JPH05322813A - 示差走査熱量計の試料容器の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱流束形の示差走査熱量計で用いる試料容器
を製造するに当たって、感熱板と加熱ブロックとを均一
にかつ強固に接合させる。 【構成】 試料容器は、加熱ブロック４と、その内部に
固定される感熱板２と、加熱ヒータ３２とを備えてい
る。感熱板２の試料受け皿１４、１６の下面には熱電対
１２を接合してある。加熱ブロック４はアルミナ板３０
を介して下側加圧板２２に載せる。加熱ブロック４の環
状突起６に載せられた感熱板２の外周縁の上面にはアル
ミナ板２８を載せ、その上に上側加圧板２０を載せる。
そして、ボルト２４によって両加圧板２２、２０を締め
付ける。この状態で、これらを真空炉に入れて４００℃
に加熱し、３０分保つ。これにより、感熱板２と加熱ブ
ロック４が拡散接合によって強固に接合される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、熱流束形の示差走査
熱量計で用いる試料容器の製造方法に関し、特に感熱板
と加熱ブロックとの接合方法を改善した製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】示差走査熱量計（以下、ＤＳＣと呼ぶこ
ともある。）には熱補償形ＤＳＣ（入力補償形ＤＳＣと
呼ぶこともある。）と熱流束形ＤＳＣ（定量ＤＴＡと呼
ぶこともある。）とがあり、この発明は熱流束形ＤＳＣ
に関係する。熱流束形ＤＳＣは、加熱ブロックに感熱板
を接合して、感熱板の上に標準試料と測定試料とを載せ
ている。そして、試料を一定の昇降温速度で加熱または
冷却しながら、測定試料と標準試料との温度差を検出す
ることによって、加熱ブロックと測定試料との間の熱の
流れと、加熱ブロックと標準試料との間の熱の流れとの
差（熱量）を求めている。これにより、測定試料の融解
や転移の際の熱量を求めることができる。

【０００３】この熱流束形ＤＳＣでは、加熱ブロックと
感熱板との間で熱伝導による熱移動が生じており、この
熱移動が測定の重要な役割を果たす。したがって、感熱
板と加熱ブロックとを均一に密着させて接合することが
重要になる。従来は、０．１ｍｍ程度の厚さの白金製の
感熱板と、銀製の加熱ブロックとを、スポット溶接で接
合していた。あるいは、二つのブロック片の間に感熱板
の端部を挟んで、銀ろうによるろう付けで接合してい
た。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】スポット溶接による接
合方法では、感熱板と加熱ブロックとの接合箇所が断続
的になる。また、複数のスポット箇所を順に溶接してい
く場合に、溶接済みのスポット箇所が増加していくに従
って新たにスポット溶接する箇所のスポット部の溶け込
み量が減少していくという問題もある。したがって、ス
ポット溶接による接合方法では、感熱板と加熱ブロック
との間での熱伝導が接合場所によって不均一になりやす
い。

【０００５】ろう付けよる接合方法では、銀ろうだけが
溶けるので白金製の感熱板と銀製の加熱ブロックとの間
での完全な融着は期待できない。上述のスポット溶接に
おいても、溶け込みは実質上銀製の加熱ブロックだけに
生じるので、感熱板と加熱ブロックとの融着は、ろう付
けの場合と同様に期待できない。結局、従来の接合方法
では、感熱板と加熱ブロックとを均一にかつ強固に接合
することは難しかった。

【０００６】この発明の目的は、熱流束形の示差走査熱
量計で用いる試料容器を製造するに当たって、感熱板と
加熱ブロックとを均一にかつ強固に接合できるような製
造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明の製造方法は、
熱流束形の示差走査熱量計の試料容器を製造するに当た
って、加熱ブロックと感熱板とを拡散接合によって接合
することを特徴としている。ここで、拡散接合とは、接
合すべき部材の平滑な面を互いに接触させ、高温に保持
して、原子の相互拡散によって接合する方法である。こ
の拡散接合は拡散溶接とも呼ばれる。好ましくは、感熱
板を円形に形成して、感熱板の外周縁と加熱ブロックの
環状突起とを拡散接合する。

【０００８】

【作用】加熱ブロックと感熱板は原子の相互拡散によっ
て接合されるので、従来の接合方法と比較して、均一に
かつ強固に両者が接合される。したがって、感熱板と加
熱ブロックとの間の熱移動は均一にかつ円滑に行われ
る。

【０００９】

【実施例】図１はこの発明の製造方法の一実施例を実施
している状態を示す正面断面図である。この図は、感熱
板２を加熱ブロック４の環状突起６に載せて、上下の加
圧板２０、２２を利用して拡散接合するときの状態を示
している。図２は感熱板２の平面図である。

【００１０】まず試料容器を説明する。図１において、
この試料容器は、加熱ブロック４と、その内部に固定さ
れる感熱板２と、加熱ヒ−タ３２とを備えている。加熱
ブロック４は中空の円筒状であり、その内側空間に環状
突起６が突き出している。環状突起の下方には水平の隔
壁８があり、この隔壁８には熱電対１２を通すための２
個の貫通孔１０があいている。環状突起６と隔壁８は銀
製の加熱ブロック４と一体に形成されている。加熱ブロ
ック４の外周面には加熱ヒ−タ３２が埋め込まれてい
る。

【００１１】感熱板２は厚さ０．０８ｍｍの白金製の円
板であり、図２に良く示すように、その中央付近には、
標準試料受け皿１４と測定試料受け皿１６とが一体に形
成されている。両受け皿１４、１６の下面にはそれぞれ
熱電対１２（図１参照）が接合されている。使用する熱
電対は、白金・ロジウム合金と白金との組み合わせから
なる熱電対である。感熱板２の外周縁には多数の切欠き
１８が形成されている。この切欠き１８は、感熱板２と
加熱ブロック４とを拡散接合する際の白金と銀の熱膨張
率の差に起因する感熱板２の変形を防ぐためのものであ
る。

【００１２】次に、拡散接合のための加圧装置を説明す
る。加熱ブロック４の底面はアルミナ板３０を介して下
側加圧板２２に載せられる。一方、加熱ブロック４の環
状突起６に載せられた感熱板２の外周縁の上面にはアル
ミナ板２８が載せられ、このアルミナ板２８の上に上側
加圧板２０が載せられる。そして、上側加圧板２０と下
側加圧板２２の間に４〜６本のボルト２４を通して上下
の加圧板を互いに締め付けることができるようになって
いる。上下の加圧板２０、２２はステンレス（ＳＵＳ３
０４）製である。ボルト２４を締め付けると、感熱板２
の下面と加熱ブロック４の環状突起６の上面とが互いに
強く押し付けられることになる。

【００１３】次に、拡散接合の作業を説明する。まず、
加熱ブロック４の環状突起６の上面と感熱板２の外周縁
の下面とを表面洗浄する。そして、図１に示すように試
料容器と加圧装置をセットして、ボルト２４を締め付
け、初期加圧力が３〜５ｋｇ重となるようにする。次
に、試料容器と加圧装置との組み立て体を真空炉に入れ
て、４００℃に加熱し、３０分間保つ。以上の作業によ
り、感熱板２と加熱ブロック４が拡散接合によって強固
に接合された。以上の実施例では円形の感熱板を用いて
いるが、その他の形状の感熱板を用いてもよい。

【００１４】

【発明の効果】この発明は、感熱板と加熱ブロックとを
拡散接合によって接合しているので、均一にかつ強固に
両者を接合でき、感熱板と加熱ブロックとの間の熱伝導
による熱移動を均一にかつ円滑に行うことができる。そ
の結果、この方法で製造された試料容器を使うと、熱流
束形の示差走査熱量計の測定精度が向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例を実施している状態の試料
容器と加圧装置の正面断面図である。

【図２】感熱板の平面図である。

【符号の説明】

２…感熱板 ４…加熱ブロック ６…環状突起

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 感熱板と加熱ブロックとの間で熱伝導に
   よる熱移動を行う形式の示差走査熱量計で用いる試料容
   器の製造方法において、 前記加熱ブロックと前記感熱板とを拡散接合によって接
   合することを特徴とする示差走査熱量計の試料容器の製
   造方法。
2. 【請求項２】 前記加熱ブロックには、この加熱ブロッ
   クの内側空間に突出する環状突起を一体に形成するとと
   もに、前記感熱板を円形に形成し、前記環状突起と前記
   感熱板の外周縁とを拡散接合によって接合することを特
   徴とする請求項１記載の製造方法。