JP3200263B2 - 試料表面分析装置 - Google Patents
試料表面分析装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は試料表面分析装置に関
し、さらに詳しくは、試料を載置する試料台を内部に有
する真空チャンバーと、試料台に載置された試料の表面
形状を観察するトンネル顕微鏡とを備えた試料表面分析
装置に関する。
し、さらに詳しくは、試料を載置する試料台を内部に有
する真空チャンバーと、試料台に載置された試料の表面
形状を観察するトンネル顕微鏡とを備えた試料表面分析
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】試料表面の微細な形状構造等を観察する
ために、トンネル顕微鏡が使用されている。トンネル顕
微鏡は、試料を載置する試料台を内部に有する真空チャ
ンバー内に設置され試料台に載置された試料の表面を走
査する走査型トンネル顕微鏡が一般的に使用されてい
る。この顕微鏡は、その探針を試料表面に接触しない程
度に十分接近させた状態（約１ｎｍ）でバイアス電圧を
印加することにより、トンネル電流を発生させ、さらに
このトンネル電流が一定値をとるよう探針の先端と試料
表面の距離を調節しながら試料面上を走査する。これに
より、試料表面の微細な形状構造を観察することができ
る。
ために、トンネル顕微鏡が使用されている。トンネル顕
微鏡は、試料を載置する試料台を内部に有する真空チャ
ンバー内に設置され試料台に載置された試料の表面を走
査する走査型トンネル顕微鏡が一般的に使用されてい
る。この顕微鏡は、その探針を試料表面に接触しない程
度に十分接近させた状態（約１ｎｍ）でバイアス電圧を
印加することにより、トンネル電流を発生させ、さらに
このトンネル電流が一定値をとるよう探針の先端と試料
表面の距離を調節しながら試料面上を走査する。これに
より、試料表面の微細な形状構造を観察することができ
る。
【０００３】しかし、この試料表面と探針の間に流れる
トンネル電流は、原理的には試料表面の電子状態の分布
を反映しているが、試料表面の構成元素にも影響を受け
る。このため、試料表面の微細な形状構造を高い精度で
観察することが困難になる。また、同一元素から構成さ
れる試料表面を観察する場合でも、バイアス電圧や試料
表面の化学結合状態、探針の特性等により電流の値が異
なり信頼性に欠ける。
トンネル電流は、原理的には試料表面の電子状態の分布
を反映しているが、試料表面の構成元素にも影響を受け
る。このため、試料表面の微細な形状構造を高い精度で
観察することが困難になる。また、同一元素から構成さ
れる試料表面を観察する場合でも、バイアス電圧や試料
表面の化学結合状態、探針の特性等により電流の値が異
なり信頼性に欠ける。
【０００４】したがって、トンネル電流の変化が、試料
表面の形状によるものか試料表面の構成元素によるもの
かの判別が付き難く、試料表面の同一箇所を観察して形
状構造と構成元素の分布との双方を得ることが困難であ
る。そこで、試料表面の元素組成と微細な形状構造との
相関性の解析や、試料表面に薄膜を成長させるときの成
長過程の解析をおこなう場合には、オージェ電子分析や
エックス線光電子分析等の手段により試料表面の元素組
成を分析した後、その試料を走査型トンネル顕微鏡に移
して、試料表面の形状構造を観察する手法が用いられ
る。
表面の形状によるものか試料表面の構成元素によるもの
かの判別が付き難く、試料表面の同一箇所を観察して形
状構造と構成元素の分布との双方を得ることが困難であ
る。そこで、試料表面の元素組成と微細な形状構造との
相関性の解析や、試料表面に薄膜を成長させるときの成
長過程の解析をおこなう場合には、オージェ電子分析や
エックス線光電子分析等の手段により試料表面の元素組
成を分析した後、その試料を走査型トンネル顕微鏡に移
して、試料表面の形状構造を観察する手法が用いられ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】試料表面の同一箇所に
おける元素組成と形状構造とを同時に解析する上記手法
では、オージェ電子分析装置、あるいは、エックス線光
電子分析装置及び走査型トンネル顕微鏡が通常、超高真
空装置であるから、試料は、光電子分析装置から走査型
トンネル顕微鏡に移される際に、一旦、大気に曝され
る。このため、試料表面の酸化あるいは大気中の成分の
吸着により、トンネル顕微鏡での形状構造についての観
察結果が本来の試料表面の元素組成と対応しないものと
なる。
おける元素組成と形状構造とを同時に解析する上記手法
では、オージェ電子分析装置、あるいは、エックス線光
電子分析装置及び走査型トンネル顕微鏡が通常、超高真
空装置であるから、試料は、光電子分析装置から走査型
トンネル顕微鏡に移される際に、一旦、大気に曝され
る。このため、試料表面の酸化あるいは大気中の成分の
吸着により、トンネル顕微鏡での形状構造についての観
察結果が本来の試料表面の元素組成と対応しないものと
なる。
【０００６】一方、試料表面の元素組成を観察するため
にオージェ電子分光法を用いた場合では、面内分解能が
わずか数１０ｎｍであるため、原子レベルでの組成分析
を行うことが困難である。このため、仮に、走査型トン
ネル顕微鏡が設置された真空チャンバー内に上記オージ
ェ電子分光装置を配置して試料表面の微細構造と構成元
素とを関係付けて観察しようとしても、走査型トンネル
顕微鏡で観察された試料表面の同一箇所の元素分析は、
オージェ電子分光装置の空間分解能が悪いために困難な
場合が多い。
にオージェ電子分光法を用いた場合では、面内分解能が
わずか数１０ｎｍであるため、原子レベルでの組成分析
を行うことが困難である。このため、仮に、走査型トン
ネル顕微鏡が設置された真空チャンバー内に上記オージ
ェ電子分光装置を配置して試料表面の微細構造と構成元
素とを関係付けて観察しようとしても、走査型トンネル
顕微鏡で観察された試料表面の同一箇所の元素分析は、
オージェ電子分光装置の空間分解能が悪いために困難な
場合が多い。
【０００７】この発明の目的は、試料表面の元素組成と
微細構造との関連について原子レベルにおける信頼性の
高い情報を得ることにある。
微細構造との関連について原子レベルにおける信頼性の
高い情報を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明にかかる試料表
面分析装置は、試料を載置する試料台を内部に有する真
空チャンバーと、試料台に載置された試料の表面形状を
観察するトンネル顕微鏡と、真空チャンバー内に少なく
とも１種類以上の特定波長の光を選択的に試料台上に照
射可能な第１の光照射手段と、第１の光照射手段と波長
の異なる光を選択的に試料台上に照射可能な第２の光照
射手段と、トンネル顕微鏡と各光照射手段とが同時に試
料表面の同一個所を臨み得るような試料台を具備した試
料表面分析装置であって、トンネル顕微鏡がロックイン
アンプを備え、前記光照射手段が試料表面に存在する特
定種類の原子、分子の共鳴励起エネルギーに相当する光
を、第１の光照射手段によってパルス状に照射し、加え
て第２の光照射手段によって光照射し、ロックインアン
プが前記光照射のパルスの同期信号に基づいて光照射に
よるトンネル電流の変化量のみを抽出し、それによって
試料表面の原子、分子を同定する。
面分析装置は、試料を載置する試料台を内部に有する真
空チャンバーと、試料台に載置された試料の表面形状を
観察するトンネル顕微鏡と、真空チャンバー内に少なく
とも１種類以上の特定波長の光を選択的に試料台上に照
射可能な第１の光照射手段と、第１の光照射手段と波長
の異なる光を選択的に試料台上に照射可能な第２の光照
射手段と、トンネル顕微鏡と各光照射手段とが同時に試
料表面の同一個所を臨み得るような試料台を具備した試
料表面分析装置であって、トンネル顕微鏡がロックイン
アンプを備え、前記光照射手段が試料表面に存在する特
定種類の原子、分子の共鳴励起エネルギーに相当する光
を、第１の光照射手段によってパルス状に照射し、加え
て第２の光照射手段によって光照射し、ロックインアン
プが前記光照射のパルスの同期信号に基づいて光照射に
よるトンネル電流の変化量のみを抽出し、それによって
試料表面の原子、分子を同定する。
【０００９】この発明にかかる試料表面分析装置は、光
照射手段が、試料表面の特定の種類の原子をイオン化ま
たは励起状態に誘導し、トンネル顕微鏡が、光照射手段
により照射された光の波長に対応して変化するトンネル
電流を検知し、この検知電流に基づいて試料表面の原子
を同定する。なお、試料台、トンネル顕微鏡及び光照射
手段の三者のうちの少なくとも二者に設けられ、結果的
にトンネル顕微鏡と光照射手段とを同時に試料表面の同
一箇所を臨ませる機構（相対移動手段）を有することが
好ましい。
照射手段が、試料表面の特定の種類の原子をイオン化ま
たは励起状態に誘導し、トンネル顕微鏡が、光照射手段
により照射された光の波長に対応して変化するトンネル
電流を検知し、この検知電流に基づいて試料表面の原子
を同定する。なお、試料台、トンネル顕微鏡及び光照射
手段の三者のうちの少なくとも二者に設けられ、結果的
にトンネル顕微鏡と光照射手段とを同時に試料表面の同
一箇所を臨ませる機構（相対移動手段）を有することが
好ましい。
【００１０】
【作用】この発明にかかる試料表面分析装置では、ま
ず、真空チャンバー内の試料台に試料を載置する。次
に、相対移動手段によりトンネル顕微鏡を走査して試料
表面を観察する。トンネル顕微鏡は、たとえば、試料表
面においてＸ及びＹ軸方向へ移動されるとともに、トン
ネル顕微鏡が臨む試料表面との間に流れるトンネル電流
の値が一定となるよう、トンネル顕微鏡と試料表面の間
隔（Ｚ軸方向の距離）を調節しながら試料面上を移動す
る。これにより、相対移動手段の３軸方向への移動距離
が試料表面の形状変化としてとらえられる。
ず、真空チャンバー内の試料台に試料を載置する。次
に、相対移動手段によりトンネル顕微鏡を走査して試料
表面を観察する。トンネル顕微鏡は、たとえば、試料表
面においてＸ及びＹ軸方向へ移動されるとともに、トン
ネル顕微鏡が臨む試料表面との間に流れるトンネル電流
の値が一定となるよう、トンネル顕微鏡と試料表面の間
隔（Ｚ軸方向の距離）を調節しながら試料面上を移動す
る。これにより、相対移動手段の３軸方向への移動距離
が試料表面の形状変化としてとらえられる。
【００１１】次に、トンネル顕微鏡とトンネル顕微鏡が
臨む試料表面との間にトンネル電流が流れる状態のもと
で、相対移動手段によりトンネル顕微鏡をたとえば、Ｘ
及びＹ軸方向へ移動させながら、光照射手段により真空
チャンバー内に特定波長の光を選択的に照射する。この
とき、トンネル顕微鏡が臨む試料表面と同一箇所を光照
射手段が同時に臨み得るよう相対移動手段が、試料台、
トンネル顕微鏡及び光照射手段の三者のうちの少なくと
も二者を位置決めする。
臨む試料表面との間にトンネル電流が流れる状態のもと
で、相対移動手段によりトンネル顕微鏡をたとえば、Ｘ
及びＹ軸方向へ移動させながら、光照射手段により真空
チャンバー内に特定波長の光を選択的に照射する。この
とき、トンネル顕微鏡が臨む試料表面と同一箇所を光照
射手段が同時に臨み得るよう相対移動手段が、試料台、
トンネル顕微鏡及び光照射手段の三者のうちの少なくと
も二者を位置決めする。
【００１２】光照射手段から照射された光は、試料表面
の特定の種類の原子をイオン化または励起状態に誘導す
る。試料表面とトンネル顕微鏡との間を流れるトンネル
電流は、光照射手段により照射された光の波長に対応し
て変化する。このトンネル電流を検知し、この検知電流
に基づいて試料表面の原子が同定される。かくして、ト
ンネル顕微鏡で表面形状を観察された試料表面の同一箇
所における元素分析が略同時に行われる。
の特定の種類の原子をイオン化または励起状態に誘導す
る。試料表面とトンネル顕微鏡との間を流れるトンネル
電流は、光照射手段により照射された光の波長に対応し
て変化する。このトンネル電流を検知し、この検知電流
に基づいて試料表面の原子が同定される。かくして、ト
ンネル顕微鏡で表面形状を観察された試料表面の同一箇
所における元素分析が略同時に行われる。
【００１３】
【実施例】第１図は、この発明にかかる試料表面分析装
置の概略図である。１は真空チャンバーであり、排気系
２に接続されて１０-10Ｔｏｒｒ程度の真空状態が保持
される。真空チャンバー１内部の天井面には、光照射光
手段としての光照射装置３が設置されている。光照射装
置３は、光パラメトリック発振を利用した波長可変なＯ
ＰＯレーザを使用している。光照射装置３には、レーザ
光をパルス状に照射することを可能にするビームチョッ
パー４が装備されている。光照射装置３の下方には、試
料Ｓを載置するための試料台５が配置されている。
置の概略図である。１は真空チャンバーであり、排気系
２に接続されて１０-10Ｔｏｒｒ程度の真空状態が保持
される。真空チャンバー１内部の天井面には、光照射光
手段としての光照射装置３が設置されている。光照射装
置３は、光パラメトリック発振を利用した波長可変なＯ
ＰＯレーザを使用している。光照射装置３には、レーザ
光をパルス状に照射することを可能にするビームチョッ
パー４が装備されている。光照射装置３の下方には、試
料Ｓを載置するための試料台５が配置されている。
【００１４】試料台５は、相対移動手段として、載置さ
れた試料ＳをＸ、Ｙ及びＺの３軸方向へ微動する微動機
構５ａを有している。試料台５の上部には、試料Ｓを加
熱するヒータ６が設けられている。試料台５の上方に
は、試料Ｓの表面を清浄化するためにイオンビームを照
射できるイオン銃７が設けられている。真空チャンバー
１の側部には、試料導入用の予備真空室８が真空チャン
バー１に隣接して形成されている。真空チャンバー１と
予備真空室８とは、ゲートバルブ９により隔離されてい
る。また、試料台５の上方には、走査型トンネル顕微鏡
１０の探針１０ａが設けられている。
れた試料ＳをＸ、Ｙ及びＺの３軸方向へ微動する微動機
構５ａを有している。試料台５の上部には、試料Ｓを加
熱するヒータ６が設けられている。試料台５の上方に
は、試料Ｓの表面を清浄化するためにイオンビームを照
射できるイオン銃７が設けられている。真空チャンバー
１の側部には、試料導入用の予備真空室８が真空チャン
バー１に隣接して形成されている。真空チャンバー１と
予備真空室８とは、ゲートバルブ９により隔離されてい
る。また、試料台５の上方には、走査型トンネル顕微鏡
１０の探針１０ａが設けられている。
【００１５】探針１０ａは、Ｘ、Ｙ及びＺの３軸方向へ
微動する、相対移動手段としての微動装置１１の下面に
固定されている。微動装置１１は、３軸方向に配置され
た３つの圧電素子により構成されており、試料台５の微
動機構５ａと共働して探針１０ａを試料Ｓの表面の任意
の観察点に臨ませることができる。この観察点は、光照
射装置３による試料Ｓの表面の光照射域及びイオン銃７
によるイオンビーム照射領域の略中心に位置している。
微動装置１１は、トンネル顕微鏡１０の一部であるロッ
クインアンプ１２に電気的に接続されている。
微動する、相対移動手段としての微動装置１１の下面に
固定されている。微動装置１１は、３軸方向に配置され
た３つの圧電素子により構成されており、試料台５の微
動機構５ａと共働して探針１０ａを試料Ｓの表面の任意
の観察点に臨ませることができる。この観察点は、光照
射装置３による試料Ｓの表面の光照射域及びイオン銃７
によるイオンビーム照射領域の略中心に位置している。
微動装置１１は、トンネル顕微鏡１０の一部であるロッ
クインアンプ１２に電気的に接続されている。
【００１６】ロックインアンプ１２は、前記したビーム
チョッパー４及び探針１０ａに電気的に接続され、探針
１０ａに流れるトンネル電流を検知すると同時に、試料
Ｓ表面に存在する特定の種類の元素の共鳴励起エネルギ
ーに相当する波長の光を光照射装置３よりパルス状に照
射させ、この光照射のパルスの同期信号をもとにトンネ
ル電流の光照射による変化量のみを抽出することができ
る。
チョッパー４及び探針１０ａに電気的に接続され、探針
１０ａに流れるトンネル電流を検知すると同時に、試料
Ｓ表面に存在する特定の種類の元素の共鳴励起エネルギ
ーに相当する波長の光を光照射装置３よりパルス状に照
射させ、この光照射のパルスの同期信号をもとにトンネ
ル電流の光照射による変化量のみを抽出することができ
る。
【００１７】次に、上述した試料表面分析装置による試
料測定手順の一例を述べる。まず、予備排気室８より試
料台５に試料Ｓを移し、ヒータ６により試料Ｓを加熱し
試料Ｓ表面の吸着物質を除去する。更にイオン銃７を作
動させて試料Ｓの表面をイオンビームによりエッチング
して清浄度を高める。
料測定手順の一例を述べる。まず、予備排気室８より試
料台５に試料Ｓを移し、ヒータ６により試料Ｓを加熱し
試料Ｓ表面の吸着物質を除去する。更にイオン銃７を作
動させて試料Ｓの表面をイオンビームによりエッチング
して清浄度を高める。
【００１８】次に、微動機構５ａにより試料ＳのＺ軸方
向位置を調整した後、探針１０ａのＺ軸方向位置を変化
させることにより試料Ｓの走査表面をトンネル領域に持
っていき、探針１０ａをＸ、Ｙ軸方向に微動させて試料
Ｓの表面の走査をおこなう。トンネル顕微鏡１０の映像
信号は、探針１０ａを試料Ｓ面でＸ及びＹ軸方向に走査
しながら探針１０ａに流れる電流が一定値をとるように
探針１０ａをＺ軸方向に微動させたときの微動装置１１
のＺ軸方向駆動信号である。このとき、走査型トンネル
顕微鏡像を記録し元素分析をおこなう位置を探す。
向位置を調整した後、探針１０ａのＺ軸方向位置を変化
させることにより試料Ｓの走査表面をトンネル領域に持
っていき、探針１０ａをＸ、Ｙ軸方向に微動させて試料
Ｓの表面の走査をおこなう。トンネル顕微鏡１０の映像
信号は、探針１０ａを試料Ｓ面でＸ及びＹ軸方向に走査
しながら探針１０ａに流れる電流が一定値をとるように
探針１０ａをＺ軸方向に微動させたときの微動装置１１
のＺ軸方向駆動信号である。このとき、走査型トンネル
顕微鏡像を記録し元素分析をおこなう位置を探す。
【００１９】次に、微動装置１１と試料台５の微動機構
５ａとを共働させ探針１０ａが試料Ｓ表面に接触せず、
かつ試料Ｓ表面と探針１０ａとの間に所定のトンネル電
流が流れるよう探針１０ａの先端から試料Ｓの表面まで
のＺ軸方向の距離を調整しながら、前記したトンネル顕
微鏡の走査の際に予め設定しておいた試料Ｓ表面の元素
分析をおこなう位置をＸ及びＹ軸方向に走査し、探針１
０ａに流れるトンネル電流の値の変化をモニターする。
同時に光照射装置３により、試料Ｓ表面に存在する特定
の種類の元素の共鳴励起エネルギーに相当する波長の光
をパルス状に照射させる。このとき、微動装置１１と共
働する試料台５の微動機構５ａとの可動範囲は、光照射
装置３による試料Ｓの表面の光照射域内に設定されてい
る。
５ａとを共働させ探針１０ａが試料Ｓ表面に接触せず、
かつ試料Ｓ表面と探針１０ａとの間に所定のトンネル電
流が流れるよう探針１０ａの先端から試料Ｓの表面まで
のＺ軸方向の距離を調整しながら、前記したトンネル顕
微鏡の走査の際に予め設定しておいた試料Ｓ表面の元素
分析をおこなう位置をＸ及びＹ軸方向に走査し、探針１
０ａに流れるトンネル電流の値の変化をモニターする。
同時に光照射装置３により、試料Ｓ表面に存在する特定
の種類の元素の共鳴励起エネルギーに相当する波長の光
をパルス状に照射させる。このとき、微動装置１１と共
働する試料台５の微動機構５ａとの可動範囲は、光照射
装置３による試料Ｓの表面の光照射域内に設定されてい
る。
【００２０】光照射装置３から特定の波長の光が照射さ
れると、光照射のパルスの同期信号をもとにトンネル電
流の光照射による変化量のみが、ロックインアンプ１２
を介して抽出される。抽出されたトンネル電流の変化量
は画像データに変換され、特定の元素のみの面内分布を
ディスプレイ１３上に得ることができる。
れると、光照射のパルスの同期信号をもとにトンネル電
流の光照射による変化量のみが、ロックインアンプ１２
を介して抽出される。抽出されたトンネル電流の変化量
は画像データに変換され、特定の元素のみの面内分布を
ディスプレイ１３上に得ることができる。
【００２１】なお、上記実施例では、微動装置１１と試
料台５の微動機構５ａとを相対移動手段として微動可能
な構成としたが、微動装置１１もしくは試料台５の微動
機構５ａと光照射装置３とを微動可能な相対移動手段と
して構成する場合でも同様に、試料Ｓ表面の元素分析を
おこなう位置と光照射装置３による試料Ｓの表面の光照
射域とを一致させることができる。
料台５の微動機構５ａとを相対移動手段として微動可能
な構成としたが、微動装置１１もしくは試料台５の微動
機構５ａと光照射装置３とを微動可能な相対移動手段と
して構成する場合でも同様に、試料Ｓ表面の元素分析を
おこなう位置と光照射装置３による試料Ｓの表面の光照
射域とを一致させることができる。
【００２２】〔実験例〕上記の装置を用いてＧａＡｓ単
結晶基板を試料としてその表面の元素分析をおこなった
一実施例について説明する。予め表面の清浄化を施した
２×１０18個／ｃｍ3 のＳｉをドープしたｎ型のＧａＡ
ｓ（００１）基板を超高真空槽内に導入した後、真空劈
開機構を用いて、この試料を劈開した。得られたＧａＡ
ｓ（１１０）劈開表面をＲＨＨＥＤ（反射型高エネルギ
ー電子線回析装置）を用いて調べたところ、２×１の配
列構造が観測され、試料表面が原子レベルで清浄である
ことが確認された。
結晶基板を試料としてその表面の元素分析をおこなった
一実施例について説明する。予め表面の清浄化を施した
２×１０18個／ｃｍ3 のＳｉをドープしたｎ型のＧａＡ
ｓ（００１）基板を超高真空槽内に導入した後、真空劈
開機構を用いて、この試料を劈開した。得られたＧａＡ
ｓ（１１０）劈開表面をＲＨＨＥＤ（反射型高エネルギ
ー電子線回析装置）を用いて調べたところ、２×１の配
列構造が観測され、試料表面が原子レベルで清浄である
ことが確認された。
【００２３】ＧａＡｓ（１１０）の表面の原子配列は、
バルクの原子配列と通常異なっている。これは、表面に
ある原子は、片方において基板原子と結合しているのに
対し、反対側では結合すべき原子が存在せず、ダングリ
ングボンドをもっているからである。表面原子の配列
が、基板原子と同一の配列をしている場合、この配列を
１×１の配列構造という。しかし、この配列をとること
は非常に稀であり、通常はエネルギー的により安定した
構造をとることになる。これを表面再配列構造（Surfac
e Reconstruction）をとるという。表面再配列構造は、
基板の種類のみならず、吸着原子の種類や温度によっ
て、同一の基板でも異なった構造を呈することになる。
また、２×１の配列構造とは、表面再配列構造をとった
場合であり、平面のブラベー格子を想定した場合にＧａ
Ａｓ（１１０）の片方の原子配列が基板の倍の周期をと
った場合である。
バルクの原子配列と通常異なっている。これは、表面に
ある原子は、片方において基板原子と結合しているのに
対し、反対側では結合すべき原子が存在せず、ダングリ
ングボンドをもっているからである。表面原子の配列
が、基板原子と同一の配列をしている場合、この配列を
１×１の配列構造という。しかし、この配列をとること
は非常に稀であり、通常はエネルギー的により安定した
構造をとることになる。これを表面再配列構造（Surfac
e Reconstruction）をとるという。表面再配列構造は、
基板の種類のみならず、吸着原子の種類や温度によっ
て、同一の基板でも異なった構造を呈することになる。
また、２×１の配列構造とは、表面再配列構造をとった
場合であり、平面のブラベー格子を想定した場合にＧａ
Ａｓ（１１０）の片方の原子配列が基板の倍の周期をと
った場合である。
【００２４】次に、この試料Ｓを真空チャンバー１内の
試料台５に載置し、走査型トンネル顕微鏡１０によりバ
イアス電圧+１．８Ｖ、トンネル電流１ｎＡの条件で観
測したところ、５．６Å×４．０Åの長方形を１ユニッ
トとする周期構造を形成する画像がディスプレイ１３上
に観測された。
試料台５に載置し、走査型トンネル顕微鏡１０によりバ
イアス電圧+１．８Ｖ、トンネル電流１ｎＡの条件で観
測したところ、５．６Å×４．０Åの長方形を１ユニッ
トとする周期構造を形成する画像がディスプレイ１３上
に観測された。
【００２５】次に、ＹＡＧレーザをポンピング光とし周
期が１０-15〜１０-10秒のパルス幅を有する光照射装置
３のＯＰＯレーザを使用して、ピークのパルス幅１０
-10秒、繰り返し周期１０-5秒で、光出力１ｍＷのレー
ザ照射を繰り返しながら、４０Å×４０Åの範囲をスキ
ャンさせた。このときのロックインアンプ１２の出力の
うち、０〜１０-9秒までの成分を強度としてマッピング
表示させたところ、発振波長が４１３．３ｎｍにチュー
ニングされたときのみ、上記と同じ周期構造であるが、
１．５Å×２．０Åだけずれた５．６Å×４．０Åの長
方形を１ユニットとする周期構造が観測された。これ
は、Ａｓ原子のみがレーザ照射によって局在励起された
結果、Ａｓ原子の電子状態が変化し、トンネル電流の増
加となって現れたものと考えられる。
期が１０-15〜１０-10秒のパルス幅を有する光照射装置
３のＯＰＯレーザを使用して、ピークのパルス幅１０
-10秒、繰り返し周期１０-5秒で、光出力１ｍＷのレー
ザ照射を繰り返しながら、４０Å×４０Åの範囲をスキ
ャンさせた。このときのロックインアンプ１２の出力の
うち、０〜１０-9秒までの成分を強度としてマッピング
表示させたところ、発振波長が４１３．３ｎｍにチュー
ニングされたときのみ、上記と同じ周期構造であるが、
１．５Å×２．０Åだけずれた５．６Å×４．０Åの長
方形を１ユニットとする周期構造が観測された。これ
は、Ａｓ原子のみがレーザ照射によって局在励起された
結果、Ａｓ原子の電子状態が変化し、トンネル電流の増
加となって現れたものと考えられる。
【００２６】この発明は、電子軌道の空間分布がレーザ
励起によって変化するという原子構造の特性を利用した
ものである。励起された原子の寿命は基底状態への放射
性または非放射性崩壊や、周囲媒体との結合を含むいく
つかの因子に広く依存する。ＡＰＡＦＭ１で利用されて
いる、光学的振動数での強く許容された電気双極子原子
遷移の場合の放射性崩壊については、 “An Introduct
ion to Lasers andMasers”McGraw-Hill(1971) P.100
にジークマン（Sieqman)が引用した値は、１０ナノ秒
（ｎｓ）である。しかし、結晶または固体内の原子は、
もっと急速な非放射性崩壊を行い、内部原子振動と周囲
の結晶格子との強力な結合によって数ピコ秒まで低下す
る。放射線吸収による試料の体積膨脹が、走査型トンネ
ル顕微鏡のトンネル電流の変化を誘発することがある。
この体積膨脹は、レーザ照射後、数マイクロ秒（μｓ）
の時間遅れが生じるので、本測定上は問題がない。
励起によって変化するという原子構造の特性を利用した
ものである。励起された原子の寿命は基底状態への放射
性または非放射性崩壊や、周囲媒体との結合を含むいく
つかの因子に広く依存する。ＡＰＡＦＭ１で利用されて
いる、光学的振動数での強く許容された電気双極子原子
遷移の場合の放射性崩壊については、 “An Introduct
ion to Lasers andMasers”McGraw-Hill(1971) P.100
にジークマン（Sieqman)が引用した値は、１０ナノ秒
（ｎｓ）である。しかし、結晶または固体内の原子は、
もっと急速な非放射性崩壊を行い、内部原子振動と周囲
の結晶格子との強力な結合によって数ピコ秒まで低下す
る。放射線吸収による試料の体積膨脹が、走査型トンネ
ル顕微鏡のトンネル電流の変化を誘発することがある。
この体積膨脹は、レーザ照射後、数マイクロ秒（μｓ）
の時間遅れが生じるので、本測定上は問題がない。
【００２７】さらに、光照射装置３のレーザ光の波長と
異なる第２の光照射源を使用することにより、熱効果を
抑制することができる。これは、１光子による励起で
は、その緩和過程で格子振動を伴う熱の放出という形を
とる場合に、第１の光照射源に加えて第２の光照射源を
併用し、格子振動を伴う熱の放出という緩和過程をとる
代わりに異なる励起状態、すなわち、光放出あるいは電
子励起という形態にエネルギーを変換することをいう。
光照射装置３のレーザ光の振幅、パルス振動数及び位相
を変化または調整することによっても同様に実現でき
る。
異なる第２の光照射源を使用することにより、熱効果を
抑制することができる。これは、１光子による励起で
は、その緩和過程で格子振動を伴う熱の放出という形を
とる場合に、第１の光照射源に加えて第２の光照射源を
併用し、格子振動を伴う熱の放出という緩和過程をとる
代わりに異なる励起状態、すなわち、光放出あるいは電
子励起という形態にエネルギーを変換することをいう。
光照射装置３のレーザ光の振幅、パルス振動数及び位相
を変化または調整することによっても同様に実現でき
る。
【００２８】このように、走査型トンネル顕微鏡１０に
より試料の原子レベルでの表面の形状、付着原子の付着
状態が観察できるとともに、光照射装置３による共鳴励
起現象を用いトンネル電流の光照射による変化量をモニ
ターすることにより、試料の表面の元素分布をも略同時
に得ることができる。
より試料の原子レベルでの表面の形状、付着原子の付着
状態が観察できるとともに、光照射装置３による共鳴励
起現象を用いトンネル電流の光照射による変化量をモニ
ターすることにより、試料の表面の元素分布をも略同時
に得ることができる。
【００２９】また、試料表面の元素組成と形状構造との
関連や試料表面の薄膜成長過程等の解析を行う場合、従
来のようにオージェ電子分析やエックス線光電子分析等
から走査型トンネル顕微鏡へ試料を移し換える必要がな
くなる。さらに、複数の超高真空装置が不要になるの
で、装置の小型化及び低コスト化を計ることができる。
一方、オージェ電子分光法より面内分解能が高いので、
試料表面の微細構造と同一箇所の構成元素とを関係付け
て観察することが容易となる。
関連や試料表面の薄膜成長過程等の解析を行う場合、従
来のようにオージェ電子分析やエックス線光電子分析等
から走査型トンネル顕微鏡へ試料を移し換える必要がな
くなる。さらに、複数の超高真空装置が不要になるの
で、装置の小型化及び低コスト化を計ることができる。
一方、オージェ電子分光法より面内分解能が高いので、
試料表面の微細構造と同一箇所の構成元素とを関係付け
て観察することが容易となる。
【００３０】
【発明の効果】この発明の試料表面分析装置では、光照
射手段から照射された光が試料表面の特定の種類の原子
をイオン化または励起状態に誘導し、トンネル電流を光
の波長に対応して変化させるので、この検知電流に基づ
いて試料表面の原子が同定される。このため、トンネル
顕微鏡で表面の形状を観察された試料表面の同一箇所に
ついて、元素分析が略同時に行われる。
射手段から照射された光が試料表面の特定の種類の原子
をイオン化または励起状態に誘導し、トンネル電流を光
の波長に対応して変化させるので、この検知電流に基づ
いて試料表面の原子が同定される。このため、トンネル
顕微鏡で表面の形状を観察された試料表面の同一箇所に
ついて、元素分析が略同時に行われる。
【００３１】また、試料表面の元素組成と形状構造との
関連の解析を行う場合、オージェ電子分析装置、あるい
は、エックス線光電子分析装置から走査型トンネル顕微
鏡に試料を移し換える必要がないので試料が大気に曝さ
れることがない。したがって、試料表面の酸化あるい
は、大気中の成分の吸着による試料表面の変化が生ずる
ことなく、試料表面の元素分析の観察点とトンネル顕微
鏡で観察された表面の形状との不一致が解消される。さ
らに、光電子分光分析装置等で生じる空間分解能の問題
も解消される。したがって、試料表面の元素組成と微細
構造との関連について原子レベルにおける信頼性の高い
情報を得ることができる。
関連の解析を行う場合、オージェ電子分析装置、あるい
は、エックス線光電子分析装置から走査型トンネル顕微
鏡に試料を移し換える必要がないので試料が大気に曝さ
れることがない。したがって、試料表面の酸化あるい
は、大気中の成分の吸着による試料表面の変化が生ずる
ことなく、試料表面の元素分析の観察点とトンネル顕微
鏡で観察された表面の形状との不一致が解消される。さ
らに、光電子分光分析装置等で生じる空間分解能の問題
も解消される。したがって、試料表面の元素組成と微細
構造との関連について原子レベルにおける信頼性の高い
情報を得ることができる。
【図１】この発明にかかる試料表面分析装置の一実施例
を示す概略構成図である。
を示す概略構成図である。
１ 真空チャンバー ３ 光照射装置（光照射手段） ５ 試料台 ５ａ 微動機構（相対移動手段） １０ トンネル顕微鏡 １１ 微動装置（相対移動手段） １２ ロックインアンプ Ｓ 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−121740（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−48542（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 13/10 - 13/24 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を載置する試料台を内部に有する真
空チャンバーと、試料台に載置された試料の表面形状を
観察するトンネル顕微鏡と、真空チャンバー内に少なく
とも１種類以上の特定波長の光を選択的に試料台上に照
射可能な第１の光照射手段と、第１の光照射手段と波長
の異なる光を選択的に試料台上に照射可能な第２の光照
射手段と、トンネル顕微鏡と各光照射手段とが同時に試
料表面の同一個所を臨み得るような試料台を具備した試
料表面分析装置であって、 トンネル顕微鏡がロックインアンプを備え、前記光照射
手段が試料表面に存在する特定種類の原子、分子の共鳴
励起エネルギーに相当する光を、 第１の光照射手段によってパルス状に照射し、加えて第
２の光照射手段によって光照射し、ロックインアンプが
前記光照射のパルスの同期信号に基づいて光照射による
トンネル電流の変化量のみを抽出し、それによって試料
表面の原子、分子を同定する試料表面分析装置。 - 【請求項２】 光照射手段が、異なる波長の光の振幅、
パルス振動数および位相を変化させて試料に照射する請
求項１に記載の試料表面分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28275093A JP3200263B2 (ja) | 1993-11-11 | 1993-11-11 | 試料表面分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28275093A JP3200263B2 (ja) | 1993-11-11 | 1993-11-11 | 試料表面分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07134134A JPH07134134A (ja) | 1995-05-23 |
| JP3200263B2 true JP3200263B2 (ja) | 2001-08-20 |
Family
ID=17656574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28275093A Expired - Fee Related JP3200263B2 (ja) | 1993-11-11 | 1993-11-11 | 試料表面分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3200263B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003046519A1 (en) * | 2001-11-26 | 2003-06-05 | Japan Science And Technology Agency | Delay time modulation femtosecond time-resolved scanning probe microscope apparatus |
-
1993
- 1993-11-11 JP JP28275093A patent/JP3200263B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003046519A1 (en) * | 2001-11-26 | 2003-06-05 | Japan Science And Technology Agency | Delay time modulation femtosecond time-resolved scanning probe microscope apparatus |
| US7002149B2 (en) | 2001-11-26 | 2006-02-21 | Japan Science And Technology Agency | Delay time modulation femtosecond time-resolved scanning probe microscope apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07134134A (ja) | 1995-05-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |