JPH06103814A - 誘電体磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物及びその製造方法Info
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- JPH06103814A JPH06103814A JP4275216A JP27521692A JPH06103814A JP H06103814 A JPH06103814 A JP H06103814A JP 4275216 A JP4275216 A JP 4275216A JP 27521692 A JP27521692 A JP 27521692A JP H06103814 A JPH06103814 A JP H06103814A
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- dielectric ceramic
- ceramic composition
- dielectric
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結温度が低く、微細粒径、比誘電率、高絶
縁抵抗、低誘電損失、高信頼性の誘電体磁器組成物及び
その製造方法を提供する。 【構成】 ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-CＴｉC）BＯ3で
示される組成式におけるA/B及びCが、０.９５０≦A/B≦
１.０２０，０.００≦C≦０.１５である誘電体磁器組成
物を、Ｎｂ成分として純度９９.０％以上、粉体平均粒
径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以上、結晶
系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用いて製造す
る。また、Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉを主成分とする誘電
体磁器組成物を、出発原料のＭｇ，Ｎｂ成分を仮焼成す
ることによりニオブ酸マグネシウム系のコロンバイト構
造を有する化合物を生成し、該化合物とＰｂ，Ｔｉ酸化
物とを再び混合して焼結することにより製造する。
縁抵抗、低誘電損失、高信頼性の誘電体磁器組成物及び
その製造方法を提供する。 【構成】 ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-CＴｉC）BＯ3で
示される組成式におけるA/B及びCが、０.９５０≦A/B≦
１.０２０，０.００≦C≦０.１５である誘電体磁器組成
物を、Ｎｂ成分として純度９９.０％以上、粉体平均粒
径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以上、結晶
系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用いて製造す
る。また、Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉを主成分とする誘電
体磁器組成物を、出発原料のＭｇ，Ｎｂ成分を仮焼成す
ることによりニオブ酸マグネシウム系のコロンバイト構
造を有する化合物を生成し、該化合物とＰｂ，Ｔｉ酸化
物とを再び混合して焼結することにより製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、積層コンデンサ、ディ
スク型コンテンサ、厚膜コンデンサ等に使用される誘電
体率磁器組成物及びその製造方法に係るものである。
スク型コンテンサ、厚膜コンデンサ等に使用される誘電
体率磁器組成物及びその製造方法に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層コンデンサ、ディスク型コン
テンサ、厚膜コンデンサ等に使用する高誘電率磁器組成
物に対して、低温での焼成が可能でありながら、比誘電
率及び絶縁抵抗が高く、誘電損失が小さく、信頼性が高
いことが要求されている。特に、積層セラミックコンデ
ンサに用いられる誘電体磁器組成物に対しては、小型
化、薄層化、大容量化のために高誘電率を維持しつつ、
焼結体結晶粒径が微細であることが要求されている。
テンサ、厚膜コンデンサ等に使用する高誘電率磁器組成
物に対して、低温での焼成が可能でありながら、比誘電
率及び絶縁抵抗が高く、誘電損失が小さく、信頼性が高
いことが要求されている。特に、積層セラミックコンデ
ンサに用いられる誘電体磁器組成物に対しては、小型
化、薄層化、大容量化のために高誘電率を維持しつつ、
焼結体結晶粒径が微細であることが要求されている。
【０００３】従来、このような積層セラミックコンデン
サには誘電体率磁器組成物として、ペロブスカイト構造
を有するＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3−ＰｂＴｉＯ3系磁
器組成物が広く用いられている。また、この誘電体磁器
組成物の製造方法としては構成成分の酸化物を組成比率
に応じて混合し焼成する方法が、広く知られている。し
かし、この方法によって均一な組成粉末を得ることが困
難であり、またペロブスカイト相（以下母相という）以
外の異相（例えばパイロクロア相）が発生することが多
い。パイロクロア相等の異相の発生を抑え、母相である
ペロブスカイト相の生成率を高めるためには仮焼成温度
を高くする必要があるが、焼成温度を１,０００℃以上
とするとＰｂＯ成分の飛散等による組成変動、粒子の粗
大化、焼結性の低下等が生じる。
サには誘電体率磁器組成物として、ペロブスカイト構造
を有するＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3−ＰｂＴｉＯ3系磁
器組成物が広く用いられている。また、この誘電体磁器
組成物の製造方法としては構成成分の酸化物を組成比率
に応じて混合し焼成する方法が、広く知られている。し
かし、この方法によって均一な組成粉末を得ることが困
難であり、またペロブスカイト相（以下母相という）以
外の異相（例えばパイロクロア相）が発生することが多
い。パイロクロア相等の異相の発生を抑え、母相である
ペロブスカイト相の生成率を高めるためには仮焼成温度
を高くする必要があるが、焼成温度を１,０００℃以上
とするとＰｂＯ成分の飛散等による組成変動、粒子の粗
大化、焼結性の低下等が生じる。
【０００４】ところで、これら欠点の改善の方策として
化学量論比からみた酸化鉛を過剰にすることが報告され
ているが、この場合には電気特性や機械的特性に問題が
生じる。また、特公平４−２５２０７号公報あるいは特
開平４−１１４９０６号公報に鉛成分以外の成分をあら
かじめ仮焼成しておき、このようにして得られた粉末に
鉛化合物を配合して仮焼成することにより所期の誘電体
磁器組成物を得る方法が記載されている。
化学量論比からみた酸化鉛を過剰にすることが報告され
ているが、この場合には電気特性や機械的特性に問題が
生じる。また、特公平４−２５２０７号公報あるいは特
開平４−１１４９０６号公報に鉛成分以外の成分をあら
かじめ仮焼成しておき、このようにして得られた粉末に
鉛化合物を配合して仮焼成することにより所期の誘電体
磁器組成物を得る方法が記載されている。
【０００５】図２に誘電体磁器素体の従来の製造方法を
示す。この図に示す従来の誘電体磁器素体の製造方法
は、 （１）原材料であるＰｂＯ，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ
5の量が所定量になるように秤量する。 （２）秤量された原材料を混合する。 （３）混合された材料を仮焼成して、誘電体磁器材料を
調製する。 （４）調製された磁器材料を粉砕する。 （５）所定の形状に成形し、本焼成する。 の各工程からなっている。
示す。この図に示す従来の誘電体磁器素体の製造方法
は、 （１）原材料であるＰｂＯ，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ
5の量が所定量になるように秤量する。 （２）秤量された原材料を混合する。 （３）混合された材料を仮焼成して、誘電体磁器材料を
調製する。 （４）調製された磁器材料を粉砕する。 （５）所定の形状に成形し、本焼成する。 の各工程からなっている。
【０００６】このようにして製造された誘電体磁器組成
物において、ペロブスカイト相以外のパイロクロア相等
の異相が生成されると焼結性が低下し、均一なペロブス
カイト相の生成が困難であることによる組成変動が起こ
り易いだけでなく、電気特性に悪影響が生じる。しか
し、これらの公報に記載された従来の誘電体磁器製造方
法によっては、異相の発生の抑制と結晶粒径の微細化及
び高誘電率化及び絶縁抵抗の向上効果がなく実用的では
ない。
物において、ペロブスカイト相以外のパイロクロア相等
の異相が生成されると焼結性が低下し、均一なペロブス
カイト相の生成が困難であることによる組成変動が起こ
り易いだけでなく、電気特性に悪影響が生じる。しか
し、これらの公報に記載された従来の誘電体磁器製造方
法によっては、異相の発生の抑制と結晶粒径の微細化及
び高誘電率化及び絶縁抵抗の向上効果がなく実用的では
ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、低温で焼成
してもペロブスカイト単一相の均一結晶粒径の焼結体磁
器が生成され、比誘電率、絶縁抵抗が高く、誘電損失が
小さい、信頼性の高い誘電体磁器組成物及びその製造方
法を提供することを課題とするものである。
してもペロブスカイト単一相の均一結晶粒径の焼結体磁
器が生成され、比誘電率、絶縁抵抗が高く、誘電損失が
小さい、信頼性の高い誘電体磁器組成物及びその製造方
法を提供することを課題とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】これらの課題を達成する
ため、本発明においては「ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1 -C
ＴｉC）BＯ3で示される組成式におけるA/B及びCが、０.
９５０≦A/B≦１.０２０，０.００≦C≦０.１５である
ことを特徴とする誘電体磁器組成物」であることを構成
とする発明、「Ｎｂ成分として純度９９.０％以上、粉
体平均粒径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以
上、結晶系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用い
ることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法」であ
ることを構成とする発明及び「Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉ
を主成分とする誘電体磁器組成物製造方法であって、出
発原料のＭｇ，Ｎｂ成分を仮焼成することによりニオブ
酸マグネシウム系のコロンバイト構造を有する化合物を
生成し、該化合物とＰｂ，Ｔｉ酸化物とを再び混合して
焼結することを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方
法」であることを構成とする発明を提供する。
ため、本発明においては「ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1 -C
ＴｉC）BＯ3で示される組成式におけるA/B及びCが、０.
９５０≦A/B≦１.０２０，０.００≦C≦０.１５である
ことを特徴とする誘電体磁器組成物」であることを構成
とする発明、「Ｎｂ成分として純度９９.０％以上、粉
体平均粒径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以
上、結晶系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用い
ることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法」であ
ることを構成とする発明及び「Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉ
を主成分とする誘電体磁器組成物製造方法であって、出
発原料のＭｇ，Ｎｂ成分を仮焼成することによりニオブ
酸マグネシウム系のコロンバイト構造を有する化合物を
生成し、該化合物とＰｂ，Ｔｉ酸化物とを再び混合して
焼結することを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方
法」であることを構成とする発明を提供する。
【０００９】
【作用】本発明の誘電体磁器組成物及びその製造方法に
おいては、１,１００〜１,２００℃の仮焼成温度におい
て未反応物がなく、仮焼成粉体の粒度分布が平均径で
１.０μｍ以下の均一な微細な、コロンバイト構造を有
するニオブ酸マグネシウム系化合物が生成される。この
ような微細な粉体をＰｂ，Ｔｉ成分と混合した際に各成
分原料間の拡散速度が速くなり、ペロブスカイト相生成
の開始温度が低下する。
おいては、１,１００〜１,２００℃の仮焼成温度におい
て未反応物がなく、仮焼成粉体の粒度分布が平均径で
１.０μｍ以下の均一な微細な、コロンバイト構造を有
するニオブ酸マグネシウム系化合物が生成される。この
ような微細な粉体をＰｂ，Ｔｉ成分と混合した際に各成
分原料間の拡散速度が速くなり、ペロブスカイト相生成
の開始温度が低下する。
【００１０】
【実施例】本発明について実験データに基づいて説明す
る。出発原料として、ＰｂＯ，ＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔｉ
Ｏ2，ＭｎＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2を用いるが、初めにＰ
ｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-CＴｉC）BＯ3で示される組成
式におけるA/B及びCが図４に示す表の組成になるよう計
算し、使用するＮｂ2Ｏ5の粉体特性を各々記載されてい
るように選択するとともに、焼結温度を変化させた。な
お、これらの材料には０.２０ｗｔ％のＭｎＯ，０.１０
ｗｔ％のＳｉＯ2及び０.２０ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3がさらに
添加されている。
る。出発原料として、ＰｂＯ，ＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔｉ
Ｏ2，ＭｎＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2を用いるが、初めにＰ
ｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-CＴｉC）BＯ3で示される組成
式におけるA/B及びCが図４に示す表の組成になるよう計
算し、使用するＮｂ2Ｏ5の粉体特性を各々記載されてい
るように選択するとともに、焼結温度を変化させた。な
お、これらの材料には０.２０ｗｔ％のＭｎＯ，０.１０
ｗｔ％のＳｉＯ2及び０.２０ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3がさらに
添加されている。
【００１１】このように成分の選択をされた出発原料を
用いて、以下に示す具体的手順により、誘電体磁器素体
を形成する。 （１）第１原材料であるＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ5を秤量し、ジ
ルコニア製ボールミルで純水を溶媒として１５〜２０時
間湿式混合を行う。 （２）脱水乾燥し、１,０００〜１,２００℃の温度にお
いて空気中で２時間仮焼成する。 （３）この仮焼成物を粉砕する。 （４）第２原材料であるＰｂＯ，ＴｉＯ2及び所用量の
ＭｎＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2添加物を秤量する。 （５）上記（３）で得られた第１原材料の粉砕物と上記
（４）で秤量した第２原材料とをジルコニア製ボールミ
ルで純水を溶媒として１５〜２０時間湿式混合する。 （６）脱水乾燥し、６５０〜７５０℃の温度において２
時間仮焼成し、固相反応を行わせることにより、誘電体
磁器材料を調製する。 （７）調製された誘電体磁器材料仮焼成物をアルミナ製
乳鉢で粗砕後、純水を溶媒として湿式粉砕し、乾燥す
る。 （８）１３重量％ポリビニルアルコール溶液を１０重量
％加えて均質に混合し、１２mmφの金型を用いて、３０
０Ｍｐａの成形圧で成形し、５００〜６００℃で２時間
加熱して脱バインダ処理し、高温での鉛成分の蒸発を小
さくするためにマグネシア磁器容器に入れて密閉し、９
００〜１,１５０℃で２時間焼結を行う。最後に、この
ようにして形成された誘電体磁器素体に銀電極を塗付形
成し焼き付けることにより磁器コンデンサを形成した。
用いて、以下に示す具体的手順により、誘電体磁器素体
を形成する。 （１）第１原材料であるＭｇＯ，Ｎｂ2Ｏ5を秤量し、ジ
ルコニア製ボールミルで純水を溶媒として１５〜２０時
間湿式混合を行う。 （２）脱水乾燥し、１,０００〜１,２００℃の温度にお
いて空気中で２時間仮焼成する。 （３）この仮焼成物を粉砕する。 （４）第２原材料であるＰｂＯ，ＴｉＯ2及び所用量の
ＭｎＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2添加物を秤量する。 （５）上記（３）で得られた第１原材料の粉砕物と上記
（４）で秤量した第２原材料とをジルコニア製ボールミ
ルで純水を溶媒として１５〜２０時間湿式混合する。 （６）脱水乾燥し、６５０〜７５０℃の温度において２
時間仮焼成し、固相反応を行わせることにより、誘電体
磁器材料を調製する。 （７）調製された誘電体磁器材料仮焼成物をアルミナ製
乳鉢で粗砕後、純水を溶媒として湿式粉砕し、乾燥す
る。 （８）１３重量％ポリビニルアルコール溶液を１０重量
％加えて均質に混合し、１２mmφの金型を用いて、３０
０Ｍｐａの成形圧で成形し、５００〜６００℃で２時間
加熱して脱バインダ処理し、高温での鉛成分の蒸発を小
さくするためにマグネシア磁器容器に入れて密閉し、９
００〜１,１５０℃で２時間焼結を行う。最後に、この
ようにして形成された誘電体磁器素体に銀電極を塗付形
成し焼き付けることにより磁器コンデンサを形成した。
【００１１】調製された生成物の確認をするために仮焼
成物について粉末Ｘ線回折装置によりその確認を行っ
た。図３に示すのはその結果で、（ａ）に示すのは試料
（４）の解析結果であり、（ｂ）に示すのは試料（１）
の解析結果である。ここで、試料（１）はＭｇ成分とＮ
ｂ成分のあらかじめ仮焼成しない試料であり、試料
（４）はＭｇ成分とＮｂ成分をあらかじめ仮焼成し、Ｎ
ｂ2Ｏ5の粉体特性が規定されたものである。
成物について粉末Ｘ線回折装置によりその確認を行っ
た。図３に示すのはその結果で、（ａ）に示すのは試料
（４）の解析結果であり、（ｂ）に示すのは試料（１）
の解析結果である。ここで、試料（１）はＭｇ成分とＮ
ｂ成分のあらかじめ仮焼成しない試料であり、試料
（４）はＭｇ成分とＮｂ成分をあらかじめ仮焼成し、Ｎ
ｂ2Ｏ5の粉体特性が規定されたものである。
【００１２】この図において、○印を付したピークはペ
ロブスカイト相の母相ピークであり、△印を付したピー
クはパイロクロア相等の異相ピークである。これらの図
から明らかなように、試料（４）においては殆どの結晶
が母相であるペロブスカイト相で構成されておりコロン
バイト構造となっているのに対し、試料（１）において
は母相であるペロブスカイト相以外に多くのパイロクロ
ア相等の異相が生じている。
ロブスカイト相の母相ピークであり、△印を付したピー
クはパイロクロア相等の異相ピークである。これらの図
から明らかなように、試料（４）においては殆どの結晶
が母相であるペロブスカイト相で構成されておりコロン
バイト構造となっているのに対し、試料（１）において
は母相であるペロブスカイト相以外に多くのパイロクロ
ア相等の異相が生じている。
【００１３】また、最終的に得られた磁器素体の焼結体
自然面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）装置により観察し
た。 図４に示すのはその観察写真（倍率２,０００
倍）で、（ａ）に示すのは試料（４）のＳＥＭ観察写真
であり、（ｂ）に示すのは試料１のＳＥＭ観察写真であ
る。これらの写真から明らかなように、試料（１）に対
して試料（４）の粒子は微細で均一である。
自然面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）装置により観察し
た。 図４に示すのはその観察写真（倍率２,０００
倍）で、（ａ）に示すのは試料（４）のＳＥＭ観察写真
であり、（ｂ）に示すのは試料１のＳＥＭ観察写真であ
る。これらの写真から明らかなように、試料（１）に対
して試料（４）の粒子は微細で均一である。
【００１４】誘電体としての電気的特性については、こ
れらの試料についてＬＣＲメータを用い、測定周波数１
ＫHz、測定電圧１Ｖｒｍｓにおいて静電容量、誘電損失
を測定し、静電容量から比誘電率を測定した。その結果
のうち、比誘電率についてのデータを図４の表中に記載
した。
れらの試料についてＬＣＲメータを用い、測定周波数１
ＫHz、測定電圧１Ｖｒｍｓにおいて静電容量、誘電損失
を測定し、静電容量から比誘電率を測定した。その結果
のうち、比誘電率についてのデータを図４の表中に記載
した。
【００１５】図４に示したデータに基づいて、各試料の
評価をするに当たり、前に述べた１,０００℃以下の焼
成温度によって、２０℃における比誘電率が２０,００
０以上かつ、焼結体の結晶粒径が２.０μｍ以下のもの
を良好と評価した。その結果、図４に記載されたものに
あっては、試料（２），（３），（４），（５），
（８），（１０），（１２），（１４），（１５），
（１６），（１８），（１９），（２０）は良好と評価
され、試料（１），（６），（７），（９），（１
１），（１３），（１７），（２１）は良好でないと評
価される。
評価をするに当たり、前に述べた１,０００℃以下の焼
成温度によって、２０℃における比誘電率が２０,００
０以上かつ、焼結体の結晶粒径が２.０μｍ以下のもの
を良好と評価した。その結果、図４に記載されたものに
あっては、試料（２），（３），（４），（５），
（８），（１０），（１２），（１４），（１５），
（１６），（１８），（１９），（２０）は良好と評価
され、試料（１），（６），（７），（９），（１
１），（１３），（１７），（２１）は良好でないと評
価される。
【００１６】図４に記載された表についてさらに詳しく
説明する。試料（１）のようにＭｇ成分とＮｂ成分を仮
焼成しないものは、比誘電率が２０,０００未満であ
り、結晶粒径は４.０μｍ以上であり、焼結温度も１,１
００℃と高い。これに対して、試料（２），（３），
（４）のようにＭｇ成分とＮｂ成分をあらかじめ１,０
００℃以上で仮焼成したものは、比誘電率が２０,００
０以上であり、結晶粒径は２.０μｍ以下であり、焼結
温度も１,０００℃以下である。
説明する。試料（１）のようにＭｇ成分とＮｂ成分を仮
焼成しないものは、比誘電率が２０,０００未満であ
り、結晶粒径は４.０μｍ以上であり、焼結温度も１,１
００℃と高い。これに対して、試料（２），（３），
（４）のようにＭｇ成分とＮｂ成分をあらかじめ１,０
００℃以上で仮焼成したものは、比誘電率が２０,００
０以上であり、結晶粒径は２.０μｍ以下であり、焼結
温度も１,０００℃以下である。
【００１７】Ｍｇ成分とＮｂ成分とをあらかじめ仮焼成
したものであっても、試料（６）のようにＮｂ2Ｏ5の原
料粉体特性が結晶が単斜晶系であるもの、試料（７）の
ようにＢＥＴ値が５ｍ2／ｇ未満であるもの、試料
（９）のように純度が９９.０％未満であるものは、比
誘電率が２０,０００未満あるいは結晶粒径が２.０μｍ
を越えたものとなり、焼結温度が上昇する。
したものであっても、試料（６）のようにＮｂ2Ｏ5の原
料粉体特性が結晶が単斜晶系であるもの、試料（７）の
ようにＢＥＴ値が５ｍ2／ｇ未満であるもの、試料
（９）のように純度が９９.０％未満であるものは、比
誘電率が２０,０００未満あるいは結晶粒径が２.０μｍ
を越えたものとなり、焼結温度が上昇する。
【００１８】試料（１０）のようにＮｂ2Ｏ5の純度が９
９.５％と最も高いものは、比誘電率が高く、結晶粒径
も微細であり、焼結温度も低い。
９.５％と最も高いものは、比誘電率が高く、結晶粒径
も微細であり、焼結温度も低い。
【００１９】ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-CＴｉC）BＯ3
で示された時の（A/B）及び（C）について説明する。試
料（１３）のように（A/B）が０.９５０未満であるもの
は、比誘電率が低下し、焼結温度が上昇する。試料（１
７）のように（A/B）が１.０２０を越えるものは、比誘
電率が大幅に低下し、結晶粒径が大きくなる。試料（２
１）にように（C）が０.１５を越えるものは、比誘電率
が低下し、焼結温度が上昇する。
で示された時の（A/B）及び（C）について説明する。試
料（１３）のように（A/B）が０.９５０未満であるもの
は、比誘電率が低下し、焼結温度が上昇する。試料（１
７）のように（A/B）が１.０２０を越えるものは、比誘
電率が大幅に低下し、結晶粒径が大きくなる。試料（２
１）にように（C）が０.１５を越えるものは、比誘電率
が低下し、焼結温度が上昇する。
【００２０】以上の総合すると、０.９５０≦A/B≦１.
０２０，０.００≦C≦０.１５の範囲が良好な範囲であ
り、さらにＮｂ成分として純度９９.０％以上、粉体平
均粒径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以上、
結晶系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用い、特
にＮｂ2Ｏ5が、純度９９.５％以上、粉体平均粒径が１.
０μｍ以下、ＢＥＴ値９.０ｍ2／ｇ以上、結晶系が六方
晶系であるものが良好な特性を示すといえる。
０２０，０.００≦C≦０.１５の範囲が良好な範囲であ
り、さらにＮｂ成分として純度９９.０％以上、粉体平
均粒径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以上、
結晶系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用い、特
にＮｂ2Ｏ5が、純度９９.５％以上、粉体平均粒径が１.
０μｍ以下、ＢＥＴ値９.０ｍ2／ｇ以上、結晶系が六方
晶系であるものが良好な特性を示すといえる。
【００２１】試料（４）について、添加物ＭｎＯ，Ｓｉ
Ｏ2及びＡｌ2Ｏ3の添加量及び焼成温度を変更した試料
をさらに作成し、これらの試料については超絶縁抵抗計
で直流５００Ｖの電圧を１分間印加することにより、絶
縁抵抗を測定した。図５の表示す測定結果について説明
する。
Ｏ2及びＡｌ2Ｏ3の添加量及び焼成温度を変更した試料
をさらに作成し、これらの試料については超絶縁抵抗計
で直流５００Ｖの電圧を１分間印加することにより、絶
縁抵抗を測定した。図５の表示す測定結果について説明
する。
【００２２】評価に当たっては、比誘電率２０,０００
以上、誘電損失１.００％以下、絶縁抵抗１０10以上、
結晶粒径２.０μｍ以下、焼成温度１,０００℃以下の場
合を良好と評価した。その結果、図４に記載されたもの
にあっては、試料（４-１），（４-３），（４-６），
（４-９）は良好と評価され、試料（４-２），（４-
４），（４-５），（４-７），（４-８），（４-１０）
は良好でないと評価される。
以上、誘電損失１.００％以下、絶縁抵抗１０10以上、
結晶粒径２.０μｍ以下、焼成温度１,０００℃以下の場
合を良好と評価した。その結果、図４に記載されたもの
にあっては、試料（４-１），（４-３），（４-６），
（４-９）は良好と評価され、試料（４-２），（４-
４），（４-５），（４-７），（４-８），（４-１０）
は良好でないと評価される。
【００２３】図５に記載された表についてさらに詳しく
説明する。試料（４-２）のようにＭｎＯの添加量が０.
０１重量％未満であると、誘電損失が増加し、絶縁抵抗
が低下する。試料（４-４）のようにＭｎＯの添加量が
１.０重量％を越えると、比誘電率が低下し、誘電損失
が増加し、絶縁抵抗が低下する。試料（４−５）のよう
にＳｉＯ2の添加量が０.００３重量％未満であると、誘
電損失が増加し、絶縁抵抗が低下し、焼結温度が上昇す
る。試料（４-７）のようにＳｉＯ2の添加量が０.９０
％重量％を越えると、比誘電率が低下する。試料（４-
８）のようにＡｌ2Ｏ3の添加量が０.００１重量％未満
であると、誘電損失が増加し、絶縁抵抗が低下し、焼結
温度が上昇する。試料（４-１０）のようにＡｌ2Ｏ3の
添加量が０.９０重量％を越えると、比誘電率が低下す
る。
説明する。試料（４-２）のようにＭｎＯの添加量が０.
０１重量％未満であると、誘電損失が増加し、絶縁抵抗
が低下する。試料（４-４）のようにＭｎＯの添加量が
１.０重量％を越えると、比誘電率が低下し、誘電損失
が増加し、絶縁抵抗が低下する。試料（４−５）のよう
にＳｉＯ2の添加量が０.００３重量％未満であると、誘
電損失が増加し、絶縁抵抗が低下し、焼結温度が上昇す
る。試料（４-７）のようにＳｉＯ2の添加量が０.９０
％重量％を越えると、比誘電率が低下する。試料（４-
８）のようにＡｌ2Ｏ3の添加量が０.００１重量％未満
であると、誘電損失が増加し、絶縁抵抗が低下し、焼結
温度が上昇する。試料（４-１０）のようにＡｌ2Ｏ3の
添加量が０.９０重量％を越えると、比誘電率が低下す
る。
【００２４】以上の総合すると、各添加物の量はＭｎ
Ｏ：０.０１〜１.０ｗｔ％、ＳｉＯ2：０.００１〜０.
９ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3：０.００１〜０.８ｗｔ％が良好な
範囲であるといえる。
Ｏ：０.０１〜１.０ｗｔ％、ＳｉＯ2：０.００１〜０.
９ｗｔ％、Ａｌ2Ｏ3：０.００１〜０.８ｗｔ％が良好な
範囲であるといえる。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係る誘電体磁器組成物及び製造法によれば、１,００
０℃以下の低温焼結が可能であり、比誘電率が２０,０
００以上と極めて高く、誘電損失が小さく、絶縁抵抗が
高く、なお且つ焼結体結晶粒径が２.０μｍ以下の極め
て微細は均一な誘電体磁器焼結素体を得ることができ
る。また、１,０００℃以下の焼結が可能であるため、
内部電極として銀系がアルミニウムの安価な材料を使用
することができ、製造コストの低減がはかられ安価で市
場に提供することが可能となる。さらに、本発明の誘電
体磁器組成物を積層セラミックコンデンサ用の材料とし
て用いれば、比誘電率が高く、焼結体結晶粒径が微細で
あることから、誘電体層間の薄層化が可能であり、高容
量、小型、高信頼性の積層セラミックコンデンサの作製
が可能となる。この誘電体磁器組成物は、積層セラミッ
クコンデンサのみならず、ディスク型セラミックコンデ
ンサや厚膜セラミックコンデンサ等誘電体磁器コンデン
サの材料としても適しており、これらを試料する電子回
路の小型化、高性能化、高信頼性化に寄与することがで
きる。
に係る誘電体磁器組成物及び製造法によれば、１,００
０℃以下の低温焼結が可能であり、比誘電率が２０,０
００以上と極めて高く、誘電損失が小さく、絶縁抵抗が
高く、なお且つ焼結体結晶粒径が２.０μｍ以下の極め
て微細は均一な誘電体磁器焼結素体を得ることができ
る。また、１,０００℃以下の焼結が可能であるため、
内部電極として銀系がアルミニウムの安価な材料を使用
することができ、製造コストの低減がはかられ安価で市
場に提供することが可能となる。さらに、本発明の誘電
体磁器組成物を積層セラミックコンデンサ用の材料とし
て用いれば、比誘電率が高く、焼結体結晶粒径が微細で
あることから、誘電体層間の薄層化が可能であり、高容
量、小型、高信頼性の積層セラミックコンデンサの作製
が可能となる。この誘電体磁器組成物は、積層セラミッ
クコンデンサのみならず、ディスク型セラミックコンデ
ンサや厚膜セラミックコンデンサ等誘電体磁器コンデン
サの材料としても適しており、これらを試料する電子回
路の小型化、高性能化、高信頼性化に寄与することがで
きる。
【図１】本発明の工程図。
【図２】従来発明の工程図。
【図３】試料の粉末Ｘ線回折結果のグラフ。
【図４】焼結体自然面のＳＥＭ写真。
【図５】比誘電率についてのデータ表。
【図６】電気的諸特性についてのデータ表。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１２月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】これらの課題を達成する
ため、本発明においては「ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-C
ＴｉC）BＯ3で示される組成式におけるA/B及びCが、０.
９５０≦A/B≦１.０２０，０.００≦C≦０.１５の範囲
内である主成分に対し、添加物として、０.０１〜１.０
ｗｔ％のＭｎＯ、０.００１〜０.９ｗｔ％のＳｉＯ 2、
０.００１〜０.８ｗｔ％のＡｌ 2Ｏ 3を含むことを特徴と
する誘電体磁器組成物」であることを構成とする発明及
び「Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉを主成分とする誘電体磁器
組成物の製造方法であって、出発原料のＭｇ，Ｎｂ成分
を仮焼成することによりニオブ酸マグネシウム系のコロ
ンバイト構造を有する化合物を生成し、該化合物とＰ
ｂ，Ｔｉ酸化物とを再び混合して焼結することを特徴と
する誘電体磁器組成物の製造方法」であることを構成と
する発明を提供する。
ため、本発明においては「ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-C
ＴｉC）BＯ3で示される組成式におけるA/B及びCが、０.
９５０≦A/B≦１.０２０，０.００≦C≦０.１５の範囲
内である主成分に対し、添加物として、０.０１〜１.０
ｗｔ％のＭｎＯ、０.００１〜０.９ｗｔ％のＳｉＯ 2、
０.００１〜０.８ｗｔ％のＡｌ 2Ｏ 3を含むことを特徴と
する誘電体磁器組成物」であることを構成とする発明及
び「Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉを主成分とする誘電体磁器
組成物の製造方法であって、出発原料のＭｇ，Ｎｂ成分
を仮焼成することによりニオブ酸マグネシウム系のコロ
ンバイト構造を有する化合物を生成し、該化合物とＰ
ｂ，Ｔｉ酸化物とを再び混合して焼結することを特徴と
する誘電体磁器組成物の製造方法」であることを構成と
する発明を提供する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 幸治 東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティー ディーケイ株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 ＰｂA（(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)1-CＴｉC）BＯ
3で示される組成式におけるA/B及びCが、 ０.９５０≦A/B≦１.０２０， ０.００≦C≦０.１５ であることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】 添加物として、０.０１〜１.０ｗｔ％の
ＭｎＯ、０.００１〜０.９ｗｔ％のＳｉＯ2、０.００１
〜０.８ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3を含むことを特徴とする請求
項１記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項３】 Ｎｂ成分として純度９９.０％以上、粉
体平均粒径が２.０μｍ以下、ＢＥＴ値５.０ｍ2／ｇ以
上、結晶系が六方晶系または斜方晶系のＮｂ2Ｏ5を用い
ることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。 - 【請求項４】 Ｎｂ2Ｏ5が、純度９９.５％以上、粉体
平均粒径が１.０μｍ以下、ＢＥＴ値９.０ｍ2／ｇ以
上、結晶系が六方晶系であることを特徴とする請求項２
記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 【請求項５】 Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｂ，Ｔｉを主成分とする
誘電体磁器組成物製造方法であって、出発原料のＭｇ，
Ｎｂ成分を仮焼成することによりニオブ酸マグネシウム
系のコロンバイト構造を有する化合物を生成し、該化合
物とＰｂ，Ｔｉ酸化物とを再び混合して焼結することを
特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4275216A JPH06103814A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4275216A JPH06103814A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06103814A true JPH06103814A (ja) | 1994-04-15 |
Family
ID=17552321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4275216A Pending JPH06103814A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06103814A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011132118A (ja) * | 2009-11-26 | 2011-07-07 | Toyama Prefecture | 異方形状粉末及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP4275216A patent/JPH06103814A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011132118A (ja) * | 2009-11-26 | 2011-07-07 | Toyama Prefecture | 異方形状粉末及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|
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