JPH059498B2 - - Google Patents
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- JPH059498B2 JPH059498B2 JP13357684A JP13357684A JPH059498B2 JP H059498 B2 JPH059498 B2 JP H059498B2 JP 13357684 A JP13357684 A JP 13357684A JP 13357684 A JP13357684 A JP 13357684A JP H059498 B2 JPH059498 B2 JP H059498B2
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、スポンジチタンの製造法、特に四塩
化チタンをマグネシウムで還元して、スポンジ状
の金属チタンを製造するに当り、生成金属チタン
中への鉄の混入を抑止することによつて、純度の
高いスポンジチタンを得る方法に関する。
化チタンをマグネシウムで還元して、スポンジ状
の金属チタンを製造するに当り、生成金属チタン
中への鉄の混入を抑止することによつて、純度の
高いスポンジチタンを得る方法に関する。
工業的に金属チタンを製造する方法として、四
塩化チタンをマグネシウムで還元する方法が広く
用いられているが、この方法においては通常、鉄
またはステンレス製密閉反応容器中に予め所要の
マグネシウムを全量充填し、ヘリウムまたはアル
ゴンのような不活性ガスの正圧雰囲気中で750℃．
以上に加熱して、溶融状態に保つたマグネシウム
の表面に四塩化チタンを導入して反応が開始され
る。これは発熱反応であり、温度上昇が反応を律
速する。反応によつて生成した金属チタンは、溶
融マグネシウム中を沈降して反応容器下方の底板
上に推積し、また副生する塩化マグネシウムも、
比重がマグネシウムよりも大きいので底部に溜
り、塩化マグネシウムは定期的または連続的に排
出される。
塩化チタンをマグネシウムで還元する方法が広く
用いられているが、この方法においては通常、鉄
またはステンレス製密閉反応容器中に予め所要の
マグネシウムを全量充填し、ヘリウムまたはアル
ゴンのような不活性ガスの正圧雰囲気中で750℃．
以上に加熱して、溶融状態に保つたマグネシウム
の表面に四塩化チタンを導入して反応が開始され
る。これは発熱反応であり、温度上昇が反応を律
速する。反応によつて生成した金属チタンは、溶
融マグネシウム中を沈降して反応容器下方の底板
上に推積し、また副生する塩化マグネシウムも、
比重がマグネシウムよりも大きいので底部に溜
り、塩化マグネシウムは定期的または連続的に排
出される。
このようにして得られたチタニウム塊は従来、
全般的に比較的高い鉄の含有率（製品平均0.05〜
0.1％）を示し、棄却される底部及び外周部はさ
らに高い値（例えば数％のオーダー）を示す。ま
たこの棄却部分も従来は、プリネル硬度100以下
のＡ級品について15〜20％に達し、製品の純度及
び歩留りにおいて満足できる操業は行なわれてい
なかつた。
全般的に比較的高い鉄の含有率（製品平均0.05〜
0.1％）を示し、棄却される底部及び外周部はさ
らに高い値（例えば数％のオーダー）を示す。ま
たこの棄却部分も従来は、プリネル硬度100以下
のＡ級品について15〜20％に達し、製品の純度及
び歩留りにおいて満足できる操業は行なわれてい
なかつた。
本発明者の調査の結果、鉄のスポンジチタン製
品への混入は次の工程によることが判明した。即
ち反応を行なうための密閉容器には、生成する金
属チタンと副生する塩化マグネシウムとによる容
量増加を受入れるため、従来容器上部に空間が設
けられているが、これは通常約750℃以上に加熱
されている。かゝる高温においては容器壁材の鉄
と四塩化チタンとの反応によつて、 2TiCl4＋Fe→2TCl3＋FeCl2、 または TiCl4＋Fe→TiCl2＋FeCl2 の反応が進行し、FeCl2はさらにMgで還元され
て FeCl2＋Mg→Fe＋MgCl2 となり、こうして生成した鉄がスポンジチタンに
混入するのである。これらの反応は約700℃にお
いて既に顕著に進行するのが認められる。この反
応は工程初期に進行し、反応操作が進行するに従
つて容器内壁面が金属チタン又はチタン化合物に
よつて覆われるので、生成チタンへの鉄の混入は
次第に減少する。
品への混入は次の工程によることが判明した。即
ち反応を行なうための密閉容器には、生成する金
属チタンと副生する塩化マグネシウムとによる容
量増加を受入れるため、従来容器上部に空間が設
けられているが、これは通常約750℃以上に加熱
されている。かゝる高温においては容器壁材の鉄
と四塩化チタンとの反応によつて、 2TiCl4＋Fe→2TCl3＋FeCl2、 または TiCl4＋Fe→TiCl2＋FeCl2 の反応が進行し、FeCl2はさらにMgで還元され
て FeCl2＋Mg→Fe＋MgCl2 となり、こうして生成した鉄がスポンジチタンに
混入するのである。これらの反応は約700℃にお
いて既に顕著に進行するのが認められる。この反
応は工程初期に進行し、反応操作が進行するに従
つて容器内壁面が金属チタン又はチタン化合物に
よつて覆われるので、生成チタンへの鉄の混入は
次第に減少する。
本発明者は還元反応の初期の段階に、少くとも
浴面上方の器壁が本質的に金属Ti，Mg又はチタ
ン化合物の薄層によつて覆われるに充分な間、析
出し生長しつゝあるチタン塊ができるだけ700℃．
以上の鋼製器壁と直接接しないように操作するこ
とにより、金属チタン製品の歩留り及び純度を大
幅に改善できることを知見した。そしてこの発明
はかゝる知見を実現する手段を提供するものであ
る。即ち四塩化チタンを溶融マグネウム浴面に供
給するに際し、この浴面上方の空間を不活性ガス
を主成分とする気相によつて0.5Kg/cm2以上の圧力
に保つ。これによつて四塩化チタンは、供給管か
ら噴出され浴面上方で気化しても広く拡散するこ
となく、主として浴面中央付近でマグネシウムと
接触し、金属チタンを析出する。このような四塩
化チタンの蒸気の拡散抑制にはArも利用できる
が、特にHeが、密度が小さく反応容器上方に集
まる傾向を持つので特に効果が大きく、有利であ
る。ガスの圧力は高い方が拡散の抑制には有利だ
が、一方操作圧力が高すぎると、装置の強度確保
という点で不利となり、結局1.5Kg/cm2以下とする
のが好ましい。また四塩化チタン供給管は、噴出
速度を増して拡散を少なくするために、先端径を
小さくするのがよい。なお本発明の実施に際し、
浴面よりも上方の気相と接する器壁を冷却ジヤケ
ツト等の利用により外方から冷却して、特に600
℃以下に保てば、器壁内面に達する少量のTiCl4
の鉄との反応による低次塩化チタンの生成、及び
これに続く鉄のスポンジチタンへの混入が阻止さ
れるので、より効果的である。
浴面上方の器壁が本質的に金属Ti，Mg又はチタ
ン化合物の薄層によつて覆われるに充分な間、析
出し生長しつゝあるチタン塊ができるだけ700℃．
以上の鋼製器壁と直接接しないように操作するこ
とにより、金属チタン製品の歩留り及び純度を大
幅に改善できることを知見した。そしてこの発明
はかゝる知見を実現する手段を提供するものであ
る。即ち四塩化チタンを溶融マグネウム浴面に供
給するに際し、この浴面上方の空間を不活性ガス
を主成分とする気相によつて0.5Kg/cm2以上の圧力
に保つ。これによつて四塩化チタンは、供給管か
ら噴出され浴面上方で気化しても広く拡散するこ
となく、主として浴面中央付近でマグネシウムと
接触し、金属チタンを析出する。このような四塩
化チタンの蒸気の拡散抑制にはArも利用できる
が、特にHeが、密度が小さく反応容器上方に集
まる傾向を持つので特に効果が大きく、有利であ
る。ガスの圧力は高い方が拡散の抑制には有利だ
が、一方操作圧力が高すぎると、装置の強度確保
という点で不利となり、結局1.5Kg/cm2以下とする
のが好ましい。また四塩化チタン供給管は、噴出
速度を増して拡散を少なくするために、先端径を
小さくするのがよい。なお本発明の実施に際し、
浴面よりも上方の気相と接する器壁を冷却ジヤケ
ツト等の利用により外方から冷却して、特に600
℃以下に保てば、器壁内面に達する少量のTiCl4
の鉄との反応による低次塩化チタンの生成、及び
これに続く鉄のスポンジチタンへの混入が阻止さ
れるので、より効果的である。
本発明の実施には、本発明者の開発せるいくつ
かの還元装置が利用可能である。これは単筒構成
でも、或は共軸的に配置した内外二重筒を有する
構成でもよい。
かの還元装置が利用可能である。これは単筒構成
でも、或は共軸的に配置した内外二重筒を有する
構成でもよい。
上記の本発明方法を用いて操作を行なう場合、
生成したチタン塊は鉄の含有率が、内方で平均
0.1％程度、比較的高い20mm以内の外周部におい
ても0.2％以下とすることができ、Ａ級品の歩留
りは90％以上を容易に達成でき、特に良好な場合
には95となり、これは前掲の従来技術による80〜
85％に比べて大巾な改良を示すものである。
生成したチタン塊は鉄の含有率が、内方で平均
0.1％程度、比較的高い20mm以内の外周部におい
ても0.2％以下とすることができ、Ａ級品の歩留
りは90％以上を容易に達成でき、特に良好な場合
には95となり、これは前掲の従来技術による80〜
85％に比べて大巾な改良を示すものである。
上記の説明では専ら、液状TiCl4の溶融Mgへ
の導入の場合について述べたが、本発明方法はこ
のほか、塩化物蒸気の溶融Mgによる還元に基
く、例えば金属ジルコニウムの製造工程へも適用
可能である。
の導入の場合について述べたが、本発明方法はこ
のほか、塩化物蒸気の溶融Mgによる還元に基
く、例えば金属ジルコニウムの製造工程へも適用
可能である。
次に本発明を、添附の図面によつて詳細に説明
する。
する。
第１図は本発明の実施に適用しうる還元装置の
概略を示す縦断面図である。図において、耐火物
で円筒状に構成され、且つ外周を鉄板で覆われた
密閉可能な構造をもつ炉１の内面にはヒーター２
が配置され、これによつて、炉内に収納された円
筒状の鋼製反応容器乃至ルツボ３が加熱される。
ルツボ外壁面上部には冷却ジヤケツト４が、蓋５
の底辺近くまで設けられている。ジヤケツト４の
下辺の位置は、還元反応開始時における溶融マグ
ネシウム浴面の高さ、即ちMg仕込量によつて決
定する。ジヤケツトを効率的に機能させるため
に、炉１のヒーター２はこの近くの部分が他から
独立して制御可能である。ルツボの蓋５の中央部
には、適当な密閉材を介して昇降可能とした
TiCl4供給管６が支持されている。蓋５にはさら
に、不活性ガスの導入、内部ガスの放出等のため
に、ガス管７並びに圧力指示計８が取付けられて
いる。融液排出のために管９がルツボの外壁に浴
つて底面まで延びている。ルツボ３と炉１との間
の空間は密閉され、導入される不活性ガスによつ
て圧力の制御が可能である。
概略を示す縦断面図である。図において、耐火物
で円筒状に構成され、且つ外周を鉄板で覆われた
密閉可能な構造をもつ炉１の内面にはヒーター２
が配置され、これによつて、炉内に収納された円
筒状の鋼製反応容器乃至ルツボ３が加熱される。
ルツボ外壁面上部には冷却ジヤケツト４が、蓋５
の底辺近くまで設けられている。ジヤケツト４の
下辺の位置は、還元反応開始時における溶融マグ
ネシウム浴面の高さ、即ちMg仕込量によつて決
定する。ジヤケツトを効率的に機能させるため
に、炉１のヒーター２はこの近くの部分が他から
独立して制御可能である。ルツボの蓋５の中央部
には、適当な密閉材を介して昇降可能とした
TiCl4供給管６が支持されている。蓋５にはさら
に、不活性ガスの導入、内部ガスの放出等のため
に、ガス管７並びに圧力指示計８が取付けられて
いる。融液排出のために管９がルツボの外壁に浴
つて底面まで延びている。ルツボ３と炉１との間
の空間は密閉され、導入される不活性ガスによつ
て圧力の制御が可能である。
次に本発明方法の実施例を示す。
実施例
本質的に第１図に示す構成の装置を用いた。た
だしルツボ外周のジヤケツトは機能させなかつ
た。内径1.7ｍ、軸長4.5ｍ、肉厚19mmのSUS410
製の円筒状ルツボを、電熱炉内に設置し、金属マ
グネシウムを約8.5トン装入した。炉内空間をAr
ガスで満たす一方、ルツボ内をHe雰囲気とし、
炉で加熱してマグネシウムを溶融した。マグネシ
ウム浴面の位置は底面から25ｍ、でTiCl4供給管
の下端は浴面から1.5ｍに固定した。炉内空間の
圧力を1.0Kg/cm2ルツボ内の溶融マグネシウム上方
の空間をHeガスにより0.8〜1.2Kg/cm2圧力に保ち
ながら、TiCl4の導入を開始し、この圧力範囲を
保ちながら300Kg／時の割合でTiCl4を供給した。
反応開始時から浴面が80cm上昇した時点で
MMgCl2を排出して浴面を30cm低下させた。以
後、浴面の変動幅が30cm以内となるようにMgCl2
抜きを行ないながら、TiCl4を延べ約21トン装入
した。得られた反応生成物は真空分離に供され、
結局5.2トンのチタン塊を得た。この底部及び側
面の外層20mm以内における鉄の含有率は平均約
0.15％、いわゆるＡ級製品の歩留りは約91％であ
つた。これは従来方法製品の相当箇所における鉄
含有率１〜数％、Ａ級製品歩留りの80〜85％に比
べて大巾な向上を示していることが明らかであ
る。
だしルツボ外周のジヤケツトは機能させなかつ
た。内径1.7ｍ、軸長4.5ｍ、肉厚19mmのSUS410
製の円筒状ルツボを、電熱炉内に設置し、金属マ
グネシウムを約8.5トン装入した。炉内空間をAr
ガスで満たす一方、ルツボ内をHe雰囲気とし、
炉で加熱してマグネシウムを溶融した。マグネシ
ウム浴面の位置は底面から25ｍ、でTiCl4供給管
の下端は浴面から1.5ｍに固定した。炉内空間の
圧力を1.0Kg/cm2ルツボ内の溶融マグネシウム上方
の空間をHeガスにより0.8〜1.2Kg/cm2圧力に保ち
ながら、TiCl4の導入を開始し、この圧力範囲を
保ちながら300Kg／時の割合でTiCl4を供給した。
反応開始時から浴面が80cm上昇した時点で
MMgCl2を排出して浴面を30cm低下させた。以
後、浴面の変動幅が30cm以内となるようにMgCl2
抜きを行ないながら、TiCl4を延べ約21トン装入
した。得られた反応生成物は真空分離に供され、
結局5.2トンのチタン塊を得た。この底部及び側
面の外層20mm以内における鉄の含有率は平均約
0.15％、いわゆるＡ級製品の歩留りは約91％であ
つた。これは従来方法製品の相当箇所における鉄
含有率１〜数％、Ａ級製品歩留りの80〜85％に比
べて大巾な向上を示していることが明らかであ
る。
第１図は本発明によるスポンジチタン製造装置
の一例を示す縦断面図である。図において、 １……電熱炉；２……ヒーター；３……ルツ
ボ；４……ジヤケツト；５……蓋；６……TiCl4
供給管；７……ガス管；８……圧力指示計；９…
…融液排出管。
の一例を示す縦断面図である。図において、 １……電熱炉；２……ヒーター；３……ルツ
ボ；４……ジヤケツト；５……蓋；６……TiCl4
供給管；７……ガス管；８……圧力指示計；９…
…融液排出管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 本質的に円形の水平断面を持つ鋼製容器器壁
にて限定される溶融マグネシウム浴面に、該浴面
のほゞ中央に向かつて延びた管手段を経由して四
塩化チタンを供給し、両者間の反応により析出す
る金属チタンを回収する方法において、該容器内
の浴面よりも上方の空間に不活性ガスを導入し該
空間をほゞ0.5Kg/cm2（ゲージ圧）以上の圧力に加
圧した後四塩化チタンの供給を開始し、さらに
かゝる圧力範囲で四塩化チタンの供給を行ない、
以て反応を主に器壁から隔たつた浴面部分で進行
せしめ、析出する金属チタンの器壁材元素による
汚染を抑制するようにしたことを特徴とする金属
チタンの製造法。 ２ 上記浴面よりも上方の空間が、不活性ガスの
導入により1.5Kg/cm2以下の圧力に加圧される、特
許請求の範囲第１項記載の金属チタンの製造法。 ３ 上記不活性ガスがHe又はArを主成分とする
ガスである。特許請求の範囲第１項記載の金属チ
タンの製造法。 ４ 上記容器の浴面以上の器壁内面を、外方から
の冷却により600℃以下に保つて四塩化チタンを
導入する、特許請求の範囲第１項記載の金属チタ
ンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13357684A JPS6112837A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | 金属チタンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13357684A JPS6112837A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | 金属チタンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112837A JPS6112837A (ja) | 1986-01-21 |
| JPH059498B2 true JPH059498B2 (ja) | 1993-02-05 |
Family
ID=15108038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13357684A Granted JPS6112837A (ja) | 1984-06-28 | 1984-06-28 | 金属チタンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112837A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6409797B2 (en) * | 1994-08-01 | 2002-06-25 | International Titanium Powder Llc | Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal |
| JP4537727B2 (ja) * | 2004-02-17 | 2010-09-08 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造装置 |
| US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
| JP6989394B2 (ja) * | 2018-01-10 | 2022-01-05 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
-
1984
- 1984-06-28 JP JP13357684A patent/JPS6112837A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6112837A (ja) | 1986-01-21 |
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