JPH0551785A - 電気アルミニウムめつき浴 - Google Patents
電気アルミニウムめつき浴Info
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Abstract
モノアルキルピリジニウムハロゲン化物、ジアルキルピ
リジニウムハロゲン化物、1−アルキルイミダゾリウム
ハロゲン化物及び1,3−ジアルキルイミダゾリウムハ
ロゲン化物からなる群から選ばれる少くとも1種の化合
物を1:1〜3:1のモル比で混合溶融してなるめっき
浴に、ポリスチレン又はポリメチルスチレンを0.1〜5
0g/l含有させることを特徴とする。 【効果】 爆発や発火の危険がなく、平滑で緻密な光沢
表面を呈するアルミニウム皮膜を常温又は低温で作業性
良く形成することができる。
Description
アルミニウムめっき浴に関するものである。特に装飾用
または腐食防止のための一般的な表面処理として利用で
きる電気アルミニウムめっき層を形成するための電気ア
ルミニウムめっき浴に関するものである。
していることはよく知られているが、アルミニウムは酸
素に対する親和力が大きく、また電位が水素より卑であ
るため、水溶液からの電析は困難である。そのため従来
からアルミニウム電気めっきは有機溶媒系めっき浴や、
溶融塩浴にて行われている。
AlCl3 とLiAlH4またはLiH とをエーテルに溶解したもの
や、テトラヒドロフランに溶解したもの、NaF ・2Al(C2
H5)3のトルエン溶液が代表的である。しかしながら、こ
れらの浴は、空気や水と接触した場合に爆発する危険性
が有り、取り扱いにくいという問題がある。そこで、爆
発の危険性がない浴として、アルミニウムハロゲン化物
とアルキルピリジニウムハロゲン化物の混合溶融塩浴が
提案されている(特開昭62−70592)。しかしな
がら、このめっき浴からのめっきは電析が不均一で、平
滑性にも乏しく、特に膜厚を増加した場合や、電流密度
を高くした場合には高電流密度部分がデンドライド状析
出となり、摩擦により析出物が簡単に脱落してしまうと
いう問題がある。
接触した場合にも爆発の危険がなく、かつ高電流密度部
分においてもデンドライド析出が発生しない平滑で均一
なめっき皮膜を得ることができる電気アルミニウムめっ
き浴を提供することを目的とする。
ハロゲン化合物とピリジニウム塩などの混合溶融塩に特
定の高分子化合物または、特定の高分子化合物と光沢剤
とを添加することにより、上記課題を達成し得るとの知
見に基づいてなされたのである。即ち、本発明は、
(A)アルミニウムハロゲン化合物と、(B)モノアル
キルピリジニウムハロゲン化合物、ジアルキルピリジニ
ウムハロゲン化合物、1−アルキルイミダゾリウムハロ
ゲン化物及び1,3−ジアルキルイミダゾリウムハロゲ
ン化物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物
とを1:1〜3:1のモル比で混合溶融してなるめっき
浴に対して、下記(C)及び(D)の中から選ばれる少
なくとも1種の化合物を0.1〜50g/l含有するか、
もしくは、さらに特定の光沢剤(E)の少なくとも1種
を0.001〜0.1モル/l含有することを特徴とする電
気アルミニウムめっきを提供する。
体
素数1〜5のアルキル基、R4 及びR 5 はそれぞれ水素
又は炭素数1〜2のアルキル基、Aは他の共重合性ビニ
ルモノマー又は一般式〔II〕で表わされるモノマー
あり、n+mの合計は一般式(I)の重合体の重量平均
分子量が80,000になるまでの任意の数である。) (D)下記一般式(III)で表わされる重合体
の重合体の重量平均分子量が80,000になるまでの任意の
数である。) 本発明のアルミニウムハロゲン化物は、AlX3で表され、
Xは塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲンであり、塩素が
好ましい。また、本発明で用いられるモノアルキルピリ
ジニウムハロゲン化物及びジアルキルピリジニウムハロ
ゲン化物は、それぞれ式(IV) 及び(V)で表わされる
ものが好ましい。
は1〜5のアルキル基、R7 は、炭素数1〜6、好まし
くは1〜3のアルキル基、Xはハロゲンである。) さらに本発明に用いられる1−アルキルイミダゾリニウ
ムハロゲン化物及び1,3−ジアルキルイミダゾリニウ
ムハロゲン化物は、それぞれ式(VI) 及び(VII)で表わ
されるものが好ましい。
は1〜5のアルキル基、R2 は、炭素数1〜6、好まし
くは1〜3のアルキル基、Xはハロゲンである。) 式(IV) 〜(VII)の化合物として、具体的にはメチルピ
リジニウムクロリド、エチルピリジニウムクロリド、ブ
チルピリジニウムクロリド、ヘキシルピリジニウムクロ
リド、2−メチル−N−プロピルピリジニウムクロリ
ド、3−メチル−N−エチルピリジニウムクロリド、1
−メチルイミダゾリニウムクロリド、1−エチルイミダ
ゾリニウムクロリド、1−プロピルイミダゾリニウムク
ロリド、1−オクチルイミダゾリニウムクロリド、1−
メチル−3−エチルイミダゾリニウムクロリド、1,3
−ジメチルイミダゾリニウムクロリド、1,3−ジエチ
ルイミダゾリニウムクロリド、1−メチル−3−プロピ
ルイミダゾリニウムクロリド、1−ブチル−3−ブチル
イミダゾリニウムクロリド等、これらのハロゲンを臭素
やヨウ素に代えたものの1種又は2種以上の混合物があ
げられる。
融塩浴は、(A)成分と(B)成分とを1:1〜3:
1、好ましくは2:1のモル比で使用して溶融塩を形成
する。これは、アルミニウムハロゲン化物が1:1より
少ないとピリジニウムおよびイミダゾリウムカチオンの
分解と思われる反応が起こり、また、3:1より多い場
合にはめっき浴の粘度が上昇するため、浴の劣化および
めっき不良となり好ましくない。
体(C)及び/又は(D)を添加することを特徴とす
る。ここで成分(C)又は(D)のデンドライド析出を
防止し、平滑効果を示す化合物は、スチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルトルエン、m−メチルスチレンなど
のスチレン系ホモポリマー、これら同士のコポリマー、
あるいは、スチレン系モノマーと他の重合性のビニール
系モノマーとのコポリマーがあげられる。また、コポリ
マーである場合の他のビニル系モノマーAの例として
は、無水マレイン酸、マレイン酸、アクリル酸、メタク
リル酸、メチルメタクリレート、グリシジルメタクリレ
ート、イタコン酸、アクリルアミド、アクリルニトリ
ル、マレイミド、ビニルピリジン、ビニルカルバゾー
ル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フマ
ル酸エステル、ビニルエチルエーテル、塩化ビニルなど
があげられる。これらのうち、炭素数が3〜10のα,
β−不飽和カルボン酸又はそのアルキル(炭素数1〜
3)エステルが好ましい。成分(C)又は(D)の重合
体の重量平均分子量は80,000までである。特に重量
平均分子量が300〜5000程度の中分子量のポリス
チレン及びポリ−α−メチルスチレンは溶解性がよく最
適である。その添加量は0.1〜50g/l 、好ましくは1
〜10g/l である。添加量が0.1g/l より少ないと効果
がなく50g/l より多いとめっきやけが発生する。本発
明では、上記重合体と特定の光沢剤(E)を併用すると
一層均一性、平滑性が向上する。すなわち、光沢剤
(E)としては、脂肪族アルデヒド、芳香族アルデヒ
ド、芳香族ケトン、含窒素不飽和複素環化合物、ヒドラ
ジド化合物、S含有複素環化合物、S含有置換基を有す
る芳香族炭化水素、芳香族カルボン酸およびその誘導
体、二重結合を有する脂肪族カルボン酸およびその誘導
体、アセチレンアルコール化合物及び三フッ化塩化エチ
レン樹脂から選ばれた1種または2種以上の化合物があ
げられる。
デヒド、例えば、トリブロモアセトアルデヒド、メタア
ルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、ラウリルア
ルデヒド等があり、また炭素数7〜10の芳香族アルデ
ヒドたとえばo−カルボキシベンズアルデヒド、ベンズ
アルデヒド、o−クロルベンズアルデヒド、p−トルア
ルデヒド、アニスアルデヒド、p−ジメチルアミノベン
ズアルデヒド、テレフタルアルデヒド等がある。さら
に、炭素数8〜14の芳香族ケトンとして、ベンザルア
セトン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、塩化テレフ
タロイルベンジル等がある。炭素数3〜14の窒素複素
環化合物としては、ピリミジン、ピラジン、ピリダジ
ン、s−トリアジン、キノキサリン、フタラジン、1,
10−フェナントロリン、1,2,3−ベンゾトリアゾ
ール、アセトグアナミン、塩化シアヌル、イミダゾール
−4−アクリル酸等があり、ヒドラジド化合物として
は、マレイン酸ヒドラジド、イソニコチン酸ヒドラジ
ド、フタル酸ヒドラジド等がある。炭素数3〜14のS
含有複素環化合物としては、チオウラシル、チオニコチ
ン酸アミド、s−トリチアン、2−メルカプト−4,6
−ジメチルピリミジン等がある。炭素数7〜15の芳香
族カルボン酸及びその誘導体としては、安息香酸、テレ
フタル酸、安息香酸エチル等があり、炭素数3〜12の
二重結合を有する脂肪族カルボン酸およびその誘導体と
しては、アクリル酸、クロトン酸、メタクリル酸、アク
リル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸−2−エチ
ルヘキシル等がある。アセチレンアルコール化合物とし
ては、プロパギルアルコール等がある。フッ素樹脂とし
ては、平均分子量が500〜1300の三フッ化塩化エ
チレン樹脂等がある。これらの化合物の添加量は0.00
1〜0.1モル/lであるが、好ましくは0.002〜0.0
2モル/lである。これは、添加量が0.001モル/l
より少ないと平滑効果がなく、0.1モル/lより多いと
高電流密度でめっきを施した場合、黒色スマット状析出
となり、良好なアルミニウム皮膜が得られないからであ
る。
より、浴温25〜80℃、好ましくは、40〜60℃で
電流密度が0.1〜10A/dm2 、好ましくは、0.5〜5
A/dm2 の電解条件で行なうのがよい。なお、本発明の
めっき浴としては、酸素や水分に触れても安全である
が、めっき浴の安定性維持及びめっき性状などの点から
乾燥無酸素雰囲気中(乾燥N2 やAr 中)で行うのが望
ましい。また、めっきを実施する場合は、液の撹拌また
は被めっき物の揺動が望ましい。ジェット噴流や超音波
撹拌等を使用すれば、電流密度をさらに高くすることが
できる。
き回り性を良くするために撹拌を行わないか、弱くし0.
5〜1A/dm2 程度の低電流密度で時間をかけて処理す
ることが望ましい。陽極としては、Al板が望ましいが、
不溶性陽極でも構わない。ただし、この場合はAl塩を補
強して浴組成を一定に保持する必要がある。
性がなく、平滑で緻密な光沢表面を呈するアルミニウム
皮膜を常温もしくは低温(40〜60℃)にて得ること
ができるため、作業性が良く、工業化にも有利である。
イドとを2:1のモル比に混合溶融してなる浴に、各種
添加剤を添加してめっき浴を調整した。次に陰極として
用いる銅板(板厚0.3mm)に対し、前処理として、アル
カリ脱脂、電解洗浄および酸洗を行ない、水洗後アルコ
ール洗浄し乾燥を行なった。
9.99重量%)を陽極として、50℃に保った前記めっ
き浴に浸漬し、乾燥窒素ガス雰囲気中で直流にてアルミ
ニウムめっきを行った。なお、めっき浴はスターラーで
撹拌した。第1表に添加剤組成、電解条件と得られたア
ルミニウムめっき皮膜の関係を示す。
ル比に混合溶融してなる浴にポリスチレン(M.W.5000)
4g/lを添加してめっき浴を調整した。電解条件とし
て1A/dm2 ,60分としたほかは実施例1と同様の方
法にてめっきを実施したところ、デンドライド析出もな
く、平滑で密着良好な膜厚12μmのアルミニウムめっ
きが得られた。
イドとを2:1のモル比に混合溶融してなる浴にポリス
チレン(M.W.5000)4g/lを添加してめっき浴を調整
した。電解条件として1A/dm2 ,60分としたほかは
実施例1と同様の方法にてめっきを実施したところ、デ
ンドライド析出もなく、平滑で密着良好な膜厚12μm
のアルミニウムめっきが得られた。
1のモル比に混合溶融してなる浴にポリスチレン(M.W.
5000)4g/lを添加してめっき浴を調整した。電解条
件として2A/dm2 ,30分としたほかは実施例1と同
様の方法にてめっきを実施したところ、デンドライド析
出もなく、平滑で密着良好な膜厚12μmのアルミニウ
ムめっきが得られた。
マイドとを2:1のモル比に混合溶融してめっき浴を調
整した。次に実施例1と同様の方法で前処理、めっきを
行った。
マイドとを2:1のモル比に混合溶融してなる浴に、ピ
リミジン1g/lを添加してめっき浴を調整した。次に
実施例1と同様の方法で前処理、めっきを行った。 比較例3 AlCl3 と1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムブロ
マイドとを2:1のモル比に混合溶融してなる浴に、
1,10−フェナントロリン2g/lを添加してめっき
浴を調整した。次に実施例1と同様の方法で前処理、め
っきを行った。
アルミニウムめっき皮膜の関係を示す。
Claims (2)
- 【請求項1】 (A)アルミニウムハロゲン化物と、 (B)モノアルキルピリジニウムハロゲン化物、ジアル
キルピリジニウムハロゲン化物、1−アルキルイミダゾ
リウムハロゲン化物及び1,3−ジアルキルイミダゾリ
ウムハロゲン化物からなる群より選ばれる少なくとも1
種の化合物とを1:1〜3:1のモル比で混合溶融して
なるめっき浴において、下記(C)及び(D)からなる
群から選ばれる1種または2種以上の有機重合体を0.1
〜50g/l含有することを特徴とする電気アルミニウ
ムめっき浴。 (C)下記一般式(I)で表わされる重合体 【化1】 (式中、R1 〜R3 はそれぞれ水素又は炭素数1〜5の
アルキル基、R4 及びR 5 はそれぞれ水素又は炭素数1
〜2のアルキル基、Aは他の共重合性ビニルモノマー又
は一般式〔II〕で表わされるモノマー 【化2】 であり、nが2以上、mが0以上の整数であり、n+m
の合計は一般式(I)の重合体の重量平均分子量が80,0
00になるまでの任意の数である。) (D)下記一般式(III)で表わされる重合体 【化3】 (式中lは5以上であって、一般式(III)の重合体の重
量平均分子量が80,000になるまでの任意の数である。) - 【請求項2】 脂肪族アルデヒド、芳香族アルデヒド、
芳香族ケトン、含窒素不飽和複素環化合物、ヒドラジド
化合物、S含有複素環化合物、S含有置換基を有する芳
香族炭化水素、芳香族カルボン酸およびその誘導体、二
重結合を有する脂肪族カルボン酸およびその誘導体、ア
セチレンアルコール化合物及び三フッ化塩化エチレン樹
脂から選ばれた1種または2種以上の光沢剤を0.001
〜0.1モル/L含有する請求項1記載の電気アルミニウ
ムめっき浴。
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