JPH06166522A - 耐紫外線レーザー用光学部材の製造方法 - Google Patents
耐紫外線レーザー用光学部材の製造方法Info
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Abstract
を出発母材として水素を含有させた耐紫外線レーザ用石
英ガラスにおいて、レーザー照射時の前記常磁欠陥生成
のバラツキを抑制し、より安定してレーザー耐性の優れ
た耐紫外線レーザ用光学部材を提供する事を目的として
いる。 【構成】 揮発性珪素化合物を火炎加水分解し、生成す
るシリカ微粒子を回転する基体上に堆積させ、多孔質シ
リカ母材を構成し、該多孔質シリカ母材を透明ガラス化
して得られる合成石英ガラスを出発母材として耐紫外線
レーザー用光学部材を製造する方法において 前記多孔
質シリカ母材の透明ガラス化を1×10-2torr以上
の高真空下で行ない、前記出発母材を生成する工程と、
該出発母材を水素含有雰囲気下で300乃至600℃の
温度領域を保持して水素濃度を1×1017分子/cm3
以上含有させる工程とを含む事を特徴とする。
Description
はKrF、ArFエキシマレーザーの照射に対する安定
性に優れた合成石英および合成石英より成る光学部材の
製造方法に関し、特に前記エキシマレーザーを光源とす
るリソグラフィー装置の光学系を構成するレンズ、窓、
プリズム等のエキシマレーザー用合成石英ガラス光学部
材に関する。
ハー上に集積回路パターンを描画する光リソグラフィー
技術においては、より線幅の短い微細な描画技術が要求
されており、これに対応するために、露光光源の短波長
化が進められてきている。このため、例えばリソグラフ
ィー用ステッパーの光源は従来用いられてきたG線(4
36nm)、i線(365nm)からKrFエキシマレ
ーザー(248nm)、ArFエキシマレーザー(19
3nm)が用いられようとしており、ステッパーに用い
られるレンズには、非常に優れた均質性と紫外線透過性
が要求されてきている。そして前記i線(365nm)
より短い波長領域においては、従来用いられてきた多性
分系光学ガラスでは十分な光透過性が得られないため、
石英ガラス、それも紫外線吸収を極力低減するために不
純物含有量の少ない合成石英ガラス(合成シリカガラ
ス)が用いられている。
の原因となる金属不純物の混入を避けるために、化学的
に合成され、蒸留に依って純化された、高純度の発揮性
珪素化合物、例えば四塩化けい素(SiCl4 )等のハ
ロゲン化けい素類、テトラエトキシシラン(Si(OC
2H5)4 )、テトラメトキシシラン(Si(OCH3)
4)等のアルコキシシラン類、更に例えばメチルトリメ
トキシシシラン(SiCH3(OCH3)3 )等のアルキ
ルアルコキシシラン類の蒸気を、直接酸水素火炎中に導
入して、酸水素炎にて火炎加水分解させ、ここで分解生
成したガラス微粒子を、直接回転する耐熱性棒状芯部材
上に溶融堆積して成長させることにより、透明なガラス
に製造されている。また、上記ガラス微粒子を直接溶融
堆積せずに、耐熱性棒状芯部材上にそのまま微粒子とし
て堆積せしめ多孔質シリカ体を形成した後、該多孔質シ
リカ体を電気炉で加熱透明化してシリカガラス体を得
る、いわゆるスート法と呼ばれる方法もある。このよう
にして製造された合成石英ガラスは、極めて高純度で、
190nm程度の短波長領域まで良好な光透過性を示す
ので、紫外線レーザー光、特にKrF、ArF等のエキ
シマレーザー透過材料としてしばしば使用されている。
上して紫外線レーザーの透過率を向上させる方法は、あ
る程度効果的ではあるものの、KrF、ArF等のエキ
シマレーザーの長期照射に関しては信頼性に欠ける場合
がある。これは、エキシマレーザー光が、寿命が20n
秒程度のパルス光であるため、通常の水銀ランプ等から
放射される紫外線と比べて時間当たりのエネルギーが非
常に高い光であるてため、ガラスの加わる負荷が極めて
大きくなるためである。
記シリカガラス体中に水素ガスをドープする事により特
に紫外線レーザー耐性を高める技術(特願平1ー145226、
USP5,086,352)を開示している。これは極めて効果的な
手段で、実際、水素を1×1017分子/cm3 以上含有
させた合成石英ガラスの場合、KrFリソグラフィー用
の光学部材の素材として満足のいく領域に達しており、
工業的にも有効な手段として実施されている。
て前記シリカガラスを常圧乃至加圧水素ガス雰囲気中で
加熱する技術を前記出願で開示している。又このような
水素ガスドープ技術は特開平1ー201664号にも開示されて
おり、特に該公報には常圧水素ガス雰囲気下で800〜
1000℃加熱処理する事により前記ガスドープを可能
にした技術が開示されている。
ス濃度やOH基濃度について着目した技術であるが、本
発明者が、レーザー照射によって発生する常磁性欠陥の
挙動についてより詳細に調べてみると、水素を所定濃度
含有していれば、全ての石英ガラスで常磁性欠陥の生成
が抑制されているわけではなく、素材によってある程度
のバラツキを有することが判明した。特に、一度シリカ
微粒子を堆積させた多孔質母材を透明ガラス化させるス
ート法で作られた合成石英ガラスの場合は、レーザー照
射の初期の常磁性欠陥の発生が水素を含まないものより
むしろ多いことが判明した。更に、レーザー照射によっ
て生じる常磁性欠陥は215nmに吸収のピークを有し
ているために、波長的に比較的離れているKrF(24
8nm)レーザーでは、さほど問題とならなかった場合
でも、波長的に近いArF(193nm)レーザーの場
合には大きな問題となる。
ために、スート法によって製造された合成石英ガラスを
出発母材として水素を含有させた耐紫外線レーザー用石
英ガラスにおいて、レーザー照射時の前記常磁性欠陥生
成のバラツキを抑制し、より安定してレーザー耐性の優
れた耐紫外線レーザー用光学部材を提供する事を目的と
している。
題を解決するため鋭意研究の結果、スート法によって合
成された石英ガラスにおいては、水素含有によるレーザ
ー耐性の向上効果が、水素濃度のみならず、その出発母
材の水素濃度状態と水素ドープ温度に依存することをつ
きとめ、その出発母材の水素濃度状態、最適な水素濃度
及び水素の導入温度の3つを規定して製造する事によ
り、始めて本発明の目的が円滑に達成されることを見出
した。即ち、石英ガラスの水素ドープ技術は一般に特開
平1ー201664号にも開示されているように、800〜10
00℃前後の高温の加熱処理で水素ドープを行っている
が、このような高い温度で水素ドープを行った場合、石
英ガラス中に水素による還元性の欠陥が生じてしまうこ
とが判明した。このため、この様な石英ガラスでは例え
水素濃度は高いもののエキシマレーザーを照射した際に
E*センターと呼ばれる215nmに吸収ピークを有す
る欠陥が速やかに生成してしまい、レーザーの透過率が
急激に低下してしまう。
ート体製造が酸水素炎中の火炎加水分解で行われるため
に、予め水素分子等が導入されやすく、而も該スート体
(多孔質体)を1600℃以上の高温度で加熱して透明
ガラス化工程が行われるために、スート体に含有された
水素と石英ガラス体の反応によって還元性欠陥が生成し
てしまう事になる。そこで本発明の第1の特徴とすると
ころは、前記多孔質シリカ体の透明ガラス化を1×10
-2torr以上の高真空下で行なう事により、前記スー
ト体製造時に導入された水素分子の除去を図り、前記還
元性欠陥の原因となる水素含有を極力低減させた出発体
を得る事にある。(以下ガラス化行程という)
前記出発母材を水素ガス雰囲気下で300乃至600℃
の温度領域を保持して水素濃度を1×1017分子/cm
3 以上含有させた点にある。(以下水素含有工程とい
う) そして前記水素含有工程は1気圧以上好ましくはオート
クレーブ中にて50気圧以上の高圧下で行うのがよい。
テッパレンズその他の光学部材として用いるために、光
学部材として必要な光学特性を与える為の均質化、成
形、及びアニールの各熱処理(以下光学的熱処理行程と
いう)を行う必要があるが、これらの熱処理はいずれも
800〜1500℃前後の高温で行う必要があり、この
為例え前記水素含有工程で1×1017分子/cm3以上
の水素を含有したとしてもその後の光学的熱処理により
前記含有した水素により還元性欠陥が生じてしまう恐れ
がある。そこで好ましい実施例においては、水素含有工
程を光学的熱処理行程の後に行うのがよい。
スをドープする手段として、前記シリカガラスを常圧乃
至加圧の水素ガス雰囲気中で200乃至1200℃に加
熱する技術が開示されている。しかしながらかかる技術
は、単に水素がドープし得る温度範囲を規定しているも
のであるのに対し、本発明では、石英ガラスと水素の反
応によって生じる還元性に着目し、スート体製造後の透
明ガラス化工程における圧力条件等を設定する事によ
り、出発母材に還元性欠陥が生じないように配慮し、か
つ還元性欠陥を生成しないような水素ガスドープ温度を
設定するものである。
炎加水分解して得られる合成シリカ微粒子をそのまま回
転する基体上に堆積させ、多孔質シリカ母材を作成し
た。次に前記多孔質シリカ母材を真空炉で10-4tor
rの高真空下に1600℃以上に加熱して透明なインゴ
ットを得た。次に得られたインゴットから歪を除去する
ために大気雰囲気の電気炉内で1150℃で50時間加
熱した後、5℃/時間の降温速度で900℃まで徐冷後
炉の通電を停止し自然冷却した。
ら15×15×45mm3 の大きさのサンプルを6つ切
り出し、2×1017分子/cm3前後の水素濃度を得る
ために、水素処理炉内で常圧下で300℃、720時間
(試料A−1)、400℃、115時間(試料A−
2)、600℃、48時間(試料A−3)、800℃、
24時間(試料A−4)、1200℃、10時間(試料
A−5)の夫々水素ドープ処理を行い、一方試料A−6
についてはオートクレーブ内で300℃、100気圧の
水素処理を720時間それぞれ行なった。そして前記水
素処理を行なった試料は10×10×40mm3 の形状
に研磨を行ない水素濃度測定を行なった所、図1に示す
ようにいずれも2×1017分子/cm3前後の水素濃度
を得る事が出来た。
く、ヘリウムガス雰囲気中と窒素ガス雰囲気中で夫々1
600℃以上に加熱して透明なインゴットを得、該イン
ゴットから歪を除去するために前記試料と同様に大気雰
囲気の電気炉内で1150℃で50時間加熱した後、5
℃/時間の降温速度で900℃まで徐冷後炉の通電を停
止し自然冷却して得た合成インゴットから15×15×
45mm3 の大きさのサンプルを切り出し、水素処理炉
内で常圧下で300℃、720時間加熱処理を行って、
試料B−1、及び試料B−2を得た。なお、前記各試料
の水素濃度の測定はラマン分光光度法にて行なった。使
用機器は日本分光工業製NR−1000、励起波長48
8nmのArレーザーで出力は700mW、浜松ホトニ
クス社製R943−02ホトマルを使用し、ホトンカウ
ンティングにて測定を行なった。
記各試料にArFエキシマレーザー光を照射し215n
mにおける吸光度の変化を測定した。215nmの吸光
度は−log(1cm当たりの内部透過率)を用いて計
算した。ここで内部透過率とは見かけ透過率を理論透過
率で除した数値である。次に吸光度の変化を測定方法に
ついて詳細に説明する。図4は透過率変化測定装置の概
略図で、1はエキシマレーザーで、ラムダフィジック社
製LPX2000を用い、パルス当たりのエネルギー密
度150mJ/cm2p 、100Hzにて、各試料2の
レーザ照射面に直角にレーザ照射を行うように構成して
いる。
2ランプ3、その光を215nmに分光する第1のモノ
クロメータ61、ビームスプリッター4を介して入射光
の光量を測定するための第1のホトマル51、及び試料
2を挟んで第2のモノクロメータ62及び透過してくる
光量を測定するためのホトマル52によって構成されて
いる。D2ランプ3より照射された光はビームスプリッ
ター4を介して一部ホトマル51に入射すると共に、他
の光はモノクロメータ61により215nmに分光さ
れ、試料2、モノクロメータ62を経てホトマル52に
受光され、ホトマル51と52の受光比により透過率が
測定できる。ここでホトマル51と52の受光量の計測
はエキシマレーザーの発振パルスと同期しているため
に、レーザー照射を行ないながら同時に透過率の測定が
行なえる。
−5についてレーザ照射方向の側面より各照射パルス毎
に、測定を行い、その内部透過率変化を図2に示す。
尚、測定した透過率は、レーザと同じ193nmの波長
では、装置が破損してしまうので、E’センタの吸収波
長である215nmの透過率を測定した。ただし、実際
には215nmの吸光度と、193nmの吸光度の間に
は比例関係があるので、前記測定方法によって、実際に
レーザ照射中の石英ガラスの内部透光率を得る事が出来
る。さて図2及び図1は水素処理炉内の処理温度の違い
に基づく、内部透過率変化とレーザ評価結果を示し、本
図等より理解される通り、ドープ温度が300乃至40
0℃では好ましい内部透過率を得る事は出来、又600
℃でも実用上差し支えない範囲の低下であったが、ドー
プ温度が800℃を超えるものについては好ましい耐レ
ーザ評価を得る事が出来なかった。
B−2について長時間のレーザ照射を行い、長時間レー
ザ照射前後における透過率変化を測定し、その結果を図
3に示す。尚、レーザ照射条件は、前記と同様にパルス
当たりのエネルギ密度150mJ/cm2p、100H
zにて、照射パルス数を5×106パルスに設定した。
透過率の測定は通常の吸光光度計を使用した。尚193
nmにおける透過率の数値は装置の精度的な問題で、あ
くまでも相対値とした。本表より理解されるごとく、水
素含有工程をオートクレーブ中にて行ったA−6が最も
耐レーザ性がよく、又水素含有工程がいずれも水素処理
炉内で常圧下で300℃、720時間行った試料A−
1、B−1、B−2については多孔質シリカ母材の透明
ガラス化を高真空下で行なったA−1のみ耐レーザ性が
よく、ヘリウムガス雰囲気下や窒素ガス雰囲気下で行っ
たものの耐レーザ性は好ましいものでなかった。次に図
1に前記試料のレーザー評価結果をまとめて記載する。
示す。
法によって製造された合成石英ガラスを出発母材として
水素を含有させた耐紫外線レーザ用石英ガラスにおい
て、レーザー照射時の前記常磁欠陥生成のバラツキを抑
制し、より安定してレーザー耐性の優れた耐紫外線レー
ザ用石英ガラスを得る事が出来る。等の種々の著効を有
す。
図である。
過率変化を示すグラフ図である。
いて長時間レーザ照射前後における透過率変化を示す表
図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 揮発性珪素化合物を火炎加水分解し、生
成するシリカ微粒子を回転する基体上に堆積させ、多孔
質シリカ体を構成し、該多孔質シリカ体を透明ガラス化
して得られる合成石英ガラスを出発母材として耐紫外線
レーザー用光学部材を製造する方法において前記多孔質
シリカ母材の透明ガラス化を1×10-2torr以上の
高真空下で行ない、前記出発母材を生成する工程と、該
出発母材を水素含有雰囲気下で300乃至600℃の温
度領域を保持して水素濃度を1×1017分子/cm3 以
上含有させる工程とを含む事を特徴とする耐紫外線レー
ザー用光学部材の製造方法。 - 【請求項2】 前記水素含有工程を、光学部材として必
要な光学特性を与える為の均質化、成形、及びアニール
の各熱処理を施した後に行なう事を特徴とする請求項1
記載の耐紫外線レーザー用光学部材の製造方法。 - 【請求項3】 前記300乃至600℃の温度領域を保
持して行う水素含有工程を高圧炉中にて1気圧以上、特
には50気圧以上の高圧下で行なわれる事を特徴とする
請求項1記載の耐紫外線レーザー用光学部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4343507A JP2971686B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | 耐紫外線レーザー用光学部材の製造方法 |
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---|---|---|---|
JP4343507A JP2971686B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | 耐紫外線レーザー用光学部材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06166522A true JPH06166522A (ja) | 1994-06-14 |
JP2971686B2 JP2971686B2 (ja) | 1999-11-08 |
Family
ID=18362051
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4343507A Expired - Lifetime JP2971686B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | 耐紫外線レーザー用光学部材の製造方法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP2971686B2 (ja) |
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