DE69202923T2 - Verfahren zur Reinigung von wässerigen Alkalimetallchloridlösungen durch Entfernung von Ammonium und Jod. - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von wässerigen Alkalimetallchloridlösungen durch Entfernung von Ammonium und Jod.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung einer wäßrigen Alkalichloridlösung durch Entfernen von Ammonium und Jod.
- Sie betrifft ebenfalls die Zerstörung von Ammonium durch Oxidation zu molekularem Stickstoff, gefolgt von einer Entgasung.
- Die wäßrigen Natriumchloridlösungen werden elektrolysiert, um Chlor herzustellen.
- Wenn man die Elektrolyse gemäß dem sogenannten "Membran"-Verfahren herstellt, ist es notwendig, die wäßrige Lösung sorgfältig zu reinigen, um die herkömmlichen Verunreinigungen in dem Natriumchlorid, wie z.B. Calcium, Magnesium und Sulfate zu entfernen. Man verwendet beispielsweise Fällungen von Natriumcarbonat, gefolgt von Absorptionen über Harzen; solche Verfahren sind in ULLMANN'S ENCYCLOPEDIA OF INDUSTRIAL CHEMISTRY, Bd. A6 (1986), S. 448 beschrieben. Je nach ihren Herstellungsverfahren kann die Natriumchloridlösung auch Jod in Form von Jodid I&supmin; enthalten.
- Die US-A-4,483,754 beschreibt, daß die Gegenwart von Jod in einer wäßrigen Natriumchloridlösung bei dem Membran-Verfahren zu einer schnellen Zersetzung der Membranen führt. Gemäß dem Stand der Technik wird das in der wäßrigen Lösung in Form von Jodid vorliegende Jod (Oxidationsstufe -1) zu molekularem Jod oxidiert (Oxidationsstufe 0), danach wird dieses molekulare Jod von der wäßrigen Chloridlösung entweder durch Absorption über Aktivkohle oder anionischen Harzen oder durch Strippen an Luft in einer Kolonne entfernt. Die Beispiele zeigen, daß man so eine wäßrige Natriumchloridlösung mit 0,8 ppm (Beispiel 1) und 0,7 ppm (Beispiel 3) Jod erhalten kann (im folgenden wird ppm im Text mit mg/kg bezeichnet). Diese Jodreinigung des Standes der Technik wird als ausreichend betrachtet.
- In der EP-A-399 588 ist ein Reinigungsverfahren einer wäßrigen Natriumchloridlösung beschrieben, bei dem man die Jodide zu molekularem Jod oxidiert, das man dann über einem Ionenaustauscherharz adsorbiert und dann in einem folgenden Verfahrensschritt die Ammoniumionen zu molekularem Stickstoff oxidiert, den man dann durch Strippen an Luft von der Lösung entfernt.
- Man erhält so eine wäßrige Natriumchloridlösung, die zwischen 0,2 und 0,5 ppm Jod enthält. In Spalte 2, Zeilen 24-26 ist ausführlich beschrieben, daß eine übermäßige Oxidation, die zur Bildung von IO&sub3;-Anionen führt (Oxidationsstufe 5), vermieden werden muß.
- Die Veröffentlichung "RESEARCH DISCLOSURE RD-30732, November 1989" beschreibt, daß das in Form von Jodid in den wäßrigen Natriumchloridlösungen enthaltene Jod sich in den Zellen während der Elektrolyse zu Perjodat oxidiert; dieses Perjodat fällt in den Membranen aus und schädigt sie. Gemäß dieser Publikation gibt man Barium vor der Elektrolyse zu der Lösung, so daß sich ein sehr feiner und praktisch unlöslicher Niederschlag von Bariumperjodat bildet.
- Die Anmelderin hat nun herausgefunden, daß diese Lösung nicht zufriedenstellend ist, wenn die Jodmenge beträchtlich ist, weil der Niederschlag die Eigenschaft hat, sich in der Membran anzureichern, was zu einer Reduzierung der Leistungen führt. Somit ist es für das Elektrolyseverfahren mit Membranen notwendig, soweit wie möglich die Jodmenge zu reduzieren. Bei der Entfernung von Jod gemäß dem Stand der Technik müssen Harze verwendet werden. Die Anmelderin hat nun herausgefunden, daß es viel einfacher und viel wirksamer ist, das Jod zu Perjodat zu oxidieren und dann dieses Perjodat durch Filtrieren zu entfernen. Man erhält so eine wäßrige Natriumchloritlösung, die höchstens 0,1 ppm Jod enthält, die man dann ohne Schaden für die Membranen der Elektrolysezellen elektrolysieren kann.
- Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Reinigung einer wäßrigen Alkalichloridlösung, die Jod enthält, bei dem man das Jod bis zur Oxidationsstufe 7, dh. bis zur Form von Perjodat, oxidiert und dann dieses Perjodat entfernt.
- Die Oxidation von Jod, d.h. von Jodid, Jod oder Jodat wird bei beliebigem pH-Wert mit aktivem Chlor durchgeführt. Um durch aktives Chlor zu oxidieren, genügt es, in die Lösung Chlor, Chlorwasser oder ein Hypochlorit, wie z.B. Natriumhypochloritlösung einzuleiten. Man kann die Oxidation durch die Messung des Oxydoreduktionspotentials überwachen. Die Menge an Oxidationsmittel muß leicht über der Stöchiometrie liegen, um das Jodid zu Perjodat zu oxidieren. Tatsächlich ist ein großer Überschuß, bezogen auf diese Stöchiometrie, vorteilhaft, um die anderen in der Salzlösung enthaltenen Verbindungen zu oxidieren, die ein Reduktionsvermögen in bezug auf das Oxidierungsmittel haben. Diese Oxidation kann bei Umgebungstemperatur durchgeführt werden, aber damit die Reaktion schneller durchgeführt wird, ist es vorteilhaft, bei mindestens 60 ºC zu verfahren. Die Kinetik der Oxidation von Jod zu Perjodat ist schnell. Es ist vorteilhaft, bei mehr als 40 ºC zu oxidieren, um die Bildungsgeschwindigkeit des Jodniederschlags der Oxidationsstufe 7 zu steigern. Bei 60 ºC bildet sich der gewünschte Niederschlag nach wenigen Minuten. Vorzugsweise wartet man zwischen 20 und 90 Minuten, um eine ausreichende Wirksamkeit zu gewährleisten.
- Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Jod zu dem IO&sub4;&supmin;Ion oxidiert, d.h. zum Perjodat. Um eine weitgehendst vollständige Fällung des Perjodats zu erreichen, ist es vorteilhaft, in basischem Milieu, vorzugsweise bei einern ph-Wert zwischen 11 und 13 zu verfahren. Der pH-Wert kann durch ein basisches Mittel, wie z.B. Natriumhydroxid eingestellt werden. Die Zugabe des Oxidationsmittels und des basischen Mittels kann in jeder beliebigen Reihenfolge durchgeführt werden.
- Vorzugsweise enthält die wäßrige Alkalichloridlösung noch mindestens einen Barium-, Calcium-, Strontium- oder Magnesiumkation, um das Perjodat zu bilden. So führt man das Reinigungsverfahren von Jod bei technischen, wäßrigen Alkalichloridlösungen durch, d.h. vor der Entfernung von Calcium, Magnesium etc. gemäß den herkömmlichen, in ULLMANN'S als Stand der Technik beschriebenen Reinigungsverfahren. Man kann auch die erfindungsgemäße Reinigung nach den herkömmlichen Reinigungsverfahren von Calcium, Magnesium durchführen, wenn man diese Behandlungen mit Bariumcarbonat durchführt. So bleiben die Bariumkationen in der wäßrigen Alkalichloridlösung. Die Entfernung des Perjodats kann durch einfache Filtrierung, Dekantierung oder äquivalente Mittel oder durch jede Kombination dieser Mittel durchgeführt werden.
- Nach der erfindungsgemäßen Behandlung und wenn die wäßrige Alkalichloridlösung über Harze oder über ein gegenüber aktivem Chlor empfindliches Material geleitet wird, ist es ratsam, den etwaigen Überschuß an Oxidationsmittel zu zerstören. Diese Zerstörung ist ein an sich bekanntes Verfahren, bei dem man SO&sub2; verwenden kann.
- Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren, bei dem man neben dem Jod auch noch Ammonium entfernt. Die wäßrige Lösung kann auch Ammoniumkatione enthalten. Es ist weitsichtig, daß gelöste Ammonium zu entfernen, um die Bildung von NCl&sub3;, einem instabilen Produkt, das sich sehr heftig zersetzt, zu vermeiden. Man oxidiert das Ammonium zu molekularem Stickstoff und dann entfernt man den Stickstoff durch Entgasung, indem man die Lösung unter Vakuum bringt oder sie in einer Kolonne mit einem Inertgas oder mit Luft strippt. Diese Oxidation ist an sich bekannt, sie wird bei einem pH- Wert von weniger als 10, vorzugsweise zwischen 6 und 10, durchgeführt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Oxidation von Ammonium und Jod gleichzeitig durchgeführt. Es reicht aus unter den pH-Wertbedingungen der Oxidation von Ammonium zu verfahren, da diese die schwierigsten sind.
- Es ist vorteilhaft, ein einziges Oxidationsmittel für Jod und Ammonium zu verwenden. Vorzugsweise verwendet man aktives Chlor.
- Die Menge an aktivem Chlor, um das Ammonium zu zerstören, liegt vorzugsweise über der Stöchiometrie und vorzugsweise zwischen dem 1,5- und 2,5fachen der Stöchiometrie. Nach dem Entgasen des Stickstoffs stellt man den pH-Wert durch Zugabe eines basischen Mittels ein, beispielsweise mit Natriumhydroxid, um die Fällung von Perjodat hervorzurufen und verfährt man dann wie oben angegeben.
- Eine Sole mit 300 g/l NaCl enthält:
- - 20 mg/l Mg
- - 1,2 g/l Ca
- - 0,12 mg/l Ba
- - 0,7mg/l Jod
- 4cm³ 12,5%iger Natriumhypochloritlösung werden zu 200 cm³ der Sole mit einem pH-Wert von 12 zugegeben; die Lösung wird anschließend für 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gerührt.
- Nach Filtrierung durch einen Milliporfilter (eingetragene Marke; 0,22 um) beträgt der Gehalt an Jod nur noch 0,5 ppm.
- Das Beispiel ist identisch mit dem Beispiel 1, aber man führt die Behandlung bei 60 ºC durch.
- Der Endgehalt an Jod beträgt 0,1 mg/l.
- Eine Sole gleicher Zusammensetzung wie in dem vorigen Beispiel wird mit 1,9 mg/l Jod dotiert. Nach einer Behandlung bei 60 ºC für 1 Stunde und einem pH-Wert von 12,5 beträgt der Jodgehalt des Filtrats 0,1 mg/l.
- Eine Sole mit 300 g/l der gleichen Zusammensetzung wie in dem vorigen Beispiel wird mit 24 mg/l NH&sub3; dotiert. Zu den 200 cm³ der Sole gibt man 4 cm³ 12,5%ige Natriumhypochloritlösung hinzu, und der pH-Wert wird auf 10 eingestellt. Nach einer Viertelstunde Rühren bei 60 ºC wird die Lösung mit Base versetzt und für 1 Stunde auf einen pH-Wert von 12 beibehalten.
- Nach Filtrieren enthält die Sole nur noch 0,1 mg/l Jod, und der ammoniakalische Stickstoff wurde 100%ig zerstört.
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung einer wäßrigen, jod- und gegebenenfalls
ammoniumhaltigen Alkalimetallchloridlösung, wobei Jod bis zur
Oxidationsstufe 7, d.h. zum Perjodat oxidiert wird und anschließend das Perjodat
vor der Elektrolyse der Lösung entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Jod mit
aktivem Chlor und vorzugsweise Hypochlorit oxidiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Perjodat durch Fällung in basischem Medium entfernt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oxidation von Jod und die Oxidation von Ammonium zu
molekularem Stickstoff gleichzeitig durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation
mit aktivem Chlor und vorzugsweise mit Hypochlorit durchgeführt wird.
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