JPH059027A - 黒色系微粒子及びその製造方法 - Google Patents
黒色系微粒子及びその製造方法Info
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- JPH059027A JPH059027A JP18400291A JP18400291A JPH059027A JP H059027 A JPH059027 A JP H059027A JP 18400291 A JP18400291 A JP 18400291A JP 18400291 A JP18400291 A JP 18400291A JP H059027 A JPH059027 A JP H059027A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 黒色の度合いが簡単に制御でき、安定性に優
れ、粒子径分布が尖鋭な黒色系微粒子及びその製造方法
の提供。 【構成】 単分散シリカ微粒子をメタノールに添加し、
超音波処理を行って分散させたのち、アンモニア水を添
加して混合した。次にＴｉ（Ｏ isoＣ3 Ｈ7 ）4 を予め
ｔｅｒｔ−アミルアルコールと混合したのち、メタノー
ルと混合した液をつくり、シリカ微粒子の分散液に撹拌
しながら一度に全量を混合した。数時間撹拌後反応液を
静置して粒子を沈降させた後、デカンテーションにより
上澄みを取り除いた。この操作を数度繰り返した後、凍
結乾燥した。乾燥粒子を石英ガラス製のルツボに入れ、
これを石英ガラスチューブからなる炉心管内に設置し、
窒素ガスによって炉心管内の酸素をパージし、８００℃
に達した時点でアンモニアガスを炉心管内に導入し、そ
の温度で３時間熱処理して酸化チタンを還元した。
れ、粒子径分布が尖鋭な黒色系微粒子及びその製造方法
の提供。 【構成】 単分散シリカ微粒子をメタノールに添加し、
超音波処理を行って分散させたのち、アンモニア水を添
加して混合した。次にＴｉ（Ｏ isoＣ3 Ｈ7 ）4 を予め
ｔｅｒｔ−アミルアルコールと混合したのち、メタノー
ルと混合した液をつくり、シリカ微粒子の分散液に撹拌
しながら一度に全量を混合した。数時間撹拌後反応液を
静置して粒子を沈降させた後、デカンテーションにより
上澄みを取り除いた。この操作を数度繰り返した後、凍
結乾燥した。乾燥粒子を石英ガラス製のルツボに入れ、
これを石英ガラスチューブからなる炉心管内に設置し、
窒素ガスによって炉心管内の酸素をパージし、８００℃
に達した時点でアンモニアガスを炉心管内に導入し、そ
の温度で３時間熱処理して酸化チタンを還元した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示装置の液晶の
厚みを制御するスペーサー粒子等に使用可能な黒色系微
粒子及びその製造方法に関する。
厚みを制御するスペーサー粒子等に使用可能な黒色系微
粒子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】ＴＮ型の液晶においては、液
晶セルのギャップのバラツキが、応答速度、視野角、コ
ントラスト等の表示品質に大きく影響し、表示ムラを生
じさせる。特に、ＳＴＮ（Ｓｕｐｅｒ Ｔｗｉｓｔｅｄ
Ｎｅｍａｔｉｃ）型表示装置の液晶セルのギャップの
バラツキは、０．０５μｍ以下の高精度に制御される必
要があるとされ、この形式の液晶セルでは、スペーサー
の精度が表示品位を大きく左右する。
晶セルのギャップのバラツキが、応答速度、視野角、コ
ントラスト等の表示品質に大きく影響し、表示ムラを生
じさせる。特に、ＳＴＮ（Ｓｕｐｅｒ Ｔｗｉｓｔｅｄ
Ｎｅｍａｔｉｃ）型表示装置の液晶セルのギャップの
バラツキは、０．０５μｍ以下の高精度に制御される必
要があるとされ、この形式の液晶セルでは、スペーサー
の精度が表示品位を大きく左右する。
【０００３】ところで、上記表示装置では、スペーサー
の散布密度を大きくすれば、ギャップのバラツキを小さ
くすることができるが、この手段では、スペーサーから
の光の漏れが増大する。このため、スペーサーの散布密
度を大きくする場合には、光がスペーサー内を透過しな
いようにスペーサー自体を黒色等に着色させることが要
請されている。
の散布密度を大きくすれば、ギャップのバラツキを小さ
くすることができるが、この手段では、スペーサーから
の光の漏れが増大する。このため、スペーサーの散布密
度を大きくする場合には、光がスペーサー内を透過しな
いようにスペーサー自体を黒色等に着色させることが要
請されている。
【０００４】この種の技術として例えば、特開昭６３−
８９８９０号公報に提案されているように、金属アルコ
キシドの加水分解により得られた、酸化物微粒子を２５
０℃以上の温度で処理して黒色化する方法、あるいは、
樹脂スペーサーのように、スペーサー合成時に染料等の
着色剤を加える方法、また、特開昭５７−１８９１１７
号公報、特開昭５９−２４８２９号公報などに提案され
ている様に、染料及び顔料によって着色する方法等が知
られている。
８９８９０号公報に提案されているように、金属アルコ
キシドの加水分解により得られた、酸化物微粒子を２５
０℃以上の温度で処理して黒色化する方法、あるいは、
樹脂スペーサーのように、スペーサー合成時に染料等の
着色剤を加える方法、また、特開昭５７−１８９１１７
号公報、特開昭５９−２４８２９号公報などに提案され
ている様に、染料及び顔料によって着色する方法等が知
られている。
【０００５】しかしながら、金属アルコキシドからつく
った粒子を焼成して、粒子内部の残留有機物をカーボン
化させて黒色にする方法は、有機物の残留量をコントロ
ールするのが難しく、したがって黒色の度合いをコント
ロールするのが難しい。また、樹脂スペーサーは、一般
にシリカ微粒子等無機系の単分散微粒子と比べて粒径の
バラツキが大きいとされている。さらに、染料や顔料
は、遊離や溶出による脱色が生じ易く、安定性に欠ける
という問題がある。
った粒子を焼成して、粒子内部の残留有機物をカーボン
化させて黒色にする方法は、有機物の残留量をコントロ
ールするのが難しく、したがって黒色の度合いをコント
ロールするのが難しい。また、樹脂スペーサーは、一般
にシリカ微粒子等無機系の単分散微粒子と比べて粒径の
バラツキが大きいとされている。さらに、染料や顔料
は、遊離や溶出による脱色が生じ易く、安定性に欠ける
という問題がある。
【０００６】そこで、本発明者らは上述の問題が解消で
きる新規な黒色系微粒子及びその製造方法、とりわけ粒
子径分布が非常にシャープでかつ黒色の無機物のスペー
サー粒子及びその合成について鋭意検討して本願発明を
完成した。
きる新規な黒色系微粒子及びその製造方法、とりわけ粒
子径分布が非常にシャープでかつ黒色の無機物のスペー
サー粒子及びその合成について鋭意検討して本願発明を
完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の黒色系微粒子は、金属酸化物からなる球状
微粒子と、この球状微粒子の表面に還元雰囲気下で焼成
することにより被覆形成された酸化チタン層とを有する
ことを特徴とする。また、同微粒子の製造方法として、
金属酸化物からなる母粒子を水・アルコール系分散液に
分散し、該分散液に酸化チタン被覆層を形成可能なチタ
ン化合物を添加して加水分解して該母粒子の表面に酸化
チタン層を形成せしめた後、該酸化チタン層を還元雰囲
気下で焼成して黒色化することを特徴とする。
に、本発明の黒色系微粒子は、金属酸化物からなる球状
微粒子と、この球状微粒子の表面に還元雰囲気下で焼成
することにより被覆形成された酸化チタン層とを有する
ことを特徴とする。また、同微粒子の製造方法として、
金属酸化物からなる母粒子を水・アルコール系分散液に
分散し、該分散液に酸化チタン被覆層を形成可能なチタ
ン化合物を添加して加水分解して該母粒子の表面に酸化
チタン層を形成せしめた後、該酸化チタン層を還元雰囲
気下で焼成して黒色化することを特徴とする。
【０００８】本発明に使用できる金属酸化物からなる球
状微粒子としては、粒子径分布が非常にシャープなシリ
カ微粒子等が好適であり、その表面に酸化チタンの薄膜
をコーティングし、これを還元性雰囲気で黒色の酸化チ
タンとする。表面層は薄膜状であるため、下層の粒子の
単分散性を損なうことなくコーティングされる。酸化チ
タンの層の還元の方法は特に限定されないが、一般的に
は顔料としての黒色酸化チタンの製法を応用することが
でき、例えばアンモニアガス中で８００℃付近に加熱す
る方法が好適に使用できる。
状微粒子としては、粒子径分布が非常にシャープなシリ
カ微粒子等が好適であり、その表面に酸化チタンの薄膜
をコーティングし、これを還元性雰囲気で黒色の酸化チ
タンとする。表面層は薄膜状であるため、下層の粒子の
単分散性を損なうことなくコーティングされる。酸化チ
タンの層の還元の方法は特に限定されないが、一般的に
は顔料としての黒色酸化チタンの製法を応用することが
でき、例えばアンモニアガス中で８００℃付近に加熱す
る方法が好適に使用できる。
【０００９】粒子径分布のシャープなシリカ微粒子は、
シリコンアルコキシドのアンモニア水溶液中での加水分
解により得られる単分散シリカ微粒子が好適に用いられ
る。コーティングに使用する酸化チタンの原料としての
チタン化合物は、四塩化チタンやチタンアルコキシド等
加水分解可能な化合物であればよく、コーティングの製
法は限定しないが、チタンアルコキシドを用いるコーテ
ィング法が好適に使用される。
シリコンアルコキシドのアンモニア水溶液中での加水分
解により得られる単分散シリカ微粒子が好適に用いられ
る。コーティングに使用する酸化チタンの原料としての
チタン化合物は、四塩化チタンやチタンアルコキシド等
加水分解可能な化合物であればよく、コーティングの製
法は限定しないが、チタンアルコキシドを用いるコーテ
ィング法が好適に使用される。
【００１０】すなわち、シリカ微粒子をアルコール等の
有機溶剤を含む液体中に分散させ、チタンのアルコキシ
ドを添加したのち、ｐＨを調整した水を加えて加水分解
しコーティングする方法、あるいはシリカ微粒子とｐＨ
を調整した水とを予め有機溶媒中で混合しておき、この
液にチタンアルコキシドを添加する方法もある。
有機溶剤を含む液体中に分散させ、チタンのアルコキシ
ドを添加したのち、ｐＨを調整した水を加えて加水分解
しコーティングする方法、あるいはシリカ微粒子とｐＨ
を調整した水とを予め有機溶媒中で混合しておき、この
液にチタンアルコキシドを添加する方法もある。
【００１１】母粒子表面の酸化チタンの層はすべて均一
に覆われる必要はなく、母粒子の粒子径分布を損なわな
い条件のもとに、母粒子の表面積１ｍ2 あたり、０．０
０１ｇ以上結合していれば黒色が発色する。
に覆われる必要はなく、母粒子の粒子径分布を損なわな
い条件のもとに、母粒子の表面積１ｍ2 あたり、０．０
０１ｇ以上結合していれば黒色が発色する。
【００１２】
【作用効果】本発明の黒色系微粒子は、酸化チタン層を
還元して黒色化したものであり、黒色度も良好なので、
液晶ディスプレイパネルのスペーサー等として好適に使
用できる。また、酸化チタン層の厚みを適宜調整するこ
とによって、黒色酸化チタン層の特性、例えば導電性、
帯電防止性、誘電性を利用した用途に応用できる。
還元して黒色化したものであり、黒色度も良好なので、
液晶ディスプレイパネルのスペーサー等として好適に使
用できる。また、酸化チタン層の厚みを適宜調整するこ
とによって、黒色酸化チタン層の特性、例えば導電性、
帯電防止性、誘電性を利用した用途に応用できる。
【００１３】
実施例１．粒子径が３．４μｍの単分散シリカ微粒子１
０ｇをメタノール１００ｇに添加し、１０分間超音波処
理を行って分散させたのち、２８％アンモニア水２０ｇ
を添加して混合した。次に２．４ｇのＴｉ（Ｏ isoＣ3
Ｈ7 ）4 を予め１０ｇのｔｅｒｔ−アミルアルコールと
混合したのち、６０ｇのメタノールと混合した液をつく
り、３０℃に保ったシリカ微粒子の分散液に撹拌しなが
ら一度に全量を混合した。
０ｇをメタノール１００ｇに添加し、１０分間超音波処
理を行って分散させたのち、２８％アンモニア水２０ｇ
を添加して混合した。次に２．４ｇのＴｉ（Ｏ isoＣ3
Ｈ7 ）4 を予め１０ｇのｔｅｒｔ−アミルアルコールと
混合したのち、６０ｇのメタノールと混合した液をつく
り、３０℃に保ったシリカ微粒子の分散液に撹拌しなが
ら一度に全量を混合した。
【００１４】数時間撹拌後反応液を静置して粒子を沈降
させた後、デカンテーションにより上澄みを取り除い
た。水を加えて沈降，デカンテーションを数度繰り返し
た後、凍結乾燥した。乾燥粒子を石英ガラス製のルツボ
に入れ、これを石英ガラスチューブからなる炉心管内に
設置し、窒素ガスによって炉心管内の酸素をパージし
た。次いで毎時２００℃の速さで昇温し、８００℃に達
した時点で液体アンモニアボンベよりアンモニアガスを
炉心管内に導入し、その温度で３時間熱処理して酸化チ
タンを還元した。
させた後、デカンテーションにより上澄みを取り除い
た。水を加えて沈降，デカンテーションを数度繰り返し
た後、凍結乾燥した。乾燥粒子を石英ガラス製のルツボ
に入れ、これを石英ガラスチューブからなる炉心管内に
設置し、窒素ガスによって炉心管内の酸素をパージし
た。次いで毎時２００℃の速さで昇温し、８００℃に達
した時点で液体アンモニアボンベよりアンモニアガスを
炉心管内に導入し、その温度で３時間熱処理して酸化チ
タンを還元した。
【００１５】得られた粒子は、ＪＩＳ Ｚ８７０１で定
められる色のＸＹＺ系でＹ値が６．７％の黒色であり、
シリカ微粒子の表面積に対して０．００７６ｇ／ｍ2 の
割合で酸化チタン層を被覆したもので、黒色酸化チタン
被覆層の厚みは０．００１８μｍのものであって粒子径
分布は母粒子であるシリカ微粒子の粒子径分布の単分散
性を保っていた。
められる色のＸＹＺ系でＹ値が６．７％の黒色であり、
シリカ微粒子の表面積に対して０．００７６ｇ／ｍ2 の
割合で酸化チタン層を被覆したもので、黒色酸化チタン
被覆層の厚みは０．００１８μｍのものであって粒子径
分布は母粒子であるシリカ微粒子の粒子径分布の単分散
性を保っていた。
【００１６】実施例２．チタンのアルコキシドを加水分
解するために、ｐＨを２に調整した塩酸水溶液を使用し
た以外は実施例１と同様の方法で黒色粒子を作製した。
得られた粒子は上述のＹ値が５．８％の黒色でしかも母
粒子であるシリカ微粒子の単分散性を保っていた。
解するために、ｐＨを２に調整した塩酸水溶液を使用し
た以外は実施例１と同様の方法で黒色粒子を作製した。
得られた粒子は上述のＹ値が５．８％の黒色でしかも母
粒子であるシリカ微粒子の単分散性を保っていた。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示装置の液晶の
厚みを制御するスペーサー粒子等に使用可能な黒色系微
粒子及びその製造方法に関する。
厚みを制御するスペーサー粒子等に使用可能な黒色系微
粒子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】ＴＮ型の液晶においては、液
晶セルのギャップのバラツキが、応答速度、視野角、コ
ントラスト等の表示品質に大きく影響し、表示ムラを生
じさせる。特に、ＳＴＮ（Ｓｕｐｅｒ Ｔｗｉｓｔｅｄ
Ｎｅｍａｔｉｃ）型表示装置の液晶セルのギャップの
バラツキは、０．０５μｍ以下の高精度に制御される必
要があるとされ、この形式の液晶セルでは、スペーサー
の精度が表示品位を大きく左右する。
晶セルのギャップのバラツキが、応答速度、視野角、コ
ントラスト等の表示品質に大きく影響し、表示ムラを生
じさせる。特に、ＳＴＮ（Ｓｕｐｅｒ Ｔｗｉｓｔｅｄ
Ｎｅｍａｔｉｃ）型表示装置の液晶セルのギャップの
バラツキは、０．０５μｍ以下の高精度に制御される必
要があるとされ、この形式の液晶セルでは、スペーサー
の精度が表示品位を大きく左右する。
【０００３】ところで、上記表示装置では、スペーサー
の散布密度を大きくすれば、ギャップのバラツキを小さ
くすることができるが、この手段では、スペーサーから
の光の漏れが増大する。このため、スペーサーの散布密
度を大きくする場合には、光がスペーサー内を透過しな
いようにスペーサー自体を黒色等に着色させることが要
請されている。
の散布密度を大きくすれば、ギャップのバラツキを小さ
くすることができるが、この手段では、スペーサーから
の光の漏れが増大する。このため、スペーサーの散布密
度を大きくする場合には、光がスペーサー内を透過しな
いようにスペーサー自体を黒色等に着色させることが要
請されている。
【０００４】この種の技術として例えば、特開昭６３−
８９８９０号公報に提案されているように、金属アルコ
キシドの加水分解により得られた、酸化物微粒子を２５
０℃以上の温度で処理して黒色化する方法、あるいは、
樹脂スペーサーのように、スペーサー合成時に染料等の
着色剤を加える方法、また、特開昭５７−１８９１１７
号公報、特開昭５９−２４８２９号公報などに提案され
ている様に、染料及び顔料によって着色する方法等が知
られている。
８９８９０号公報に提案されているように、金属アルコ
キシドの加水分解により得られた、酸化物微粒子を２５
０℃以上の温度で処理して黒色化する方法、あるいは、
樹脂スペーサーのように、スペーサー合成時に染料等の
着色剤を加える方法、また、特開昭５７−１８９１１７
号公報、特開昭５９−２４８２９号公報などに提案され
ている様に、染料及び顔料によって着色する方法等が知
られている。
【０００５】しかしながら、金属アルコキシドからつく
った粒子を焼成して、粒子内部の残留有機物をカーボン
化させて黒色にする方法は、有機物の残留量をコントロ
ールするのが難しく、したがって黒色の度合いをコント
ロールするのが難しい。また、樹脂スペーサーは、一般
にシリカ微粒子等無機系の単分散微粒子と比べて粒径の
バラツキが大きいとされている。さらに、染料や顔料
は、遊離や溶出による脱色が生じ易く、安定性に欠ける
という問題がある。
った粒子を焼成して、粒子内部の残留有機物をカーボン
化させて黒色にする方法は、有機物の残留量をコントロ
ールするのが難しく、したがって黒色の度合いをコント
ロールするのが難しい。また、樹脂スペーサーは、一般
にシリカ微粒子等無機系の単分散微粒子と比べて粒径の
バラツキが大きいとされている。さらに、染料や顔料
は、遊離や溶出による脱色が生じ易く、安定性に欠ける
という問題がある。
【０００６】そこで、本発明者らは上述の問題が解消で
きる新規な黒色系微粒子及びその製造方法、とりわけ粒
子径分布が非常にシャープでかつ黒色の無機物のスペー
サー粒子及びその合成について鋭意検討して本願発明を
完成した。
きる新規な黒色系微粒子及びその製造方法、とりわけ粒
子径分布が非常にシャープでかつ黒色の無機物のスペー
サー粒子及びその合成について鋭意検討して本願発明を
完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の黒色系微粒子は、金属酸化物からなる球状
微粒子と、この球状微粒子の表面に還元雰囲気下で焼成
することにより被覆形成された酸化チタン層とを有する
ことを特徴とする。また、同微粒子の製造方法として、
金属酸化物からなる母粒子を水・アルコール系分散液に
分散し、該分散液に酸化チタン被覆層を形成可能なチタ
ン化合物を添加して加水分解して該母粒子の表面に酸化
チタン層を形成せしめた後、該酸化チタン層を還元雰囲
気下で焼成して黒色化することを特徴とする。
に、本発明の黒色系微粒子は、金属酸化物からなる球状
微粒子と、この球状微粒子の表面に還元雰囲気下で焼成
することにより被覆形成された酸化チタン層とを有する
ことを特徴とする。また、同微粒子の製造方法として、
金属酸化物からなる母粒子を水・アルコール系分散液に
分散し、該分散液に酸化チタン被覆層を形成可能なチタ
ン化合物を添加して加水分解して該母粒子の表面に酸化
チタン層を形成せしめた後、該酸化チタン層を還元雰囲
気下で焼成して黒色化することを特徴とする。
【０００８】本発明に使用できる金属酸化物からなる球
状微粒子としては、粒子径分布が非常にシャープなシリ
カ微粒子等が好適であり、その表面に酸化チタンの薄膜
をコーティングし、これを還元性雰囲気で黒色の酸化チ
タンとする。表面層は薄膜状であるため、下層の粒子の
単分散性を損なうことなくコーティングされる。酸化チ
タンの層の還元の方法は特に限定されないが、一般的に
は顔料としての黒色酸化チタンの製法を応用することが
でき、例えばアンモニアガス中で８００℃付近に加熱す
る方法が好適に使用できる。
状微粒子としては、粒子径分布が非常にシャープなシリ
カ微粒子等が好適であり、その表面に酸化チタンの薄膜
をコーティングし、これを還元性雰囲気で黒色の酸化チ
タンとする。表面層は薄膜状であるため、下層の粒子の
単分散性を損なうことなくコーティングされる。酸化チ
タンの層の還元の方法は特に限定されないが、一般的に
は顔料としての黒色酸化チタンの製法を応用することが
でき、例えばアンモニアガス中で８００℃付近に加熱す
る方法が好適に使用できる。
【０００９】粒子径分布のシャープなシリカ微粒子は、
シリコンアルコキシドのアンモニア水溶液中での加水分
解により得られる単分散シリカ微粒子が好適に用いられ
る。コーティングに使用する酸化チタンの原料としての
チタン化合物は、四塩化チタンやチタンアルコキシド等
加水分解可能な化合物であればよく、コーティングの製
法は限定しないが、チタンアルコキシドを用いるコーテ
ィング法が好適に使用される。
シリコンアルコキシドのアンモニア水溶液中での加水分
解により得られる単分散シリカ微粒子が好適に用いられ
る。コーティングに使用する酸化チタンの原料としての
チタン化合物は、四塩化チタンやチタンアルコキシド等
加水分解可能な化合物であればよく、コーティングの製
法は限定しないが、チタンアルコキシドを用いるコーテ
ィング法が好適に使用される。
【００１０】すなわち、シリカ微粒子をアルコール等の
有機溶剤を含む液体中に分散させ、チタンのアルコキシ
ドを添加したのち、ｐＨを調整した水を加えて加水分解
しコーティングする方法、あるいはシリカ微粒子とｐＨ
を調整した水とを予め有機溶媒中で混合しておき、この
液にチタンアルコキシドを添加する方法もある。
有機溶剤を含む液体中に分散させ、チタンのアルコキシ
ドを添加したのち、ｐＨを調整した水を加えて加水分解
しコーティングする方法、あるいはシリカ微粒子とｐＨ
を調整した水とを予め有機溶媒中で混合しておき、この
液にチタンアルコキシドを添加する方法もある。
【００１１】
【作用効果】本発明の黒色系微粒子は、酸化チタン層を
還元して黒色化したものであり、黒色度も良好なので、
液晶ディスプレイパネルのスペーサー等として好適に使
用できる。また、酸化チタン層の厚みを適宜調整するこ
とによって、黒色酸化チタン層の特性、例えば導電性、
帯電防止性、誘電性を利用した用途に応用できる。
還元して黒色化したものであり、黒色度も良好なので、
液晶ディスプレイパネルのスペーサー等として好適に使
用できる。また、酸化チタン層の厚みを適宜調整するこ
とによって、黒色酸化チタン層の特性、例えば導電性、
帯電防止性、誘電性を利用した用途に応用できる。
【００１２】
【実施例】
実施例１．粒子径が３．４μｍの単分散シリカ微粒子
（変動係数１．５％）１０ｇをメタノール１００ｇに添
加し、１０分間超音波処理を行って分散させたのち、２
８％アンモニア水２０ｇを添加して混合した。次に２．
４ｇのＴｉ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）４を予め１０ｇのｔｅ
ｒｔ−アミルアルコールと混合したのち、６０ｇのメタ
ノールと混合した液をつくり、３０℃に保ったシリカ微
粒子の分散液に撹拌しながら一度に全量を混合した。
（変動係数１．５％）１０ｇをメタノール１００ｇに添
加し、１０分間超音波処理を行って分散させたのち、２
８％アンモニア水２０ｇを添加して混合した。次に２．
４ｇのＴｉ（ＯｉｓｏＣ３Ｈ７）４を予め１０ｇのｔｅ
ｒｔ−アミルアルコールと混合したのち、６０ｇのメタ
ノールと混合した液をつくり、３０℃に保ったシリカ微
粒子の分散液に撹拌しながら一度に全量を混合した。
【００１３】数時間撹拌後反応液を静置して粒子を沈降
させた後、デカンテーションにより上澄みを取り除い
た。水を加えて沈降，デカンテーションを数度繰り返し
た後、凍結乾燥した。乾燥粒子を石英ガラス製のルツボ
に入れ、これを石英ガラスチューブからなる炉心管内に
設置し、窒素ガスによって炉心管内の酸素をパージし
た。次いで毎時２００℃の速さで昇温し、８００℃に達
した時点で液体アンモニアボンベよりアンモニアガスを
炉心管内に導入し、その温度で３時間熱処理して酸化チ
タンを還元した。
させた後、デカンテーションにより上澄みを取り除い
た。水を加えて沈降，デカンテーションを数度繰り返し
た後、凍結乾燥した。乾燥粒子を石英ガラス製のルツボ
に入れ、これを石英ガラスチューブからなる炉心管内に
設置し、窒素ガスによって炉心管内の酸素をパージし
た。次いで毎時２００℃の速さで昇温し、８００℃に達
した時点で液体アンモニアボンベよりアンモニアガスを
炉心管内に導入し、その温度で３時間熱処理して酸化チ
タンを還元した。
【００１４】得られた粒子は、ＪＩＳ Ｚ８７０１で定
められる色のＸＹＺ系でＹ値が６．７％の黒色であり、
粒子径分布は母粒子であるシリカ微粒子の粒子径分布の
単分散性を保っていた。
められる色のＸＹＺ系でＹ値が６．７％の黒色であり、
粒子径分布は母粒子であるシリカ微粒子の粒子径分布の
単分散性を保っていた。
【００１５】実施例２．チタンのアルコキシドを加水分
解するために、ｐＨを２に調整した塩酸水溶液を使用し
た以外は実施例１と同様の方法で黒色粒子を作製した。
得られた粒子は上述のＹ値が５．８％の黒色でしかも母
粒子であるシリカ微粒子の単分散性を保っていた。
解するために、ｐＨを２に調整した塩酸水溶液を使用し
た以外は実施例１と同様の方法で黒色粒子を作製した。
得られた粒子は上述のＹ値が５．８％の黒色でしかも母
粒子であるシリカ微粒子の単分散性を保っていた。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属酸化物からなる球状微粒子と、この
球状微粒子の表面に還元雰囲気下で焼成することにより
被覆形成された酸化チタン層とを有することを特徴とす
る黒色系微粒子。 - 【請求項２】 金属酸化物からなる母粒子を水・アルコ
ール系分散液に分散し、該分散液に酸化チタン被覆層を
形成可能なチタン化合物を添加して加水分解して該母粒
子の表面に酸化チタン層を形成せしめた後、該酸化チタ
ン層を還元雰囲気下で焼成して黒色化することを特徴と
する黒色系微粒子の製造方法。
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|---|---|---|---|
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