JP3326774B2 - 酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光導波路等を形成するた
めに用いる酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造
装置に関する。
めに用いる酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラス基板やシリコン基板上に形成
したガラス光導波路は、光ファイバとの整合性が良いこ
とから光通信部品等として利用されている。基板上にガ
ラス光導波路を形成する方法として、酸水素バーナを用
いた気相法により基板上にガラス微粒子を堆積させて多
孔質状のガラス薄膜を形成し（図１）、続いて、上記基
板を電気炉などで高温に加熱して透明ガラス化する方法
がある。通常、シリコンウェハーを基板に用いて、Ｓｉ
Ｏ2 を主成分とした導波路が形成されるが、この場合、
シリコンの融点は純粋なＳｉＯ2 のガラス化温度より低
いので、ＳｉＯ2にＰ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 等の
添加物を加えてガラス化温度を下げることが行われてい
る。なお、従来例の具体的内容については特開昭５８−
１０５１１１、特開平１−１９２７３２、および、U.S.
Patent 4263031等に詳しく記載されている。
したガラス光導波路は、光ファイバとの整合性が良いこ
とから光通信部品等として利用されている。基板上にガ
ラス光導波路を形成する方法として、酸水素バーナを用
いた気相法により基板上にガラス微粒子を堆積させて多
孔質状のガラス薄膜を形成し（図１）、続いて、上記基
板を電気炉などで高温に加熱して透明ガラス化する方法
がある。通常、シリコンウェハーを基板に用いて、Ｓｉ
Ｏ2 を主成分とした導波路が形成されるが、この場合、
シリコンの融点は純粋なＳｉＯ2 のガラス化温度より低
いので、ＳｉＯ2にＰ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 等の
添加物を加えてガラス化温度を下げることが行われてい
る。なお、従来例の具体的内容については特開昭５８−
１０５１１１、特開平１−１９２７３２、および、U.S.
Patent 4263031等に詳しく記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前述の基板上にガラス
微粒子を堆積させて多孔質状の薄膜を形成し、電気炉な
どで高温に加熱して透明ガラス化する場合において、ガ
ラス化温度を下げるために酸化物ガラス薄膜中に加えた
添加物成分の揮散により、次に示すような問題が生じ
る。
微粒子を堆積させて多孔質状の薄膜を形成し、電気炉な
どで高温に加熱して透明ガラス化する場合において、ガ
ラス化温度を下げるために酸化物ガラス薄膜中に加えた
添加物成分の揮散により、次に示すような問題が生じ
る。
【０００４】まず、添加物成分中の揮散しやすいＰ2 Ｏ
5 、Ｂ2 Ｏ3 等の脱離により、揮散したガラス部分のガ
ラス化温度が上昇するため、製造したガラス膜中に未焼
結部分、すなわち透明ガラス化しない部分が残留する。
このため、導波路化した際の損失が高くなる。また、添
加物成分の揮散によりガラス膜表面の屈折率が変化し、
所望の屈折率構造が得られないので、導波路構造の設計
が困難となる。
5 、Ｂ2 Ｏ3 等の脱離により、揮散したガラス部分のガ
ラス化温度が上昇するため、製造したガラス膜中に未焼
結部分、すなわち透明ガラス化しない部分が残留する。
このため、導波路化した際の損失が高くなる。また、添
加物成分の揮散によりガラス膜表面の屈折率が変化し、
所望の屈折率構造が得られないので、導波路構造の設計
が困難となる。
【０００５】本発明は以上の問題に鑑み、透明ガラス化
する作業において、堆積した多孔質状のガラス薄膜の添
加物の揮散を抑制することにより、損失が低く、所望の
屈折率構造を持った酸化物ガラス薄膜を得ることを目的
とする。
する作業において、堆積した多孔質状のガラス薄膜の添
加物の揮散を抑制することにより、損失が低く、所望の
屈折率構造を持った酸化物ガラス薄膜を得ることを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明では、添加物を含有し、主成分をＳｉＯ2と
するガラス微粒子を基板上に堆積させて多孔質状の薄膜
を形成した後、これを加熱して透明ガラス化する酸化物
ガラス薄膜の製造方法において、加熱して透明ガラス化
するときの雰囲気中に、添加物成分の酸化物蒸気を混合
させることを特徴とする。
めに本発明では、添加物を含有し、主成分をＳｉＯ2と
するガラス微粒子を基板上に堆積させて多孔質状の薄膜
を形成した後、これを加熱して透明ガラス化する酸化物
ガラス薄膜の製造方法において、加熱して透明ガラス化
するときの雰囲気中に、添加物成分の酸化物蒸気を混合
させることを特徴とする。
【０００７】また、この酸化物蒸気の導入方法として、 （ア）蒸気成分単体（Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ
2 等）を加熱蒸発させて、基板の加熱領域へ導入する方
法、 （イ）塩化物（ＰＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 、ＢＣｌ3 、Ｇｅ
Ｃｌ4 等）の蒸気をＯ2 ガスにより酸化させて、基板の
加熱領域へ導入する方法があり、この時、（ア）の方法
における蒸気成分の加熱領域温度、または（イ）の方法
における酸化領域温度は、基板の加熱領域温度における
導入酸化物の蒸気圧がその温度における飽和蒸気圧の５
０〜１５０％となる温度に設定されることを特徴とす
る。
2 等）を加熱蒸発させて、基板の加熱領域へ導入する方
法、 （イ）塩化物（ＰＣｌ3 、ＰＯＣｌ3 、ＢＣｌ3 、Ｇｅ
Ｃｌ4 等）の蒸気をＯ2 ガスにより酸化させて、基板の
加熱領域へ導入する方法があり、この時、（ア）の方法
における蒸気成分の加熱領域温度、または（イ）の方法
における酸化領域温度は、基板の加熱領域温度における
導入酸化物の蒸気圧がその温度における飽和蒸気圧の５
０〜１５０％となる温度に設定されることを特徴とす
る。
【０００８】さらにまた、上記方法を実現する装置とし
て、添加物を含み、主成分をＳｉＯ2 とするガラス微粒
子が基板上に堆積した多孔質ガラス薄膜を透明ガラス化
する装置は、２端を持つ空間的に連続した管と、この管
の一端にあり外部から管の中に供給ガスを入れる供給手
段と、この管の他端にあり管の中から外部へ排気ガスを
出す排気手段と、第１の領域を第１の温度に加熱する第
１の加熱手段と、第１の領域よりも他端側にある第２の
領域を第２の温度に加熱する第２の加熱手段と、第１の
加熱手段と第２の加熱手段とを別々に制御する制御手段
と、を含んで構成されることを特徴とする。
て、添加物を含み、主成分をＳｉＯ2 とするガラス微粒
子が基板上に堆積した多孔質ガラス薄膜を透明ガラス化
する装置は、２端を持つ空間的に連続した管と、この管
の一端にあり外部から管の中に供給ガスを入れる供給手
段と、この管の他端にあり管の中から外部へ排気ガスを
出す排気手段と、第１の領域を第１の温度に加熱する第
１の加熱手段と、第１の領域よりも他端側にある第２の
領域を第２の温度に加熱する第２の加熱手段と、第１の
加熱手段と第２の加熱手段とを別々に制御する制御手段
と、を含んで構成されることを特徴とする。
【０００９】
【作用】添加物の揮散は、化学式１または化学式２によ
って示される。
って示される。
【００１０】
【数１】
【００１１】
【数２】
【００１２】上記反応の進行により、添加物成分の揮散
が生じる。この揮散反応は、処理温度における化学平衡
によって決まる。よって、処理ガス中にあらかじめ添加
物成分の蒸気圧が基板の加熱領域温度における平衡蒸気
圧（この場合、飽和蒸気圧）以上になっていれば、化学
式１および化学式２における矢印（イ）の反応は進行せ
ず、添加物成分の揮散は生じない。しかしながら、実際
の工程上は、添加物成分の蒸気圧が基板の加熱温度にお
ける飽和蒸気圧の５０〜１５０％になっていれば、実用
上十分な効果を得ることができる。
が生じる。この揮散反応は、処理温度における化学平衡
によって決まる。よって、処理ガス中にあらかじめ添加
物成分の蒸気圧が基板の加熱領域温度における平衡蒸気
圧（この場合、飽和蒸気圧）以上になっていれば、化学
式１および化学式２における矢印（イ）の反応は進行せ
ず、添加物成分の揮散は生じない。しかしながら、実際
の工程上は、添加物成分の蒸気圧が基板の加熱温度にお
ける飽和蒸気圧の５０〜１５０％になっていれば、実用
上十分な効果を得ることができる。
【００１３】また、蒸気成分の加熱領域温度、または、
酸化領域温度は基板の加熱領域温度よりも高温に保たれ
るならば、添加物成分の蒸気圧は化学式１および化学式
２の飽和蒸気圧以上となり、前述した添加物成分の揮散
防止効果を高める。
酸化領域温度は基板の加熱領域温度よりも高温に保たれ
るならば、添加物成分の蒸気圧は化学式１および化学式
２の飽和蒸気圧以上となり、前述した添加物成分の揮散
防止効果を高める。
【００１４】なお、揮散の生じやすい成分として、Ｐ2
Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 等があげられ、それぞれの飽
和蒸気圧は図２に示される。
Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 等があげられ、それぞれの飽
和蒸気圧は図２に示される。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。
する。
【００１６】実施例１として、図１に示す装置を用い
て、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子堆積膜をＳｉ
基板上に形成する。
て、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子堆積膜をＳｉ
基板上に形成する。
【００１７】ここで、図１のガラス微粒子を堆積させる
装置を説明する。底面が回転自在のターンテーブル２と
なった反応容器６内には、トーチ３からのガラス微粒子
を堆積すべき複数の基板１が配置される。基板１に堆積
されなかったガラス微粒子や排気ガスは排気管４に吸引
される。基板１を載置したターンテーブル２は、モータ
（図示せず）によって反応容器６に対して回転駆動し、
トーチ３はターンテーブル２の半径方向に平行往復運動
する。これにより、基板１上にガラス微粒子を一様に堆
積可能にしている。また、ターンテーブル２には下部ヒ
ーター５が設けられていて、ターンテーブル２上に載置
した基板１を一様に加熱する。
装置を説明する。底面が回転自在のターンテーブル２と
なった反応容器６内には、トーチ３からのガラス微粒子
を堆積すべき複数の基板１が配置される。基板１に堆積
されなかったガラス微粒子や排気ガスは排気管４に吸引
される。基板１を載置したターンテーブル２は、モータ
（図示せず）によって反応容器６に対して回転駆動し、
トーチ３はターンテーブル２の半径方向に平行往復運動
する。これにより、基板１上にガラス微粒子を一様に堆
積可能にしている。また、ターンテーブル２には下部ヒ
ーター５が設けられていて、ターンテーブル２上に載置
した基板１を一様に加熱する。
【００１８】この装置で光導波路膜用のガラス微粒子を
堆積させた。ターンテーブル２の上に基板１を並べ、タ
ーンテーブル２を回転させるとともに、下部ヒーター５
により基板１の温度を上昇させた。次に、トーチ３にＯ
2 ガス、Ｈ2 ガスを供給し、トーチ３の吹出部に酸水素
炎を形成して基板１に吹きつけた。それと同時に、トー
チ３はターンテーブル２の半径方向に平行往復運動させ
た。基板温度が所定の温度に達した後、トーチ３にガラ
ス原料を送ると火炎中で加水分解反応が生じ、基板１上
にガラス微粒子が堆積した。
堆積させた。ターンテーブル２の上に基板１を並べ、タ
ーンテーブル２を回転させるとともに、下部ヒーター５
により基板１の温度を上昇させた。次に、トーチ３にＯ
2 ガス、Ｈ2 ガスを供給し、トーチ３の吹出部に酸水素
炎を形成して基板１に吹きつけた。それと同時に、トー
チ３はターンテーブル２の半径方向に平行往復運動させ
た。基板温度が所定の温度に達した後、トーチ３にガラ
ス原料を送ると火炎中で加水分解反応が生じ、基板１上
にガラス微粒子が堆積した。
【００１９】ガラス微粒子の堆積条件は、ターンテーブ
ル２の回転速度を１０［ｒｐｍ］、トーチ３の移動速度
を１２０［ｍｍ／ｍｉｎ］、トーチ３の移動量を２００
［ｍｍ］とし、トーチ３に供給するＯ2 ガスを８［ｌ／
ｍｉｎ］、Ｈ2 ガスを１０［ｌ／ｍｉｎ］とした。ガラ
ス原料はそれぞれ次の条件でトーチ３に供給した。 （第一の堆積条件）下部クラッド層用のガラス微粒子
（堆積時間：３０分） ＳｉＣｌ4 ：２５０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＢＣｌ3 ： １０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＰＣｌ3 ： ２５［ｃｃ／ｍｉｎ］ （第２の堆積条件）コア層用のガラス微粒子（堆積時
間：２０分） ＳｉＣｌ4 ：２５０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＧｅＣｌ4 ： ４０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＰＣｌ3 ： ２０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＢＣｌ3 ： ５［ｃｃ／ｍｉｎ］ その後、基板１上に堆積したガラス微粒子を加熱炉１０
を用いて加熱処理した。実施例１において用いる装置の
概略構成を図３に示し、これを説明する。加熱炉１０
は、炉芯管１５、ヒーター１３、１４から構成される。
そして、この炉芯管１５の内にガスを入れるガス供給装
置１７、および、炉芯管１５の外にガスを出す排気装置
１８、さらに、ヒーター１３、１４の温度をそれぞれ独
立に制御する制御装置１９から構成される。炉芯管１５
は空間的に連続した管である。そして、この炉芯管１５
は、ガスの流れの上流にある蒸気成分の加熱領域１１と
その下流にある基板の加熱領域１２とを有する。これら
２つの領域は、それぞれヒーター１３、１４により温度
は独立に制御される。蒸気成分の加熱領域１１には、白
金るつぼ１６が置かれており、そこにはＰ2 Ｏ5 、Ｂ2
Ｏ3 、ＧｅＯ2 単体が投入され加熱された。また、基板
の加熱領域１２には基板１が置かれた。
ル２の回転速度を１０［ｒｐｍ］、トーチ３の移動速度
を１２０［ｍｍ／ｍｉｎ］、トーチ３の移動量を２００
［ｍｍ］とし、トーチ３に供給するＯ2 ガスを８［ｌ／
ｍｉｎ］、Ｈ2 ガスを１０［ｌ／ｍｉｎ］とした。ガラ
ス原料はそれぞれ次の条件でトーチ３に供給した。 （第一の堆積条件）下部クラッド層用のガラス微粒子
（堆積時間：３０分） ＳｉＣｌ4 ：２５０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＢＣｌ3 ： １０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＰＣｌ3 ： ２５［ｃｃ／ｍｉｎ］ （第２の堆積条件）コア層用のガラス微粒子（堆積時
間：２０分） ＳｉＣｌ4 ：２５０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＧｅＣｌ4 ： ４０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＰＣｌ3 ： ２０［ｃｃ／ｍｉｎ］ ＢＣｌ3 ： ５［ｃｃ／ｍｉｎ］ その後、基板１上に堆積したガラス微粒子を加熱炉１０
を用いて加熱処理した。実施例１において用いる装置の
概略構成を図３に示し、これを説明する。加熱炉１０
は、炉芯管１５、ヒーター１３、１４から構成される。
そして、この炉芯管１５の内にガスを入れるガス供給装
置１７、および、炉芯管１５の外にガスを出す排気装置
１８、さらに、ヒーター１３、１４の温度をそれぞれ独
立に制御する制御装置１９から構成される。炉芯管１５
は空間的に連続した管である。そして、この炉芯管１５
は、ガスの流れの上流にある蒸気成分の加熱領域１１と
その下流にある基板の加熱領域１２とを有する。これら
２つの領域は、それぞれヒーター１３、１４により温度
は独立に制御される。蒸気成分の加熱領域１１には、白
金るつぼ１６が置かれており、そこにはＰ2 Ｏ5 、Ｂ2
Ｏ3 、ＧｅＯ2 単体が投入され加熱された。また、基板
の加熱領域１２には基板１が置かれた。
【００２０】先ず、蒸気成分の加熱領域１１を８５０
［℃］、基板の加熱領域１２を８００［℃］に設定した
後、Ｏ2 が５［ｌ／ｍｉｎ］、Ｈｅが５［ｌ／ｍｉｎ］
の混合ガスを供給した。そして、昇温速度５［℃／ｍｉ
ｎ］の割合で温度を上げ、蒸気成分の加熱領域１１の温
度を１３００［℃］、基板の加熱領域１２の温度を１２
５０［℃］で１時間温度を維持した後、蒸気成分の加熱
領域１１の温度を８５０［℃］、基板の加熱領域１２の
温度を８００［℃］まで降温した（図４）。混合ガス供
給停止後、基板１を取り出した。この加熱処理作業にお
いて、蒸気成分の加熱領域１１の温度は基板の加熱領域
１２の温度よりも常に５０［℃］高温に設定した。基板
１上に得られたガラス膜に残留気泡は認められず、ＥＰ
ＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）で元素成分
を分析したところ、コア層と下部クラッド層の界面、お
よびコア最外層の元素揮散、拡散は認められなかった。
［℃］、基板の加熱領域１２を８００［℃］に設定した
後、Ｏ2 が５［ｌ／ｍｉｎ］、Ｈｅが５［ｌ／ｍｉｎ］
の混合ガスを供給した。そして、昇温速度５［℃／ｍｉ
ｎ］の割合で温度を上げ、蒸気成分の加熱領域１１の温
度を１３００［℃］、基板の加熱領域１２の温度を１２
５０［℃］で１時間温度を維持した後、蒸気成分の加熱
領域１１の温度を８５０［℃］、基板の加熱領域１２の
温度を８００［℃］まで降温した（図４）。混合ガス供
給停止後、基板１を取り出した。この加熱処理作業にお
いて、蒸気成分の加熱領域１１の温度は基板の加熱領域
１２の温度よりも常に５０［℃］高温に設定した。基板
１上に得られたガラス膜に残留気泡は認められず、ＥＰ
ＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）で元素成分
を分析したところ、コア層と下部クラッド層の界面、お
よびコア最外層の元素揮散、拡散は認められなかった。
【００２１】実施例２として、実施例１と同様に図１の
装置を用いて、Ｓｉ基板１上にＳｉＯ2 を主成分とする
ガラス微粒子堆積膜を形成した。なお、ガラス微粒子膜
の堆積条件も実施例１と同様である。実施例２において
用いる装置の概略構成を図５に示し、これを説明する。
加熱炉２０は、炉芯管２５、ヒーター２３、２４から構
成される。そして、この炉芯管２５の内にガスを入れる
ガス供給装置２７、および、炉芯管２５の外にガスを出
す排気装置２８、さらに、ヒーター２３、２４の温度を
それぞれ独立に制御する制御装置２９から構成される。
炉芯管２５は空間的に連続した管である。そして、この
炉芯管２５は、ガスの流れの上流にある蒸気成分の加熱
領域２１とその下流にある基板の加熱領域２２とを有す
る。これら２つの領域は、それぞれヒーター２３、２４
により温度は独立に制御される。基板の加熱領域２２に
は基板１が置かれた。
装置を用いて、Ｓｉ基板１上にＳｉＯ2 を主成分とする
ガラス微粒子堆積膜を形成した。なお、ガラス微粒子膜
の堆積条件も実施例１と同様である。実施例２において
用いる装置の概略構成を図５に示し、これを説明する。
加熱炉２０は、炉芯管２５、ヒーター２３、２４から構
成される。そして、この炉芯管２５の内にガスを入れる
ガス供給装置２７、および、炉芯管２５の外にガスを出
す排気装置２８、さらに、ヒーター２３、２４の温度を
それぞれ独立に制御する制御装置２９から構成される。
炉芯管２５は空間的に連続した管である。そして、この
炉芯管２５は、ガスの流れの上流にある蒸気成分の加熱
領域２１とその下流にある基板の加熱領域２２とを有す
る。これら２つの領域は、それぞれヒーター２３、２４
により温度は独立に制御される。基板の加熱領域２２に
は基板１が置かれた。
【００２２】先ず、酸化領域２１の温度を１３５０
［℃］、基板の加熱領域２２の温度を８００［℃］に設
定した後、ＧｅＣｌ4 が５［ｃｃ／ｍｉｎ］、ＰＯＣｌ
3 が１０［ｃｃ／ｍｉｎ］、ＢＣｌ3 が１０［ｃｃ／ｍ
ｉｎ］の塩化物蒸気と、Ｏ2 が５［ｌ／ｍｉｎ］、Ｈｅ
が５［ｌ／ｍｉｎ］との混合ガスを加熱炉に導入した。
ここで、加熱炉に導入される塩化物蒸気はあらかじめ酸
化領域２１において酸化されている。そして、基板の加
熱領域２２の温度を昇温速度５［℃／ｍｉｎ］の割合で
温度を上げ、１２５０［℃］で１時間温度を維持した
後、８００［℃］まで降温した（図６）。混合ガス供給
停止後、基板１を取り出した。本実施例によって得られ
た基板１上のガラス膜に残留気泡は認められなかった。
［℃］、基板の加熱領域２２の温度を８００［℃］に設
定した後、ＧｅＣｌ4 が５［ｃｃ／ｍｉｎ］、ＰＯＣｌ
3 が１０［ｃｃ／ｍｉｎ］、ＢＣｌ3 が１０［ｃｃ／ｍ
ｉｎ］の塩化物蒸気と、Ｏ2 が５［ｌ／ｍｉｎ］、Ｈｅ
が５［ｌ／ｍｉｎ］との混合ガスを加熱炉に導入した。
ここで、加熱炉に導入される塩化物蒸気はあらかじめ酸
化領域２１において酸化されている。そして、基板の加
熱領域２２の温度を昇温速度５［℃／ｍｉｎ］の割合で
温度を上げ、１２５０［℃］で１時間温度を維持した
後、８００［℃］まで降温した（図６）。混合ガス供給
停止後、基板１を取り出した。本実施例によって得られ
た基板１上のガラス膜に残留気泡は認められなかった。
【００２３】また、実施例１と同一の堆積条件でＳｉ基
板１上にＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子堆積層を
形成した。そして、図３に示す電気炉１０にて、蒸気成
分（Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 ）なしで実施例１と
同一の熱処理を行ったところ、基板１上に得られたガラ
ス膜は最表面が白濁していた。さらに、ＥＰＭＡによる
元素分析の結果、最表面のＰ、Ｂ、Ｇｅの量が内部の量
に比べ１／４に減少していた。
板１上にＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子堆積層を
形成した。そして、図３に示す電気炉１０にて、蒸気成
分（Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 ）なしで実施例１と
同一の熱処理を行ったところ、基板１上に得られたガラ
ス膜は最表面が白濁していた。さらに、ＥＰＭＡによる
元素分析の結果、最表面のＰ、Ｂ、Ｇｅの量が内部の量
に比べ１／４に減少していた。
【００２４】本発明は前述の実施例に限らず、実施例１
と実施例２とを組み合わせた製造方法、製造装置によっ
ても可能である。
と実施例２とを組み合わせた製造方法、製造装置によっ
ても可能である。
【００２５】なお、導入した添加物成分の酸化物蒸気に
よって、ガラス膜の表面および内部に添加物が拡散する
ことの影響は少なく、高温時におけるガラス膜最表面か
らの添加物成分の揮散を防止することの効果の方が大き
い。
よって、ガラス膜の表面および内部に添加物が拡散する
ことの影響は少なく、高温時におけるガラス膜最表面か
らの添加物成分の揮散を防止することの効果の方が大き
い。
【００２６】本発明のガラス薄膜の製造方法を用いて、
光導波路を作成する場合の概略工程を図７〜１２に示す
断面図を参照して説明する。
光導波路を作成する場合の概略工程を図７〜１２に示す
断面図を参照して説明する。
【００２７】Ｓｉ基板１の上に、下部クラッド層となる
べき第１の多孔質ガラス膜５０ａを堆積させる（図
７）。続いて、第１の多孔質ガラス膜５０ａの上に、コ
ア層となるべき第２の多孔質ガラス膜６０ａを堆積させ
る（図８）。第１および第２の多孔質ガラス膜５０ａ、
６０ａの堆積条件は、実施例１に示したものと同じであ
る。
べき第１の多孔質ガラス膜５０ａを堆積させる（図
７）。続いて、第１の多孔質ガラス膜５０ａの上に、コ
ア層となるべき第２の多孔質ガラス膜６０ａを堆積させ
る（図８）。第１および第２の多孔質ガラス膜５０ａ、
６０ａの堆積条件は、実施例１に示したものと同じであ
る。
【００２８】そして、酸化物の蒸気を導入した加熱炉に
より、第１および第２の多孔質ガラス膜５０ａ、６０ａ
を加熱して透明ガラス化し、それぞれ下部クラッド層５
０、コア層６０とする（図９）。コア層を所望の領域を
残してエッチングし、光導波路６１を得る（図１０）。
より、第１および第２の多孔質ガラス膜５０ａ、６０ａ
を加熱して透明ガラス化し、それぞれ下部クラッド層５
０、コア層６０とする（図９）。コア層を所望の領域を
残してエッチングし、光導波路６１を得る（図１０）。
【００２９】さらに、上部クラッド層となるべき第３の
多孔質ガラス膜７０ａを、下部クラッド層５０、光導波
路６１の上に堆積させる（図１１）。この時、第３の多
孔質ガラス膜７０ａの堆積条件は、第１の多孔質ガラス
膜５０ａと同じ堆積条件、すなわち、実施例１で示した
第１の堆積条件である。そして、再び、酸化物の蒸気圧
を導入した加熱炉により、第３の多孔質ガラス膜７０ａ
を加熱して透明ガラス化し、上部クラッド層７０とする
（図１２）。
多孔質ガラス膜７０ａを、下部クラッド層５０、光導波
路６１の上に堆積させる（図１１）。この時、第３の多
孔質ガラス膜７０ａの堆積条件は、第１の多孔質ガラス
膜５０ａと同じ堆積条件、すなわち、実施例１で示した
第１の堆積条件である。そして、再び、酸化物の蒸気圧
を導入した加熱炉により、第３の多孔質ガラス膜７０ａ
を加熱して透明ガラス化し、上部クラッド層７０とする
（図１２）。
【００３０】このように作成した埋め込み型光導波路の
損失を測定したところ、０．１［dB／cm］以下であり、
非常に良好であった。
損失を測定したところ、０．１［dB／cm］以下であり、
非常に良好であった。
【００３１】最後に、導入する酸化物蒸気の圧力の大小
とその効果の関係について説明する。基板１上に多孔質
ガラス膜を堆積させ、加熱して透明ガラス化してガラス
層８０としたときの概略断面図を図１３に示す。ガラス
層８０の下側、すなわち、基板側のパラメータΔをａと
し、ガラス層８０の上側、すなわち、表面側のパラメー
タΔをｂとする。
とその効果の関係について説明する。基板１上に多孔質
ガラス膜を堆積させ、加熱して透明ガラス化してガラス
層８０としたときの概略断面図を図１３に示す。ガラス
層８０の下側、すなわち、基板側のパラメータΔをａと
し、ガラス層８０の上側、すなわち、表面側のパラメー
タΔをｂとする。
【００３２】ここで、パラメータΔは、石英ガラスに対
する比屈折率差であり、ｎ0 は石英ガラスの屈折率、ｎ
1 は当該目的物の屈折率とするとき、次の式により定義
される。
する比屈折率差であり、ｎ0 は石英ガラスの屈折率、ｎ
1 は当該目的物の屈折率とするとき、次の式により定義
される。
【００３３】 Δ＝（ｎ0 2 −ｎ1 2 ）／２ｎ0 2 〜（ｎ0 −ｎ1 ）／ｎ0 飽和蒸気圧（Ｐis）に対する導入する酸化物蒸気の圧力
（Ｐi ）の比（Ｐi ／Ｐis）と、ガラス層８０の基板側
のパラメータΔ（ａ）に対する表面側のパラメータΔ
（ｂ）の比（ｂ／ａ）との関係を調べた一測定例を図１
４に示す。なお、この測定例は、ＧｅＯ2 およびＰ2 Ｏ
5 について示しているが、他の添加物についてもほぼ同
様の結果が得られる。
（Ｐi ）の比（Ｐi ／Ｐis）と、ガラス層８０の基板側
のパラメータΔ（ａ）に対する表面側のパラメータΔ
（ｂ）の比（ｂ／ａ）との関係を調べた一測定例を図１
４に示す。なお、この測定例は、ＧｅＯ2 およびＰ2 Ｏ
5 について示しているが、他の添加物についてもほぼ同
様の結果が得られる。
【００３４】図１４のグラフを簡単に説明すると、導入
する酸化物蒸気の圧力（Ｐi ）が飽和蒸気圧（Ｐis）の
４０％の時、表面側のパラメータΔ（ｂ）は基板側のパ
ラメータΔ（ａ）の約０．９３倍であり、Ｐi がＰisの
１６０％の時、ｂはａの約１．０６倍である。この間、
導入する酸化物蒸気の圧力（Ｐi ）が増加していくと、
それにつれて表面側のパラメータΔ（ｂ）も徐々に大き
くなる。
する酸化物蒸気の圧力（Ｐi ）が飽和蒸気圧（Ｐis）の
４０％の時、表面側のパラメータΔ（ｂ）は基板側のパ
ラメータΔ（ａ）の約０．９３倍であり、Ｐi がＰisの
１６０％の時、ｂはａの約１．０６倍である。この間、
導入する酸化物蒸気の圧力（Ｐi ）が増加していくと、
それにつれて表面側のパラメータΔ（ｂ）も徐々に大き
くなる。
【００３５】光導波路の特性としては、表面側のパラメ
ータΔ（ｂ）と基板側のパラメータΔ（ａ）とが一致
（ｂ／ａ＝１）していることが最も望ましい。光導波路
の特性を安定化させるためには、パラメータΔの比（ｂ
／ａ）を実質的に０．９５〜１．０５以内にすることが
望ましい。よって、導入する酸化物蒸気の圧力（Ｐi ）
を飽和蒸気圧（Ｐis）の５０〜１５０％とすることが望
ましい。
ータΔ（ｂ）と基板側のパラメータΔ（ａ）とが一致
（ｂ／ａ＝１）していることが最も望ましい。光導波路
の特性を安定化させるためには、パラメータΔの比（ｂ
／ａ）を実質的に０．９５〜１．０５以内にすることが
望ましい。よって、導入する酸化物蒸気の圧力（Ｐi ）
を飽和蒸気圧（Ｐis）の５０〜１５０％とすることが望
ましい。
【００３６】実施例においては、シリコン基板とした
が、基板は石英ガラス基板であっても良い。また、多孔
質ガラス膜を形成するときに添加した添加物は実施例で
述べたものに限らず、加熱して透明ガラス化する際に揮
散が生じてしまう様々な添加物に対して、本発明を利用
することができる。
が、基板は石英ガラス基板であっても良い。また、多孔
質ガラス膜を形成するときに添加した添加物は実施例で
述べたものに限らず、加熱して透明ガラス化する際に揮
散が生じてしまう様々な添加物に対して、本発明を利用
することができる。
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、光導波路等を形成する
ために用いる酸化物ガラス薄膜を製造する場合に、加熱
透明ガラス化処理する雰囲気中に、揮散しやすい酸化物
成分蒸気を導入することで、堆積した多孔質膜の添加物
の揮散が生じなくなり、コア層に添加した添加物の拡散
の防止、および添加物（Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2
等）のガラス化温度低下成分の揮散の防止に効果があ
る。これらにより、所望の屈折率構造を得ることがで
き、かつ、未焼結のための気泡などによる光散乱等の損
失の少ない酸化物ガラス薄膜を得ることができる。
ために用いる酸化物ガラス薄膜を製造する場合に、加熱
透明ガラス化処理する雰囲気中に、揮散しやすい酸化物
成分蒸気を導入することで、堆積した多孔質膜の添加物
の揮散が生じなくなり、コア層に添加した添加物の拡散
の防止、および添加物（Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2
等）のガラス化温度低下成分の揮散の防止に効果があ
る。これらにより、所望の屈折率構造を得ることがで
き、かつ、未焼結のための気泡などによる光散乱等の損
失の少ない酸化物ガラス薄膜を得ることができる。
【００３８】また、添加物の酸化物成分の飽和蒸気圧は
予め求めることができる。そのため、添加物の酸化物成
分の蒸気圧の制御を、導入するその添加物の酸化物成分
の酸化反応の温度の制御に、もしくは、固体より蒸気を
発生させる温度の制御に代えることができる。すなわ
ち、直接に蒸気圧を制御する必要がなく、代わりに温度
を制御するだけの簡単な制御装置によっても、本発明は
実現できる。
予め求めることができる。そのため、添加物の酸化物成
分の蒸気圧の制御を、導入するその添加物の酸化物成分
の酸化反応の温度の制御に、もしくは、固体より蒸気を
発生させる温度の制御に代えることができる。すなわ
ち、直接に蒸気圧を制御する必要がなく、代わりに温度
を制御するだけの簡単な制御装置によっても、本発明は
実現できる。
【図１】ガラス微粒子を堆積させる装置を示す概略図で
ある。
ある。
【図２】主な添加物成分の飽和蒸気圧を示す図である。
【図３】本発明の実施例１の装置を示す概略図である。
【図４】本発明の実施例１の温度制御を示す概略図であ
る。
る。
【図５】本発明の実施例２の装置を示す概略図である。
【図６】本発明の実施例２の温度制御を示す概略図であ
る。
る。
【図７】本発明のガラス薄膜の製造方法により光導波路
を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
【図８】本発明のガラス薄膜の製造方法により光導波路
を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
【図９】本発明のガラス薄膜の製造方法により光導波路
を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
【図１０】本発明のガラス薄膜の製造方法により光導波
路を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
路を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
【図１１】本発明のガラス薄膜の製造方法により光導波
路を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
路を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
【図１２】本発明のガラス薄膜の製造方法により光導波
路を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
路を作成する場合の概略工程を示す断面図である。
【図１３】本発明の効果を説明するための断面図であ
る。
る。
【図１４】飽和蒸気圧（Ｐis）に対する導入する酸化物
蒸気の圧力（Ｐi ）の比（Ｐi ／Ｐis）と、基板側のパ
ラメータΔ（ａ）に対する表面側のパラメータΔ（ｂ）
の比（ｂ／ａ）との関係を示す図である。
蒸気の圧力（Ｐi ）の比（Ｐi ／Ｐis）と、基板側のパ
ラメータΔ（ａ）に対する表面側のパラメータΔ（ｂ）
の比（ｂ／ａ）との関係を示す図である。
１…基板、１０、２０…加熱炉、１１…蒸気成分の加熱
領域、２１…酸化領域、１２、２２…基板の加熱領域、
１３、１４、２３、２４…ヒーター、１５、２５…炉芯
管、１６…白金るつぼ、１７、２７…ガス供給装置、１
８、２８…排気装置、１９、２９…制御装置。
領域、２１…酸化領域、１２、２２…基板の加熱領域、
１３、１４、２３、２４…ヒーター、１５、２５…炉芯
管、１６…白金るつぼ、１７、２７…ガス供給装置、１
８、２８…排気装置、１９、２９…制御装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広瀬 智財 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友 電気工業株式会社 横浜製作所内 (72)発明者 金森 弘雄 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友 電気工業株式会社 横浜製作所内 (72)発明者 斉藤 眞秀 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友 電気工業株式会社 横浜製作所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 19/14 C03B 8/00 - 8/04 C03B 20/00 C03B 32/00
Claims (15)
- 【請求項１】 酸化物ガラス薄膜の製造方法において、 添加物を含み、主成分をＳｉＯ2 とするガラス微粒子を
基板上に堆積させて多孔質ガラス薄膜を形成する第１の
工程と、 当該ガラス微粒子に含まれる添加物の揮散を防止するた
めに、前記添加物成分の酸化物蒸気を所定の濃度以上含
んだ雰囲気中で、前記多孔質ガラス薄膜を加熱して、透
明ガラス化する第２の工程とを含むことを特徴とする酸
化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記基板は石英ガラス基板またはシリコ
ン基板であることを特徴とする請求項１記載の酸化物ガ
ラス薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記酸化物蒸気は、ＧｅＯx 、ＰＯx 、
ＢＯX のうちの少なくとも１つが含まれていることを特
徴とする請求項１記載の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記酸化物蒸気は、前記第２の工程の温
度における前記添加物成分の酸化物の飽和蒸気圧の５０
〜１５０％となる圧力で導入されることを特徴とする請
求項１記載の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項５】 前記酸化物蒸気は、前記添加物の塩化物
蒸気とＯ2 との酸化反応によって生じることを特徴とす
る請求項１記載の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項６】 前記酸化反応は、前記第２の工程の温度
における前記添加物成分の酸化物の蒸気圧が、前記第２
の工程の温度における前記添加物成分の酸化物の飽和蒸
気圧の５０〜１５０％となる温度で行われることを特徴
とする請求項５記載の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項７】 前記酸化反応は、前記第２の工程の温度
より高い温度で行われることを特徴とする請求項６記載
の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項８】 前記酸化物蒸気は、前記添加物の成分の
固体酸化物から蒸気を発生させて得ることを特徴とする
請求項１記載の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項９】 前記蒸気の発生は、前記第２の工程の温
度における前記添加物成分の酸化物の蒸気圧が、前記第
２の工程の温度における前記添加物成分の酸化物の飽和
蒸気圧の５０〜１５０％となる温度に前記添加物成分の
酸化物を載置することにより行われることを特徴とする
請求項８記載の酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項１０】 前記蒸気の発生は、前記第２の工程の
温度よりも高い温度に前記添加物成分の酸化物を載置す
ることにより行われることを特徴とする請求項９記載の
酸化物ガラス薄膜の製造方法。 - 【請求項１１】 添加物を含み、主成分をＳｉＯ2 とす
るガラス微粒子が基板上に堆積した多孔質ガラス薄膜を
透明ガラス化する装置において、 ２端を持つ、空間的に連続した管と、 前記管の一端にあり、外部から前記管の中に供給ガスを
入れる供給手段と、 前記管の他端にあり、前記管の中から外部へ排気ガスを
出す排気手段と、 第１の領域を、第１の温度に加熱する第１の加熱手段
と、 前記第１の領域よりも前記他端側にある第２の領域を、
第２の温度に加熱する第２の加熱手段と、 前記第１の加熱手段と、前記第２の加熱手段とを別々に
制御する制御手段と、を含んで構成されることを特徴と
する多孔質ガラス薄膜を透明ガラス化する装置。 - 【請求項１２】 前記供給ガスは、Ｏ2と不活性ガスを
含み、 前記第２の領域には、前記多孔質ガラス薄膜が配置さ
れ、 前記第１の温度は、前記第２の温度における前記添加物
成分の酸化物の蒸気圧が、前記第２の温度における前記
添加物成分の酸化物の飽和蒸気圧の５０〜１５０％とな
る温度であり、 前記第２の温度は、前記多孔質ガラス薄膜が透明ガラス
化される温度であることを特徴とする請求項１１記載の
多孔質ガラス薄膜を透明ガラス化する装置。 - 【請求項１３】 前記第１の領域には前記添加物の成分
を含む固体物質が配置されることを特徴とする請求項１
２記載の多孔質ガラス薄膜を透明ガラス化する装置。 - 【請求項１４】 前記供給ガスは、さらに前記添加物の
成分を有する気体を含み、前記第１の領域において、前
記気体は酸化物蒸気となることを特徴とする請求項１２
記載の多孔質ガラス薄膜を透明ガラス化する装置。 - 【請求項１５】 前記第１の温度は、前記第２の温度よ
りも高いことを特徴とする請求項１１記載の多孔質ガラ
ス薄膜を透明ガラス化する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5421993A JP3326774B2 (ja) | 1992-03-17 | 1993-03-15 | 酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6043992 | 1992-03-17 | ||
| JP4-60439 | 1992-03-17 | ||
| JP5421993A JP3326774B2 (ja) | 1992-03-17 | 1993-03-15 | 酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616429A JPH0616429A (ja) | 1994-01-25 |
| JP3326774B2 true JP3326774B2 (ja) | 2002-09-24 |
Family
ID=26394966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5421993A Expired - Lifetime JP3326774B2 (ja) | 1992-03-17 | 1993-03-15 | 酸化物ガラス薄膜の製造方法およびその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3326774B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101702315B1 (ko) * | 2016-08-31 | 2017-02-03 | 김정환 | 화염가수분해 결점제거를 위한 증착장치 |
-
1993
- 1993-03-15 JP JP5421993A patent/JP3326774B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101702315B1 (ko) * | 2016-08-31 | 2017-02-03 | 김정환 | 화염가수분해 결점제거를 위한 증착장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0616429A (ja) | 1994-01-25 |
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