JP2002062248A - 粒子サイズの分布を特定するための装置及び方法 - Google Patents
粒子サイズの分布を特定するための装置及び方法Info
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Abstract
ことによって測定の歪みを減少又は排除したサンプル搬
送処理システムを提供すること。 【解決手段】 分散手段と、搬送手段と、セルと、分散
手段の外側に取り付けられたトランスジューサから成る
粒子懸濁液搬送処理システム。トランスジューサは、使
用において、エネルギーを前記懸濁液内へ伝達するよう
に構成されている。搬送手段は、分散手段内に配置され
ており、使用において、懸濁液を分散手段及びセルを含
む流路を通して循環させるように構成されている。又、
このシステムは、第1弁部材と第2弁部材を含む出口手
段を備えている。第1弁部材と第2弁部材は、第1位置
においては、流体をシステムから排出させる排出開口を
形成するように互いに離隔され、第2位置においては、
出口手段を巡る実質的に一定の断面積の流路を形成する
ように互いに衝接する。
Description
システムに関し、特に、粒子を包含した流体であるサン
プルを搬送処理するための搬送処理システムに関する。
置に用いられる大規模なサンプル搬送処理システムは、
通常、1l(1リットル)の分散剤を収容しており、そ
の1lの分散剤中に通常2.5〜5gの多量の粒子サン
プルが分散され、何百万個もの粒子が分散剤中に担持さ
れる。分散剤中にサンプル粒子を分散させることによっ
て得られた懸濁液は、粒子サンプルのレーザー散乱特性
を測定(特定)するために貯留器から測定セルへ連続的
に循環される。多数個の粒子が存在するので、隙間やシ
ールに捕捉されたり、沈殿などにより被測定サンプルか
ら小割合の粒子が失われたとしても、測定の結果を大き
くバイアスさせる(歪める、偏らせる)ことはない。
少ないと、システム内へ導入することができる粒子の数
も少なくなり、被測定サンプルから小割合の粒子が失わ
れただけでも、粒子特性の測定に及ぼす影響が非常に大
きくなる。なぜなら、サンプルのうちレーザービームに
露呈される部分はサンプル全体を代表するものでなけれ
ばならないからである。このことは、粒子損失の仕組み
は粒子サイズに敏感であり、従って、測定される粒子サ
イズの分布を歪める結果となるので、特に重要である。
とする機運は、主として目標とする薬品の価格がグラム
当たり100,000ポンドにもなることがある薬剤工
業の新薬実証試験の分野から起きてきた。従って、特性
測定実験には極く少量のサンプルしか用いられないの
で、サンプルの回収率ができるだけ高いことが望まし
い。
メチルスルホキシド(DMSO)やテトラヒドロフラン
(THF)のような、使用後回収しなければならない、
エキゾチックな(不安定でとらえがたい)、高価で有害
な分散剤を使用することである。分散剤の重要性は、シ
ステムの「洗い流し洗浄」のことを考えれば明らかであ
ろう。システムは、各測定設定間の混交汚染を防止する
ために使用後最高3回も洗い流し洗浄しなければならな
い。従って、1l容量のシステムの場合、1つの測定設
定毎に最高4lの分散剤を使用しなければならない。従
って、大規模サンプル搬送処理システム(図1に概略的
に示されている)の基本的特徴を改善し、かつ、システ
ムの小型化から更なる利点を得ることが望ましい。
は、1充填容量につき約150ml(ミリリットル)の
総容量を有し、1サンプルにつき0.2〜0.5gの粒
子を用いる。これらのサンプル搬送処理システムには、
測定結果を歪めることがある更に幾つかの偏り要因が随
伴する。例えば、重い粒子を均一なランダム懸濁液中で
常時移動状態に維持するために高いポンプパワーを必要
とするので、測定可能な粒子の密度に制約があることで
ある。粒子サイズが増大すると、その容積が粒子の直径
の3乗として増大するのに対して、粒子を懸濁状態に維
持する粘性抵抗力は粒子の直径の2乗として増大する。
従って、粒子サイズと密度と粘性抵抗力の関係は、極め
て重要であり、例えば、粒子サイズ100μmのシリコ
ン粒子は、通常、水中の懸濁から1秒で沈降するので、
利用しうるデータ取得時間を著しく制限する。
は、この問題に対する幾つかの解決方法が適用されてい
る。その1つは、注射器を用いてサンプルを測定セル内
へ直接注入し、サンプル粒子が沈降する前に測定を行う
方法である。この沈降問題に対するもう1つの解決方法
は、薄型のサンプルキュべット(図2参照)のベース
(底部)に回転撹拌ビード(flea)を設ける方法で
ある。しかしながら、この方法は、ビードに近いサンプ
ルの領域だけが十分に撹拌され、ビードから離れた淀み
又は不感空間では十分な撹拌が得られないという欠点が
ある。又、垂直方向の運動は流体とキュべットの壁との
相互作用によって惹起されるだけであるので、垂直方向
の撹拌は極く弱いものに過ぎない。この構成は、又、キ
ュべット内の粒子が層別化し、例えば、粗大粒子がセル
の下半部分に集中するという現象が起きる。更に、この
ビードは、断面薄型長方形のキュべットではなく、円形
のビーカー内で作動するのに最適なように設計されてい
る。従って、薄型長方形のキュべットをビードを使用す
るのに最適なようにするには、過度に長い光路を使用し
なければならない。
キュべット内に水平軸線の周りに回転する櫂(図3参
照)を設ける方法である。しかしながら、この方法は、
粗大粒子の堆積が生じ易いセルの隅部のように、十分な
撹拌が得られない領域を生じるという欠点を有する。も
う1つの問題は、粒子はその粒子サイズによって決めら
れる優先運動軌跡を辿ることである。その結果、セル内
に層別化が生じ、従って、優先運動軌跡による粒子サイ
ズの分布むらを生じ、測定結果を歪めることになる。
又、櫂の回転速度を速くすると、システムは、遠心機と
して機能し、比較的大きい粒子をセルの周壁へ投げ飛ば
し、測定が行われる中心空間から大きい粒子をなくして
しまうので、やはり、測定結果を歪めることになる。
ラウン運動に入り沈殿した後測定する方法も、知られて
いるが、それは、測定のための時間が、そのようなシス
テム内で粒子が沈降するのに要する時間より長くかかる
のが普通であるため、非常に細かい粒子にしか適用する
ことができない。
させるために超音波トランスジューサを用いるので、音
波の発生により粒子のある程度の撹拌が生じる。通常、
この目的の超音波トランスジューサには、2つのタイプ
がある。1つは、懸濁液が貯留されているタンクの外表
面に取り付けられる貼り付けタイプのトランスジューサ
であり、他の1つは、実効上溶液内に浸漬されるインラ
インプローブタイプのトランスジューサである。
ジューサを大容量搬送処理システムのサンプルタンクに
使用しても、通常は、サンプル内への高度の音波エネル
ギーの結合を達成することはできない。この構成は、大
きなエネルギー投入に対して僅かな変位(振動)しか得
られないので非効率である。
スジューサ(図4参照)は、サンプル内への優れた音波
エネルギーの結合を達成する。しかしながら、プローブ
と、プローブの、流体流れ経路への導入点の周りに液体
では十分にフラッシュ洗浄されない領域が存在し、それ
が粒子捕捉(詰まり、付着、堆積)の原因となり、従っ
て、システムの測定に偏りを生じることとなる。又、プ
ローブの内外部品間のシールのところで大きなパワー損
失が生じるという問題もある。
処理システムではタンクの小さいな領域だけしかカバー
できないので、サンプルの大部分が超音波トランスジュ
ーサをバイパスし、撹拌されないままで通過するおそれ
がある。
量のサンプル、即ち、粒状物質と分散剤を貯留するタン
クを有している。密度や粒子サイズにばらつきのある粒
子を均一に撹拌することは困難であるから、タンク内で
サイズ別に分離する傾向がある。この分離の結果とし
て、ポンプへの出口のところにバイアス(偏り)が生じ
ないようなレベル(液面の高さ)を見出すことは困難に
なる。測定セルからのサンプルの戻り流が、タンク型サ
ンプル搬送処理システムを著しくバイアスさせる原因と
もなる。なぜなら、粗大粒子はタンクを「短絡」して真
直ぐポンプの入口に戻ることがあるので、測定セル内を
通過する粒子がサンプルの真の全体特性を代表するもの
ではなくなり、過度に粗大であるかのようにみなされて
しまうからである。
ィのフロアが通常は流路の最下部分であることを利用
し、ポンプキャビティのフロアを下方へ落とし外して、
サンプルをこの地点からドレンさせることができるよう
に構成されているので、サンプルドレンも、幾つかの問
題を提起する。どれを閉鎖する作動器が十分に強力であ
る限り、粒子を捕捉する追加の間隙や、淀み空間を生じ
させることなく、フロアをクランプで締め付けることが
できる。しかしながら、それは、ポンプキャビティがタ
ンクのレベル(高さ)より下にあるという事実に依存し
ており、システムの容積を最小限にし、そのような小型
化システムにおいては、貯留タンクを小さくするか、理
想的には貯留タンクをなくすことが望ましいという観点
からすれば、ポンプキャビティをタンクのレベル(高
さ)より下に配置することはできない。
した従来技術の欠点の少くとも1つを解消することであ
る。
を減小したサンプル搬送処理システムを提供することで
ある。
子の堆積を生じさせるような場所の数を最少限にしたサ
ンプル搬送処理システムを提供することである。
テムからドレン(排出)するとき、その粒子の再利用を
最大限にするサンプル搬送処理システムを提供すること
である。
測定帯域内へ送り込まれた部分が常にサンプル全体を実
質的に代表するようになされたサンプル搬送処理システ
ムを提供することである。
を減少させるために、かつ、実質的にすべての粒子が超
音波活動領域を通り、それによって粒子の分散及び凝塊
解除作用を高めるために、超音波トランスジューサの効
率を改善したサンプル搬送処理システムを提供すること
である。
記載から明らかになろう。
に、本発明は、その最も基本的な側面においては、サン
プルの流路、混合及び懸濁等の、システムの1つ又は複
数の特徴を改善することによって測定の歪みを減少又は
排除した、好ましくは小容量のサンプル搬送処理システ
ムを提供する。
容量が100ml以下、好ましくは80ml以下、より
好ましくは50ml以下、もっとも好ましくは30ml
以下であるシステムのことをいう。
濁液搬送処理システムであって、少くとも1つの壁を有
する分散手段と、搬送手段と、セルと、前記分散手段の
外側で該分散手段の前記少くとも1つの壁に取り付けら
れ、使用において、エネルギーを前記懸濁液内へ伝達す
るように構成されたトランスジューサと、から成り、前
記搬送手段は、前記分散手段内に配置されており、使用
において、前記懸濁液を前記分散手段及びセルを含む流
路を通して循環させるように構成されていることを特徴
とする粒子懸濁液搬送処理システムを提供する。
有するものとすることができる。トランスジューサは、
超音波トランスジューサとすることができる。搬送手段
は、使用において前記少くとも1つの壁からキャビテー
ション気泡を除去するように構成することができる。ト
ランスジューサは、前記少くとも1つの壁の実質的に全
面に亘って延在させることができる。前記搬送手段は、
例えばインペラとすることができる。使用において、懸
濁液の実質的に全部を前記少くとも1つの壁を被って流
すことができる。
子の特性に依存する信号を検出するようになされた検出
器と、本発明の第1側面による小容量の粒子懸濁液搬送
処理システムを備えたものとすることができる。
望ましい。このチャンバーは、ポンプチャンバーを形成
するものとすることができ、その中にインペラを設置す
ることができる。インペラは、例えば等角に離隔させた
ブレード(羽根)を有する構成とすることができる。チ
ャンバーのベースは、ダイアフラムを構成する平坦な表
面とすることができる。入口手段と分散手段の合計容積
は、50ml未満、好ましくは30ml未満、非常に好
ましくは25ml未満、あるいは随意選択として20m
l未満とすることができる。
ものとすることができる。超音波ユニットは、前記ダイ
アフラムに取り付けることができ、あるいは別法とし
て、前記チャンバーのベースを構成するようにしてもよ
い。超音波ユニットは、ポンプチャンバーのベースの実
質的に全面に亘って延在させることができる。使用にお
いて、超音波ユニットは、ポンプチャンバーのベースに
沿ってキャビテーションを惹起することがある。好まし
くは、インペラは、ポンプチャンバーのベースからキャ
ビテーション気泡を除去し、それによってサンプルに対
する超音波エネルギーの結合の度合を高める。理論的に
は、サンプルの実質的に全部が、サンプル搬送処理シス
テムを循環して作動サイクル中の超音波ユニットを通過
する。超音波ユニットは、周期的に使用すればよく、小
粒子の凝塊の凝集解除を達成することができる。
濁液搬送処理システムであって、分散手段と、セルと、
第1弁部材と第2弁部材を含む出口手段とから成り、該
第1弁部材と第2弁部材は、互いに離隔された第1位置
においては、使用中該両弁部材間の空間が流体又は懸濁
液(分散系)を該システムから排出させる排出開口とな
り、該両弁部材が互いに衝接した第2位置においては、
前記出口手段を巡る実質的に一定の断面積の流路を形成
するように構成されていることを特徴とする粒子懸濁液
搬送処理システムを提供する。
有するものとすることができる。前記第1弁部材には、
該両弁部材が第2位置にあるとき該第1弁部材の入口開
口と出口開口を前記流路内に置くためのギャラリーを設
けることができる。又、該両弁部材を衝接状態(第2位
置)に保持するための偏倚(付勢)手段を設けることが
できる。第1弁部材と第2弁部材を第1位置と第2位置
の間で相対的に変位させるための作動手段を設けること
ができる。偏倚手段の偏倚(付勢)力は、作動手段が万
一働かなかった場合でも両弁部材を第2位置に保持する
のに十分な力とすることができる。偏倚手段は、例え
ば、ばねとすることができ、作動手段は、サーボモータ
を含むものとすることができる。第2弁部材の、第1弁
部材の面に対向する側の面は、第1位置においては、第
1弁部材の出口から流出する流体が第2弁部材の面の実
質的に全面を被って流れるように、第1弁部材から離隔
させることができる。使用中前記第1位置においてシス
テムから流出してくる流体又は懸濁液を収集するための
収集チャンバーを前記排出開口に近接した位置に設ける
ことができる。
子の特性に依存する信号を検出するようになされた検出
器と、本発明の第2側面による小容量の粒子懸濁液搬送
処理システムを備えたものとすることができる。
する。閉鎖位置では、該出口手段は、サンプル搬送処理
システム内に途切れのない(連続した)流路を構成する
ことができ、それによって、サンプル中に担持されてい
る粒状物質が堆積するおそれのある場所の数を少なくす
る。この出口手段は、入口開口と出口開口及び排出開口
を有するものとすることができる。入口開口と出口開口
は、該出口手段が閉鎖位置にあるときは途切れのない流
路の一部を構成することができる。好ましくは、排出開
口は、該出口手段が開放位置にあるときは分散剤の大部
分を受け取る。出口手段は、前記第1弁部材及び第2弁
部材と、ドレン手段とから構成することができる。好ま
しくは、第1弁部材と第2弁部材とは、出口手段が閉鎖
位置にあるときは相互に衝接した状態に置かれる。理想
的には、第1弁部材と第2弁部材とは、出口手段が開放
位置にあるときは互いに離隔される。第1弁部材と第2
弁部材との間の空間は、前記排出開口を画定するものと
することができる。
た位置に配置することが好ましい。前記第1弁部材は、
入口開口と出口開口の両方を有するマニホールドとする
ことができ、前記第2弁部材は、前記閉鎖位置において
該入口開口及び出口開口に連接するギャラリーを備えた
ブロックとすることができ、断面半楕円形とすることが
できる。あるいは別法として、第1弁部材と第2弁部材
は、それぞれ、O−リングとチューブしてもよく、ある
いは、両部材とも、チューブとしてもよい。
する偏倚手段は、コイルばね、又は、例えば板ばねのよ
うな他のタイプのばねとすることができる。第1弁部材
と第2弁部材は、衝接状態から(第2位置)から作動手
段によって移動させることができる。作動手段即ち作動
機構は、電気機械的機構であってもよく、あるいは、手
動式であってもよい。偏倚手段の偏倚力は、作動手段が
万一働かなかった場合でも両弁部材を確実に相互衝接状
態に保持するのに十分な力とすることができる。
材を実質的に囲繞するようにすることができる。好まし
い実施形態では、システムが清浄な分散剤で洗い流され
るとき、前記入口開口及び出口開口の周りの第2弁部材
の面が清浄な分散剤によって洗われるように、第1弁部
材と第2弁部材が開放位置にあるときは第2弁部材の前
記面が第1弁部材から変位される。
体又は分散系の特性を特定する方法であって、 I. 本発明による小容量サンプル搬送処理システムを用
いて流体又は分散系を運動状態に維持する工程と、 II. 前記サンプル搬送処理システムの測定セルの窓を
通して放射線を投射する工程と、 III. 前記流体又は分散系によって影響された放射線を
収集する工程と、 IV. 前記流体又は分散系の特性を特定するために該流
体又は分散系によって影響された放射線を分析する工程
とから成る流体又は分散系の特性特定方法を提供する。
から成る。粒状物質は、例えば薬剤である。前記放射線
は、単色放射線であることが望ましい。この放射線は、
レーザーによって供給されるので、単色性であり、か
つ、コヒーレント(可干渉性)である。流体又は分散系
によって影響された放射線は、吸収、散乱及び減衰作用
のいずれか又は全部の影響を受けている。理想的には、
分散系によって影響された放射線を分析して分散系中の
粒子サイズの分布を特定する。
形成された入口手段及び分散手段と、測定セルと、出口
手段とから成り、該入口手段と、分散手段と、測定セル
と、出口手段とが循環流路を形成するように相互に連結
されており、該分散手段はポンプ手段として機能するこ
とを特徴とする小容量サンプル搬送処理システムが提供
される。
と、分散手段と、測定セルと、出口手段とから成り、該
入口手段と、分散手段と、測定セルと、出口手段とが循
環流路を形成するように相互に連結されており、該測定
セルは、それを貫通する流路と、窓を有しており、該窓
は、該流路の壁の第1部分を形成し、該流路の壁の第1
部分は、該流路の壁の第2部分と面一をなしていること
を特徴とする小容量サンプル搬送処理システムが提供さ
れる。
と、分散手段と、測定セルと、出口手段とから成り、該
入口手段と、分散手段と、測定セルと、出口手段とが循
環流路を形成するように相互に連結されており、該出口
手段は、一定の断面積を有する貫通内孔を有することを
特徴とする小容量サンプル搬送処理システムが提供され
る。
と、分散手段と、測定セルと、出口手段とから成るサン
プル搬送処理システムが提供される。
実施形態を例として詳しく説明する。
サンプル搬送処理システム10は、入口手段12と、ポ
ンプ及び分散ユニット(ポンプと分散作用の両方の機能
を備えたユニット、単に「分散ユニット」とも称する)
14と、出口ポート16と、測定セル18から成る。通
常、システム10は、80ml未満の総容量を有するも
のとするが、20ml程度もの小容量とすることもでき
る。
テム10の入口手段12及び分散ユニット14の一実施
形態を示す。
14は、実質的に直方形の本体20内に収容されてお
り、本体20は、その外表面26に直角に突出した断面
円形の第1突部22と第2突部24を有する。
方向の横断穿孔28が穿設されている。横断穿孔28
は、細い入口セクション30と、内方へ漸次拡大する切
頭円錐形セクション34を介して入口セクションに連通
した太い本体セクション32を有する。
通してアクセスポート36が形成されている。アクセス
ポート36は、上方切頭円錐形ホッパー38及び下方単
純ホッパー及び細い下方単純円筒形チムニー40(通
常、0.1〜0.2mlの容積)を有する。チムニー4
0は、横断穿孔28に直角に交差しており、それによっ
て、ホッパー38を横断穿孔28に連通させている。横
断穿孔28は、分散ユニット14に進入した地点で本体
20内に終端している。
横断穿孔28に進入し、漸次拡大する切頭円錐形セクシ
ョン34に沿って流入するにつれて流速を減じ、本体セ
クション32を通って流れる。
チムニー40を通って流路に進入する。通常、サンプル
は、チムニー40内に僅かに侵入するレベル(高さ)に
位置し、それによって空気をシステム内へ連行するのを
防止する。このことは、空気の気泡が存在するとレーザ
ー光を散乱させ、粒子サイズの特定(測定)実験に誤っ
た結果をもたらすことになるので重要である。チムニー
40は、更に、粒状物質を導入したときにサンプル内に
渦流が発生するのを抑制するという利点も有する。又、
チムニー40は、又、ホッパー38がその所要レベルに
まで充填されたならば、ホッパー38内に渦流が発生す
るのを抑制し、ホッパーの壁に粒子が付着するのを防止
する働きをもする。
4と、流体をシステム10を通して循環駆動するインペ
ラ46を含む。断面円形の細いポンプ軸通し管48が、
表面42を貫通し、円筒形の頸部50を介してチャンバ
ー44に連通している。横断穿孔28は、頸部50にそ
の軸線に直角に開口している。頸部50は、横断穿孔2
8の、ポンプ軸通し管48のある側とは反対側でインペ
ラハウジング52に開口している。
に緩やかに傾斜した切頭円錐形の表面54と、それに連
接した、表面26に平行な単純な円筒形表面56を有す
る。チャンバー44は、平坦な基底壁58を有し、その
環状縁部分は、使用においてダイアフラム58aを形成
するのに十分に薄く(通常、0.7〜1mm)されてい
る。チャンバー44からその表面56を貫通して横断穿
孔28に平行に延長し、第2突部24を貫通して外方に
開口した第2横断穿孔60が形成されている。第2横断
穿孔60は、表面56から接線方向に延長するように配
置されている。
バー44と、第2横断穿孔60とが協同して、入口手段
12と分散ユニット14を循環するサンプルのための流
路を構成する。このシステムを循環する流体の代表的な
流量は、約2l/m(リットル/分)である。
ンペラブレード64を有する(ただし、ブレードの枚数
は適宜に決めることができる)。駆動軸62は、本体2
0の外部で軸受シールを介してモータ66(好ましくは
ブラシレスモータ)に連結され、ポンプ軸通し管48及
び頸部50に滑りシールを介さずに挿通されている。駆
動軸62は、横断穿孔28のレベル(高さ)と、ポンプ
軸通し管48と頸部50の結合点との間に、ポンプ軸通
し管48の直径より大きい直径の環状のじゃま板68を
有している。ただし、じゃま板68は、必ずしも、ポン
プ軸通し管48の直径より大きい直径を有していなくて
もよい。
り付けられるか、それと一体に形成さされ、駆動軸62
の周りに等角に配置される。各ブレード64は、インペ
ラハウジング52の内表面に合致する、しかし、それよ
り僅かに小さい断面形状を有する。図示の例では2つの
ブレード64が用いられているが任意の適宜の枚数のブ
レードを用いることができる。
軸62を介して駆動されるが、駆動軸62の周りには滑
りシールが装着されていないので、粒子が駆動軸62に
よって破砕され粉砕されるおそれが最少限にされる。こ
の構成を用いて得られるポンプ送り速度及び流速は、大
容量サンプル搬送処理システムのそれに匹敵し、2l/
mである。
に圧電超音波駆動(励振)ユニット70が取り付けられ
ているが、ユニット70は、ダイアフラム58aを被っ
てはいない。使用において、この超音波駆動ユニット7
0は、ダイアフラム58aの内表面側でサンプル内にキ
ャビテーションを惹起する。
aに平行な縁は、ダイアフラム58aから僅かに離隔さ
れているが、ダイアフラム58aから気泡を除去するの
を助成するためにダイアフラムに対して傾斜させてもよ
い。超音波駆動ユニット70が作動されると、ダイアフ
ラム58aのところに発生するキャビテーション気泡
は、インペラ46の作用によってダイアフラム58aの
表面から除去され、それによって、超音波エネルギーの
サンプルへの結合を高める。この構成によれば、超音波
駆動ユニット70の使用頻度を従来のシステムにおける
より少なくすることができ、超音波駆動ユニット70の
駆動パワーも低くすることができるので、流体の加熱を
減少させ、その結果として、異常な実験結果を生じる原
因となる流体の屈折率の変動を少なくする。超音波駆動
ユニット70を連続的にではなく、周期的にしか使用し
ないことの更なる利点は、インペラ46及びインペラハ
ウジング52へのキャビテーションによる損傷を小さく
することである。
小容量であり、超音波駆動ユニット70は基底壁58の
面積の大部分を被って延在しているので、流体、従って
その中の粒子の実質的に全部が、システム10を循環す
るサイクル中、超音波駆動ユニット70を通過する。従
って、粒子が超音波駆動ユニット70を「短絡する」可
能性を少なくする。
実験結果の歪みの原因となる小粒子の大きい凝塊を破砕
することができる。
ることにより、粒子が内部取付けの超音波分散ユニット
の表面に堆積又は付着する可能性を排除する。そのよう
な粒子の堆積は、システム10を循環する流体の流路を
途絶する原因となる。
4と、超音波駆動ユニット70を一体的に統合したこと
により、大容量サンプル搬送処理システムにおけるよう
に貯留タンクを設ける必要性を排除する。貯留タンク
は、粒子が分散系から沈降する主要な場所の1つである
から、そのようなタンクをなくすことによって、システ
ム10を粒子のレーザー散乱特性特定実験に用いた場
合、実験結果のバイアスの主要な原因を排除することが
できる。
ート16の第1実施形態が示されている。出口ポート1
6は、断面円形の第1パイプ72と第2パイプ74から
成る。各パイプは、それぞれ、互いに隣接する端部に半
径方向外方に突出したフランジ76,78を有してい
る。第1パイプ72のは、そのフランジ76と同じ内外
半径を有する環状シール80が取り付けられている。た
だし、フランジ76と環状シール80とは、それらの内
側半径が同じでさえあればよく、外側半径は必ずしも同
じでなくてもよい。第2パイプ74の環状フランジ78
の下方にドレン領域82が設けられている。
にあるとき、即ち、流体がシステム10内を循環してい
て排出されないときは、シール80は、偏倚手段(例え
ば、ばね)(図示せず)によって環状フランジ78に衝
接した状態に保持されている。この状態では、2本のパ
イプ72,74は、連続した流れパターンを形成する。
出口ポート16が開放位置に置かれるときは、第1パイ
プ72に作用する偏倚手段が解放され、逆転され、又は
打ち負かされて環状シール80を環状フランジ78から
引き離し、それによって、システム10内を循環してい
る流体をドレン領域82へ排出させる。
るのは、必ずしも第1パイプ72でなくてもよく、第2
パイプ74であっても、あるいは両方のパイプであって
もよい。又、サンプルを排出させるために第1パイプ7
2と第2パイプ74のいずれか一方又は両方をドレン領
域82に対して移動させるようにすることもできる。
イプ74の間にシール80が介設されているが、出口ポ
ート16を密封するために環状フランジ76と78を直
接衝接する状態に保持するようにしてもよい。その場
合、フランジ76,78の一方の面から突出するシール
を設ける。
が、図9、10及び11に概略的に示され、図12に詳
細に示されている。この実施形態の出口ポート16は、
マニホールド84と、流体チャンバー86と、ドレン領
域88から成る。
で実質的に中実の本体部分94と一定に形成された導入
パイプ90と導出パイプ92から成る。これらの導入パ
イプ90及び導出パイプ92は、本体部分94の第1面
96から同じ角度で突出している。パイプ90,92の
それぞれの壁は、本体部分94を貫通し、第1面96と
は反対側の第2面98から開口している。
パイプ92の壁の最大離隔間隔に等しい距離に亘って延
長する凹所102を有する断面長方形の中実ブロック1
00から成る。
0と、その両端に連接された同一の曲率半径を有する第
1四半球106と第2四半球108を有し、本体セクシ
ョン110は、四半球106及び108の曲率半径に等
しい曲率半径の内側湾曲表面を有し、凹所102全体と
して半楕円体表面114を画定する。
ド84と流体チャンバー86とは、それぞれの面98と
104が通常は偏倚手段(図示せず)によって相互に衝
接した状態に保持され密封状態に保持されている。マニ
ホールド84の面98と流体チャンバー86の面104
の間には滑りシールは介設されておらず、直接面接触に
よって密封される。パイプ90,92と凹所102とが
整合して流路を形成し、流体が導入パイプ90から流入
し、凹所102を通って流れ、導出パイプ92を通って
流出することができる。凹所102の四半球106,1
08及び本体セクション110の曲率半径は、マニホー
ルド84及び流体チャンバー86を巡る、淀み(不活
動)空間のない、実質的に一定の断面積の円滑な流路を
画定するように決められている。
を巡る流路内に淀み空間、突起及び凹みが存在しないこ
とにより、粒子捕捉が起こりうる場所を大幅に減少し、
又は、理想的にはなくする。かくして、断面積一定の円
滑な流路が形成され、先に述べたように、実験結果のバ
イアス(歪み)を排除する。
チャンバー86のどちらか一方の偏倚が、逆転される
か、打ち負かされるか、解除される。図示の実施例で
は、偏倚されているのは流体チャンバー86である。偏
倚作用の解除により、流体チャンバー86がマニホール
ド84から離隔され、導入パイプ90を通して出口ポー
ト16に流入してきた流体をドレン領域88内へ排出さ
せる。
入パイプ90からドレン領域88へ排出することにより
流体チャンバー86の面104及び凹所102が洗わ
れ、それによって粒子の再利用率を高めるとともに、次
の実験のサンプルとの間の混交汚染のリスクを少なくす
る。このことは、又、面104とシールとの間の界面に
おける粒子汚染をも減少するのにも役立ち、それによっ
てシールの摩耗を少なくすることができる。
とは密封状態に衝接させるので、両者の間にO−リング
又はそれに類するようなシールを介設することができ
る。ただし、シールの存在は、粒子捕捉の要因となる。
面98と104とを直接衝接させる場合、面シールに生
じる摩耗はごく僅かである。O−リングを用いた場合、
O−リングは溝内に座着され、金属面98と104が衝
接されて両者の間に間隙が生じない。
た好ましい実施形態の出口ポート16がサンプル搬送処
理システム10に装着された状態で示されている。ドレ
ン領域88は、側部パネル(図示せず)によって囲われ
たトレー114の形を取っており、ドレン領域の出口は
チューブ116によって構成されている。トレー114
は、いずれもプレート122から垂直に垂下した後壁1
18と前壁120を有する。前壁120は、後壁118
の終端(下端)を越えて延長しており、後壁118の終
端と前壁120の終端とは、傾斜したベース(底壁)1
24によって連結されている。出口チューブ116は、
前壁120と傾斜ベース124との連結部から突出して
おり、それによってドレン領域88の内部を外部に連通
させる。
し、前壁120に(通常、溶接によって)固定される。
マニホールド84は、ドレン領域88の内部にねじ(図
示せず)によって固定される。この実施形態では、流体
チャンバー86は、実質的にL字形であり、ブロック1
00は、マニホールド84に隣接し、ブロック100か
ら後壁118に向かってアーム126が延長している。
流体チャンバー86は、マニホールド84の上を被って
延長し前壁120と、アーム126の、プレート122
と対向した表面とに固定された板ばね128によって所
定位置に保持されている。板ばね128は、ねじ、ボル
ト、溶接又は接着剤等のいろいろな固定手段によって前
壁120とアーム126の一方又は両方の表面に取り付
けることができる。
アーム126の間に連結されたコイルばね130によっ
て枢動自在にマニホールド84に衝接する位置へ偏倚さ
れている。流体チャンバー86のピボット点(枢動点)
は、板ばね128の2つの固定点の間の自由部分にあ
る。当業者には明なように、偏倚手段としては、コイル
ばね130の他に任意の適当な手段を用いることができ
る。
4を通す貫通開口132を有している。作動部材134
は、アーム126の板ばね128のある側とは反対側の
端部に取り付けられている。作動部材134には、サー
ボモータのような電気機械作動器又は手動作動器(図示
せず)が連結される。
にあるときは、流体は、上述したように、導入パイプ9
0に流入し、凹所102を通って導出パイプ92から流
出する。
は、作動器が作動部材134をコイルばね130の偏倚
力に抗して開口132を通して外方へ引っ込める。それ
によって、流体チャンバー86がマニホールド84から
離れる方向に枢動され、両者の間に間隙を創生する。か
くして、導入パイプ90を通って流れる流体は、ブロッ
ク100の凹所102及び面104を被って流出し、ト
レー114内に収集される。この流れは、凹所102及
び面104から粒子を洗浄し、それによって粒子の再利
用率を改善する。
ー114内に収集された流体を確実にチューブ116に
向けてドレンさせる。従って、傾斜ベース124は、サ
ンプル内に含有されている粒子の再利用率を高める働き
をする。コイルばね130は、出口ポート16がその開
放位置にあるとき、万一作動器又は作動部材134が機
能しかった場合でも、流体チャンバー86がマニホール
ド84に衝接する位置へ変にさせるのの十分な偏倚力を
及ぼして出口ポート16を閉鎖し、フェイルセイフ機構
として機能する。従って、作動器は、出口ポート16を
開放させるときだけ作動させればよく、エネルギーを節
約することができる。
て)を参照すると、小容量サンプル搬送処理システム1
0がレーザー散乱粒子特性特定装置177に組み入れら
れた構成が示されている。
も収容されていない。分散剤は、入口弁178を介し
て、あるいは入口手段12を介して装置177に導入さ
れる。入口弁178は、粒子捕捉場所として機能するす
べりシールを排除するために分散剤が流路に対して直角
にチムニーを介して導入されるという点で、機能的には
入口手段12と同じである。入口弁178は、入口手段
12と同様の形態を有し、チムニーをできる限り細く
(通常、0.5mm)した垂直取り付けのT字管であ
る。入口弁178は、又、導入ホッパーを有し、導入ホ
ッパーは、分散剤がホッパーに流入することがあって
も、分散剤中の粒子を流路へ戻すように傾斜した円錐形
表面を有する。
分散ユニット14が作動され、モータ66がインペラ4
6を駆動する。インペラ46は、分散剤を、出口ポート
16を通し、測定セル18を上向きに通し、アクセスポ
ート36を経てポンプチャンバー44に戻すという順序
でシステム10を巡って循環させる。システム10の流
路は、一連のチューブ(図示せず)によって構成されて
いる。
に装填され、そこからホッパー38及びチムニー40を
通して導入され、上述した流路に従って装置177を巡
って循環される。分散剤と対象粒子はがシステム10を
循環することによって粒子の多数回のレーザー散乱特性
の測定を行うことができる。
するので、比較的大きい粒子もポンプ送り作用により常
時運動状態に維持されることにより沈降するのを防止さ
れる。
単色光ビーム181を発する。光181は、第1窓ユニ
ット136aを通って測定セル18に入る。測定セル内
のサンプル中の粒子は、光181を散乱させ、散乱光の
一部分181aは、第2窓ユニット136bを通して前
方散乱光検出器182に向けて前方へ散乱される。前方
散乱光検出器182は、前方散乱光181aの光強度を
アナログ又はデジタル信号に変換し、その信号が、例え
ばPC(パソコン)のような計算機184へ送られ、計
算機によって光強度データがサンプルの粒子サイズ分布
に変換される。あるいは別法として、前方散乱光検出器
182によって分析を行わせ、その結果をスクリーンに
ディスプレーさせ、プリントアウトさせるか、フロッピ
ー(登録商標)ディスクやCD−ROMのような記録媒
体に記録することができる。
ニット136aを通して後方に散乱され、後方散乱光検
出器186によって収集される。前方散乱光検出器18
2に関連して上述したように、後方散乱光検出器186
は、計算機184に接続してもよく、あるいは接続しな
くてもよい。
ake off)角が大きいので、測定セルから出てく
る光の量が増大され、従って、サンプルの粒子サイズ分
布に関して得られる情報の量及び品質を高めることがで
きる。
に、細かい粒子の大きい凝集塊を破砕するために、超音
波駆動ユニット70を測定中断続的に又は連続的に作動
することができる。
るのに十分な測定が実施されたならば、サンプルを装置
177から出口ポート16を通して排出し、それによっ
て上述したように装置177は清浄な分散材によってフ
ラッシュ洗浄される。
10をレーザー散乱粒子特性特定装置に使用した場合に
ついて説明したが、本発明のシステムは、再循環測定セ
ルを必要とする多くのシステムに適用することができる
ことは、当業者には明らかであろう。
テムに関連して説明したが、本発明の思想及び特徴は、
大容量サンプル搬送処理システムにも等しく適用しうる
とは、当業者には明らかであろう。
ステムの配置を示す概略図である。
拌ビードを備えた従来技術の小容量サンプル搬送処理シ
ステムを示す。
従来技術の小容量サンプル搬送処理システムを示す。
ジューサを示す。
ムを示す。
を示す。
トの概略図であり、出口ポートが閉鎖位置にあるところ
を示す。
ころを示す概略図である。
トの概略図であり、出口ポートが閉鎖位置にあるところ
を示す。
るところを示す概略図である。
チャンバーの概略図である。
図である。
処理システムの概略図であり、レーザー散乱式粒子サイ
ズ特定システムに使用された場合を示す。
Claims (5)
- 【請求項1】 粒子懸濁液搬送処理システムであって、 少くとも1つの壁を有する分散手段と、 搬送手段と、 セルと、 前記分散手段の外側で該分散手段の前記少くとも1つの
壁に取り付けられ、使用において、エネルギーを前記懸
濁液内へ伝達するように構成されたトランスジューサ
と、から成り、前記搬送手段は、前記分散手段内に配置
されており、使用において、前記懸濁液を前記分散手段
及びセルを含む流路を通して循環させるように構成され
ていることを特徴とする粒子懸濁液搬送処理システム。 - 【請求項2】 該システムは、80ml以下の総容量を
有することを特徴とする請求項1に記載の粒子懸濁液搬
送処理システム。 - 【請求項3】 前記トランスジューサは、超音波トラン
スジューサであることを特徴とする請求項1又は2に記
載の粒子懸濁液搬送処理システム。 - 【請求項4】 粒子懸濁液搬送処理システムであって、 分散手段と、 セルと、 第1弁部材と第2弁部材を含む出口手段とから成り、 該第1弁部材と第2弁部材は、互いに離隔された第1位
置においては、使用中該両弁部材間の空間が流体又は懸
濁液を該システムから排出させる排出開口となり、該両
弁部材が互いに衝接した第2位置においては、前記出口
手段を巡る実質的に一定の断面積の流路を形成するよう
に構成されていることを特徴とする粒子懸濁液搬送処理
システム。 - 【請求項5】 該システムは、80ml未満の総容量を
有することを特徴とする請求項4に記載の粒子懸濁液搬
送処理システム。
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