JPH06166516A - アルカリ金属塩化物水溶液からアンモニアとヨウ素とを除去して精製する方法 - Google Patents
アルカリ金属塩化物水溶液からアンモニアとヨウ素とを除去して精製する方法Info
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- JPH06166516A JPH06166516A JP4174744A JP17474492A JPH06166516A JP H06166516 A JPH06166516 A JP H06166516A JP 4174744 A JP4174744 A JP 4174744A JP 17474492 A JP17474492 A JP 17474492A JP H06166516 A JPH06166516 A JP H06166516A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 隔膜法電気分解で用いられるアルカリ金属塩
化物溶液からアンモニアおよびヨウ素を除去して、それ
を精製する方法。 【構成】 ヨウ素を酸化数７すなわち過ヨウ素酸塩まで
酸化し、次いで、過ヨウ素酸塩を除去する。これと同時
にアンモニアが酸化分解されて窒素分子となり、この窒
素分子は脱気で除去される。 【効果】 ヨウ素含有量が0.1ppmの塩化ナトリウム水溶
液が得られる。
化物溶液からアンモニアおよびヨウ素を除去して、それ
を精製する方法。 【構成】 ヨウ素を酸化数７すなわち過ヨウ素酸塩まで
酸化し、次いで、過ヨウ素酸塩を除去する。これと同時
にアンモニアが酸化分解されて窒素分子となり、この窒
素分子は脱気で除去される。 【効果】 ヨウ素含有量が0.1ppmの塩化ナトリウム水溶
液が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルカリ金属塩化物水溶
液からアンモニアとヨウ素とを除去することによってア
ルカリ金属塩化物水溶液を精製する方法に関するもので
ある。本発明では、アンモニアを酸化・分解して窒素と
した後に脱気する。
液からアンモニアとヨウ素とを除去することによってア
ルカリ金属塩化物水溶液を精製する方法に関するもので
ある。本発明では、アンモニアを酸化・分解して窒素と
した後に脱気する。
【０００２】
【従来の技術】塩素は塩化ナトリウム水溶液を電気分解
して製造される。隔膜法（メンブレン法）で電気分解を
行う場合には、水溶液を念入りに精製して塩化ナトリウ
ム中に通常存在する不純物、例えばカルシウム、マグネ
シウムまたは各種硫酸塩等を除去する必要がある。その
ためには、例えば、炭酸ナトリウムを用いて沈澱させた
後に樹脂に吸着させる方法を用いることができる。この
方法はウルマンの化学工業百科事典、Ａ６巻、1986年
版、第 448頁に記載されている。塩化ナトリウム水溶液
は原料に起因するヨウ素をヨウ素イオンＩ- の形で含ん
でいる。
して製造される。隔膜法（メンブレン法）で電気分解を
行う場合には、水溶液を念入りに精製して塩化ナトリウ
ム中に通常存在する不純物、例えばカルシウム、マグネ
シウムまたは各種硫酸塩等を除去する必要がある。その
ためには、例えば、炭酸ナトリウムを用いて沈澱させた
後に樹脂に吸着させる方法を用いることができる。この
方法はウルマンの化学工業百科事典、Ａ６巻、1986年
版、第 448頁に記載されている。塩化ナトリウム水溶液
は原料に起因するヨウ素をヨウ素イオンＩ- の形で含ん
でいる。
【０００３】隔膜法では、塩化ナトリウム水溶液中にヨ
ウ素が存在すると膜の消耗が速まるということはアメリ
カ合衆国特許出願第 4,483,754号に記載されている。こ
の特許では、水溶液中にヨウ素イオンの形（酸化数−
１）で存在するヨウ素をヨウ素分子（酸化数０）へと酸
化した後、このヨウ素分子を活性炭または陰イオン交換
樹脂に吸着させるか、カラム中で空気でストリッピング
して除去している。この特許の実施例によると、この方
法によってヨウ素濃度が 0.8ppm(実施例１）および0.7p
pm（実施例３）の塩化ナトリウム水溶液が得られてい
る。この公知法では、ヨウ素の精製はこれで十分である
と考えられている。
ウ素が存在すると膜の消耗が速まるということはアメリ
カ合衆国特許出願第 4,483,754号に記載されている。こ
の特許では、水溶液中にヨウ素イオンの形（酸化数−
１）で存在するヨウ素をヨウ素分子（酸化数０）へと酸
化した後、このヨウ素分子を活性炭または陰イオン交換
樹脂に吸着させるか、カラム中で空気でストリッピング
して除去している。この特許の実施例によると、この方
法によってヨウ素濃度が 0.8ppm(実施例１）および0.7p
pm（実施例３）の塩化ナトリウム水溶液が得られてい
る。この公知法では、ヨウ素の精製はこれで十分である
と考えられている。
【０００４】ヨーロッパ特許出願第 399,588号に記載の
塩化ナトリウム水溶液の精製方法では、ヨウ化物を酸化
してヨウ素分子とし、これをイオン交換樹脂に吸着さ
せ、次の段階でアンモニウムイオンを酸化して窒素分子
とし、空気でストリッピングして窒素を除去している。
この方法で得られる塩化ナトリウム水溶液のヨウ素含有
量は 0.2〜0.5ppmである。この特許の第２欄、第24〜26
行目には陰イオンＩＯ3 - (酸化数５）が生成するよう
な過度な酸化は避けるのが好ましいと記載されている。
塩化ナトリウム水溶液の精製方法では、ヨウ化物を酸化
してヨウ素分子とし、これをイオン交換樹脂に吸着さ
せ、次の段階でアンモニウムイオンを酸化して窒素分子
とし、空気でストリッピングして窒素を除去している。
この方法で得られる塩化ナトリウム水溶液のヨウ素含有
量は 0.2〜0.5ppmである。この特許の第２欄、第24〜26
行目には陰イオンＩＯ3 - (酸化数５）が生成するよう
な過度な酸化は避けるのが好ましいと記載されている。
【０００５】ＩＲＥ、No.30732 (1989年11月) には、塩
化ナトリウム水溶液中にヨウ化物の形で含まれているヨ
ウ素は電気分解時に電解槽内で酸化されて過ヨウ素酸塩
となり、この過ヨウ素酸塩は膜上に堆積して膜にダメー
ジを与えるということが記載されている。この文献で
は、電気分解前に溶液にバリウムを添加することによっ
て、水に不溶な微細な過ヨウ素酸バリウムを形成させて
いる。本出願人は、ヨウ素の含有量が多い場合には、こ
の解決方法は満足なものではないということを見出し
た。すなわち、この方法では沈澱物が膜上に次第に堆積
して装置の性能を低下させる傾向がある。従って、隔膜
法による電気分解ではヨウ素をできるだけ除去しなけれ
ばならない。また、上記の公知の特許ではヨウ素の除去
に樹脂の使用が必須である。
化ナトリウム水溶液中にヨウ化物の形で含まれているヨ
ウ素は電気分解時に電解槽内で酸化されて過ヨウ素酸塩
となり、この過ヨウ素酸塩は膜上に堆積して膜にダメー
ジを与えるということが記載されている。この文献で
は、電気分解前に溶液にバリウムを添加することによっ
て、水に不溶な微細な過ヨウ素酸バリウムを形成させて
いる。本出願人は、ヨウ素の含有量が多い場合には、こ
の解決方法は満足なものではないということを見出し
た。すなわち、この方法では沈澱物が膜上に次第に堆積
して装置の性能を低下させる傾向がある。従って、隔膜
法による電気分解ではヨウ素をできるだけ除去しなけれ
ばならない。また、上記の公知の特許ではヨウ素の除去
に樹脂の使用が必須である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本出願人は、ヨウ素を
酸化して過ヨウ素酸塩にし、この過ヨウ素酸塩を濾過で
除去する方法がより簡単で効率が高いということを見出
した。本発明によるこの方法では、ヨウ素含有量が0.1p
pmの塩化ナトリウム水溶液が得られ、電解槽内の膜にダ
メージを与えずに電気分解を行うことができる。
酸化して過ヨウ素酸塩にし、この過ヨウ素酸塩を濾過で
除去する方法がより簡単で効率が高いということを見出
した。本発明によるこの方法では、ヨウ素含有量が0.1p
pmの塩化ナトリウム水溶液が得られ、電解槽内の膜にダ
メージを与えずに電気分解を行うことができる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の提供するヨウ素
を含むアルカリ金属塩化物水溶液の精製方法は、ヨウ素
を酸化数７まで、換言すれば過ヨウ素酸塩まで酸化し、
次いで、過ヨウ素酸塩を除去することを特徴としてい
る。
を含むアルカリ金属塩化物水溶液の精製方法は、ヨウ素
を酸化数７まで、換言すれば過ヨウ素酸塩まで酸化し、
次いで、過ヨウ素酸塩を除去することを特徴としてい
る。
【０００８】
【作用】ヨウ素の酸化、すなわちヨウ化物またはヨウ素
酸塩の酸化は、任意のpHで活性塩素を用いて行うことが
できる。この活性塩素を用いた酸化は、溶液中に塩素、
塩素水または次亜塩素酸水、例えばジャベル水（次亜塩
素酸ナトリウム溶液）等を添加することによって行うこ
とができる。また、この酸化の程度は酸化−還元電位を
測定して調べることができる。酸化剤の量はヨウ素を過
ヨウ素酸塩に酸化するための化学量論量よりも僅かに多
くする必要がある。酸化剤に対して還元能を有するその
他の化合物が塩水中に存在する場合には、化学量論量に
対して大過剰の酸化剤を使用するのが好ましい。この酸
化反応は室温でも可能であるが、反応を速くするために
60℃以上で行うのが好ましい。ヨウ素が過ヨウ素酸塩へ
酸化される反応の反応速度は速い。酸化数７のヨウ素の
沈澱物が形成される反応の速度を上げるには、40℃以上
で反応させるのが好ましい。60℃では数分後に所望の沈
澱物が生成する。効率を良くするためには20〜90分待つ
のが望ましい。
酸塩の酸化は、任意のpHで活性塩素を用いて行うことが
できる。この活性塩素を用いた酸化は、溶液中に塩素、
塩素水または次亜塩素酸水、例えばジャベル水（次亜塩
素酸ナトリウム溶液）等を添加することによって行うこ
とができる。また、この酸化の程度は酸化−還元電位を
測定して調べることができる。酸化剤の量はヨウ素を過
ヨウ素酸塩に酸化するための化学量論量よりも僅かに多
くする必要がある。酸化剤に対して還元能を有するその
他の化合物が塩水中に存在する場合には、化学量論量に
対して大過剰の酸化剤を使用するのが好ましい。この酸
化反応は室温でも可能であるが、反応を速くするために
60℃以上で行うのが好ましい。ヨウ素が過ヨウ素酸塩へ
酸化される反応の反応速度は速い。酸化数７のヨウ素の
沈澱物が形成される反応の速度を上げるには、40℃以上
で反応させるのが好ましい。60℃では数分後に所望の沈
澱物が生成する。効率を良くするためには20〜90分待つ
のが望ましい。
【０００９】本発明方法ではヨウ素がＩＯ4 - イオンの
形、すなわち過ヨウ素酸塩の形に酸化される。最も完全
な過ヨウ素酸塩の沈澱物を得るためには、塩基性媒体、
好ましくはpHが11〜13の媒体中で行うのが好ましい。pH
は苛性ソーダ等のアルカリ剤で調節することができる。
酸化剤とアルカリ剤との使用順序は任意である。アルカ
リ金属塩化物の水溶液には過ヨウ素酸塩の沈澱物を形成
するために少なくとも一種類のバリウム、カルシウム、
ストロンチウムまたはマグネシウムのカチオンが含まれ
ているのが好ましい。従って、アルカリ金属塩化物の水
溶液の原液、すなわち、ウルマンの化学工業百科辞典に
記載の公知の精製方法を用いてカルシウムやマグネシウ
ム等を除去する前の溶液に対してヨウ素精製処理を行う
ことができる。なお、精製処理を炭酸バリウムを用いて
行う限り、従来法でカルシウムやマグネシウムを精製し
た後に本発明の精製を行うことも可能である。この場合
にはアルカリ金属塩化物水溶液中にバリウムイオンが残
る。過ヨウ素酸塩の除去は濾過、デカンテーション、こ
れらの均等手段またはそれらの組合せで簡単に行うこと
ができる。
形、すなわち過ヨウ素酸塩の形に酸化される。最も完全
な過ヨウ素酸塩の沈澱物を得るためには、塩基性媒体、
好ましくはpHが11〜13の媒体中で行うのが好ましい。pH
は苛性ソーダ等のアルカリ剤で調節することができる。
酸化剤とアルカリ剤との使用順序は任意である。アルカ
リ金属塩化物の水溶液には過ヨウ素酸塩の沈澱物を形成
するために少なくとも一種類のバリウム、カルシウム、
ストロンチウムまたはマグネシウムのカチオンが含まれ
ているのが好ましい。従って、アルカリ金属塩化物の水
溶液の原液、すなわち、ウルマンの化学工業百科辞典に
記載の公知の精製方法を用いてカルシウムやマグネシウ
ム等を除去する前の溶液に対してヨウ素精製処理を行う
ことができる。なお、精製処理を炭酸バリウムを用いて
行う限り、従来法でカルシウムやマグネシウムを精製し
た後に本発明の精製を行うことも可能である。この場合
にはアルカリ金属塩化物水溶液中にバリウムイオンが残
る。過ヨウ素酸塩の除去は濾過、デカンテーション、こ
れらの均等手段またはそれらの組合せで簡単に行うこと
ができる。
【００１０】本発明の処理を行った後にアルカリ金属塩
化物溶液を樹脂、その他の活性塩素に対して敏感な材料
中に通す必要がある場合には、過剰量の酸化剤を分解す
るのが好ましい。この分解方法自体は公知であり、二酸
化硫黄ＳＯ2 を用いて行うことができる。
化物溶液を樹脂、その他の活性塩素に対して敏感な材料
中に通す必要がある場合には、過剰量の酸化剤を分解す
るのが好ましい。この分解方法自体は公知であり、二酸
化硫黄ＳＯ2 を用いて行うことができる。
【００１１】本発明はさらに、ヨウ素の他にアンモニア
を除去する方法でもある。アルカリ金属塩化物水溶液は
アンモニウムイオンを含有している場合もある。このア
ンモニウムイオンは紫外線によって分解して不安定な物
質ＮCl3 を生成するので、その防止のために溶解してい
るアンモニアを除去しておくのが好ましい。本発明で
は、アンモニアを酸化して窒素分子にし、溶液を減圧す
るか、カラム中で不活性ガスまたは空気でストリッピン
グして窒素を脱気する。この酸化反応自体は公知であ
り、pH10以下、好ましくは６〜10の間で行われる。本発
明の好ましい実施態様では、アンモニアおよびヨウ素の
酸化が同時に行われる。この場合には、pH条件をより拘
束性のあるアンモニアの酸化に合わせるだけでよい。従
って、ヨウ素およびアンモニアに対して単一の酸化剤を
使用することができる。好ましくは、活性塩素を使用す
る。アンモニア分解用の活性塩素の使用量は化学量論量
よりも多くし、1.5 〜2.5倍量を用いるのが好ましい。
次いで、窒素を脱気し、苛性ソーダ等のアルカリ剤を添
加してpHを調整して過ヨウ素酸塩を沈澱させる。その後
は上記と同様に操作する。
を除去する方法でもある。アルカリ金属塩化物水溶液は
アンモニウムイオンを含有している場合もある。このア
ンモニウムイオンは紫外線によって分解して不安定な物
質ＮCl3 を生成するので、その防止のために溶解してい
るアンモニアを除去しておくのが好ましい。本発明で
は、アンモニアを酸化して窒素分子にし、溶液を減圧す
るか、カラム中で不活性ガスまたは空気でストリッピン
グして窒素を脱気する。この酸化反応自体は公知であ
り、pH10以下、好ましくは６〜10の間で行われる。本発
明の好ましい実施態様では、アンモニアおよびヨウ素の
酸化が同時に行われる。この場合には、pH条件をより拘
束性のあるアンモニアの酸化に合わせるだけでよい。従
って、ヨウ素およびアンモニアに対して単一の酸化剤を
使用することができる。好ましくは、活性塩素を使用す
る。アンモニア分解用の活性塩素の使用量は化学量論量
よりも多くし、1.5 〜2.5倍量を用いるのが好ましい。
次いで、窒素を脱気し、苛性ソーダ等のアルカリ剤を添
加してpHを調整して過ヨウ素酸塩を沈澱させる。その後
は上記と同様に操作する。
【００１２】
【実施例】実施例１ NaCl 300 g/lの塩水は以下の物質を含んでいる： 20 mg/lのマグネシウム 1.2 ｇ/lのカルシウム 0.12mg/lのバリウム 0.7 mg/lのヨウ素 12.5％の次亜塩素酸ナトリウム溶液４cm3 をpH12の塩水
200 cm3に加え、室温で２時間攪拌する。ミリポア(Mil
lipore) のフィルタ(0.22um)を用いて濾過した後のヨウ
素濃度は0.5ppm未満である。
200 cm3に加え、室温で２時間攪拌する。ミリポア(Mil
lipore) のフィルタ(0.22um)を用いて濾過した後のヨウ
素濃度は0.5ppm未満である。
【００１３】実施例２ 実施例１の操作を繰り返すが、処理を60℃で行う。ヨウ
素の最終濃度は 0.1mg/lである。
素の最終濃度は 0.1mg/lである。
【００１４】実施例３ 上記実施例と同じ組成の塩水のヨウ素量を1.9 mg/lに増
量する。pH12.5、温度60℃で１時間処理した後の濾液中
のヨウ素濃度は 0.1mg/lである。
量する。pH12.5、温度60℃で１時間処理した後の濾液中
のヨウ素濃度は 0.1mg/lである。
【００１５】実施例４ 上記実施例と同じ組成の塩水のアンモニア量を24mg/lに
増量する。 200 cm3の塩水に４cm3 の12.5％次亜塩素酸
ナトリウム溶液を加え、pHを10とする。60℃で15分間攪
拌した後に溶液を塩基性にし、pH12で１時間維持する。
濾過後に塩水中に含まれるヨウ素量は 0.1mg/l未満であ
り、アンモニア性窒素は 100％除去されている。
増量する。 200 cm3の塩水に４cm3 の12.5％次亜塩素酸
ナトリウム溶液を加え、pHを10とする。60℃で15分間攪
拌した後に溶液を塩基性にし、pH12で１時間維持する。
濾過後に塩水中に含まれるヨウ素量は 0.1mg/l未満であ
り、アンモニア性窒素は 100％除去されている。
Claims (5)
- 【請求項１】 ヨウ素を含むアルカリ金属塩化物水溶液
の精製方法において、ヨウ素を酸化数７すなわち過ヨウ
素酸塩まで酸化し、次いで、過ヨウ素酸塩を除去するこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項２】 ヨウ素を活性塩素、好ましくは次亜塩素
酸塩で酸化する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 塩基性媒体中で過ヨウ素酸塩を沈澱除去
する請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 ヨウ素の酸化とアンモニアの窒素への酸
化とを同時に行う請求項１〜３のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項５】 上記の酸化を活性塩素、好ましくは次亜
塩素酸塩で行う請求項４に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9107011A FR2677346B1 (fr) | 1991-06-10 | 1991-06-10 | Procede de purification d'une solution aqueuse de chlorure de metal alcalin par enlevement de l'ammonium et de l'iode. |
| FR9107011 | 1991-06-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166516A true JPH06166516A (ja) | 1994-06-14 |
| JPH0688777B2 JPH0688777B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=9413642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4174744A Expired - Fee Related JPH0688777B2 (ja) | 1991-06-10 | 1992-06-09 | アルカリ金属塩化物水溶液からアンモニアとヨウ素とを除去して精製する方法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6455022B1 (ja) |
| EP (1) | EP0518727B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0688777B2 (ja) |
| KR (1) | KR950010799B1 (ja) |
| CN (1) | CN1033080C (ja) |
| AT (1) | ATE123745T1 (ja) |
| CA (1) | CA2070856C (ja) |
| DE (1) | DE69202923T2 (ja) |
| DK (1) | DK0518727T3 (ja) |
| ES (1) | ES2073886T3 (ja) |
| FI (1) | FI111005B (ja) |
| FR (1) | FR2677346B1 (ja) |
| GR (1) | GR3017278T3 (ja) |
| IE (1) | IE68071B1 (ja) |
| NO (1) | NO302465B1 (ja) |
| TW (1) | TW230201B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009213475A (ja) * | 1994-12-20 | 2009-09-24 | Duke Univ | Ｈｉｖ伝播を含めた膜融合関連現象を阻害する方法および組成物 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1007395C2 (nl) * | 1997-10-30 | 1999-05-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van perjodaten. |
| CN1871177B (zh) * | 2003-10-23 | 2010-12-22 | 出光兴产株式会社 | 硫化锂的精制方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60501364A (ja) * | 1983-03-30 | 1985-08-22 | イ−・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニ− | ヨウ化物不純物を含むブラインの改良電解法 |
| IT1229724B (it) * | 1989-05-15 | 1991-09-07 | Solvay | Procedimento di purificazione di una soluzione acquosa di cloruro di un metallo alcalino da composti ammoniacali e iodati. |
| JP2912445B2 (ja) * | 1990-11-30 | 1999-06-28 | 三井化学株式会社 | 過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法 |
-
1991
- 1991-06-10 FR FR9107011A patent/FR2677346B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-06-02 EP EP92401500A patent/EP0518727B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-02 DE DE69202923T patent/DE69202923T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-02 ES ES92401500T patent/ES2073886T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-02 AT AT92401500T patent/ATE123745T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-06-02 DK DK92401500.1T patent/DK0518727T3/da active
- 1992-06-09 JP JP4174744A patent/JPH0688777B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-09 CA CA002070856A patent/CA2070856C/fr not_active Expired - Fee Related
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- 1992-06-09 TW TW081104486A patent/TW230201B/zh active
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