JPH06167466A - 熱分析データ処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 目的試料の熱分析測定データのベースライン
を、その測定データだけで他のデータを用いることなく
補正できるデータ処理装置を提供する 【構成】 熱分析データに基づくデータ曲線を表示する
表示器と、その画面上に複数のポイントを設定するため
の入力部と、その設定されたポイント群に基づいてベー
スラインを作成する作成部と、その作成ベースラインを
用いて熱分析データの補正を行う演算処理部を設けてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱分析測定で得られた
データを処理するための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱分析測定においては、測定装置の構成
上の特性などによって、測定中にベースライン（出力信
号の基準レベル）が変化する現象が起こる。

【０００３】例えば、熱重量測定装置（ＴＧＡ）におい
ては、加熱過程で試料から脱離するガスの体積が加熱温
度によって変化し、その変化に伴って試料への浮力や対
流の状態が大きく変動し、この影響がベースラインの変
化として現れる。

【０００４】また、示差熱分析装置（ＤＴＡ）では、基
準物質と試料とを同一の加熱炉内で加熱する構造とはな
っているものの、その両者の各々の配置部位や熱伝達系
などの相違によって、測定中の基準物質と試料との間に
どうしても温度差が生じ、その温度差による影響がベー
スラインの変化として現れる。

【０００５】そして、以上のベースラインの変化は、通
常は補正されるが、補正の手法としては、従来、例えば
図４に示すように、試料を装置にサンプリングしない状
態で熱分析測定を行って、まずはベースラインを測定し
(a) 、この後に、目的試料を装置にサンプリングした状
態で測定を行って、その試料の〔図４(b) 〕から、先の
ベースラインデータ〔(a) 〕を差し引くことによって、
図４の(c) に示すような、ベースライン補正後のデータ
を得るといった方法を採用している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した従
来の補正方法によれば、測定の第１段階としてのベース
ライン測定を、目的とする測定に比べて広い範囲で行う
必要がある点、また、そのベースライン測定は精度を高
めるため、通常は、数回の測定を行った後に、その平均
値を求める必要があることから、このベースライン測定
に非常の多くの処理時間を要する。

【０００７】さらに、ベースライン補正の誤差を少なく
するには、第１段階のベースライン測定時と、目的試料
の熱分析測定を行うときの、熱電対の位置などの諸条件
を同一に設定することが要求されるが、その設定作業に
熟練を要するといった問題がある。

【０００８】本発明はそのような事情に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは、目的試料の熱分析測
定データのベースラインを、その測定データだけで他の
データを用いることなく補正できるデータ処理装置を提
供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの構成を、実施例に対応する図１を参照しつつ説明す
ると、本発明のデータ処理装置は、熱分析データに基づ
くデータ曲線を表示する表示器（ＣＲＴ）２と、この表
示器２の画面上に複数のポイントを設定するための入力
手段（例えばマウス）３と、この入力手段３で設定され
た各ポイントを基にしてベースラインを作成するベース
ライン作成部５と、その作成したベースラインを用いて
当該熱分析データの補正を行う補正演算処理部６を備え
ていることによって特徴づけられる。

【００１０】

【作用】処理動作を開始すると、まずは表示器２の画面
上にデータ曲線が表示される。この時点で、オペレータ
らが、表示器２に表示のデータ曲線を見て、試料に熱変
化が生じていない区間を検索するとともに、その区間か
らベースラインを想定して、その仮想ライン上に複数の
ポイントを表示器２の画面上に設定すると、その各設定
ポイントに基づいてベースラインが作成され、次いで、
その作成したベースラインを基にして熱分析データが自
動的に補正される。

【００１１】

【実施例】本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説
明する。図１は本発明実施例の構成を示すブロック図で
ある。

【００１２】データ記憶部１には、ＴＧＡあるいはＤＴ
Ａなどの熱分析装置から収集した熱分析データが記憶さ
れる。表示データ作成部４は、データ記憶部１から熱分
析データを呼び出して、データ曲線表示用のデータを作
成して、その表示データを表示器（ＣＲＴ等）２に供給
する。入力手段としてのマウス３は、その入力位置情報
が表示データ作成部４によって、ＣＲＴ２の画面上にカ
ーソル（矢印）で表示され、さらに、このマウス３の操
作によってＣＲＴ２の画面上の任意の位置に、例えば丸
印などを付けることができる。なお、入力手段として
は、マウスのほか、他の同等の代替手段を用いてもよ
い。

【００１３】ベースライン作成部５は、マウス３によっ
て設定されたポイントを基にして、後述する手法で熱分
析データのベースラインを作成して、その作成後のデー
タを補正演算処理部６に供給する。

【００１４】補正演算処理部６は、ＣＲＴ２に表示され
ているデータ曲線から、上記のベースラインを差し引い
て、この演算後のデータをＣＲＴ２に表示データ作成部
４を介して供給するとともに、出力部７を通じてＸＹプ
ロッタ（図示せず）等の外部機器に供給する。

【００１５】次に、図２を参照して、本発明実施例の作
用を、処理動作ならびに操作手順とともに述べる。な
お、図２はＣＲＴ２の表示例を示す図である。まず、デ
ータ処理を実行すると、データ記憶部１に記憶されてい
る熱分析データに応じたデータ曲線、例えば図２(a) に
示す形状のデータ曲線がＣＲＴ２の画面上に表示され
る。

【００１６】この時点で、オペレータがＣＲＴ２の画面
を見て、データ曲線上で試料に熱変化が生じていない区
間を検索する。この例の場合では、図２(a) の２点鎖線
で示す区間Ｆ1 およびＦ2 を熱変化が生じていない区間
と判断する。

【００１７】次いで、オペレータは、判断した区間Ｆ1
，Ｆ2 から仮想のベースラインを想定して、その仮想
ライン上に、図２(b) に示すような複数のポイントＰ1
・・Ｐ5を、マウス３の操作によって入力して設定する。
この設定が完了した時点で、ベースライン作成部５が、
設定ポイントＰ1 ・・Ｐ5 の各点に基づいてベースライン
を作成する。その手法としては、設定された各ポイント
Ｐ1 ・・Ｐ5 のそれぞれの点間を直線補間することによっ
て、ベースラインを近似的に求めるといった方法を採用
する。

【００１８】そして、以上のようにして作成した、ベー
スラインを用いて補正演算処置部６が熱分析データの補
正を行い、その補正後のデータ曲線〔図２(c) 〕がＣＲ
Ｔ２の画面上に表示されるとともに、レポート（紙面）
などにプロットされる。

【００１９】ここで、本発明実施例において、ベースラ
イン作成の際に、データ曲線の線上以外の任意の位置に
もポイントを入力できる機能を備えているのは、各種の
熱分析データの中には、図２(b) の破線で示す区間Ｓの
ように、データがシフトする現象が見られるものがあ
り、そのような熱分析データの補正処理をも可能とする
ためである。

【００２０】また、以上の実施例では、ＣＲＴ２の画面
上に入力した各ポイントの点間を直線補間することで、
比較的大まかにベースラインを作成しているが、この種
の熱分析データのベースラインの一般的な傾向を考慮す
れば、その補間は直線補間法で特に問題はない。ただ
し、更に高精度のベースライン補正を必要とする場合に
は、例えば図３に示すように、入力した各ポイントＰ1
・・Ｐ5 の点間を３次以上の曲線で近似して繋ぐ、いわゆ
るスプライン補間法などを採用する。

【００２１】なお、熱分析のデータ全般においては、デ
ータ曲線からベースラインを想定することが不可能なも
のもあるが、そのようなデータは本発明のデータ処理装
置の適用対象外とする。

【００２２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のデータ分
析装置によれば、表示器に熱分析データに基づくデータ
曲線を表示するとともに、その表示器の画面上に、オペ
レータらによって設定されたポイント群を基にして、熱
分析データのベースラインを作成し、その作成データを
用いて熱分析データのベースラインを補正するよう構成
したので、データ処理に必要な熱分析データは、目的試
料の測定のみで得られたデータだけでよく、これによっ
て、ベースラインの測定つまり試料を装置にサンプリン
グしない状態での測定を省略できる結果、ベースライン
補正に要する時間を、従来に比して大幅に短縮すること
ができる。しかも、オペレータらは、マウス等の操作に
よって表示器の画面上に複数のポイントを設定するだ
け、簡単な操作でベースラインが補正された熱分析デー
タを得ることができる。

【００２３】さらに、熱分析データの採取時の測定は、
目的試料を装置にサンプリングした状態での１度の測定
だけで済むことから、その測定時における熱電対の位置
などの条件設定の自由度が大きく、これによって、その
設定作業を熟練者でなくても簡単に行える。

【００２４】ここで、各種の熱分析のうち、示差熱分析
や示差走査熱量測定などにおいては一般に、熱分析デー
タ（データ曲線）の区分求積といったデータ処理が行わ
れ、また、その処理の再現性などの向上を目的として、
通常は、ベースラインの補正を行っていることが殆どで
あるが、そのベースライン補正に分析時間の大半が費や
されるため分析効率が非常に悪いといった問題があった
が、本発明の処理装置によって、そのような問題も一挙
に解消される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の構成を示すブロック図

【図２】その実施例の作用説明図でＣＲＴ２の表示例を
示す図

【図３】本発明実施例の変形例の説明図

【図４】熱分析データのベースライン補正方法の従来の
例を説明するための図

【符号の説明】

１・・・・データ記憶部 ２・・・・表示器 ３・・・・マウス ４・・・・表示データ作成部 ５・・・・ベースライン作成部 ６・・・・補正演算処理部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱分析データに基づくデータ曲線を表示
   する表示器と、この表示器の画面上に複数のポイントを
   設定するための入力部と、この入力部で設定された各ポ
   イントを基にしてベースラインを作成するベースライン
   作成部と、その作成したベースラインを用いて当該熱分
   析データの補正を行う補正演算処理部を備えてなる熱分
   析データ処理装置。