JPH05343747A - 熱電材料及びその製造方法並びにセンサー - Google Patents

熱電材料及びその製造方法並びにセンサー

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JPH05343747A
JPH05343747A JP4149298A JP14929892A JPH05343747A JP H05343747 A JPH05343747 A JP H05343747A JP 4149298 A JP4149298 A JP 4149298A JP 14929892 A JP14929892 A JP 14929892A JP H05343747 A JPH05343747 A JP H05343747A
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thermoelectric
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久朗 行天
Yasushi Nakagiri
康司 中桐
Yoshiaki Yamamoto
義明 山本
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱電材料の性能改善し、ガス圧や特定物質の
濃度を定量検出できるようにすることによって、ゼーベ
ック効果を用いたセンサーの有用性を高める。 【構成】 材料の断面微細構造として、熱電材料ででき
たそれぞれの微粒子１は互いに融着せずに、圧接された
状態で固まっており、空隙２を通じて微粉末表面３およ
び圧接部４に雰囲気ガスや酵素反応による特定物質が吸
着できる。そして表面（界面）に物質が吸着されると吸
着量に応じて熱起電力が変化しセンサーとして働く。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発電、冷凍などに有用な
熱電材料の改善、ならびに熱電材料を用いたセンサーに
関する。さらに詳しくは、ゼーベック効果を有する材料
を用いた熱電材料及びその製造方法並びにセンサーに関
する。
【０００２】
【従来の技術】ゼーベック効果は、導電性材料の２点間
に温度差が生じたときに温度差に比例して起電力が発生
する現象であり、その起電力は材料内での電荷キャリア
ーの自由エネルギーを一定にすべく電荷キャリアーが移
動した結果生じる電荷キャリアー濃度の濃淡に起因する
起電力と、高温部から低温部への熱流、すなわちフォノ
ンの流れと電荷キャリアーが相互作用することによって
生じる起電力とからなる。
【０００３】このような電荷キャリアーやフォノンの挙
動は表面部（深さ〜１００オングストローム）と材料内
部とでは大きく異なっている。その結果、熱起電力など
の熱電効果も表面部と材料内部では異なる。膜厚や粒径
が〜１μｍのオーダーの薄膜や微粒子では材料内部に比
べて表面部（界面部）の割合が大きくなり、表面部の熱
電効果が現象として無視できなくなる。
【０００４】一般に熱電材料の表面は酸素、窒素、水蒸
気、炭酸ガス等の雰囲気ガスが吸着しており、それらの
ガスの吸着によって表面部（界面部）での熱電効果が影
響を受けると考えられる。雰囲気ガスの吸着量はラング
ミュアーの吸着の式によって雰囲気ガスの圧力とともに
増加し、したがって雰囲気ガスの圧力が高くなるほど熱
起電力の変化が大きくなることになる。
【０００５】温度差から電気に相互に変換することが可
能な熱電材料は、これまでバルク材料としては熱電材料
の溶融成型や粉末の高温焼成によって製造されており、
その微細構造はそれぞれ図４、図５に示したようになっ
ている。すなわち溶融成型では若干の亀裂１３や気泡１
４が存在している場合もあるが熱電材料の結晶がすき間
なく連続的につながっている。また、粉末の高温焼成体
では粉末粒子が相互に一部分溶融１５して電気的につな
がっている。一方、ガラス基板や有機フィルム上に蒸着
などの方法によって形成された薄膜状熱電材料もある
が、いずれにしても従来は熱電材料をできるだけ緊密に
構成することによってバルク材料としての電導度と機械
的強度を高め、実用性を向上させていた。
【０００６】このような熱電材料を用いるセンサーとし
ては温度差の検出機能を用いるものがほとんどであり、
金・鉄−クロメル、クロメル−アロメルなどの合金熱電
対による温度センサーなどがある。さらに温度差の検知
によってボイラーの種火の立消え検出に応用した例もあ
る。
【０００７】また、ガス圧センサーや特定物質センサー
としては抵抗変化を利用した半導体センサーや酵素電極
反応を利用したセンサーはあるが熱電現象を応用したセ
ンサーはいまだ提案されていない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の熱電材料は、温
度差を電気にあるいは電流を通じることによって温度差
を得る材料として用いられており、またセンサーとして
は温度差のみを検出するもので、他の物理量例えばガス
圧や溶液中の物質濃度などを測定することは困難であっ
た。
【０００９】本発明は、前記従来技術の問題を解決する
ため、熱電材料の性能を改善すること、及びガス圧や特
定物質の濃度を定量検出できるようにすることによっ
て、ゼーベック効果を用いたセンサーの有用性を高める
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の熱電材料は、ゼーベック効果を有する材料
からなる微粒子が相互に圧接された状態で電気的につな
がり、微粒子間の間隙部分は空間が形成されているとい
う構成を備えたものである。
【００１１】また本発明の熱電材料の製造方法は、ゼー
ベック効果を有する微粒子を、粉体の冷間プレス成形に
よって形成するという構成を備えたものである。次に本
発明のガス圧を測定するためのセンサーは、ゼーベック
効果を有する材料からなる微粒子が相互に圧接された状
態で電気的につながり、微粒子間の間隙部分は空間が形
成された熱電材料片と、その熱電材料片の内部の２点に
温度差をつける装置と、それら２点間の起電力を検出す
る装置を備えたものである。
【００１２】次に本発明の物質を検出するためのセンサ
ーは、ゼーベック効果を有する材料からなる微粒子が相
互に圧接された状態で電気的につながり、吸着特異性ま
たは反応特異性を有する材料とともに構成され、かつ微
粒子間の間隙部分には空間が形成されている熱電材料片
と、その内部の２点に温度差をつける装置と、それら２
点間の起電力を検出する装置を備えたものである。
【００１３】前記構成においては、吸着特異性あるいは
反応特異性を有する材料が主として熱電材料粒子表面に
皮膜状に構成されていることが好ましい。
【００１４】
【作用】前記した本発明の構成によれば、ゼーベック効
果を有する材料からなる微粒子が相互に圧接された状態
で電気的につながり、微粒子間の間隙部分は空間が形成
されていることにより、この熱電材料を用いてガス圧や
特定物質濃度を電圧の形で正確に検出できる。
【００１５】また本発明の製造方法の構成によれば、前
記熱電材料を効率よく合理的に製造することができる。
また本発明のガス圧を測定するためのセンサーの構成に
よれば、雰囲気ガスの圧力を変化させたときの熱起電力
の変化を検出することによって雰囲気のガス圧、とくに
大気圧より低い場合のガス圧力を測定することができ
る。また、各種の吸着あるいは反応特異性を有する材料
を熱電材料とともに構成することによって溶液中や雰囲
気中の特定物質の濃度を検知することができる。
【００１６】また、このセンサー用の熱電材料として
は、熱電材料の微粒子が相互に圧接された状態で電気的
につながった構造にすると、センサーとしての感度を高
くすることができる。
【００１７】雰囲気ガスの吸着量はラングミュアーの吸
着の式によって雰囲気ガスの圧力とともに増加し、した
がって雰囲気ガスの圧力が高くなるほど熱起電力の変化
が大きくなることになる。また、熱電材料ととも各種の
吸着特異性あるいは反応特異性を有する材料を構成する
と、特異物質が吸着された際には熱起電力に変化が生じ
ることになる。
【００１８】さらに、本発明の冷間プレス材料では熱電
材料として構成したときに電荷キャリアーやフォノンが
吸着層を横断することになり、この際にはより強く吸着
ガスの影響を受けると考えられる。
【００１９】
【実施例】以下に本発明による実施例を図面により説明
する。３Ｎ以上の純度のＦｅ、Ｍｎ、Ｓｉの所定量をア
ーク溶解炉にて溶解した後、粉砕した。溶解・粉砕を３
回繰り返したものを組成分析し、組成比がＦｅ0.985Ｍ
ｎ0.015 Ｓｉ2 となるように原料比を調整した。β相を
得るために真空ガラスアンプル中で８５０℃にて８時間
熱処理した。遊星ボールミルにてＡｒ中で５分間粉砕
し、ふるいにかけて粒径〜５μｍの粉末を得た。さらに
１０００〜３０００ｋｇｗ／ｃｍ2 の成形圧で室温下で
プレス成形した。プレス成形時にはエタノール、あるい
はアセトンを添加して成形性をよくした。図１はその熱
電材料成形体の微細構造の断面図である。Ｆｅ0.985 Ｍ
ｎ0.015 Ｓｉ2 のそれぞれの微粒子１は互いに融着せず
に、圧接された状態で固まっており、空隙２を通じて微
粉末表面３および圧接部４に雰囲気ガスが吸着できるよ
うになっている。すなわち、空隙２には他の固体材料及
び液体材料は実質的に存在していない。
【００２０】この熱電材料ペレットのゼーベック係数を
雰囲気ガス（ガス圧、ガス種）を調整できる容器中で測
定した。図２にゼーベック係数の雰囲気ガス圧依存性を
ＡｒガスとＨｅガスについて測定した結果を表わす。ゼ
ーベック係数は雰囲気ガス圧に大きく依存し、特に１０
０ｍｍＨｇ以下の圧力において依存性が大きいことがわ
かった。また、ＨｅとＡｒでは同じ圧力でもゼーベック
係数が異なることから雰囲気ガスを特定するためのセン
サーとしての機能もある程度有することが考えられる。
【００２１】さらに、雰囲気のガス圧がゼーベック係数
に与える影響の大きさについて、Ｆｅ−Ｓｉ系以外の材
料としてＢｉ2 Ｔｅ3 を用いて調べた。３Ｎ以上の純度
のＢｉ2 Ｔｅ3 を粉砕し、ふるいにかけて粒径１０μｍ
程度の粉末にして５００〜２０００ｋｇｗ／ｃｍ2 の成
形圧でペレット化し、雰囲気ガス圧を変えてゼーベック
係数を測定した。Ｆｅ−Ｓｉ系材料ほど大きくはなかっ
たがゼーベック係数の雰囲気ガス圧依存性が確認でき
た。
【００２２】図３はその熱電材料を用いて組み立てたガ
ス圧センサーの構成図である。Ｆｅ 0.985 Ｍｎ0.015 Ｓ
ｉ2 材料よりなる本発明による２ｍｍ×２ｍｍ×１０ｍ
ｍのペレット５の一端にヒーター６を構成し、他端に放
熱板７を配した。両端間に設けた熱電対８によって温度
差が常に一定（１０℃）となるようにヒーター電流をコ
ントローラ９によって制御した。両端部にはＡｇペース
トを用いて熱起電力測定用の電極１０を構成し、Ａｇリ
ード１１を通じて電圧計１２で電圧測定した。雰囲気チ
ャンバー中にＡｒガスを導入し、ガス圧とゼーベック係
数との関係が繰り返し１対１に対応することを確認し
た。
【００２３】つぎにガス中の特定物質の定量的検出を行
う物質センサーを製作した。吸着特異性を有する材料と
してホルムアルデヒド脱水素酵素をポリアクリルアミド
ゾル中に混入し、５〜１０μｍの粒径に調整したＦｅ
0.985 Ｍｎ0.015 Ｓｉ2 粉末と混合してスラリー化し
た。このスラリーを乾燥Ａｒ中に粉霧することによって
ゲル化し、余剰の溶媒を散逸させた。
【００２４】得られた粉末はＦｅ0.985 Ｍｎ0.015 Ｓｉ
2 粒子の表面に酵素入りポリアクリルアミドゲルが薄膜
状に形成されており、その膜厚は０．５〜５．０μｍで
あった。この粉末を有機溶媒中に分散し印刷法を用いて
ガラス基板上に成形した。ガス圧センサーと同様に温度
差（１０℃）を設け、起電力の変化を追跡した。Ａｒガ
ス中にホルムアルデヒドを１ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、１０
０ｐｐｍ混入し、雰囲気ガスとしたときの熱起電力は純
粋なＡｒガスの時に比べて、それぞれ３００μＶ、５０
０μＶ、６５０μＶ上昇した。
【００２５】以上は酵素反応を応用してガス中の特定物
質濃度を検出する実施例を掲げたが、特異性を有する反
応として他の酵素系や抗原−抗体反応を利用すると、溶
液中の特定物質濃度の検出も可能で、検出できる物質も
多種多様に選定できる。また、それらの吸着特異性材料
を担持する方法としては、セルロース膜を用いることも
でき、化学反応によって抗体や酵素を熱電材料微粉末の
表面に直接結合させる方法もある。さらに熱電材料微粉
末に代えて膜圧１μｍ程度の薄膜材料を用いても感度は
低かったがガス圧や特定物質濃度を検知することができ
た。
【００２６】以上説明した通り、本実施例のセンサー材
料によれば、材料の断面微細構造として、熱電材料でで
きたそれぞれの微粒子１は互いに融着せずに、圧接され
た状態で固まっており、空隙２を通じて微粉末表面３お
よび圧接部４に雰囲気ガスや酵素反応による特定物質が
吸着できる。そして表面（界面）に物質が吸着されると
吸着量に応じて熱起電力が変化しセンサーとして働くと
いう効果を奏する。すなわち、熱電材料を用いてガス圧
や特定物質濃度を電圧の形で検出できる。
【００２７】
【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、ゼー
ベック効果を有する材料からなる微粒子が相互に圧接さ
れた状態で電気的につながり、微粒子間の間隙部分は空
間が形成されていることにより、この熱電材料を用いて
ガス圧や特定物質濃度を電圧の形で正確に検出できる。
また本発明のセンサーは、熱電材料を用いてガス圧や特
定物質濃度を電圧の形で検出できるので産業上非常に有
益である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の熱電材料の微細構造の断面図。
【図２】本発明による熱電材料のゼーベック係数の雰囲
気ガス圧依存性を表わした図。
【図３】本発明によるガス圧センサーの構成図。
【図４】従来の溶融成形材料の微細構造。
【図５】従来の粉末焼成材料の微細構造。
【符号の説明】
１ 微粒子 ２ 空隙 ３ 微粉末表面 ４ 圧接部 ５ ペレット ６ ヒーター ７ 放熱板 ８ 熱電対 ９ 電流コントローラ １０ 熱起電力測定用電極 １１ Ａｇリード １２ 電圧計 １３ 亀裂 １４ 気泡 １５ 溶融部

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ゼーベック効果を有する材料からなる微
    粒子が相互に圧接された状態で電気的につながり、微粒
    子間の間隙部分は空間が形成されている熱電材料。
  2. 【請求項２】 ゼーベック効果を有する微粒子を、粉体
    の冷間プレス成形によって形成した熱電材料の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 請求項１の熱電材料片と、その熱電材料
    片の内部の２点に温度差をつける装置と、それら２点間
    の起電力を検出する装置を備えたガス圧を測定するため
    のセンサー。
  4. 【請求項４】 ゼーベック効果を有する材料からなる微
    粒子が相互に圧接された状態で電気的につながり、吸着
    特異性または反応特異性を有する材料とともに構成さ
    れ、かつ微粒子間の間隙部分には空間が形成されている
    熱電材料片と、その内部の２点に温度差をつける装置
    と、それら２点間の起電力を検出する装置からなる物質
    を検出するためのセンサー。
  5. 【請求項５】 吸着特異性あるいは反応特異性を有する
    材料が、主として熱電材料粒子表面に皮膜状に構成され
    ている請求項４記載の物質を検出するためのセンサー。
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