JPH06144854A - 光導波膜の作製方法 - Google Patents

光導波膜の作製方法

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JPH06144854A
JPH06144854A JP29711292A JP29711292A JPH06144854A JP H06144854 A JPH06144854 A JP H06144854A JP 29711292 A JP29711292 A JP 29711292A JP 29711292 A JP29711292 A JP 29711292A JP H06144854 A JPH06144854 A JP H06144854A
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JP
Japan
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glass fine
particle layer
fine particle
substrate
fluorine
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Pending
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JP29711292A
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English (en)
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Tomokane Hirose
智財 広瀬
Hiroo Kanamori
弘雄 金森
Akira Urano
章 浦野
Shinji Ishikawa
真二 石川
Haruhiko Aikawa
晴彦 相川
Masahide Saito
真秀 斉藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1484Means for supporting, rotating or translating the article being formed
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 火炎堆積法においてガラス微粒子層の透明化
温度を低くすることによって透明度の高い光導波膜を形
成すること。 【構成】 ガラス微粒子を堆積すべきSi基板の表面
は、基板を構成するSiとフッ素添加用のSiF4 とが
反応することを防止するため、予め5μmの酸化膜で覆
っておく。一定温度に加熱されたSi基板上に、火炎バ
ーナからのガラス微粒子を2種類堆積させる。堆積した
下側クラッド層用及びコア層用のガラス微粒子層を、電
気炉を使用しSiF4 ガス雰囲気下で透明ガラス化し
た。ガラス微粒子層の透明化温度がFの添加によって下
がり、かつ、Si基板の表面を5μmの酸化膜で覆うこ
とによりFによるSi基板の浸蝕を有効に防止できるの
で、得られたガラス膜は、低損失で、かつ、表面に凹凸
が無いものとなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、火炎堆積法を用いた光
導波膜の作製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来の
火炎堆積法では、火炎バーナからのガラス微粒子を基板
上に一様に堆積して多孔質状のガラス微粒子層を形成し
た後、このガラス微粒子層を加熱して透明化する(特開
昭58−105111)。このような火炎堆積法では、
ガラス化温度、屈折率等の調節を目的としてその組成中
にリンや硼素が添加されるが、これらを多量に添加する
と透明化温度は下がるものの気泡が発生しやすいという
問題があった。
【0003】そこで本発明は、火炎堆積法において、リ
ン及び硼素の添加量を増加すことなくガラス微粒子層の
透明化温度を低くすることによって、透明度の高い光導
波膜を形成することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の光導波膜の作製方法では、火炎バーナから
のガラス微粒子をシリコン基板上に堆積して多孔質状の
ガラス微粒子層を形成した後、該ガラス微粒子層を加熱
して透明化する。この場合、ガラス微粒子層の形成前
に、シリコン基板の表面が2μm以上の酸化膜で覆われ
ており、ガラス微粒子層の透明化に際して、ガラス微粒
子層にフッ素添加を行うこととしている。
【0005】
【作用】上記光導波膜の作製方法においては、ガラス微
粒子層の透明化に際してガラス微粒子層にフッ素添加を
行うので、リン及び硼素の添加量を少量に保ったままで
ガラス微粒子層の透明化温度を下げることができる。ま
た、ガラス微粒子層の形成前に既にシリコン基板の表面
が2μm以上の酸化膜で覆われているので、フッ素によ
るシリコン基板の浸蝕を有効に防止できる。よって、ガ
ラス微粒子層を十分に高い温度で透明化することがで
き、得られた光導波膜の透過率を向上させることができ
る。
【0006】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。ガラス微粒子を堆積すべきSi基板は、反応容器
内のターンテーブル上に載置される。このターンテーブ
ルは、直径が600mmで、内部にヒータが埋め込まれ
ている。これにより、ターンテーブル上のSi基板のガ
ラス微粒子堆積面の温度が約600℃に保たれる。Si
基板上には、火炎バーナからのガラス微粒子が堆積す
る。これと同時に、ターンテーブルを回転させ火炎バー
ナをその動径方向に往復移動させるので、火炎バーナか
らのガラス微粒子はSi基板上に一様に堆積される。な
お、ガラス微粒子を堆積すべきSi基板の表面は、基板
を構成するSiとフッ素添加用のSiF4 とが反応する
ことを防止するため、予め5μmの酸化膜で覆ってお
く。この酸化膜は、Si基板表面の熱酸化等によって形
成する。
【0007】Si基板上に堆積するガラス微粒子層は、
SiO2 −B2 3 −P2 5 組成の第1クラッド層用
の下側微粒子層と、SiO2 −B2 3 −P2 5 −G
eO2 組成のコア層用の上側微粒子層とからなる。この
場合、火炎バーナに供給する原料の投入量は、以下のよ
うなものであった。
【0008】1)第1クラッド層用の下側微粒子層(合
成時間14分) SiCl4 :100cc/min BCl3 : 20cc/min POCl3 : 1cc/min H2 :2l/min O2 :6l/min Ar :3l/min 2)コア層用の上側微粒子層(合成時間5分) SiCl4 :100cc/min BCl3 : 20cc/min POCl3 : 1cc/min GeCl4 : 10cc/min H2 :2l/min O2 :6l/min Ar :3l/min 上記のようにして堆積した2重構造のガラス微粒子層
を、電気炉を使用して混合ガス雰囲気下でガラス化し、
透明なガラス膜を得た。図1は、ガラス微粒子層のガラ
ス化のための熱処理過程を示す。すなわち、初期の熱処
理領域Aでは、電気炉内に10vol%のO2 ガスを含
むHeガスを供給しつつ電気炉を1400℃まで昇温し
て1時間保持する。次の熱処理領域Bでは、一旦電気炉
を1300℃まで降温し、電気炉内に5%のO2 ガスを
含むSiF4 ガスを供給して電気炉を1400℃まで昇
温しそのまま3時間保持する。
【0009】この様にして得られたガラス膜は、低損失
で、かつ、表面に凹凸が無いガラス膜であった。したが
って、このガラス膜上部のコア層を適当な手段でエッチ
ングしてパターンニングした後、その上にガラス微粒子
層を堆積して第2クラッド層を形成すれば、低損失の石
英系光導波路を得ることができる。
【0010】以下、従来技術に対応する第1の比較例に
ついて説明する。この比較例の製造条件は、酸化膜で覆
われていないSi基板上にガラス微粒子層を形成する点
で上記実施例と異なるが、その他はほぼ上記実施例と同
様である。まず、Si基板上にガラス微粒子層を直接堆
積し、その後、得られたガラス微粒子層を電気炉を使用
してSiF4 を含むガス雰囲気下で熱処理した。この場
合、1000℃以上の高温において、SiF4 とSi基
板とが反応してSiF2 が生じるためにSi基板は腐蝕
されてしまった。
【0011】以下、第2の比較例について説明する。こ
の比較例の製造条件は、1μm以下の酸化膜で覆われて
いるSi基板上にガラス微粒子層を形成する点で上記実
施例と異なるが、その他はほぼ上記実施例と同様であ
る。この場合、SiF4 を含む雰囲気中での透明ガラス
化の工程においてSi基板が腐蝕された。このようなS
i基板の腐蝕は、SiF4 によるフッ素添加の開始から
ガラス微粒子層が透明ガラス化するまでに約4時間を要
し、このフッ素添加中にフッ素が酸化膜中を拡散してS
i基板まで到達することに起因するものと考えられる。
【0012】フッ素の酸化膜中での拡散についてより詳
細に説明する。1400℃における石英ガラス中でのフ
ッ素の拡散係数Dは、 D〜10-12 cm2 /sec であると推定される(文献「W. Hermann, A. Raith, an
d Rau, "Diffusion of Fluorine in Silica", Ber. Bun
senges. Phys. Chem. Vol.91, pp56-58(1987) 」の式
(2)参照)。拡散係数Dと時間tにより、一般的に平
均的な拡散距離は、1次元の拡散を考えて(Dt)1/2
と表されるので、 (Dt)1/2 〜1.2μm となる。すなわち、約1400℃のフッ素雰囲気中で4
時間の熱処理を施した場合、フッ素が石英ガラス中を拡
散する距離は1.2μmであるから、1μm以下の酸化
膜ではフッ素がこれを透過してSi基板まで到達し、S
i基板が侵蝕されてしまう。よって、2μm以上の酸化
膜をSi基板上に予め形成しておくことが望ましいもの
と考えられる。
【0013】以下、第3の比較例について説明する。こ
の比較例の製造条件は、様々なO2ガス濃度の雰囲気中
で透明ガラス化の熱処理を行う点で上記実施例と異なる
が、その他はほぼ上記実施例と同様である。この場合、
熱処理領域Bにおける酸素濃度が1vol%以下のと
き、酸化膜とSi基板界面において気泡(SiOと考え
られる)が発生して酸化膜が破壊され、酸化膜が破壊さ
れた部分から侵入したSiF4 がシリコンと反応してS
i基板を侵蝕した。また、熱処理領域Bにおける酸素濃
度が80vol%以上のとき、Si基板の腐蝕は観察さ
れなかったが、ガラス微粒子層は透明ガラス化しなかっ
た。これは、ガラス微粒子に適量のフッ素が添加されな
かったため、ガラス微粒子の透明化温度が下がらなかっ
たものと考えられる。
【0014】以下、第4の比較例について説明する。こ
の比較例の製造条件は、SiF4 含有雰囲気を導入する
温度が異なる点で上記実施例と異なるが、その他はほぼ
上記実施例と同様である。SiF4 雰囲気開始温度を1
350℃以上にしてフッ素の添加を開始した。この場
合、フッ素がガラス微粒子層全体に均一に添加される前
にガラス微粒子層最表面において高濃度のフッ素が添加
されるためこの最表面のみガラス化し、それ以外のガラ
ス微粒子層はフッ素添加されず透明ガラス化しなかっ
た。
【0015】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る光導
波膜の作製方法によれば、ガラス微粒子層の透明化に際
してガラス微粒子層にフッ素添加を行うので、リン及び
硼素の添加量を少量に保ったままでガラス微粒子層の透
明化温度を下げることができる。また、ガラス微粒子層
の形成前に既にシリコン基板の表面が2μm以上の酸化
膜で覆われているので、フッ素によるシリコン基板の浸
蝕を有効に防止できる。よって、ガラス微粒子層を十分
に高い温度で透明化することができ、得られた光導波膜
の透過率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例のフッ素添加の熱処理工程を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 真二 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 相川 晴彦 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 斉藤 真秀 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 火炎バーナからのガラス微粒子をシリコ
    ン基板上に堆積して多孔質状のガラス微粒子層を形成し
    た後、該ガラス微粒子層を加熱して透明化する光導波膜
    の作製方法において、 前記ガラス微粒子層の形成前に、前記シリコン基板の表
    面が2μm以上の酸化膜で覆われており、前記ガラス微
    粒子層の透明化に際して、該前記ガラス微粒子層にフッ
    素添加を行うことを特徴とする光導波膜の作製方法。
  2. 【請求項2】 前記ガラス微粒子層へのフッ素添加を、
    フッ素の原料ガスとこれに対し1乃至80vol%の濃
    度の酸素ガスとの混合雰囲気下で行うことを特徴とする
    請求項1記載の光導波膜の作製方法。
  3. 【請求項3】 前記ガラス微粒子層へのフッ素添加を、
    フッ素を含む1300℃以下の雰囲気下で開始すること
    を特徴とする請求項1記載の光導波膜の作製方法。
  4. 【請求項4】 前記フッ素添加用の原料として、SiF
    4 を用いることを特徴とする請求項1記載の光導波膜の
    作製方法。
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