JPH06157774A - 熱可塑性エラストマー及びその製造方法 - Google Patents

熱可塑性エラストマー及びその製造方法

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JPH06157774A JP4183207A JP18320792A JPH06157774A JP H06157774 A JPH06157774 A JP H06157774A JP 4183207 A JP4183207 A JP 4183207A JP 18320792 A JP18320792 A JP 18320792A JP H06157774 A JPH06157774 A JP H06157774A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリオレフィンと高分子量ＥＰＤＭの混合物
内にフェノール硬化樹脂がよく分散された熱可塑性エラ
ストマーの製造方法を提供することである。 【構成】 ポリオレフィンと最終組成物との１００重量
部当たり約１４〜８０重量部の高分子量ＥＰＤＭゴム
と、約１〜３０重量部の低分子量エチレン／プロピレン
／非共役ジエンゴムとを混合する段階と、ポリオレフィ
ンと最終ゴム組成物との１００重量部当たり約８５〜１
５重量部のポリオレフィンを添加する段階と、前記配合
物を混合する段階と、前記ゴム／ポリオレフィン混合物
を硬化するため十分な量の硬化樹脂を添加する段階と、
十分な量の硬化促進剤を添加する段階と、熱可塑性エラ
ストマーが形成されるときまで前記混合物を動的架橋化
する段階とからなる。本発明の熱可塑性エラストマーは
残留伸びとともに物理的性質が向上されたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエラストマーに関するも
ので、詳しくは向上された物理的性質を有する熱可塑性
エラストマーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から知られた熱可塑性エラストマー
の製造方法としては、ポリオレフィンと高分子量ＥＰＤ
Ｍ（エチレン−プロピレン−ジエン ターポリマー）ゴ
ムとの混合物を動的架橋化させる（dynamically vulcan
izing)ものがある。前記製造方法は、例えばコラン (Co
ran)等に対する１９７８年１２月１９日に登録された米
国特許第4,130,535 号及びアブドウ−セベト(Abdou-Sab
et) 等に対する１９８２年１月１９日に登録された米国
特許第4,311,628 号等に開示されている。
【０００３】一般的な熱可塑性エラストマーの製造方法
では、ポリオレフィンを硬化又は溶融するのに十分な温
度でポリオレフィンとＥＰＤＭを混合した後、好ましく
はフェノール硬化樹脂のような硬化剤を添加し、硬化促
進剤を添加して硬化が完了するまで混合を続ける。混合
装置としては、バンバリーミキサー (Bandury mixer)、
ブラベンダーミキサー(Brabender mixer) 、又は混合用
押出機(extruder)のような従来の混合練装置を使用し得
る。このように製造された熱可塑性エラストマーは、部
分的に加硫され、かつイオウ又は過酸化物で硬化された
組成物に比べて相対的に優れた耐油性及び物理的性質を
有する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記方
法により改良された熱可塑性エラストマーを製造し得る
が、混合／硬化工程中にフェノール硬化樹脂の分散が十
分でないにより、物性は依然として十分ではない。動的
架橋化の間のＥＰＤＭゴムとポリオフェリン樹脂のブレ
ンド中におけるフェノール硬化樹脂の分散は最終的な性
質に影響を与える。従って、硬化促進剤が添加される前
に硬化樹脂の分散を最適化しなければ望む物性を得るこ
とができない。しかし、フェノール硬化樹脂は低い溶融
点及び溶融状態での非常に低い粘度を有するため、自己
重合 (self-polymerization)のような望まない反応が起
こらないほどの短い時間内に高粘度のゴムマトリクス中
に分散させることは難しい。従って、熱可塑性エラスト
マーの機械的性質及び弾性を向上させるためにはフェノ
ール硬化樹脂を上記ブレンド中に分散する方法の改良が
必要である。
【０００５】従って、本発明の目的は、ポリオレフィン
と高分子量ＥＰＤＭゴムの混合物中にフェノール硬化樹
脂をよりよく分散させるための熱可塑性エラストマーの
製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記のような目的を達成
するための本発明の熱可塑性エラストマーの製造方法
は、ポリオレフィンと最終組成物との１００重量部当た
り約１４〜８０重量部の高分子量ＥＰＤＭゴムと、ポリ
オレフィンと最終組成物との１００重量部当たり約１〜
３０重量部の低分子量エチレン／プロピレン／非共役ジ
エンゴムとを混合する段階と、ポリオレフィンと最終ゴ
ム組成物との１００重量部当たり約８５〜１５重量部の
ポリオレフィンを添加する段階と、前記混合物を混合す
る段階と、前記ゴム／ポリオレフィン混合物を硬化する
ため十分な量の硬化樹脂を添加する段階と、十分な量の
硬化促進剤を添加する段階と、熱可塑性エラストマーが
形成されるときまでの前記混合物を動的架橋化する段階
とからなる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の他の目的、特徴、構成及び利
点をより詳しく説明する。従来のブレンドにおいて高分
子量ＥＰＤＭの一部を低分子量のエチレン／プロピレン
／非共役ジエン (non-conjugated diene) ゴム（”液
状”ＥＰＤＭゴム）に代替させた熱可塑性エラストマー
は、液状ＥＰＤＭゴムが使用されていない従来のブレン
ドより優れた残留伸び (tension set)性質を示す。又、
フェノール硬化樹脂と液状ＥＰＤＭゴムを予め混ぜて製
造したマスターバッチ (masterbatch)を、ポリオレフィ
ン、高分子量ＥＰＤＭゴム及び他の添加剤を混合する間
に添加した場合、従来の熱可塑性エラストマーより機械
的な性質は勿論残留伸びも向上される。ここで、残留伸
びは弾性を示す大切な尺度である。
【０００８】液状ＥＰＤＭゴムは低分子量であるので室
温で液状である。従って、前記フェノール硬化樹脂は、
該硬化樹脂の溶融点より高く反応温度より低い温度で容
易に液状ＥＰＤＭゴムと早く混合され得る。前記方法に
より製造されたマスターバッチは、組成物中に正確な量
のフェノール硬化樹脂を投入することができ、かつ扱い
やすい利点があり、均一な品質の製品を得ることができ
る。
【０００９】本発明により製造された熱可塑性エラスト
マーの最終組成物は、全体のＥＰＤＭゴムとしては従来
から知られているが、ポリオレフィン樹脂及び全体最終
ゴム含有物の１００重量部当たり約１４〜８０重量部の
高分子量ＥＰＤＭゴムと、ポリオレフィン樹脂及び全体
最終ゴム含有物の１００重量部当たり約１〜３０重量部
の液状ＥＰＤＭゴムと、ポリオレフィン樹脂及び全体最
終ゴム含有物の１００重量部当たり約８５〜１５重量部
の熱可塑性の結晶性ポリオレフィン樹脂とのブレンドに
より構成される。特に、本発明は、ポリオレフィン樹脂
及びゴム含有物の１００重量部当たり、２３〜７０重量
部の高分子量ＥＰＤＭゴムと、２〜１５重量部の液状Ｅ
ＰＤＭゴムと、７５〜２０重量部のポリオレフィン樹脂
とから構成された組成物の製造に有利である。
【００１０】本発明の熱可塑性合成ゴム組成物は、高分
子量ＥＰＤＭゴム、液状ＥＰＤＭゴム、可塑化又は溶融
されたポリオレフィン樹脂、並びにフェノール硬化樹脂
及び液状ＥＰＤＭゴムを含有するマスターバッチを、混
合物の溶融状態を維持し得、かつ動的架橋化反応による
硬化が促進されるのに十分な温度で、従来使用されてい
る混合装置であるバンバリーミキサー、ブラベンダーミ
キサー、又は様々の押出機を使用して製造される。混合
は硬化が終わるまで続けられる。
【００１１】下記の表１は物理的特性を比較説明するも
ので、前記ＥＰＤＭ／ポリオレフィン熱可塑性エラスト
マーの組成範囲を制限するものではない。高分子量ＥＰ
ＤＭゴム、ポリプロピレン及び液状ゴムにより構成され
る熱可塑性エラストマー組成物は動的架橋化反応により
製造され、前記エラストマーの組成と測定された特性は
下記の表１に記載されている。
【００１２】以下、本発明を下記の表１に基づいてより
詳しく説明する。前記組成物を混合するためブラベンダ
ーミキサーが使用され、設定温度は１８０℃とし、回転
(rotor)速度は８０ｒｐｍとした。下記の表１の１、
２、４、５、７及び８の組成物を製造するため、高分子
量ＥＰＤＭ及び液状ＥＰＤＭゴム（使用した場合）を先
ず２分間混合した後、ポリプロピレンを添加してさらに
４分間混合を行った。その後、フェノール硬化樹脂が添
加されてさらに１分間混合を行った後、硬化促進剤であ
る酸化亜鉛を添加してさらに５分間混合を続けて硬化反
応が完了した。
【００１３】液状ＥＰＤＭゴム及びフェノール硬化樹脂
を含有するマスターバッチが使用された下記の表１の
３、６及び９を製造するためには、高分子量ＥＰＤＭゴ
ム及び液状ＥＰＤＭゴムを先ず２分間混合した後、ポリ
プロピレンを添加してさらに４分間混合を続けた。その
後、前記液状ＥＰＤＭゴム及びフェノール硬化樹脂を含
有するマスターバッチが添加されてさらに１分間混合を
行った。次いで、酸化亜鉛を添加してさらに５分間混合
を続けて硬化反応を完了した。
【００１４】硬化反応が終わった組成物等を２１０℃で
圧縮成形した後、同一圧力下の常温で冷却して物性評価
用試料を製造した。
【００１５】下記の表１の１、４及び７の組成物は液状
ＥＰＤＭゴムが添加されなかった場合である。表１の
２、５及び８の組成物は液状ＥＰＤＭゴムを含有するが
マスターバッチを使用しなかった場合である。下記の表
１で液状ＥＰＤＭゴムを使用した場合、少々物理性質が
低下したが、残留伸びが向上されたことを示す。液状Ｅ
ＰＤＭゴムは、ポリプロピレン／ＥＰＤＭの比に無関係
に残留伸びを向上させた。
【００１６】下記の表１は、液状ＥＰＤＭゴム及びフェ
ノール硬化樹脂を含有するマスターバッチを使用した
３、６及び９の組成物では、残留伸びとともに物理的性
質も向上されたことを示す。
【００１７】４０重量％の液状ＥＰＤＭゴムと６０重量
％のフェノール硬化樹脂とから構成されたマスターバッ
チは、フェノール硬化樹脂の反応が起こらない温度で、
混合することにより製造された。フェノール硬化樹脂が
比較的高い組成比を維持しつつ、かなりの粘度を有する
混合物を提供するために十分な量の液状ＥＰＤＭゴムが
添加されなければならない。マスターバッチにおける液
状ＥＰＤＭゴムの組成は、約２０〜６０重量％が望まし
い。
【００１８】本実施例では、分子量が８，０００である
液状ＥＰＤＭゴムが使用されたが、望ましい液状ＥＰＤ
Ｍゴムの分子量の範囲は約５００〜２０，０００であ
る。
【００１９】又、混合が完了される前にトルク (torqu
e) を測定した。最終トルクのデータから、液状ＥＰＤ
Ｍゴムを添加することにより最終混合物の剪断粘度 (sh
ear viscosity)及び混合エネルギーが減少することが分
かる。
【００２０】全ての物理的性質は標準ＡＳＴＭ方法によ
り測定された。
【００２１】本発明により製造される熱可塑性エラスト
マーの物理的性質は従来のＥＰＤＭゴムの配合時使用さ
れる種々な添加剤を入れることにより変形させることが
できる。このような添加剤としては粒子形状の充填物、
粘土（クレー）、顔料、酸化亜鉛、ステアリン酸、補強
剤、安定剤、酸化防止剤、難然剤、加工助剤、粘着剤、
可塑剤、ワックス及びエキステンダー油 (extender oi
l) 等がある。本発明にあって、液状ＥＰＤＭゴムとし
てはユニロイヤル・ケミカル・カンパニー (Uniroyal C
hemical Company)で製造されるトリレン (Trilene TM)
が使用され、ポリオレフィンはヒモント (Himont) 社で
製造されるプロファックス (ProfaxTM) が使用され、フ
ェノール硬化樹脂はシェネクタディー・ケミカル・カン
パニー (Schenectady Chemical Company) で製造される
ＳＰ−１０５５TMが使用された。
【００２２】
【表１】
【００２３】１．６２ｗｔ％のエチレン、４ｗｔ％のエ
チリデンノルボルネン (ethylidenenorbornene) 、ムー
ニー粘度 (Mooney Viscosity) ６０ (MLl ＋4 125 ℃) ２．Trilene TM６６（分子量が８，０００、４．５％の
エチリデンノルボルネン） ３．プロファクス (Profax) ６７２３ ４．臭素化メチルオルフェノール硬化樹脂 ５．４０ｗｔ％液状ＥＰＤＭ及び６０ｗｔ％ＳＰ−１０
５５
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の目的は前
述した実施例の実験とその測定結果表から明らかなよう
に効果的に得られたことが知れる。しかし、このような
実施例では一つの説明のためのものであるので、本発明
は前述した実施例で使用された特定の条件、物質又は濃
度に限定されるのはなく、本発明を実行するための効果
的な全ての条件と濃度範囲を包含することを理解すべき
である。

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(a)(1)ポリオレフィンと最終組成物との１
    ００重量部当たり約１４〜８０重量部の高分子量ＥＰＤ
    Ｍゴムと、(2) ポリオレフィンと最終組成物との１００
    重量部当たり約１〜３０重量部の低分子量エチレン／プ
    ロピレン／非共役ジエンゴムとを混合する段階と、 (b)(a)にポリオレフィンと最終ゴム組成物との１００重
    量部当たり約８５〜１５重量部のポリオレフィンを添加
    する段階と、 (c) 次いで(b) の混合物を混合する段階と、 (d) 前記ゴム／ポリオレフィン混合物を硬化するのに十
    分な量の硬化樹脂を添加する段階と、 (e)(d)に十分な量の硬化促進剤を添加する段階と、 (f) 熱可塑性エラストマーが形成されるときまで(e) の
    混合物を動的架橋化する段階とから構成されることを特
    徴とするポリオレフィン及びＥＰＤＭゴムを含有する熱
    可塑性エラストマーの製造方法。
  2. 【請求項２】前記高分子量ＥＰＤＭゴムはポリオレフィ
    ンと最終ゴム組成物との１００重量部当たり約２３〜７
    ０重量部で存し、前記低分子量エチレン／プロピレン／
    非共役ジエンゴムはポリオレフィンと最終ゴム組成物と
    の１００重量部当たり約２〜１５重量部で存し、前記ポ
    リオレフィンはポリオレフィンと最終ゴム組成物との１
    ００重量部当たり約７５〜２０重量部で存することを特
    徴とする請求項１記載の熱可塑性エラストマーの製造方
    法。
  3. 【請求項３】前記低分子量エチレン／プロピレン／非共
    役ジエンゴムは液状ＥＰＤＭゴムであることを特徴とす
    る請求項１記載の熱可塑性エラストマーの製造方法。
  4. 【請求項４】前記硬化樹脂はフェノール硬化樹脂である
    ことを特徴とする請求項１記載の熱可塑性エラストマー
    の製造方法。
  5. 【請求項５】前記低分子量エチレン／プロピレン／非共
    役ジエンゴムは約５００〜２０，０００の分子量を有す
    ることを特徴とする請求項１記載の熱可塑性エラストマ
    ーの製造方法。
  6. 【請求項６】前記低分子量エチレン／プロピレン／非共
    役ジエンゴムは約２，５００〜１０，０００の分子量を
    有することを特徴とする請求項１記載の熱可塑性エラス
    トマーの製造方法。
  7. 【請求項７】前記プリオレフィンはポリプロピレンであ
    ることを特徴とする請求項１記載の熱可塑性エラストマ
    ーの製造方法。
  8. 【請求項８】ＥＰＤＭゴム及びポリオレフィンを含有す
    る混合物を動的架橋化反応させることによりなる熱可塑
    性エラストマーの製造方法において、前記エラストマー
    は(1) ポリオレフィンと最終ゴム組成物との１００重量
    部当たり約１４〜８０重量部の高分子量ＥＰＤＭゴム
    と、(2) ポリオレフィンと最終ゴム組成物との１００重
    量部当たり約１〜３０重量部の低分子量エチレン／プロ
    ピレン／非共役ジエンゴムと、(3) ポリオレフィンと最
    終ゴム組成物との１００重量部当たり約８５〜１５重量
    部のポリオレフィンとを有し、下記の段階とから構成さ
    れることを特徴とする熱可塑性エラストマーの製造方
    法： (a) 前記ゴム／ポリオレフィン混合物を熱可塑性エラス
    トマーに硬化するのに十分な量のフェノール硬化樹脂と
    前記液状ＥＰＤＭゴムの一部とを混合して硬化用マスタ
    ーバッチを製造する段階と、 (b) 前記高分子量ＥＰＤＭゴムと前記液状ＥＰＤＭゴム
    の残余分とを混合する段階と、 (c)(b)にポリオレフィン樹脂を添加する段階と、 (d)(c)の混合物を混合する段階と、 (e)(d)に前記マスターバッチを添加する段階と、 (f)(e)の混合物を混合する段階と、 (g)(f)に十分な量の硬化促進剤を添加する段階と、 (h) 熱可塑性エラストマーが形成されるときまで(g) の
    混合物を動的架橋化反応させる段階。
  9. 【請求項９】前記高分子量ＥＰＤＭゴムはポリオレフィ
    ンと最終ゴム組成物との１００重量部当たり約２３〜７
    ０重量部で存し、前記低分子量エチレン／プロピレン／
    非共役ジエンゴムはポリオレフィンと最終ゴム組成物と
    の１００重量部当たり約２〜１５重量部で存し、前記ポ
    リオレフィンはポリオレフィンと最終ゴム組成物との１
    ００重量部当たり約７５〜２０重量部で存することを特
    徴とする請求項８記載の熱可塑性エラストマーの製造方
    法。
  10. 【請求項１０】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムは液状ＥＰＤＭゴムであることを特徴と
    する請求項８記載の熱可塑性エラストマーの製造方法。
  11. 【請求項１１】前記硬化樹脂はフェノール硬化樹脂であ
    ることを特徴とする請求項８記載の熱可塑性エラストマ
    ーの製造方法。
  12. 【請求項１２】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムは約５００〜２０，０００の分子量を有
    することを特徴とする請求項８記載の熱可塑性エラスト
    マーの製造方法。
  13. 【請求項１３】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムは約２，５００〜１０，０００の分子量
    を有することを特徴とする請求項８記載の熱可塑性エラ
    ストマーの製造方法。
  14. 【請求項１４】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムはマスターバッチ１００重量部当たり約
    ２０〜６０重量部で存し、前記フェノール硬化樹脂はマ
    スターバッチ１００重量部当たり約４０〜８０重量部で
    存することを特徴とする請求項８記載の熱可塑性エラス
    トマーの製造方法。
  15. 【請求項１５】前記ポリオレフィンはポリプロピレンで
    あることを特徴とする請求項８記載の熱可塑性エラスト
    マーの製造方法。
  16. 【請求項１６】請求項１の方法により製造されることを
    特徴とする熱可塑性エラストマー。
  17. 【請求項１７】請求項８の方法により製造されることを
    特徴とする熱可塑性エラストマー。
  18. 【請求項１８】(a) ポリオレフィンと最終ゴム組成物と
    の１００重量部当たり約１４〜８０重量部の高分子量Ｅ
    ＰＤＭゴムと、 (b) ポリオレフィンと最終ゴム組成物との１００重量部
    当たり約１〜３０重量部の低分子量エチレン／プロピレ
    ン／非共役ジエンゴムと、 (c) ポリオレフィンと最終ゴム組成物との１００重量部
    当たり約８５〜１５重量部のポリオレフィンとから構成
    され、ポリオレフィン及びＥＰＤＭゴムを含有すること
    を特徴とする熱可塑性エラストマー。
  19. 【請求項１９】前記高分子量ＥＰＤＭゴムはポリオレフ
    ィンと最終ゴム組成物との１００重量部当たり約２３〜
    ７０重量部で存し、前記低分子量エチレン／プロピレン
    ／非共役ジエンゴムはポリオレフィンと最終ゴム組成物
    との１００重量部当たり約２〜１５重量部で存し、前記
    ポリオレフィンはポリオレフィンと最終ゴム組成物との
    １００重量部当たり約７５〜２０重量部で存することを
    特徴とする請求項１８記載の熱可塑性エラストマー。
  20. 【請求項２０】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムは液状ＥＰＤＭゴムであることを特徴と
    する請求項１９記載の熱可塑性エラストマー。
  21. 【請求項２１】前記ＥＰＤＭゴムはフェノール硬化樹脂
    で硬化されることを特徴とする請求項１９記載の熱可塑
    性エラストマー。
  22. 【請求項２２】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムは約５００〜２０，０００の分子量を有
    することを特徴とする請求項１９記載の熱可塑性エラス
    トマー。
  23. 【請求項２３】前記低分子量エチレン／プロピレン／非
    共役ジエンゴムは約２，５００〜１０，０００の分子量
    を有することを特徴とする請求項１９記載の熱可塑性エ
    ラストマー。
  24. 【請求項２４】前記ポリオレフィンはポリプロピレンで
    あることを特徴とする請求項１９記載の熱可塑性エラス
    トマー。
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