JPH05223763A - 熱電対を用いた熱分析装置 - Google Patents
熱電対を用いた熱分析装置Info
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- JPH05223763A JPH05223763A JP5897192A JP5897192A JPH05223763A JP H05223763 A JPH05223763 A JP H05223763A JP 5897192 A JP5897192 A JP 5897192A JP 5897192 A JP5897192 A JP 5897192A JP H05223763 A JPH05223763 A JP H05223763A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料と標準物質との間に発生するわずかな温
度差をも検出できる高精度な熱分析装置を提供する。 【構成】 試料載置部２ａ及び標準物質載置部２ｂを備
えた感熱板２を有しており、測定対象である試料６を試
料載置部２ａに載置し、標準物質７を標準物質載置部２
ｂに載置し、試料６と標準物質７との間の温度差を検出
する熱分析装置である。そして、試料載置部２ａ及び標
準物質載置部２ｂに複数の測温点を設け、さらに、各測
温点を電気的に直列に接続する複数の熱電対線８ａ，８
ｂから成る熱電対束８を設け、この熱電対束８によって
試料６と標準物質７との間の温度差を検出する。
度差をも検出できる高精度な熱分析装置を提供する。 【構成】 試料載置部２ａ及び標準物質載置部２ｂを備
えた感熱板２を有しており、測定対象である試料６を試
料載置部２ａに載置し、標準物質７を標準物質載置部２
ｂに載置し、試料６と標準物質７との間の温度差を検出
する熱分析装置である。そして、試料載置部２ａ及び標
準物質載置部２ｂに複数の測温点を設け、さらに、各測
温点を電気的に直列に接続する複数の熱電対線８ａ，８
ｂから成る熱電対束８を設け、この熱電対束８によって
試料６と標準物質７との間の温度差を検出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、示差熱分析（ＤＴＡ）
装置、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置等といった熱分
析装置に関する。特に、試料と標準物質の温度差を熱電
対を用いて測定するようにした熱分析装置に関する。
装置、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置等といった熱分
析装置に関する。特に、試料と標準物質の温度差を熱電
対を用いて測定するようにした熱分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】示差熱分析（ＤＴＡ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎ
ｔｉａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）とは、
試料と標準物質とを同時に温度変化させ、両者の間に温
度差が発生するのを検出することにより、試料に熱変化
が発生したことを検知するという測定方法である。示差
走査熱量測定（ＤＳＣ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓ
ｃａｎｎｉｎｇＣａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）とは、試料内
に発生した熱変化に起因する熱量変化を検出する測定方
法である。
ｔｉａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）とは、
試料と標準物質とを同時に温度変化させ、両者の間に温
度差が発生するのを検出することにより、試料に熱変化
が発生したことを検知するという測定方法である。示差
走査熱量測定（ＤＳＣ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓ
ｃａｎｎｉｎｇＣａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）とは、試料内
に発生した熱変化に起因する熱量変化を検出する測定方
法である。
【０００３】ＤＴＡ装置及びＤＳＣ装置として、従来、
ヒータ線によって加熱されて温度変化する感熱板上に測
定対象である試料及び標準物質を載置し、感熱板の裏面
に試料の温度を検出するための熱電対線及び標準物質の
温度を検出するための熱電対線を接合し、両熱電対線に
よって試料と標準物質との間の温度差を検出するように
したものが知られている。
ヒータ線によって加熱されて温度変化する感熱板上に測
定対象である試料及び標準物質を載置し、感熱板の裏面
に試料の温度を検出するための熱電対線及び標準物質の
温度を検出するための熱電対線を接合し、両熱電対線に
よって試料と標準物質との間の温度差を検出するように
したものが知られている。
【０００４】ＤＴＡ装置においては、検出された上記の
温度差から試料に熱変化、例えば発熱、吸熱等が発生し
たものと判定される。また、ＤＳＣ装置においては、そ
の温度差に基づいて熱量が演算され、熱変化に応じて試
料に発生した熱量変化が検出される。
温度差から試料に熱変化、例えば発熱、吸熱等が発生し
たものと判定される。また、ＤＳＣ装置においては、そ
の温度差に基づいて熱量が演算され、熱変化に応じて試
料に発生した熱量変化が検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来のＤ
ＴＡ装置等においては、試料側及び標準物質側にそれぞ
れ一対の熱電対線を接合して温度差の測定を行ってい
た。この場合、一対の熱電対線だけでは、試料の熱変化
時に発生する起電力が小さく、従って、感度の高い温度
差測定ができなかった。
ＴＡ装置等においては、試料側及び標準物質側にそれぞ
れ一対の熱電対線を接合して温度差の測定を行ってい
た。この場合、一対の熱電対線だけでは、試料の熱変化
時に発生する起電力が小さく、従って、感度の高い温度
差測定ができなかった。
【０００６】本発明は、従来の熱分析装置における上記
の問題点を解消するためになされたものであって、試料
と標準物質との間に発生するわずかな温度差をも検出で
きる高感度の熱分析装置を提供することを目的とする。
の問題点を解消するためになされたものであって、試料
と標準物質との間に発生するわずかな温度差をも検出で
きる高感度の熱分析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る熱分析装置
は、試料載置部及び標準物質載置部を備えた感熱板を有
する熱分析装置であって、測定対象である試料を試料載
置部に載置し、標準物質を標準物質載置部に載置し、そ
して試料と標準物質との間の温度差を検出するようにな
っている。そしてさらに、試料載置部及び標準物質載置
部に複数の測温点を設け、各測温点を複数の熱電対線に
よって電気的に直列に接続してある。これらの熱電対線
によって、試料と標準物質との間の温度差が検出され
る。
は、試料載置部及び標準物質載置部を備えた感熱板を有
する熱分析装置であって、測定対象である試料を試料載
置部に載置し、標準物質を標準物質載置部に載置し、そ
して試料と標準物質との間の温度差を検出するようにな
っている。そしてさらに、試料載置部及び標準物質載置
部に複数の測温点を設け、各測温点を複数の熱電対線に
よって電気的に直列に接続してある。これらの熱電対線
によって、試料と標準物質との間の温度差が検出され
る。
【０００８】
【作用】試料及び標準物質の温度差は、試料載置部と標
準物質載置部とを直列に接続する複数の熱電対線に発生
する起電力によって検出される。この起電力は、単に一
対の熱電対線を用いて温度測定を行う従来の場合におけ
る起電力よりも大きい。従って、上記複数の熱電対線か
ら成る熱電対束を用いることにより、試料と標準物質と
の間に生じたわずかな温度差をも検出することができ
る。すなわち、熱分析装置における測定感度が向上す
る。
準物質載置部とを直列に接続する複数の熱電対線に発生
する起電力によって検出される。この起電力は、単に一
対の熱電対線を用いて温度測定を行う従来の場合におけ
る起電力よりも大きい。従って、上記複数の熱電対線か
ら成る熱電対束を用いることにより、試料と標準物質と
の間に生じたわずかな温度差をも検出することができ
る。すなわち、熱分析装置における測定感度が向上す
る。
【０００９】
【実施例】図１は、本発明に係る熱分析装置の一実施例
であるＤＳＣ装置を示している。このＤＳＣ装置は、銀
製で円筒状の炉体１と、炉体１の内部に形成された円柱
状の空間である試料室Ｒ内に設けられた白金ロジウム製
の感熱板２とを有している。感熱板２は、図の上方から
見て円形状に形成されていて、その外周全域が炉体１の
内周壁に固定されている。この結果、感熱板２は試料室
Ｒを上下に分割している。
であるＤＳＣ装置を示している。このＤＳＣ装置は、銀
製で円筒状の炉体１と、炉体１の内部に形成された円柱
状の空間である試料室Ｒ内に設けられた白金ロジウム製
の感熱板２とを有している。感熱板２は、図の上方から
見て円形状に形成されていて、その外周全域が炉体１の
内周壁に固定されている。この結果、感熱板２は試料室
Ｒを上下に分割している。
【００１０】炉体１の内部には螺旋状に巻かれたヒータ
線３が埋設されている。このヒータ線３は、電流供給回
路４から電流を供給されることによって発熱して炉体１
を加熱する。発熱した炉体１の熱は、感熱板２に伝えら
れる。感熱板２の中央には、上方から見て円形状の領域
である試料載置部２ａ及び同じく円形状の領域である標
準物質載置部２ｂが設けられている。試料載置部２ａの
上には、試料皿５に収容された測定対象である試料６が
載置されている。標準物質載置部２ｂの上には、試料皿
５に収容された標準物質７が載置されている。標準物質
７としては、熱的に安定、すなわちそれ自身の温度が変
化してもその特性に変化が生じることのない物質が選択
して用いられる。試料６及び標準物質７の上方は、円盤
状の蓋１３によって外部から遮蔽されている。
線３が埋設されている。このヒータ線３は、電流供給回
路４から電流を供給されることによって発熱して炉体１
を加熱する。発熱した炉体１の熱は、感熱板２に伝えら
れる。感熱板２の中央には、上方から見て円形状の領域
である試料載置部２ａ及び同じく円形状の領域である標
準物質載置部２ｂが設けられている。試料載置部２ａの
上には、試料皿５に収容された測定対象である試料６が
載置されている。標準物質載置部２ｂの上には、試料皿
５に収容された標準物質７が載置されている。標準物質
７としては、熱的に安定、すなわちそれ自身の温度が変
化してもその特性に変化が生じることのない物質が選択
して用いられる。試料６及び標準物質７の上方は、円盤
状の蓋１３によって外部から遮蔽されている。
【００１１】感熱板２の試料載置部２ａ及び標準物質載
置部２ｂの下面には、熱電対束８が接合されている。熱
電対束８は、図２に模式的に示すように、第１熱電対線
８ａ（実線）と第２熱電対線８ｂ（破線）とによって構
成される複数組、実施例の場合は１０組の熱電対を互い
に直列に接続させることによって構成されている。試料
載置部２ａには１０個の測温点Ｐが円環状に設定され、
標準物質載置部２ｂには１１個の測温点Ｑが円環状に設
定されている。それらの測温点Ｐ，Ｑは、実際には、図
１における各載置部２ａ及び２ｂの下面に設定される。
上記の各熱電対線８ａ及び８ｂは、それらの測温点Ｐ，
Ｑにおいて互いに接合され、さらに各載置部２ａ及び２
ｂの下面にも接合されている。
置部２ｂの下面には、熱電対束８が接合されている。熱
電対束８は、図２に模式的に示すように、第１熱電対線
８ａ（実線）と第２熱電対線８ｂ（破線）とによって構
成される複数組、実施例の場合は１０組の熱電対を互い
に直列に接続させることによって構成されている。試料
載置部２ａには１０個の測温点Ｐが円環状に設定され、
標準物質載置部２ｂには１１個の測温点Ｑが円環状に設
定されている。それらの測温点Ｐ，Ｑは、実際には、図
１における各載置部２ａ及び２ｂの下面に設定される。
上記の各熱電対線８ａ及び８ｂは、それらの測温点Ｐ，
Ｑにおいて互いに接合され、さらに各載置部２ａ及び２
ｂの下面にも接合されている。
【００１２】標準物質載置部２ｂには各熱電対線８ａ及
び８ｂに連続する引出し線９ａ，９ｂが接合されてい
る。また、標準物質載置部２ｂの中心位置には別の一対
の熱電対線１０，１０が接合されている。熱電対束８の
引出し線９ａ，９ｂは、図１に示すように、熱量演算回
路１１に接続されている。一方、熱電対線１０，１０は
ヒータ温度制御回路１２に接続されている。熱量演算回
路１１は、熱電対束８に発生した起電力を受け入れ、そ
の起電力値に基づいて所定の演算を実行する。その演算
により、試料６に発生した熱量変化が求められる。ヒー
タ温度制御回路１２は、熱電対線１０，１０の出力信号
に基づいて電流供給回路４の動作を制御する。
び８ｂに連続する引出し線９ａ，９ｂが接合されてい
る。また、標準物質載置部２ｂの中心位置には別の一対
の熱電対線１０，１０が接合されている。熱電対束８の
引出し線９ａ，９ｂは、図１に示すように、熱量演算回
路１１に接続されている。一方、熱電対線１０，１０は
ヒータ温度制御回路１２に接続されている。熱量演算回
路１１は、熱電対束８に発生した起電力を受け入れ、そ
の起電力値に基づいて所定の演算を実行する。その演算
により、試料６に発生した熱量変化が求められる。ヒー
タ温度制御回路１２は、熱電対線１０，１０の出力信号
に基づいて電流供給回路４の動作を制御する。
【００１３】以下、本ＤＳＣ装置の作用について説明す
る。図１において、感熱板２の温度が熱電対線１０，１
０によって起電力の形で検出され、その電気信号がヒー
タ温度制御回路１２に入力される。ヒータ温度制御回路
１２は、熱電対線１０からの温度信号と予めプログラム
されている標準温度とを比較し、感熱板２の温度がその
標準温度を維持するように、ヒータ線３の発熱量を制御
する。
る。図１において、感熱板２の温度が熱電対線１０，１
０によって起電力の形で検出され、その電気信号がヒー
タ温度制御回路１２に入力される。ヒータ温度制御回路
１２は、熱電対線１０からの温度信号と予めプログラム
されている標準温度とを比較し、感熱板２の温度がその
標準温度を維持するように、ヒータ線３の発熱量を制御
する。
【００１４】ヒータ温度制御回路１２によって温度制御
されながら感熱板２の温度が上昇すると、その感熱板上
の試料６及び標準物質７の温度が上昇する。標準物質７
は熱的に安定であるから、その温度上昇によって特性変
化は起こらない。これに対し試料６は、それに固有の性
質に起因して、温度上昇に応じて特性変化、例えば融
解、蒸発等を生じる。試料６に特性変化が生じると、試
料６と標準物質７との間に温度差が発生し、その温度差
が熱電対束８によって検出されて起電力として出力され
る。熱電対束８の出力信号、すなわち試料５と標準物質
７との温度差信号は、引出し線９ａ，９ｂによって熱量
演算回路１１に送られる。熱量演算回路１１は、その温
度差信号に基づいて試料６に発生した熱量変化を演算す
る。
されながら感熱板２の温度が上昇すると、その感熱板上
の試料６及び標準物質７の温度が上昇する。標準物質７
は熱的に安定であるから、その温度上昇によって特性変
化は起こらない。これに対し試料６は、それに固有の性
質に起因して、温度上昇に応じて特性変化、例えば融
解、蒸発等を生じる。試料６に特性変化が生じると、試
料６と標準物質７との間に温度差が発生し、その温度差
が熱電対束８によって検出されて起電力として出力され
る。熱電対束８の出力信号、すなわち試料５と標準物質
７との温度差信号は、引出し線９ａ，９ｂによって熱量
演算回路１１に送られる。熱量演算回路１１は、その温
度差信号に基づいて試料６に発生した熱量変化を演算す
る。
【００１５】本ＤＳＣ装置においては、直列接続された
複数の熱電対線８ａ，８ｂによって、試料６と標準物質
７との間の温度差を検出している。このため、従来のよ
うに一対の熱電対線のみによって温度測定した場合に比
べて、温度差に対応して発生する起電力が非常に大き
い。従って、試料６と標準物質７との間に生じるきわめ
てわずかな温度差をも検出できる。
複数の熱電対線８ａ，８ｂによって、試料６と標準物質
７との間の温度差を検出している。このため、従来のよ
うに一対の熱電対線のみによって温度測定した場合に比
べて、温度差に対応して発生する起電力が非常に大き
い。従って、試料６と標準物質７との間に生じるきわめ
てわずかな温度差をも検出できる。
【００１６】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、本発明は示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置
に限られず、示差熱分析（ＤＴＡ）装置にも適用でき
る。ＤＴＡ装置は、図１において、熱量演算回路１１に
代えて温度差検出回路を設けることによって構成でき
る。この温度差検出回路は、熱電対束８の引出し線９
ａ，９ｂに大きな起電力が発生したとき、それを検出す
るものである。
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、本発明は示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置
に限られず、示差熱分析（ＤＴＡ）装置にも適用でき
る。ＤＴＡ装置は、図１において、熱量演算回路１１に
代えて温度差検出回路を設けることによって構成でき
る。この温度差検出回路は、熱電対束８の引出し線９
ａ，９ｂに大きな起電力が発生したとき、それを検出す
るものである。
【００１７】炉体１及び感熱板２の形状は、図１に示し
たもの以外の任意の形状とすることができる。
たもの以外の任意の形状とすることができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、試料と標準物質との間
に発生する温度差がわずかである場合でも、直列接続さ
れた複数の熱電対線から成る熱電対束によって、そのわ
ずかな温度差をも検出することができる。その結果、熱
分析装置の測定感度が向上する。
に発生する温度差がわずかである場合でも、直列接続さ
れた複数の熱電対線から成る熱電対束によって、そのわ
ずかな温度差をも検出することができる。その結果、熱
分析装置の測定感度が向上する。
【図１】本発明に係る熱分析装置の一実施例である示差
走査熱量測定（ＤＳＣ）装置を示す側面断面図である。
走査熱量測定（ＤＳＣ）装置を示す側面断面図である。
【図２】感熱板の試料載置部と標準物質載置部との間に
設けられる熱電対束を模式的に示す図である。
設けられる熱電対束を模式的に示す図である。
１ 炉体 ２ 感熱板 ２ａ 試料載置部 ２ｂ 標準物質載置部 ６ 試料 ７ 標準物質 Ｐ，Ｑ 感熱板の測温点
Claims (2)
- 【請求項１】 試料載置部及び標準物質載置部を備えた
感熱板を有しており、測定対象である試料を試料載置部
に載置し、標準物質を標準物質載置部に載置し、試料と
標準物質との間の温度差を検出する熱分析装置におい
て、 上記試料載置部及び標準物質載置部に複数の測温点を設
け、各測温点を電気的に直列に接続する複数の熱電対線
を設け、これらの熱電対線によって試料と標準物質との
間の温度差を検出することを特徴とする熱分析装置。 - 【請求項２】 上記測温点は、試料載置部及び標準物質
載置部のまわりに環状に且つほぼ等間隔に設けられてい
ることを特徴とする請求項１記載の熱分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5897192A JPH05223763A (ja) | 1992-02-12 | 1992-02-12 | 熱電対を用いた熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5897192A JPH05223763A (ja) | 1992-02-12 | 1992-02-12 | 熱電対を用いた熱分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05223763A true JPH05223763A (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=13099737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5897192A Pending JPH05223763A (ja) | 1992-02-12 | 1992-02-12 | 熱電対を用いた熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05223763A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1215484A2 (en) * | 2000-12-13 | 2002-06-19 | Seiko Instruments Inc. | Differential scanning calorimeter |
| JP2002539419A (ja) * | 1998-11-03 | 2002-11-19 | サーノフ コーポレーション | 整列可能な熱アッセイ |
| JP2010014725A (ja) * | 2003-10-28 | 2010-01-21 | Mettler-Toledo Ag | 熱分析センサー並びに熱分析センサーを製造する方法 |
-
1992
- 1992-02-12 JP JP5897192A patent/JPH05223763A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002539419A (ja) * | 1998-11-03 | 2002-11-19 | サーノフ コーポレーション | 整列可能な熱アッセイ |
| EP1215484A2 (en) * | 2000-12-13 | 2002-06-19 | Seiko Instruments Inc. | Differential scanning calorimeter |
| EP1215484A3 (en) * | 2000-12-13 | 2003-10-15 | Seiko Instruments Inc. | Differential scanning calorimeter |
| JP2010014725A (ja) * | 2003-10-28 | 2010-01-21 | Mettler-Toledo Ag | 熱分析センサー並びに熱分析センサーを製造する方法 |
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