発
することがある。こうしたスプリアスな振動は、試料２
４を透明ホルダ３４上に載せることによって最小にする
ことができる。その場合、放射線の吸収は、遷移がその
放射線波長に同調した原子によってしか起こらない。さ
らに、放射線源２０の波長と異なる波長をもつ第二の放
射線源３６を使用することによって熱効果を抑制するこ
とができる。放射線源３６は、第一放射線源２０と位相
をずらせてチョップされ、試料２４の塊を、時間が経過
してもその温度及び熱膨張が実質的に一定に留まるよう
に加熱する。実際には、熱効果によるスプリアス振動が
望ましい程度に消去されるように、放射線源３６の振
幅、チョップ振動数、及び位相を変化または調整するこ
とができる。
が共鳴する際に、スプリアスなチップ１２の振動を誘発
することがある。こうしたスプリアスな振動は、試料２
４を透明ホルダ３４上に載せることによって最小にする
ことができる。その場合、放射線の吸収は、遷移がその
放射線波長に同調した原子によってしか起こらない。さ
らに、放射線源２０の波長と異なる波長をもつ第二の放
射線源３６を使用することによって熱効果を抑制するこ
とができる。放射線源３６は、第一放射線源２０と位相
をずらせてチョップされ、試料２４の塊を、時間が経過
してもその温度及び熱膨張が実質的に一定に留まるよう
に加熱する。実際には、熱効果によるスプリアス振動が
望ましい程度に消去されるように、放射線源３６の振
幅、チョップ振動数、及び位相を変化または調整するこ
とができる。
導電性試料、または導電性基板上に配置された肉薄の試
料では、静電力を使ってスプリアス振動を消去すること
ができる。この静電力は、“High-resolution capacita
nce measurement and potentiometry by force microsc
opy”と題する上記の論文に開示された方法で、チップ
１２と試料２４との間に交流電圧を印加することにより
発生する。交流信号は、低い方の共鳴振動数のほぼ半分
の振動数、すなわち本実施例では３６ｋHzをもつことが
好ましい。
料では、静電力を使ってスプリアス振動を消去すること
ができる。この静電力は、“High-resolution capacita
nce measurement and potentiometry by force microsc
opy”と題する上記の論文に開示された方法で、チップ
１２と試料２４との間に交流電圧を印加することにより
発生する。交流信号は、低い方の共鳴振動数のほぼ半分
の振動数、すなわち本実施例では３６ｋHzをもつことが
好ましい。
実際に検出される電子遷移のエネルギーが、古典的方法
を用いて計算した軌道エネルギーと異なることがある。
すなわち、ＡＰＡＦＭ１では、照射される原子は、古典
的分析技法によって通常考察される物質の塊内部の原子
とは違って、固体試料２４の表面２４ａに位置してい
る。したがって、表面効果が、原子のエネルギー・レベ
ルに影響を与えることがある。チップ１２の存在も、エ
ネルギー・レベルを変化させることがあり、チップ１２
が電気的にバイアスされている場合は特にそうである。
しかし、これらの因子は、新しいタイプの分光分析を可
能にするので、否定的なまたは限定的なものと考える必
要はない。すなわち、表面原子を対象とし、電界力や表
面効果などの局所パラメータの関数に従って動作する原
子スケールの分光分析が実現される。
を用いて計算した軌道エネルギーと異なることがある。
すなわち、ＡＰＡＦＭ１では、照射される原子は、古典
的分析技法によって通常考察される物質の塊内部の原子
とは違って、固体試料２４の表面２４ａに位置してい
る。したがって、表面効果が、原子のエネルギー・レベ
ルに影響を与えることがある。チップ１２の存在も、エ
ネルギー・レベルを変化させることがあり、チップ１２
が電気的にバイアスされている場合は特にそうである。
しかし、これらの因子は、新しいタイプの分光分析を可
能にするので、否定的なまたは限定的なものと考える必
要はない。すなわち、表面原子を対象とし、電界力や表
面効果などの局所パラメータの関数に従って動作する原
子スケールの分光分析が実現される。
放射線フラックス、光子、及びチップ・エネルギーの考
察に基づく、ＡＰＡＦＭ１の感度は、トンネル効果及び
逆発光分光分析が使用できない、絶縁物質を含むいくつ
かの物質と共に使用するのに効果的である。
察に基づく、ＡＰＡＦＭ１の感度は、トンネル効果及び
逆発光分光分析が使用できない、絶縁物質を含むいくつ
かの物質と共に使用するのに効果的である。
Ｆ．効果 本発明によれば、原子または分子スケールでの分光分析
を効率的かつ正確に実行することができる。
を効率的かつ正確に実行することができる。
第１図は、試料に対して相対的に配置された本発明のＡ
ＰＡＦＭを示すブロック図である（実寸に比例していな
い）。 第２図は、ＡＰＡＦＭチップの変位を、原子半径及び照
射放射線の関数として示す図である。
ＰＡＦＭを示すブロック図である（実寸に比例していな
い）。 第２図は、ＡＰＡＦＭチップの変位を、原子半径及び照
射放射線の関数として示す図である。
Claims (16)
- 【請求項１】試料の表面を、特定の原子または分子によ
って吸収される選択された特性波長をもつ放射線で照射
して、当該原子または分子の半径を増加させる手段と、 半径の増加した原子または分子に近接した位置にあると
きに検出可能な移動を経験するように取り付けられたプ
ローブ・チップを、試料の表面に近接して並進させる手
段と、 前記プローブ・チップの移動を検出して、当該原子また
は分子の存在を指示する手段と を含む分光分析装置 - 【請求項２】前記並進手段及び前記検出手段が、原子間
力顕微鏡を含む、請求項１に記載の分光分析装置。 - 【請求項３】前記検出手段が、レーザ・ヘテロダイン干
渉計から構成されている、請求項１に記載の分光分析装
置。 - 【請求項４】前記プローブ・チップが少なくとも２つの
特性共鳴振動数をもち、前記照射手段がさらに第１の前
記特性共鳴振動数の関数である振動数で前記放射線をチ
ョップする手段を含む、請求項１に記載の分光分析装
置。 - 【請求項５】さらに前記プローブ・チップに結合され
た、第２の前記特性共鳴振動数で前記プローブ・チップ
を振動させる手段を含む、請求項４に記載の分光分析装
置。 - 【請求項６】試料を、特定の原子または分子によって吸
収される選択された特性波長をもつ放射線で照射して、
当該原子または分子に関連する少なくとも１つの電子を
より高いエネルギー・レベルに上げ、その結果、前記原
子または分子の半径を増加させる段階と、 半径の増加した原子または分子に近接した位置にあると
きに検出可能な移動を経験するように取り付けられたプ
ローブ・チップを、前記試料の表面に近接して並進させ
る段階と、 前記プローブ・チップの移動を検出して、当該原子また
は分子の存在を指示する段階と を含む、原子スケールで分光分析法を実行する方法。 - 【請求項７】前記プローブ・チップが少なくとも２つの
特性共鳴振動数をもち、前記照射段階が、第１の前記特
性共鳴振動数に実質的に等しい振動数で前記放射線をチ
ョップする段階を含む、請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】前記並進段階が、前記プローブ・チップを
第２の前記特性共鳴振動数で前記表面と垂直に振動させ
る段階を含む、請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】試料の体積熱膨張による試料のスプリアス
振動を消去する段階を含み、前記消去段階が、前記特性
波長と異なりそれと位相が外れた第２の波長をもつチョ
ップされた放射線で試料を照射する段階を含む、請求項
７に記載の方法。 - 【請求項１０】試料のスプリアス振動を消去する段階を
含み、前記消去段階が、プローブ・チップと試料との間
に交流電圧を印加する段階を含む、請求項６に記載の方
法。 - 【請求項１１】試料の表面を、特定の原子または分子に
よって吸収される選択された特性波長をもつチョップさ
れた放射線ビームで照射して、当該原子または分子と関
連する少なくとも１つの電子をより高いエネルギー・レ
ベルに上げ、その結果、前記原子または分子の半径を増
加させる手段と、 原子間力顕微鏡手段とを含み、 前記原子吸光力顕微鏡手段が、 試料の表面に近接してチップを並進させる手段と、前記
チップを前記試料表面から実質的に一定の距離に維持す
るための手段と、 前記チップに光学的に結合された、前記チップの移動を
検出して、当該の原子または分子の存在を指示する手段
とを含み、 前記チップが増加した半径の原子または分子に近接した
位置にあるときに検出可能な移動を経験するという、 試料を分析するための装置。 - 【請求項１２】前記検出手段がレーザ・ヘテロダイン干
渉計手段を含む、請求項１１に記載の装置。 - 【請求項１３】前記チップが少なくとも２つの特性共鳴
振動数をもち、前記放射線が第１の前記特性共鳴振動数
の関数である振動数でチョップされる、請求項１１に記
載の装置。 - 【請求項１４】前記並進手段が第２の前記特性共鳴振動
数で前記チップを振動させる手段を含む、請求項１３に
記載の装置。 - 【請求項１５】さらに、試料の体積熱膨張による試料の
スプリアス振動を消去する手段を含み、前記消去手段
が、 試料を、特性波長と異なる第２の波長をもつ放射線で照
射するための第２の手段と、 特性波長をもつ放射線と位相をずらして前記第２の波長
をもつ放射線をチョップする手段と を含む、請求項１１に記載の装置。 - 【請求項１６】さらに、試料のスプリアス振動を消去す
るための手段を含み、前記消去手段が、チップと試料と
の間に交流電圧を印加する手段を含む、請求項１１に記
載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US424377 | 1989-10-20 | ||
| US07/424,377 US5003815A (en) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | Atomic photo-absorption force microscope |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03140842A JPH03140842A (ja) | 1991-06-14 |
| JPH0627700B2 true JPH0627700B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=23682409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2255474A Expired - Lifetime JPH0627700B2 (ja) | 1989-10-20 | 1990-09-27 | 分光分析装置及び方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5003815A (ja) |
| EP (1) | EP0429773B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0627700B2 (ja) |
| DE (1) | DE69010634T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101460081B1 (ko) * | 2010-08-13 | 2014-11-10 | 더 리전트 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아 | 원자힘 현미경 기반의 장치 |
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