JPH05320417A - 熱可塑性樹脂改質用粉末 - Google Patents
熱可塑性樹脂改質用粉末Info
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- JPH05320417A JPH05320417A JP4156025A JP15602592A JPH05320417A JP H05320417 A JPH05320417 A JP H05320417A JP 4156025 A JP4156025 A JP 4156025A JP 15602592 A JP15602592 A JP 15602592A JP H05320417 A JPH05320417 A JP H05320417A
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面粘着性がなく、ハンドリング性に優れ、
熱可塑性樹脂中に均一かつ定量的に混合し得る熱可塑性
樹脂改質用粉末を提供する。 【構成】 (Ａ)液状ポリジオルガノシロキサン１００重
量部、(Ｂ)比表面積が５０ｍ2／ｇ 以上であるシリカ粉
末４０〜２００重量部および(Ｃ)式（Ｒ3ＳｉＯ1 /2）m
（ＳｉＯ2）n ［式中、Ｒはアルキル基またはフェニル
基であり、ｍとｎは１以上の整数であり、ｍ：ｎは
（１：４）〜（１：１）である。］で示され、常温にて
固体状のポリオルガノシロキサンレジン１０〜５０重量
部、からなる熱可塑性樹脂改質用粉末。
熱可塑性樹脂中に均一かつ定量的に混合し得る熱可塑性
樹脂改質用粉末を提供する。 【構成】 (Ａ)液状ポリジオルガノシロキサン１００重
量部、(Ｂ)比表面積が５０ｍ2／ｇ 以上であるシリカ粉
末４０〜２００重量部および(Ｃ)式（Ｒ3ＳｉＯ1 /2）m
（ＳｉＯ2）n ［式中、Ｒはアルキル基またはフェニル
基であり、ｍとｎは１以上の整数であり、ｍ：ｎは
（１：４）〜（１：１）である。］で示され、常温にて
固体状のポリオルガノシロキサンレジン１０〜５０重量
部、からなる熱可塑性樹脂改質用粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱可塑性樹脂の物理特性
改質用添加剤として有用な熱可塑性樹脂改質用粉末に関
する。
改質用添加剤として有用な熱可塑性樹脂改質用粉末に関
する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、シリコーン樹脂、な
かでも一般にシリコーンオイルと称される液状のポリジ
メチルシロキサンは、その広い重合度領域に渡り維持さ
れる流動性や有機樹脂との相溶性の違いによる優れた界
面特性を有するので、熱可塑性樹脂の成形性，潤滑性，
離型性あるいは機械特性の改良等を目的とした添加剤と
して広く使用されてきた（特公昭５７−１７０９５０号
公報参照）。ところが、これらの液状ポリジメチルシロ
キサンは、元来、熱可塑性樹脂とは相溶し難いものであ
る上に流動性を有するので、作業性あるいは取扱性（ハ
ンドリング性）に劣り、これを固体状の熱可塑性樹脂と
均一に混合することは難しく、これを熱可塑性樹脂へ混
合するに際して数多くの問題点があった。即ち、液状ポ
リジメチルシロキサンを熱可塑性樹脂に添加配合する際
には、通常、事前にポリジメチルシロキサンを熱可塑性
樹脂チップの一部と混合機で混合しておき、次いでこの
混合物を残りの大部分の熱可塑性樹脂チップとともに混
練押出機に投入し溶融混練するのであるが、この事前の
混合物を造る過程において液状ポリジメチルシロキサン
が混合機の壁面に付着しその定量性が失われる。また、
液状ポリジメチルシロキサンをそのまま熱可塑性樹脂チ
ップとともに混練押出機に投入して溶融混練する方法も
行われるが、この場合には、液状ポリジメチルシロキサ
ンが均一に分散された熱可塑性樹脂は得られ難く、ま
た、ポンプ等のあらたな供給装置と特別な混合機が必要
であった。かかる問題点を改良した方法としては、例え
ば、シリカ粉末と液状ポリジメチルシロキサンを混合し
て得られた湿潤な粉末を熱可塑性樹脂に溶融混合させる
方法が提案されている（特開昭５９−２１５３３５号公
報参照）。しかし、この方法で得られたシリカ粉末と液
状ポリジメチルシロキサンの混合物は液状ポリジメチル
シロキサンがシリカ粉末上に薄い被覆層として保持され
たものであって、独立な粒子の集合体ではない。即ち、
シリカ粉末の１次粒子間の空間に液状ポリジメチルシロ
キサンが準安定状態で保持された構造が、高次にわたっ
て繰り返された不安定な構造であるため、長時間保存し
ておくと液状ポリジメチルシロキサンがシリカ粉末から
分離し易いものであった。特に、この混合物はその表面
に存在する液状ポリジメチルシロキサンにより、粘着性
を有するものであった。そのため、この粉末は、これを
熱可塑性樹脂チップと予備混合する際、あるいは、この
シリカ粉末を直接混練押出機等の装置に投入するに際し
て、装置壁面へ付着してその定量性が失われる等の問題
点があり、十分満足できるものではなかった。
かでも一般にシリコーンオイルと称される液状のポリジ
メチルシロキサンは、その広い重合度領域に渡り維持さ
れる流動性や有機樹脂との相溶性の違いによる優れた界
面特性を有するので、熱可塑性樹脂の成形性，潤滑性，
離型性あるいは機械特性の改良等を目的とした添加剤と
して広く使用されてきた（特公昭５７−１７０９５０号
公報参照）。ところが、これらの液状ポリジメチルシロ
キサンは、元来、熱可塑性樹脂とは相溶し難いものであ
る上に流動性を有するので、作業性あるいは取扱性（ハ
ンドリング性）に劣り、これを固体状の熱可塑性樹脂と
均一に混合することは難しく、これを熱可塑性樹脂へ混
合するに際して数多くの問題点があった。即ち、液状ポ
リジメチルシロキサンを熱可塑性樹脂に添加配合する際
には、通常、事前にポリジメチルシロキサンを熱可塑性
樹脂チップの一部と混合機で混合しておき、次いでこの
混合物を残りの大部分の熱可塑性樹脂チップとともに混
練押出機に投入し溶融混練するのであるが、この事前の
混合物を造る過程において液状ポリジメチルシロキサン
が混合機の壁面に付着しその定量性が失われる。また、
液状ポリジメチルシロキサンをそのまま熱可塑性樹脂チ
ップとともに混練押出機に投入して溶融混練する方法も
行われるが、この場合には、液状ポリジメチルシロキサ
ンが均一に分散された熱可塑性樹脂は得られ難く、ま
た、ポンプ等のあらたな供給装置と特別な混合機が必要
であった。かかる問題点を改良した方法としては、例え
ば、シリカ粉末と液状ポリジメチルシロキサンを混合し
て得られた湿潤な粉末を熱可塑性樹脂に溶融混合させる
方法が提案されている（特開昭５９−２１５３３５号公
報参照）。しかし、この方法で得られたシリカ粉末と液
状ポリジメチルシロキサンの混合物は液状ポリジメチル
シロキサンがシリカ粉末上に薄い被覆層として保持され
たものであって、独立な粒子の集合体ではない。即ち、
シリカ粉末の１次粒子間の空間に液状ポリジメチルシロ
キサンが準安定状態で保持された構造が、高次にわたっ
て繰り返された不安定な構造であるため、長時間保存し
ておくと液状ポリジメチルシロキサンがシリカ粉末から
分離し易いものであった。特に、この混合物はその表面
に存在する液状ポリジメチルシロキサンにより、粘着性
を有するものであった。そのため、この粉末は、これを
熱可塑性樹脂チップと予備混合する際、あるいは、この
シリカ粉末を直接混練押出機等の装置に投入するに際し
て、装置壁面へ付着してその定量性が失われる等の問題
点があり、十分満足できるものではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
点を解消するために鋭意研究した結果、液状ポリジオル
ガノシロキサンとシリカ粉末を高せん断下に混練してし
て得られた粉末に、特定のポリオルガノシロキサンレジ
ンを高せん断下に混練せしめてなる粉末が、上記のよう
な欠点がないことを見出し本発明に到達した。即ち、本
発明の目的は、表面粘着性がなく、ハンドリング性に優
れ、熱可塑性樹脂中に均一かつ定量的に混合し得る熱可
塑性樹脂改質用粉末を提供することにある。
点を解消するために鋭意研究した結果、液状ポリジオル
ガノシロキサンとシリカ粉末を高せん断下に混練してし
て得られた粉末に、特定のポリオルガノシロキサンレジ
ンを高せん断下に混練せしめてなる粉末が、上記のよう
な欠点がないことを見出し本発明に到達した。即ち、本
発明の目的は、表面粘着性がなく、ハンドリング性に優
れ、熱可塑性樹脂中に均一かつ定量的に混合し得る熱可
塑性樹脂改質用粉末を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段とその作用】本発明は、
(Ａ)液状ポリジオルガノシロキサン１００重量部、(Ｂ)
比表面積が５０ｍ2／ｇ以上であるシリカ粉末４０〜２
００重量部および(Ｃ)式（Ｒ3ＳｉＯ1/2）m（ＳｉＯ2）
n ［式中、Ｒはアルキル基またはフェニル基であり、ｍ
とｎは１以上の整数であり、ｍ：ｎは（１：４）〜
（１：１）である。］で示され、常温にて固体状のポリ
オルガノシロキサンレジン１０〜５０重量部、からなる
熱可塑性樹脂改質用粉末およびその製造方法に関する。
(Ａ)液状ポリジオルガノシロキサン１００重量部、(Ｂ)
比表面積が５０ｍ2／ｇ以上であるシリカ粉末４０〜２
００重量部および(Ｃ)式（Ｒ3ＳｉＯ1/2）m（ＳｉＯ2）
n ［式中、Ｒはアルキル基またはフェニル基であり、ｍ
とｎは１以上の整数であり、ｍ：ｎは（１：４）〜
（１：１）である。］で示され、常温にて固体状のポリ
オルガノシロキサンレジン１０〜５０重量部、からなる
熱可塑性樹脂改質用粉末およびその製造方法に関する。
【０００５】これを説明するに、本発明に使用される
(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサンは、一般にシ
リコーンオイルと称されるものであり、かかる液状ポリ
ジオルガノシロキサンとしては分子鎖末端がＲ1ＳｉＯ
1/2 単位（但し、Ｒ1は置換もしくは非置換の１価炭化
水素基または水酸基を示す。）からなり、分子鎖末端以
外のシロキサン単位がＲ2 2ＳｉＯ2/2 単位（但し、Ｒ2
は置換または非置換の１価炭化水素基を示す。）からな
る直鎖状の液状ポリジオルガノシロキサンが代表的であ
る。かかる液状ポリジオルガノシロキサンは公知であ
り、例えば、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のポリジ
メチルシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖の
ジメチルシロキサン・メチルオクチルシロキサン共重合
体、両末端ジメチルハイドロオキシシロキシ基封鎖のポ
リジメチルシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封
鎖のメチルフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共
重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジフェニル
シロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖のポリジメチルシロキサン、両末端ジメチルビ
ニルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン共重合体が例示される。かかる液状ポリジ
オルガノシロキサンは従来周知の方法で合成することが
できる。また、その重合度は特に限定されるものではな
いが、２５℃における粘度が１〜３００,０００センチ
ストークスのものが好ましく用いられる。
(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサンは、一般にシ
リコーンオイルと称されるものであり、かかる液状ポリ
ジオルガノシロキサンとしては分子鎖末端がＲ1ＳｉＯ
1/2 単位（但し、Ｒ1は置換もしくは非置換の１価炭化
水素基または水酸基を示す。）からなり、分子鎖末端以
外のシロキサン単位がＲ2 2ＳｉＯ2/2 単位（但し、Ｒ2
は置換または非置換の１価炭化水素基を示す。）からな
る直鎖状の液状ポリジオルガノシロキサンが代表的であ
る。かかる液状ポリジオルガノシロキサンは公知であ
り、例えば、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のポリジ
メチルシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖の
ジメチルシロキサン・メチルオクチルシロキサン共重合
体、両末端ジメチルハイドロオキシシロキシ基封鎖のポ
リジメチルシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封
鎖のメチルフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共
重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジフェニル
シロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖のポリジメチルシロキサン、両末端ジメチルビ
ニルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン共重合体が例示される。かかる液状ポリジ
オルガノシロキサンは従来周知の方法で合成することが
できる。また、その重合度は特に限定されるものではな
いが、２５℃における粘度が１〜３００,０００センチ
ストークスのものが好ましく用いられる。
【０００６】(Ｂ)成分のシリカ粉末は、(Ａ)成分の液状
ポリジオルガノシロキサンをその表面に保持させるため
に使用されるものであって、比表面積が５０ｍ2／ｇ以
上であることが必要であり、１００ｍ2／ｇ以上である
ことが好ましい。比表面積が５０ｍ2／ｇ未満である場
合には、これに(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサ
ンを担持させようとした場合、ベタベタの半固体状や大
きな粒状物になり、微粉末としての形態を保持しないた
め好ましくない。このようなシリカ粉末としては、気相
法により得られ、通常、乾式法シリカと呼称されている
微粉末状のシリカ粉末および湿式法で得られ、通常、湿
式法シリカと呼称されている微粉末状のシリカ粉末があ
る。これらの中でも乾式法シリカが好ましい。また、か
かるシリカ粉末の配合量は(Ａ)成分の液状ポリジオルガ
ノシロキサン１００重量部に対して４０〜２００重量部
の範囲にあることが必要であり、好ましくは５０〜１０
０重量部である。これは４０重量部未満になると、この
シリカ粉末に(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサン
を担持させようとした場合、上記と同様にベタベタの半
固体状や大きな粒状になり、粉末としての形態を保持し
ないためである。 一方、２００重量部を越えると、シ
リカ粉末成分の量が大きくなりすぎ、熱可塑性樹脂の改
質効果が低下するので好ましくない。
ポリジオルガノシロキサンをその表面に保持させるため
に使用されるものであって、比表面積が５０ｍ2／ｇ以
上であることが必要であり、１００ｍ2／ｇ以上である
ことが好ましい。比表面積が５０ｍ2／ｇ未満である場
合には、これに(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサ
ンを担持させようとした場合、ベタベタの半固体状や大
きな粒状物になり、微粉末としての形態を保持しないた
め好ましくない。このようなシリカ粉末としては、気相
法により得られ、通常、乾式法シリカと呼称されている
微粉末状のシリカ粉末および湿式法で得られ、通常、湿
式法シリカと呼称されている微粉末状のシリカ粉末があ
る。これらの中でも乾式法シリカが好ましい。また、か
かるシリカ粉末の配合量は(Ａ)成分の液状ポリジオルガ
ノシロキサン１００重量部に対して４０〜２００重量部
の範囲にあることが必要であり、好ましくは５０〜１０
０重量部である。これは４０重量部未満になると、この
シリカ粉末に(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサン
を担持させようとした場合、上記と同様にベタベタの半
固体状や大きな粒状になり、粉末としての形態を保持し
ないためである。 一方、２００重量部を越えると、シ
リカ粉末成分の量が大きくなりすぎ、熱可塑性樹脂の改
質効果が低下するので好ましくない。
【０００７】本発明に使用される(Ｃ)成分のポリオルガ
ノシロキサンレジンは、本発明の特徴をなす成分であ
り、(Ａ)成分と(Ｂ)成分から構成される粉末が有する表
面粘着性を改良するために、必須とされる成分ある。か
かるポリオルガノシロキサンレジンは、単独では常温に
て固体状であることが必要であり、かつ、粉末状である
ことが好ましい。さらに(Ａ)成分の液状ポリジオルガノ
シロキサンに可溶であることが好ましい。かかるポリオ
ルガノシロキサンレジンは(Ａ)成分と(Ｂ)成分から形成
された粉末の表面の粘着性成分である(Ａ)成分に、付着
吸着され、その表面を非粘着性とする。このようなポリ
オルガノシロキサンレジンは式（Ｒ3ＳｉＯ1/2）m（Ｓ
ｉＯ2）n で表されるポリオルガノシロキサンレジンで
あり、上式中、ｍとｎは１以上の整数であり、ｍとｎの
モル比は（１：４）〜（１：１）であることが必要であ
る。ｍとｎのモル比が（１：４）未満になると、相当す
るポリオルガノシロキサンレジンを合成する際にゲル化
し易くなり、また、そのモル比が（１：１）を越える
と、ポリオルガノシロキサンレジンの分子量が小さくな
りすぎ、室温で、固体状でなくなる傾向があるので好ま
しくない。このようなポリオルガノシロキサンレジンは
従来周知の方法により合成することができる。これは、
また、トルエン，キシレン等の有機溶剤中で合成され、
この反応溶液から十分な攪拌とともに有機溶剤を除去す
る過程において微細な粉末状とすることが可能である。
また、このポリオルガノシロキサンレジン中には、シラ
ノール基が残存している場合が多いが、有機溶剤中での
脱水縮合を十分にしたり、ヘキサメチルジシラザン等の
シリル化剤により処理して残存するシラノール基を封鎖
したものが好ましい。
ノシロキサンレジンは、本発明の特徴をなす成分であ
り、(Ａ)成分と(Ｂ)成分から構成される粉末が有する表
面粘着性を改良するために、必須とされる成分ある。か
かるポリオルガノシロキサンレジンは、単独では常温に
て固体状であることが必要であり、かつ、粉末状である
ことが好ましい。さらに(Ａ)成分の液状ポリジオルガノ
シロキサンに可溶であることが好ましい。かかるポリオ
ルガノシロキサンレジンは(Ａ)成分と(Ｂ)成分から形成
された粉末の表面の粘着性成分である(Ａ)成分に、付着
吸着され、その表面を非粘着性とする。このようなポリ
オルガノシロキサンレジンは式（Ｒ3ＳｉＯ1/2）m（Ｓ
ｉＯ2）n で表されるポリオルガノシロキサンレジンで
あり、上式中、ｍとｎは１以上の整数であり、ｍとｎの
モル比は（１：４）〜（１：１）であることが必要であ
る。ｍとｎのモル比が（１：４）未満になると、相当す
るポリオルガノシロキサンレジンを合成する際にゲル化
し易くなり、また、そのモル比が（１：１）を越える
と、ポリオルガノシロキサンレジンの分子量が小さくな
りすぎ、室温で、固体状でなくなる傾向があるので好ま
しくない。このようなポリオルガノシロキサンレジンは
従来周知の方法により合成することができる。これは、
また、トルエン，キシレン等の有機溶剤中で合成され、
この反応溶液から十分な攪拌とともに有機溶剤を除去す
る過程において微細な粉末状とすることが可能である。
また、このポリオルガノシロキサンレジン中には、シラ
ノール基が残存している場合が多いが、有機溶剤中での
脱水縮合を十分にしたり、ヘキサメチルジシラザン等の
シリル化剤により処理して残存するシラノール基を封鎖
したものが好ましい。
【０００８】かかるポリオルガノシロキサンレジンにて
処理された粉末は、これを熱可塑性樹脂中に配合した場
合、液状ポリジオルガノシロキサンそのものを添加した
場合に得られる成形性、潤滑性等の作用効果を損うこと
がない。尚、主にＲＳｉＯ3/ 2 単位（ただし、Ｒは前記
と同じである。）単位から構成されるポリオルガノシロ
キサンレジンは、通常、(Ａ)成分の液状ポリジオルガノ
シロキサンに不溶であり、一般の無機粉体と同様な挙動
をするので上記のような処理効果が見られない。また、
例えば、固体ワックス等の有機系の固体状化合物は、本
質的に(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサンと非相
溶であるため、上記のような表面処理が困難であり、ま
た、経時的に両者が分離する。
処理された粉末は、これを熱可塑性樹脂中に配合した場
合、液状ポリジオルガノシロキサンそのものを添加した
場合に得られる成形性、潤滑性等の作用効果を損うこと
がない。尚、主にＲＳｉＯ3/ 2 単位（ただし、Ｒは前記
と同じである。）単位から構成されるポリオルガノシロ
キサンレジンは、通常、(Ａ)成分の液状ポリジオルガノ
シロキサンに不溶であり、一般の無機粉体と同様な挙動
をするので上記のような処理効果が見られない。また、
例えば、固体ワックス等の有機系の固体状化合物は、本
質的に(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサンと非相
溶であるため、上記のような表面処理が困難であり、ま
た、経時的に両者が分離する。
【０００９】かかる(Ｃ)成分の配合量は(Ａ)成分１００
重量部に対して、１０〜５０重量部であることが好まし
い。１０重量部未満では十分な処理効果が得られず、
(Ａ)成分と(Ｂ)成分から形成される粉末の表面粘着性を
無くすることができない。また、これが５０重量を越え
ると、相対的に(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサ
ンの量が低下し、(Ｃ)成分の量が増加するので、熱熱可
塑性樹脂の改質効果が低下する傾向にあるので好ましく
ない。
重量部に対して、１０〜５０重量部であることが好まし
い。１０重量部未満では十分な処理効果が得られず、
(Ａ)成分と(Ｂ)成分から形成される粉末の表面粘着性を
無くすることができない。また、これが５０重量を越え
ると、相対的に(Ａ)成分の液状ポリジオルガノシロキサ
ンの量が低下し、(Ｃ)成分の量が増加するので、熱熱可
塑性樹脂の改質効果が低下する傾向にあるので好ましく
ない。
【００１０】本発明の粉末は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分を必
要十分なせん断下で混練し、該(Ｂ)成分の表面が(Ａ)成
分で被覆されてなる粉末を形成せしめ、次いで、該粉末
と(Ｃ)成分を混練せしめることにより製造される。ここ
で、(Ａ)成分により(Ｂ)成分を被覆して粉末とするため
には、必要十分なせん断にて混練を行なう必要がある。
前記のようにこの状態はー種の準安定状態で低いせん
断下では処理が十分進行せず系は不均一となる。せん断
を高くするに従い、系は均一な微粉末となっていくが、
必要以上に高いせん断を与えても、凝集が進行し系は塊
状になることが多い。このシリカ粉末に(Ｃ)成分を混練
せしめる場合においても、上記と類似した必要十分なせ
ん断による混練が必要である。低いせん断下では、処理
が不十分のため、系は粘着性を有する。一方、必要以上
の高いせん断では上記と同様に硬い塊状物を与える。こ
のような条件は混練装置の種類のみならず混練機の攪拌
羽根とかスクリューの形状等にも関与するため、一定で
はなく使用する混練装置ごとに決定される必要がある。
本発明の粉末を製造するための混練装置としては、ヘン
シェルミキサー、スーパーミキサーが例示される。
要十分なせん断下で混練し、該(Ｂ)成分の表面が(Ａ)成
分で被覆されてなる粉末を形成せしめ、次いで、該粉末
と(Ｃ)成分を混練せしめることにより製造される。ここ
で、(Ａ)成分により(Ｂ)成分を被覆して粉末とするため
には、必要十分なせん断にて混練を行なう必要がある。
前記のようにこの状態はー種の準安定状態で低いせん
断下では処理が十分進行せず系は不均一となる。せん断
を高くするに従い、系は均一な微粉末となっていくが、
必要以上に高いせん断を与えても、凝集が進行し系は塊
状になることが多い。このシリカ粉末に(Ｃ)成分を混練
せしめる場合においても、上記と類似した必要十分なせ
ん断による混練が必要である。低いせん断下では、処理
が不十分のため、系は粘着性を有する。一方、必要以上
の高いせん断では上記と同様に硬い塊状物を与える。こ
のような条件は混練装置の種類のみならず混練機の攪拌
羽根とかスクリューの形状等にも関与するため、一定で
はなく使用する混練装置ごとに決定される必要がある。
本発明の粉末を製造するための混練装置としては、ヘン
シェルミキサー、スーパーミキサーが例示される。
【００１１】以上のような本発明の粉末は、液状ポリジ
オルガノシロキサンが分離することがなく、安定性に富
み、その表面は粘着性を有しない。また、この粉末を用
いて、熱可塑性樹脂と予備混合する際、あるいはこの粉
末を混練押機等に直接投入する際、これらの表面への粉
末の付着がない。また、この粉末を熱可塑性樹脂に配合
した場合、成形性、潤滑性をはじめとする液状ポリジオ
ルガノシロキサン本来の改質効果を損わない。従って、
本発明の粉末は熱可塑性樹脂の改質用添加剤として極め
て有用である
オルガノシロキサンが分離することがなく、安定性に富
み、その表面は粘着性を有しない。また、この粉末を用
いて、熱可塑性樹脂と予備混合する際、あるいはこの粉
末を混練押機等に直接投入する際、これらの表面への粉
末の付着がない。また、この粉末を熱可塑性樹脂に配合
した場合、成形性、潤滑性をはじめとする液状ポリジオ
ルガノシロキサン本来の改質効果を損わない。従って、
本発明の粉末は熱可塑性樹脂の改質用添加剤として極め
て有用である
【００１２】
【実施例】以下に本発明を実施例にて説明する。実施例
中、粘度は２５℃における値であり、ｃｓはセンチスト
ークスであり、Ｍｅはメチル基を示す。
中、粘度は２５℃における値であり、ｃｓはセンチスト
ークスであり、Ｍｅはメチル基を示す。
【００１３】
【実施例１】２０Ｌスーパーミキサー（株式会社川田製
作所製）に比表面積が２００ｍ2／ｇ乾式法シリカ微粉
末［日本アエロジル株式会社製アエロジル２００］４０
０ｇおよび粘度１２５００ｃｓの両末端トリメチルシロ
キシ基封鎖ポリジメチルシロキサン６００ｇを仕込み、
回転速度１５００ｒｐｍにて１０分間混練し、微粉末
(Ａ)を得た。次に、式（Ｍｅ3ＳｉＯ1/2）m（ＳｉＯ2）
n で表され、常温にて固体状のポリジメチルシロキサン
レジン（ｍ：ｎが０.８：１）３００ｇを仕込み、回転
数１５００ｒｐｍにて１０分間混練し、微粉末(Ｂ)を得
た。微粉末(Ｂ)について粘着性を手触により調べた。ま
た、この微粉末(Ｂ)を、金属製ビーカーに投入した後、
これを排出し、ビーカー壁面への微粉末(Ｂ)の付着性を
調べた。これらの測定結果を後記する表１に示した。
作所製）に比表面積が２００ｍ2／ｇ乾式法シリカ微粉
末［日本アエロジル株式会社製アエロジル２００］４０
０ｇおよび粘度１２５００ｃｓの両末端トリメチルシロ
キシ基封鎖ポリジメチルシロキサン６００ｇを仕込み、
回転速度１５００ｒｐｍにて１０分間混練し、微粉末
(Ａ)を得た。次に、式（Ｍｅ3ＳｉＯ1/2）m（ＳｉＯ2）
n で表され、常温にて固体状のポリジメチルシロキサン
レジン（ｍ：ｎが０.８：１）３００ｇを仕込み、回転
数１５００ｒｐｍにて１０分間混練し、微粉末(Ｂ)を得
た。微粉末(Ｂ)について粘着性を手触により調べた。ま
た、この微粉末(Ｂ)を、金属製ビーカーに投入した後、
これを排出し、ビーカー壁面への微粉末(Ｂ)の付着性を
調べた。これらの測定結果を後記する表１に示した。
【００１４】
【比較例１】実施例１で得られた微粉末(Ａ)について、
実施例１と同様に表面粘着性と、金属性ビーカー壁面へ
の付着性を調べた。これらの測定結果を後記する表１に
併せて示した。
実施例１と同様に表面粘着性と、金属性ビーカー壁面へ
の付着性を調べた。これらの測定結果を後記する表１に
併せて示した。
【００１５】
【比較例２】実施例１において、式（Ｍｅ3ＳｉＯ1/2）
m（ＳｉＯ2）n で表される固体状ポリジメチルシロキサ
ンレジンの替わりに、式ＭｅＳｉＯ3/2 で表される固体
状ポリオルガノシロキサンレジンを用いた以外は、実施
例１と同様にして、微粉末(Ｃ)を得た。これについて実
施例１と同様にして表面粘着性およびビーカー壁面への
付着性を確認した。これらの測定結果を後記する表１に
併記した。
m（ＳｉＯ2）n で表される固体状ポリジメチルシロキサ
ンレジンの替わりに、式ＭｅＳｉＯ3/2 で表される固体
状ポリオルガノシロキサンレジンを用いた以外は、実施
例１と同様にして、微粉末(Ｃ)を得た。これについて実
施例１と同様にして表面粘着性およびビーカー壁面への
付着性を確認した。これらの測定結果を後記する表１に
併記した。
【００１６】
【比較例３】実施例１において、式（Ｍｅ3ＳｉＯ1/2）
m（ＳｉＯ2）n で表される固体状ポリジメチルシロキサ
ンレジンの替わりに、ステアリン酸マグネシウムを用い
た以外は、実施例１と同様にして、微粉末（Ｄ）を得
た。これについて実施例１と同様にして、表面潤滑性
と、ビーカー壁面への付着性を調べた。これらの測定結
果を後記する表１に併記した。
m（ＳｉＯ2）n で表される固体状ポリジメチルシロキサ
ンレジンの替わりに、ステアリン酸マグネシウムを用い
た以外は、実施例１と同様にして、微粉末（Ｄ）を得
た。これについて実施例１と同様にして、表面潤滑性
と、ビーカー壁面への付着性を調べた。これらの測定結
果を後記する表１に併記した。
【００１７】
【実施例２】ポリプロピレン樹脂チップ［住友化学工業
製ノーブレンＹ１０１］２５ｇおよび実施例１で得られ
た微粉末(Ｂ)１.０ｇをラボプラストミル［東洋精機製
「Ｃ型」、容量２５０cc］に投入し、２１０℃にて１０
分間、１００ｒｐｍにて加熱混合した。続いて、混合を
持続しながら、ポリプロピレン樹脂の融点（１７０℃）
以下になるまで冷却し、ポリプロピレン樹脂のフレーク
状物を得た。次に、このフレーク状物を射出成形し、Ｊ
ＩＳ ２号ダンベルおよび円板状成形片を得た。尚、引
張り強度試験はＪＩＳ Ｋ６７５８およびＪＩＳ Ｋ７１
１３に準じて実施した。次に上記ポリプロピレン樹脂の
みで円筒状の成形片を成形し、これと上記円板状成形片
とを用いて、スラスト摩擦摩耗試験機（東洋精機製）に
より圧力１kg／cm2、１０cm／ｓの滑り速度で摺動さ
せ、滑り摩擦係数を測定した。ここで、滑り摩擦係数の
誤差は約０.０２５であった。これらの測定結果を後記
する表２に示した。
製ノーブレンＹ１０１］２５ｇおよび実施例１で得られ
た微粉末(Ｂ)１.０ｇをラボプラストミル［東洋精機製
「Ｃ型」、容量２５０cc］に投入し、２１０℃にて１０
分間、１００ｒｐｍにて加熱混合した。続いて、混合を
持続しながら、ポリプロピレン樹脂の融点（１７０℃）
以下になるまで冷却し、ポリプロピレン樹脂のフレーク
状物を得た。次に、このフレーク状物を射出成形し、Ｊ
ＩＳ ２号ダンベルおよび円板状成形片を得た。尚、引
張り強度試験はＪＩＳ Ｋ６７５８およびＪＩＳ Ｋ７１
１３に準じて実施した。次に上記ポリプロピレン樹脂の
みで円筒状の成形片を成形し、これと上記円板状成形片
とを用いて、スラスト摩擦摩耗試験機（東洋精機製）に
より圧力１kg／cm2、１０cm／ｓの滑り速度で摺動さ
せ、滑り摩擦係数を測定した。ここで、滑り摩擦係数の
誤差は約０.０２５であった。これらの測定結果を後記
する表２に示した。
【００１８】
【比較例４】実施例２において、微粉末(Ｂ)の替わり
に、微粉末(Ａ)を用いた以外は、実施例２と同様の操作
を行い、ポリプロピレン樹脂組成物のフレーク状物を得
た。このフレーク状物の物性を実施例２と同様に測定
し、その測定結果を表２に併記した。
に、微粉末(Ａ)を用いた以外は、実施例２と同様の操作
を行い、ポリプロピレン樹脂組成物のフレーク状物を得
た。このフレーク状物の物性を実施例２と同様に測定
し、その測定結果を表２に併記した。
【００１９】
【比較例５】実施例２において、微粉末(Ｂ)の替わり
に、比較例２で得られた微粉末(Ｃ)を用いた以外は、実
施例２と同様の操作を行い、ポリプロピレン樹脂組成物
のフレーク状物を得た。このフレーク状物の物性を実施
例２と同様に測定し、その測定結果を表２に併記した。
に、比較例２で得られた微粉末(Ｃ)を用いた以外は、実
施例２と同様の操作を行い、ポリプロピレン樹脂組成物
のフレーク状物を得た。このフレーク状物の物性を実施
例２と同様に測定し、その測定結果を表２に併記した。
【００２０】
【比較例６】実施例２において、微粉末(Ｂ)の替わり
に、比較例３で得られた微粉末(Ｄ)を用いた以外は、実
施例２と同様の操作を行い、ポリプロピレン樹脂組成物
のフレーク状物を得た。このフレーク状物の物性を実施
例２と同様にして測定し、その測定結果を表２に併記し
た。
に、比較例３で得られた微粉末(Ｄ)を用いた以外は、実
施例２と同様の操作を行い、ポリプロピレン樹脂組成物
のフレーク状物を得た。このフレーク状物の物性を実施
例２と同様にして測定し、その測定結果を表２に併記し
た。
【表１】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明の熱可塑性樹脂改質用粉末は(Ａ)
成分〜(Ｃ)成分からなり、特に(Ｃ)成分の固体状ポリオ
ルガノシロキサンレジンを含有しているので、表面粘着
性がなく、これを熱可塑性樹脂に配合するに際しては、
ハンドリング性に優れ、装置壁面への粉末の付着がな
い。また、これを熱可塑性樹脂に配合すれば、該熱可塑
性樹脂に優れた潤滑性を付与し得る。また、本発明の製
造方法は、かかる熱可塑性樹脂改質用粉末を効率よく安
定して製造し得るという特徴を有する。
成分〜(Ｃ)成分からなり、特に(Ｃ)成分の固体状ポリオ
ルガノシロキサンレジンを含有しているので、表面粘着
性がなく、これを熱可塑性樹脂に配合するに際しては、
ハンドリング性に優れ、装置壁面への粉末の付着がな
い。また、これを熱可塑性樹脂に配合すれば、該熱可塑
性樹脂に優れた潤滑性を付与し得る。また、本発明の製
造方法は、かかる熱可塑性樹脂改質用粉末を効率よく安
定して製造し得るという特徴を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】 (Ａ)液状ポリジオルガノシロキサン１０
０重量部、(Ｂ)比表面積が５０ｍ2／ｇ 以上であるシリ
カ粉末４０〜２００重量部および(Ｃ)式（Ｒ3Ｓｉ
Ｏ1/2）m（ＳｉＯ2）n ［式中、Ｒはアルキル基または
フェニル基であり、ｍとｎは１以上の整数であり、ｍ：
ｎは（１：４）〜（１：１）である。］で示され、常温
にて固体状のポリオルガノシロキサンレジン１０〜５０
重量部、からなる熱可塑性樹脂改質用粉末。 - 【請求項２】 (Ａ)成分と(Ｂ)成分を必要十分なせん断
下で混練し、該(Ｂ)成分の表面が該(Ａ)成分で被覆され
てなる粉末を形成せしめ、次いで、該粉末と(Ｃ)成分を
混練せしめることを特徴とする、請求項１記載の熱可塑
性樹脂改質用粉末の製造方法。 - 【請求項３】 潤滑性付与剤である請求項１記載の熱可
塑性樹脂改質用粉末。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15602592A JP3179570B2 (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 熱可塑性樹脂改質用粉末 |
| US08/062,674 US5346941A (en) | 1992-05-22 | 1993-05-17 | Powder for the modification of thermoplastic resins |
| EP93108288A EP0570978B1 (en) | 1992-05-22 | 1993-05-21 | Powder for the modification of thermoplastic resins |
| DE69304413T DE69304413T2 (de) | 1992-05-22 | 1993-05-21 | Pulver zum Modifizieren thermoplastischer Harze |
| US08/237,534 US5508335A (en) | 1992-05-22 | 1994-05-03 | Powder for the modification of thermoplastic resins |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15602592A JP3179570B2 (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 熱可塑性樹脂改質用粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320417A true JPH05320417A (ja) | 1993-12-03 |
| JP3179570B2 JP3179570B2 (ja) | 2001-06-25 |
Family
ID=15618672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15602592A Expired - Fee Related JP3179570B2 (ja) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | 熱可塑性樹脂改質用粉末 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0570978B1 (ja) |
| JP (1) | JP3179570B2 (ja) |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989002732A1 (en) * | 1987-09-25 | 1989-04-06 | Fujisawa Pharmaceutical Co., Ltd. | Oily rectal instillation |
| JPH09310027A (ja) * | 1996-05-24 | 1997-12-02 | Nippon Aerojiru Kk | ポリエーテル系重合体の増粘剤 |
| JP2002146193A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 有機樹脂用添加剤および有機樹脂組成物 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2284609B (en) * | 1993-12-10 | 1998-04-15 | Gen Electric | High application rate extrudable polymers |
| US5723521A (en) * | 1995-07-03 | 1998-03-03 | Dow Corning Corporation | Method of preparing solventless silicone resins that exhibit superior reconstitution and the resins so-produced |
| US5679725A (en) * | 1995-11-29 | 1997-10-21 | Dow Corning Corporation | Method of making a foundation polydiorganosiloxane-silica mixture using a hydrolyzable polydiorganosiloxane surface modifying agent, the resulting mixture and a room temperature curing sealant made from the foundation mixture |
| US5844031A (en) * | 1996-08-28 | 1998-12-01 | Dow Corning Corporation | Method of dispersing silicone compositions in organic thermoplastic materials |
| US5936021A (en) * | 1996-11-27 | 1999-08-10 | Cabot Corporation | Masterbatch and resin systems incorporating same |
| AU3067699A (en) * | 1998-03-17 | 1999-10-11 | Becton Dickinson & Company | Prefillable syringe comprising a polymeric silicone lubrication |
| US6243938B1 (en) | 1998-03-17 | 2001-06-12 | Becton, Dickinson And Company | Low silicone plastic prefillable syringe |
| US6200627B1 (en) | 1998-03-17 | 2001-03-13 | Becton, Dickinson And Company | Low silicone glass prefillable syringe |
| US6019667A (en) * | 1998-05-26 | 2000-02-01 | Dow Corning Corporation | Method for grinding silicon metalloid |
| DE10330287A1 (de) * | 2003-07-04 | 2004-02-26 | Wacker-Chemie Gmbh | Organopolysiloxangranulat |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1362106A (fr) * | 1962-06-25 | 1964-05-29 | Dow Corning | Procédé amélioré pour l'amortissement des vibrations par des matières vulcanisées à base de diorganopolysiloxane d'un copolymère silicone fluoré, et d'une charge |
| US3457214A (en) * | 1965-12-15 | 1969-07-22 | Gen Electric | Low temperature vulcanizing composition and article made therefrom |
| NL136759C (ja) * | 1966-02-16 | |||
| JPS57170950A (en) * | 1981-04-16 | 1982-10-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Improved rubber-moldified styrene resin composition |
| US4387176A (en) * | 1982-02-04 | 1983-06-07 | General Electric Company | Silicone flame retardants for plastics |
| JPS59215335A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-05 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法 |
| JPS6166713A (ja) * | 1984-09-11 | 1986-04-05 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JPS62190254A (ja) * | 1986-02-14 | 1987-08-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性フルオロシリコ−ンゴム組成物 |
| GB8616857D0 (en) * | 1986-07-10 | 1986-08-20 | Dow Corning Ltd | Silicone compositions |
| JPH0681809B2 (ja) * | 1989-04-03 | 1994-10-19 | 信越化学工業株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物 |
-
1992
- 1992-05-22 JP JP15602592A patent/JP3179570B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-05-17 US US08/062,674 patent/US5346941A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-21 DE DE69304413T patent/DE69304413T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-21 EP EP93108288A patent/EP0570978B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-05-03 US US08/237,534 patent/US5508335A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| WO1989002732A1 (en) * | 1987-09-25 | 1989-04-06 | Fujisawa Pharmaceutical Co., Ltd. | Oily rectal instillation |
| JPH09310027A (ja) * | 1996-05-24 | 1997-12-02 | Nippon Aerojiru Kk | ポリエーテル系重合体の増粘剤 |
| JP2002146193A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 有機樹脂用添加剤および有機樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE69304413T2 (de) | 1997-02-06 |
| DE69304413D1 (de) | 1996-10-10 |
| EP0570978A1 (en) | 1993-11-24 |
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| US5346941A (en) | 1994-09-13 |
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