JPH0544161B2 - - Google Patents
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- JPH0544161B2 JPH0544161B2 JP57212450A JP21245082A JPH0544161B2 JP H0544161 B2 JPH0544161 B2 JP H0544161B2 JP 57212450 A JP57212450 A JP 57212450A JP 21245082 A JP21245082 A JP 21245082A JP H0544161 B2 JPH0544161 B2 JP H0544161B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は、樹脂結合型希土類金属間化合物永久
磁石の製造方法に関するものである。 さらに付言すれば、磁石粉末と結合材である高
分子有機物樹脂を混合し、異方性を与えるため、
成形型内に装入した前記混合粉末を磁場中配向さ
せながら加熱し、加圧（圧縮）成形する永久磁石
の製造方法に係るものである。 従来、樹脂結合型希土類金属間化合物磁石は、
磁場中で圧縮成形する場合、常温でのみ行なわれ
ていた。そのため、次のような欠点なり問題を有
していた。 (1) バインダーの材質は、液状のエポキシ樹脂で
粘度は、２万CPS以下しか使用できなかつた。 (2) 実用に供し得る磁石材料としての磁石粉末の
充てん率は、最高でも、約80容量％程度であつ
た。このため、磁気性能を上げるには限界があ
つた。 (3) また空孔率は３〜７％もあるため、磁気特性
を下げる一要因でもあり、さらには、機械的性
質を劣化し易く、且つ長期信頼性（温度、湿度
など）に敏感に影響する。 (4) 磁場中、加圧成形後、型より抜き出すと、ス
プリングバツク現象で、形状変化あるいは寸法
変化を生じるため、精度を上げられなかつた。 本発明の目的は、上記従来法の欠点を改善する
もので、樹脂結合型希土類金属間化合物磁石の磁
気性能を高め、且つ機械的性質、長期信頼性、量
産性をも改良した永久磁石を提供することにあ
る。 以下、上記目的を達成するための本発明方法を
詳述する。 まず本発明の対象物は、樹脂結合型R2TM17系
希土類金属間化合物永久磁石の製造方法である。
R2TM17型化合物の組成は、次のようなものであ
る。一般式で表わせば、Ｒ（Co1-u-v-wFevCuu
Mw）z（ここで、ＲはSm，Ce，Pr，Ｙ，Laを中
心とした希土類元素の１種又は２種以上の組み合
わせであり、Ｍは、Si，Ti，Zr，Hf，Nb，Ｖ，
Cr，Mo，Mnの１種または２種以上の組み合わ
せ）で、次の組成範囲からなる２−17系希土類金
属間化合物合金を適用できる。0.1≦Ｖ≦0.4，
0.03≦ｕ≦0.15，0.001≦ｗ≦0.05，7.0≦ｚ≦8.5
であつて、前記組成範囲になるよう溶解し、鋳造
した合金インゴツトを使用する。 合金インゴツトは、マクロ組織は、主体的に柱
状晶化の進んだ状態でなければならない。次に該
合金インゴツトのまま非酸化雰囲気中で熱処理を
行なう。まず合金均質化のため、1100℃〜1200℃
で、１時間〜100時間溶体化処理し、常温まで急
冷処理してから、500℃〜900℃に再加熱し、析出
硬化処理を行ない、磁気的硬化を施す。続いて、
該合金インゴツトは、ハンマークラツシヤーによ
る粗粉砕工程、ボールミル、ジエツトミルなどを
用いた微粉砕工程を経て、粒度2μ〜100μの磁石
粉末とする。この２−17系析出硬化型磁石粉末と
結合材である有機物樹脂を混合、乳鉢あるいは、
大量に行なう場合は攪拌型混練機で、磁石粉末と
樹脂を良く混ぜ合わせる。ここで磁石粉末と樹脂
の比率は、重量比で樹脂は0.5％〜５％が好まし
い。0.5％以下では、本発明方法によるも、機械
的性質の劣化を生じ易い。磁石粉末を完全に結合
材で被覆することが困難となる。また、５％をこ
えると、圧縮成形で、樹脂の浸み出し、成形体が
型から取れなくなり、且つヒビ割れなどの欠陥を
生じ易いため、これまでとした。 次に、温間磁場中圧縮成形法の一例は、第１図
に示した方法によつて行なわれる。 １の電磁石コイルと２のポールピースで構成さ
れた電磁石のギヤツプ間に、３，４，６から構成
される金型がセツトされる。外型６は、非磁性ス
テライトでつくられ、４は上パンチ、３は下パン
チで、SuJ2を調質した材料でつくられている。
５はR2TM17磁石粉末と樹脂結合材からなる混合
粉末を装入してある。次に７は、金型を40〜150
℃に加熱するためのケースで、この空間内８は矢
印のごとく、加熱媒体を流す構造となる。加熱媒
体は、９から入り１０に出ることによつて６の外
型を加熱出来、これによつて５の混合粉末を加熱
しながら、２の上下ポールピース間に磁場を発生
させて、１１の油圧プレスシリンダーを押し下げ
て圧縮成形する。この加圧力は、1ton／cm2〜
4ton／cm2で行なう。加熱温度は、40℃以下では結
合材の有機物樹脂、すなわち本発明方法では主に
熱硬性樹脂を対象とするが、この流れ性、磁粉と
の濡れ性を改良する効果に乏しく、且つ、150℃
をこえると、樹脂の分解、磁粉が酸化するため、
目的とする高性能化を阻害する。 このように、磁場中圧縮成形時に、加熱するこ
とにより、バインダー（結合材）である熱硬化性
樹脂は、磁石粉末の表面に濡れ易く、その量が少
なくなればなる程、効果は大きいことが、実験に
より判明した。また加熱によつて、結合材の粘度
は一時的に下がり、その低下度合は、常温の半分
以下になるものも得られ、特に高粘度、具体的に
は１万CPS〜10万CPSの熱硬化性樹脂では効果が
大きかつた。このような作用によつて、前記混合
粉を圧縮成形を行なうと、成形体中の空気は、大
変抜け易く、気孔率を低めることも判明した。す
なわち、高密度化を容易に達成出来た。 以下、実施例に従つて本発明方法を詳述する。 実施例 １ 次の組成からなるR2TM17系希土類金属間化合
物合金を溶解・鋳造し、合金インゴツトを得た。 組成は、一般式で表わせば、Sm（Co0.59Cu0.07
Fe0.22Zr0.02）8.3の２−17系化合物である。なお、
溶解は、Arガスを用いた低周波炉で行ない、金
型に鋳造した。この時の鋳湯温度は1580℃であつ
た。 得られたインゴツトのマクロ組織は、80％以上
は柱状晶であつた。このような鋳造方案でつくら
れた合金インゴツトを、析出硬化熱処理を以下の
手段で行なつた。Arガス雰囲気炉中で、1160℃
×４時間加熱後、約200℃まで30〜40℃／分の冷
却速度で急冷処理した。 以降、常温まで冷却したインゴツトを、Arガ
ス炉中で800℃×２時間＋740℃×３時間加熱２段
時効処理し、常温まで60〜70℃／分で冷却した。
次にインゴツトは、ハンマーミルで粗粉砕し、次
に、遠心ボールミルで、粒度3μ〜80μの分布を持
つた微粉末をつくつた。この微粉末（磁石粉末）
に、粘度8000CPS（センチポイズ）のエポキシ樹
脂をそれぞれ所定量加え、混練機で混合し、磁場
成形前原料とした。続いて、第１表の条件で永久
磁石を製造した。
磁石の製造方法に関するものである。 さらに付言すれば、磁石粉末と結合材である高
分子有機物樹脂を混合し、異方性を与えるため、
成形型内に装入した前記混合粉末を磁場中配向さ
せながら加熱し、加圧（圧縮）成形する永久磁石
の製造方法に係るものである。 従来、樹脂結合型希土類金属間化合物磁石は、
磁場中で圧縮成形する場合、常温でのみ行なわれ
ていた。そのため、次のような欠点なり問題を有
していた。 (1) バインダーの材質は、液状のエポキシ樹脂で
粘度は、２万CPS以下しか使用できなかつた。 (2) 実用に供し得る磁石材料としての磁石粉末の
充てん率は、最高でも、約80容量％程度であつ
た。このため、磁気性能を上げるには限界があ
つた。 (3) また空孔率は３〜７％もあるため、磁気特性
を下げる一要因でもあり、さらには、機械的性
質を劣化し易く、且つ長期信頼性（温度、湿度
など）に敏感に影響する。 (4) 磁場中、加圧成形後、型より抜き出すと、ス
プリングバツク現象で、形状変化あるいは寸法
変化を生じるため、精度を上げられなかつた。 本発明の目的は、上記従来法の欠点を改善する
もので、樹脂結合型希土類金属間化合物磁石の磁
気性能を高め、且つ機械的性質、長期信頼性、量
産性をも改良した永久磁石を提供することにあ
る。 以下、上記目的を達成するための本発明方法を
詳述する。 まず本発明の対象物は、樹脂結合型R2TM17系
希土類金属間化合物永久磁石の製造方法である。
R2TM17型化合物の組成は、次のようなものであ
る。一般式で表わせば、Ｒ（Co1-u-v-wFevCuu
Mw）z（ここで、ＲはSm，Ce，Pr，Ｙ，Laを中
心とした希土類元素の１種又は２種以上の組み合
わせであり、Ｍは、Si，Ti，Zr，Hf，Nb，Ｖ，
Cr，Mo，Mnの１種または２種以上の組み合わ
せ）で、次の組成範囲からなる２−17系希土類金
属間化合物合金を適用できる。0.1≦Ｖ≦0.4，
0.03≦ｕ≦0.15，0.001≦ｗ≦0.05，7.0≦ｚ≦8.5
であつて、前記組成範囲になるよう溶解し、鋳造
した合金インゴツトを使用する。 合金インゴツトは、マクロ組織は、主体的に柱
状晶化の進んだ状態でなければならない。次に該
合金インゴツトのまま非酸化雰囲気中で熱処理を
行なう。まず合金均質化のため、1100℃〜1200℃
で、１時間〜100時間溶体化処理し、常温まで急
冷処理してから、500℃〜900℃に再加熱し、析出
硬化処理を行ない、磁気的硬化を施す。続いて、
該合金インゴツトは、ハンマークラツシヤーによ
る粗粉砕工程、ボールミル、ジエツトミルなどを
用いた微粉砕工程を経て、粒度2μ〜100μの磁石
粉末とする。この２−17系析出硬化型磁石粉末と
結合材である有機物樹脂を混合、乳鉢あるいは、
大量に行なう場合は攪拌型混練機で、磁石粉末と
樹脂を良く混ぜ合わせる。ここで磁石粉末と樹脂
の比率は、重量比で樹脂は0.5％〜５％が好まし
い。0.5％以下では、本発明方法によるも、機械
的性質の劣化を生じ易い。磁石粉末を完全に結合
材で被覆することが困難となる。また、５％をこ
えると、圧縮成形で、樹脂の浸み出し、成形体が
型から取れなくなり、且つヒビ割れなどの欠陥を
生じ易いため、これまでとした。 次に、温間磁場中圧縮成形法の一例は、第１図
に示した方法によつて行なわれる。 １の電磁石コイルと２のポールピースで構成さ
れた電磁石のギヤツプ間に、３，４，６から構成
される金型がセツトされる。外型６は、非磁性ス
テライトでつくられ、４は上パンチ、３は下パン
チで、SuJ2を調質した材料でつくられている。
５はR2TM17磁石粉末と樹脂結合材からなる混合
粉末を装入してある。次に７は、金型を40〜150
℃に加熱するためのケースで、この空間内８は矢
印のごとく、加熱媒体を流す構造となる。加熱媒
体は、９から入り１０に出ることによつて６の外
型を加熱出来、これによつて５の混合粉末を加熱
しながら、２の上下ポールピース間に磁場を発生
させて、１１の油圧プレスシリンダーを押し下げ
て圧縮成形する。この加圧力は、1ton／cm2〜
4ton／cm2で行なう。加熱温度は、40℃以下では結
合材の有機物樹脂、すなわち本発明方法では主に
熱硬性樹脂を対象とするが、この流れ性、磁粉と
の濡れ性を改良する効果に乏しく、且つ、150℃
をこえると、樹脂の分解、磁粉が酸化するため、
目的とする高性能化を阻害する。 このように、磁場中圧縮成形時に、加熱するこ
とにより、バインダー（結合材）である熱硬化性
樹脂は、磁石粉末の表面に濡れ易く、その量が少
なくなればなる程、効果は大きいことが、実験に
より判明した。また加熱によつて、結合材の粘度
は一時的に下がり、その低下度合は、常温の半分
以下になるものも得られ、特に高粘度、具体的に
は１万CPS〜10万CPSの熱硬化性樹脂では効果が
大きかつた。このような作用によつて、前記混合
粉を圧縮成形を行なうと、成形体中の空気は、大
変抜け易く、気孔率を低めることも判明した。す
なわち、高密度化を容易に達成出来た。 以下、実施例に従つて本発明方法を詳述する。 実施例 １ 次の組成からなるR2TM17系希土類金属間化合
物合金を溶解・鋳造し、合金インゴツトを得た。 組成は、一般式で表わせば、Sm（Co0.59Cu0.07
Fe0.22Zr0.02）8.3の２−17系化合物である。なお、
溶解は、Arガスを用いた低周波炉で行ない、金
型に鋳造した。この時の鋳湯温度は1580℃であつ
た。 得られたインゴツトのマクロ組織は、80％以上
は柱状晶であつた。このような鋳造方案でつくら
れた合金インゴツトを、析出硬化熱処理を以下の
手段で行なつた。Arガス雰囲気炉中で、1160℃
×４時間加熱後、約200℃まで30〜40℃／分の冷
却速度で急冷処理した。 以降、常温まで冷却したインゴツトを、Arガ
ス炉中で800℃×２時間＋740℃×３時間加熱２段
時効処理し、常温まで60〜70℃／分で冷却した。
次にインゴツトは、ハンマーミルで粗粉砕し、次
に、遠心ボールミルで、粒度3μ〜80μの分布を持
つた微粉末をつくつた。この微粉末（磁石粉末）
に、粘度8000CPS（センチポイズ）のエポキシ樹
脂をそれぞれ所定量加え、混練機で混合し、磁場
成形前原料とした。続いて、第１表の条件で永久
磁石を製造した。
【表】
以上の製造条件で得られた磁石の特性を、第２
図、第３図に示した。 第２図は、試料No.１−１〜１−４および従来法
で得た２−17系樹脂磁石の磁気特性ｂと密度の関
係ａを示す。磁場成形加熱温度との相関を示し
た。成形時に加熱することによつて、バインダー
のエポキシ樹脂は、磁粉の表面に濡れ易く、且
つ、圧縮成形能力をも高めることが、密度の変化
からもとらえられた。 また第３図では、温間磁場成形温度を45℃一定
の時の結合材の量と磁気特性である（BH）max
について調べた。なお従来法は、第１図に示した
磁場圧縮成形装置を用い、金型を加熱せず、常温
で実験したものである。 その結果、本発明方法は、結合材の量にかかわ
らず高い（BH）maxを得られた。特に結合材の
少ない領域では、効果の大きいことがわかつた。
この事は、樹脂結合型永久磁石の高性能化を達成
するのに大変有利である。特に磁粉の充てん率を
高めることを容易にできる利点がある。 実施例 ２ Sm（Co.613Cu0.07Fe0.3Zr0.017）7.8なる一般式であ
らわせる２−17系希土類金属間化合物合金を溶
解、鋳造し２Kgのインゴツトをつくつた。次に
Arガス雰囲気中で1140℃×20時間加熱後、300℃
までは、80℃／分の速度で冷却した。この溶体化
処理を終えた合金インゴツトを、800℃×20時間
加熱し、時効処理を行なつた。この合金インゴツ
トを粗粉砕し、ボールミル法で粒度3μ〜80μの微
粉末を製造した。該磁粉に、2.0wt％の一液性エ
ポキシ樹脂を加え、混練機で混合した。 この混合粉末を第１図に示す磁場成形装置を用
いて、試料形状４×８×30ｍ／ｍの角柱状磁石を
つくつた。なお、本発明法の磁場成形圧縮時の加
熱温度は50℃、従来法は20℃で行なつた。
図、第３図に示した。 第２図は、試料No.１−１〜１−４および従来法
で得た２−17系樹脂磁石の磁気特性ｂと密度の関
係ａを示す。磁場成形加熱温度との相関を示し
た。成形時に加熱することによつて、バインダー
のエポキシ樹脂は、磁粉の表面に濡れ易く、且
つ、圧縮成形能力をも高めることが、密度の変化
からもとらえられた。 また第３図では、温間磁場成形温度を45℃一定
の時の結合材の量と磁気特性である（BH）max
について調べた。なお従来法は、第１図に示した
磁場圧縮成形装置を用い、金型を加熱せず、常温
で実験したものである。 その結果、本発明方法は、結合材の量にかかわ
らず高い（BH）maxを得られた。特に結合材の
少ない領域では、効果の大きいことがわかつた。
この事は、樹脂結合型永久磁石の高性能化を達成
するのに大変有利である。特に磁粉の充てん率を
高めることを容易にできる利点がある。 実施例 ２ Sm（Co.613Cu0.07Fe0.3Zr0.017）7.8なる一般式であ
らわせる２−17系希土類金属間化合物合金を溶
解、鋳造し２Kgのインゴツトをつくつた。次に
Arガス雰囲気中で1140℃×20時間加熱後、300℃
までは、80℃／分の速度で冷却した。この溶体化
処理を終えた合金インゴツトを、800℃×20時間
加熱し、時効処理を行なつた。この合金インゴツ
トを粗粉砕し、ボールミル法で粒度3μ〜80μの微
粉末を製造した。該磁粉に、2.0wt％の一液性エ
ポキシ樹脂を加え、混練機で混合した。 この混合粉末を第１図に示す磁場成形装置を用
いて、試料形状４×８×30ｍ／ｍの角柱状磁石を
つくつた。なお、本発明法の磁場成形圧縮時の加
熱温度は50℃、従来法は20℃で行なつた。
【表】
なお、前記成形条件では、磁石成形物を各10個
ずつ成形した時の特性平均値および、バラツキを
第２表に示した。 本発明法は、磁気特性はもちろん、機械的性
質、密度の向上も達成された。また特徴点とし
て、各特性のバラツキを小さくする効果もあり、
このことは、量産する上で、コスト低減を有利に
できる利点に結びつくものである。なおバインダ
ー（結合材）は、熱硬化性樹脂であれば、同様の
効果を得られている。また、２−17系希土類金属
間化合物であれば、他の組成に関しても、同様な
結果を得られた。
ずつ成形した時の特性平均値および、バラツキを
第２表に示した。 本発明法は、磁気特性はもちろん、機械的性
質、密度の向上も達成された。また特徴点とし
て、各特性のバラツキを小さくする効果もあり、
このことは、量産する上で、コスト低減を有利に
できる利点に結びつくものである。なおバインダ
ー（結合材）は、熱硬化性樹脂であれば、同様の
効果を得られている。また、２−17系希土類金属
間化合物であれば、他の組成に関しても、同様な
結果を得られた。
第１図は、本発明方法に係る温間磁場中圧縮成
形装置の断面図。 １……磁化コイル、２……磁極（ポールピー
ス）、３……金型の下パンチ、４……金型の上パ
ンチ、５……混合粉末、６……金型の外型、７…
…金型加熱ケース、８……金型加熱媒体、９……
金型加熱媒体の入口、１０……金型加熱媒体の出
口、１１……プレス用ラム。 第２図、第３図は、本発明方法の実施例１で得
られた特性を示す図。第２図は磁気特性の
（BH）maxと加熱温度、第３図は磁気特性の
（BH）maxと結合材の量。
形装置の断面図。 １……磁化コイル、２……磁極（ポールピー
ス）、３……金型の下パンチ、４……金型の上パ
ンチ、５……混合粉末、６……金型の外型、７…
…金型加熱ケース、８……金型加熱媒体、９……
金型加熱媒体の入口、１０……金型加熱媒体の出
口、１１……プレス用ラム。 第２図、第３図は、本発明方法の実施例１で得
られた特性を示す図。第２図は磁気特性の
（BH）maxと加熱温度、第３図は磁気特性の
（BH）maxと結合材の量。
Claims (1)
- １ 希土類金属（以下Ｒと呼ぶ）と遷移金属（以
下TMと呼ぶ）からなる、R2TM17型希土類金属
間化合物を溶解−鋳造法により合金インゴツトを
つくり、該合金を熱処理、粉末加工を経てつくら
れた磁石粉末と結合材として熱硬化性有機物樹脂
を0.5重量％〜５重量％含む混合物を、成形型に
挿入し、さらに磁場を加えながら、前記混合物を
40℃〜150℃に加熱し、温間で圧縮成形して製造
することを特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57212450A JPS59103308A (ja) | 1982-12-03 | 1982-12-03 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57212450A JPS59103308A (ja) | 1982-12-03 | 1982-12-03 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59103308A JPS59103308A (ja) | 1984-06-14 |
| JPH0544161B2 true JPH0544161B2 (ja) | 1993-07-05 |
Family
ID=16622816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57212450A Granted JPS59103308A (ja) | 1982-12-03 | 1982-12-03 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59103308A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147301A (ja) * | 1986-12-11 | 1988-06-20 | Inoue Japax Res Inc | 樹脂磁石製造方法 |
| DE102015105591A1 (de) * | 2015-04-13 | 2016-10-13 | Rolf Prettl | Herstellung einer Magnetspule, Magnetspule für einen magnetischen Aktor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55162204A (en) * | 1979-06-05 | 1980-12-17 | Tdk Corp | Manufacture of anisotropic cylindrical polymer magnet |
-
1982
- 1982-12-03 JP JP57212450A patent/JPS59103308A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55162204A (en) * | 1979-06-05 | 1980-12-17 | Tdk Corp | Manufacture of anisotropic cylindrical polymer magnet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59103308A (ja) | 1984-06-14 |
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