JPH0586199A - ポリシラン及びその製造方法 - Google Patents
ポリシラン及びその製造方法Info
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- JPH0586199A JPH0586199A JP3273101A JP27310191A JPH0586199A JP H0586199 A JPH0586199 A JP H0586199A JP 3273101 A JP3273101 A JP 3273101A JP 27310191 A JP27310191 A JP 27310191A JP H0586199 A JPH0586199 A JP H0586199A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｓｉ−Ｈ結合、Ｓｉ−Ｏ結合を含有しない高
純度のポリシランを得る。 【構成】 ジハロシランをアルカリ金属の存在下に重合
してポリシランを合成した後、その反応混合物にモノハ
ロシランを該混合物が酸性になる量で加えて、上記ポリ
シラン中の末端をトリオルガノシリル基として封鎖する
ことにより、下記一般式（１）で示され、重量平均分子
量が５，０００〜２，０００，０００であり、Ｓｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合を含有しない両末端がトリオルガ
ノシリル基で封鎖されたポリシランを得る。 【化１】 （但し、Ｒ1〜Ｒ5はそれぞれ炭素数１〜２０のアルキル
基、シクロアルキル基、アリール基又はアラルキル基を
示し、ｎはポリシランの重量平均分子量を５，０００〜
２，０００，０００とする数である。）
純度のポリシランを得る。 【構成】 ジハロシランをアルカリ金属の存在下に重合
してポリシランを合成した後、その反応混合物にモノハ
ロシランを該混合物が酸性になる量で加えて、上記ポリ
シラン中の末端をトリオルガノシリル基として封鎖する
ことにより、下記一般式（１）で示され、重量平均分子
量が５，０００〜２，０００，０００であり、Ｓｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合を含有しない両末端がトリオルガ
ノシリル基で封鎖されたポリシランを得る。 【化１】 （但し、Ｒ1〜Ｒ5はそれぞれ炭素数１〜２０のアルキル
基、シクロアルキル基、アリール基又はアラルキル基を
示し、ｎはポリシランの重量平均分子量を５，０００〜
２，０００，０００とする数である。）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、末端がトリオルガノシ
リル基で封鎖された高純度のポリシラン及びその製造方
法に関する。
リル基で封鎖された高純度のポリシラン及びその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリシ
ランは、セラミック前駆体、フォトレジスト、非線形光
学材料、光電子材料、有機導電性材料等として有用であ
ることが知られている。
ランは、セラミック前駆体、フォトレジスト、非線形光
学材料、光電子材料、有機導電性材料等として有用であ
ることが知られている。
【０００３】これらの用途に使用されるポリシランは、
高純度で均一な組成であることが要求されるが、従来、
ポリシランは主としてウルツカップリング反応で得てお
り、このウルツカップリング反応により得られるポリシ
ランは、末端部分の封鎖がなされておらず、Ｓｉ−Ｈ基
などが残り、酸素などの混入の原因となるものであっ
た。
高純度で均一な組成であることが要求されるが、従来、
ポリシランは主としてウルツカップリング反応で得てお
り、このウルツカップリング反応により得られるポリシ
ランは、末端部分の封鎖がなされておらず、Ｓｉ−Ｈ基
などが残り、酸素などの混入の原因となるものであっ
た。
【０００４】即ち、ウルツカップリング反応によるポリ
シランの製造は、一般にジハロシラン類に対しナトリウ
ム等のアルカリ金属をやや過剰の条件で反応させ、その
後加水分解、再沈等による精製工程を経るものであり、
得られたポリシランの末端はＳｉ−Ｈ基であるといわれ
ていたが、特にこれを処理することなく、Ｓｉ−Ｈ基末
端を未処理のまま使用していたのが現状である。
シランの製造は、一般にジハロシラン類に対しナトリウ
ム等のアルカリ金属をやや過剰の条件で反応させ、その
後加水分解、再沈等による精製工程を経るものであり、
得られたポリシランの末端はＳｉ−Ｈ基であるといわれ
ていたが、特にこれを処理することなく、Ｓｉ−Ｈ基末
端を未処理のまま使用していたのが現状である。
【０００５】しかし、重合後、酸化反応などを受け易い
Ｓｉ−Ｈ基末端を未処理のまま使用した場合には、ポリ
シランの品質低下を引き起こすおそれがある。
Ｓｉ−Ｈ基末端を未処理のまま使用した場合には、ポリ
シランの品質低下を引き起こすおそれがある。
【０００６】これに対し、塩化アルキルなどを用いてポ
リシランの末端を封鎖する方法が提案されている（特開
平２−２６３８３１号公報）が、この方法はポリシラン
を単離した後、アルカリ金属により塩化アルキル類と縮
合反応を行なうもので、反応性が乏しい上、ポリシラン
の単離を含む２段階の製造工程を必要とするので、操作
が面倒である。
リシランの末端を封鎖する方法が提案されている（特開
平２−２６３８３１号公報）が、この方法はポリシラン
を単離した後、アルカリ金属により塩化アルキル類と縮
合反応を行なうもので、反応性が乏しい上、ポリシラン
の単離を含む２段階の製造工程を必要とするので、操作
が面倒である。
【０００７】また、上述したウルツカップリング反応
は、その反応の性質上、反応後の混合物にはかなりの濃
度のアルカリ金属イオンが混入しており、ポリシランの
精製時にポリシランの分解を招く問題もある。この分解
反応は、最近のアルカリ金属イオンによるポリシラン化
合物の分解反応に関する報告（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅ
ｐｒｉｎｔｓ， Ｖｏｌ．３１（２），２７６（１９９
０））にも示されているように、特に極性溶媒中で加速
されることから、反応後の加水分解工程やアルコールを
使用する精製工程に進む前に、残存するアルカリ金属イ
オンを効率的に取り除く方法が求められている。
は、その反応の性質上、反応後の混合物にはかなりの濃
度のアルカリ金属イオンが混入しており、ポリシランの
精製時にポリシランの分解を招く問題もある。この分解
反応は、最近のアルカリ金属イオンによるポリシラン化
合物の分解反応に関する報告（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅ
ｐｒｉｎｔｓ， Ｖｏｌ．３１（２），２７６（１９９
０））にも示されているように、特に極性溶媒中で加速
されることから、反応後の加水分解工程やアルコールを
使用する精製工程に進む前に、残存するアルカリ金属イ
オンを効率的に取り除く方法が求められている。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記問題点を解決するため鋭意検討を行った結果、ジハロ
シランをアルカリ金属の存在下に重合してポリシランを
合成した後、その反応混合物をモノハロシランを該混合
物が酸性になる量で加えることにより、モノハロシラン
は塩化アルキル類に比べて反応性が高く、より効率的に
上記ポリシランに残存する末端Ｓｉ−Ｈ結合を封鎖する
ことができ、この場合上記ポリシランは単離することな
く、得られた反応混合物に第二次反応としてモノハロシ
ランを反応させることができるので、一ポットで製造で
き、工程的にも有利であることを見い出した。
記問題点を解決するため鋭意検討を行った結果、ジハロ
シランをアルカリ金属の存在下に重合してポリシランを
合成した後、その反応混合物をモノハロシランを該混合
物が酸性になる量で加えることにより、モノハロシラン
は塩化アルキル類に比べて反応性が高く、より効率的に
上記ポリシランに残存する末端Ｓｉ−Ｈ結合を封鎖する
ことができ、この場合上記ポリシランは単離することな
く、得られた反応混合物に第二次反応としてモノハロシ
ランを反応させることができるので、一ポットで製造で
き、工程的にも有利であることを見い出した。
【０００９】しかも、モノハロシランを過剰量で使用す
ることにより、末端封鎖をより徹底的に行なうことがで
きると同時に、反応系が酸性で、アルカリ金属イオン濃
度を実質上零或いは極めて低い濃度にすることができる
ため、精製時にポリシランの分解が抑えられ、使用する
ジハロシラン及びモノハロシランの種類に応じ、下記式
（１）で示されるポリシランを高純度で、即ちＳｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合を含有せず、両末端が完全にトリ
オルガノシリル基で封鎖された重量平均分子量が５，０
００〜２，０００，０００であるポリシランが得られる
ことを知見し、本発明をなすに至った。
ることにより、末端封鎖をより徹底的に行なうことがで
きると同時に、反応系が酸性で、アルカリ金属イオン濃
度を実質上零或いは極めて低い濃度にすることができる
ため、精製時にポリシランの分解が抑えられ、使用する
ジハロシラン及びモノハロシランの種類に応じ、下記式
（１）で示されるポリシランを高純度で、即ちＳｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合を含有せず、両末端が完全にトリ
オルガノシリル基で封鎖された重量平均分子量が５，０
００〜２，０００，０００であるポリシランが得られる
ことを知見し、本発明をなすに至った。
【００１０】
【化２】 （但し、Ｒ1〜Ｒ5はそれぞれ炭素数１〜２０のアルキル
基、シクロアルキル基、アリール基又はアラルキル基を
示し、ｎはポリシランの重量平均分子量を５，０００〜
２，０００，０００とする数である。）以下、本発明に
つき更に詳しく説明すると、本発明に係るポリシラン
は、上記式（１）に示されるものであるが、本発明のポ
リシランは重量平均分子量が５，０００〜２，０００，
０００であり、またＳｉ−Ｈ結合及びＳｉ−Ｏ結合を含
んでいないものである。
基、シクロアルキル基、アリール基又はアラルキル基を
示し、ｎはポリシランの重量平均分子量を５，０００〜
２，０００，０００とする数である。）以下、本発明に
つき更に詳しく説明すると、本発明に係るポリシラン
は、上記式（１）に示されるものであるが、本発明のポ
リシランは重量平均分子量が５，０００〜２，０００，
０００であり、またＳｉ−Ｈ結合及びＳｉ−Ｏ結合を含
んでいないものである。
【００１１】この場合、ポリシランの分子量が５，００
０より小さいと製膜性が悪く、２，０００，０００より
大きいと有機溶剤に対する溶解性が十分でなく、ポリシ
ランの各種用途に使用し難い。なお、ポリシランの使用
性からより好適な重量平均分子量は１０，０００〜１０
０，０００である。
０より小さいと製膜性が悪く、２，０００，０００より
大きいと有機溶剤に対する溶解性が十分でなく、ポリシ
ランの各種用途に使用し難い。なお、ポリシランの使用
性からより好適な重量平均分子量は１０，０００〜１０
０，０００である。
【００１２】また、本発明のポリシランは、上述したよ
うに、Ｓｉ−Ｈ結合、Ｓｉ−Ｏ結合を含まないものであ
るが、ここでＳｉ−Ｈ結合、Ｓｉ−Ｏ結合を含まないと
は、ＩＲスペクトルによりＳｉ−Ｈ結合（波長２１００
ｃｍ-1）及びＳｉ−Ｏ結合（波長１０００〜１１００ｃ
ｍ-1）のピークが実質的に存在しないことを意味する。
うに、Ｓｉ−Ｈ結合、Ｓｉ−Ｏ結合を含まないものであ
るが、ここでＳｉ−Ｈ結合、Ｓｉ−Ｏ結合を含まないと
は、ＩＲスペクトルによりＳｉ−Ｈ結合（波長２１００
ｃｍ-1）及びＳｉ−Ｏ結合（波長１０００〜１１００ｃ
ｍ-1）のピークが実質的に存在しないことを意味する。
【００１３】なお、上記式（１）において、Ｒ1〜Ｒ5の
定義は上記した通りであるが、より好適にはＲ1〜Ｒ5は
それぞれ同一又は異種の炭素数１〜６のアルキル基、炭
素数５〜６のシクロアルキル基、炭素数６〜１２のアリ
ール基、炭素数７〜１４のアラルキル基である。
定義は上記した通りであるが、より好適にはＲ1〜Ｒ5は
それぞれ同一又は異種の炭素数１〜６のアルキル基、炭
素数５〜６のシクロアルキル基、炭素数６〜１２のアリ
ール基、炭素数７〜１４のアラルキル基である。
【００１４】上述した如きポリシランを得る方法とし
て、本発明は、ジハロシランをアルカリ金属の存在下に
重合してポリシランを合成した後、その反応混合物にモ
ノハロシランを該混合物が酸性になる量で加えて、上記
ポリシランの末端をトリオルガノシリル基として封鎖す
る反応を行なうという方法を採用する。
て、本発明は、ジハロシランをアルカリ金属の存在下に
重合してポリシランを合成した後、その反応混合物にモ
ノハロシランを該混合物が酸性になる量で加えて、上記
ポリシランの末端をトリオルガノシリル基として封鎖す
る反応を行なうという方法を採用する。
【００１５】ここで、ジハロシランとしては、通常ポリ
シラン製造に使用されるジクルロシラン類、ジブロモシ
ラン類等を用いることができるが、特に上記式（１）の
ポリシランを得る場合は、下記式（２）で示されるヒジ
ロシランを使用する。
シラン製造に使用されるジクルロシラン類、ジブロモシ
ラン類等を用いることができるが、特に上記式（１）の
ポリシランを得る場合は、下記式（２）で示されるヒジ
ロシランを使用する。
【００１６】
【化３】 （但し、Ｘはハロゲン原子、Ｒ4，Ｒ5は上記と同様の意
味を示す。）なお、本発明においては、上記ジハロシラ
ンの１種を単独で使用しても２種以上を併用するように
してもよい。
味を示す。）なお、本発明においては、上記ジハロシラ
ンの１種を単独で使用しても２種以上を併用するように
してもよい。
【００１７】アルカリ金属としては、ナトリウムが一般
に使用されるが、リチウムやカリウムも有効に使用する
ことができる。この場合、アルカリの使用量としては、
ジハロシランに対し若干過剰量、具体的にはジハロシラ
ン１モルに対し１．０５〜１．２当量、特に１．０５〜
１．１当量の量で使用することが好ましい。
に使用されるが、リチウムやカリウムも有効に使用する
ことができる。この場合、アルカリの使用量としては、
ジハロシランに対し若干過剰量、具体的にはジハロシラ
ン１モルに対し１．０５〜１．２当量、特に１．０５〜
１．１当量の量で使用することが好ましい。
【００１８】この第一次反応は通常溶媒を使用して行な
う。溶媒としては、キシレン，トルエン，ベンゼン等の
芳香族系のもの、ドデカン等の脂肪族系のもの、それら
の混合溶媒などが使用される。この場合、反応は溶媒に
アルカリ金属を分散させた後、これにジハロシランを滴
下して反応を行なわせることが好ましく、反応温度は通
常９８℃〜溶媒還流温度である。なお、反応時間は通常
１〜１０時間である。
う。溶媒としては、キシレン，トルエン，ベンゼン等の
芳香族系のもの、ドデカン等の脂肪族系のもの、それら
の混合溶媒などが使用される。この場合、反応は溶媒に
アルカリ金属を分散させた後、これにジハロシランを滴
下して反応を行なわせることが好ましく、反応温度は通
常９８℃〜溶媒還流温度である。なお、反応時間は通常
１〜１０時間である。
【００１９】本発明は、上記第一次反応で得られたポリ
シランにこれを単離することなく反応混合物のままでモ
ノハロシランを反応させ（第二次反応）、第一次反応で
得られたポリシランの末端を封鎖する。
シランにこれを単離することなく反応混合物のままでモ
ノハロシランを反応させ（第二次反応）、第一次反応で
得られたポリシランの末端を封鎖する。
【００２０】モノハロシランとしては、特に下記式
（３）で示されるものが好適に用いられる。
（３）で示されるものが好適に用いられる。
【００２１】
【化４】
【００２２】具体的には、モノハロシランとして、トリ
メチルクロロシラン、トリメチルブロモシラン、トリメ
チルヨードシラン、ジメチルフェニルクロロシラン、ジ
メチルブチルブロモシランなど、ウルツカップリング反
応条件下で分解しないシラン類なら原則的にいずれのも
のも使用できるが、これらの中で反応性の高いフェニル
シラン類、ブロモシラン類などが特に好適である。
メチルクロロシラン、トリメチルブロモシラン、トリメ
チルヨードシラン、ジメチルフェニルクロロシラン、ジ
メチルブチルブロモシランなど、ウルツカップリング反
応条件下で分解しないシラン類なら原則的にいずれのも
のも使用できるが、これらの中で反応性の高いフェニル
シラン類、ブロモシラン類などが特に好適である。
【００２３】モノハロシランの使用量は、上記反応混合
物を酸性にし得る量であり、好適にはこの反応混合物中
の残存アルカリ金属に対し１．１〜２０倍モルである。
より好ましくは、効果的にアルカリ金属イオンを除くこ
とができ、かつ経済性の面から１．２〜１０倍モル、更
に好ましくは１．５〜５倍モルである。モノハロシラン
の添加量が少なく、反応系がアルカリ性のままである
と、残存するアルカリイオンによるポリシランの分解、
低分子化が起こるという不利が生じる。
物を酸性にし得る量であり、好適にはこの反応混合物中
の残存アルカリ金属に対し１．１〜２０倍モルである。
より好ましくは、効果的にアルカリ金属イオンを除くこ
とができ、かつ経済性の面から１．２〜１０倍モル、更
に好ましくは１．５〜５倍モルである。モノハロシラン
の添加量が少なく、反応系がアルカリ性のままである
と、残存するアルカリイオンによるポリシランの分解、
低分子化が起こるという不利が生じる。
【００２４】この第二次反応は、例えば９８℃〜溶媒還
流温度で行なうことができ、上記第一次反応後、そのま
まモノシランを滴下し、第二次反応を行なうことができ
る。なお、反応時間は通常１〜４時間である。
流温度で行なうことができ、上記第一次反応後、そのま
まモノシランを滴下し、第二次反応を行なうことができ
る。なお、反応時間は通常１〜４時間である。
【００２５】第二次反応終了後は、常法により反応混合
物を加水分解し、濃縮した後、アルコール等の極性溶媒
で精製することにより、高純度のポリシランを得ること
ができる。
物を加水分解し、濃縮した後、アルコール等の極性溶媒
で精製することにより、高純度のポリシランを得ること
ができる。
【００２６】この最終ポリシランは、モノハロシランを
反応系が酸性になるように添加して一次反応で得られた
ポリシランの末端を封鎖するものであるが、予め反応系
が酸性になっているので、塩酸水や緩衝液を使用する必
要がなく、そのまま脱イオン水などにより加水分解する
ことができる。また、精製時にメタノール等のアルコー
ルやアセトン等のケトン、その他の極性溶媒を用いて再
沈により精製してもポリシランの分解がなく、Ｓｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合を含まない高純度のものである。
反応系が酸性になるように添加して一次反応で得られた
ポリシランの末端を封鎖するものであるが、予め反応系
が酸性になっているので、塩酸水や緩衝液を使用する必
要がなく、そのまま脱イオン水などにより加水分解する
ことができる。また、精製時にメタノール等のアルコー
ルやアセトン等のケトン、その他の極性溶媒を用いて再
沈により精製してもポリシランの分解がなく、Ｓｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合を含まない高純度のものである。
【００２７】
【発明の効果】本発明のポリシランは、Ｓｉ−Ｈ結合及
びＳｉ−Ｏ結合を含まず、イオン分の混入が少なく、高
品質であるため、セラミック前駆体、フォトレジスト、
非線形光学材料、光電子材料、有機導電性材料などとし
て有効に使用し得る。
びＳｉ−Ｏ結合を含まず、イオン分の混入が少なく、高
品質であるため、セラミック前駆体、フォトレジスト、
非線形光学材料、光電子材料、有機導電性材料などとし
て有効に使用し得る。
【００２８】また、本発明の製造方法は、かかる高純度
のポリシランを一ポットで簡単に製造することができる
もので、末端をトリオルガノシリル基で確実に封鎖し得
ると共に、ワークアップ時のアルカリ金属イオンによる
ポリシランの分解を防ぐことができるものである。
のポリシランを一ポットで簡単に製造することができる
もので、末端をトリオルガノシリル基で確実に封鎖し得
ると共に、ワークアップ時のアルカリ金属イオンによる
ポリシランの分解を防ぐことができるものである。
【００２９】
【実施例】以下、実施例を示して本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
【００３０】［実施例１］モーター撹拌機、温度計、滴
下ロート、還流コンデンサーを備えた５００ｍｌの４つ
口フラスコに１５０ｍｌのキシレンと１２ｇ（５２０ｍ
ｍｏｌ）のナトリウムを入れ、１３０℃以上に加熱して
ナトリウム分散物を作り、これに激しい撹拌と還流状態
を保ったままメチルフェニルジクロロシラン４８．０ｇ
（２５０ｍｍｏｌ）をゆっくりと滴下した。１３５〜１
４０℃にて４時間反応を行なった（第一次反応）後、フ
ェニルジメチルクロロシラン５．０ｇ（３０ｍｍｏｌ）
を滴下し、更に２時間同条件で反応させた（第二次反
応）。
下ロート、還流コンデンサーを備えた５００ｍｌの４つ
口フラスコに１５０ｍｌのキシレンと１２ｇ（５２０ｍ
ｍｏｌ）のナトリウムを入れ、１３０℃以上に加熱して
ナトリウム分散物を作り、これに激しい撹拌と還流状態
を保ったままメチルフェニルジクロロシラン４８．０ｇ
（２５０ｍｍｏｌ）をゆっくりと滴下した。１３５〜１
４０℃にて４時間反応を行なった（第一次反応）後、フ
ェニルジメチルクロロシラン５．０ｇ（３０ｍｍｏｌ）
を滴下し、更に２時間同条件で反応させた（第二次反
応）。
【００３１】反応混合物を加水分解し、次いで濃縮し、
更にメタノール、次にアセトンによる再沈で精製し、真
空乾燥させることにより、下記式（４）で示されるポリ
シラン１０．５ｇ（収率３５％）を得た。
更にメタノール、次にアセトンによる再沈で精製し、真
空乾燥させることにより、下記式（４）で示されるポリ
シラン１０．５ｇ（収率３５％）を得た。
【００３２】このポリシランは、重量平均分子量が４
５，０００であり、ＩＲスペクトルの結果よりＳｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合が含まれていないことを確認し
た。
５，０００であり、ＩＲスペクトルの結果よりＳｉ−Ｈ
結合及びＳｉ−Ｏ結合が含まれていないことを確認し
た。
【００３３】
【化５】
【００３４】［比較例］実施例１において、フェニルジ
メチルクロロシランによる第二次反応を行なわず、第一
次反応後の反応混合物を実施例１と同様に精製した結
果、重量平均分子量４５，０００のポリシラン１０．３
ｇ（収率３４％）が得られたが、このポリシランは、Ｉ
ＲスペクトルによりＳｉ−Ｈ結合のピークが明瞭に認め
られ、Ｓｉ−Ｈ結合が含まれているものであった。
メチルクロロシランによる第二次反応を行なわず、第一
次反応後の反応混合物を実施例１と同様に精製した結
果、重量平均分子量４５，０００のポリシラン１０．３
ｇ（収率３４％）が得られたが、このポリシランは、Ｉ
ＲスペクトルによりＳｉ−Ｈ結合のピークが明瞭に認め
られ、Ｓｉ−Ｈ結合が含まれているものであった。
【００３５】［実施例２］実施例１において、メチルフ
ェニルジクロロシランの代わりにジヘキシルジクロロシ
ランを用いて第一次反応を行ない、またフェニルジメチ
ルクロロシランの代わりにトリメチルブロモシランを用
いて第二次反応を行なった以外は実施例１と同様にし
て、下記式（５）で示されるポリシラン８．９ｇ（収率
１８％）を得た。
ェニルジクロロシランの代わりにジヘキシルジクロロシ
ランを用いて第一次反応を行ない、またフェニルジメチ
ルクロロシランの代わりにトリメチルブロモシランを用
いて第二次反応を行なった以外は実施例１と同様にし
て、下記式（５）で示されるポリシラン８．９ｇ（収率
１８％）を得た。
【００３６】このポリシランは、重量平均分子量が１，
１００，０００及び７．０００のバイモーダルな分布を
示した。また、ＩＲスペクトルの結果によると、Ｓｉ−
Ｈ結合及びＳｉ−Ｏ結合は含まれていないものであっ
た。
１００，０００及び７．０００のバイモーダルな分布を
示した。また、ＩＲスペクトルの結果によると、Ｓｉ−
Ｈ結合及びＳｉ−Ｏ結合は含まれていないものであっ
た。
【００３７】
【化６】
Claims (2)
- 【請求項１】 下記一般式（１）で示され、重量平均分
子量が５，０００〜２，０００，０００であり、両末端
がトリオルガノシリル基で封鎖されたポリシラン。 【化１】 （但し、Ｒ1〜Ｒ5はそれぞれ炭素数１〜２０のアルキル
基、シクロアルキル基、アリール基又はアラルキル基を
示し、ｎはポリシランの重量平均分子量を５，０００〜
２，０００，０００とする数である。） - 【請求項２】 ジハロシランをアルカリ金属の存在下に
重合してポリシランを合成した後、その反応混合物にモ
ノハロシランを該混合物が酸性になる量で加えて、上記
ポリシラン中の末端Ｓｉ−Ｈ結合をトリオルガノシリル
基として封鎖する反応を行なうことを特徴とするポリシ
ランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27310191A JP2917612B2 (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ポリシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27310191A JP2917612B2 (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ポリシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0586199A true JPH0586199A (ja) | 1993-04-06 |
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1991
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