CN110510653A - 氧化钕的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钕的制备方法，包括如下步骤：(1)将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐形成沉淀反应体系，得到碳酸钕颗粒；(2)将碳酸钕颗粒先进行预热，将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕。本发明的方法所得氧化钕颗粒的质量稳定性好。

Description

氧化钕的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钕的制备方法。
背景技术
氧化钕是一种稀土元素氧化物，可以用于玻璃、陶瓷的着色剂，其作为制造金属钕的原料和强磁性钕铁硼的原料。小粒度的氧化钕可以添加在镁或铝合金中，用于提高镁或铝合金在高温环境中的耐高温性能、气密性和耐腐蚀性。氧化钕复合镁或铝合金被广泛应用于航空航天领域。
CN102992379B公开了一种氧化钕的制备方法：在反应器中加入碳酸氢铵、氨水和去离子水，再加入硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入双氧水，反应2.5小时，陈化36小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧得到中心粒径D50为43.66μm的球形颗粒氧化钕。该方法获得氧化钕的粒径较大。
CN108996538A公开了一种大比表面积空心球形氧化钕的制备方法：(1)取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入钕盐溶液重量的5～8倍去离子水、再加入0.05～0.1倍脂肪醇聚氧乙烯醚、0.05～0.1倍环糊精，搅拌反应10～15min；(2)向上述混合液中以9～16mL/min的速度滴加3倍的2.5～4mol/L碳酸氢钠于50～70℃下搅拌反应30～60min；(3)反应结束后静置陈化10～30h；用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体碳酸钕；(4)将固体碳酸钕煅烧，温度为800～950℃、2.5～3.5h得到比表面积为7～15m2/g，中心粒径D50为30～50μm的大比表面积空心球形氧化钕。该方法获得氧化钕的粒径较大。
CN106277021A公开了一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法：(1)在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂；(2)在含钕的无机盐溶液中滴入沉淀剂，调节反应体系pH值至碱性；(3)滴加完毕后，对反应体系进行搅拌、陈化，得到沉淀物；(4)将沉淀物用去离子水洗涤，再进行真空干燥；(5)将真空干燥后的沉淀物高温灼烧得到大比表面积的纳米氧化钕。该方法得到的氧化钕颗粒粒度重现性不好，杂质含量较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化钕的制备方法，该方法制备得到的小粒度的氧化钕的质量稳定性好。进一步地，本发明制备得到氧化钕杂质含量少。采用如下技术方案实现上述目的。
本发明提供一种氧化钕的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐形成沉淀反应体系，得到碳酸钕颗粒；
(2)将碳酸钕颗粒先进行预热，将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕；
其中，预热温度为200～300℃，预热时间为15～20分钟；温度区段1的温度为660～690℃，煅烧时间为15～20分钟；温度区段2的温度为750～830℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段3的温度为850～910℃，煅烧时间为45～55分钟；温度区段4的温度为850～900℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段5的温度为600～660℃，煅烧时间为15～20分钟。
根据本发明的制备方法，优选地，预热温度为220～280℃，预热时间为17～20分钟；温度区段1的温度为670～690℃，煅烧时间为17～20分钟；温度区段2的温度为790～810℃，煅烧时间为25～28分钟；温度区段3的温度为890～910℃，煅烧时间为50～55分钟；温度区段4的温度为870～890℃，煅烧时间为27～30分钟；温度区段5的温度为630～660℃，煅烧时间为17～20分钟。
根据本发明的制备方法，优选地，所述的表面活性剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
根据本发明的制备方法，优选地，所述的含钕无机盐选自氯化钕、硝酸钕中的至少一种。
根据本发明的制备方法，优选地，所述的碳酸盐选自碳酸氢铵。
根据本发明的制备方法，优选地，所述的表面活性剂为聚乙二醇，所述的含钕无机盐为氯化钕，且所述的碳酸盐为碳酸氢铵。
根据本发明的制备方法，优选地，在步骤(1)中，还包括沉淀反应体系生成的含碳酸钕沉淀的溶液的加热过程、降温冷却过程、洗涤过程和干燥过程；其中，在加热过程中，将含碳酸钕沉淀的溶液加热至沸腾，并维持30～60分钟；在降温冷却过程中，将温度降至40～70℃；在洗涤过程中，洗涤的时间为5～10分钟；在干燥过程中，干燥的时间为25～50分钟。
根据本发明的制备方法，优选地，加热过程和降温冷却过程在搅拌下进行，搅拌的频率为30～100Hz；洗涤过程和干燥过程在自动下卸离心机中进行。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，采用如下过程形成沉淀反应体系：
先将含钕无机盐与表面活性剂在60～90℃下混合，混合时间为15～50min；然后再缓慢加入碳酸盐溶液至不再有新的沉淀物生成，得到含有碳酸钕沉淀的溶液；其中，沉淀反应体系在搅拌的条件下形成，搅拌的频率为30～100Hz。
根据本发明的制备方法，优选地，所述的碳酸盐溶液的浓度为200～300g/L。
本法发明采用不同的温度区段对碳酸钕进行煅烧，所得氧化钕颗粒的质量稳定性好。根据本发明的优选技术方案，采用特定的表面活性剂和碳酸盐可以减少氧化钕颗粒中的杂质含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的氧化钕的制备方法，包括如下步骤：(1)生成碳酸钕颗粒的步骤；(2)煅烧碳酸钕颗粒的步骤。
<生成碳酸钕颗粒的步骤>
将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐形成沉淀反应体系，得到碳酸钕颗粒。将沉淀反应体系生成的含碳酸钕沉淀的溶液进行加热、降温冷却、洗涤和干燥得到碳酸钕颗粒。
本发明的含钕无机盐可以选自氯化钕、硝酸钕中的至少一种。优选地，所述的含钕无机盐为氯化钕。含钕无机盐可以以溶液的形式使用。含钕无机盐溶液可以为萃取槽分离得到的含钕无机盐溶液，例如氯化钕溶液。将萃取槽分离得到的含钕无机盐溶液用水稀释，作为含钕无机盐溶液使用。
本发明的表面活性剂可以选自聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种，优选为聚乙二醇。这样可以改善氧化钕的质量稳定性和提高氧化钕的纯度。表面活性剂占含钕无机盐的质量百分比可以为0.03～0.15wt％，优选为0.03～0.1wt％，更优选为0.04～0.08wt％。
本发明的碳酸盐可以选自碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。优选地，本发明的碳酸盐为碳酸氢铵。这样可以改善氧化钕的质量稳定性和提高氧化钕的纯度。含钕无机盐和碳酸盐的重量比可以为1.25～1.55，优选为1.35～1.45，更优选为1.38～1.42。
本发明的沉淀反应体系的形成过程具体可以包括如下步骤：先将含钕无机盐与表面活性剂混合，然后再缓慢加入碳酸盐溶液，得到含有碳酸钕沉淀的溶液。碳酸盐加入的量可以为沉淀反应体系中不再有新的沉淀物生成。
在本发明中，含钕无机盐与表面活性剂的混合温度为60～90℃，优选为70～90℃，更优选为80～90℃。含钕无机盐与表面活性剂的混合时间为15～50min，优选为20～40min，更优选为20～40min。这样可以使含钕无机盐分散的更加均匀，从而所得氧化钕颗粒的质量稳定性好。
本发明的沉淀反应体系在搅拌的条件下形成。搅拌可以采用磁力搅拌器进行。搅拌的频率为30～100Hz，优选为40～80Hz，更优选为40～70Hz。这样可以使所得氧化钕颗粒的质量稳定性好。
本发明的碳酸盐溶液的浓度为200～300g/L，优选为220～280g/L，更优选为220～250g/L。
在本发明的加热过程中，将含碳酸钕沉淀的溶液加热至沸腾，并维持30～60min。优选地，维持时间为40～60min。更优选地，维持时间为40～50min。
在本发明的冷却降温过程中，将温度降至40～70℃，优选为40～60℃，更优选为40～50℃。
本发明的加热过程和冷却降温过程可以在搅拌的条件下进行，搅拌的频率为30～100Hz，优选为40～80Hz，更优选为40～70Hz。
在本发明的洗涤过程中，洗涤时间为5～10分钟。在本发明的干燥过程中，干燥的时间为25～50分钟。优选地，本发明的洗涤过程和干燥过程在自动下卸离心机中进行。
<煅烧碳酸钕颗粒的步骤>
将碳酸钕颗粒先进行预热，将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕。在温度区段1～5中温度区段3的温度最高，温度区段1的温度小于温度区段2的温度，温度区段5的温度小于温度区段4的温度。
在本发明中预热的温度为200～300℃，优选为220～280℃，更优选为250～270℃。预热时间为15～20分钟，优选为17～20分钟，更优选为18～20分钟。本发明的温度区段1的温度为660～690℃，优选为670～690℃，更优选为680℃。煅烧时间为15～20分钟，优选为17～20分钟，更优选为18～20分钟。本发明的温度区段2的温度为750～830℃，优选为790～810℃，更优选为800℃。煅烧时间为25～30分钟，优选为25～28分钟，更优选为25～26分钟。本发明的温度区段3的温度为850～910℃，优选为890～910℃，更优选为900℃。煅烧时间为45～55分钟，优选为50～55分钟，更优选为50～52分钟。本发明的温度区段4的温度为850～900℃，优选为870～890℃，更优选为880℃。煅烧时间为25～30分钟，优选为27～30分钟，更优选为28～30分钟。本发明的温度区段5的温度为600～660℃，优选为630～660℃，更优选为650℃。煅烧时间为15～20分钟，优选为17～20分钟，更优选为18～20分钟。这样可以使所得氧化钕颗粒的质量稳定性好。
根据本发明一个具体的实施方式，预热温度为200～300℃，预热时间为15～20分钟；温度区段1的温度为660～690℃，煅烧时间为15～20分钟；温度区段2的温度为750～830℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段3的温度为850～910℃，煅烧时间为45～55分钟；温度区段4的温度为850～900℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段5的温度为600～660℃，煅烧时间为15～20分钟。
根据本发明另一个具体的实施方式，预热温度为220～280℃，预热时间为17～20分钟；温度区段1的温度为670～690℃，煅烧时间为17～20分钟；温度区段2的温度为790～810℃，煅烧时间为25～28分钟；温度区段3的温度为890～910℃，煅烧时间为50～55分钟；温度区段4的温度为870～890℃，煅烧时间为27～30分钟；温度区段5的温度为630～660℃，煅烧时间为17～20分钟。
根据本发明再一个具体的实施方式，预热温度为260℃，预热时间为18分钟；温度区段1的温度为680℃，煅烧时间为20分钟；温度区段2的温度为800℃，煅烧时间为25分钟；温度区段3的温度为900℃，煅烧时间为50分钟；温度区段4的温度为870℃，煅烧时间为28分钟；温度区段5的温度为650℃，煅烧时间为18分钟。
根据本发明又一个具体的实施方式，预热温度为250℃，预热时间为18分钟；温度区段1的温度为670℃，煅烧时间为17分钟；温度区段2的温度为810℃，煅烧时间为26分钟；温度区段3的温度为905℃，煅烧时间为55分钟；温度区段4的温度为875℃，煅烧时间为28分钟；温度区段5的温度为640℃，煅烧时间为17分钟。
以下实施例的测试方法说明如下：
粒度：采用欧美克激光粒度仪进行测试
纯度：采用ICP等离子分析以进行测试
萃取槽分离得到的氯化钕溶液的氯化钕浓度为302g/L。
分别按照以下实施例和比较例的方法重复10次，计算按照以下实施例和比较例的方法制备得到的氧化钕颗粒粒度的变化幅度，如表2所示。
实施例1
将萃取槽分离得到的氯化钕溶液1.2m3与2.8m3的纯净水混合，得到稀释后的氯化钕溶液。将稀释后的氯化钕溶液与2.2kg聚乙二醇在搅拌条件下混合，混合温度为80℃，混合时间为20分钟，搅拌频率为50Hz；然后在搅拌条件下缓慢加入浓度为230g/L的碳酸氢铵溶液至不再有新的沉淀物生成，得到含有碳酸钕沉淀的溶液，搅拌频率为50Hz。将含有碳酸钕沉淀的溶液加热至煮沸并维持45分钟，然后降温冷却至50℃，其中，加热和降温冷却的步骤在搅拌的条件下进行，搅拌的频率为50Hz。将冷却后的含有碳酸钕沉淀的溶液在自动下卸离心机中进行洗涤和干燥，洗涤液为水，洗涤的时间为8分钟，干燥时间为30分钟，得到碳酸钕颗粒。
将碳酸钕颗粒先进行预热，预热的温度为260℃，预热时间为18分钟。将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕；其中温度区段1的温度为680℃，煅烧时间为20分钟；温度区段2的温度为800℃，煅烧时间为25分钟；温度区段3的温度为900℃，煅烧时间为50分钟；温度区段4的温度为870℃，煅烧时间为28分钟；温度区段5的温度为650℃，煅烧时间为18分钟。检测得到的氧化钕的粒度和纯度，所得结果如表2所示。
比较例1～3
除了采用表1的工艺参数，其余与实施例1相同。
实施例2
将萃取槽分离得到的氯化钕溶液1.2m3与2.8m3的纯净水混合，得到稀释后的氯化钕溶液。将稀释后的氯化钕溶液与2.5kg聚乙二醇在搅拌条件下混合，混合温度为85℃，混合时间为20分钟，搅拌频率为50Hz；然后在搅拌条件下缓慢加入浓度为250g/L的碳酸氢铵溶液至不再有新的沉淀物生成，得到含有碳酸钕沉淀的溶液，搅拌频率为50Hz。将含有碳酸钕沉淀的溶液加热至煮沸并维持40分钟，然后降温冷却至50℃，其中，加热和降温冷却的步骤在搅拌的条件下进行，搅拌的频率为50Hz。将冷却后的含有碳酸钕沉淀的溶液在自动下卸离心机中进行洗涤和干燥，洗涤液为水，洗涤的时间为8分钟，干燥时间为30分钟，得到碳酸钕颗粒。
将碳酸钕颗粒先进行预热，预热的温度为250℃，预热时间为18分钟。将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕；其中温度区段1的温度为670℃，煅烧时间为17分钟；温度区段2的温度为810℃，煅烧时间为26分钟；温度区段3的温度为905℃，煅烧时间为55分钟；温度区段4的温度为875℃，煅烧时间为28分钟；温度区段5的温度为640℃，煅烧时间为17分钟。检测得到的氧化钕的粒度和纯度，所得结果如表2所示。
比较例4～6
除了采用表1的工艺参数，其余与实施例2相同。
表1
表2
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种氧化钕的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐形成沉淀反应体系，得到碳酸钕颗粒；
(2)将碳酸钕颗粒先进行预热，将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕；
其中，预热温度为200～300℃，预热时间为15～20分钟；温度区段1的温度为660～690℃，煅烧时间为15～20分钟；温度区段2的温度为750～830℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段3的温度为850～910℃，煅烧时间为45～55分钟；温度区段4的温度为850～900℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段5的温度为600～660℃，煅烧时间为15～20分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预热温度为220～280℃，预热时间为17～20分钟；温度区段1的温度为670～690℃，煅烧时间为17～20分钟；温度区段2的温度为790～810℃，煅烧时间为25～28分钟；温度区段3的温度为890～910℃，煅烧时间为50～55分钟；温度区段4的温度为870～890℃，煅烧时间为27～30分钟；温度区段5的温度为630～660℃，煅烧时间为17～20分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含钕无机盐选自氯化钕、硝酸钕中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳酸盐选自碳酸氢铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙二醇，所述的含钕无机盐为氯化钕，且所述的碳酸盐为碳酸氢铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，还包括沉淀反应体系生成的含碳酸钕沉淀的溶液的加热过程、降温冷却过程、洗涤过程和干燥过程；其中，在加热过程中，将含碳酸钕沉淀的溶液加热至沸腾，并维持30～60分钟；在降温冷却过程中，将温度降至40～70℃；在洗涤过程中，洗涤的时间为5～10分钟；在干燥过程中，干燥的时间为25～50分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，加热过程和降温冷却过程在搅拌下进行，搅拌的频率为30～100Hz；洗涤过程和干燥过程在自动下卸离心机中进行。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用如下过程形成沉淀反应体系：
先将含钕无机盐与表面活性剂在60～90℃下混合，混合时间为15～50min；然后再缓慢加入碳酸盐溶液至不再有新的沉淀物生成，得到含有碳酸钕沉淀的溶液；其中，沉淀反应体系在搅拌的条件下形成，搅拌的频率为30～100Hz。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的碳酸盐溶液的浓度为200～300g/L。
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