JPH0568078B2 - - Google Patents
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- JPH0568078B2 JPH0568078B2 JP59037441A JP3744184A JPH0568078B2 JP H0568078 B2 JPH0568078 B2 JP H0568078B2 JP 59037441 A JP59037441 A JP 59037441A JP 3744184 A JP3744184 A JP 3744184A JP H0568078 B2 JPH0568078 B2 JP H0568078B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルミニウム板に陽極酸化処理して
形成される多孔質層内に希土類元素蛍光体を電気
化学的手段で封入するようにした固体蛍光体素子
の製造法に関する。
形成される多孔質層内に希土類元素蛍光体を電気
化学的手段で封入するようにした固体蛍光体素子
の製造法に関する。
従来、不安定な有機物ではないマンガン、ユー
ロピウム（Eu）又はテルビウム（Tb）等の希土
類元素の付加剤による固体蛍光素子として、例え
ば、アルミニウム線にネオジム（Nd）を0.37％
合金したものを１％リン酸溶液、140Vで陽極酸
化中にオレンジ色のEL発光を行わせること、或
いはアルミニウムーテルビウム合金膜を真空同時
蒸着法で作製し、これをホウ酸アンモニウム浴で
DC陽極酸化することにより、テルビウム特有の
緑色EL発光が得られることなどが知られており、
更には蒸着法によつてEuをTaに添加し、これを
陽極酸化しながら赤色EL発光を行わせること等
が報告されている。これらの手段は、しかしなが
ら、いずれもアルミニウムに合金とし希土類元素
等を添加しなければならず、その為、固体発光素
子としては極めて高価なものとなつて実用上大き
な難点がある。
ロピウム（Eu）又はテルビウム（Tb）等の希土
類元素の付加剤による固体蛍光素子として、例え
ば、アルミニウム線にネオジム（Nd）を0.37％
合金したものを１％リン酸溶液、140Vで陽極酸
化中にオレンジ色のEL発光を行わせること、或
いはアルミニウムーテルビウム合金膜を真空同時
蒸着法で作製し、これをホウ酸アンモニウム浴で
DC陽極酸化することにより、テルビウム特有の
緑色EL発光が得られることなどが知られており、
更には蒸着法によつてEuをTaに添加し、これを
陽極酸化しながら赤色EL発光を行わせること等
が報告されている。これらの手段は、しかしなが
ら、いずれもアルミニウムに合金とし希土類元素
等を添加しなければならず、その為、固体発光素
子としては極めて高価なものとなつて実用上大き
な難点がある。
本発明は、そこで上記の如き合金手段によら
ず、電気化学的安価な手法によつて希土類元素蛍
光体をアルミニウム陽極酸化皮膜の多孔質皮膜層
に付活封入するようにした新規な固体蛍光体素子
の製造法を提供するものであつて、その為に本発
明によれば、斯かる固体蛍光素子の製造法は、ア
ルミニウム板に陽極酸化処理を施して多孔質皮膜
層を形成し、これをユーロピウム又はテルビウム
等の希土類元素蛍光体塩溶液に浸漬して上記多孔
質皮膜層の孔中に該蛍光体を封入した後、再陽極
酸化処理を施して加熱するという手段で構成され
るものである。多孔質皮膜層に封入された蛍光体
の流出等を防止する為に蛍光体の封入された孔中
に導通性部材を充填するか又は化学的手段で封孔
処理することも可能であり、更に上記多孔質皮膜
層の孔中に対する蛍光体封入量及び安定性を高め
る為に最初の陽極酸化処理工程後に、それより低
い二次陽極酸化処理を施して各孔中の底部に更に
微細な封入孔を形成するのが好ましい。このよう
な固体蛍光素子は、上記の如き蛍光体封入処理
後、逆電解処理を施して多孔質皮膜層のみをアル
ミニウム母材から剥離させて皮膜状にも構成でき
るものである。
ず、電気化学的安価な手法によつて希土類元素蛍
光体をアルミニウム陽極酸化皮膜の多孔質皮膜層
に付活封入するようにした新規な固体蛍光体素子
の製造法を提供するものであつて、その為に本発
明によれば、斯かる固体蛍光素子の製造法は、ア
ルミニウム板に陽極酸化処理を施して多孔質皮膜
層を形成し、これをユーロピウム又はテルビウム
等の希土類元素蛍光体塩溶液に浸漬して上記多孔
質皮膜層の孔中に該蛍光体を封入した後、再陽極
酸化処理を施して加熱するという手段で構成され
るものである。多孔質皮膜層に封入された蛍光体
の流出等を防止する為に蛍光体の封入された孔中
に導通性部材を充填するか又は化学的手段で封孔
処理することも可能であり、更に上記多孔質皮膜
層の孔中に対する蛍光体封入量及び安定性を高め
る為に最初の陽極酸化処理工程後に、それより低
い二次陽極酸化処理を施して各孔中の底部に更に
微細な封入孔を形成するのが好ましい。このよう
な固体蛍光素子は、上記の如き蛍光体封入処理
後、逆電解処理を施して多孔質皮膜層のみをアル
ミニウム母材から剥離させて皮膜状にも構成でき
るものである。
以下、図示の実施例を参照しながら本発明を更
に詳述すると、第１図１〜４は本発明による固体
蛍光素子の製造工程を概念的に説明する為のもの
であつて、第１図１のように、純度約99.99％程
度のアルミニウム板１の表面２は例えば電解研磨
手段で平坦に形成され、次に前処理として５重量
％のNaOH中で65℃、２分間浸漬処理したのち
十分に水洗する。そして、同図２のように、この
アルミニウム板１を硫酸浴中で陽極酸化処理する
ことにより、その表面に無数の孔３を有する多孔
質皮膜層４とその底部にバリヤ層５を形成するこ
とができる。この場合の硫酸浴濃度は約10％で、
電解電圧はDC22V前後でよく、これにより多孔
質皮膜層４には孔３の直径が約150Å程度で数臆
個／cm2位の密度のものを厚さ100μｍ以上に形成
することが可能である。この多孔質皮膜層４の厚
さは、勿論、その陽極酸化処理時の通電量を適宜
制御することにより所望の厚さに制御することが
できる。多孔質皮膜膜４とアルミニウム板１の母
材との境界領域に形成されるバリヤ層５の厚さは
ほぼ200Å程度となる。斯かる第一次陽極酸化処
理工程後に、望ましくは、第１図３のように10％
程度の硫酸浴中においてDC約10V位の低電圧で
二次陽極酸化処理を施して各孔３の底部に更に微
細孔３Ａを形成し、蛍光体の封入面積を増加させ
ると共にその付活領域の強化と安定化を図るのが
好ましい。バリヤ層５は、この二次陽極酸化処理
工程の採用により、その厚さが好適に増強され
る。このような処理によるAl2O3からなる多孔質
皮膜層４に対しては、希土類元素蛍光体塩溶液に
浸漬して多孔質皮膜層４の各孔３及びその底部の
微細孔３Ａ中に、第１図４に示すように、希土類
元素蛍光体６を付加封入することとなる。この場
合の希土類元素蛍光体塩溶液としては、Eu塩溶
液又はTb塩溶液を用いた。ここで、ユーロピウ
ムについては、Eu2（SO4）3水溶液、Eu（NO3）3水
溶液、Eu（NO3）3エタノール溶液、Euクエン酸錯
体溶液を使用でき、また、テルビウムについても
同様の溶液である。
に詳述すると、第１図１〜４は本発明による固体
蛍光素子の製造工程を概念的に説明する為のもの
であつて、第１図１のように、純度約99.99％程
度のアルミニウム板１の表面２は例えば電解研磨
手段で平坦に形成され、次に前処理として５重量
％のNaOH中で65℃、２分間浸漬処理したのち
十分に水洗する。そして、同図２のように、この
アルミニウム板１を硫酸浴中で陽極酸化処理する
ことにより、その表面に無数の孔３を有する多孔
質皮膜層４とその底部にバリヤ層５を形成するこ
とができる。この場合の硫酸浴濃度は約10％で、
電解電圧はDC22V前後でよく、これにより多孔
質皮膜層４には孔３の直径が約150Å程度で数臆
個／cm2位の密度のものを厚さ100μｍ以上に形成
することが可能である。この多孔質皮膜層４の厚
さは、勿論、その陽極酸化処理時の通電量を適宜
制御することにより所望の厚さに制御することが
できる。多孔質皮膜膜４とアルミニウム板１の母
材との境界領域に形成されるバリヤ層５の厚さは
ほぼ200Å程度となる。斯かる第一次陽極酸化処
理工程後に、望ましくは、第１図３のように10％
程度の硫酸浴中においてDC約10V位の低電圧で
二次陽極酸化処理を施して各孔３の底部に更に微
細孔３Ａを形成し、蛍光体の封入面積を増加させ
ると共にその付活領域の強化と安定化を図るのが
好ましい。バリヤ層５は、この二次陽極酸化処理
工程の採用により、その厚さが好適に増強され
る。このような処理によるAl2O3からなる多孔質
皮膜層４に対しては、希土類元素蛍光体塩溶液に
浸漬して多孔質皮膜層４の各孔３及びその底部の
微細孔３Ａ中に、第１図４に示すように、希土類
元素蛍光体６を付加封入することとなる。この場
合の希土類元素蛍光体塩溶液としては、Eu塩溶
液又はTb塩溶液を用いた。ここで、ユーロピウ
ムについては、Eu2（SO4）3水溶液、Eu（NO3）3水
溶液、Eu（NO3）3エタノール溶液、Euクエン酸錯
体溶液を使用でき、また、テルビウムについても
同様の溶液である。
このような希度類元素蛍光体塩溶液に対する浸
漬処理後、蛍光体６の封入された多孔質皮膜層４
の再陽極酸化処理を施す為に第２図に如く素子７
をアノードとし、99.85％アルミニウム板１０を
カソードとなるように電源１１に接続し、これを
ビーカ８中の重硫酸塩９で溶融塩化成処理して皮
膜層４のα化、すなわちγ−Al2O3→α−Al2O3
化を行なう。化成条件としては、サーモメータ１
２，１３及びバーナ１４の使用で温度約170℃前
後、電流50ｍＡ程度で約10分位である。この処理
後、素子７は加熱乾燥を施されて固体蛍光素子１
７とすることができる。このような素子１７は、
多孔質皮膜層４の孔３に蛍光体６が封入された状
態であるので、第３図では各孔３に例えばモノマ
ー状ポリアセチレン性の導電性部材１５を充填す
るか又は沸騰蒸留水中で封孔処理を施し、封入蛍
光体６の固体化を図るのが好ましい。第３図の場
合では、斯かる封孔処理後の多孔質皮膜層４上に
更に蒸着法又は印刷手段等で電極１６を形成する
ようにした固体蛍光素子１８を示す。なお、第１
図４で得られる固体蛍光素子１７は、これに逆電
解処理を加えることによつて、第４図の如く、ア
ルミニウム板１の母材から剥離した多孔質皮膜層
４及びバリヤ層５のみからなる皮膜状の固体蛍光
素子１９を得ることも可能である。
漬処理後、蛍光体６の封入された多孔質皮膜層４
の再陽極酸化処理を施す為に第２図に如く素子７
をアノードとし、99.85％アルミニウム板１０を
カソードとなるように電源１１に接続し、これを
ビーカ８中の重硫酸塩９で溶融塩化成処理して皮
膜層４のα化、すなわちγ−Al2O3→α−Al2O3
化を行なう。化成条件としては、サーモメータ１
２，１３及びバーナ１４の使用で温度約170℃前
後、電流50ｍＡ程度で約10分位である。この処理
後、素子７は加熱乾燥を施されて固体蛍光素子１
７とすることができる。このような素子１７は、
多孔質皮膜層４の孔３に蛍光体６が封入された状
態であるので、第３図では各孔３に例えばモノマ
ー状ポリアセチレン性の導電性部材１５を充填す
るか又は沸騰蒸留水中で封孔処理を施し、封入蛍
光体６の固体化を図るのが好ましい。第３図の場
合では、斯かる封孔処理後の多孔質皮膜層４上に
更に蒸着法又は印刷手段等で電極１６を形成する
ようにした固体蛍光素子１８を示す。なお、第１
図４で得られる固体蛍光素子１７は、これに逆電
解処理を加えることによつて、第４図の如く、ア
ルミニウム板１の母材から剥離した多孔質皮膜層
４及びバリヤ層５のみからなる皮膜状の固体蛍光
素子１９を得ることも可能である。
上記の如く構成された固体蛍光素子１７，１
８，１９は、第５図に示すように電子線による励
起手段によつて発光動作させることが可能であ
る。また、このような素子１７，１８，１９は、
第６図の如く適当な電極２１，２２間に挟持され
て交流電界２３を加えて発光動作させることも可
能となる。なお、他の励起手段としては、第７図
のように、少なくとも素子１７，１９を例えば３
％シユウ酸水溶液中に浸漬し、炭素対向電極に
AC20V〜50Vを印加することにより、蛍光体６
に特有の赤色又は黄緑の全面発光を得ることがで
きる。Euの場合、このような赤色発光は、618n
ｍにEu3+付加剤固有の発光ピークを有し、その
周波数特性としては、500Hz〜600Hzで最大輝度と
なる。この励起手段による赤色発光は、第７図の
如く、AC20V〜50Vで三次陽極酸化を受けると
き、Al2O3領域のバリヤ層５は元の破線２４で示
す領域から実線２５で示すバリヤ層５Ａまでに増
強され、そのとき微細孔内においては蛍光体６が
シユウ酸との複合物となると共に、その中の蛍光
体６がバリヤ層５，５Ａに注入６Ａされて106〜
107V／cmで加速励起された微量の電子と衝突し
て発光するエレクトロルミネツセンスとなる。
８，１９は、第５図に示すように電子線による励
起手段によつて発光動作させることが可能であ
る。また、このような素子１７，１８，１９は、
第６図の如く適当な電極２１，２２間に挟持され
て交流電界２３を加えて発光動作させることも可
能となる。なお、他の励起手段としては、第７図
のように、少なくとも素子１７，１９を例えば３
％シユウ酸水溶液中に浸漬し、炭素対向電極に
AC20V〜50Vを印加することにより、蛍光体６
に特有の赤色又は黄緑の全面発光を得ることがで
きる。Euの場合、このような赤色発光は、618n
ｍにEu3+付加剤固有の発光ピークを有し、その
周波数特性としては、500Hz〜600Hzで最大輝度と
なる。この励起手段による赤色発光は、第７図の
如く、AC20V〜50Vで三次陽極酸化を受けると
き、Al2O3領域のバリヤ層５は元の破線２４で示
す領域から実線２５で示すバリヤ層５Ａまでに増
強され、そのとき微細孔内においては蛍光体６が
シユウ酸との複合物となると共に、その中の蛍光
体６がバリヤ層５，５Ａに注入６Ａされて106〜
107V／cmで加速励起された微量の電子と衝突し
て発光するエレクトロルミネツセンスとなる。
本発明による固体蛍光素子の製造法は、上記の
如く高価な希土類元素蛍光体をアルミニウム陽極
酸化皮膜に電気化学的手段で微量に封入すること
が可能であつて安定した発光動作を行なわせるこ
とができる。特に本発明によれば、このような固
体蛍光素子を安価に製造できること、発光動作速
度に優れたものが得られる他、全体を高い強度に
構成できる等の有利性がある。
如く高価な希土類元素蛍光体をアルミニウム陽極
酸化皮膜に電気化学的手段で微量に封入すること
が可能であつて安定した発光動作を行なわせるこ
とができる。特に本発明によれば、このような固
体蛍光素子を安価に製造できること、発光動作速
度に優れたものが得られる他、全体を高い強度に
構成できる等の有利性がある。
第１図１〜４は本発明の一実施例による固体蛍
光素子の製造工程図、第２図は第１図の再陽極酸
化処理工程の具体例を示す図、第３図は第１図４
で得られた素子に対する封孔処理と電極形成処理
とを施した固体蛍光素子の他の例を示す概念的な
断面構成図、第４図は第１図４の素子に逆電解を
施して多孔質皮膜層とバリヤ層からなる皮膜状固
体蛍光素子を構成した例の概念的な断面構成図、
第５図、第６図及び第７図は本発明による固体蛍
光素子の励起手段を説明する為の図である。 １……アルミニウム板、３……孔、４……多孔
質皮膜層、５，５Ａ……バリヤ層、３Ａ……微細
孔、６……封入蛍光体、１５……充填導電性部
材、１６……電極、１７，１８，１９……固体蛍
光素子。
光素子の製造工程図、第２図は第１図の再陽極酸
化処理工程の具体例を示す図、第３図は第１図４
で得られた素子に対する封孔処理と電極形成処理
とを施した固体蛍光素子の他の例を示す概念的な
断面構成図、第４図は第１図４の素子に逆電解を
施して多孔質皮膜層とバリヤ層からなる皮膜状固
体蛍光素子を構成した例の概念的な断面構成図、
第５図、第６図及び第７図は本発明による固体蛍
光素子の励起手段を説明する為の図である。 １……アルミニウム板、３……孔、４……多孔
質皮膜層、５，５Ａ……バリヤ層、３Ａ……微細
孔、６……封入蛍光体、１５……充填導電性部
材、１６……電極、１７，１８，１９……固体蛍
光素子。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム板に陽極酸化処理を施して多孔
質皮膜層を形成し、これを希土類元素からなる蛍
光体塩溶液に浸漬した後、再陽極酸化処理を施
し、加熱処理を加えることを特徴とする固体蛍光
素子の製造法。 ２ 前記多孔質皮膜層に形成された孔の底部に微
細孔を形成する為に二次陽極酸化処理を施すよう
にした特許請求の範囲第１の固体蛍光素子の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59037441A JPS60182689A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 固体蛍光素子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59037441A JPS60182689A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 固体蛍光素子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60182689A JPS60182689A (ja) | 1985-09-18 |
| JPH0568078B2 true JPH0568078B2 (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=12497595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59037441A Granted JPS60182689A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 固体蛍光素子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60182689A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011187138A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Nhk Spring Co Ltd | 位置確認装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60205989A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-17 | 日本メクトロン株式会社 | 固体蛍光素子の製造法 |
| JP2569313B2 (ja) * | 1986-07-03 | 1997-01-08 | 光信 宮城 | 偏波性光導波素子 |
| JP2569312B2 (ja) * | 1986-07-03 | 1997-01-08 | 光信 宮城 | 偏波性光導波素子 |
| EP1528842A4 (en) | 2002-08-08 | 2009-10-28 | Panasonic Corp | LIGHT EMISSION ELEMENT, ASSOCIATED MANUFACTURING METHOD AND DISPLAY DEVICE |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS575077A (en) * | 1980-06-13 | 1982-01-11 | Asahi Glass Co Ltd | Liquid crystal display element |
| JPS5849778A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-24 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 透明発光体及び光変換材 |
-
1984
- 1984-02-29 JP JP59037441A patent/JPS60182689A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS575077A (en) * | 1980-06-13 | 1982-01-11 | Asahi Glass Co Ltd | Liquid crystal display element |
| JPS5849778A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-24 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 透明発光体及び光変換材 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2011187138A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Nhk Spring Co Ltd | 位置確認装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60182689A (ja) | 1985-09-18 |
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