JPH06158238A - ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法 - Google Patents
ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微粉砕時の衝撃等による粒界層の脱落や保存
時の酸化などにて発生した粉末粒子表面の欠陥を回復さ
せ、磁気特性の向上が可能なボンド磁石用合金粉末とそ
の製造方法の提供。 【構成】 Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系合金粉
末の粒子表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲ
との金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相を含
む液相系化合物粉末を、メカノフュージョンシステムあ
るいはハイブリダイゼーションシステムにより被覆、あ
るいは微細な粉末粒子を付着させたのち、所要の熱処理
を行ない主成分系合金粉末の粒子表面に被覆した液相系
化合物を拡散する。 【効果】 主相をなすＲ2Ｆｅ14Ｂ相の逆磁区が発生し
易くなった粒子内部のヘアークラックや歪み等の欠陥部
や、粉末粒子表面のＲリッチ相の脱落や酸化等による粒
子表面欠陥個所を修復して、特に保磁力や減磁曲線の角
型性などの磁気特性を向上させる。
時の酸化などにて発生した粉末粒子表面の欠陥を回復さ
せ、磁気特性の向上が可能なボンド磁石用合金粉末とそ
の製造方法の提供。 【構成】 Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系合金粉
末の粒子表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲ
との金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相を含
む液相系化合物粉末を、メカノフュージョンシステムあ
るいはハイブリダイゼーションシステムにより被覆、あ
るいは微細な粉末粒子を付着させたのち、所要の熱処理
を行ない主成分系合金粉末の粒子表面に被覆した液相系
化合物を拡散する。 【効果】 主相をなすＲ2Ｆｅ14Ｂ相の逆磁区が発生し
易くなった粒子内部のヘアークラックや歪み等の欠陥部
や、粉末粒子表面のＲリッチ相の脱落や酸化等による粒
子表面欠陥個所を修復して、特に保磁力や減磁曲線の角
型性などの磁気特性を向上させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ボン
ド磁石用合金粉末とその製造方法に係り、Ｒ 2Ｆｅ14Ｂ
相を主相とする所要組成の主成分系合金粉末表面に、主
成分系合金粉末よりＲ量が多い液相系化合物層を付着ま
たは被覆して、微粉砕時の粒界層の脱落や酸化などに伴
う粉末粒子表面の欠陥を回復させ、磁気特性を向上させ
たボンド磁石用合金粉末及びその製造方法に関する。
ド磁石用合金粉末とその製造方法に係り、Ｒ 2Ｆｅ14Ｂ
相を主相とする所要組成の主成分系合金粉末表面に、主
成分系合金粉末よりＲ量が多い液相系化合物層を付着ま
たは被覆して、微粉砕時の粒界層の脱落や酸化などに伴
う粉末粒子表面の欠陥を回復させ、磁気特性を向上させ
たボンド磁石用合金粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、家電製品を初め、コンピューター
の周辺機器や自動車用等の用途に用いられる小型モータ
ーやアクチュエーターなどは、小型化、軽量化、高性能
化が求められており、それらに用いる永久磁石について
も高磁気特性化が要求されている。従来、上記の永久磁
石にはＳｍ−Ｃｏ系ボンド磁石が用いられていたが、よ
り一層の高磁気特性化を実現するために、最近ではＲ−
Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石が実用化されつつある。
の周辺機器や自動車用等の用途に用いられる小型モータ
ーやアクチュエーターなどは、小型化、軽量化、高性能
化が求められており、それらに用いる永久磁石について
も高磁気特性化が要求されている。従来、上記の永久磁
石にはＳｍ−Ｃｏ系ボンド磁石が用いられていたが、よ
り一層の高磁気特性化を実現するために、最近ではＲ−
Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石が実用化されつつある。
【０００３】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石を得る方法とし
ては、所要組成に配合した原料を溶解して合金化し、該
合金を１μｍ〜５００μｍ程度に粉砕した粉砕粉をボン
ド磁石化する方法と、合金溶湯を超急冷法（メルトスピ
ニング法）により急冷したのち熱処理を施して、０．３
μｍ以下の微細な結晶粒を析出させた単磁粒子型の等方
性磁石粉末をボンド磁石化する方法がある。
ては、所要組成に配合した原料を溶解して合金化し、該
合金を１μｍ〜５００μｍ程度に粉砕した粉砕粉をボン
ド磁石化する方法と、合金溶湯を超急冷法（メルトスピ
ニング法）により急冷したのち熱処理を施して、０．３
μｍ以下の微細な結晶粒を析出させた単磁粒子型の等方
性磁石粉末をボンド磁石化する方法がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、合金溶解、粉
砕によるボンド磁石用合金粉末の製造方法には、以下の
問題がある。元来Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金は、ピンニン
グ型のＳｍ−Ｃｏ系磁石合金（２相分離型）とは異な
り、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の粒子の周囲に希土類元素を多く含
有する液相系化合物からなる粒界相（以下Ｒリッチ相と
いう）が存在することにより保磁力が発生するニューク
リエーション型であるために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金
を粉末状態にすると該Ｒリッチ相が脱落したり、また、
該Ｒリッチ相の酸化により、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の粉末粒子
の欠陥部で逆磁区が発生し易くなり、磁気特性が劣化す
るという現象を起こす。また、粉砕時の衝撃等によって
も、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相粒子内部にヘアークラックや歪みが
発生し、上記と同様の現象を起こす問題がある。
砕によるボンド磁石用合金粉末の製造方法には、以下の
問題がある。元来Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金は、ピンニン
グ型のＳｍ−Ｃｏ系磁石合金（２相分離型）とは異な
り、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の粒子の周囲に希土類元素を多く含
有する液相系化合物からなる粒界相（以下Ｒリッチ相と
いう）が存在することにより保磁力が発生するニューク
リエーション型であるために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金
を粉末状態にすると該Ｒリッチ相が脱落したり、また、
該Ｒリッチ相の酸化により、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相の粉末粒子
の欠陥部で逆磁区が発生し易くなり、磁気特性が劣化す
るという現象を起こす。また、粉砕時の衝撃等によって
も、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相粒子内部にヘアークラックや歪みが
発生し、上記と同様の現象を起こす問題がある。
【０００５】さらに、かかるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用合金
粉末は、酸化しやすくまた成形時の応力によって粒子の
割れ、欠損、破損により磁気特性が劣化したり、また熱
処理によっても磁気特性が劣化するという問題がある。
これらの問題対策として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末粒子
の表面に真空蒸着によりＮｄの膜を設けた後、さらに酸
化防止のために金属膜を真空蒸着により設ける方法が提
案（特開平４−３２２０５号公報）されている。しか
し、磁性粉末粒子の表面に真空蒸着法により金属膜を均
一に成膜することは困難であり、また、金属膜の付着後
に酸化しやすく、さらに量産性にも問題を有しており、
合金を粉砕した粉砕粉を原料としたボンド磁石は未だに
実用化されていない。
粉末は、酸化しやすくまた成形時の応力によって粒子の
割れ、欠損、破損により磁気特性が劣化したり、また熱
処理によっても磁気特性が劣化するという問題がある。
これらの問題対策として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末粒子
の表面に真空蒸着によりＮｄの膜を設けた後、さらに酸
化防止のために金属膜を真空蒸着により設ける方法が提
案（特開平４−３２２０５号公報）されている。しか
し、磁性粉末粒子の表面に真空蒸着法により金属膜を均
一に成膜することは困難であり、また、金属膜の付着後
に酸化しやすく、さらに量産性にも問題を有しており、
合金を粉砕した粉砕粉を原料としたボンド磁石は未だに
実用化されていない。
【０００６】この発明は、種々製法で得られたＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石合金粉末を微粉砕した合金微粉末をボンド磁
石化する製造方法における上記問題の解決を目的とし、
微粉砕時の衝撃等による粒界層の脱落や保存時の酸化な
どにて発生した粉末粒子表面の欠陥を回復させ、磁気特
性の向上が可能なボンド磁石用合金粉末とその製造方法
の提供を目的としている。
−Ｂ系磁石合金粉末を微粉砕した合金微粉末をボンド磁
石化する製造方法における上記問題の解決を目的とし、
微粉砕時の衝撃等による粒界層の脱落や保存時の酸化な
どにて発生した粉末粒子表面の欠陥を回復させ、磁気特
性の向上が可能なボンド磁石用合金粉末とその製造方法
の提供を目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明者らは、微粉砕時の
衝撃等による粒界層の脱落や保存時の酸化などにて発生
した粉末粒子表面の欠陥を回復させ、磁気特性の向上が
可能なボンド磁石用合金粉末を目的に種々研究を重ねた
結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金の粉末状態におけるＲ2
Ｆｅ14Ｂ相の逆磁区が発生し易くなった個所、すなわ
ち、粒子内部のヘアークラックや歪み等の欠陥部を適当
な温度で熱処理することにより該欠陥を修復することが
可能であることを知見し、さらに、粉末粒子表面のＲリ
ッチ相の脱落及び酸化などの粒子表面欠陥個所を、該Ｒ
リッチ相に近似した組成からなる液相系化合物粉末を用
いて被覆修復することにより、磁気特性が大幅に回復す
ることを知見し、この発明を完成した。
衝撃等による粒界層の脱落や保存時の酸化などにて発生
した粉末粒子表面の欠陥を回復させ、磁気特性の向上が
可能なボンド磁石用合金粉末を目的に種々研究を重ねた
結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金の粉末状態におけるＲ2
Ｆｅ14Ｂ相の逆磁区が発生し易くなった個所、すなわ
ち、粒子内部のヘアークラックや歪み等の欠陥部を適当
な温度で熱処理することにより該欠陥を修復することが
可能であることを知見し、さらに、粉末粒子表面のＲリ
ッチ相の脱落及び酸化などの粒子表面欠陥個所を、該Ｒ
リッチ相に近似した組成からなる液相系化合物粉末を用
いて被覆修復することにより、磁気特性が大幅に回復す
ることを知見し、この発明を完成した。
【０００８】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類元素のうち少なくとも１種）１２原子％〜２
５原子％、Ｂ４原子％〜１０原子％、Ｃｏ０．１原子％
〜１０原子％、Ｆｅ６８原子％〜８０原子％を主成分と
しＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系合金粉末表面
に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲとの金属間化
合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相を含み、Ｒ（但し
ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）２０原
子％〜４５原子％、Ｃｏ３原子％〜２０原子％、Ｂ１２
原子％以下、残部Ｆｅからなる液相系化合物層が付着ま
たは被覆されたことを特徴とするボンド磁石用合金粉末
である。
含む希土類元素のうち少なくとも１種）１２原子％〜２
５原子％、Ｂ４原子％〜１０原子％、Ｃｏ０．１原子％
〜１０原子％、Ｆｅ６８原子％〜８０原子％を主成分と
しＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系合金粉末表面
に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲとの金属間化
合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相を含み、Ｒ（但し
ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）２０原
子％〜４５原子％、Ｃｏ３原子％〜２０原子％、Ｂ１２
原子％以下、残部Ｆｅからなる液相系化合物層が付着ま
たは被覆されたことを特徴とするボンド磁石用合金粉末
である。
【０００９】また、第２の発明は、上記特定組成を主成
分としＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系合金粉末
と、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲとの金属間化
合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相を含み、上記特定
組成からなる液相系化合物粉末とを配合、混合して、主
成分系合金粉末粒子表面に液相系化合物粉末を付着さ
せ、さらに７００℃〜１０５０℃で熱処理し、該主成分
系合金粉末表面に液相系化合物層を付着させるか、ある
いは上記の配合、混合ののち、さらにメカノフュージョ
ンシステムあるいはハイブリダイゼーションシステムに
よる被覆処理を行い、さらに７００℃〜１０５０℃で熱
処理し、主成分系合金粉末粒子表面に液相系化合物層を
付着または被覆することを特徴とする請求項２記載のボ
ンド磁石用合金粉末の製造方法である。
分としＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系合金粉末
と、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲとの金属間化
合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相を含み、上記特定
組成からなる液相系化合物粉末とを配合、混合して、主
成分系合金粉末粒子表面に液相系化合物粉末を付着さ
せ、さらに７００℃〜１０５０℃で熱処理し、該主成分
系合金粉末表面に液相系化合物層を付着させるか、ある
いは上記の配合、混合ののち、さらにメカノフュージョ
ンシステムあるいはハイブリダイゼーションシステムに
よる被覆処理を行い、さらに７００℃〜１０５０℃で熱
処理し、主成分系合金粉末粒子表面に液相系化合物層を
付着または被覆することを特徴とする請求項２記載のボ
ンド磁石用合金粉末の製造方法である。
【００１０】組成限定理由 この発明におけるＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成分系
合金粉末において、Ｒは、１２原子％未満では合金溶製
時に晶出するα−Ｆｅが増加して磁気特性を劣化させる
ため好ましくなく、またＲが２５原子％を超えるとＲリ
ッチ相が増加しすぎて残留磁束密度（Ｂｒ）の低下を来
たし好ましくない。よってＲは１２原子％から２５原子
％とする。Ｂは、４原子％未満では高い保磁力（ｉＨ
ｃ）が得られず、１０原子％を超えると残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下するため、Ｂは４原子％から１０原子％
とする。Ｃｏは、粉末の酸素量を低減させるとともに粉
末の温度特性を向上させる効果があるため０．１原子％
以上添加するが、１０原子％を超える添加は、保磁力を
低下させ好ましくないため、Ｃｏは０．１原子％〜１０
原子％とする。Ｆｅは残部を占めるが、Ｆｅが６８原子
％未満では、相対的に希土類元素が多くなって余剰なＲ
リッチ相が増加しすぎて残留磁束密度を低下させ、８０
原子％を超えると相対的に希土類元素が少なくなり、熱
処理時の磁気特性回復が困難になり、さらに減磁曲線の
角型性を低下させるため好ましくなく、よってＦｅは６
８原子％〜８０原子％が好ましい範囲である。
合金粉末において、Ｒは、１２原子％未満では合金溶製
時に晶出するα−Ｆｅが増加して磁気特性を劣化させる
ため好ましくなく、またＲが２５原子％を超えるとＲリ
ッチ相が増加しすぎて残留磁束密度（Ｂｒ）の低下を来
たし好ましくない。よってＲは１２原子％から２５原子
％とする。Ｂは、４原子％未満では高い保磁力（ｉＨ
ｃ）が得られず、１０原子％を超えると残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下するため、Ｂは４原子％から１０原子％
とする。Ｃｏは、粉末の酸素量を低減させるとともに粉
末の温度特性を向上させる効果があるため０．１原子％
以上添加するが、１０原子％を超える添加は、保磁力を
低下させ好ましくないため、Ｃｏは０．１原子％〜１０
原子％とする。Ｆｅは残部を占めるが、Ｆｅが６８原子
％未満では、相対的に希土類元素が多くなって余剰なＲ
リッチ相が増加しすぎて残留磁束密度を低下させ、８０
原子％を超えると相対的に希土類元素が少なくなり、熱
処理時の磁気特性回復が困難になり、さらに減磁曲線の
角型性を低下させるため好ましくなく、よってＦｅは６
８原子％〜８０原子％が好ましい範囲である。
【００１１】この発明において、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ
またはＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣ
ｏ）14Ｂ相を含む液相系化合物粉末は、Ｒ3Ｃｏ相ある
いはＲ3Ｃｏ相のＣｏの一部をＦｅで置換された相から
なり、例えば、ＲＣｏ5、Ｒ2Ｃｏ7、ＲＣｏ3、ＲＣ
ｏ2、Ｒ2Ｃｏ3、Ｒ2Ｃｏ17、Ｎｄ5Ｃｏ19、Ｄｙ6Ｆ
ｅ2、ＤｙＦｅ等、及び前記金属間化合物相とＲ2（Ｆｅ
Ｃｏ）14Ｂ、Ｒ1.11（ＦｅＣｏ）4Ｂ4等からなる合金粉
末である。液相系化合物粉末の組成は、前述の如く、目
的組成の希土類元素の種類とその量に応じて、金属間化
合物の含有希土類元素比率を変化させる。しかし、液相
系化合物粉末のＲが２０原子％未満では、主成分系合金
粉末と配合、混合してボンド磁石化する際に、主成分系
合金粉末の粒子表面欠陥個所の修復効果が得られなくな
り、また後述する熱処理による表面拡散が充分できなく
なるため好ましくなく、また、Ｒが４５原子％を超える
と含有酸素量の増加を招き、ひいてはボンド磁石そのも
のの特性を劣化させるため好ましくない。また、Ｃｏ
は、上述の化合物を構成するために１原子％以上必要で
あるが、２０原子％を超える添加はＣｏが余剰に存在す
ることとなり、磁気特性を劣化させるため好ましくな
く、好ましくは３原子％〜２０原子％であり、残部はＦ
ｅで置換できる。さらに、Ｂは１２原子％を超えるとＲ
2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相以外にＢリッチ相やＦｅ−Ｂ化合
物が余剰に存在することとなるので好ましくない。
またはＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣ
ｏ）14Ｂ相を含む液相系化合物粉末は、Ｒ3Ｃｏ相ある
いはＲ3Ｃｏ相のＣｏの一部をＦｅで置換された相から
なり、例えば、ＲＣｏ5、Ｒ2Ｃｏ7、ＲＣｏ3、ＲＣ
ｏ2、Ｒ2Ｃｏ3、Ｒ2Ｃｏ17、Ｎｄ5Ｃｏ19、Ｄｙ6Ｆ
ｅ2、ＤｙＦｅ等、及び前記金属間化合物相とＲ2（Ｆｅ
Ｃｏ）14Ｂ、Ｒ1.11（ＦｅＣｏ）4Ｂ4等からなる合金粉
末である。液相系化合物粉末の組成は、前述の如く、目
的組成の希土類元素の種類とその量に応じて、金属間化
合物の含有希土類元素比率を変化させる。しかし、液相
系化合物粉末のＲが２０原子％未満では、主成分系合金
粉末と配合、混合してボンド磁石化する際に、主成分系
合金粉末の粒子表面欠陥個所の修復効果が得られなくな
り、また後述する熱処理による表面拡散が充分できなく
なるため好ましくなく、また、Ｒが４５原子％を超える
と含有酸素量の増加を招き、ひいてはボンド磁石そのも
のの特性を劣化させるため好ましくない。また、Ｃｏ
は、上述の化合物を構成するために１原子％以上必要で
あるが、２０原子％を超える添加はＣｏが余剰に存在す
ることとなり、磁気特性を劣化させるため好ましくな
く、好ましくは３原子％〜２０原子％であり、残部はＦ
ｅで置換できる。さらに、Ｂは１２原子％を超えるとＲ
2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相以外にＢリッチ相やＦｅ−Ｂ化合
物が余剰に存在することとなるので好ましくない。
【００１２】合金粉末の製造方法 この発明において、主成分系合金粉末及び液相系化合物
粉末を得る製造方法としては、溶解・粉化法、超急冷
法、直接還元拡散法などの公知の方法を適用することが
できる。例えば、上記粉末を溶解・粉化法で得るには、
アーク溶解、高周波溶解等により、Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ
等の金属またはそれらの合金を、目的組成となるように
溶解製造したのち、粉砕することにより所要の平均粒径
の粉末にする。なお、粉砕方法には水素含有崩壊方法を
用いることもでき、また直接粉末を得るためにアトマイ
ズ法を採用することができ、さらには溶解製造した合金
塊を溶体化処理することなどもできる。また、直接還元
拡散法にて得るには、鉄粉、コバルト粉、フェロボロン
粉、希土類酸化物粉等からなる少なくとも１種の金属粉
及び／または酸化物粉からなる原料粉を目的組成の希土
類元素種類とその量に応じた含有希土類元素比率となる
ように選定する。さらに、上記原料粉に、金属Ｃａある
いはＣａＨ2を上記希土類酸化物粉の還元に要する化学
量論的必要量の１．１〜４．０倍（重量比）混合し、不
活性ガス雰囲気中で９００℃〜１２００℃に加熱し、得
られた反応生成物を水中に投入して反応副生成物を除去
することにより、あるいはそれらを必要に応じてさらに
微粉砕することにより所要の平均粒径の粉末が得られ
る。
粉末を得る製造方法としては、溶解・粉化法、超急冷
法、直接還元拡散法などの公知の方法を適用することが
できる。例えば、上記粉末を溶解・粉化法で得るには、
アーク溶解、高周波溶解等により、Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ
等の金属またはそれらの合金を、目的組成となるように
溶解製造したのち、粉砕することにより所要の平均粒径
の粉末にする。なお、粉砕方法には水素含有崩壊方法を
用いることもでき、また直接粉末を得るためにアトマイ
ズ法を採用することができ、さらには溶解製造した合金
塊を溶体化処理することなどもできる。また、直接還元
拡散法にて得るには、鉄粉、コバルト粉、フェロボロン
粉、希土類酸化物粉等からなる少なくとも１種の金属粉
及び／または酸化物粉からなる原料粉を目的組成の希土
類元素種類とその量に応じた含有希土類元素比率となる
ように選定する。さらに、上記原料粉に、金属Ｃａある
いはＣａＨ2を上記希土類酸化物粉の還元に要する化学
量論的必要量の１．１〜４．０倍（重量比）混合し、不
活性ガス雰囲気中で９００℃〜１２００℃に加熱し、得
られた反応生成物を水中に投入して反応副生成物を除去
することにより、あるいはそれらを必要に応じてさらに
微粉砕することにより所要の平均粒径の粉末が得られ
る。
【００１３】主成分系合金粉末の平均粒径は３μｍ〜５
００μｍが好ましく、液相系化合物粉末の平均粒径は３
μｍ〜３０μｍが好ましい。すなわち、主成分系合金粉
末の平均粒径が５００μｍを超えると、被覆処理後に行
なう成形の際に応力歪みがかかり易くなり、表面被覆膜
の欠損を招き、磁気特性が劣化するので好ましくなく、
平均粒径が３μｍ未満では、後述する被覆処理後の熱処
理時に表面酸化を起こし易くなり、さらに粒径を小さく
するに従って、粉末全体の表面積が増えるために、表面
被覆用の液相系化合物粉末の添加量が多くなって磁気特
性が低下することになるため、すぐれた磁気特性のボン
ド磁石を得るためには、主成分系合金粉末を３μｍ〜５
００μｍの平均粒径の範囲にすることが好ましい。ま
た、液相系化合物粉末についても主成分系合金粉末と同
様に、平均粒径が３０μｍを超えると、被覆処理後に行
なう成形の際に応力歪みがかかり易くなり、表面被覆膜
の欠損を招き、磁気特性が劣化するので好ましくなく、
平均粒径が３μｍ未満では、後述する被覆処理後の熱処
理時に表面酸化を起こし易くなり好ましくないので、液
相系化合物粉末の平均粒径は３μｍ〜３０μｍが好まし
い。
００μｍが好ましく、液相系化合物粉末の平均粒径は３
μｍ〜３０μｍが好ましい。すなわち、主成分系合金粉
末の平均粒径が５００μｍを超えると、被覆処理後に行
なう成形の際に応力歪みがかかり易くなり、表面被覆膜
の欠損を招き、磁気特性が劣化するので好ましくなく、
平均粒径が３μｍ未満では、後述する被覆処理後の熱処
理時に表面酸化を起こし易くなり、さらに粒径を小さく
するに従って、粉末全体の表面積が増えるために、表面
被覆用の液相系化合物粉末の添加量が多くなって磁気特
性が低下することになるため、すぐれた磁気特性のボン
ド磁石を得るためには、主成分系合金粉末を３μｍ〜５
００μｍの平均粒径の範囲にすることが好ましい。ま
た、液相系化合物粉末についても主成分系合金粉末と同
様に、平均粒径が３０μｍを超えると、被覆処理後に行
なう成形の際に応力歪みがかかり易くなり、表面被覆膜
の欠損を招き、磁気特性が劣化するので好ましくなく、
平均粒径が３μｍ未満では、後述する被覆処理後の熱処
理時に表面酸化を起こし易くなり好ましくないので、液
相系化合物粉末の平均粒径は３μｍ〜３０μｍが好まし
い。
【００１４】合金粉末の配合 主成分系合金粉末と液相系化合物粉末は、８０〜９９：
２０〜１の重量比率で配合することが好ましく、配合比
率により種々の磁気特性を有する合金粉末を得ることが
できる。主成分系合金粉末と液相系化合物粉末の重量比
率を８０〜９９：２０〜１とするのは、主成分系合金粉
末が８０未満ないしは液相系化合物粉末が２０を超える
と、ボンド磁石を製造する際に磁石特性を主に決める主
成分系合金粉末の体積比率が下がり、磁気特性の特に残
留磁束密度が低下するので好ましくなく、また液相系化
合物粉末が１未満ないしはが主成分系合金粉末９９を超
えると、液相系化合物粉末による主成分系合金粉末粒子
の表面被覆、表面拡散が充分できなくなり、磁気特性の
特に減磁曲線の角型性の劣化を招くので好ましくない。
この発明において、配合した主成分系合金粉末及び／ま
たは液相系化合物粉末に以下の添加元素のうち少なくと
も１種を添加含有させることにより、得られるボンド磁
石の高保磁力化、高耐食性化及び温度特性の改善が可能
になる。Ｃｕ３．５原子％以下、Ｓ２．５原子％以下、
Ｔｉ４．５原子％以下、Ｎｉ３．０原子％以下、Ｓｉ１
５．０原子％以下、Ｖ９．５原子％以下、Ｎｂ１２．５
原子％以下、Ｔａ１０．５原子％以下、Ｃｒ８．５原子
％以下、Ｍｏ９．５原子％以下、Ｗ９．５原子％以下、
Ｍｎ３．５原子％以下、Ａｌ９．５原子％以下、Ｓｂ
２．５原子％以下、Ｇｅ７．０原子％以下、Ｓｎ３．５
原子％以下、Ｚｒ５．５原子％以下、Ｈｆ５．５原子％
以下、Ｃａ８．５原子％以下、Ｍｇ８．５原子％以下、
Ｓｒ７．０原子％以下、Ｂａ７．０原子％以下、Ｂｅ
７．０原子％以下。上述した合金粉末を用いて、高い残
留磁束密度と高い保磁力を有するすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ
系ボンド磁石を得るには、配合後の粉末が、Ｒ１２原子
％〜２５原子％、Ｂ４原子％〜１０原子％、Ｃｏ０．１
〜１０原子％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からな
り、必要に応じて上記の添加元素を添加した組成が好ま
しい。
２０〜１の重量比率で配合することが好ましく、配合比
率により種々の磁気特性を有する合金粉末を得ることが
できる。主成分系合金粉末と液相系化合物粉末の重量比
率を８０〜９９：２０〜１とするのは、主成分系合金粉
末が８０未満ないしは液相系化合物粉末が２０を超える
と、ボンド磁石を製造する際に磁石特性を主に決める主
成分系合金粉末の体積比率が下がり、磁気特性の特に残
留磁束密度が低下するので好ましくなく、また液相系化
合物粉末が１未満ないしはが主成分系合金粉末９９を超
えると、液相系化合物粉末による主成分系合金粉末粒子
の表面被覆、表面拡散が充分できなくなり、磁気特性の
特に減磁曲線の角型性の劣化を招くので好ましくない。
この発明において、配合した主成分系合金粉末及び／ま
たは液相系化合物粉末に以下の添加元素のうち少なくと
も１種を添加含有させることにより、得られるボンド磁
石の高保磁力化、高耐食性化及び温度特性の改善が可能
になる。Ｃｕ３．５原子％以下、Ｓ２．５原子％以下、
Ｔｉ４．５原子％以下、Ｎｉ３．０原子％以下、Ｓｉ１
５．０原子％以下、Ｖ９．５原子％以下、Ｎｂ１２．５
原子％以下、Ｔａ１０．５原子％以下、Ｃｒ８．５原子
％以下、Ｍｏ９．５原子％以下、Ｗ９．５原子％以下、
Ｍｎ３．５原子％以下、Ａｌ９．５原子％以下、Ｓｂ
２．５原子％以下、Ｇｅ７．０原子％以下、Ｓｎ３．５
原子％以下、Ｚｒ５．５原子％以下、Ｈｆ５．５原子％
以下、Ｃａ８．５原子％以下、Ｍｇ８．５原子％以下、
Ｓｒ７．０原子％以下、Ｂａ７．０原子％以下、Ｂｅ
７．０原子％以下。上述した合金粉末を用いて、高い残
留磁束密度と高い保磁力を有するすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ
系ボンド磁石を得るには、配合後の粉末が、Ｒ１２原子
％〜２５原子％、Ｂ４原子％〜１０原子％、Ｃｏ０．１
〜１０原子％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からな
り、必要に応じて上記の添加元素を添加した組成が好ま
しい。
【００１５】この発明において、主成分系合金粉末表面
を液相系化合物で被覆するには、公知のいずれの被覆方
法も採用できるが、特に均一に被覆するには、メカノフ
ュージョンシステムあるいはハイブリダイゼーションシ
ステムと呼ばれる被覆処理方法やボールミル等を用いる
ことが有効である。メカノフュージョンシステム（メカ
ノフュージョン装置）とは、主要部が高速回転する容器
とその内面に固定された半円柱状のアームヘッドからな
り、主要部の容器内へ投入された被覆用の液相系化合物
粉末と主成分系合金粉末は、遠心力により容器内面に押
しつけられ、容器とともに高速回転移動するとともにア
ームヘッドと容器内面との間で圧縮および剪断等の力学
的作用を受ける構造になっており、これが処理時間中に
繰り返されて、主成分系合金粉末表面が液相系化合物で
被覆される。なお、ハイブリダイゼーションシステムと
はメカノフュージョンシステムの別の呼び名であり、基
本的な構成は上記のメカノフュージョンシステムと同様
である。また、ボールミルにより被覆するには、ステン
レス鋼や鉄などからなるボールミル容器に、所要材質、
形状のボールと主成分系合金粉末および液相系化合物粉
末とを所要量挿入し、該容器内を不活性ガスなどで置換
したのち、容器を密閉して該ボールを所要時間回転させ
ることにより、主成分系合金粉末表面が液相系化合物で
被覆される。
を液相系化合物で被覆するには、公知のいずれの被覆方
法も採用できるが、特に均一に被覆するには、メカノフ
ュージョンシステムあるいはハイブリダイゼーションシ
ステムと呼ばれる被覆処理方法やボールミル等を用いる
ことが有効である。メカノフュージョンシステム（メカ
ノフュージョン装置）とは、主要部が高速回転する容器
とその内面に固定された半円柱状のアームヘッドからな
り、主要部の容器内へ投入された被覆用の液相系化合物
粉末と主成分系合金粉末は、遠心力により容器内面に押
しつけられ、容器とともに高速回転移動するとともにア
ームヘッドと容器内面との間で圧縮および剪断等の力学
的作用を受ける構造になっており、これが処理時間中に
繰り返されて、主成分系合金粉末表面が液相系化合物で
被覆される。なお、ハイブリダイゼーションシステムと
はメカノフュージョンシステムの別の呼び名であり、基
本的な構成は上記のメカノフュージョンシステムと同様
である。また、ボールミルにより被覆するには、ステン
レス鋼や鉄などからなるボールミル容器に、所要材質、
形状のボールと主成分系合金粉末および液相系化合物粉
末とを所要量挿入し、該容器内を不活性ガスなどで置換
したのち、容器を密閉して該ボールを所要時間回転させ
ることにより、主成分系合金粉末表面が液相系化合物で
被覆される。
【００１６】上述したメカノフュージョンシステムによ
る主成分系合金粉末への液相系化合物の被覆厚みは、
０．１μｍ未満では被覆処理後の酸化等による被覆の欠
損及び破損による磁気特性の劣化を招く恐れがあり、ま
た１０μｍを超えるとボンド磁石用合金粉末中の主成分
系合金粉末に対する液相系化合物の重量比が多くなって
しまい、残留磁束密度を低下させることになるので、被
覆処理厚みは０．１μｍ〜１０μｍの範囲が好ましい。
また、この発明による被覆処理において、処理後の個々
の主成分系合金粉末粒子に液相系化合物が全体を覆うよ
うに均一に被覆されていることが最も好ましいが、後述
する熱処理により表面を拡散させるので、主成分系合金
粉末粒子に液相系化合物粉末が付着した状態であっても
差し支えない。
る主成分系合金粉末への液相系化合物の被覆厚みは、
０．１μｍ未満では被覆処理後の酸化等による被覆の欠
損及び破損による磁気特性の劣化を招く恐れがあり、ま
た１０μｍを超えるとボンド磁石用合金粉末中の主成分
系合金粉末に対する液相系化合物の重量比が多くなって
しまい、残留磁束密度を低下させることになるので、被
覆処理厚みは０．１μｍ〜１０μｍの範囲が好ましい。
また、この発明による被覆処理において、処理後の個々
の主成分系合金粉末粒子に液相系化合物が全体を覆うよ
うに均一に被覆されていることが最も好ましいが、後述
する熱処理により表面を拡散させるので、主成分系合金
粉末粒子に液相系化合物粉末が付着した状態であっても
差し支えない。
【００１７】この発明において、上記主成分系合金粉末
と液相系化合物粉末とを配合、混合して主成分系合金粉
末粒子表面に液相系化合物粉末を付着させた後に行なう
熱処理は、付着した液相系化合物粉末を拡散させて液相
系化合物層を形成させ、磁気特性の回復を促進させると
ともに、被覆表面の酸化を防止するために有効である。
また、上述したメカノフュージョンシステムあるいはハ
イブリダイゼーションシステムによる被覆処理後に行な
う熱処理は、被覆した液相系化合物を拡散させて被覆効
果である磁気特性の回復をより促進させるとともに、被
覆表面の酸化を防止するために有効である。かかる熱処
理温度は、７００℃未満では十分な表面拡散が行なえ
ず、磁気特性の回復が十分でなくなるため好ましくな
く、また１０５０℃を超えると粉末が焼結してしまい、
後の成形工程で支障を来すので好ましくない。熱処理時
間については、被覆処理厚み等に応じて、最適な時間を
適宜選定することが望ましい。また、熱処理雰囲気は、
被覆処理表面の酸化を防止するために、不活性ガスや真
空などの雰囲気が好ましく、適当な圧力条件にて熱処理
を行なうことが好ましい。
と液相系化合物粉末とを配合、混合して主成分系合金粉
末粒子表面に液相系化合物粉末を付着させた後に行なう
熱処理は、付着した液相系化合物粉末を拡散させて液相
系化合物層を形成させ、磁気特性の回復を促進させると
ともに、被覆表面の酸化を防止するために有効である。
また、上述したメカノフュージョンシステムあるいはハ
イブリダイゼーションシステムによる被覆処理後に行な
う熱処理は、被覆した液相系化合物を拡散させて被覆効
果である磁気特性の回復をより促進させるとともに、被
覆表面の酸化を防止するために有効である。かかる熱処
理温度は、７００℃未満では十分な表面拡散が行なえ
ず、磁気特性の回復が十分でなくなるため好ましくな
く、また１０５０℃を超えると粉末が焼結してしまい、
後の成形工程で支障を来すので好ましくない。熱処理時
間については、被覆処理厚み等に応じて、最適な時間を
適宜選定することが望ましい。また、熱処理雰囲気は、
被覆処理表面の酸化を防止するために、不活性ガスや真
空などの雰囲気が好ましく、適当な圧力条件にて熱処理
を行なうことが好ましい。
【００１８】
【作用】この発明は、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする主成
分系合金粉末の粒子表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまた
はＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）
14Ｂ相を含む液相系化合物粉末を、メカノフュージョン
システムにより被覆、あるいは微細な粉末粒子を付着さ
せたのち、所要の熱処理を行って主成分系合金粉末の粒
子表面に被覆した液相系化合物を拡散することにより、
本系合金粉末の主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の欠陥部やＲ
リッチ相の脱落や酸化による粒子表面欠陥個所を修復し
て、特に保磁力や減磁曲線の角型性などの磁気特性を向
上させることができる。また、この発明によるボンド磁
石用合金粉末は、主成分系合金粉末に異方性の焼結体を
粉砕したものを用いた場合には、異方性ボンド磁石用合
金粉末が得られ、また、溶製合金を粉砕したもので、溶
製合金中の結晶の粒径よりも大きい粉末粒子を用いた場
合には等方性ボンド磁石用合金粉末が得られる。
分系合金粉末の粒子表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏまた
はＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）
14Ｂ相を含む液相系化合物粉末を、メカノフュージョン
システムにより被覆、あるいは微細な粉末粒子を付着さ
せたのち、所要の熱処理を行って主成分系合金粉末の粒
子表面に被覆した液相系化合物を拡散することにより、
本系合金粉末の主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の欠陥部やＲ
リッチ相の脱落や酸化による粒子表面欠陥個所を修復し
て、特に保磁力や減磁曲線の角型性などの磁気特性を向
上させることができる。また、この発明によるボンド磁
石用合金粉末は、主成分系合金粉末に異方性の焼結体を
粉砕したものを用いた場合には、異方性ボンド磁石用合
金粉末が得られ、また、溶製合金を粉砕したもので、溶
製合金中の結晶の粒径よりも大きい粉末粒子を用いた場
合には等方性ボンド磁石用合金粉末が得られる。
【００１９】
実施例 主成分系合金粉末として、Ｎｄ11.4Ｐｒ2.8Ｄｙ1.7Ｂ
7.6Ｃｏ4.0Ｍｏ2.1残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る合金をＡｒガス中で高周波加熱溶解にて得たのち、該
合金を粉砕して平均粒径約１５μｍの粗粉砕粉を得て、
さらに該粗粉砕粉をジェットミル粉砕により微粉砕して
微粉砕粉を得た。上記の微粉砕粉を１５ｋＯｅの磁場中
でプレス成形後、焼結を行なった後、さらにジョークラ
ッシャーとディスクミルにより粉砕して、平均粒径１０
５μｍの異方性の主成分系合金粉末を得た。また、液相
系化合物粉末として、Ｎｄ19.7Ｐｒ0.8Ｄｙ1.1Ｂ4.5Ｃ
ｏ15.0残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金をＡｒ
ガス中で高周波加熱溶解にて得たのち、該合金を粉砕し
て平均粒径約１４μｍの液相系化合物粉末を得た。
7.6Ｃｏ4.0Ｍｏ2.1残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る合金をＡｒガス中で高周波加熱溶解にて得たのち、該
合金を粉砕して平均粒径約１５μｍの粗粉砕粉を得て、
さらに該粗粉砕粉をジェットミル粉砕により微粉砕して
微粉砕粉を得た。上記の微粉砕粉を１５ｋＯｅの磁場中
でプレス成形後、焼結を行なった後、さらにジョークラ
ッシャーとディスクミルにより粉砕して、平均粒径１０
５μｍの異方性の主成分系合金粉末を得た。また、液相
系化合物粉末として、Ｎｄ19.7Ｐｒ0.8Ｄｙ1.1Ｂ4.5Ｃ
ｏ15.0残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる合金をＡｒ
ガス中で高周波加熱溶解にて得たのち、該合金を粉砕し
て平均粒径約１４μｍの液相系化合物粉末を得た。
【００２０】上記の主成分系合金粉末と液相系化合物粉
末を重量比率９２．４：７．６の割合で配合、混合し、
該混合粉末をメカノフュージョン装置（ホソカワミクロ
ン社製ＡＭ−２０ＦＶ）の容器内に投入し、アルゴンガ
スを封入した後、運転中アームヘッドの温度が５０℃以
下になるように水冷制御を行ないながら、回転数７００
ｒｐｍで３時間保持した。メカノフュージョン装置によ
り被覆処理を行なった粉末を電子顕微鏡で観察した結
果、主成分系合金粉末の粒子表面に液相系化合物の微細
粒子がかなり密に付着していることを確認した。次に、
この原料粉末を３×１０-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気中に
て、９５０℃×２時間の熱処理（実施例試料番号１）
と、１０００℃×２時間の熱処理（実施例試料番号２）
を施した２種類の本発明によるボンド磁石用合金粉末を
得た。熱処理後の粉末は、少し焼き締まっているが、乳
鉢で簡単に粉末状に解砕することができた。得られた本
発明によるボンド磁石用合金粉末の磁気特性を表１に示
す。
末を重量比率９２．４：７．６の割合で配合、混合し、
該混合粉末をメカノフュージョン装置（ホソカワミクロ
ン社製ＡＭ−２０ＦＶ）の容器内に投入し、アルゴンガ
スを封入した後、運転中アームヘッドの温度が５０℃以
下になるように水冷制御を行ないながら、回転数７００
ｒｐｍで３時間保持した。メカノフュージョン装置によ
り被覆処理を行なった粉末を電子顕微鏡で観察した結
果、主成分系合金粉末の粒子表面に液相系化合物の微細
粒子がかなり密に付着していることを確認した。次に、
この原料粉末を３×１０-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気中に
て、９５０℃×２時間の熱処理（実施例試料番号１）
と、１０００℃×２時間の熱処理（実施例試料番号２）
を施した２種類の本発明によるボンド磁石用合金粉末を
得た。熱処理後の粉末は、少し焼き締まっているが、乳
鉢で簡単に粉末状に解砕することができた。得られた本
発明によるボンド磁石用合金粉末の磁気特性を表１に示
す。
【００２１】比較例 上記実施例の主成分系合金粉末に液相系化合物粉末を添
加せずに、実施例と同条件でメカノフュージョン処理を
行ない、さらに実施例と同条件で熱処理を施した２種類
のボンド磁石用合金粉末（比較例試料番号３，４）を得
た。得られた比較例によるボンド磁石用合金粉末の磁気
特性を実施例と共に表１に示す。また、実施例にて得ら
れた本発明による試料番号２のボンド磁石用合金粉末
と、比較例による試料番号４のボンド磁石用合金粉末の
減磁曲線（第２象限）を図１に示す。なお、図１に示す
減磁曲線の磁束密度は、角型性を比較するため、相対値
（Ｂ／Ｂｒ）で表している。
加せずに、実施例と同条件でメカノフュージョン処理を
行ない、さらに実施例と同条件で熱処理を施した２種類
のボンド磁石用合金粉末（比較例試料番号３，４）を得
た。得られた比較例によるボンド磁石用合金粉末の磁気
特性を実施例と共に表１に示す。また、実施例にて得ら
れた本発明による試料番号２のボンド磁石用合金粉末
と、比較例による試料番号４のボンド磁石用合金粉末の
減磁曲線（第２象限）を図１に示す。なお、図１に示す
減磁曲線の磁束密度は、角型性を比較するため、相対値
（Ｂ／Ｂｒ）で表している。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１から明らかなように、主成分系合金粉
末を液相系化合物粉末で被覆した本発明によるボンド磁
石用合金粉末は、比較例の合金粉末に比べて、残留磁束
密度（Ｂｒ）、保磁力（ＩＨｃ）及び減磁曲線の角型性
（Ｈｋ）共にすぐれており、特に減磁曲線の角型性（Ｈ
ｋ）については、図１に示す減磁曲線からも明らかなよ
うに、従来のボンド磁石用合金粉末では得られなかった
角型性を有することがわかる。以上の結果から明らかな
ように、この発明によるボンド磁石用合金粉末は、主成
分系合金粉末を液相系化合物粉末で被覆して、さらに熱
処理により該液相系化合物粉末を拡散させたことによ
り、本合金粉末の主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の欠陥部や
Ｒリッチ相の脱落や酸化による粒子表面欠陥個所を修復
して、特に保磁力（ＩＨｃ）及び減磁曲線の角型性（Ｈ
ｋ）を回復させることができる。
末を液相系化合物粉末で被覆した本発明によるボンド磁
石用合金粉末は、比較例の合金粉末に比べて、残留磁束
密度（Ｂｒ）、保磁力（ＩＨｃ）及び減磁曲線の角型性
（Ｈｋ）共にすぐれており、特に減磁曲線の角型性（Ｈ
ｋ）については、図１に示す減磁曲線からも明らかなよ
うに、従来のボンド磁石用合金粉末では得られなかった
角型性を有することがわかる。以上の結果から明らかな
ように、この発明によるボンド磁石用合金粉末は、主成
分系合金粉末を液相系化合物粉末で被覆して、さらに熱
処理により該液相系化合物粉末を拡散させたことによ
り、本合金粉末の主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の欠陥部や
Ｒリッチ相の脱落や酸化による粒子表面欠陥個所を修復
して、特に保磁力（ＩＨｃ）及び減磁曲線の角型性（Ｈ
ｋ）を回復させることができる。
【００２４】
【発明の効果】この発明は、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とす
る主成分系合金粉末の粒子表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣ
ｏまたはＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（Ｆｅ
Ｃｏ）14Ｂ相を含む液相系化合物粉末を、メカノフュー
ジョンシステムあるいはハイブリダイゼーションシステ
ムにより被覆、あるいは微細な粉末粒子を付着させたの
ち、所要の熱処理を行ない主成分系合金粉末の粒子表面
に被覆した液相系化合物を拡散することにより、本合金
粉末の主相をなすＲ2Ｆｅ14Ｂ相の逆磁区が発生し易く
なった個所、すなわち粒子内部のヘアークラックや歪み
等の欠陥部や、粉末粒子表面のＲリッチ相の脱落や酸化
等による粒子表面欠陥個所を修復して、特に保磁力や減
磁曲線の角型性などの磁気特性を向上させたすぐれた特
性を有するボンド磁石用合金粉及びその製造方法を提供
することができる。
る主成分系合金粉末の粒子表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣ
ｏまたはＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（Ｆｅ
Ｃｏ）14Ｂ相を含む液相系化合物粉末を、メカノフュー
ジョンシステムあるいはハイブリダイゼーションシステ
ムにより被覆、あるいは微細な粉末粒子を付着させたの
ち、所要の熱処理を行ない主成分系合金粉末の粒子表面
に被覆した液相系化合物を拡散することにより、本合金
粉末の主相をなすＲ2Ｆｅ14Ｂ相の逆磁区が発生し易く
なった個所、すなわち粒子内部のヘアークラックや歪み
等の欠陥部や、粉末粒子表面のＲリッチ相の脱落や酸化
等による粒子表面欠陥個所を修復して、特に保磁力や減
磁曲線の角型性などの磁気特性を向上させたすぐれた特
性を有するボンド磁石用合金粉及びその製造方法を提供
することができる。
【図１】磁気特性の減磁曲線（第２象限）の角型性（Ｈ
ｋ）を示すグラフであり、実線は実施例における本発明
合金試料番号２の場合、破線は実施例における比較例合
金試料番号４の場合を示す。
ｋ）を示すグラフであり、実線は実施例における本発明
合金試料番号２の場合、破線は実施例における比較例合
金試料番号４の場合を示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053 1/06
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種）１２原子％〜２５原子％、Ｂ４原子％
〜１０原子％、Ｃｏ０．１原子％〜１０原子％、Ｆｅ６
８原子％〜８０原子％を主成分としＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主
相とする主成分系合金粉末表面に、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣ
ｏまたはＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（Ｆｅ
Ｃｏ）14Ｂ相を含み、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素
のうち少なくとも１種）２０原子％〜４５原子％、Ｃｏ
３原子％〜２０原子％、Ｂ１２原子％以下、残部Ｆｅか
らなる液相系化合物層が付着または被覆されたことを特
徴とするボンド磁石用合金粉末。 - 【請求項２】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種）１２原子％〜２５原子％、Ｂ４原子％
〜１０原子％、Ｃｏ０．１原子％〜１０原子％、Ｆｅ６
８原子％〜８０原子％を主成分としＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主
相とする主成分系合金粉末と、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏま
たはＦｅとＲとの金属間化合物相に一部Ｒ2（ＦｅＣ
ｏ）14Ｂ相を含み、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素の
うち少なくとも１種）２０原子％〜４５原子％、Ｃｏ３
原子％〜２０原子％、Ｂ１２原子％以下、残部Ｆｅから
なる液相系化合物粉末とを配合、混合して、主成分系合
金粉末粒子表面に液相系化合物粉末を付着させ、さらに
７００℃〜１０５０℃で熱処理し、該主成分系合金粉末
表面に液相系化合物層を付着形成することを特徴とする
ボンド磁石用合金粉末の製造方法。 - 【請求項３】 配合、混合したのち、メカノフュージョ
ンシステムあるいはハイブリダイゼーションシステムに
よる被覆処理を行い、さらに７００℃〜１０５０℃で熱
処理し、主成分系合金粉末粒子表面に液相系化合物層を
付着または被覆することを特徴とする請求項２記載のボ
ンド磁石用合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33540092A JP3323561B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | ボンド磁石用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Cited By (12)
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|---|---|---|---|---|
| EP0945878A1 (en) * | 1998-03-23 | 1999-09-29 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and methods for their production |
| JP2000345201A (ja) * | 1999-05-31 | 2000-12-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 複合銅微粉末及びその製造方法 |
| EP1845539A3 (en) * | 2006-04-14 | 2008-07-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet material |
| JP2009224671A (ja) * | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| US7883587B2 (en) | 2006-11-17 | 2011-02-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet |
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| JP2011216596A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
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| KR101353131B1 (ko) * | 2006-04-14 | 2014-01-17 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 영구 자석 재료의 제조 방법 |
| JP2015193925A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-11-05 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系合金粉末およびｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
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Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0945878A1 (en) * | 1998-03-23 | 1999-09-29 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and methods for their production |
| US6511552B1 (en) | 1998-03-23 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| US6821357B2 (en) | 1998-03-23 | 2004-11-23 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| US7025837B2 (en) | 1998-03-23 | 2006-04-11 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
| JP2000345201A (ja) * | 1999-05-31 | 2000-12-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 複合銅微粉末及びその製造方法 |
| US8377233B2 (en) | 2004-10-19 | 2013-02-19 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of rare earth permanent magnet material |
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| EP1845539A3 (en) * | 2006-04-14 | 2008-07-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet material |
| US8420010B2 (en) | 2006-04-14 | 2013-04-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet material |
| KR101353186B1 (ko) * | 2006-04-14 | 2014-01-17 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 영구 자석 재료의 제조 방법 |
| KR101353131B1 (ko) * | 2006-04-14 | 2014-01-17 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 영구 자석 재료의 제조 방법 |
| KR101353238B1 (ko) * | 2006-04-14 | 2014-01-17 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 영구 자석 재료의 제조 방법 |
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| JP2009224671A (ja) * | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| US9275778B2 (en) | 2008-03-18 | 2016-03-01 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and method for manufacturing the same |
| JP2011216596A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2015193925A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-11-05 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系合金粉末およびｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
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