JPH0622140B2 - 燃料電池用複合電極基板及びその製造方法 - Google Patents

燃料電池用複合電極基板及びその製造方法

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JPH0622140B2
JPH0622140B2 JP61169525A JP16952586A JPH0622140B2 JP H0622140 B2 JPH0622140 B2 JP H0622140B2 JP 61169525 A JP61169525 A JP 61169525A JP 16952586 A JP16952586 A JP 16952586A JP H0622140 B2 JPH0622140 B2 JP H0622140B2
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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、リン酸型燃料電池用複合電極基板及びその製
造方法に係る。
［従来の技術］ 一般にリン酸型燃料電池における電極としての基板は片
面がリン酸マトリックスに接触して別の片面がセパレー
ターにつきあわされて積層される。また、電極基板を積
層して燃料電池とするにはその端部にシール材を配置し
て電池電極基板の側面から反応ガスが外部に拡散しない
ようにしている。
このような燃料電池において従来は各部材間の接合はカ
ーボンセメントを用いて行なわれていた。しかしカーボ
ンセメントはリン酸によって酸化されるため、部材間の
剥離を生じたり、接合部を通して反応ガスが漏れたりす
る可能性があった。
さらに、通常電極基板は薄板状であるため、特に基板面
積が大きいような場合には取り取り扱い時に割れたりす
るという機械的強度の面での問題があった。
［発明の課題］ 本発明は周辺のガスシール部がセパレーターに接合され
て一体化されている端部シート部材燃料電池用複合電極
基板を提供することを目的とする。
本発明の別の目的は耐リン酸性に優れたリン酸型燃料電
池用複合電極基板を提供することである。
本発明のさらに他の目的および利点は下記の記載から当
業者には明らかであろう。
［発明の構成］ 本発明は、緻密炭素材からなるセパレーター、該セパレ
ーターと接合されて反応ガス孔道を形成する複数の溝部
を備えた多孔性炭素質電極部及び緻密炭素材からなる端
部シール部から成り、前記電極部を反応ガス孔道が直交
して相対するようにセパレーターの両面に接合して形成
した燃料電池用複合電極基板であって、前記電極部の溝
部を形成する突起部とセパレーターとが接合面間にのみ
可撓性炭素材シートを配置して接合されかつ焼成されて
カーボンとして一体化されていること、及び前記電極部
の前記反応ガス孔道に平行な周縁部に隣接して１対の端
部シール部がフッ素樹脂層を介して該セパレーターの伸
延部分に接合されていることを特徴とする燃料電池用複
合電極基板を提供する。
また本発明は、溝部未加工の所定寸法の平板状多孔性炭
素質電極部材の片面に可撓性炭素材シートを接着剤によ
り接合し、接合面側に反応ガス孔道を形成する所望寸法
の溝部を切削加工した後、切削加工面上に残存する可撓
生誕素材シート面とセパレーターをつき合わせて接着剤
により接着し、さらに約 800℃以上で焼成してカーボン
として一体化した後、前記溝部に平行な１対の電極部材
周縁端部に隣接して該電極部材周縁端部より外方に伸延
しているセパレーター材の伸延部分にフッ素樹脂のシー
トを介してガス不透過性の緻密炭素材からなる端部シー
ル部材を接合することからなる、上記の燃料電池用複合
電極基板の製造方法も提供する。
［詳細な説明］ 以下、添付の図面を参照して本発明の複合電極基板をさ
らに詳しく説明する。
図は本発明の複合電極基板の斜視図である。尚、図は誇
張して描いたものであり実寸を表わすものではない。各
部材の大きさ、特に厚みに関する適当な大きさは当業者
には明らかであろう。
本発明の複合電極基板は、セパレーター1 と、該セパレ
ーターと共に反応ガス孔道6 を形成する溝部を有し該セ
パレーターの両側に位置する２つの電極部2 と、該電極
部の反応ガス流路6 に平行方向の端部の端部シール部3
とからなる構造を有している。
セパレーター1 は電極部2 より大きく、図に示したよう
に一方の電極部の反応ガス孔道6 に平行な溝部に沿って
この電極部周縁より外方に伸延しており（この伸延部の
外端は他方の電極部の外端に一致している）、この伸延
部に端部シール部3 が接合されている。セパレーター1
と電極部2 の接合面の間にのみ可撓性炭素材シート4 が
介在させられており、従ってガス孔道6 は電極部の溝
部、セパレーター及び可撓炭素材シートで規定される。
外方に伸延しているセパレーター周辺端部と端部シール
部3 はそれぞれフッ取樹脂5 を介して接合されている。
電極部は、多孔性炭素質であり、 800℃以上での焼成後
において、平均嵩密度 0.3〜0.9 g/cc、ガス透過率 200
ml／cm2 ・hr・mmＡq 及び電気抵抗200mΩ・cm以下の特
性を有することが好ましい。
セパレーターは平均嵩密度 1.4g/cc以上、ガス透過率10
-6ml／cm2・hr・mmＡq 以下、電気抵抗10 mΩ・cm以下
で厚さ2mm 以下が好ましい。
上述の端部シール部は平均嵩密度が 1.4g/cc以上でガス
透過率10-4ml／cm2・hr・mmＡq 以下であることが好ま
しい。
既に述べたように、本発明の燃料電池用複合電極基板に
おいては全ての端部シール部とセパレーターとがフッ素
樹脂を介して接合されているが、接合部も含めて端部シ
ール部を通して外部に漏れるリーク量は、拡散が支配的
で圧力にはあまり影響されないが、本発明では 500mmＡ
q の差圧下で接合部周辺長あたりの単位時間内リークガ
ス量として［リークガス量／（辺長）・（差圧）］なる
関係で表わすものとする10-2ml／cm・hr・mmＡq 以下が
好ましい。
本発明で使用するフッ素樹脂は一般に融点が 200℃以下
のフッ素樹脂であり、特に限定されないが、たとえば四
フッ化エチレン樹脂（略称ＰＴＦＥ，融点 327℃， 46k
gf/cm2熱変形温度 121℃）、四フッ化エチレン−六フッ
化プロピレン共重合樹脂（略称ＦＥＰ，融点 250〜280
℃， 4.6kgf/cm2熱変形温度72℃）、フッ化アルキコキ
シエチレン樹脂（略称ＰＦＡ，融点 300〜310 ℃， 4.6
kgf/cm2熱変形温度75℃）、フッ化エチレンプロピレン
樹脂（（略称ＴＦＰ，融点 290〜300 ℃）などがある。
これらのフッ素樹脂は市販されている。
本発明においては上記フッ素樹脂を、たとえば厚さ50μ
程度のシートとして使用する。
本発明の複合電極基板の電極部材としては次のものが用
いられる。
短炭素繊維、バインダー及び有機粒状物質の混合物
を加熱加圧成形したもの（例えば特開昭59-68170号参
照）。特に長さ 2mm以下の短炭素繊維20〜60Wt％、フェ
ノール樹脂20〜50Wt％および有機粒状物質（細孔調節
材）20〜50Wt％からなる混合物を成形温度 100〜180
℃、成形圧力 2〜100kgf／cm2、圧力保持時間 1〜60分
の条件で成形したもの。
前記の成形部材を 800℃以下で焼成したもの。
本発明で使用するセパレーター材としては2,000℃で焼
成したときの焼成収縮率が 0.2％以下の緻密炭素板が好
ましい。
本発明で使用する可撓性炭素材シートとしては、粒径5m
m 以下の黒鉛粒子を酸処理し更に加熱して得た膨張黒鉛
粒子を圧縮して作った可撓性黒鉛シートであって、厚さ
が1mm 以下で、嵩密度が 1.0〜1.5 g/cc、圧縮歪率（す
なわち、圧縮荷重1kgf ／cm2に対する歪率）が0.35×10
-2cm2/kgf以下あり、曲率半径が20mmまで曲げても折れ
ないという可撓性を有するものが好ましく、市販のもの
ではＵＣＣ製グラフォイル が好適な例である。
また同じく本発明で使用する可撓性炭素材シートとし
て、平均長さ1mm 以上の炭素繊維と炭化率が10％以上で
ある結合材から成り、両者を混合したり炭素繊維マトリ
ックス中に結合材を注入したりすることによって調整し
た複合材料を加熱加圧成形し、その後 850℃以上で焼成
して製造したものであって、結合材由来の炭素塊が炭素
繊維マトリックス中に分散して複数本の炭素繊維を拘束
しており、かつ前記炭素塊と炭素繊維とが摺動自在に結
合している厚さが 1mm以下で嵩密度が 0.2〜1.3 g／c
c、圧縮歪率が 2.0×10-1cm2／kgf 以下である可撓性炭
素材シートも使用できる。この炭素材シートは、極率半
径が10mmまで曲げても折れないという可撓性を有するも
のである。
上記の電極部材とセパレーター材を可撓性炭素材シート
を介して接合する際の各接合面で使用する接着剤として
は、通常炭素材の接着に用いられる接着剤でよいが、特
に、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、及びフラン樹脂等
から選択された熱硬化性樹脂であることが好ましい。
この接着剤層の厚みは特に限定されるものではないが、
一般に 0.5mm以下で均一に塗布するのが好ましい。
また、前記接着剤による接合は、温度 100゜〜180 ℃、
プレス圧力 1〜50kgf/cm2、プレス時間 1〜120 分の範
囲で行なうことができる。
上記のような接着剤及び接合条件を用いて電極部材と可
撓性炭素材シートを接合した後、反応ガス孔道を形成す
るための溝部を所望の寸法で炭素材シート貼付面に切削
加工する。切削加工は任意の手段により行なうことがで
き、例えばダイヤモンドブレードにより切削する。
２組の切削加工を終えた電極部材の残存可撓性炭素材シ
ート面をセパレーター材の両面にそれぞれつき合わせて
上記の電極部材と可撓性炭素材シートとの接合と同様に
接合した後、約 800℃以上の温度で焼成する。尚、電極
部材と可撓性炭素材シートの接合後、切削加工の前に同
様の焼成を行ない、合計２回の焼成を行うことにより炭
化を確実にすることもできる。
その後、電極部材とセパレーター材が同等の寸法であっ
た場合は電極部材と可撓性炭素材シートとを切除してセ
パレーターの端部シール部材との接合面を露出させ、セ
パレーター材の端部シール部材接合面とこれに接合させ
る端部シール部材の面との間にフッ素樹脂のシートを挾
持させ、 1kgf/cm2以上の圧力で害樹脂の融点より50℃
低い温度以上の温度で融着接合する。
本発明の電極構造を得るために、例えば電極部材の構造
を切削加工した後に形成された突起部上面に可撓性炭素
材シートを接合する等、種々の変法を取り得るが、前記
したように未切削電極部材に可撓性炭素材シートを接合
した後に切削加工を行なうのが最も実際的である。
［発明の効果］ 以上のようにして得られる本発明の端部シール部付燃料
電池用複合電極基板は端部シール部が一体的に接合形成
されているため、通常の燃料電池で必要とされる反応ガ
スの電池側面への漏出を防ぐための周辺シール部材を設
けることはもちろん必要ないばかりでなく次のよう効果
を奏する。
すなわち、電極部とセパレーターが可撓性炭素材シート
を介して接着剤により接着された後焼成されたカーボン
として接合一体化されており、また端部シール部とセパ
レーターがフッ素樹脂で接合一体化されているため耐リ
ン酸性に優れ、リン酸型燃料電池用電極基板として特に
有用である。また薄片状の電極基板の周囲に端部シール
部がセパレーターを挟んで両側に交錯して均等に配置接
合されているためこれによる補強効果があり、その結果
燃料電池製造時などのハンドリング性に優れている。
また、電極部とセパレーターの接合面の間に緩衝材とし
て介在させられている可撓性炭素材シートは接合面にの
み配置されているので、該炭素材シートの厚みも電極部
の突起部の有効な高さとして利用できる。即ちセパレー
ターと電極部間全面に炭素材シートを配置した電極基板
と比較して、同一の反応ガス孔道断面積を確保しなが
ら、厚さ 3.8〜4 mmの電極基板１枚当りその厚さを0.3
〜0.5 mm、即ち約 7〜13％減じることができる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例により詳述するが、本発明は以下
の実施例に限定されるものではない。
実施例 １ 電極部材 予め 800℃以上で焼成された多孔性炭素質平板材料（呉
羽化学工業（株）製、商品名ＫＥＳ−400 、 650mm（タ
テ）×690mm （ヨコ）×1.47mm（厚））を２枚使用し
た。
セパレーター材 昭和電工（株）製緻密炭素板（ＳＧ−２，厚 0.6mm）を
タテ、ヨコそれぞれ 690mmに裁断してセパレーター材と
した。
端部シール部材 東海カーボン（株）製（嵩密度 1.85g/cc、厚 1.5mm）
の緻密炭素板をタテ 690mm×ヨコ20mm（４個）に裁断し
たものを４個作り、端部シール部材とした。
フッ素樹脂 四フッ化エチレン樹脂シート（厚さ0.05mm，ニチアスイ
（株）製）を端部シール部材のタテ、ヨコの寸法に合わ
せて裁断したものを４枚作って使用した。
可撓性炭素材シート グラフォイル （ＵＣＣ製、嵩密度 1.10g/cc，厚さ0.1
3mm）を接合面寸法に合わせて適当に裁断したものを２
枚使用した。
上記２枚の電極部材の各々の片面とグラフォイルの片面
にフェノール樹脂系接着剤を塗布した後、乾燥した。そ
の後 140℃、10kgf/cm2、圧力保持時間20分の条件でそ
れぞれを接合した。
次いで接合された２組の各電極部材のグラフォイル貼付
面に巾2 mm，高さ 1mmの長方形断面の複数の平行な溝を
4mm間隔でダイヤモンドブレードにより切削加工した。
その後上記化物の残存グラフォイル面に上記接着剤を塗
布し乾燥した。同様にセパレーター面に上記接着剤を塗
布して乾燥した。その後２組の電極部材のそれぞれの残
存グラフォイル面を、それぞれの電極部材の複数の平行
な溝が直交して相対するようにセパレーターの両面に、
140℃，10kgf/cm2，圧力保持時間20分の条件で接合
し、さらに 2,000℃で焼成した。
焼成後、電極部の端部材を接合する部分を切除してセパ
レーターの端部シール部材接合面を露出し、端部シール
部材とセパレーター材の接合面に四フッ化エチレン樹脂
シートを挾持した。その後 350℃，20kgf/cm2，圧力保
持時間20分で融着接合した。
上記により厚さ 3.8mmの燃料電池用複合電極基板が得ら
れた。
溶融圧着面の剥離強度を測定するため、試験片をエポキ
シ系接着剤で測定治具に接着し引張試験を行った。四フ
ッ化エチレン樹脂シートの接合部で剥離せずエポキシ系
接着剤のところで剥離したことから、剥離強度は90kgf/
cm2以上と推定された。本測定より、得られた複合電極
基板は燃料電池用電極基板としての実用に十分耐え得る
ものであるといえる。
実施例 ２ 実施例１の複合電極基板用原料各部材のうち、可撓性炭
素材シートのみをグラフォイル の代りに次のようにし
て得られた可撓性炭素材シートを使用した。
炭素繊維（呉羽化学工業（株）製、商品名Ｃ 206Ｓ， 6
mm長，14〜16μｍ径，等方性ピッチ糸を2000℃で焼成し
たもの） 7重量部とポリビニルアルコール繊維（クラレ
（株）製、 3mm長，商品名：クラレビニロンＶＢＰ 10
5-2 ） 1重量部とを水中に分散して通常の抄紙機で抄
造、乾燥した炭素紙に20％フェノール樹脂溶液（メタノ
ール溶媒）を含浸した後、溶媒を乾燥除去し、金型内で
130℃10kgf/cm2で20分間加熱成形した後、2000℃で焼
成して厚み 0.3mmの薄板を得た。この可撓性炭素材シー
トは嵩密度が0.4 g/cc ，曲率半径が 5.3mm、圧縮歪率
が 8×10-2cm2／kgf であった。この可撓性炭素材シー
トを実施例１と同様、電極部材との接合面寸法に合わせ
て適当に裁断したものを２枚用意した。
この可撓性炭素材シートを実施例１のグラフォイルの代
りに使用して電極部材と 130℃，10kgf/cm2，20分の条
件で接合した。
次いで実施例１と同様、各電極部材の可撓性炭素素材シ
ート面の溝加工、セパレーター両面との加熱圧着接合、
炭化、端部シール部接合部の切除をした上で、四フッ化
エチレン樹脂シート挟持による端部シール部材とセパレ
ーター材との融着接合を行なって厚さ4.14mmの燃料電池
用複合電極基板を得た。
但し、セパレーターと電極部材との接合条件は 130℃，
10kgf/cm2，圧力保持時間 120分とした。
得られた複合電極基板は実施例１と同様、剥離強度が強
く、実用化可能なものである。
【図面の簡単な説明】
添付の図は本発明の電極基板の斜視図である。 １……セパレーター、２……電極部、３……端部シール
部、４……可撓性炭素材シート、５……フッ素樹脂、６
……反応ガス孔道。

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】緻密炭素材からなるセパレーター，該セパ
    レーターと接合されて反応ガス孔道を形成する複数の溝
    部を備えた多孔性炭素質電極部及び緻密炭素材からなる
    端部シール部から成り、前記電極部を反応ガス孔道が直
    交して相対するようにセパレーターの両面に接合して形
    成した燃料電池用電極基板であって、前記電極部の溝部
    を形成する突起部とセパレーターとが接合面間にのみ可
    撓性炭素材シートを配置して接合されかつ焼成されてカ
    ーボンとして一体化されていること、及び前記電極部の
    前記反応ガス孔道に平行な周縁部に隣接して１対の端部
    シール部がフッ素樹脂層を介して該セパレーターの伸延
    部分に接合されていることを特徴とする燃料電池用複合
    電極基板。
  2. 【請求項２】多孔性炭素質電極部が、 1,000℃以上で焼
    成されたとき、 0.3〜0.9 g/ccの嵩密度、 200ml／cm２
    ・hr・mmＡq 以上のガス透過率，および200mΩ・cm以下
    の電気抵抗を有することを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載の燃料電池用複合電極基板。
  3. 【請求項３】セパレーターが1.4g/cc 以上の嵩密度、10
    -6ml／cm２・hr・mmＡq 以下のガス透過率、10 mΩ・cm
    以下の電気抵抗、および２mm以下の厚さを有する緻密炭
    素材であることを特徴とする特許請求の範囲第１項また
    は第２項に記載の燃料電池用複合電極基板。
  4. 【請求項４】端部シール部が1.4g/cc 以上の嵩密度およ
    び10-4ml／cm２・hr・mmＡq 以下のガス透過率を有する
    緻密炭素材であることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項〜第３項のいずれかに記載の燃料電池用複合電極基
    板。
  5. 【請求項５】可撓性炭素材シートが、平均長さ１mm以上
    の炭素繊維と結合材とからなる複合材料を炭化したもの
    であって、結合材由来の炭素塊が炭素繊維マトリックス
    中に分散して複数本の炭素繊維を拘束しており、かつ前
    記炭素塊と炭素繊維とが摺動自在に結合している、厚さ
    が１mm以下で嵩密度が 0.2〜1.3 ｇ／cm３、圧縮歪率が
    2.0×10-1cm２／kgf 以下であり、曲率半径が10mmまで
    曲げても折れないような可撓性を有することを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに記載の燃
    料電池用複合電極基板。
  6. 【請求項６】可撓性炭素材シートが粒径５mm以下の黒鉛
    粒子を酸処理し更に加熱して得た膨張黒鉛粒子を圧縮し
    て製造されたものであって、厚さが１mm以下で、嵩密度
    が 1.0〜1.5 g/cc、圧縮歪率が0.35×10-2cm２／kgf 以
    下であり、曲率半径が20mmまで曲げても折れないような
    可撓性を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項
    〜第４項のいずれかに記載の燃料電池用複合電極基板。
  7. 【請求項７】フッ素樹脂が 200℃以上の融点を有するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第６項のいずれ
    かに記載の燃料電池用複合電極基板。
  8. 【請求項８】溝部未加工の所定寸法の平板状多孔性炭素
    質電極部材の片面に可撓性炭素材シートを接着剤により
    接合し、接合面側に反応ガス孔道を形成する所望寸法の
    溝部を切削加工した後、切削加工面上に残存する可撓性
    炭素材シート面とセパレーター材をつき合わせて接着剤
    により接着し、更に約 800℃以上で焼成した後、前記溝
    部に平行な１対の電極部材周縁端部に隣接して該電極部
    材周縁端部より外方に伸延しているセパレーター材の伸
    延部分にフッ素樹脂のシートを介してガス不透過性の緻
    密炭素材からなる端部シール部材を接合することからな
    る、緻密炭素材からなるセパレーター、該セパレーター
    と接合されて反応ガス孔道を形成する複数の溝部を備え
    た多孔性炭素質電極部及び緻密炭素材からなる端部シー
    ル部から成り、前記電極部を反応ガス孔道が直交して相
    対するようにセパレーターの両面に接合して形成した燃
    料電池用電極基板であって、前記電極部の溝部を形成す
    る突起部とセパレーターとが接合面間にのみ可撓性炭素
    材シートを配置して接合されかつ焼成されてカーボンと
    して一体化されており、前記電極部の前記反応ガス孔道
    に平行な周縁部に隣接して１対の端部シール部がフッ素
    樹脂層を介して該セパレーターの伸延部分に接合されて
    いる燃料電池用複合電極基板の製造方法。
  9. 【請求項９】多孔性炭素質電極部材を、 短炭素繊維、バインダーおよび有機粒状物質の混合
    物を一体的に加熱加圧成形した成形部材、 前記の成形部材を焼成した焼成部材、 から選択することを特徴とする特許請求の範囲第８項に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】セパレーター材が、 2,000℃で焼成した
    ときの焼成収縮率が 0.2％以下の緻密炭素板であること
    を特徴とする特許請求の範囲第８項または第９項に記載
    の方法。
  11. 【請求項１１】可撓性炭素材シートが、平均長さ１mm以
    上の炭素繊維と結合材とからなる複合材料を炭化したも
    のであって、結合材由来の炭素塊が炭素繊維マトリック
    ス中に分散して複数本の炭素繊維を拘束しており、かつ
    前記炭素塊と炭素繊維とが摺動自在に結合している、厚
    さが１mm以下で嵩密度が 0.2〜1.3 ｇ／cm３、圧縮歪率
    が 2.0×10-1cm２／kgf 以下であり、曲率半径が10mmま
    で曲げても折れないような可撓性を有することを特徴と
    する特許請求の範囲第８項〜第10項のいずれかに記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】可撓性炭素材シートが平均長さ１mm以上
    の炭素繊維と炭化率が10％以上の結合材から成る複合材
    料を加熱加圧成形し、 850℃以上で焼成して得られた炭
    素材シートであることを特徴とする特許請求の範囲第11
    項記載の方法。
  13. 【請求項１３】可撓性炭素材シートが粒径５mm以下の黒
    鉛粒子を酸処理し更に加熱して得た膨張黒鉛粒子を圧縮
    して製造したものであって、厚さが１mm以下で、嵩密度
    が 1.0〜1.5 g/cc、圧縮歪率が0.35×10-2cm２／kgf 以
    下であり、曲率半径が20mmまで曲げても折れないような
    可撓性を有することを特徴とする特許請求の範囲第８項
    〜第10項のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】接着剤が、フェノール樹脂、エポキシ樹
    脂及びフラン樹脂から選択された熱硬化性樹脂であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第８項〜第13項のいずれ
    かに記載の方法。
  15. 【請求項１５】電極部材とセパレーター材の接合条件
    が、温度 100〜180 ℃、プレス圧力 1〜50kgf/cm２、プ
    レス時間 1〜120 分の範囲であることを特徴とする特許
    請求の範囲第８項〜第14項のいずれかに記載の方法。
  16. 【請求項１６】端部シール部が1.4g/cc 以上の嵩密度お
    よび10-4ml／cm２・hr・mmＡq 以下のガス透過率を有す
    る緻密炭素材であることを特徴とする特許請求の範囲第
    ８項〜第15項のいずれかに記載の方法。
  17. 【請求項１７】フッ素樹脂が 200℃以上の融点を有する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第８項〜第16項のいず
    れかに記載の方法。
  18. 【請求項１８】端部シール部材の接合条件が、圧力１kg
    f/cm２以上で前記フッ素樹脂の融点より50℃低い温度以
    上の温度であることを特徴とする特許請求の範囲第８項
    〜第17項のいずれかに記載の方法。
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