JPH04348264A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料の雰囲気温度を変
化させながらその試料の性質の温度依存性を測定する熱
分析装置に関する。特に、ヒータボデイに固着された感
熱板上に試料を載置した状態で測定を行なう熱分析装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】上記形式の熱分析装置として、例えば、
示差熱分析装置（ＤＴＡ）、示差走査熱量測定装置（Ｄ
ＳＣ）などがあることは既に知られている。

【０００３】示差熱分析装置（ＤＴＡ）は、測定試料と
基準物質の温度を変化させながら測定試料と基準物質と
の間の温度差を測定する装置である。

【０００４】示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）は、測定
試料と基準物質の温度を変化させながら測定試料内に発
生した熱変化を、それを補償するのに必要な熱量として
測定する装置である。

【０００５】いずれの装置においても、測定試料はヒー
タボデイに固着された感熱板の上に載置された状態で測
定を受ける。また、そのような熱分析装置としては、示
差熱分析装置（ＤＴＡ）、示差走査熱量測定装置（ＤＳ
Ｃ）に限らず、種々のものが存在している。

【０００６】図３及び図４は、従来の示差走査熱量測定
装置（ＤＳＣ）の一例を示している。図３に示したもの
は、上方から見て環状のヒータ線５１を担持した円筒状
のヒータボデイ５２と、ヒータボデイ５２の内壁に設け
られた上方から見て円盤状の感熱板５３とを有している
。ヒータボデイ５２は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）などの
セラミック材や、銀によって形成されている。また、感
熱板５３は、白金などによって形成されている。

【０００７】感熱板５３の中央には、試料皿５４，５４
内に収納された、測定試料５５及び基準物質５６が載置
されている。また、試料皿５４が載置された位置の感熱
板５３の底面には、熱電対５７の先端が溶接などによっ
て固着されている。熱電対５７の他端は、熱量測定器５
８に接続されている。熱量測定器５８は、測定試料と基
準物質との間に温度差が生じたとき、その温度差を補償
するように測定試料又は基準物質に熱を供給し、そのと
きの補償に要した熱量を測定するものである。

【０００８】上記形式の従来の熱分析装置においては、
円盤状の感熱板５３の外周全域がヒータボデイ５２に固
着されている。従って、温度変化によって感熱板５３が
熱膨張又は熱収縮すると、感熱板５３が変形して熱電対
５７との接点が微妙に変位する。その結果、測定の結果
として得られる供給熱量−雰囲気温度曲線におけるベー
スライン、すなわち測定試料と基準物質との間に温度差
がないときに現れる基準線が乱れて正確な測定ができな
いという問題があった。

【０００９】図４に示した従来の示差走査熱量測定装置
（ＤＳＣ）は、円筒状のヒータボデイ５２の内部を上下
に仕切る棚部５２ａを有しており、測定試料５５及び基
準物質５６を載置する感熱板５３は、その棚部５２ａの
上面に接着により固定されている。感熱板５３の中央部
分Ｖは、図５に示すように接着剤Ｂ、例えばアルミナ（
Ａｌ２Ｏ３）セメントなどのセラミック材によってヒー
タボデイ棚部５２ａに固着されている。また、図４にお
いて、感熱板５３のうち熱電対５７が接着された部分Ｖ
Ｉは、図６に示すように、熱電対５７を貫通させるため
にヒータボデイ棚部５２ａに設けた貫通穴Ｈ内に充填さ
れた接着剤Ｂによってヒータボデイ棚部５２ａに固着さ
れている。

【００１０】上記形式の従来の示差走査熱量測定装置（
ＤＳＣ）においては、白金などによって形成された感熱
板５３とセラミック材によって形成されたヒータボデイ
５２との間の熱膨張差に起因して接着剤Ｂによる両者の
接着が剥がれてしまうという問題があった。また、図４
において、測定試料５５側の接着剤量と、基準物質５６
側の接着剤量との間に差異があると、両者の間で、ヒー
タボデイ５２から感熱板５３へ向う熱流量に差が生じ、
測定の結果として得られる供給熱量−温度曲線における
ベースラインに乱れが発生して正確な測定ができないと
いう問題があった。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の熱分
析装置における上記の問題点に鑑みてなされたものであ
って、感熱板がヒータボデイから剥がれることがなく、
しかも測定結果として得られ供給熱量−雰囲気温度曲線
におけるベースラインに乱れが発生することのない熱分
析装置を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る熱分析装置は、ヒータ線を担持するヒ
ータボデイと、ヒータボデイに固着される感熱板とを有
しており、感熱板上に試料を載置してその試料の性質の
温度依存性を測定する熱分析装置において、感熱板を貫
通した状態でヒータボデイに固着されるピンを有してお
り、そのピンによって感熱板をヒータボデイに押し付け
ることにより該感熱板をヒータボデイに固着することを
特徴としている。

【００１３】

【作用】感熱板に載置された試料は、ヒータボデイに担
持されたヒータ線の発熱によって加熱される。試料と共
に加熱される感熱板は、固定用の上記ピンを中心として
放射状に自由に熱膨張する。自由に熱膨張するので、感
熱板がヒータボデイから剥がれることがない。

【００１４】ヒータボデイの熱は、ピンを介してのみ感
熱板に伝達される。図３及び図４に示した従来の熱分析
装置では、感熱板の複数カ所からヒータボデイの熱がそ
の感熱板に伝達されるので、感熱板内の温度のばらつき
が大きく、測定結果として得られる供給熱量−温度曲線
におけるベースラインが乱れるという問題があった。こ
れに対し、ピンのみを介して熱を伝達するようにした本
発明によれば、そのような感熱板内における温度のばら
つきによるベースラインの乱れがなくなる。

【００１５】

【実施例】図１は本発明に係る熱分析装置、特に示差走
査熱量測定装置（ＤＳＣ）を示している。この示差走査
熱量測定装置は、螺旋状に巻かれたヒータ線１を担持し
ていて、円筒状のヒータボデイ２と、ヒータボデイ２の
内部を上下に分ける棚部２ａと、棚部２ａ上に載置され
る感熱板３と、感熱板３及び棚部２ａの中央を上下方向
に貫通するピン９とを有している。ヒータボデイ２は、
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）などのセラミック材によって形
成されている。感熱板３は、白金によって形成されてい
る。ピン９は、ヒータボデイ２と同一の材料、今の場合
は、アルミナなどのセラミック材によって形成されてい
る。

【００１６】感熱板３の上において、右側の試料皿４内
に測定試料５が収納され、左側の試料皿４内に基準物質
６が収納されている。感熱板３のうち各試料皿４，４が
載置された部分の底面には、熱電対７の上端が接着され
ている。

【００１７】図２にも示すように、感熱板３とヒータボ
デイ棚部２ａとの間であってピン９のまわりに、感熱板
３と同じ材質、すなわち白金によって形成された薄い板
厚の複数の板材を積層することによって形成された厚さ
１００μｍ程度のスペーサ１０が設けられている。スペ
ーサ１０は、単なる１枚の板材であっても良いが、温度
変化による熱変形を考慮すると、本実施例のような積層
板材とした方が良い。

【００１８】ピン９とヒータボデイ２ａとの間の空隙に
は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）セメントなどの接着剤Ｂが
充填され、この接着剤Ｂによってピン９がヒータボデイ
棚部２ａに固定されている。この固定された状態のピン
９により、感熱板３がヒータボデイ棚部２ａに押し付け
られて固定されている。

【００１９】以下、上記構成よりなる示差走査熱量測定
装置（ＤＳＣ）の作用について説明する。図１において
、ヒータボデイ２に担持されたヒータ線１が、図示しな
い電源によって給電されて発熱する。この発熱に追従し
て、ヒータボデイ２の温度が上昇する。ヒータボデイ２
の熱は、ピン９すなわち１カ所だけから感熱板３へ伝達
され、感熱板３及びその上に載置された測定試料５及び
基準物質６が加熱される。

【００２０】ヒータ線１の発熱は、予め決められたプロ
グラムに従って変化し、それに応じて測定試料５及び基
準物質６の温度も変化する。この変化の最中、測定試料
５に熱変化が発生して基準物質６に対して温度差が発生
すると、熱電対７によってその温度差が検知され、この
温度差を補償するように測定試料５又は基準物質６に熱
が供給される。このようにして、求めようとしている供
給熱量−雰囲気温度曲線が得られる。

【００２１】本示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）によれ
ば、感熱板３がスペーサ１を介してヒータボデイ２に固
定されている。従って、感熱板３は熱膨張又は熱収縮に
際して、ヒータボデイ２に拘束されることなく自由に膨
張又は収縮できる。それ故、従来のように感熱板がヒー
タボデイから剥離するといった不都合がない。

【００２２】また、熱伝導によってヒータボデイ２から
感熱板３に伝えられる熱は、ピン９のみを介して感熱板
３に伝えられる。従来のように、複数の色々なカ所から
熱が伝えられるのではないので、感熱板３への熱の伝わ
り方が均一となり、測定の結果として得られる供給熱量
−雰囲気温度曲線におけるベースラインが乱れることが
なくなり、信頼性の高い測定ができる。

【００２３】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではない
。例えば、上記実施例は示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ
）、特にいわゆる熱補償型ＤＳＣに本発明を適用した場
合の実施例であるが、本発明はその他の熱分析装置、例
えばいわゆる熱流速型ＤＳＣにも適用できる。この熱流
速型ＤＳＣとは、定量ＤＴＡとも呼ばれる形式の装置で
あって、測定試料及び基準物質の表面温度を測定し、そ
れらの温度差を測定することにより、測定試料に発生し
た熱的変化を判定するものである。

【００２４】

【発明の効果】請求項１記載の熱分析装置によれば、感
熱板が熱膨張又は熱収縮してもヒータボデイから剥離す
ることがない。また、ヒータボデイから感熱板への熱の
伝わり方が均一になるので、測定の結果得られる供給熱
量−雰囲気温度曲線のベースラインに変動がなくなり、
正確な測定ができる。

【００２５】請求項２記載の熱分析装置によれば、ヒー
タボデイとピンとの間の熱変形量の差が全くなくなり、
より一層確実に感熱板の剥がれを防止できる。

【００２６】請求項３記載の熱分析装置によれば、感熱
板とヒータボデイとの間にわずかの隙間が形成されるの
で、感熱板が熱変形する際、その感熱板とヒータボデイ
とが摩擦することがなくなり、それ故、より一層ベース
ラインが安定する。

【００２７】請求項４記載の熱分析装置によれば、スペ
ーサを１枚の板材によって形成した場合に比べてスペー
サ全体についての熱変形量が小さくなり、感熱板の変形
をより一層確実に防止できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る熱分析装置の一実施例である示差
走査熱量測定装置を示す側面断面図である。

【図２】図１における部分ＩＩを拡大して示す断面図で
ある。

【図３】従来の示差走査熱量測定装置の一例を示す側面
断面図である。

【図４】従来の示差走査熱量測定装置の他の一例を示す
側面断面図である。

【図５】図４における部分Ｖを拡大して示す断面図であ
る。

【図６】図４における部分ＶＩを拡大して示す断面図で
ある。

【符号の説明】

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　ヒータ線を担持するヒータボデイと、
   ヒータボデイに固着される感熱板とを有しており、感熱
   板上に試料を載置してその試料の性質の温度依存性を測
   定する熱分析装置において、感熱板を貫通した状態でヒ
   ータボデイに固着されるピンを有しており、そのピンに
   よって感熱板をヒータボデイに押し付けることにより該
   感熱板をヒータボデイに固着することを特徴とする熱分
   析装置。
2. 【請求項２】　　上記ピンは、上記ヒータボデイと同一
   の材質であることを特徴とする請求項１記載の熱分析装
   置。
3. 【請求項３】　　上記感熱板とヒータボデイとの間であ
   って上記ピンのまわりに、感熱板とヒータボデイとの間
   に空隙を形成するためのスペーサを介在させたことを特
   徴とする請求項１又は２記載の熱分析装置。
4. 【請求項４】　　上記スペーサは、薄い板厚の板材を積
   層することによって形成されていることを特徴とする請
   求項３記載の熱分析装置。