JPH0579982A - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JPH0579982A JPH0579982A JP3104909A JP10490991A JPH0579982A JP H0579982 A JPH0579982 A JP H0579982A JP 3104909 A JP3104909 A JP 3104909A JP 10490991 A JP10490991 A JP 10490991A JP H0579982 A JPH0579982 A JP H0579982A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
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-
- G—PHYSICS
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- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】
［目的］ 本発明は、一つの内標準元素の発光強度のモ
ニターだけでは、不適当な放電を完全に除去できないと
云う問題を解消して、分析精度を向上させることを目的
とする。 ［構成］ 本発明は、火花放電発光分光分析において、
試料中の複数の元素をモニター元素として指定し、一放
電毎のモニター元素及び被測定元素の輝線光強度を記憶
しておき、この記憶データから、各モニター元素の輝線
光強度の分布を求め、その分布から、各モニター元素の
輝線光強度の適当範囲を決め、上記データからモニター
元素の輝線光強度が共に上記設定範囲内にある各放電に
おける被測定元素の輝線光強度を積分するようにしたも
のである。
ニターだけでは、不適当な放電を完全に除去できないと
云う問題を解消して、分析精度を向上させることを目的
とする。 ［構成］ 本発明は、火花放電発光分光分析において、
試料中の複数の元素をモニター元素として指定し、一放
電毎のモニター元素及び被測定元素の輝線光強度を記憶
しておき、この記憶データから、各モニター元素の輝線
光強度の分布を求め、その分布から、各モニター元素の
輝線光強度の適当範囲を決め、上記データからモニター
元素の輝線光強度が共に上記設定範囲内にある各放電に
おける被測定元素の輝線光強度を積分するようにしたも
のである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発光分光分析装置にお
ける放電状態をモニターする機構に関する。
ける放電状態をモニターする機構に関する。
【０００２】
【従来の技術】火花放電発光分光分析は、放電電極と試
料との間でスパーク放電させ、その放電光をスペクトル
分析するのであるが、放電光の輝度は放電毎に異なるた
めに、数千回の放電を行い、その間の各元素輝線光の光
量を積分するが、定量分析のために試料内に均一に且つ
一定量含まれている一つの元素を内標準元素とし、内標
準元素輝線光強度を積分し、その積分値が一定値に達し
た時における被測定元素の輝線光強度の積分値を分析定
量値として用いている。しかし、スパーク放電の光量は
ばらついており、そのばらつき範囲から外れた光量の放
電では、被測定元素の輝線光強度が内標準元素の輝線光
強度と比例的に変化していない場合が多く、多数回の放
電の測定データを単に積分するのでは、高精度の分析は
できないと云う問題があった。従来は、この問題を解決
する方法として、各放電毎に内標準元素の輝線光強度が
一定範囲にある時の内標準元素及び被測定元素の輝線光
強度だけを選別して積分するようにしていた。しかし、
内標準元素の輝線光強度は、その含有量によって異なる
から、この方法では内標準元素輝線光強度の選択範囲を
予め決めてある場合、内標準元素含有量の変動範囲が限
定され、かつ品種既知の試料の分析に限られてしまう欠
点がある。また、一つの内標準元素のモニターだけで
は、適正と見られる放電でも、介在物とかピンホール等
の試料欠陥部にスパークが飛んだ場合等の影響の除去に
は不充分であると云う問題もあった。
料との間でスパーク放電させ、その放電光をスペクトル
分析するのであるが、放電光の輝度は放電毎に異なるた
めに、数千回の放電を行い、その間の各元素輝線光の光
量を積分するが、定量分析のために試料内に均一に且つ
一定量含まれている一つの元素を内標準元素とし、内標
準元素輝線光強度を積分し、その積分値が一定値に達し
た時における被測定元素の輝線光強度の積分値を分析定
量値として用いている。しかし、スパーク放電の光量は
ばらついており、そのばらつき範囲から外れた光量の放
電では、被測定元素の輝線光強度が内標準元素の輝線光
強度と比例的に変化していない場合が多く、多数回の放
電の測定データを単に積分するのでは、高精度の分析は
できないと云う問題があった。従来は、この問題を解決
する方法として、各放電毎に内標準元素の輝線光強度が
一定範囲にある時の内標準元素及び被測定元素の輝線光
強度だけを選別して積分するようにしていた。しかし、
内標準元素の輝線光強度は、その含有量によって異なる
から、この方法では内標準元素輝線光強度の選択範囲を
予め決めてある場合、内標準元素含有量の変動範囲が限
定され、かつ品種既知の試料の分析に限られてしまう欠
点がある。また、一つの内標準元素のモニターだけで
は、適正と見られる放電でも、介在物とかピンホール等
の試料欠陥部にスパークが飛んだ場合等の影響の除去に
は不充分であると云う問題もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、一つの内標
準元素の発光強度のモニターだけでは、不適当な放電を
完全に除去できないと云う問題を解消して、分析精度を
向上させることを目的とする。
準元素の発光強度のモニターだけでは、不適当な放電を
完全に除去できないと云う問題を解消して、分析精度を
向上させることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】火花放電発光分光分析に
おいて、試料中の複数の元素をモニター元素として指定
し、一放電毎のモニター元素及び被測定元素の輝線光強
度を記憶しておき、この記憶データから、各モニター元
素の輝線光強度の分布を求め、その分布から、各モニタ
ー元素の輝線光強度の適当範囲を決め、上記データから
モニター元素の輝線光強度が共に上記設定範囲内にある
各放電における被測定元素の輝線光強度を積分するよう
にした。
おいて、試料中の複数の元素をモニター元素として指定
し、一放電毎のモニター元素及び被測定元素の輝線光強
度を記憶しておき、この記憶データから、各モニター元
素の輝線光強度の分布を求め、その分布から、各モニタ
ー元素の輝線光強度の適当範囲を決め、上記データから
モニター元素の輝線光強度が共に上記設定範囲内にある
各放電における被測定元素の輝線光強度を積分するよう
にした。
【０００５】
【作用】本発明は、一つの内標準元素以外の均一に含ま
れる元素をもモニター元素として用い、複数のモニター
元素の各輝線光強度が共に夫々の設定レベル内にある放
電時の被測定元素のデータを有効データとして用いるこ
とにより、試料の持つ欠陥、放電不良、放電位置の光学
的ずれ等によって発生する不良データを確実に除去でき
るようになった。また、上記した設定レベルそのものの
決定のため、スパーク放電を千回から数千回繰り返し、
各放電毎の各元素の輝線光強度を測定記憶し、この得ら
れたデータから各モニター元素の輝線強度の分布を求め
ることで、各モニター元素の設定レベル値の設定が容易
確実にできる。
れる元素をもモニター元素として用い、複数のモニター
元素の各輝線光強度が共に夫々の設定レベル内にある放
電時の被測定元素のデータを有効データとして用いるこ
とにより、試料の持つ欠陥、放電不良、放電位置の光学
的ずれ等によって発生する不良データを確実に除去でき
るようになった。また、上記した設定レベルそのものの
決定のため、スパーク放電を千回から数千回繰り返し、
各放電毎の各元素の輝線光強度を測定記憶し、この得ら
れたデータから各モニター元素の輝線強度の分布を求め
ることで、各モニター元素の設定レベル値の設定が容易
確実にできる。
【０００６】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。１は試料３
をスパーク放電させる放電室で、内部にアルゴンガスを
充満させている。２はスパーク放電用パルス電圧を発生
する放電回路である。４は対電極で、試料３との間に放
電回路２から高電圧パルスが印加され、試料３との間に
スパーク放電を行う。５は分光器で、内部は真空状態に
してある。６は入口スリットで対電極４と試料３との間
で発生したスパーク光から一定方向に向かう平行光束を
取り出す。７は回折格子で、スパーク光を分光する。８
〜１１は出口スリットで、回折格子７によるスペクトル
像面上で、各元素の輝線位置に導かれており、各出口ス
リット８〜１１を通過したスパーク光だけをホトマルチ
プライヤー１２〜１５に入射するようにする。１６〜１
９は単一パルス積分器で、ホトマルチプライヤー１２〜
１５で検出した輝線光強度信号を、各放電単位で積分す
る。２０は積分器１６〜１９で積分された値（単デー
タ）を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に送信する切替器
である。Ａ／Ｄ変換器２１は、送られて来た単データを
デジタル信号に変換する。２２はメモリで、各元素毎に
単データを時系列的に記憶し、また、他のデータも記憶
せしめられる。マイクロコンピュータ２３は、上記各部
を制御したり、上記メモリ内のデータから測定値を演算
する。
をスパーク放電させる放電室で、内部にアルゴンガスを
充満させている。２はスパーク放電用パルス電圧を発生
する放電回路である。４は対電極で、試料３との間に放
電回路２から高電圧パルスが印加され、試料３との間に
スパーク放電を行う。５は分光器で、内部は真空状態に
してある。６は入口スリットで対電極４と試料３との間
で発生したスパーク光から一定方向に向かう平行光束を
取り出す。７は回折格子で、スパーク光を分光する。８
〜１１は出口スリットで、回折格子７によるスペクトル
像面上で、各元素の輝線位置に導かれており、各出口ス
リット８〜１１を通過したスパーク光だけをホトマルチ
プライヤー１２〜１５に入射するようにする。１６〜１
９は単一パルス積分器で、ホトマルチプライヤー１２〜
１５で検出した輝線光強度信号を、各放電単位で積分す
る。２０は積分器１６〜１９で積分された値（単デー
タ）を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に送信する切替器
である。Ａ／Ｄ変換器２１は、送られて来た単データを
デジタル信号に変換する。２２はメモリで、各元素毎に
単データを時系列的に記憶し、また、他のデータも記憶
せしめられる。マイクロコンピュータ２３は、上記各部
を制御したり、上記メモリ内のデータから測定値を演算
する。
【０００７】試料３と対電極４間でスパーク放電を千回
から数千回繰り返し行い、図２Ａ〜Ｃのように、各放電
毎の各元素の発光強度を測定する。この図で各元素の時
間軸上お同一位置にある縦棒の高さが、一回の放電にお
ける各輝線光強度を表す。得られた各元素の輝線強度デ
ータは時系列にメモリ２２に記憶させる。このメモリ内
のデータからモニター各元素（内標準元素，Ｏ，Ｈ等）
の単データから平均値及び分散値σ等を求め、そのデー
タの分散状態から有効範囲を設定する。例えば、内標準
元素の有効範囲は平均値に対して±２σ位の範囲に設定
し、他のモニター元素は平均値＋２σ以下を有効範囲に
設定する。Ｏ，Ｈについて、発光強度が過大なものだけ
除外するのは、これらの元素は酸化物，水素化物を作っ
て試料内介在物とか、結晶粒界析出物となっている分が
多いので、これからの元素の発光強度が強いのは、放電
が介在物とか結晶粒界に飛んだものとみなされるからで
ある。このように設定されたモニター各元素の有効範囲
内に、夫々のモニター元素の単データが全部入っている
ときの同一放電による内標準元素および被測定元素の輝
線光強度を有効単データとしてメモリ２２内のデータか
ら抽出する。即ち、モニター元素の各単データが一つで
も有効範囲内から外れたとき（図２において、，，
，(10)の放電）には、同一放電によるデータは測定デ
ータとして用いないようにする。抽出した被測定元素及
び内標準元素の有効単データを積分し、内標準元素の積
分値が一定値になった時の被測定元素の積分値を測定値
として出力する。或は、図２Ｅに示したように、有効単
データの同一放電における被測定元素と内標準元素との
比を求め、その比の平均値を測定値として用いる方法も
ある。
から数千回繰り返し行い、図２Ａ〜Ｃのように、各放電
毎の各元素の発光強度を測定する。この図で各元素の時
間軸上お同一位置にある縦棒の高さが、一回の放電にお
ける各輝線光強度を表す。得られた各元素の輝線強度デ
ータは時系列にメモリ２２に記憶させる。このメモリ内
のデータからモニター各元素（内標準元素，Ｏ，Ｈ等）
の単データから平均値及び分散値σ等を求め、そのデー
タの分散状態から有効範囲を設定する。例えば、内標準
元素の有効範囲は平均値に対して±２σ位の範囲に設定
し、他のモニター元素は平均値＋２σ以下を有効範囲に
設定する。Ｏ，Ｈについて、発光強度が過大なものだけ
除外するのは、これらの元素は酸化物，水素化物を作っ
て試料内介在物とか、結晶粒界析出物となっている分が
多いので、これからの元素の発光強度が強いのは、放電
が介在物とか結晶粒界に飛んだものとみなされるからで
ある。このように設定されたモニター各元素の有効範囲
内に、夫々のモニター元素の単データが全部入っている
ときの同一放電による内標準元素および被測定元素の輝
線光強度を有効単データとしてメモリ２２内のデータか
ら抽出する。即ち、モニター元素の各単データが一つで
も有効範囲内から外れたとき（図２において、，，
，(10)の放電）には、同一放電によるデータは測定デ
ータとして用いないようにする。抽出した被測定元素及
び内標準元素の有効単データを積分し、内標準元素の積
分値が一定値になった時の被測定元素の積分値を測定値
として出力する。或は、図２Ｅに示したように、有効単
データの同一放電における被測定元素と内標準元素との
比を求め、その比の平均値を測定値として用いる方法も
ある。
【０００８】
【発明の効果】本発明によれば、複数の元素でモニター
し、全てのモニター元素のデータが正常値である場合の
同一放電によるデータを有効として用いることにより、
異常データをより確実に除去できるようになったことで
測定精度が一段と向上した。また、異常値を除去するた
めの設定レベル値を自動的に設定できるようにしたこと
により、設定レベルの設定が容易に且つ正確になった。
また、実測に基づいて設定レベルを決めるので、例え
ば、ステンレス鋼で共通元素である鉄を内標準の一つと
する場合、鋼種により鉄の％は異なるので、鉄の輝線光
強度の平均も鋼種により異なるが、鋼種が不明でも、設
定レベルは自動的に適切に設定される。このことはモニ
ター元素をして酸素とか水素のように偶然に含有され
て、試料毎に含有率が異なっているモニター元素に対す
る設定レベルの設定においても云えることである。
し、全てのモニター元素のデータが正常値である場合の
同一放電によるデータを有効として用いることにより、
異常データをより確実に除去できるようになったことで
測定精度が一段と向上した。また、異常値を除去するた
めの設定レベル値を自動的に設定できるようにしたこと
により、設定レベルの設定が容易に且つ正確になった。
また、実測に基づいて設定レベルを決めるので、例え
ば、ステンレス鋼で共通元素である鉄を内標準の一つと
する場合、鋼種により鉄の％は異なるので、鉄の輝線光
強度の平均も鋼種により異なるが、鋼種が不明でも、設
定レベルは自動的に適切に設定される。このことはモニ
ター元素をして酸素とか水素のように偶然に含有され
て、試料毎に含有率が異なっているモニター元素に対す
る設定レベルの設定においても云えることである。
【図１】本発明の一実施例のブロック図
【図２】上記実施例のデータ説明図
１ 放電室 ２ 放電回路 ３ 試料 ４ 対電極 ５ 分光器 ６ 入口スリット ７ 回折格子 ８〜１１ 出口スリット １２〜１５ ホトマルチプライヤー １６〜１９ 単一パルス積分器 ２０ 切替器 ２１ Ａ／Ｄ変換器 ２２ メモリ ２３ マイクロコンピュータ
Claims (2)
- 【請求項１】火花放電発光分光分析において、試料中の
複数の元素をモニター元素として指定し、一放電毎の上
記複数の元素の輝線光強度が所定範囲であった各放電に
おける被測定元素の輝線光強度を積分することを特徴と
する発光分光分析装置。 - 【請求項２】火花放電発光分光分析において、試料中の
複数の元素をモニター元素として指定し、一放電毎のモ
ニター元素及び被測定元素の輝線光強度を記憶してお
き、この記憶データから、各モニター元素の輝線光強度
の分布を求め、その分布から、各モニター元素の輝線光
強度の適当範囲を決め、上記データからモニター元素の
輝線光強度が共に上記設定範囲内にある各放電における
被測定元素の輝線光強度を積分することを特徴とする発
光分光分析方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3104909A JP2522216B2 (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 発光分光分析方法 |
| US07/840,526 US5363189A (en) | 1991-02-28 | 1992-02-25 | Spectroscopic analysis method and analyzing system |
| EP92103364A EP0501476B1 (en) | 1991-02-28 | 1992-02-27 | Spectroscopic analysis method and analyzing system |
| DE69202175T DE69202175T2 (de) | 1991-02-28 | 1992-02-27 | Spektroskopisches Analyseverfahren und Analysesystem. |
| CN92101343A CN1070609C (zh) | 1991-02-28 | 1992-02-28 | 光谱分析方法和分析系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3104909A JP2522216B2 (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 発光分光分析方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28614495A Division JP2705673B2 (ja) | 1995-11-02 | 1995-11-02 | 発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0579982A true JPH0579982A (ja) | 1993-03-30 |
| JP2522216B2 JP2522216B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=14393249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3104909A Expired - Fee Related JP2522216B2 (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 発光分光分析方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5363189A (ja) |
| EP (1) | EP0501476B1 (ja) |
| JP (1) | JP2522216B2 (ja) |
| CN (1) | CN1070609C (ja) |
| DE (1) | DE69202175T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5845366A (en) * | 1996-07-26 | 1998-12-08 | Nec Corporation | Hinge structure for portable type electronic equipment |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6034768A (en) * | 1997-09-26 | 2000-03-07 | Physical Sciences Inc. | Induced breakdown spectroscopy detector system with controllable delay time |
| BR9906406A (pt) * | 1998-04-28 | 2000-09-26 | Kawasaki Steel Co | "processo de análise de oxigênio e óxidos em material metálico" |
| JP5125495B2 (ja) * | 2007-12-27 | 2013-01-23 | 株式会社島津製作所 | 発光分析装置 |
| GB2483289B (en) * | 2010-09-03 | 2012-10-17 | Thermo Fisher Scient Ecublens Sarl | Improved spark chamber for optical emission analysis |
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| JPS5056994A (ja) * | 1973-09-14 | 1975-05-19 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US3298275A (en) * | 1965-04-19 | 1967-01-17 | Cons Electrodynamics Corp | Comparison signal circuit for measuring intensity of spectral lines |
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