JPH06123692A - レーザ回折式粒度分布測定方法 - Google Patents
レーザ回折式粒度分布測定方法Info
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- JPH06123692A JPH06123692A JP4299292A JP29929292A JPH06123692A JP H06123692 A JPH06123692 A JP H06123692A JP 4299292 A JP4299292 A JP 4299292A JP 29929292 A JP29929292 A JP 29929292A JP H06123692 A JPH06123692 A JP H06123692A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
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- G—PHYSICS
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- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 測定前の操作が簡単なレーザ回折式粒度分布
測定方法を提供すること。 【構成】 試料セル１０に懸濁液が充満すると同時にレ
ーザ光を照射し、そのとき得られる粒度分布グラフを同
一画面上に重ね描きし、この重ね描きされた粒度分布グ
ラフの変化がなくなった時点で測定を開始するようにし
た。
測定方法を提供すること。 【構成】 試料セル１０に懸濁液が充満すると同時にレ
ーザ光を照射し、そのとき得られる粒度分布グラフを同
一画面上に重ね描きし、この重ね描きされた粒度分布グ
ラフの変化がなくなった時点で測定を開始するようにし
た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ回折式粒度分布
測定方法に関する。
測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミ
ックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、
粉末状の物質の性能を決定し、また、評価する上で不可
欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このよ
うな粒子の分布を測定する手法の一つにレーザ回折式粒
度分布測定方法がある。この粒度分布測定方法は、例え
ば粉体試料を分散媒と称される液体中に分散攪拌して懸
濁液とし、この懸濁液をフローセルに導入し、その状態
でフローセルに対してレーザ光を照射し、そのときの散
乱光を光検出器によって検出し、これによって得られる
回折光の強度分布を求め、フランホーファ回折、ミー散
乱理論に基づいて試料の粒度分布を求めるものである。
ックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、
粉末状の物質の性能を決定し、また、評価する上で不可
欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このよ
うな粒子の分布を測定する手法の一つにレーザ回折式粒
度分布測定方法がある。この粒度分布測定方法は、例え
ば粉体試料を分散媒と称される液体中に分散攪拌して懸
濁液とし、この懸濁液をフローセルに導入し、その状態
でフローセルに対してレーザ光を照射し、そのときの散
乱光を光検出器によって検出し、これによって得られる
回折光の強度分布を求め、フランホーファ回折、ミー散
乱理論に基づいて試料の粒度分布を求めるものである。
【０００３】図２は上記レーザ回折式粒度分布測定方法
に用いる装置の構成を概略的に示すもので、この図にお
いて、１は分散バスで、その内部にはモータ２によって
回転する攪拌羽根３が設けられていると共に、底面４の
外部には図外の発振器によって振動する超音波振動子５
が設けられている。６は適宜の分散媒７を収容したタン
ク、８は分散媒供給管で、電磁弁などの開閉弁９を備
え、分散バス１の開口に開放接続されている。
に用いる装置の構成を概略的に示すもので、この図にお
いて、１は分散バスで、その内部にはモータ２によって
回転する攪拌羽根３が設けられていると共に、底面４の
外部には図外の発振器によって振動する超音波振動子５
が設けられている。６は適宜の分散媒７を収容したタン
ク、８は分散媒供給管で、電磁弁などの開閉弁９を備
え、分散バス１の開口に開放接続されている。
【０００４】１０は懸濁液が充填される試料セルとして
のフローセルで、前記分散バス１とは、ポンプ１１、切
換え弁１２を備えた循環流路１３によって接続され、こ
れらと共に懸濁液の循環系１４を構成している。１５は
フローセル１０の一方の側に設けられるレーザ光源、１
６，１７はフローセル１０の他方の側に設けられる集光
レンズ、光検出器である。また、１８は信号切換回路、
１９はＡＤ変換器である。
のフローセルで、前記分散バス１とは、ポンプ１１、切
換え弁１２を備えた循環流路１３によって接続され、こ
れらと共に懸濁液の循環系１４を構成している。１５は
フローセル１０の一方の側に設けられるレーザ光源、１
６，１７はフローセル１０の他方の側に設けられる集光
レンズ、光検出器である。また、１８は信号切換回路、
１９はＡＤ変換器である。
【０００５】２０はＣＰＵで、装置の各部に対する各種
制御を行うと共に、前記ＡＤ変換器１９を介して入力さ
れる光検出器１７の信号を処理し、粒度分布演算を行う
ものである。２１はＣＲＴなどよりなる表示画面２２の
周辺に各種のファンクションキー２３を備えた表示操作
部で、表示画面２２に前記粒度分布演算によって得られ
た出力を粒度分布グラフとして表示できるように構成さ
れている。また、２４はプリンタで、前記粒度分布演算
の結果をプリントアウトするものである。
制御を行うと共に、前記ＡＤ変換器１９を介して入力さ
れる光検出器１７の信号を処理し、粒度分布演算を行う
ものである。２１はＣＲＴなどよりなる表示画面２２の
周辺に各種のファンクションキー２３を備えた表示操作
部で、表示画面２２に前記粒度分布演算によって得られ
た出力を粒度分布グラフとして表示できるように構成さ
れている。また、２４はプリンタで、前記粒度分布演算
の結果をプリントアウトするものである。
【０００６】ところで、上記構成のレーザ回折式粒度分
布測定装置を用いて粒度分布測定を行うには、偏析のな
い均一な定常状態の懸濁液を循環系１４に循環させ、懸
濁液で充填されているフローセル１０に対してレーザ光
源１５からレーザ光を照射する必要がある。
布測定装置を用いて粒度分布測定を行うには、偏析のな
い均一な定常状態の懸濁液を循環系１４に循環させ、懸
濁液で充填されているフローセル１０に対してレーザ光
源１５からレーザ光を照射する必要がある。
【０００７】従来は、前記懸濁液が測定に適した定常状
態になっているか否かの判断を次のようにしていた。そ
の一つの手法は、超音波振動子５を動作後適宜の時間
（例えば４〜５分）経過後に懸濁液を循環系１４に循環
させ、その状態でレーザ光をフローセル１０に照射し、
そのとき、表示画面２２において表示される、例えば図
４に示すような粒度分布グラフを比較用の基準粒度分布
グラフと比較して、両者に差がないとき、懸濁液が定常
状態になっていると判断する。
態になっているか否かの判断を次のようにしていた。そ
の一つの手法は、超音波振動子５を動作後適宜の時間
（例えば４〜５分）経過後に懸濁液を循環系１４に循環
させ、その状態でレーザ光をフローセル１０に照射し、
そのとき、表示画面２２において表示される、例えば図
４に示すような粒度分布グラフを比較用の基準粒度分布
グラフと比較して、両者に差がないとき、懸濁液が定常
状態になっていると判断する。
【０００８】他の手法は、超音波振動子５を動作後、異
なる時間後に上記のようにして得た２つの粒度分布グラ
フを比較して、両者に差がないとき、懸濁液が定常状態
になっていると判断する。
なる時間後に上記のようにして得た２つの粒度分布グラ
フを比較して、両者に差がないとき、懸濁液が定常状態
になっていると判断する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記前
者の手法においては、比較用の基準粒度分布グラフを複
数種用意する必要があり、これを適宜選択して用いる必
要があると共に、懸濁液が定常状態になるまで、何度も
粒度分布グラフを得るための操作を繰り返す必要があ
る。
者の手法においては、比較用の基準粒度分布グラフを複
数種用意する必要があり、これを適宜選択して用いる必
要があると共に、懸濁液が定常状態になるまで、何度も
粒度分布グラフを得るための操作を繰り返す必要があ
る。
【００１０】これに対して、上記後者の手法において
は、比較用の基準粒度分布グラフを複数種用意する必要
はないものの、前者の手法と同様に、懸濁液が定常状態
になるまで、何度も粒度分布グラフを得るための操作を
繰り返す必要がある。
は、比較用の基準粒度分布グラフを複数種用意する必要
はないものの、前者の手法と同様に、懸濁液が定常状態
になるまで、何度も粒度分布グラフを得るための操作を
繰り返す必要がある。
【００１１】このように、従来のレーザ回折式粒度分布
測定方法は、その測定前の操作が大変面倒であった。
測定方法は、その測定前の操作が大変面倒であった。
【００１２】上述のような問題は、上述のように、懸濁
液を分散バス１において超音波分散させ、かつ、懸濁液
を分散バス１とフローセル１０との間で循環させるよう
にしたものにおいてのみ生じていただけでなく、バス１
内において懸濁液の攪拌のみを行い、懸濁液を循環させ
る方式のものや、懸濁液の循環や超音波分散を行わず、
所謂回分式と呼ばれるバッチ方式のものにおいても同様
に生じているところである。
液を分散バス１において超音波分散させ、かつ、懸濁液
を分散バス１とフローセル１０との間で循環させるよう
にしたものにおいてのみ生じていただけでなく、バス１
内において懸濁液の攪拌のみを行い、懸濁液を循環させ
る方式のものや、懸濁液の循環や超音波分散を行わず、
所謂回分式と呼ばれるバッチ方式のものにおいても同様
に生じているところである。
【００１３】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、測定前の操作が簡単
なレーザ回折式粒度分布測定方法を提供することにあ
る。
もので、その目的とするところは、測定前の操作が簡単
なレーザ回折式粒度分布測定方法を提供することにあ
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るレーザ回折式粒度分布測定方法は、試
料セルに懸濁液が充満すると同時にレーザ光を照射し、
そのとき得られる粒度分布グラフを同一画面上に重ね描
きし、この重ね描きされた粒度分布グラフの変化がなく
なった時点で測定を開始するようにしている。
め、本発明に係るレーザ回折式粒度分布測定方法は、試
料セルに懸濁液が充満すると同時にレーザ光を照射し、
そのとき得られる粒度分布グラフを同一画面上に重ね描
きし、この重ね描きされた粒度分布グラフの変化がなく
なった時点で測定を開始するようにしている。
【００１５】
【作用】上記測定方法によれば、試料セルに懸濁液が充
満すると同時にレーザ光を照射するので、試料セルにお
ける懸濁液の充填直後から粒度分布グラフが得られ、時
間の経過と共に同一画面上に重ね描きされる。そして、
この重ね描きされた粒度分布グラフの変化を目視してい
て、前記変化がなくなった時点を、懸濁液が測定に適し
た定常状態になったときと判定するのである。
満すると同時にレーザ光を照射するので、試料セルにお
ける懸濁液の充填直後から粒度分布グラフが得られ、時
間の経過と共に同一画面上に重ね描きされる。そして、
この重ね描きされた粒度分布グラフの変化を目視してい
て、前記変化がなくなった時点を、懸濁液が測定に適し
た定常状態になったときと判定するのである。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
【００１７】図１は本発明に係るレーザ回折式粒度分布
測定方法の一例を示すフローチャートである。そして、
本測定方法を実施するための装置は、前記図２に示した
ものと本質的に異なるところがない。また、図３は前記
表示操作分散バス１の前面を拡大して示すもので、以
下、図１〜図３を参照して説明する。また、測定に供さ
れる試料は粉体であるものとする。
測定方法の一例を示すフローチャートである。そして、
本測定方法を実施するための装置は、前記図２に示した
ものと本質的に異なるところがない。また、図３は前記
表示操作分散バス１の前面を拡大して示すもので、以
下、図１〜図３を参照して説明する。また、測定に供さ
れる試料は粉体であるものとする。
【００１８】まず、図３に示すファンクションキー「注
入」を操作する。これによって、開閉弁９が開き、適宜
量の分散媒７を分散バス１に導入される（ステップＳ
１）。
入」を操作する。これによって、開閉弁９が開き、適宜
量の分散媒７を分散バス１に導入される（ステップＳ
１）。
【００１９】ファンクションキー「循環」を操作する。
これによって、攪拌ポンプ１１が動作し、分散媒７が循
環流路１３に沿って循環系１４を循環し、フローセル１
０内が分散媒７で満たされる（ステップＳ２）。
これによって、攪拌ポンプ１１が動作し、分散媒７が循
環流路１３に沿って循環系１４を循環し、フローセル１
０内が分散媒７で満たされる（ステップＳ２）。
【００２０】ファンクションキー「ブランク」を操作す
る。これによって、前記循環している分散媒７が充満し
ているフローセル１０に対してレーザ光源１５からレー
ザ光が照射され、粒子がない状態で散乱（回折）光量を
測定（ブランク測定）される。このときのデータはＣＰ
Ｕ２０にメモリされる（ステップＳ３）。
る。これによって、前記循環している分散媒７が充満し
ているフローセル１０に対してレーザ光源１５からレー
ザ光が照射され、粒子がない状態で散乱（回折）光量を
測定（ブランク測定）される。このときのデータはＣＰ
Ｕ２０にメモリされる（ステップＳ３）。
【００２１】前記ブランク測定後、適宜量の試料を分散
バス１に投入する（ステップＳ４）。
バス１に投入する（ステップＳ４）。
【００２２】ファンクションキー「攪拌」を操作する。
これによって、モータ２が動作し、攪拌羽根３が回転
し、試料を含んだ分散媒７が攪拌される。この動作と共
に、ファンクションキー「超音波」を操作する。これに
よって、超音波振動子５が動作して、試料が分散媒７中
に均一に分散されるように、超音波分散処理が行われ
る。そして、この超音波分散処理の開始と同時に、ファ
ンクションキー「循環」を操作する。これによって、ポ
ンプ１１が動作して、分散バス１、フローセル１０およ
び循環流路１３で構成される循環系１４に懸濁液が循環
する。この状態でフローセル１０にレーザ光を照射する
（ステップＳ５）。
これによって、モータ２が動作し、攪拌羽根３が回転
し、試料を含んだ分散媒７が攪拌される。この動作と共
に、ファンクションキー「超音波」を操作する。これに
よって、超音波振動子５が動作して、試料が分散媒７中
に均一に分散されるように、超音波分散処理が行われ
る。そして、この超音波分散処理の開始と同時に、ファ
ンクションキー「循環」を操作する。これによって、ポ
ンプ１１が動作して、分散バス１、フローセル１０およ
び循環流路１３で構成される循環系１４に懸濁液が循環
する。この状態でフローセル１０にレーザ光を照射する
（ステップＳ５）。
【００２３】前記レーザ光の照射によって生ずる散乱光
が光検出器１７に取り込まれる（ステップＳ６）。
が光検出器１７に取り込まれる（ステップＳ６）。
【００２４】そして、光検出器１７からは前記散乱光の
強度に対応した信号が出力され、この信号は、信号切換
回路１８、ＡＤ変換器１９を介してＣＰＵ２０に入力さ
れる。このＣＰＵ２０においては、前記ブランク測定の
ときのデータを考慮にいれて粒度分布演算が行われる
（ステップＳ７）。
強度に対応した信号が出力され、この信号は、信号切換
回路１８、ＡＤ変換器１９を介してＣＰＵ２０に入力さ
れる。このＣＰＵ２０においては、前記ブランク測定の
ときのデータを考慮にいれて粒度分布演算が行われる
（ステップＳ７）。
【００２５】そして、前記粒度分布演算の結果は、粒度
分布グラフとして、表示操作部２１の表示画面２２上に
表示される。そして、前記ステップＳ６〜ステップＳ８
の動作は、散乱光が光検出器１７に取り込まれている
間、繰り返して行われ、図３に示すように、粒度分布グ
ラフが経時的に次々と表示画面２２上に重ね描き表示さ
れる（ステップＳ８）。
分布グラフとして、表示操作部２１の表示画面２２上に
表示される。そして、前記ステップＳ６〜ステップＳ８
の動作は、散乱光が光検出器１７に取り込まれている
間、繰り返して行われ、図３に示すように、粒度分布グ
ラフが経時的に次々と表示画面２２上に重ね描き表示さ
れる（ステップＳ８）。
【００２６】ここで、前記懸濁液が偏析がなく均一な状
態、すなわち、定常状態になれば、前記粒度分布グラフ
の変化がなくなるところから、測定担当者（オペレー
タ）は、前記粒度分布グラフにおける変化がなくなった
時点を、懸濁液が定常状態になった時点と判断すること
ができる。
態、すなわち、定常状態になれば、前記粒度分布グラフ
の変化がなくなるところから、測定担当者（オペレー
タ）は、前記粒度分布グラフにおける変化がなくなった
時点を、懸濁液が定常状態になった時点と判断すること
ができる。
【００２７】そして、前記表示画面２２上に重ね描きさ
れた粒度分布グラフは、操作キーなどを操作しないかぎ
り消えることがないので、例えばオペレータがなんらか
の都合で、表示操作部２１などが設けられているところ
から離れていて戻ってきても最終の表示状態を維持して
おり、前記時期判断を誤りなく行うことができる。
れた粒度分布グラフは、操作キーなどを操作しないかぎ
り消えることがないので、例えばオペレータがなんらか
の都合で、表示操作部２１などが設けられているところ
から離れていて戻ってきても最終の表示状態を維持して
おり、前記時期判断を誤りなく行うことができる。
【００２８】前記懸濁液が定常状態になったと思われる
時点で、ファンクションキー「測定開始」を操作する
（ステップＳ９）ことにより、所定の測定が行われる。
つまり、循環系１４に懸濁液が循環し、懸濁液が充填さ
れたフローセル１０にレーザ光が照射される。
時点で、ファンクションキー「測定開始」を操作する
（ステップＳ９）ことにより、所定の測定が行われる。
つまり、循環系１４に懸濁液が循環し、懸濁液が充填さ
れたフローセル１０にレーザ光が照射される。
【００２９】前記レーザ光の照射によって生ずる散乱光
が光検出器１７に取り込まれ、光検出器１７からは前記
散乱光の強度に対応した信号が出力され、この信号は、
信号切換回路１８、ＡＤ変換器１９を介してＣＰＵ２０
に入力される。このＣＰＵ２０においては、前記ブラン
ク測定のときのデータを考慮にいれて粒度分布演算が行
われる（ステップＳ１０）。
が光検出器１７に取り込まれ、光検出器１７からは前記
散乱光の強度に対応した信号が出力され、この信号は、
信号切換回路１８、ＡＤ変換器１９を介してＣＰＵ２０
に入力される。このＣＰＵ２０においては、前記ブラン
ク測定のときのデータを考慮にいれて粒度分布演算が行
われる（ステップＳ１０）。
【００３０】そして、前記粒度分布演算の結果は、粒度
分布グラフとして、表示操作部２１の表示画面２２上に
表示される（ステップＳ１１）。
分布グラフとして、表示操作部２１の表示画面２２上に
表示される（ステップＳ１１）。
【００３１】所望の測定を行った後は、ファンクション
キー「ドレイン」を操作することにより、開閉弁１２が
開き、循環系１４内部の懸濁液は全て排出される（ステ
ップＳ１２）。
キー「ドレイン」を操作することにより、開閉弁１２が
開き、循環系１４内部の懸濁液は全て排出される（ステ
ップＳ１２）。
【００３２】その後、図外の洗浄液タンクから洗浄液を
循環系１４に供給し、これを循環させることにより、循
環系１４内部が洗浄され（ステップＳ１３）、次の測定
まで待機する。
循環系１４に供給し、これを循環させることにより、循
環系１４内部が洗浄され（ステップＳ１３）、次の測定
まで待機する。
【００３３】上述の実施例は、懸濁液を分散バス１にお
いて超音波分散させ、かつ、懸濁液を分散バス１とフロ
ーセル１０との間で循環させるようにしたものであった
が、本発明は、これに限られるものではなく、バス１内
において懸濁液の攪拌のみを行い、懸濁液を循環させる
方式のものや、懸濁液の循環や超音波分散を行わず、所
謂回分式と呼ばれるバッチ方式のものにおいても同様に
適用できることは云うまでもない。
いて超音波分散させ、かつ、懸濁液を分散バス１とフロ
ーセル１０との間で循環させるようにしたものであった
が、本発明は、これに限られるものではなく、バス１内
において懸濁液の攪拌のみを行い、懸濁液を循環させる
方式のものや、懸濁液の循環や超音波分散を行わず、所
謂回分式と呼ばれるバッチ方式のものにおいても同様に
適用できることは云うまでもない。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
測定に供される懸濁液が測定に適した定常状態に到達し
たかを極めて簡単に判断することができ、この種の測定
を容易に行うことができる。
測定に供される懸濁液が測定に適した定常状態に到達し
たかを極めて簡単に判断することができ、この種の測定
を容易に行うことができる。
【図１】本発明に係るレーザ回折式粒度分布測定方法の
手順の一例を示すフローチャートである。
手順の一例を示すフローチャートである。
【図２】前記測定方法を実施するための装置の構成を概
略的に示す図である。
略的に示す図である。
【図３】本発明方法を実施した場合における表示画面に
表示される粒度分布グラフの一例を示す図である。
表示される粒度分布グラフの一例を示す図である。
【図４】従来方法を実施した場合における表示画面に表
示される粒度分布グラフを示す図である。
示される粒度分布グラフを示す図である。
１０…試料セル。
Claims (1)
- 【請求項１】 試料セル内に収容されている懸濁液に対
してレーザ光を照射し、そのときに得られる回折光パタ
ーンに基づいて前記懸濁液における試料の粒度分布を測
定するレーザ回折式粒度分布測定方法において、前記試
料セルに懸濁液が充満すると同時にレーザ光を照射し、
そのとき得られる粒度分布グラフを同一画面上に重ね描
きし、この重ね描きされた粒度分布グラフの変化がなく
なった時点で測定を開始するようにしたことを特徴とす
るレーザ回折式粒度分布測定方法。
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