JPH06216030A - 化合物半導体気相成長装置 - Google Patents

化合物半導体気相成長装置

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JPH06216030A
JPH06216030A JP4049711A JP4971192A JPH06216030A JP H06216030 A JPH06216030 A JP H06216030A JP 4049711 A JP4049711 A JP 4049711A JP 4971192 A JP4971192 A JP 4971192A JP H06216030 A JPH06216030 A JP H06216030A
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    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber

Abstract

(57)【要約】 【目的】 例えば、ＮＨ3 とＴＭＧ、ＴＭＡ等の原料ガ
スを用いる系において、結晶基板上に成膜する組成の均
一性に優れ、しかも再現性にも優れる化合物半導体気相
成長装置を提供する。 【構成】 複数のフローチャネルの断面形状は、略四角
形状をなし、近接するフローチャネルは基板近傍の直前
で、２種以上の原料ガスによる積層流が形成できるよう
な連通孔により連結されるように構成した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶基板上に形成され
る化合物半導体結晶の組成の均一性および再現性の向上
を図るために設計された化合物半導体気相成長装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＭＯＣＶＤ（Metalorganic Chemical Va
por Deposition）は、化合物半導体の代表的気相成膜法
のひとつであり、このものは膜厚や組成の制御が可能で
あり、かつ生産性にも優れていることから、代表的III
−Ｖ族化合物半導体であるＧａＡｓの結晶成長などに広
く用いられている。
【０００３】III −Ｖ族のＭＯＣＶＤの場合、一般にＶ
族原料が過剰に供給された雰囲気に於いて結晶成長が行
われることが多い。そして、この場合の結晶の成長速度
は、III 族原料の供給量に比例する。
【０００４】また、III −Ｖ族の中でＧａＮやＡｌＧａ
Ｎ等の窒化物半導体は短波長発光素子として研究されて
いる材料系であり、ＮＨ3 やトリメチルガリウム（ＴＭ
Ｇ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を原料に使っ
たＭＯＣＶＤによる研究例が多く報告されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな原料を用いた系では、ＮＨ3 とＴＭＧ、ＴＭＡとが
室温において反応するため（特に、ＮＨ3 とＴＭＡとの
反応は顕著）、原料供給に際して、予めこれらの原料を
混合して、このものを反応装置内に導くようにすると、
結晶基板上に成膜する組成が均一にならず、再現性もよ
くないという問題がある。この問題は、ＡｌＧａＮ混晶
などの場合に特に顕著である。
【０００６】このような問題を解決するために、特開昭
６１−２０２４２２号では、原料ガスをそれぞれ個別に
反応域（結晶基板上の成長領域）に供給する旨の提案が
なされている。しかし、単に個別に供給し、反応域で混
ぜるだけでは原料ガスに渦等の発生や流れに乱れが生
じ、結晶基板上に均一に結晶成長させることは困難であ
る。一方、特開昭６１−１８６２８８号には原料ガスの
流れを考慮した角型反応管が開示されている。しかし、
このものでも上記の問題点を解消させることは困難であ
る。
【０００７】本発明はかかる実情に鑑み創案されたもの
であって、その目的は、ＮＨ3 とＴＭＧ、ＴＭＡ等の原
料ガスを用いる系において、結晶基板上に成膜する組成
の均一性に優れ、しかも再現性にも優れる化合物半導体
気相成長装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、結晶基板を収納する筒状の反応容器
と、該反応容器に連通され、結晶基板上に堆積する化合
物の元素を含む複数の原料ガスを、それぞれ独立に結晶
基板近傍まで導く複数のフローチャネルとを有し、前記
複数のフローチャネルの断面形状は、略四角形状をな
し、近接するフローチャネルは基板近傍の直前で、２種
以上の原料ガスによる積層流が形成できるような連通孔
により連結されるように構成した。
【０００９】
【作用】近接するフローチャネルは、基板近傍の直前
で、２種以上の原料ガスによる積層流が形成できるよう
な連通孔、例えば、流れ方向に対して直交する方向に伸
びるスリットや複数の細孔から形成されているので、ス
リット等を通過したガスが混入しても乱れのない積層流
れが形成され、これによって、結晶基板上に成膜する組
成は均一性に優れ、しかも再現性に優れる膜が得られ
る。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の化合物半導体気相成長装置の
第一実施例を図１〜図５を参照して説明する。この実施
例では、２つのフローチャネルを用いた場合を例にとっ
ている。
【００１１】図１に示されるように本発明の装置１は、
中央に大きく示されている円筒状の反応容器２と、この
容器２内に収納され、原料ガスを導くための２つの第一
および第二のフローチャネル１７，２７と、これらのフ
ローチャネル１７，２７に連通する原料ガス供給パイプ
１５，２５を有している。そして、これらの供給パイプ
１５，２５はそれぞれ図示しない原料ガス容器に接続さ
れている。
【００１２】前記反応容器２は、例えば、石英材料から
形成され、その外周部には後述するサセプタ８を加熱す
るためのＲＦコイル３が巻かれている。前記第一のフロ
ーチャネル１７は断面四角形状、すなわち、図２および
図３に示されるように４つの上下左右の隔壁１７ａ，１
７ｂ，１７ｃ，１７ｄを有している。図１において上方
の隔壁１７ａは、一部、第二フローチャネル２７の下面
をも形成している。そして、この隔壁１７ａには、スリ
ット１０が形成され第一のフローチャネル１７内を流れ
る第一のガスと、第二のフローチャネル２７内を流れる
第二のガスとが合流するようになっている。スリット１
０は、図２および図５に示されるようにフローチャネル
の隔壁を、流れ方向に対して直交する方向に線状に長く
切り欠いた長穴形状をなし、その長さＷ１は後述する結
晶基板の幅Ｗ２よりも大きくされる。下方の隔壁１７ｂ
の略中央部分には結晶基板７が配置され、その基板７を
搭載するようにグラファイトサセプタ８が置かれる。さ
らに下方の隔壁１７ｂの上流側には第一のガスが滑らか
にサセプタ８に導入されるべくランプ部９が形成されて
いる。第二のフローチャネル２７は、図３に示されるよ
うにこれもまた４つの上下左右の隔壁２７ａ，２７ｂ
（１７ａと共通），２７ｃ，２７ｄを有する断面四角形
状をなし、その先端は、スリット１０からガスがでやす
くなるようにスリット１０を過ぎたところで封止される
（図１）。このような第一のフローチャネル１７および
第二のフローチャネル２７はそれぞれの幅Ｗ３が略同一
で、かつサセプタの幅Ｗ４よりも大きく設定される。こ
のようなＷ１〜Ｗ４の幅設定により幅方向にも均一な組
成の結晶を安定に成長させることができる。
【００１３】前記反応容器２の上流側および下流側の端
面には、それぞれ、フランジ６および１６が連結され
る。そして、フランジ６には、前述のごとく第一および
第二の原料ガス供給パイプ１５，２５が、第一および第
二のフローチャネル１７，２７と連通されるように設置
される。さらに、フランジ６にはフローチャネル１７，
２７の外周域に水素を流すための水素供給パイプ３５が
設けられる。一方、下流側のフランジ１６には排気系が
連設される。
【００１４】結晶基板７に最も近い第一のフローチャネ
ル１７の中には、過剰の第一のガスが供給され、該第一
のフローチャネル１７に隣設する第二のフローチャネル
２７の中には結晶基板上に形成される結晶の成長速度を
律する第二のガスが供給され、これらのガス流速の比、
すなわち第一のガス流速Ｖ１／第二のガス流速Ｖ２の値
は、５〜２００、より好ましくは１０〜１００となるよ
うにガス流量およびチャネル断面積等が設定される。こ
の値が２００を越えると、第二のガスの切換え速度が遅
くなりヘテロ構造を作製する際にヘテロ界面の急峻性が
失われたり、第一のガスの消費量がかさむという不都合
が生じ、この値が５未満となると反応容器内の圧力上昇
や、連通孔近傍で乱流が生じたりするという不都合が生
じる。一般に、第一のガス流速Ｖ１の流速は、５０〜２
００ｃｍ／ｓｅｃ程度である。
【００１５】III −Ｖ族の化合物半導体、特にＧａＮ，
ＡｌＧａＮの場合、第一のフローチャネル１７を流れる
過剰の第一のガスの中には例えば、第一の原料ガスとし
てのアンモニア（ＮＨ3 ）とキャリアガスとしての水素
（Ｈ2 ）が用いられ、第二のフローチャネル２７を流れ
る第二のガスの中には、第二の原料ガスとしてのトリメ
チルガリウムや、トリメチルガリウムとトリメチルアル
ミニウムとの混合ガスと、キャリアガスとしての水素
（Ｈ2 ）が用いられる。
【００１６】II−ＶI 族の化合物半導体、特に、Ｚｎ
Ｓ、ＺｎＳｅの場合、第一のフローチャネル１７を流れ
る第一の原料ガスとしては、Ｈ2 Ｓ，Ｈ2 Ｓｅが好適
で、第二のフローチャネル２７を流れる第二の原料ガス
としては、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛が好適である。
【００１７】なお、前記水素供給パイプ３５からは、水
素（Ｈ2 ）が供給され、この水素は第一および第二のフ
ローチャネル１７，２７から原料ガス等の漏れがなくな
るようにシールの作用をしたり、あるいは漏れで出た原
料ガスの除去等をするために用いられる。
【００１８】上述してきた、本発明装置の作用について
ＡｌＧａＮ化合物半導体を例にとって説明する。Ｖ族で
ある窒素（Ｎ）の原料であるアンモニア（ＮＨ3 ）は、
キャリアである水素（Ｈ2 ）と供に第一のフローチャネ
ル１７に供給される。
【００１９】一方、III 族の原料であるトリメチルガリ
ウムとトリメチルアルミニウムとの混合ガスは、同じく
キャリアである水素（Ｈ2 ）と供に第二のフローチャネ
ル２７に供給される。この場合、ＮＨ3 は過剰雰囲気と
することが好ましいので、濃度比は当然（ＴＭＧ＋ＴＭ
Ａの濃度）＜＜（ＮＨ3 の濃度）とし、キャリアの流量
とチャネルの断面積も含めてきまる流速比は、前述した
ように本発明範囲内とし第一のガス流速Ｖ１を十分大き
くとるようにする。このような条件とすることにより、
第二のガスは、高速で流れる第一の原料ガスに吸い込ま
れるようにスリットを通過していく。これにより乱流を
発生させず二層流が形成される。すなわち、図４に示さ
れるようにスリットより下流側では原料ガスによる積層
流、すなわちIII 族リッチの層流が形成されこの下（結
晶基板７側）にはＶ族リッチの層流が形成される。そし
て、III 族のガスは、Ｖ族のガスフロー中に拡散してい
き、１０００℃以上の反応域であるサセプタ８上に達
し、原料が分解して結晶基板７上に結晶が成長する。本
発明の装置では、原料ガス濃度、流速等の諸条件を適合
させることにより２種以上の原料ガスによる積層流が確
実に形成できる。
【００２０】次いで、本発明の変形例を図６〜図１０に
基づいて説明する。図６には第二のフローチャネル２７
と第一のフローチャネル１７との隔壁に、流れ方向に対
して直交する方向に伸びるスリット１０を複数（この例
では、４個）設けた例が示される。スリットの数は、結
晶基板７の寸法及びスリットの加工精度等を考慮して適
宜、決められる。
【００２１】図７には第二のフローチャネル２７の下流
側端を開放した例が示される。この場合にも第二のフロ
ーチャネル２７内を流れる原料ガスの一部はスリットか
ら降下していき、乱流を発生させることなく二層流が形
成される。
【００２２】図８には第二のフローチャネルをさらに２
つに分けて、２つに分かれたそれぞれのチャネル３７，
４７についてスリット３０，４０を設けている。この場
合には、例えば、III −Ｖ族のＡｌＧａＮの化合物半導
体を作る時、III 族のＴＭＧとＴＭＡとを各チャネル３
７，４７毎に分けて反応域まで送ることができる。
【００２３】図９には第一実施例に示されるスリットを
（図９（ａ））、流れ方向に対して直交する方向に線状
に伸びる複数の細孔Ｐに変えた例（図９（ｂ））が示さ
れる。
【００２４】図１０には、第一のフローチャネル５７に
所定のテーパ、すなわち上流から下流にいくにつれ狭ま
るようなテーパを持たせた変形例が示される。このテー
パの調整によっても化合物半導体の組成の均一性を調整
できる。
【００２５】次に、本発明の具体的実験例を示し、本発
明をさらに詳細に説明する。図１に示されるような本発
明の装置を用い、以下の手順で実験を行った。まず、結
晶基板を装置内に装着した後、ロータリ真空ポンプを使
用し、後部排気系より反応管内の空気を排気した後、第
一のフローチャネル１７にＮＨ3 原料ガスとキャリアと
しての水素ガスを、第二のフローチャネル２７にトリメ
チルガリウム原料ガスとトリメチルアルミニウム原料ガ
スとキャリアとしての水素ガスとを導入した。この場
合、スリット直前での第一のフローチャネル１７を流れ
るガス（ＮＨ3 ＋Ｈ2 ）の平均流速は１１０ｃｍ／ｓｅ
ｃ、第二のフローチャネル２７を流れるガス（ＴＭＧ＋
ＴＭＡ＋Ｈ2 ）の平均流速は５．０ｃｍ／ｓｅｃとし
た。結晶基板温度を１０５０℃に１時間保ち、ＡｌＧａ
Ｎ系の化合物半導体を気相成長させた。このように成膜
した化合物半導体の混晶比の分布を基板の位置（上流位
置から下流位置）に対して測定した。測定結果を図１１
に示した。実線で示される分布が本発明装置により得ら
れた化合物半導体の混晶比の分布である。比較のため
に、従来の装置、すなわち、フローチャネルを用いない
横型常圧ＭＯＣＶＤ装置により得られた化合物半導体の
混晶比の分布を点線で示した。
【００２６】
【発明の効果】上記の結果より本発明の効果は明らかで
ある。すなわち、本発明の装置の複数のフローチャネル
の断面形状は、略四角形状をなし、近接するフローチャ
ネルは基板近傍の直前で、２種以上の原料ガスによる積
層流が形成できるような連通孔により連結されているの
で、特に、ＮＨ3 とＴＭＧ、ＴＭＡ等の原料ガスを用い
る系において、結晶基板上に成膜する組成の均一性に優
れ、しかも再現性にも優れるという効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化合物半導体気相成長装置の一部を断
面にした概略正面図である。
【図２】本発明の化合物半導体気相成長装置の概略断面
斜視図である。
【図３】図１のIII −III 矢視図である。
【図４】基板上に成膜されるIII 族のガスの拡散の状態
を模式的に示した図である。
【図５】フローチャネルの幅と、スリットの幅と、サセ
プタの幅と、基板の幅の大きさおよび位置関係を模式的
に示した概略平面図である。
【図６】本発明の装置に用いるスリットを複数（この例
では、４個）有する変形例を示した概略平面図である。
【図７】第二のフローチャネルの下流側端を開放した変
形例を示した概略平面図である。
【図８】第二のフローチャネルをさらに２つに分けて、
２つに分かれたそれぞれのチャネルについてスリットを
設けた変形例を示した概略平面図である。
【図９】図９（ａ）は第一実施例に示されるスリットの
拡大斜視図を、図９（ｂ）は流れ方向に対して直交する
方向に線状に伸びる複数の細孔に変えた変形例を示した
拡大斜視図である。
【図１０】第一のフローチャネルに所定のテーパを設け
た変形例を示した概略平面図である。
【図１１】本発明の装置および従来の装置をそれぞれ用
いて成膜したＡｌＧａＮ系の化合物半導体の混晶比を基
板の位置（上流位置から下流位置）に対して測定した結
果を示す分布にしたグラフである。
【符号の説明】
２…反応容器 ７…結晶基板 １０…スリット １７…第一のフローチャネル ２７…第二のフローチャネル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 温 埼玉県鶴ケ島市富士見６丁目１番１号 パ イオニア株式会社総合研究所内 (72)発明者 天野 浩 愛知県名古屋市名東区神丘町２丁目21番地 虹ケ丘東団地19棟103号 (72)発明者 平松 和政 三重県四日市市芝田１丁目４番22号 (72)発明者 赤▲崎▼ 勇 愛知県名古屋市西区浄心１丁目１番38− 805

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 結晶基板を収納する筒状の反応容器と、 該反応容器に連通され、結晶基板上に堆積する化合物の
    元素を含む複数の原料ガスを、それぞれ独立に結晶基板
    近傍まで導く複数のフローチャネルとを有し、 前記複数のフローチャネルの断面形状は、略四角形状を
    なし、近接するフローチャネルは基板近傍の直前で、２
    種以上の原料ガスによる積層流が形成できるような連通
    孔により連結されていることを特徴とする化合物半導体
    気相成長装置。
  2. 【請求項２】 前記連通孔は、近接するフローチャネル
    の隔壁を、流れ方向に対して直交する方向に伸びるスリ
    ットであることを特徴とする請求項１記載の化合物半導
    体気相成長装置。
  3. 【請求項３】 前記連通孔は、近接するフローチャネル
    の隔壁を、流れ方向に対して直交する方向に線状に伸び
    る複数の細孔から形成されていることを特徴とする請求
    項１記載の化合物半導体気相成長装置。
  4. 【請求項４】 基板に最も近い第一のフローチャネルの
    中には、過剰の第一のガスが供給され、該第一のフロー
    チャネルに隣設する第二のフローチャネルの中には基板
    上に形成される結晶の成長速度を律する第二のガスが供
    給され、これらのガス流速の比、第一のガス流速Ｖ１／
    第二のガス流速Ｖ２は、５〜２００となるように設定さ
    れていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のい
    ずれかに記載の化合物半導体気相成長装置。
  5. 【請求項５】前記第一のガスの中には原料ガスとしての
    アンモニア（ＮＨ3）を含み、前記第二のガスの中には
    原料ガスとしてのトリメチルガリウムまたはトリメチル
    ガリウムとトリメチルアルミニウムとの混合ガスを含む
    ことを特徴とする請求項４記載の化合物半導体気相成長
    装置。
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