JP2018108923A - 水素含有希土類フッ化物、その製造方法及び使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水素含有希土類フッ化物中のOの含有量は50ppm以下であり、C、N及びS元素それぞれの含有量が10ppm以下であり、H2Oの含有量が20ppm以下であり、Hの含有量が5〜100ppmである水素含有希土類フッ化物。微量水素化物を含む高純度の希土類フッ化物材料は、希土類金属を水素ガスで水素化処理して希土類水素化物を得、この希土類水素化物とフッ化水素の反応を行って作製する水素含有希土類フッ化物の製造方法。
【選択図】図4
Description
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属イットリウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ランタンを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属セリウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ガドリニウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ホルミウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属エルビウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属イッテルビウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ルテチウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ネオジムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ジスプロシウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:純度が4N(質量含有量が99.99%)である希土類金属ジスプロシウムを金属ブロックに破砕し、金属ブロックの粒径を20mm以下に制御し、次いでフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:市販されている最高品質の水素化イットリウム粒子、すなわち、ガス不純物を除く純度が4N(質量含有量が99.99%)である水素化イットリウム粒子をフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:市販されている最高純度が5N(質量含有量が99.999%)である酸化イットリウム粉末を原料としてフッ化炉内の白金坩堝ボートに装入し、扉を閉じる。
工程1:M3 PVC攪拌槽内で、800Lの塩化希土類試料液(濃度:1mol/L)とN235を1:1の体積比で2時間以上の単段精製を行った後、攪拌を停止し、清澄化・相分離が行われ、Fe等の非希土類が0.03mg/L未満の浄化液を得た。
上記各実施例及び比較例で作製された希土類フッ化物の粒径、酸素、窒素、水素の含有量、炭素、硫黄の含有量及び各不純物の含有量を、乾式レーザー粒度分析装置、酸素窒素水素分析装置、炭素硫黄分析装置、水分含有量分析装置及びICP−MS質量分析装置を用いて測定した。測定結果を表1に示す(純度の単位(重量%)以外の単位は、重量ppmである)。
Claims (10)
- H元素の含有量が5〜100ppmであり、不可避的不純物であるC、N、O及びS元素をさらに含み、Oの含有量が50ppm以下であり、C、N及びS元素それぞれの含有量が10ppm以下であり、H元素とO元素の一部がH2Oの形で存在し、かつH2Oの含有量が20ppm以下であることを特徴とする水素含有希土類フッ化物。
- 希土類水素化物の形で存在するH元素をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の水素含有希土類フッ化物。
- 前記希土類水素化物の形で存在するH元素の含有量が10〜50ppmであることを特徴とする請求項2に記載の水素含有希土類フッ化物。
- 前記不純物元素は、Fe、Ca、Si、Al、Cu、Cr、V、Mn、Co、Zr、Mg、Zn、Ni及び希土類不純物元素のうちのいずれか1種以上をさらに含み、Ca、Si及びAl元素それぞれの含有量が10ppm以下であり、Fe、Cu、Cr、V、Mn、Co、Zr、Mg、Zn及びNi元素それぞれの含有量が5ppm以下であり、希土類不純物元素の合計含有量が10ppm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の水素含有希土類フッ化物。
- 前記水素含有希土類フッ化物のD50が6〜30μmであり、前記水素含有希土類フッ化物は、YF3、ScF3、LaF3、CeF3、PrF3、NdF3、SmF3、GdF3、TbF3、DyF3、HoF3、ErF3、TmF3、YbF3あるいはLuF3であることが好ましいことを特徴とする請求項1に記載の水素含有希土類フッ化物。
- 希土類水素化物をフッ化水素ガスでフッ素化処理して請求項1〜5のいずれか1項に記載の水素含有希土類フッ化物を得ることを含むことを特徴とする水素含有希土類フッ化物の製造方法。
- 前記フッ素化処理前に、前記希土類水素化物を作製する工程をさらに含み、
前記希土類水素化物を作製する工程は、希土類金属を水素ガスで水素化処理して前記希土類水素化物を得ることを含むことが好ましいことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。 - 前記希土類金属がブロックであり、前記ブロック的最大直径寸法が好ましくは20mm以下であり、
前記希土類金属の純度が好ましくは99.99%以上であり、
前記水素ガスの純度が好ましくは99.999%以上であり、
前記フッ化水素ガスが好ましくは無水フッ化水素ガスであることを特徴とする請求項7に記載の製造方法。 - 前記水素化処理の温度が350〜550℃であり、前記水素化処理の時間が好ましくは1〜5時間であり、
前記フッ素化処理の温度が500〜700℃であることがより好ましく、前記フッ素化処理の時間が8〜20時間であることがさらに好ましいことを特徴とする請求項7に記載の製造方法。 - 希土類フッ化物を含む赤外線検出器用光学コーディング材料製品において、前記希土類フッ化物が請求項1〜5のいずれか1項に記載の水素含有希土類フッ化物であることを特徴とする赤外線検出器用光学コーディング材料製品。
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