JPH05330808A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH05330808A JPH05330808A JP4162090A JP16209092A JPH05330808A JP H05330808 A JPH05330808 A JP H05330808A JP 4162090 A JP4162090 A JP 4162090A JP 16209092 A JP16209092 A JP 16209092A JP H05330808 A JPH05330808 A JP H05330808A
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Abstract
(57)【要約】
［目的］ 低酸素、低炭素、低陽イオン不純物で易焼結
性のＡｌＮ粉末の製造方法の提供。 ［構成］ アルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−ボン
を原料とし還元窒化法で塊密度を０．９ｃｍ3以下に保
つ。
性のＡｌＮ粉末の製造方法の提供。 ［構成］ アルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−ボン
を原料とし還元窒化法で塊密度を０．９ｃｍ3以下に保
つ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低酸素、低炭素、低陽イ
オン不純物の窒化アルミニウムの製造方法に関するもの
である。
オン不純物の窒化アルミニウムの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（以下Ａ１Ｎと記す）
は、その優れた機械的特性、化学的耐用性の故に耐熱材
料として用いられるだけでなく、その高熱伝導性、高電
気絶縁性、低誘電率等の故に半導体関係の放熱材料とし
ても期待されている。ＡｌＮは一部薄膜の形態で利用さ
れる場合もあるが、多くの場合焼結体で用いられる。Ａ
ｌＮ焼結体が放熱用材料として用いられる場合は、特に
熱伝導率が重要な特性となるが、高熱伝導性焼結体を得
るためには、低酵素、低炭素、低陽イオン不純物の原料
を用いなければならない。
は、その優れた機械的特性、化学的耐用性の故に耐熱材
料として用いられるだけでなく、その高熱伝導性、高電
気絶縁性、低誘電率等の故に半導体関係の放熱材料とし
ても期待されている。ＡｌＮは一部薄膜の形態で利用さ
れる場合もあるが、多くの場合焼結体で用いられる。Ａ
ｌＮ焼結体が放熱用材料として用いられる場合は、特に
熱伝導率が重要な特性となるが、高熱伝導性焼結体を得
るためには、低酵素、低炭素、低陽イオン不純物の原料
を用いなければならない。
【０００３】ＡｌＮ粉末は、従来、金属アルミニウムの
直接窒化法またはアルミナの還元窒化法で製造されてい
る。前者の方法では窒化率を上げるため原料である金属
アルミニウムを粉砕する段階、および生成したＡｌＮを
焼結用原料として最適な数μｍ以下の粒度に粉砕する段
階の両工程で、混入する不純物を避けることが困難なた
め、あるいは未反応の金属アルミニウムが必然的に残存
するため、通常０．５〜数重量％の陽イオン不純物を含
有するものが得られていた。また、該粉末は粉砕の際に
表面の酸化を受けるため酸素を１重量％以上含有するの
が一般的であった。
直接窒化法またはアルミナの還元窒化法で製造されてい
る。前者の方法では窒化率を上げるため原料である金属
アルミニウムを粉砕する段階、および生成したＡｌＮを
焼結用原料として最適な数μｍ以下の粒度に粉砕する段
階の両工程で、混入する不純物を避けることが困難なた
め、あるいは未反応の金属アルミニウムが必然的に残存
するため、通常０．５〜数重量％の陽イオン不純物を含
有するものが得られていた。また、該粉末は粉砕の際に
表面の酸化を受けるため酸素を１重量％以上含有するの
が一般的であった。
【０００４】一方、後者の方法では、比較的低陽イオン
で微細でかつ粒度のそろった窒化アルミニウムは合成で
きるが、還元剤として過剰に添加した炭素を還元窒化反
応後、酸化雰囲気下で酸化除去する、いわゆる脱炭工程
を必要とする。その際ＡｌＮも酸化されるので酸素量が
増加する。酸素量を低減するためにはＡｌＮ粉末の粒径
を大きくすれば良いが、そのために粒径の大きなα−Ａ
ｌ2Ｏ3あるいはα−Ａｌ2Ｏ3前駆体を使用すると、還元
窒化反応が起こりにくくなるという問題が生じる。そこ
で酸素を低減すべく脱炭工程において種々の工夫がなさ
れた。例えば脱炭工程において雰囲気をコントロ−ルし
酸素量を制御する方法も提案されている（例えば特開昭
６０−１８０９０６号公報）。この方法において酸素量
は、０．８ｗｔ％まで低下するものの、炭素量が増大し
０．１ｗｔ％以上となり焼結性を損なう問題が生じる。
また、脱炭工程を経たのち、高真空下の加熱処理で酸素
量を低減できるが、生産効率が低く工業的ではない。
で微細でかつ粒度のそろった窒化アルミニウムは合成で
きるが、還元剤として過剰に添加した炭素を還元窒化反
応後、酸化雰囲気下で酸化除去する、いわゆる脱炭工程
を必要とする。その際ＡｌＮも酸化されるので酸素量が
増加する。酸素量を低減するためにはＡｌＮ粉末の粒径
を大きくすれば良いが、そのために粒径の大きなα−Ａ
ｌ2Ｏ3あるいはα−Ａｌ2Ｏ3前駆体を使用すると、還元
窒化反応が起こりにくくなるという問題が生じる。そこ
で酸素を低減すべく脱炭工程において種々の工夫がなさ
れた。例えば脱炭工程において雰囲気をコントロ−ルし
酸素量を制御する方法も提案されている（例えば特開昭
６０−１８０９０６号公報）。この方法において酸素量
は、０．８ｗｔ％まで低下するものの、炭素量が増大し
０．１ｗｔ％以上となり焼結性を損なう問題が生じる。
また、脱炭工程を経たのち、高真空下の加熱処理で酸素
量を低減できるが、生産効率が低く工業的ではない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題を解
決することを目的とし、具体的には、低酸素、低炭素の
ＡｌＮ粉末を工業的に安定して製造する方法は、まだ確
立されていないことから、本発明は低酸素、低炭素のＡ
ｌＮ粉末の製造方法と提案することを目的とするもので
ある。
決することを目的とし、具体的には、低酸素、低炭素の
ＡｌＮ粉末を工業的に安定して製造する方法は、まだ確
立されていないことから、本発明は低酸素、低炭素のＡ
ｌＮ粉末の製造方法と提案することを目的とするもので
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは上記問題点を
解決すべく鋭意検討した結果、低酸素、低炭素のＡｌＮ
粉末の製造法を完成するに至った。すなわち、本発明は
アルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−ボン粉末を混合
した後、該混合粉末を窒素を含む非酸化雰囲気で加熱反
応させて窒素アルミニウム粉末を製造する際に、該アル
ミナあるいは該アルミナ前駆体の平均粒径が１〜２０μ
ｍ、該カ−ボン粉末の平均粒径が０．８μｍ以下、かつ
還元窒化反応前の見かけ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以下と
なるように該混合粉末を塊状化することを特徴とする。
解決すべく鋭意検討した結果、低酸素、低炭素のＡｌＮ
粉末の製造法を完成するに至った。すなわち、本発明は
アルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−ボン粉末を混合
した後、該混合粉末を窒素を含む非酸化雰囲気で加熱反
応させて窒素アルミニウム粉末を製造する際に、該アル
ミナあるいは該アルミナ前駆体の平均粒径が１〜２０μ
ｍ、該カ−ボン粉末の平均粒径が０．８μｍ以下、かつ
還元窒化反応前の見かけ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以下と
なるように該混合粉末を塊状化することを特徴とする。
【０００７】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【０００８】本発明で使用するアルミナあるいはアルミ
ナ前駆体の平均粒径は、１〜２０μｍであることが好ま
しい。平均粒径が１μｍより小さいと、合成されるＡｌ
Ｎ粉末の平均粒径も小さくなり酸素含有量が増加し高熱
伝導性焼結体が得られなくなる。逆に２０μｍより大き
いと焼結性が低下し緻密な焼結体が得られない。アルミ
ナあるいはアルミナ前駆体の純度は、特に限定されるも
のではないが、陽イオン不純物は０．１ｗｔ％以下であ
ることが望ましい。カ−ボン粉末の平均粒径は、０．８
μｍ以下、好ましくは０．４μｍ以下であるが、０．８
μｍより大きいと還元窒化の反応性が低下しアルミナが
残留する。カ−ボン粉末としては、カ−ボンブラック、
黒鉛などが使用できるが一般的にはカ−ボンブラックが
好ましい。以上の原料をアルミナあるいはアルミナ前駆
体とカ−ボン粉末が十分に均一になるように混合し塊状
化する。
ナ前駆体の平均粒径は、１〜２０μｍであることが好ま
しい。平均粒径が１μｍより小さいと、合成されるＡｌ
Ｎ粉末の平均粒径も小さくなり酸素含有量が増加し高熱
伝導性焼結体が得られなくなる。逆に２０μｍより大き
いと焼結性が低下し緻密な焼結体が得られない。アルミ
ナあるいはアルミナ前駆体の純度は、特に限定されるも
のではないが、陽イオン不純物は０．１ｗｔ％以下であ
ることが望ましい。カ−ボン粉末の平均粒径は、０．８
μｍ以下、好ましくは０．４μｍ以下であるが、０．８
μｍより大きいと還元窒化の反応性が低下しアルミナが
残留する。カ−ボン粉末としては、カ−ボンブラック、
黒鉛などが使用できるが一般的にはカ−ボンブラックが
好ましい。以上の原料をアルミナあるいはアルミナ前駆
体とカ−ボン粉末が十分に均一になるように混合し塊状
化する。
【０００９】塊状化の方法は、これら混合物に有機結合
材を添加してもよいし、プレス成形してもよいがこれら
に限定されるものではない。必要なら還元窒化に先だっ
て結晶水除去あるいは脱脂を行なう場合がある。乾燥後
（結晶水除去、脱脂を行なった場合はその後の）の混合
粉末の塊密度（以下これを塊密度とよぶ）は、０．９ｇ
／ｃｍ3以下でなければならない。塊密度が０．９ｇ／
ｃｍ3より大きいと還元窒化時の反応性が低下しアルミ
ナが残留する。塊密度が大きくなるとガスの通気性が低
下し反応に必要な窒素ガスが供給されなくなるからであ
る。この混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気中で１５０
０〜１７５０℃で加熱反応させるとＡｌＮ粉末が得られ
る。非酸化性雰囲気の温度が１５００℃より低いと還元
窒化の反応性が低下しアルミナが残留することがあり、
また、１７５０℃より高いと還元窒化中に粒子同志のネ
ッキングが起こり焼結性が低下し好ましくない。
材を添加してもよいし、プレス成形してもよいがこれら
に限定されるものではない。必要なら還元窒化に先だっ
て結晶水除去あるいは脱脂を行なう場合がある。乾燥後
（結晶水除去、脱脂を行なった場合はその後の）の混合
粉末の塊密度（以下これを塊密度とよぶ）は、０．９ｇ
／ｃｍ3以下でなければならない。塊密度が０．９ｇ／
ｃｍ3より大きいと還元窒化時の反応性が低下しアルミ
ナが残留する。塊密度が大きくなるとガスの通気性が低
下し反応に必要な窒素ガスが供給されなくなるからであ
る。この混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気中で１５０
０〜１７５０℃で加熱反応させるとＡｌＮ粉末が得られ
る。非酸化性雰囲気の温度が１５００℃より低いと還元
窒化の反応性が低下しアルミナが残留することがあり、
また、１７５０℃より高いと還元窒化中に粒子同志のネ
ッキングが起こり焼結性が低下し好ましくない。
【００１０】塊密度の制御法には、以下のような方法が
あるが必ずしもこれに限定されるものではない。 乾燥、あるいは結晶水除去工程において熱分解して空
孔を形成する粒子状物質あるいは繊維状物質を混練時に
添加する。 混練時に発泡器を用い気泡を取り込む、あるいは発泡
を促進する有機物を添加する。
あるが必ずしもこれに限定されるものではない。 乾燥、あるいは結晶水除去工程において熱分解して空
孔を形成する粒子状物質あるいは繊維状物質を混練時に
添加する。 混練時に発泡器を用い気泡を取り込む、あるいは発泡
を促進する有機物を添加する。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明
する。
する。
【００１２】表１に示す方法で作製した混合粉末あるい
は混合粉末の塊は、窒素雰囲気中１６００℃×５時間の
条件で還元窒化した後、酸化雰囲気で脱炭処理をした。
いずれの例においてもαアルミナに換算した場合のαア
ルミナ／カ−ボンの重量比が１／０．５になるように配
合した。なお、試験Ｎｏ．１〜４は本発明に適応する実
施例であり、試験Ｎｏ．５〜１０は比較例である。以
下、各試験Ｎｏ．毎の試験条件を説明する。
は混合粉末の塊は、窒素雰囲気中１６００℃×５時間の
条件で還元窒化した後、酸化雰囲気で脱炭処理をした。
いずれの例においてもαアルミナに換算した場合のαア
ルミナ／カ−ボンの重量比が１／０．５になるように配
合した。なお、試験Ｎｏ．１〜４は本発明に適応する実
施例であり、試験Ｎｏ．５〜１０は比較例である。以
下、各試験Ｎｏ．毎の試験条件を説明する。
【００１３】試験Ｎｏ．１：平均粒径２μｍのα−アル
ミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラックを使
用し、塊の密度を下げるためにセルロ−ス粉末をカ−ボ
ンブラックに対し２０ｗｔ％添加し、水を分散媒として
ボ−ルミルで混合した。作製したスラリ−は加熱乾燥に
より塊状化した。添加したセルロ−ス粉末を分解するた
めに窒素雰囲気中６００℃×５ｈで熱処理した。
ミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラックを使
用し、塊の密度を下げるためにセルロ−ス粉末をカ−ボ
ンブラックに対し２０ｗｔ％添加し、水を分散媒として
ボ−ルミルで混合した。作製したスラリ−は加熱乾燥に
より塊状化した。添加したセルロ−ス粉末を分解するた
めに窒素雰囲気中６００℃×５ｈで熱処理した。
【００１４】試験Ｎｏ．２：平均粒径４．２μｍのα−
アルミナを用いその他は試験Ｎｏ．１と同じ方法で混合
粉末の塊を作製した。
アルミナを用いその他は試験Ｎｏ．１と同じ方法で混合
粉末の塊を作製した。
【００１５】試験Ｎｏ．３：主原料として平均粒径８μ
ｍのバイヤライト（Ａｌ（ＯＨ）3）を用いその他は試
験Ｎｏ．１の方法で混合粉末の塊を作製した。
ｍのバイヤライト（Ａｌ（ＯＨ）3）を用いその他は試
験Ｎｏ．１の方法で混合粉末の塊を作製した。
【００１６】試験Ｎｏ．４：平均粒径４μｍのα−アル
ミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラック粉末
をあらかじめ水を分散媒としてボ−ルミルで混合した
後、ＰＶＡをカ−ボンブラックに対し５ｗｔ％添加しホ
モジナイザ−により強制的に発泡させた。発泡した試料
を加熱乾燥により塊状化した。
ミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラック粉末
をあらかじめ水を分散媒としてボ−ルミルで混合した
後、ＰＶＡをカ−ボンブラックに対し５ｗｔ％添加しホ
モジナイザ−により強制的に発泡させた。発泡した試料
を加熱乾燥により塊状化した。
【００１７】試験Ｎｏ．５：平均粒径０．９μｍのα−
アルミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラック
を水を分散媒としてボ−ルミルで混合しスプレ−ドライ
ヤ−で造粒した。この造粒粉を３００φ×５０ｔ（ｍ
ｍ）の黒鉛容器に堆積高さ３０ｍｍになるように均一に
入れて上述の条件で窒化した。
アルミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラック
を水を分散媒としてボ−ルミルで混合しスプレ−ドライ
ヤ−で造粒した。この造粒粉を３００φ×５０ｔ（ｍ
ｍ）の黒鉛容器に堆積高さ３０ｍｍになるように均一に
入れて上述の条件で窒化した。
【００１８】試験Ｎｏ．６：試験Ｎｏ．５と同じ条件で
作製した造粒粉を金型プレスして３０φ×２０ｔ（ｍ
ｍ）の混合体ペレットを作製した。
作製した造粒粉を金型プレスして３０φ×２０ｔ（ｍ
ｍ）の混合体ペレットを作製した。
【００１９】試験Ｎｏ．７：平均粒径０．５μｍのα−
アルミナと平均粒径１．１μｍのグラファイトを用い試
験Ｎｏ．１と同じ方法で混合粉末の塊を作製した。
アルミナと平均粒径１．１μｍのグラファイトを用い試
験Ｎｏ．１と同じ方法で混合粉末の塊を作製した。
【００２０】試験Ｎｏ．８：平均粒径２μｍのα−アル
ミナと平均粒径１．１μｍのグラファイトを用い試験Ｎ
ｏ．１と同じ方法で混合粉末の塊を作製した。
ミナと平均粒径１．１μｍのグラファイトを用い試験Ｎ
ｏ．１と同じ方法で混合粉末の塊を作製した。
【００２１】試験Ｎｏ．９：平均粒径２μｍのα−アル
ミナと平均粒径１μｍのグラファイトを乳鉢で乾式混合
した後金形プレスして３０φ×２０ｔ（ｍｍ）の混合体
ペレットを作製した。
ミナと平均粒径１μｍのグラファイトを乳鉢で乾式混合
した後金形プレスして３０φ×２０ｔ（ｍｍ）の混合体
ペレットを作製した。
【００２２】試験Ｎｏ．１０：平均粒径０．９μｍのα
−アルミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラッ
クを水を分散媒としてボ−ルミルで混合し、このスラリ
−を加熱乾燥して塊状化した。
−アルミナと平均粒径０．１μｍ以下のカ−ボンブラッ
クを水を分散媒としてボ−ルミルで混合し、このスラリ
−を加熱乾燥して塊状化した。
【００２３】上記試験Ｎｏ．１〜１０の方法で作製した
試料を還元窒化、脱炭したＡｌＮ粉末の特性を表１に示
した。得られた粉末をＸ線回析法で調べた結果、試験Ｎ
ｏ．１〜５、７、１０で得られた粉末は、ＡｌＮ単相で
あったが、試験Ｎｏ．６、８、９で得られた粉末では、
ＡｌＮのほかにαアルミナも同定された。酸素含有量は
試験Ｎｏ．１〜４では全て１．０ｗｔ％以下であったが
試験Ｎｏ．５〜１０ではいずれも１．０ｗｔ％以上であ
った，また、試験Ｎｏ．１〜５、７、１０で得られた粉
末を用い焼結体を作製し密度と熱伝導率を測定して粉末
を評価した。焼結用助剤としてイットリアを３ｗｔ％添
加し、１９００℃×３ｈで焼成した。いずれの場合も密
度は、９９．５％以上あり、十分緻密化していることが
わかった。一方、熱伝導率は、試験Ｎｏ．１〜４の場合
１９０Ｗ／ｍＫ以上であったが、試験Ｎｏ．５、７、１
０の場合それぞれ１７２Ｗ／ｍＫ、１３１Ｗ／ｍＫ、１
４４Ｗ／ｍＫであり実施例に比較しいずれも低かった。
試料を還元窒化、脱炭したＡｌＮ粉末の特性を表１に示
した。得られた粉末をＸ線回析法で調べた結果、試験Ｎ
ｏ．１〜５、７、１０で得られた粉末は、ＡｌＮ単相で
あったが、試験Ｎｏ．６、８、９で得られた粉末では、
ＡｌＮのほかにαアルミナも同定された。酸素含有量は
試験Ｎｏ．１〜４では全て１．０ｗｔ％以下であったが
試験Ｎｏ．５〜１０ではいずれも１．０ｗｔ％以上であ
った，また、試験Ｎｏ．１〜５、７、１０で得られた粉
末を用い焼結体を作製し密度と熱伝導率を測定して粉末
を評価した。焼結用助剤としてイットリアを３ｗｔ％添
加し、１９００℃×３ｈで焼成した。いずれの場合も密
度は、９９．５％以上あり、十分緻密化していることが
わかった。一方、熱伝導率は、試験Ｎｏ．１〜４の場合
１９０Ｗ／ｍＫ以上であったが、試験Ｎｏ．５、７、１
０の場合それぞれ１７２Ｗ／ｍＫ、１３１Ｗ／ｍＫ、１
４４Ｗ／ｍＫであり実施例に比較しいずれも低かった。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明はア
ルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−ボン粉末を混合し
た後、該混合粉末を窒素を含む非酸化性雰囲気で加熱反
応させて窒化アルミニウム粉末を製造する際に、該アル
ミナあるいは該アルミナ前駆体の平均粒径が１〜２０μ
ｍ、該カ−ボン粉末の平均粒径が０．８μｍ以下、かつ
還元窒化反応前に見かけ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以下と
なるように該混合粉末を塊状化することを特徴とする。
ルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−ボン粉末を混合し
た後、該混合粉末を窒素を含む非酸化性雰囲気で加熱反
応させて窒化アルミニウム粉末を製造する際に、該アル
ミナあるいは該アルミナ前駆体の平均粒径が１〜２０μ
ｍ、該カ−ボン粉末の平均粒径が０．８μｍ以下、かつ
還元窒化反応前に見かけ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以下と
なるように該混合粉末を塊状化することを特徴とする。
【００２６】本発明によって低酸素、低炭素の窒化アル
ミニウム粉末が製造可能になった。この粉末を用いるこ
とにより高密度で高熱伝導性のＡｌＮ焼結体の製造が容
易となりＩＣ基板などへの利用に貢献するところが大で
ある。
ミニウム粉末が製造可能になった。この粉末を用いるこ
とにより高密度で高熱伝導性のＡｌＮ焼結体の製造が容
易となりＩＣ基板などへの利用に貢献するところが大で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナあるいはアルミナ前駆体とカ−
ボン粉末を混合した後、該混合粉末を窒素を含む非酸化
性雰囲気で加熱反応させて窒化アルミニウム粉末を製造
する際に、該アルミナあるいは該アルミナ前駆体の平均
粒径が１〜２０μｍ、該カ−ボン粉末の平均粒径が０．
８μｍ以下、かつ還元窒化反応前に見かけ密度が０．９
ｇ／ｃｍ3以下となるように該混合粉末を塊状化するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4162090A JPH05330808A (ja) | 1992-05-28 | 1992-05-28 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4162090A JPH05330808A (ja) | 1992-05-28 | 1992-05-28 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330808A true JPH05330808A (ja) | 1993-12-14 |
Family
ID=15747894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4162090A Pending JPH05330808A (ja) | 1992-05-28 | 1992-05-28 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05330808A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106631037A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-10 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
-
1992
- 1992-05-28 JP JP4162090A patent/JPH05330808A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106631037A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-10 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
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