JPH0532795A - 非晶性ナイロン樹脂の球状微粉末製造法 - Google Patents
非晶性ナイロン樹脂の球状微粉末製造法Info
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- JPH0532795A JPH0532795A JP21144191A JP21144191A JPH0532795A JP H0532795 A JPH0532795 A JP H0532795A JP 21144191 A JP21144191 A JP 21144191A JP 21144191 A JP21144191 A JP 21144191A JP H0532795 A JPH0532795 A JP H0532795A
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- amorphous nylon
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Abstract
(57)【要約】
【目的】非晶性ナイロンの真球微粒子を溶解法によって
製造する。 【構成】エチレングリコールとモルホリン又はジメチル
アセトアミドの混合溶剤中に非晶性ナイロンペレットを
加熱溶解させ、溶液を上層から冷却して槽底部へのナイ
ロン樹脂膜が生成するのを防止して効率よく粒子を生成
させる。
製造する。 【構成】エチレングリコールとモルホリン又はジメチル
アセトアミドの混合溶剤中に非晶性ナイロンペレットを
加熱溶解させ、溶液を上層から冷却して槽底部へのナイ
ロン樹脂膜が生成するのを防止して効率よく粒子を生成
させる。
Description
【０００１】この発明は、非晶性（透明）ナイロン樹脂
の球状粉末製造法に関するものである。
の球状粉末製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ナイロン樹脂粉体又はナイロン樹脂被覆
粉末の製造法は種々提案されているが、真球状の微粉末
を得るためには溶剤の組合せの他、粒子析出条件及び再
凝集を防ぐための条件を満足させることが必要である。
また、ナイロン微粒子の製造法においては小規模の実験
によって選択された条件をそのまま多量生産設備の運転
に適用しても容器の熱容量又は溶液の自然対流等によっ
て球状微粒子の生成及び存続条件を維持させることは不
可能である。
粉末の製造法は種々提案されているが、真球状の微粉末
を得るためには溶剤の組合せの他、粒子析出条件及び再
凝集を防ぐための条件を満足させることが必要である。
また、ナイロン微粒子の製造法においては小規模の実験
によって選択された条件をそのまま多量生産設備の運転
に適用しても容器の熱容量又は溶液の自然対流等によっ
て球状微粒子の生成及び存続条件を維持させることは不
可能である。
【０００３】
【解決しようとする問題点】本発明は非晶性ナイロンを
工業的且つ経済的に生産する方法を提供するものであ
る。ナイロン樹脂溶液からナイロン粒子を得るには単な
る溶剤のみでなく生成粒子を分散させるための媒体が必
要であって、従って混合溶剤を調製する必要がある。ま
た球状粒子を得るには生成粒子が液中に浮遊して存在す
るような条件を満足させることが必要であってこのため
混合溶剤の比重が生成ナイロン粒子の比重と同程度であ
ることが好ましい。この他、ナイロン樹脂を溶解させる
ため溶剤の沸点が１５０℃以上であることが必要であ
る。更に粒子を生成させる冷却工程において、通常の冷
却手段では槽底部にナイロン樹脂膜を同時に形成してし
まい粒子の生成効率を著しく低下させるばかりでなく液
の排出口を閉塞させる場合もある。
工業的且つ経済的に生産する方法を提供するものであ
る。ナイロン樹脂溶液からナイロン粒子を得るには単な
る溶剤のみでなく生成粒子を分散させるための媒体が必
要であって、従って混合溶剤を調製する必要がある。ま
た球状粒子を得るには生成粒子が液中に浮遊して存在す
るような条件を満足させることが必要であってこのため
混合溶剤の比重が生成ナイロン粒子の比重と同程度であ
ることが好ましい。この他、ナイロン樹脂を溶解させる
ため溶剤の沸点が１５０℃以上であることが必要であ
る。更に粒子を生成させる冷却工程において、通常の冷
却手段では槽底部にナイロン樹脂膜を同時に形成してし
まい粒子の生成効率を著しく低下させるばかりでなく液
の排出口を閉塞させる場合もある。
【０００４】
【解決手段】これらのことから本発明は、溶剤としてジ
メチルアセトアミド又はモルホリンを選択し、その１０
〜８０容量部に対し、分散媒としてエチレングリコール
１００容量部を配合した混合溶剤を使用するものであ
る。更に粒子析出工程における溶液温度を上部から下降
させるため多段ジャケットを採用し、上部ジャケットか
ら順次下方ジャケットに冷媒を供給して槽内にナイロン
樹脂膜が形成されるのを防止するものである。また粒子
が析出する直前の温度で混合溶剤と同一組成の溶液を注
加することによって生成粒子の分離工程までの時間を短
縮するものである。
メチルアセトアミド又はモルホリンを選択し、その１０
〜８０容量部に対し、分散媒としてエチレングリコール
１００容量部を配合した混合溶剤を使用するものであ
る。更に粒子析出工程における溶液温度を上部から下降
させるため多段ジャケットを採用し、上部ジャケットか
ら順次下方ジャケットに冷媒を供給して槽内にナイロン
樹脂膜が形成されるのを防止するものである。また粒子
が析出する直前の温度で混合溶剤と同一組成の溶液を注
加することによって生成粒子の分離工程までの時間を短
縮するものである。
【０００５】本発明は前記多段ジャケットを備えた撹拌
溶解槽に上記混合溶剤１００容量部に対し、非晶性ナイ
ロン樹脂を５〜２０重量部を温度約１６０℃で溶解させ
た後、撹拌を３０ｒ．ｐ．ｍ．以下の低速にするか又は
停止して多段ジャケットの上部ジャケットのみに所定時
間通水し、更に中段ジャケットに所定時間通水し、最後
に下段ジャケットに通水して最終的に液温を約６０℃以
下として溶液を濾過装置に導入して生成粒子を分離する
と共に溶剤を回収し、その後公知の真空乾燥機において
粒子の乾燥と残留溶剤を回収して再使用するものであ
る。
溶解槽に上記混合溶剤１００容量部に対し、非晶性ナイ
ロン樹脂を５〜２０重量部を温度約１６０℃で溶解させ
た後、撹拌を３０ｒ．ｐ．ｍ．以下の低速にするか又は
停止して多段ジャケットの上部ジャケットのみに所定時
間通水し、更に中段ジャケットに所定時間通水し、最後
に下段ジャケットに通水して最終的に液温を約６０℃以
下として溶液を濾過装置に導入して生成粒子を分離する
と共に溶剤を回収し、その後公知の真空乾燥機において
粒子の乾燥と残留溶剤を回収して再使用するものであ
る。
【０００６】更に前記樹脂５〜２０重量部を前記混合溶
剤５０容量部に溶解させ上記と同様の冷却方法によって
冷却し液温が約１２０℃以下になり且つ粒子析出前の状
態で使用溶剤と同一組成の溶剤を前記溶剤量の３０〜１
００％容量分だけ短時間に注入して粒子の均等分散を図
り、溶液の冷却時間を短縮するものである。ナイロン樹
脂濃度が高いと生成粒子径が大きくなるので上限は約４
０％とする。また溶剤を注加する場合の注入量は多量で
ある程冷却時間は短縮されるが濾液の回収に時間を要す
る不利が伴うから同量を限度とする。
剤５０容量部に溶解させ上記と同様の冷却方法によって
冷却し液温が約１２０℃以下になり且つ粒子析出前の状
態で使用溶剤と同一組成の溶剤を前記溶剤量の３０〜１
００％容量分だけ短時間に注入して粒子の均等分散を図
り、溶液の冷却時間を短縮するものである。ナイロン樹
脂濃度が高いと生成粒子径が大きくなるので上限は約４
０％とする。また溶剤を注加する場合の注入量は多量で
ある程冷却時間は短縮されるが濾液の回収に時間を要す
る不利が伴うから同量を限度とする。
【０００７】
【実施例１】図１のような３段ジャケット付撹拌槽（容
積２０００Ｌ）１に、エチレングリコール６００Ｌとモ
ルホリン４００Ｌの割合で混合した混合溶剤を投入し、
更にナイロン１２（三菱化成株式会社「グリルアミドＴ
Ｒ−５５）５０ｋｇを投入し、槽内の空気をＮ2 ガスで
置換した後、温度１６０℃として９０分間、１３０ｒ．
ｐ．ｍ．で撹拌しナイロンペレットを溶解した。加熱を
停止し、撹拌速度を２５ｒ．ｐ．ｍ．とすると共に上段
ジャケット２の弁２Ａを開いて冷却水（温度１８℃）を
１時間通水し、次に中段ジャケット３の弁３Ａを開いて
冷却水を３０分間通水した後、下段ジャケット４の弁４
Ａを開いて３０分通水した。これによって槽内溶液温度
は約１１０℃となった。全てのジャケットの通水を更に
２時間継続すると液温は約６０℃となり、この間にナイ
ロン微粒子が液中に浮遊生成する。底部の排出弁５を開
いて図示しないフィルタプレスに導入し粒子を分離す
る。この工程で混合溶剤の約７０％が回収される。濾別
した粒子をコンデンサ付真空撹拌乾燥機内に入れて約４
０〜８０℃、５〜１０ｔｏｒｒとして４時間乾燥する。
この工程でコンデンサを通して約２７％の溶剤がレシー
バタンクに回収（合計９７％）できた。得られた粒子の
粒度分布は図２のようであって、最大粒径４７μｍ、５
０％の平均粒径は６．５μｍであった。グラフの縦軸は
累積％である。（株式会社セイシン企業製「レーザミク
ロンサイザ７０００Ｓ」使用）回収溶剤はそのまま再使
用する。なお、冷却工程においては撹拌を停止してもよ
い。
積２０００Ｌ）１に、エチレングリコール６００Ｌとモ
ルホリン４００Ｌの割合で混合した混合溶剤を投入し、
更にナイロン１２（三菱化成株式会社「グリルアミドＴ
Ｒ−５５）５０ｋｇを投入し、槽内の空気をＮ2 ガスで
置換した後、温度１６０℃として９０分間、１３０ｒ．
ｐ．ｍ．で撹拌しナイロンペレットを溶解した。加熱を
停止し、撹拌速度を２５ｒ．ｐ．ｍ．とすると共に上段
ジャケット２の弁２Ａを開いて冷却水（温度１８℃）を
１時間通水し、次に中段ジャケット３の弁３Ａを開いて
冷却水を３０分間通水した後、下段ジャケット４の弁４
Ａを開いて３０分通水した。これによって槽内溶液温度
は約１１０℃となった。全てのジャケットの通水を更に
２時間継続すると液温は約６０℃となり、この間にナイ
ロン微粒子が液中に浮遊生成する。底部の排出弁５を開
いて図示しないフィルタプレスに導入し粒子を分離す
る。この工程で混合溶剤の約７０％が回収される。濾別
した粒子をコンデンサ付真空撹拌乾燥機内に入れて約４
０〜８０℃、５〜１０ｔｏｒｒとして４時間乾燥する。
この工程でコンデンサを通して約２７％の溶剤がレシー
バタンクに回収（合計９７％）できた。得られた粒子の
粒度分布は図２のようであって、最大粒径４７μｍ、５
０％の平均粒径は６．５μｍであった。グラフの縦軸は
累積％である。（株式会社セイシン企業製「レーザミク
ロンサイザ７０００Ｓ」使用）回収溶剤はそのまま再使
用する。なお、冷却工程においては撹拌を停止してもよ
い。
【０００８】
【実施例２】実施例１のナイロン１２に替えてナイロン
６（三菱化成株式会社「ノバミッドＸ２１」）８０ｋｇ
を投入し、高濃度溶液とし液温が約１２０℃になったと
き同一組成の混合溶剤（常温）５００Ｌを約５分間内に
注入した。液温が８０℃となり、その後約６０℃まで冷
却を継続し、以後実施例１と同様の操作によって粉末を
得た。この方法によると濾別工程までの所要時間を１時
間〜１時間３０分短縮できる。生成粒子の粒度は最大５
５μｍであったが図２と略同様の分布のものであった。
回収溶剤は使用する混合溶剤と同一組成であるから再使
用できる。
６（三菱化成株式会社「ノバミッドＸ２１」）８０ｋｇ
を投入し、高濃度溶液とし液温が約１２０℃になったと
き同一組成の混合溶剤（常温）５００Ｌを約５分間内に
注入した。液温が８０℃となり、その後約６０℃まで冷
却を継続し、以後実施例１と同様の操作によって粉末を
得た。この方法によると濾別工程までの所要時間を１時
間〜１時間３０分短縮できる。生成粒子の粒度は最大５
５μｍであったが図２と略同様の分布のものであった。
回収溶剤は使用する混合溶剤と同一組成であるから再使
用できる。
【０００９】
【実施例３】実施例１のモルホリンをジメチルアセトア
ミドとしても同一条件で同様の製品が得られた。
ミドとしても同一条件で同様の製品が得られた。
【００１０】
【効果】本発明によれば非晶性ナイロンペレットから化
粧品又は塗料の配合剤として使用できる超微粒真球状粒
子が多量生産できる。更に冷却工程において液の上部か
ら冷却するようにしたから槽底部へのナイロン樹脂膜の
付着を防止できると共に粒子の生成効率が高い他、回収
溶剤を再使用できるので経済的である。
粧品又は塗料の配合剤として使用できる超微粒真球状粒
子が多量生産できる。更に冷却工程において液の上部か
ら冷却するようにしたから槽底部へのナイロン樹脂膜の
付着を防止できると共に粒子の生成効率が高い他、回収
溶剤を再使用できるので経済的である。
【図１】本発明に使用する溶解槽の概要図
【図２】実施例１による粒度分布を示すグラフ
２は上段ジャケット
３は中段ジャケット
４は下段ジャケット
５は排出弁
Claims (2)
- 【請求項１】上下方向に分割された多段ジャケットを備
えた加熱撹拌溶解槽内に、非晶性ナイロン樹脂５〜２０
重量部と、エチレングリコール１００容量部に対してモ
ルホリン又はジメチルアセトアミド１０〜８０容量部か
らなる混合溶剤１００容量部を投入して加熱溶解した
後、前記多段ジャケットの上部ジャケットから冷却水を
通水すると共に撹拌速度を低速又は停止して前記溶液を
上方から順次下方に冷却して溶液温度を約６０℃以下と
して生成粒子を分離することを特徴とする非晶性ナイロ
ン樹脂の球状微粉末製造法。 - 【請求項２】上下方向に分割された多段ジャケットを備
えた加熱撹拌溶解槽内に、非晶性ナイロン樹脂５〜２０
重量部と、エチレングリコール１００容量部に対してモ
ルホリン又はジメチルアセトアミド１０〜８０容量部か
らなる混合溶剤５０容量部を投入して加熱溶解した後、
前記多段ジャケットの上部ジャケットから冷却水を通水
すると共に撹拌速度を低速又は停止して前記溶液を上方
から順次下方に冷却し、この過程で溶液温度が約１２０
℃以下で且つ粒子が生成していないとき前記使用混合溶
剤と同一組成の溶液を前記溶剤量に対し３０〜１００％
容量投入して溶液温度を約６０℃以下として生成粒子を
分離することを特徴とする非晶性ナイロン樹脂の球状微
粉末製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21144191A JP3165184B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 非晶性ナイロン樹脂の球状微粉末製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21144191A JP3165184B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 非晶性ナイロン樹脂の球状微粉末製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532795A true JPH0532795A (ja) | 1993-02-09 |
| JP3165184B2 JP3165184B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=16606012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21144191A Expired - Fee Related JP3165184B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 非晶性ナイロン樹脂の球状微粉末製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3165184B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169373A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Metal Color:Kk | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
| JP2008303304A (ja) * | 2007-06-07 | 2008-12-18 | Metal Color:Kk | 結晶性ポリアミド微粒子の製造方法 |
| US7947369B2 (en) | 2005-05-26 | 2011-05-24 | Daicel-Degussa Ltd. | Production of fine spherical thermoplastic resin particles |
| JP2011116976A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-06-16 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子の製造方法 |
| KR101290246B1 (ko) * | 2012-08-31 | 2013-07-30 | 주식회사 에쓰피이 | 다단 자켓이 설치된 미생물 배양기 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4666994B2 (ja) * | 2004-10-14 | 2011-04-06 | 株式会社リコー | 樹脂及び樹脂粒子の製造方法 |
| JP6060306B1 (ja) * | 2016-08-02 | 2017-01-11 | 未来のアグリ株式会社 | 動物用脱出施設 |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP21144191A patent/JP3165184B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169373A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Metal Color:Kk | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
| JP4553717B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2010-09-29 | 株式会社メタルカラー | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
| US7947369B2 (en) | 2005-05-26 | 2011-05-24 | Daicel-Degussa Ltd. | Production of fine spherical thermoplastic resin particles |
| JP2008303304A (ja) * | 2007-06-07 | 2008-12-18 | Metal Color:Kk | 結晶性ポリアミド微粒子の製造方法 |
| JP2011116976A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-06-16 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子の製造方法 |
| KR101290246B1 (ko) * | 2012-08-31 | 2013-07-30 | 주식회사 에쓰피이 | 다단 자켓이 설치된 미생물 배양기 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3165184B2 (ja) | 2001-05-14 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |