JPH06142404A - 乾燥液の再生方法と再生装置 - Google Patents

乾燥液の再生方法と再生装置

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JPH06142404A
JPH06142404A JP32245292A JP32245292A JPH06142404A JP H06142404 A JPH06142404 A JP H06142404A JP 32245292 A JP32245292 A JP 32245292A JP 32245292 A JP32245292 A JP 32245292A JP H06142404 A JPH06142404 A JP H06142404A
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JP
Japan
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liquid
drying
separation
dehydration
dried
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Withdrawn
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JP32245292A
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English (en)
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Mitsuo Goto
光夫 後藤
雅道 ▲ひじ▼野
Masamichi Hijino
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Olympus Corp
Original Assignee
Olympus Optical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 洗浄後の乾燥に使用する乾燥液を再生し、循
環使用可能とする。 【構成】 乾燥液を収容する洗浄槽1と、乾燥液との相
溶性が小さく脱水液との相溶性が大きな分離液9を下部
に収容し乾燥液9に溶解した脱水液を分離する脱水液分
離装置7と、モリキュラーシーブ24が充填された分離
液除去装置23と、洗浄槽1から脱水液分離装置7の下
部に洗浄液を導く導通路8と、脱水液分離装置7の上部
から分離液除去装置23に乾燥液5を導く配管11と、
分離液分離装置23で再生された乾燥液を洗浄槽1に導
く配管25とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光学部品や電気部品等
の精密洗浄に用いる乾燥液の再生方法および再生装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】工業製品の洗浄に際しては、フロンある
いはトリクロロエタン等の塩素系有機溶剤が用いられて
いたが、フロンやトリクロロエタン等は大気中のオゾン
層の破壊の原因になるところから、世界的に使用が禁止
される方向にある。このため、塩素系有機溶剤の代替品
が数多く開発されている。例えば、「Surface
Control & 洗浄設計」No.49(1991
年4月1日、近代編集社発行)の2〜11頁にはシリコ
ン化合物を主成分とした洗浄液が記載されている。
【0003】また、精密洗浄手順としては、「精密洗浄
装置と最新応用技術」(1991年11月8日、(株)
工業資料センター発行)の570〜574頁に記載され
る方法が行われている。図5はこの手順を示し、洗剤に
よる洗浄工程→水あるいは純水によるリンス工程→IP
A(イソプロピルアルコール)による脱水工程→フロン
ベーパーによる乾燥工程から構成されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、レンズ等の
光学部品は、最終製造工程として反射防止用のコーティ
ングが施されるところから、このコーティング膜剥離を
生じさせないため、洗浄では高度の清浄性が要求され
る。ところが、精密洗浄後における乾燥工程において、
フロンの代わりにシリコン化合物を主成分とした乾燥液
を使用すると、被洗浄物に付着したIPAが乾燥液に持
ち込まれる。そして、洗浄を繰り返すことにより乾燥液
中のIPA濃度が増加し、その結果、洗浄物表面からの
乾燥液の乾燥速度にばらつきが生じてシミやむらができ
る不具合があった。また、IPAは吸湿性が高いため、
IPA濃度の増加に伴い乾燥液中の水分含有量が増加
し、その結果、水シミ(ウオーターマーク)ができる不
具合があった。
【0005】本発明は、上記問題点を考慮してなされも
のであり、精密洗浄に使用するための乾燥液の再生方法
および再生装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するために本発明は、被洗浄物を脱水液により水切り
した後、シリコン化合物からなる乾燥液により乾燥させ
る方法において、シリコン化合物に不溶でかつ脱水液と
の相溶性がシリコン化合物よりも大きな分離液を乾燥に
使用した後の乾燥液に添加して乾燥液と脱水液とを分離
させた後、乾燥液に溶存した分離液あるいはシリコン化
合物に内在する非揮発性物質および分離液をモレキュラ
ーシーブにより除去するものである。ここで非揮発性物
質は洗浄以前からシリコン化合物に微量に含まれるもの
であり、蒸留によって除去されることなく残存してい
る。
【0007】また、本発明の再生装置は、乾燥液を収容
する洗浄槽と、乾燥液との相溶性が小さく脱水液との相
溶性が大きい分離液を下部に収容し乾燥液に溶解した脱
水液を分離する脱水液分離装置と、モレキュラーシーブ
が充填された分離液除去装置と、洗浄槽から脱水液分離
装置の下部に洗浄液を導く導通路と、脱水液分離装置の
上部から分離液除去装置に乾燥液を導く配管と、分離液
除去装置で再生された乾燥液を洗浄槽に導く配管とを有
している。
【0008】上記構成において、例えば、脱水液として
IPA、分離液として水を使用した場合、脱水液として
用いるIPAは、乾燥液として用いるシリコン化合物へ
の相溶性が大きいため洗浄槽中では溶解している。そこ
で乾燥液をシリコン化合物との相溶性が小さく、かつI
PAの相溶性がシリコン化合物との相溶性よりも大きい
水を通すことにより、シリコン化合物中に溶解していた
IPAは水に引き寄せられる。その結果、シリコン化合
物中からIPAが除去される。水よりも比重が小さくて
軽いシリコン化合物は、IPAが溶解した水の上に液層
を形成する。
【0009】このように再生された乾燥液には、分離液
として使用した水が僅かながら溶存している。また、シ
リコン化合物には若干量の非揮発性物質が存在する。こ
のため、乾燥液中の分離液は孔径の小さいモレキュラー
シーブを通過させることで除去し、孔径の大きいモレキ
ュラーシーブを使用することによりシリコン化合物に内
在する非揮発性物質および分離液を除去する。
【0010】ここでモレキュラーシーブ(Molecu
lor Sieve,以下、MSと記する。)は、アル
ミノケイ塩酸からなる吸着剤であり、この吸着剤は結晶
格子の隙間に水分子その他の分子を吸着する。このMS
としては、K9 Na3 [(AlO2 12(Si
2 12]・27H2 O(孔径3Å)、Ca4.5 Na3
[(AlO2 12]・30H2 O(孔径5Å)、Na86
[(AlO2 86(SiO2 106 ]・xH2 O(孔径
10Å)等、種々の孔径のものを目的とする吸着分子に
より使い分けることができる。脱水液が溶解した分離液
は、定期的に廃棄することで高い分離能力を維持でき
る。またMSは200〜400℃に熱することで再生が
可能である。
【0011】上述した相溶性をSP値(溶解度パラメー
タ;Solubility Parameter)で表
すと、水のSP値は23.4、IPAのSP値は11.
45、シリコンのSP値は5.5である。そしてこれら
の3成分を混合した場合に、IPAはシリコンよりも水
に対して相溶性が高いことが、IR(赤外線分光)の分
析にて確認された。
【0012】なお、上述の説明では、分離液として水あ
るいは純水を使用し、脱水液としてIPAを使用した
が、これに限定されるものではなく、SP値を目安にし
て、水あるいは純水に代えて塩酸溶液、硝酸溶液、硫酸
溶液等を用いることができ、また、IPAに代えてアセ
トン、エタノール、メタノール、MEX(メチルエチル
ケトン)等を使用することができる。
【0013】
【実施例1】図1は本発明が適用される洗浄システムを
示し、第1の洗浄工程において、ガラスレンズ等の洗浄
物に付着しているレンズ研削時等の切削油、指紋等の有
機物汚れあるいは酸化セリウム、ほこり等の無機物汚れ
を洗剤により除去する。第2のリンス工程において、洗
剤を洗浄物から水で洗い流す。第3の脱水工程におい
て、洗浄物に付着した水をIPAで置換する。第4の乾
燥工程において、洗浄物を乾燥液に浸漬してIPAを乾
燥液で置換する。そして洗浄物を引き上げ後、清浄な空
気で温風乾燥し、あるいは減圧乾燥して洗浄が完了す
る。
【0014】図2は乾燥液の再生装置を示し、洗浄槽1
は内槽2と外槽3で構成され、外槽3の外側底部中央に
は超音波発振器4が設けられている。外槽3は、内槽2
からオーバーフローしたシリコン化合物(商品名FRW
−1(東芝(株)製)、粘度2.2CSt(25℃)の
単一成分)からなる乾燥液5を受け止めるもので、内槽
2と外槽3との隙間における外槽3の底部には、乾燥液
5の回収パイプ6が接続されている。回収パイプ6の先
端部分は乾燥液排出パイプ8となっており、このパイプ
8が脱水液分離装置7の内部に引き込まれている。脱水
液分離装置7内には、乾燥液5と分離液9である水が、
その比重差によって上下に分離した状態で溜められてい
る。この場合、乾燥液排出パイプ8には、回収パイプ6
で回収された乾燥液5中に含まれるIPAが分離液9に
効率よく溶解するように、多数の穴10が開口されてい
る(図3参照)。
【0015】乾燥液5が収納される脱水液分離装置7の
上部側面には、再生液循環パイプ11が接続され、その
他端は分離液除去装置23の上部に接続されている。分
離液除去装置23内には多孔板24′上にMS(K9
3 [(AlO2 12(SiO2 12]・27H2 O)
24が充填されている。分離液除去装置23の下部には
再生液循環パイプ25が接続され、その他端は外槽3の
底部から内槽23の底部に接続されている。再生液循環
パイプ25にはポンプ12とフィルター13が途中部分
に配置され、乾燥液5を洗浄槽1→脱水液分離装置7→
分離液除去装置23→洗浄槽1の経路で循環させてい
る。フィルター13は、液中の微粒子を除去するもので
ある。脱水液分離装置7には上蓋14が設けられ、上蓋
14には、乾燥液5の液面感知用のフロートスイッチ1
5と乾燥液の新液槽16と連通した新液供給パイプ17
が取り付けられている。新液供給パイプ17には、途中
に弁18が設けられ、フロートスイッチ15により乾燥
液5り液面低下が感知されると弁15が開いて新液槽1
6から乾燥液5の新液が脱水液分離装置7に供給される
ようになっている。さらに、脱水液分離装置7の底部に
は、分離液供給パイプ19と分離液排出パイプ20が接
続されている。分離液供給パイプ19は図示しない純水
供給装置に接続され、分離液排出パイプ20は、図示し
ない排水貯蔵タンクに接続されている。分離液供給パイ
プ19および分離液排出パイプ20には、途中にそれぞ
れ弁21,22が設けられ、分離液9が供給および排出
自在になっている。そして、脱水液分離装置7内には、
分離液供給パイプ19を介して純水供給装置から供給さ
れた水が分離液9として半分ほど溜められるようになっ
ている。
【0016】前工程の脱水工程で水から置換され洗浄物
に付着しているIPAは、洗浄槽1の内槽2の乾燥液5
中に洗浄物を浸漬することにより、乾燥液5に溶解して
混入し、洗浄物から取り除かれる。内槽2の上部からオ
ーバーフローし外槽3内に流れ込んだIPA混入の乾燥
液5は、回収パイプ6を通って乾燥液排出パイプ8の穴
10から分離液9中に放出される。この分離液9は、乾
燥液5よりもIPAとの相溶性が大きいため、乾燥液5
が分離液9中を通って上面まで達する間に乾燥液5中の
IPAが分離液9に溶解し、再生された乾燥液5層が分
離液9の上に形成される。
【0017】僅かに分離液9が溶存している乾燥液5
は、分離液除去装置23内のMS24により分離液9を
除去する。MSの孔径は3Åであり、この大きさは水を
選択的に捕獲できるものである。ポンプ12により分離
液除去装置23を通過した乾燥液5は、再生液循環パイ
プ25を通って洗浄槽1の底部から内槽2内に供給され
る。一方、IPAの混入した分離液9は、分離液排出パ
イプ20を通って定期的に排水貯蔵タンクに排出される
とともに、新たに分離液9は純水供給装置から分離液供
給パイプ19を通って供給され、脱水液分離装置7の分
離液9の液高が一定かつ混入するIPAの濃度が一定以
下に維持される。5000個のワークを洗浄した後、本
実施例により再生した乾燥液中のIPA濃度をガスクロ
マトグラフィーを使って分析した。また、乾燥液中の水
分含有量を水分計にて測定した。表1に測定結果を示
す。MSを用いた本再生装置により、乾燥液中のIPA
および水分の濃度を低く抑えることが可能であることが
確認された。
【0018】
【表1】
【0019】
【実施例2】図4は本発明の再生装置の実施例2を示
し、実施例1と同一の要素には同一の符号を付してあ
る。本実施例は、実施例1と比べ分離液除去装置および
使用したMSが異なる。分離液除去装置26内には仕切
板27,28,29とMS(Na86[(AlO2
86(SiO2 106 ]・xH2 O)の充填板30,31
が鉛直方向に立てられている。仕切板27はその下方が
開放されている。仕切板28,29およびMS充填板3
0,31はその上方が開放されている。
【0020】脱水液分離装置7から排出された乾燥液5
は、仕切板27の下方と仕切板28の上方を通ってMS
充填板30,31に導かれる。乾燥液5が仕切板28の
上方を通過する前に、一部の流入分離液9は、乾燥液5
と分離液9の比重差により仕切板27の下方に堆積す
る。その後、MS充填板30,31内を通過するときに
溶存分離液9とシリコン化合物中の非揮発性物質が除去
される。MSの孔径は10Åであり、この大きさは水お
よびシリコン化合物に内在する非揮発性物質を選択的に
捕獲できるものである。
【0021】本実施例により再生した乾燥液に対して実
施例1と同様な分析を実施した。また、シリコン化合物
中の非揮発性物質もガスクロマトグラフィーで分析し、
所望の不純物が除去されていることを確認した。なお、
上記各実施例では、シリコン化合物として商品名FRW
−1(東芝(株))を用いたが、商品名EE3110
(オリンパス光学工業(株)製、粘度1CSt(25
℃)の単一成分)でも同様の結果が得られる。これによ
ってオクタメチルシクロテトラシロキサン,オクタメチ
ルトリシロキサン等の低分子シリコン化合物等に対して
有効となっている。
【0022】本実施例によれば、初めに脱脂液分離装置
7内に流入した分離液9を除去した後、溶存分離液9を
除去する二段階方式であるため確実な除去が可能であ
る。
【0023】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
連続的に洗浄しても常時乾燥液を再生できるので乾燥液
の純度を一定に保つことができ、その結果シミやむら等
の外観不良を無くすことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明が適用される洗浄システムのブロック
図。
【図2】本発明の実施例1の断面図。
【図3】脱水液分離装置の斜視図。
【図4】実施例2の断面図。
【図5】従来方法のブロック図。
【符号の説明】
1 洗浄槽 5 乾燥液 7 脱水液分離装置 9 分離液 23 分離液除去装置

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被洗浄物を脱水液により水切りした後、
    シリコン化合物からなる乾燥液により乾燥させる方法に
    おいて、前記シリコン化合物に不溶でかつ脱水液との相
    溶性がシリコン化合物よりも大きな分離液を前記乾燥に
    使用した後の乾燥液に添加して乾燥液と脱水液とを分離
    させた後、乾燥液に溶存した分離液をモレキュラーシー
    ブにより除去することを特徴とする乾燥液の再生方法。
  2. 【請求項2】 前記モレキュラーシーブは前記分離波お
    よびシリコン化合物に内在する非揮発性物質を除去する
    ことを特徴とする請求項1記載の乾燥液の再生方法。
  3. 【請求項3】 乾燥液を収容する洗浄槽と、前記乾燥液
    との相溶性が小さく脱水液との相溶性が大きな分離液を
    下部に収容し乾燥液に溶解した脱水液を分離する脱水液
    分離装置と、モリキュラーシーブが充填された分離液除
    去装置と、前記洗浄槽から脱水液分離装置の下部に洗浄
    液を導く導通路と、脱水液分離装置の上部から分離液除
    去装置に乾燥液を導く配管と、分離液分離装置で再生さ
    れた乾燥液を前記洗浄槽に導く配管とを有することを特
    徴とする乾燥液の再生装置。
JP32245292A 1992-02-25 1992-11-06 乾燥液の再生方法と再生装置 Withdrawn JPH06142404A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5647914A (en) * 1994-07-26 1997-07-15 Olympus Optical Co., Ltd. Nonaqueous solvent regenerating method for use in cleaning
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JP2011205145A (ja) * 2011-07-15 2011-10-13 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 基板処理方法
JP2012009705A (ja) * 2010-06-25 2012-01-12 Tokyo Electron Ltd 高温、高圧処理方法及び高温、高圧処理装置並びに記憶媒体

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