JPH051220B2 - - Google Patents
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- JPH051220B2 JPH051220B2 JP3868985A JP3868985A JPH051220B2 JP H051220 B2 JPH051220 B2 JP H051220B2 JP 3868985 A JP3868985 A JP 3868985A JP 3868985 A JP3868985 A JP 3868985A JP H051220 B2 JPH051220 B2 JP H051220B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質ガラス体を成長させ、その多
孔質ガラス体を高温に保たれた炉の中に保持する
か、または通過させ、弗素添加・脱水・透明化し
て光フアイバ用母材を製造する方法に関し、上記
高温炉の炉芯管の劣化および消耗を防ぐことによ
り、生産コストを下げ光フアイバ用母材の価格の
低減を目的としたものである。
孔質ガラス体を高温に保たれた炉の中に保持する
か、または通過させ、弗素添加・脱水・透明化し
て光フアイバ用母材を製造する方法に関し、上記
高温炉の炉芯管の劣化および消耗を防ぐことによ
り、生産コストを下げ光フアイバ用母材の価格の
低減を目的としたものである。
光フアイバ用母材を製造するための高温炉の炉
芯管材料としては、石英が用いられるが、一例と
して特開昭57−17433号公報に提案されるものを
第２図に示す。図中１は多孔質ガラス母材で、回
転かつ上下動可能な軸２に取付けられている。３
は電気炉で、カーボン等の発熱体４を備えてい
る。２５は炉３内に内装された石英製の炉芯管で
ある。６石英製炉芯管２５内にガス（He、Cl2
等）を供給するために、石英製炉芯管２５下端に
設けられたガス供給口である。このように構成さ
れた高温炉で、弗素添加・脱水・透明化を行なう
と、不純物による吸収が無く、またOH吸収の実
質的に無い光フアイバが得られる。
芯管材料としては、石英が用いられるが、一例と
して特開昭57−17433号公報に提案されるものを
第２図に示す。図中１は多孔質ガラス母材で、回
転かつ上下動可能な軸２に取付けられている。３
は電気炉で、カーボン等の発熱体４を備えてい
る。２５は炉３内に内装された石英製の炉芯管で
ある。６石英製炉芯管２５内にガス（He、Cl2
等）を供給するために、石英製炉芯管２５下端に
設けられたガス供給口である。このように構成さ
れた高温炉で、弗素添加・脱水・透明化を行なう
と、不純物による吸収が無く、またOH吸収の実
質的に無い光フアイバが得られる。
しかしながら上記公報記載の方法の問題点は、
高温で使用するため、石英炉芯管の寿命が短かい
ことである。以下、このことを説明する。石英を
1200℃以上に加熱したとき「失透」という現象が
おきることが知られている。
高温で使用するため、石英炉芯管の寿命が短かい
ことである。以下、このことを説明する。石英を
1200℃以上に加熱したとき「失透」という現象が
おきることが知られている。
失透とは、ガラス状態であつた石英が結晶状態
（クリストバライト）となつたもので、失透がお
こると石英炉芯管は白く、もろくなる。さらに失
透した炉芯管を300℃以下に冷却すると、クリス
トバライト層に亀裂が入り炉芯管が割れてしま
う。炉芯管の失透による破損を防ぐためには、常
に300℃以上に炉芯管を保持する必要があるが、
このことは困難である。以上の結果として、石英
炉芯管の寿命が短かく、生産コストを上昇せしめ
光フアイバ用母材の価格低減を妨げとなつてい
る。
（クリストバライト）となつたもので、失透がお
こると石英炉芯管は白く、もろくなる。さらに失
透した炉芯管を300℃以下に冷却すると、クリス
トバライト層に亀裂が入り炉芯管が割れてしま
う。炉芯管の失透による破損を防ぐためには、常
に300℃以上に炉芯管を保持する必要があるが、
このことは困難である。以上の結果として、石英
炉芯管の寿命が短かく、生産コストを上昇せしめ
光フアイバ用母材の価格低減を妨げとなつてい
る。
本発明は、このような従来法による価格低減の
妨げを取り除き、しかも、従来法と同程度の光フ
アイバ用母材を製造する方法を提供することを目
的とするものである。
妨げを取り除き、しかも、従来法と同程度の光フ
アイバ用母材を製造する方法を提供することを目
的とするものである。
本発明は、高温炉で使用する炉芯管として、
SiCをコーテイングしたカーボン製炉芯管を用
い、さらに上記SiCコーテイングの表面を酸化さ
せた状態で使用する方法である。
SiCをコーテイングしたカーボン製炉芯管を用
い、さらに上記SiCコーテイングの表面を酸化さ
せた状態で使用する方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては第１に
１回あるいは数回の脱水処理・弗素添加処理毎に
炉芯管を酸素雰囲気で空焼きする方法が挙げられ
る。第２に脱水または弗素添加を酸素を含む雰囲
気で行なう方法が挙げられ、さらにこの時の酸素
雰囲気として、酸素濃度が３％以上50％以下の雰
囲気で行なう方法が挙げられる。
１回あるいは数回の脱水処理・弗素添加処理毎に
炉芯管を酸素雰囲気で空焼きする方法が挙げられ
る。第２に脱水または弗素添加を酸素を含む雰囲
気で行なう方法が挙げられ、さらにこの時の酸素
雰囲気として、酸素濃度が３％以上50％以下の雰
囲気で行なう方法が挙げられる。
以下、図面を使用して本発明を詳細に説明す
る。
る。
第１図は、本発明方法の実施態様を説明する図
である。第１図において１は、多孔質ガラス母材
で、回転かつ上下動可能な軸２に取り付けられて
いる。３は電気炉で、カーボン等の発熱体４を備
えている。１５が炉３内に内装されたカーボン製
の炉芯管であつて、表面にSiCコーテイングがな
されており、さらにその表面は酸化されている。
６は上記SiCコートされたカーボン製炉芯管１５
内にガス（He、Cl2、O2、SiF4等）を供給するた
めに該SiCコートカーボン製炉芯管１５下端に設
けられたガス供給口である。
である。第１図において１は、多孔質ガラス母材
で、回転かつ上下動可能な軸２に取り付けられて
いる。３は電気炉で、カーボン等の発熱体４を備
えている。１５が炉３内に内装されたカーボン製
の炉芯管であつて、表面にSiCコーテイングがな
されており、さらにその表面は酸化されている。
６は上記SiCコートされたカーボン製炉芯管１５
内にガス（He、Cl2、O2、SiF4等）を供給するた
めに該SiCコートカーボン製炉芯管１５下端に設
けられたガス供給口である。
カーボン炉表面へのSiCコーテイングは通常の
CVD法あるいはプラズマCVD法により、Siの原
料としてはSiCl4、SiH4、SiHCl3等が用いられ、
またＣの原料としてはCH4を使用する。蒸着温度
は通常のCVD法の場合1000°〜1600℃、ｐ−CVD
法でプラズマCVD法で700〜1000℃程度である。
CVD法あるいはプラズマCVD法により、Siの原
料としてはSiCl4、SiH4、SiHCl3等が用いられ、
またＣの原料としてはCH4を使用する。蒸着温度
は通常のCVD法の場合1000°〜1600℃、ｐ−CVD
法でプラズマCVD法で700〜1000℃程度である。
またSiCのコーテイング厚さは、その表面を酸
化させた状態で使用すれば1μｍ以上で有効であ
る。
化させた状態で使用すれば1μｍ以上で有効であ
る。
本発明方法の作用の第１としては、炉芯管の基
材としてカーボンを使用しているため、高温に保
持した場合炉芯管が劣化することが無い。そのた
め、昇降温の速さに注意しさえすれば、何回でも
昇降温することが可能である。第２にカーボン表
面をSiCでコーテイングしているため、炉芯管基
材のカーボンの酸化がおこらず、カーボン中に含
まれる不純物が光フアイバ用母材中に侵入するこ
とが無い。
材としてカーボンを使用しているため、高温に保
持した場合炉芯管が劣化することが無い。そのた
め、昇降温の速さに注意しさえすれば、何回でも
昇降温することが可能である。第２にカーボン表
面をSiCでコーテイングしているため、炉芯管基
材のカーボンの酸化がおこらず、カーボン中に含
まれる不純物が光フアイバ用母材中に侵入するこ
とが無い。
第３に、コーテイング材SiCの表面は酸化され
て、実質的にSiO2となつているためCl2、SiF4に
侵されることが無い。
て、実質的にSiO2となつているためCl2、SiF4に
侵されることが無い。
本発明のコーテイング材SiC表面の酸化膜の作
成方法としては、１回あるいは、数回の脱水処
理・弗素添加処理毎に炉芯管を酸素雰囲気で空焼
きする方法、および脱水または弗素添加を酸素を
含む雰囲気で行なう方法がある。
成方法としては、１回あるいは、数回の脱水処
理・弗素添加処理毎に炉芯管を酸素雰囲気で空焼
きする方法、および脱水または弗素添加を酸素を
含む雰囲気で行なう方法がある。
後者の場合には酸素濃度を３％以上としなけれ
ば、酸化膜の形成が充分でなく、SiCがCl2、SiF4
に侵されてしまう。また酸素濃度が50％以下でな
いと、光フアイバ用母材中に気泡が取り込まれ、
透明な光フアイバ用母材を得ることができない。
ば、酸化膜の形成が充分でなく、SiCがCl2、SiF4
に侵されてしまう。また酸素濃度が50％以下でな
いと、光フアイバ用母材中に気泡が取り込まれ、
透明な光フアイバ用母材を得ることができない。
実施例 １
第１図の装置を用いて、光フアイバ用母材を50
本透明化した後、一たん電気炉の電源を切り、カ
ーボン炉芯管を室温まで冷却した。その後再びカ
ーボン炉芯管を加熱し、1000℃まで昇温させたが
カーボン炉芯管は破損しなかつた。これによりカ
ーボン炉芯管が優れた耐熱性、耐衝撃性を有する
ことがわかる。
本透明化した後、一たん電気炉の電源を切り、カ
ーボン炉芯管を室温まで冷却した。その後再びカ
ーボン炉芯管を加熱し、1000℃まで昇温させたが
カーボン炉芯管は破損しなかつた。これによりカ
ーボン炉芯管が優れた耐熱性、耐衝撃性を有する
ことがわかる。
実施例 ２
第１図の装置を用い、SiCコーテイングに酸化
膜をほどこさない状態で、炉芯管内を1500℃、
SiF410％雰囲気に保持したところ、SiCコーテイ
ングは全て輝散してしまつた。この時のSiCコー
テイングの膜厚は100μであつた。
膜をほどこさない状態で、炉芯管内を1500℃、
SiF410％雰囲気に保持したところ、SiCコーテイ
ングは全て輝散してしまつた。この時のSiCコー
テイングの膜厚は100μであつた。
実施例 ３
第１図の装置を用い、SiCコーテイング（厚さ
2μｍ）カーボン炉芯管を酸素20％雰囲気で1500
℃、２時間保持し、酸化膜を作成した。しかる
後、この炉芯管を使用して比屈折率差が−0.3％
であるような光フアイバ用母材を20本作成した。
弗素原料としてはSiF4を使用した。その後、この
炉芯管の表面を観察した結果SiCコーテイング表
面に酸化膜が認められた。
2μｍ）カーボン炉芯管を酸素20％雰囲気で1500
℃、２時間保持し、酸化膜を作成した。しかる
後、この炉芯管を使用して比屈折率差が−0.3％
であるような光フアイバ用母材を20本作成した。
弗素原料としてはSiF4を使用した。その後、この
炉芯管の表面を観察した結果SiCコーテイング表
面に酸化膜が認められた。
実施例 ４
第１図の装置を用いSiF4／O2／He＝３％／10
％／87％雰囲気で光フアイバ用母材に弗素添加を
行なつた。この光フアイバ用母材を用いシングル
モードフアイバを作成したところ1.3μおよび1.5μ
で0.5dB／Km以下の特性が得られ、不純物の存在
も認められなかつた。また、この条件で光フアイ
バ用母材を50本連続して作成した後炉芯管の表面
を観察した結果、表面の酸化したSiCコーテイン
グ膜が認められた。
％／87％雰囲気で光フアイバ用母材に弗素添加を
行なつた。この光フアイバ用母材を用いシングル
モードフアイバを作成したところ1.3μおよび1.5μ
で0.5dB／Km以下の特性が得られ、不純物の存在
も認められなかつた。また、この条件で光フアイ
バ用母材を50本連続して作成した後炉芯管の表面
を観察した結果、表面の酸化したSiCコーテイン
グ膜が認められた。
以上の説明及び実施例・比較例の結果から明ら
かなように、本発明の光フアイバ用母材の製造方
法は、高温炉炉心管としてSiCをコーテイングし
たカーボン製炉心管を用い、該SiCコーテイング
の表面を酸化させた状態で使用することによつ
て、従来の石英炉心管使用と同程度の光フアイバ
用母材を得られしかも炉心管の寿命は顕著に長く
なり、生産コストの上昇を防止でき、光フアイバ
用母材の価格を低減できる産業上有利な方法であ
る。
かなように、本発明の光フアイバ用母材の製造方
法は、高温炉炉心管としてSiCをコーテイングし
たカーボン製炉心管を用い、該SiCコーテイング
の表面を酸化させた状態で使用することによつ
て、従来の石英炉心管使用と同程度の光フアイバ
用母材を得られしかも炉心管の寿命は顕著に長く
なり、生産コストの上昇を防止でき、光フアイバ
用母材の価格を低減できる産業上有利な方法であ
る。
第１図は本発明の方法の一実施態様を説明する
図、第２図は従来法を説明する図である。
図、第２図は従来法を説明する図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多孔質ガラス体を高温に保たれた炉の中に保
持するか、または通過させ、弗素添加・脱水・透
明化のうち１以上の工程を行なつて、光フアイバ
用母材を製造する方法において、上記高温炉の炉
芯管としてSiCをコーテイングしたカーボン製炉
芯管を用い、上記SiCコーテイングの表面を酸化
させた状態で使用することを特徴とする光フアイ
バ用母材の製造方法。 ２ １回あるいは数回の脱水処理・弗素添加処理
毎に、炉芯管を酸素雰囲気で空焼きし、SiC表面
に酸化膜を作成し、しかる後に脱水または弗素添
加を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ３ 脱水または弗素添加を酸素を含む雰囲気で行
なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の光フアイバ用母材の製造方法。 ４ 上記酸素を含む雰囲気として、酸素濃度が３
％以上50％以下の雰囲気で、脱水または弗素添加
を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第３項
記載の光フアイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3868985A JPS61201634A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3868985A JPS61201634A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201634A JPS61201634A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH051220B2 true JPH051220B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=12532262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3868985A Granted JPS61201634A (ja) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201634A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3885184T2 (de) * | 1987-02-16 | 1994-04-14 | Sumitomo Electric Industries | Ofen zum erwärmen von glaswerkstoffen für optische fasern und verfahren zur herstellung. |
| US4969941A (en) * | 1987-02-16 | 1990-11-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Furnace for heating glass preform for optical fiber and method for producing glass preform |
| JPH02153835A (ja) * | 1988-12-05 | 1990-06-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| JP2677293B2 (ja) * | 1989-01-06 | 1997-11-17 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| KR0140210B1 (ko) * | 1989-03-30 | 1998-06-01 | 추네오 나카하라 | 석영모재 제조용 소결로 |
| JPH03131544A (ja) * | 1989-06-29 | 1991-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用ガラス母材の加熱炉および製法 |
| JP3970692B2 (ja) * | 2002-05-31 | 2007-09-05 | 信越化学工業株式会社 | プリフォーム製造方法 |
| DE102009052308B3 (de) * | 2009-11-09 | 2011-02-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaszylinders sowie Träger zur Durchführung des Verfahrens |
-
1985
- 1985-03-01 JP JP3868985A patent/JPS61201634A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201634A (ja) | 1986-09-06 |
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