JPH0536229B2 - - Google Patents
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Description
〈産業上の利用分野〉
この発明はセラミツクスと金属、セラミツクス
とセラミツクス等の単層、多層の複合材料の製造
方法に関し、詳しくのべるとコーテイング、メツ
キ、粉末冶金技術を用いて連続的に成分、組織を
制御してその機能を順次変化させた傾斜機能材料
の製造方法に関するものである。 〈従来の技術とその問題点〉 航空、宇宙および核融合炉開発に於けるキーテ
クノロジーの１つに遮熱性に優れた超耐熱材料の
開発や機体軽量化を指向した遮熱材料の開発があ
る。従来の遮熱材料の製造方法としては金属、合
金材料の表面にセラミツクなどをコーテイングす
る方法が知られている。例えば、Ni基超合金の
表面に緩和層としてMCrAlY（但しＭ：金属）
を、次にZrO2・Y2O3をプラズマコーテイングす
る方法がある。また、10-2〜10-3torrの減圧下に
おいて保護層を基材に衝撃的に蒸着させるイオン
プレーテイング法や気相合成によつて遮熱被覆す
るプラズマCVD、イオンビーム法も盛んに使用
されている。このような断熱コーテイング法によ
つて連続的に断熱機能、強度機能を変化させた遮
熱性に優れた単層、二層……段階的多層形のコー
テイング層を製造するには熱応力に強く密着性に
すぐれた複合層を得ることが重要である。 ところが従来のコーテイング、メツキ法等によ
る複合材料においては熱応力の緩衝機能構造とし
て計算の裏付けがなく、単に段階的に組成をかえ
た構造であつたので、十分材料各部の温度ポテン
シヤルに対応して最小の熱応力分布が得られるよ
うに成分の密度形態分布を連続的に制御し、優れ
た密着性を有する材料を得ることは困難であつ
た。 そのため、繰返し生じる熱応力や経時変化によ
る剥離・脱落破壊、また亀裂発生による耐食性の
悪化等の問題点があつた。 〈問題点を解決するための手段〉 この発明は連続的に組織成分を制御するととも
に第３成分として低ヤング率或いは高強度の成分
を分布させ、その機能を変えることによつて優れ
た耐熱性、耐食性をもつとともに密着性がよく熱
応力破壊にも十分耐えられる傾斜機能材料の製造
方法を提供することを目的とするものである。 本発明者らは２成分の濃度分布関数、分布形状
パラメータ、熱伝導方程式の境界条件を決め、熱
伝導率（λ）ヤング率(E)などを用いて鋭意研究し
比応力分布（Ｒ）を求め、種々検討した結果、第
３成分として低ヤング率、あるいは高強度成分を
添加分布させると、応力分布レベルが低下し、均
一化するので密着性がよく熱応力破壊にも十分耐
えるセラミツク／金属、セラミツク／セラミツク
などの傾斜機能材料の製造に非常に有効であるこ
とを見出した。 即ち、この発明は第１成分であるセラミツクス
と第２成分である金属或いは他のセラミツクスと
の間に両者の成分比が連続的に変化する中間層を
有する複合材料の製造において、中間層中に低ヤ
ング率成分或いは破壊強度に十分耐えられる高強
度材料の第３成分を比応力分布Ｒ（Ｒ＝熱応力／
混合平均圧縮破壊応力）が均一化しその平均値が
低下するように分布させることを特徴とする傾斜
機能材料の製造方法である。 〈作用〉 以下、この発明をさらに詳しく説明する。 まず、第１図に示す無次元厚さ０≦ｘ≦１を有
する無限平板において、熱伝導方程式、２成分
Ａ，Ｂの濃度分布関数gA（Ｘ），gB（Ｘ）、および物
性値関数ｆ(x)を式(1)〜(4)で定義する。 ｄ／dxλ(x)dT／dx＝０ (1) 境界条件：Ｔ（０）＝1500K Ｔ(1)＝300K 濃度分布関数として、例えば gA（Ｘ）＝Xn (2) gB（Ｘ）＝１−Xn、 (3) とした場合、物性値分布関数は次式のようにな
る。 ｆ(x)＝PAXn＋PB（１−xn） (4) （但し、PA，PBはＡ、Ｂ成分の各物性値、熱
伝導率λ、ヤング率Ｅ、熱膨脹係数αを表わす。） ｎは分布形状パラメータであり（）０＜ｎ＜
１、（）ｎ＝１、（）１＜ｎの各場合を第２図
に示す。 次に４つの仮定、（）定常状能とする。（）
弾性変形する。（）材料物性の温度依存性を考
慮する。（）傾斜機能材の物性値は各成分の混
合平均則で決まる。 のもとに式(1)、(2)を解くと、温度分布Ｔ(x)、熱応
力分布σ(x)比応力分布Ｒ(x)は式(5)、(6)、(7)で表示
できる。 Ｔ(x)＝Ｋ・該x 0dτ／（λA−λB）τn＋λB＋1500(5
) 但しＫ≡1200／該1 0dτ／（λA−λB）τn＋λB σ(x)＝−Ｅ(x)α(x)｛Ｔ(x)−300｝ (6) ここでＥ(x)＝EAxn＋EB（１−xn） σ(x)＝αAxn＋αB（１−xn） Ｒ(x)＝σ(x)／σy(x) (7) σy：混合平均圧縮破断応力 これらの基本式による計算結果から、傾斜機能
材料中のＲ(x)nax値をできるかぎり低く抑え、か
つその分布を均一化せしめることが接合強度の良
い材料をうるために重要であることが明らかにな
つている。この発明は連続的に組織、成分を変化
させた中間層内に比応力分布Ｒ(x)を平担化し、そ
の応力レベルを減少させるため、第３成分として
高強度成分、低ヤング率成分を添加すること
を特徴としている。第３成分としてはあるいは
の単独でもその組合せでもよい。第１成分・第
２成分の組合せによつてＲ(x)の分布、最高値Ｒ(x)
ｎａｘは変化してくるのでそれらに応じて第３成分
を選択、分布させることが必要になつてくる。 なお代表的なセラミツクス／金属の場合につい
てｎとＲ(x)naxの関係を求めた結果、２成分系で
は最小熱応力レベルを達成するにはｎ≧１が最適
であり、さらにｘ＝１での接合性を考えると１≦
ｎ≦10の範囲が好ましい。 上述のようにＲ(x)の分布、値に対応して第３成
分を添加、分布させると熱応力レベルを下げ、そ
の分布を平均化できるので、コーテイング層の脱
落剥離、破壊に対して有効に作用する。 次にこの発明において、第１成分をSiC、第２
成分をＣとした場合について具体的に説明する。
第３図は分布パラメータｎ＝４の場合のSiC、Ｃ
の成分分布図である。また中間層の各物性は第４
図に示す通りである。これらの値を使つて温度分
布、応力分布、比応力分布Ｒ(x)を求めると第５図
の如くなる。このＲ(x)を均一化し、その平均値を
減少するためにTiCをＲ(x)の分布に応じて例えば
sin曲線状に分布させるとともに冷却による熱収
縮によつて生成するマイクロポアを同時に分布さ
せる。 これによつて比応力分布（σ／σy）を平担化、
最少化することができ、良好な接合界面、強度を
得ることができる。 なお低ヤング率の第３成分としては、発泡金
属、黒鉛粉末等が有効である。 またこれらの傾斜機能材料を製造する場合、数
10μm前後の薄膜をつくる時はCVD、PVD法など
のミクロスケール制御法が適し、数mm前後の厚膜
傾斜機能材料をつくる時は、粉末配列法、プラズ
マ溶射法、スプレーフオーミングなどのラージス
ケール制御法が適している。 〈実施例〉 以下、この発明を実施例により詳細に説明す
る。 実施例 １ 第６図に示すように真空にし得るステンレス製
容器１に一対の水冷銅製電極２を挿入し、その間
に黒鉛基板（４cm×1.2cm×0.2cm）３をはさみ、
電極を通じて電流を投与し、黒鉛基板を1500℃に
加熱した。測温は二色高温計により行ない、基板
温度を±10℃以内に制御した。また炉内の真空度
は油回転ポンプにより10-3torrにした。なお４は
ガス導入ノズルである。 (A) H2ガスを流量700cm3／minで炉内に導入し、
次いでC3H8ガスを30cm3／minで炉内に導入し
た。炉内のガス圧力は真空バルブにより10torr
に保つ。この操作により、C3H8→Ｃ↓＋H2の
反応が生じ、黒鉛基板上にＣが析出した。 合成されたＣ析出物は本条件では板状で、そ
の密度は1.3ｇ／cm3で、組織は錐状を呈し、構
造は非晶質である。板状Ｃの析出速度は0.6
mm／hrであつた。かくして１時間の析出により
黒鉛基体上に0.6mm厚のＣ板状析出物が得られ
た。 (B) 温度、C3H8流量、H2流量、炉内ガス圧力を
一定にしたままで、これら原料ガス中にH2ガ
スをキヤリアーとしてSiCl4蒸気を別の容器
（温度を変化させて蒸気圧を調節）から添加し
た。 SiCl4流量を２時間の間に０→170cm3／minに
直線的に増量した。 この過程において得られる析出物は C3H8＋SiCl4＋H2→Ｃ↓＋SiC↓＋HCl＋H2 の反応によりＣをマトリツクスとしてSiCが微
粒で分散した傾斜機能材料になつた。 SiCl4流量が30cm3／minの時の析出物の状態
は、Si含有量は0.5wt％、マトリツクスのＣの
密度は2.0g／cm3、分散しているSiCはβ型で、
そのサイズは直径500Å、厚さ100Åの薄片状で
ある。 SiCl4流量の増加にともない、マトリツクス
Ｃの密度は増加し、Si含有量も増加し、分散す
るSiCのサイズも増加した。一方、SiCl4流量の
増加と共に析出速度は減少する。これらを連続
的に変化させる時間は前述したように２時間で
あり、この間に0.8mm厚の析出物が得られた。
析出物中のＣとSiCの分散状態はＣ中にSiCが
分散した状態から時間の経過と共にSiC中にＣ
が分散した状態に変化した。 上記のSiC＋Ｃの合成段階において同時に別
系統からTiCl4蒸気を０→10cm3／minの流量変
化を15分間で達成するよう炉内に導入する。含
有されるTiの量は連続的に増加し、25分後に
は、最大0.2wt％のTiが複合材料に含有される
ことになる。その後10→０cm3／minの流量変化
を15分間で行なうと(B)ステージに入つて30分後
にはTiの含有量は０になる。このようにして
第３成分としてのTiCをsin関数状に分布させ
て応力レベルを減少させる。 分散したTiCは微粒（0.1μm以下）で、しか
もTiCの熱膨脹係数はマトリツクスＣの値より
も大きいので、合成温度から冷却した時点で微
粒TiCの周囲には数原子間隔の空孔（マイクロ
ポア）が生じる。SiC−Ｃ−TiC3成分系傾斜機
能材料においては、このマイクロポアの低ヤン
グ率効果とTiC添加による高強度化が毛畳し、
比応力分布の平担化が達成された。 (C) 次に合成開始３時間後にSiCl4流量を170cm3／
minに保ち、温度、C3H8流量、H2流量、炉内
ガス圧力は当初に設定したままの条件で１時間
析出を行なわせた。この間に析出するものはβ
型のSiCで、その密度は3.2ｇ／cm3、組織は柱状
になり、SiCの析出速度は0.2mm／hrである。 以上のような合成実験により第７図に示す連続
密度、形態制御された傾斜機能材料が得られた。
通常の方法ではＣとSiCは接合不可能であるが、
本法によれば図示した如く連続制御した(B)を介す
ることによつてＣとSiCの接合が可能である。 Ｘ側では高温で安定ではあるが、柔らかくて酸
化が容易な低密度Ｃ材料であり、Ｙ側では高い硬
度を有した耐酸化性に優れた高密度SiC材料であ
る。また中央部は両方の性質を有す。従来Ｃ材料
上にSiCを被覆する試みは行なわれているが、両
者の熱膨脹係数差による歪の発生のためにSiC膜
が破壊されてしまい、SiC膜を極めて薄く（数
μm）する必要があつたが、本法ではTiC、マイ
クロポア存在により歪を逃がすことが可能とな
り、(C)部のSiCを構造材料として使用し得るに必
要十分な厚さにすることが出来た。 本実施例で示したものは、組織、密度、機能を
連続的に変化させたもので、よく知られているＣ
とSiCの固相反応では達成し得ない傾斜機能材料
である。 実施例 ２ 耐水エメリー600番で研磨し、トリクレン洗浄
したNi基超合金IN100（８cm×10cm×0.2cm）を基
材として水冷チヤンバー内へセツトした。 次にチヤンバー内をArガス置換し、約80〜
200torrの真空度に維持、調整しながら、プラズ
マ溶射して連続組織制御した複合コーテイング層
を得た。この膜厚は約240μmであつた。基材とコ
ーテイング層の接合強度を改善するために、基材
とプラズマガン電極間に移行アークを発生し、基
材を約700〜800℃に加熱した。プラズマガスとし
てArとH2ガスを用いた。 溶射粉末としてはZrO2・9Y2O3粉と
Ni16Cr6Al0.6Y粉を用い、これらの粉末比率を
連続的に変化させてプラズマジエツトに供給、コ
ーテイングすることによつて第８図と第１表に示
すような成分分布の連続組織層を得た。
とセラミツクス等の単層、多層の複合材料の製造
方法に関し、詳しくのべるとコーテイング、メツ
キ、粉末冶金技術を用いて連続的に成分、組織を
制御してその機能を順次変化させた傾斜機能材料
の製造方法に関するものである。 〈従来の技術とその問題点〉 航空、宇宙および核融合炉開発に於けるキーテ
クノロジーの１つに遮熱性に優れた超耐熱材料の
開発や機体軽量化を指向した遮熱材料の開発があ
る。従来の遮熱材料の製造方法としては金属、合
金材料の表面にセラミツクなどをコーテイングす
る方法が知られている。例えば、Ni基超合金の
表面に緩和層としてMCrAlY（但しＭ：金属）
を、次にZrO2・Y2O3をプラズマコーテイングす
る方法がある。また、10-2〜10-3torrの減圧下に
おいて保護層を基材に衝撃的に蒸着させるイオン
プレーテイング法や気相合成によつて遮熱被覆す
るプラズマCVD、イオンビーム法も盛んに使用
されている。このような断熱コーテイング法によ
つて連続的に断熱機能、強度機能を変化させた遮
熱性に優れた単層、二層……段階的多層形のコー
テイング層を製造するには熱応力に強く密着性に
すぐれた複合層を得ることが重要である。 ところが従来のコーテイング、メツキ法等によ
る複合材料においては熱応力の緩衝機能構造とし
て計算の裏付けがなく、単に段階的に組成をかえ
た構造であつたので、十分材料各部の温度ポテン
シヤルに対応して最小の熱応力分布が得られるよ
うに成分の密度形態分布を連続的に制御し、優れ
た密着性を有する材料を得ることは困難であつ
た。 そのため、繰返し生じる熱応力や経時変化によ
る剥離・脱落破壊、また亀裂発生による耐食性の
悪化等の問題点があつた。 〈問題点を解決するための手段〉 この発明は連続的に組織成分を制御するととも
に第３成分として低ヤング率或いは高強度の成分
を分布させ、その機能を変えることによつて優れ
た耐熱性、耐食性をもつとともに密着性がよく熱
応力破壊にも十分耐えられる傾斜機能材料の製造
方法を提供することを目的とするものである。 本発明者らは２成分の濃度分布関数、分布形状
パラメータ、熱伝導方程式の境界条件を決め、熱
伝導率（λ）ヤング率(E)などを用いて鋭意研究し
比応力分布（Ｒ）を求め、種々検討した結果、第
３成分として低ヤング率、あるいは高強度成分を
添加分布させると、応力分布レベルが低下し、均
一化するので密着性がよく熱応力破壊にも十分耐
えるセラミツク／金属、セラミツク／セラミツク
などの傾斜機能材料の製造に非常に有効であるこ
とを見出した。 即ち、この発明は第１成分であるセラミツクス
と第２成分である金属或いは他のセラミツクスと
の間に両者の成分比が連続的に変化する中間層を
有する複合材料の製造において、中間層中に低ヤ
ング率成分或いは破壊強度に十分耐えられる高強
度材料の第３成分を比応力分布Ｒ（Ｒ＝熱応力／
混合平均圧縮破壊応力）が均一化しその平均値が
低下するように分布させることを特徴とする傾斜
機能材料の製造方法である。 〈作用〉 以下、この発明をさらに詳しく説明する。 まず、第１図に示す無次元厚さ０≦ｘ≦１を有
する無限平板において、熱伝導方程式、２成分
Ａ，Ｂの濃度分布関数gA（Ｘ），gB（Ｘ）、および物
性値関数ｆ(x)を式(1)〜(4)で定義する。 ｄ／dxλ(x)dT／dx＝０ (1) 境界条件：Ｔ（０）＝1500K Ｔ(1)＝300K 濃度分布関数として、例えば gA（Ｘ）＝Xn (2) gB（Ｘ）＝１−Xn、 (3) とした場合、物性値分布関数は次式のようにな
る。 ｆ(x)＝PAXn＋PB（１−xn） (4) （但し、PA，PBはＡ、Ｂ成分の各物性値、熱
伝導率λ、ヤング率Ｅ、熱膨脹係数αを表わす。） ｎは分布形状パラメータであり（）０＜ｎ＜
１、（）ｎ＝１、（）１＜ｎの各場合を第２図
に示す。 次に４つの仮定、（）定常状能とする。（）
弾性変形する。（）材料物性の温度依存性を考
慮する。（）傾斜機能材の物性値は各成分の混
合平均則で決まる。 のもとに式(1)、(2)を解くと、温度分布Ｔ(x)、熱応
力分布σ(x)比応力分布Ｒ(x)は式(5)、(6)、(7)で表示
できる。 Ｔ(x)＝Ｋ・該x 0dτ／（λA−λB）τn＋λB＋1500(5
) 但しＫ≡1200／該1 0dτ／（λA−λB）τn＋λB σ(x)＝−Ｅ(x)α(x)｛Ｔ(x)−300｝ (6) ここでＥ(x)＝EAxn＋EB（１−xn） σ(x)＝αAxn＋αB（１−xn） Ｒ(x)＝σ(x)／σy(x) (7) σy：混合平均圧縮破断応力 これらの基本式による計算結果から、傾斜機能
材料中のＲ(x)nax値をできるかぎり低く抑え、か
つその分布を均一化せしめることが接合強度の良
い材料をうるために重要であることが明らかにな
つている。この発明は連続的に組織、成分を変化
させた中間層内に比応力分布Ｒ(x)を平担化し、そ
の応力レベルを減少させるため、第３成分として
高強度成分、低ヤング率成分を添加すること
を特徴としている。第３成分としてはあるいは
の単独でもその組合せでもよい。第１成分・第
２成分の組合せによつてＲ(x)の分布、最高値Ｒ(x)
ｎａｘは変化してくるのでそれらに応じて第３成分
を選択、分布させることが必要になつてくる。 なお代表的なセラミツクス／金属の場合につい
てｎとＲ(x)naxの関係を求めた結果、２成分系で
は最小熱応力レベルを達成するにはｎ≧１が最適
であり、さらにｘ＝１での接合性を考えると１≦
ｎ≦10の範囲が好ましい。 上述のようにＲ(x)の分布、値に対応して第３成
分を添加、分布させると熱応力レベルを下げ、そ
の分布を平均化できるので、コーテイング層の脱
落剥離、破壊に対して有効に作用する。 次にこの発明において、第１成分をSiC、第２
成分をＣとした場合について具体的に説明する。
第３図は分布パラメータｎ＝４の場合のSiC、Ｃ
の成分分布図である。また中間層の各物性は第４
図に示す通りである。これらの値を使つて温度分
布、応力分布、比応力分布Ｒ(x)を求めると第５図
の如くなる。このＲ(x)を均一化し、その平均値を
減少するためにTiCをＲ(x)の分布に応じて例えば
sin曲線状に分布させるとともに冷却による熱収
縮によつて生成するマイクロポアを同時に分布さ
せる。 これによつて比応力分布（σ／σy）を平担化、
最少化することができ、良好な接合界面、強度を
得ることができる。 なお低ヤング率の第３成分としては、発泡金
属、黒鉛粉末等が有効である。 またこれらの傾斜機能材料を製造する場合、数
10μm前後の薄膜をつくる時はCVD、PVD法など
のミクロスケール制御法が適し、数mm前後の厚膜
傾斜機能材料をつくる時は、粉末配列法、プラズ
マ溶射法、スプレーフオーミングなどのラージス
ケール制御法が適している。 〈実施例〉 以下、この発明を実施例により詳細に説明す
る。 実施例 １ 第６図に示すように真空にし得るステンレス製
容器１に一対の水冷銅製電極２を挿入し、その間
に黒鉛基板（４cm×1.2cm×0.2cm）３をはさみ、
電極を通じて電流を投与し、黒鉛基板を1500℃に
加熱した。測温は二色高温計により行ない、基板
温度を±10℃以内に制御した。また炉内の真空度
は油回転ポンプにより10-3torrにした。なお４は
ガス導入ノズルである。 (A) H2ガスを流量700cm3／minで炉内に導入し、
次いでC3H8ガスを30cm3／minで炉内に導入し
た。炉内のガス圧力は真空バルブにより10torr
に保つ。この操作により、C3H8→Ｃ↓＋H2の
反応が生じ、黒鉛基板上にＣが析出した。 合成されたＣ析出物は本条件では板状で、そ
の密度は1.3ｇ／cm3で、組織は錐状を呈し、構
造は非晶質である。板状Ｃの析出速度は0.6
mm／hrであつた。かくして１時間の析出により
黒鉛基体上に0.6mm厚のＣ板状析出物が得られ
た。 (B) 温度、C3H8流量、H2流量、炉内ガス圧力を
一定にしたままで、これら原料ガス中にH2ガ
スをキヤリアーとしてSiCl4蒸気を別の容器
（温度を変化させて蒸気圧を調節）から添加し
た。 SiCl4流量を２時間の間に０→170cm3／minに
直線的に増量した。 この過程において得られる析出物は C3H8＋SiCl4＋H2→Ｃ↓＋SiC↓＋HCl＋H2 の反応によりＣをマトリツクスとしてSiCが微
粒で分散した傾斜機能材料になつた。 SiCl4流量が30cm3／minの時の析出物の状態
は、Si含有量は0.5wt％、マトリツクスのＣの
密度は2.0g／cm3、分散しているSiCはβ型で、
そのサイズは直径500Å、厚さ100Åの薄片状で
ある。 SiCl4流量の増加にともない、マトリツクス
Ｃの密度は増加し、Si含有量も増加し、分散す
るSiCのサイズも増加した。一方、SiCl4流量の
増加と共に析出速度は減少する。これらを連続
的に変化させる時間は前述したように２時間で
あり、この間に0.8mm厚の析出物が得られた。
析出物中のＣとSiCの分散状態はＣ中にSiCが
分散した状態から時間の経過と共にSiC中にＣ
が分散した状態に変化した。 上記のSiC＋Ｃの合成段階において同時に別
系統からTiCl4蒸気を０→10cm3／minの流量変
化を15分間で達成するよう炉内に導入する。含
有されるTiの量は連続的に増加し、25分後に
は、最大0.2wt％のTiが複合材料に含有される
ことになる。その後10→０cm3／minの流量変化
を15分間で行なうと(B)ステージに入つて30分後
にはTiの含有量は０になる。このようにして
第３成分としてのTiCをsin関数状に分布させ
て応力レベルを減少させる。 分散したTiCは微粒（0.1μm以下）で、しか
もTiCの熱膨脹係数はマトリツクスＣの値より
も大きいので、合成温度から冷却した時点で微
粒TiCの周囲には数原子間隔の空孔（マイクロ
ポア）が生じる。SiC−Ｃ−TiC3成分系傾斜機
能材料においては、このマイクロポアの低ヤン
グ率効果とTiC添加による高強度化が毛畳し、
比応力分布の平担化が達成された。 (C) 次に合成開始３時間後にSiCl4流量を170cm3／
minに保ち、温度、C3H8流量、H2流量、炉内
ガス圧力は当初に設定したままの条件で１時間
析出を行なわせた。この間に析出するものはβ
型のSiCで、その密度は3.2ｇ／cm3、組織は柱状
になり、SiCの析出速度は0.2mm／hrである。 以上のような合成実験により第７図に示す連続
密度、形態制御された傾斜機能材料が得られた。
通常の方法ではＣとSiCは接合不可能であるが、
本法によれば図示した如く連続制御した(B)を介す
ることによつてＣとSiCの接合が可能である。 Ｘ側では高温で安定ではあるが、柔らかくて酸
化が容易な低密度Ｃ材料であり、Ｙ側では高い硬
度を有した耐酸化性に優れた高密度SiC材料であ
る。また中央部は両方の性質を有す。従来Ｃ材料
上にSiCを被覆する試みは行なわれているが、両
者の熱膨脹係数差による歪の発生のためにSiC膜
が破壊されてしまい、SiC膜を極めて薄く（数
μm）する必要があつたが、本法ではTiC、マイ
クロポア存在により歪を逃がすことが可能とな
り、(C)部のSiCを構造材料として使用し得るに必
要十分な厚さにすることが出来た。 本実施例で示したものは、組織、密度、機能を
連続的に変化させたもので、よく知られているＣ
とSiCの固相反応では達成し得ない傾斜機能材料
である。 実施例 ２ 耐水エメリー600番で研磨し、トリクレン洗浄
したNi基超合金IN100（８cm×10cm×0.2cm）を基
材として水冷チヤンバー内へセツトした。 次にチヤンバー内をArガス置換し、約80〜
200torrの真空度に維持、調整しながら、プラズ
マ溶射して連続組織制御した複合コーテイング層
を得た。この膜厚は約240μmであつた。基材とコ
ーテイング層の接合強度を改善するために、基材
とプラズマガン電極間に移行アークを発生し、基
材を約700〜800℃に加熱した。プラズマガスとし
てArとH2ガスを用いた。 溶射粉末としてはZrO2・9Y2O3粉と
Ni16Cr6Al0.6Y粉を用い、これらの粉末比率を
連続的に変化させてプラズマジエツトに供給、コ
ーテイングすることによつて第８図と第１表に示
すような成分分布の連続組織層を得た。
【表】
この際、雰囲気の低真空化とプラズマ用供給粉
末粒径を上げることによつて、空孔率を上げ、高
真空化と供給粉末粒径を下げることによつて空孔
率を下げた。このように真空度と粒径を調整して
ｔ＝0.6〜ｔ＝1.0の範囲に微細な空孔をsin曲線状
に分布させることにより低ヤング率層を連続組織
層内に形成せしめた。この層は熱応力緩和の働き
を行なう。溶射して得た複合層付Ni基超合金板
を真空中で1100℃×5hrの焼鈍処理を行なうこと
によつて（）界面での拡散による接合強度向
上、（）ｔ＝０〜ｔ＝0.6間での合金密度をほぼ
100％とすること、（）ｔ＝0.6〜ｔ＝1.0間での
分散空孔の球状化を行なつた。本実施例の連続組
織制御のZrO2・9Y2O3−Ni16Cr6Al0.6Yコーテ
イングNi基合金は真空中でプラズマ溶射するこ
とによつてZrO2・9Y2O3とNiCrAlYを連続的に
組成をかえ、かつ第３層として低ヤング率の空孔
分布層をその中に形成させるので、すぐれた接合
性を有するとともに熱応力緩和層をもつため、セ
ラミツク層の剥離やクラツク発生を従来のものに
比較して著しく減少させることができる。従つて
すぐれた耐熱、遮熱複合材料として安定的に長期
にわたつて使用することが可能となる。 実施例 ３ 原料粉としてNi粉については平均粒径3μmと
30μm、PSZ粉については平均粒径0.05μm、
0.1μmの粉末を用いた。但し、PSZ粉（部分安定
化ZrO2粉）に造粒処理をして２次粒子径50〜
100μmに調整したものを用いた。そして第９図の
粉末供給装置を用いて3μmのNi粉と0.05μmの
PSZ粉をｎ＝５の成分分布則に従つて10分間混合
堆積させた。なお第９図中、５は搬送用の送風
機、６は3μmのNi粉供給器、７は30μmのNi粉供
給器、８は0.05μmのPSZ粉供給器、９は0.1μmの
PSZ粉供給器、１０は粉末攪拌混合機、１１は粉
末堆積部である。搬送ガス流速は10〜20m／ｓで
そのときの粉末沈降堆積速度は約１〜1.6cm／ｓ
であつた。10分以後は徐々に30μmのNi粉或いは
0.1μmのPSZ粉の供給量を増大させ、15〜20分の
時点（ｘ＝0.8に相当）で粗粉（0.1μmPSZ粉）の
割合を20％程度にしてそれ以降は徐々に粗粉の量
を減らし、ｘ＝１で０にした。このときの組成制
御堆積物の相対密度は30〜40％であつた。次にＴ
＝900℃で10分間水素雰囲気中で予備焼結し、続
いてＰ＝450MPaでCIP成形加工して相対密度60
〜70％の成形体を得た。成形体中の相対的組成分
布は変化しなかつた。 この成形体を真空度10-3〜10-5torrの雰囲気下
で1250℃、３時間焼結した。原料粉末の粒径の大
小による焼結速度の差を利用して相対密度80〜
100％、ｘ＝0.8で最大値をとるような気孔率分布
を有する組成分布制御を行なつた。第２表と第１
０図に成分分布を示す。以上の条件で粒子配列法
によつて応力分散型空孔を連続組成変化層に分布
させることによつて密着性がよく熱応力破壊に十
分耐えられる傾斜機能材料を得た。
末粒径を上げることによつて、空孔率を上げ、高
真空化と供給粉末粒径を下げることによつて空孔
率を下げた。このように真空度と粒径を調整して
ｔ＝0.6〜ｔ＝1.0の範囲に微細な空孔をsin曲線状
に分布させることにより低ヤング率層を連続組織
層内に形成せしめた。この層は熱応力緩和の働き
を行なう。溶射して得た複合層付Ni基超合金板
を真空中で1100℃×5hrの焼鈍処理を行なうこと
によつて（）界面での拡散による接合強度向
上、（）ｔ＝０〜ｔ＝0.6間での合金密度をほぼ
100％とすること、（）ｔ＝0.6〜ｔ＝1.0間での
分散空孔の球状化を行なつた。本実施例の連続組
織制御のZrO2・9Y2O3−Ni16Cr6Al0.6Yコーテ
イングNi基合金は真空中でプラズマ溶射するこ
とによつてZrO2・9Y2O3とNiCrAlYを連続的に
組成をかえ、かつ第３層として低ヤング率の空孔
分布層をその中に形成させるので、すぐれた接合
性を有するとともに熱応力緩和層をもつため、セ
ラミツク層の剥離やクラツク発生を従来のものに
比較して著しく減少させることができる。従つて
すぐれた耐熱、遮熱複合材料として安定的に長期
にわたつて使用することが可能となる。 実施例 ３ 原料粉としてNi粉については平均粒径3μmと
30μm、PSZ粉については平均粒径0.05μm、
0.1μmの粉末を用いた。但し、PSZ粉（部分安定
化ZrO2粉）に造粒処理をして２次粒子径50〜
100μmに調整したものを用いた。そして第９図の
粉末供給装置を用いて3μmのNi粉と0.05μmの
PSZ粉をｎ＝５の成分分布則に従つて10分間混合
堆積させた。なお第９図中、５は搬送用の送風
機、６は3μmのNi粉供給器、７は30μmのNi粉供
給器、８は0.05μmのPSZ粉供給器、９は0.1μmの
PSZ粉供給器、１０は粉末攪拌混合機、１１は粉
末堆積部である。搬送ガス流速は10〜20m／ｓで
そのときの粉末沈降堆積速度は約１〜1.6cm／ｓ
であつた。10分以後は徐々に30μmのNi粉或いは
0.1μmのPSZ粉の供給量を増大させ、15〜20分の
時点（ｘ＝0.8に相当）で粗粉（0.1μmPSZ粉）の
割合を20％程度にしてそれ以降は徐々に粗粉の量
を減らし、ｘ＝１で０にした。このときの組成制
御堆積物の相対密度は30〜40％であつた。次にＴ
＝900℃で10分間水素雰囲気中で予備焼結し、続
いてＰ＝450MPaでCIP成形加工して相対密度60
〜70％の成形体を得た。成形体中の相対的組成分
布は変化しなかつた。 この成形体を真空度10-3〜10-5torrの雰囲気下
で1250℃、３時間焼結した。原料粉末の粒径の大
小による焼結速度の差を利用して相対密度80〜
100％、ｘ＝0.8で最大値をとるような気孔率分布
を有する組成分布制御を行なつた。第２表と第１
０図に成分分布を示す。以上の条件で粒子配列法
によつて応力分散型空孔を連続組成変化層に分布
させることによつて密着性がよく熱応力破壊に十
分耐えられる傾斜機能材料を得た。
【表】
〈発明の効果〉
この発明は以上説明したように、温度ポテンシ
ヤルに対応している熱応力分布を均一化し、その
平均応力値を減少させるように第３成分の密度、
形態分布を連続的に制御するため、遮熱セラミツ
ク層などの剥離・クラツク発生を防ぎ、強靱で密
着性がよく、断熱特性のすぐれた複合材料が得ら
れるのである。 また、連続的に組織・構造・成分を変えること
により各部分での材料機能を制御することによつ
て特殊な機能（傾斜機能）を材料に与えることが
できる。 従つて耐超高温−耐極低温、耐超高温−耐放射
線性、耐絶縁性−耐熱劣化性、耐摩耗性−高靱
性、光−高透磁性等の傾斜機能材料を得ることも
可能である。
ヤルに対応している熱応力分布を均一化し、その
平均応力値を減少させるように第３成分の密度、
形態分布を連続的に制御するため、遮熱セラミツ
ク層などの剥離・クラツク発生を防ぎ、強靱で密
着性がよく、断熱特性のすぐれた複合材料が得ら
れるのである。 また、連続的に組織・構造・成分を変えること
により各部分での材料機能を制御することによつ
て特殊な機能（傾斜機能）を材料に与えることが
できる。 従つて耐超高温−耐極低温、耐超高温−耐放射
線性、耐絶縁性−耐熱劣化性、耐摩耗性−高靱
性、光−高透磁性等の傾斜機能材料を得ることも
可能である。
第１図は無次元厚さ０≦ｘ≦１を有する無限平
板の説明図、第２図はＡ，Ｂ成分の濃度分布を示
した模式的な説明図、第３図は分布形状パラメー
タｎ＝５，Ａ＝SiC、Ｂ＝Ｃとした場合の成分分
布図、第４図は連続層中の各物性値を示す線図、
第５図は連続層中の温度Ｔ、応力σ、比応力σ／
σyの値を示す線図、第６図はCVD法によるTiC、
SiC、Ｃをコーテイングする装置の一例を示す説
明図、第７図は連続的に密度形態を制御した傾斜
機能材料のSiC、Ｃ、TiCの場合について示した
模式図、第８図はZrO2・9Y2O3、NiCrAlYの場
合についての傾斜機能材料の成分分布図、第９図
は粒子配列用粉末搬送装置の一例を示す概略図、
第１０図はPSZ、ニツケルの場合についての傾斜
機能材料の成分分布図である。 １……ステンレス製容器、２……水冷銅製電
極、３……黒鉛基板、４……ガス導入ノズル、５
……搬送用送風機、６，７，８，９……粉末供給
器、１０……粉末攪拌混合機、１１……粉末堆積
部。
板の説明図、第２図はＡ，Ｂ成分の濃度分布を示
した模式的な説明図、第３図は分布形状パラメー
タｎ＝５，Ａ＝SiC、Ｂ＝Ｃとした場合の成分分
布図、第４図は連続層中の各物性値を示す線図、
第５図は連続層中の温度Ｔ、応力σ、比応力σ／
σyの値を示す線図、第６図はCVD法によるTiC、
SiC、Ｃをコーテイングする装置の一例を示す説
明図、第７図は連続的に密度形態を制御した傾斜
機能材料のSiC、Ｃ、TiCの場合について示した
模式図、第８図はZrO2・9Y2O3、NiCrAlYの場
合についての傾斜機能材料の成分分布図、第９図
は粒子配列用粉末搬送装置の一例を示す概略図、
第１０図はPSZ、ニツケルの場合についての傾斜
機能材料の成分分布図である。 １……ステンレス製容器、２……水冷銅製電
極、３……黒鉛基板、４……ガス導入ノズル、５
……搬送用送風機、６，７，８，９……粉末供給
器、１０……粉末攪拌混合機、１１……粉末堆積
部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１成分であるセラミツクスと第２成分であ
る金属或いは他のセラミツクスとの間に、両者の
成分比が連続的に変化する中間層を有する複合材
料の製造において、中間層中に低ヤング率成分或
いは破壊強度に十分耐えられる高強度材料の第３
成分を比応力分布Ｒ（Ｒ＝熱応力／混合平均圧縮
破壊応力）が均一化し、かつその平均値が低下す
るように分布させることを特徴とする傾斜機能材
料の製造方法。 ２ 第１成分をＣ、第２成分をSiC、第３成分を
TiCまたは空孔の一方或いは両者とすることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の傾斜機能材
料の製造方法。 ３ 第１成分をZrO2・Y2O3、第２成分を
MCrAlY（Ｍ：金属）、第３成分を空孔とするこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の傾斜
機能材料の製造方法。 ４ 第３成分として空孔を分布させ、その空孔分
布形成に原料粉末粒子径を調整する粉末冶金技術
を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の傾斜機能材料の製造方法。 ５ 第３成分としてセラミツクスフアイバーを分
布させることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の傾斜機能材料の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60297042A JPS62156938A (ja) | 1985-12-28 | 1985-12-28 | 傾斜機能材料の製造方法 |
| DE8686310064T DE3679975D1 (de) | 1985-12-28 | 1986-12-23 | Verfahren zur herstellung eines werkstoffes mit einem abhaengigen gradienten. |
| EP86310064A EP0229522B1 (en) | 1985-12-28 | 1986-12-23 | A method of producing a functionally gradient material |
| US06/947,419 US4751099A (en) | 1985-12-28 | 1986-12-24 | Method of producing a functionally gradient material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60297042A JPS62156938A (ja) | 1985-12-28 | 1985-12-28 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62156938A JPS62156938A (ja) | 1987-07-11 |
| JPH0536229B2 true JPH0536229B2 (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=17841463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60297042A Granted JPS62156938A (ja) | 1985-12-28 | 1985-12-28 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4751099A (ja) |
| EP (1) | EP0229522B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62156938A (ja) |
| DE (1) | DE3679975D1 (ja) |
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| DE3811907C1 (ja) * | 1988-04-09 | 1989-08-03 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe, De | |
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