JPH05287248A - 接着剤 - Google Patents
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- JPH05287248A JPH05287248A JP4090768A JP9076892A JPH05287248A JP H05287248 A JPH05287248 A JP H05287248A JP 4090768 A JP4090768 A JP 4090768A JP 9076892 A JP9076892 A JP 9076892A JP H05287248 A JPH05287248 A JP H05287248A
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J131/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an acyloxy radical of a saturated carboxylic acid, of carbonic acid, or of a haloformic acid; Adhesives based on derivatives of such polymers
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- C09J131/04—Homopolymers or copolymers of vinyl acetate
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Abstract
0wt)−アセト酢酸アリルエステル(1.0wt)共
重合体を含有する水性エマルジョンを主成分とする接着
剤。 【効果】 耐水性に優れる。
Description
成分とする接着剤に関するものである。
エマルジョン系接着剤に区別される。このうち、溶剤系
接着剤は、用いる溶剤に起因する引火・火災の問題、衛
生上の問題、更に大気汚染の問題を伴うという欠点を有
している。一方、水性エマルジョン系接着剤は、かかる
欠点を有しないものである。
水の中に、通常、0.05〜10μ程度の粒子径を有す
る水不溶性の樹脂の微粒子を分散させたものである。し
たがって、水中での分散性を向上させるため、粒子の表
層部に親水性の成分を存在させる必要がある。ところ
が、水性エマルジョン系接着剤を用いた場合、接着後に
形成される接着剤皮膜中に上記の親水性の成分が残留す
ることとなり、かかる親水性の成分を有する皮膜は耐水
性に劣るものとなる。
水性を向上させる試みとしては、たとえば次のような方
法が知られている。特開昭56−93702号公報に
は、ビニル化合物を水性媒体中で乳化重合する際に、ア
セトアセチル化ポリビニルアルコールを乳化剤として用
いる方法が開示されている。また、特開昭57−202
364号公報、特開昭57−59971号公報及び特開
昭58−24435号公報には、アセトアセチル化ポリ
ビニルアルコールを保護コロイドとして含有する水性エ
マルジョンを接着剤として用いる方法が開示されてい
る。しかしながら、これらの技術においては、耐水性の
改良効果が不十分である。
ールを保護コロイドとして含有する合成樹脂エマルジョ
ンは、貯蔵安定性が悪く経時でプリン化(エマルジョン
凝固)の問題がある。特開昭58−201837号公報
においては、エマルジョンの貯蔵安定性改良のため重亜
硫酸塩を添加することが提案されているが、重亜硫酸塩
分解物による不快臭(イオウ系化合物の臭気)が発生す
るため、著しい使用制限を受けざるを得ない。
特開昭59−1581号公報、特開昭63−14207
9号公報、特開平2−155975号公報、特開昭59
−217780号公報及び特開昭59−161474号
公報には、アセトアセチル化ポリビニルアルコールを保
護コロイドとして含有する水性エマルジョンとイソシア
ネート系化合物、エポキシ化合物、ラジカル形成能を有
する化合物、酸化剤などの各種変性剤を混合し、耐水性
を高める方法が開示されている。しかしながら、かかる
方法は、ポットライフ(作業可使時間)が短かいため実
用上の制約が大きいという問題を有している。
特開昭61−21171号公報、特開昭61−7888
3号公報、特開昭60−240777号公報では上記混
和物のポットライフの短い欠点をカバーする手法とし
て、2液タイプの接着剤とし、接着面の片側ずつに主
剤、硬化剤をそれぞれ単独に塗工後貼合し、その際反応
硬化せしめるハネムーン型接着剤、及び使用の直前に主
剤と硬化剤を混合することによる改良なども試みられて
いる。しかしながら、このような手法においても、特殊
な条件下での使用に制限を受けるのは当然であり、汎用
的な接着剤の使用には不向きなものである。
共重合した合成樹脂エマルジョンに関する従来技術とし
て、ドイツ特許出願公告1,495,704 号公報には、エマル
ジョン重合可能な不飽和ケト化合物のホモ重合体又は他
の共重合可能なモノマーとの共重合体が使用されてい
る。特開昭52−22030号公報には、オレフィン性
不飽和モノマーと重合性アセト酢酸エステルからなる共
重合体エマルジョンを塗料として用いることが示されて
いる。モノマーの組合せ例示として、酢酸ビニル/アセ
ト酢酸アリルエステルをはじめとし、数多く示されてい
るが、その中にエチレン/酢酸ビニル/アセト酢酸アリ
ルエステルの例示も認められる。しかしながら、特開昭
52−22030号公報からは、本発明のような特定の
組成を有するアセトアセチル基含有モノマーを共重合し
たエチレン・ビニルエステル共重合体エマルジョンを接
着剤として用いた際、高度な耐水性が発現することを予
測させる記載は認められない。
開昭52−22086号公報、特開昭53−2588号
公報には各種モノマーの組成を限定したポリマー系にお
いて重合性アセト酢酸エステル(たとえば、アセト酢酸
アリルエステル)を共重合した合成樹脂エマルジョンを
主として塗料に用いることが示されている。更に、特開
昭56−76148号公報には、オレフィン性不飽和化
合物と重合性ジアセチル酢酸エステル(たとえば、ジア
セチル酢酸アリルエステル)との共重合体エマルジョン
が紹介されている。特公平3−66322号公報には、
アセチルアセトキシアルキル・アリル・エーテル(たと
えば、(2−アセチルアセトキシ−プロピル)−アリル
−エーテル)と他の共重合性モノマーとの共重合体が開
示されている。
おいても、アセトアセチル基を含有する重合性モノマー
の特定量を共重合した特定組成のエチレン・ビニルエス
テル共重合体エマルジョンの開示はなく、なかんずく当
該共重合体エマルジョンが特定のトルエン不溶分量を有
していること及び保護コロイドとして、ポリビニルアル
コールを特定量用いたものが好ましいことについては開
示がなく、かつ高度な耐水性を要求する接着剤用途に使
用することについても記載がない。
発明が解決しようとする課題は、上記の従来の技術の問
題点を解消し、耐水性に優れた水性エマルジョン系接着
剤を提供する点に存する。ここで耐水性とは、水との接
触のほか、更に過酷な条件、すなわち、温水又は熱水と
接触に対しても、強い抵抗性を有することを意味する。
題を解決すべく鋭意検討の結果、エチレン単位(A)、
ビニルエステル単位(B)及びアセトアセチル基含有共
重合性モノマー単位(C)を必須の構成単位として含
み、かつ各構成単位の含有比率が特定の範囲の共重合体
を用いた場合に限って、該課題を解決し得るという知見
を得、本発明に到達したものである。
(A)、ビニルエステル単位(B)及びアセトアセチル
基含有共重合性モノマー単位(C)を、(A)/(B)
/(C)(重量比)=(5〜70)/100/(0.1
〜10)の割合で含む共重合体を含有する水性エマルジ
ョンを主成分とする接着剤に係るものである。
る共重合体は、エチレン単位(A)、ビニルエステル単
位(B)及びアセトアセチル基含有共重合性モノマー単
位(C)を必須の構成単位として含み、かつその割合が
(A)/(B)/(C)(重量比)=(5〜70)/1
00/(0.1〜10)のものである。
的には酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビ
ニル、イソノナン酸ビニル、バーサチック酸ビニルなど
が例示され、その一種を用いてもよく、又は二種以上を
併用してもよい。これらのうちでも、酢酸ビニル又は酢
酸ビニルと他のビニルエステルとの併用が好ましい。
位(C)としては、具体的にはアセト酢酸ビニルエステ
ル、アセト酢酸アリルエステル、ジアセト酢酸アリルエ
ステル、アセトアセトキシエチルメタクリレート、アセ
トアセトキシエチルアクリレート、アセトアセトキシプ
ロピルメタクリレート、アセトアセトキシプロピルアク
リレート、(2−アセチルアセトキシ−プロピル)−ア
リル−エーテルなどが例示される。
レン単位(A)、ビニルエステル単位(B)及びアセト
アセチル基含有共重合性モノマー単位(C)の含有比率
を特定の範囲、すなわち(A)/(B)/(C)(重量
比)=(5〜70)/100/(0.1〜10)、好ま
しくは(A)/(B)/(C)(重量比)=(5〜5
5)/100/(0.5〜5)とすることが重要な条件
である。
した場合には、本発明の目的である十分な耐水性を実現
させることができない。また、アセトアセチル基含有共
重合性モノマー単位(C)が、本発明の範囲より過少な
場合は耐水性に劣り、一方過多な場合はかえって接着剤
の耐水性が悪くなり、またエマルジョンを得る重合反応
時の触媒効率が低下し、よって多量の触媒を必要とする
こととなり、更に重合末期にエマルジョンの崩壊が発生
し、不都合である。
上記の構成成分(A)〜(C)のみからなるもののほ
か、それ以外の構成成分として、塩化ビニルなどのハロ
ゲン化ビニル;2−エチルヘキシル(メタ)アクリレー
ト、n−ブチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)
アクリレート、メチル(メタ)アクリレートなどの(メ
タ)アクリル酸エステル類;マレイン酸エステル、クロ
トン酸エステル、イタコン酸エステルなどの共重合可能
なモノマーの一種又は二種以上を、本発明の効果を阻害
しない範囲で、共重合体中20重量%以下の割合で含有
する共重合体を用いることもできる。更に、アクリル
酸、メタクリル酸、クロトン酸(半エステルを含む)、
イタコン酸(半エステルを含む)、マレイン酸(半エス
テルを含む)などのカルボキシル基含有モノマー及びそ
の無水物;N−メチロールアクリルアミド、N−ブトキ
シメチロールアクリルアミドなどのN−メチロール誘導
体モノマー;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレー
ト、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、多
価アルコールのモノアリルエーテルなどの水酸基含有モ
ノマー;ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチ
ルアミノプロピルアクリルアミドなどのアミノ基含有モ
ノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、アクリルア
ミド、メタアクリルアミド、マレインアミドなどのアミ
ド基含有モノマー;ビニルスルホン酸ソーダ、メタリル
スルホン酸ソーダなどのスルホン基含有モノマー;ジア
リルフタレート、トリアリルシアヌレート、トリアリル
イソシアヌレート、エチレングリコールジアクリレー
ト、アリルメタクリレート、アジピン酸ジアクリレー
ト、トリメチロールプロパンジメタクリレートなどの多
ビニル化合物などのうちから選ばれた一種又は二種以上
を、耐水性、耐溶剤性、耐侯性、耐熱性などの種々の物
性を向上させる目的で、共重合体中10重量%以下の範
囲で含有する共重合体を用いることもできる。
不溶分が10〜80重量%のものが好ましく、より好ま
しくは20〜80重量%のものである。トルエン不溶分
が過少な場合は耐水性が低下し、更に耐熱クリープ特性
などの耐熱性が低下することがあり、一方トルエン不溶
分が過多な場合はエマルジョンの皮膜形成時の粒子融着
が不完全になり、欠陥皮膜を生じ、接着力が不十分とな
ることがある。なお、ここでトルエン不溶分とは、共重
合体皮膜1gを100ccのトルエンで90℃、2時間
抽出した後、300メッシュの金網で濾過回収される不
溶分の量である。
40〜70重量%が好ましく、更に好ましくは50〜6
5重量%である。該量が過少な場合は乾燥工程で余分な
水分の蒸散エネルギーを必要とし、一方該量が過多な場
合はエマルジョンの粘度が高くなり、接着剤の塗工作業
が困難になることがある。 本発明の水性エマルジョン
組成物は、通常のエマルジョン重合の手法により製造で
きる。
として、保護コロイド、ノニオン系界面活性剤、アニオ
ン系界面活性剤、両性界面活性剤の一種又は二種以上を
用いることができる。
ン化ポリビニルアルコール、完全ケン化ポリビニルアル
コール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール、カルボ
キシル変性ポリビニルアルコール、シラノール基変性ポ
リビニルアルコールなどのポリビニルアルコール類;ヒ
ドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カルボ
キシメチルセルロースなどのセルロース誘導体が用いら
れる。
ば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチ
レン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリ
オキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステルなどが用いられる。
ば、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフ
ォン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェ
ニルエーテルジスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンア
ルカリ硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エス
テルなどが用いられる。
イド機能を有するポリビニルアルコール類を単独で、ま
たはポリビニルアルコール類と界面活性化剤とを併用し
て用いることが好ましい。なお、このときのポリビニル
アルコール類の使用量は、ビニルエステル単位(B)1
00重量に対して1〜10重量が好ましい。該使用量が
過少な場合は接着性能の低下を生じ、一方該使用量が過
多な場合は耐水性が低下することがあるからである。
とする際には、各種の増粘剤、無機フィラー、本発明以
外の熱可塑性ポリマーエマルジョン、熱硬化性ポリマ
ー、造膜助剤、可塑剤、分散剤、湿潤剤、消泡剤、有機
溶剤などを混合して使用することができる。
接着剤は、水に対する抵抗性は無論のこと、温水及び熱
水に対する抵抗性に優れ、しかも広範な接着素材を対象
とすることができ、よって、木、紙などの吸収性素材同
志の接着、吸水性素材とプラスチック素材(フィルム又
は成型物)との接着に最適に使用できる。かかる優れた
特徴を有する本発明の接着剤は、たとえばフロアー用床
材、建具用つき板などの建築用素材用の接着剤、家具用
接着剤、プラスチック/紙ラミネーション用接着剤な
ど、多岐の分野で用いることができる。
は、上記のとおりの優れた接着剤用主成分として用いら
れる以外に、モルタル混和剤、紙加工剤、繊維加工剤用
原料としても用い得る。
換水1500ml、ケン化度88モル%、重合度500
のポリビニルアルコール(クラレポバール−205:ク
ラレ社製)100g、酢酸ビニル1940g、アセト酢
酸アリルエステル19g、酢酸3ml及び1wt%硫酸
第1鉄水溶液4mlを加えた。次いで、エチレン200
gを仕込み、65℃に昇温した。その後、1wt%過酸
化水素300ml、10wt%ロンガリット80mlを
5時間かけて遂次添加し重合する。更に、65℃で1時
間熟成反応を行なった後、冷却し、減圧処理を行なうこ
とにより未反応エチレンガスをエマルジョンより除去
し、水性エマルジョン組成物を得た。得られた水性エマ
ルジョン組成物は、エチレン単位/酢酸ビニル単位(重
量比)=8.7/100、アセト酢酸アリルエステル単
位/酢酸ビニル単位(重量比)=1/100の共重合体
を固形分で53.7wt%含むものであった。かくして
得られた水性エマルジョン組成物100gに対し、トル
エン6gを添加混合し、接着剤とした。得られた接着剤
について、次のとおり評価を行った。新潟合板振興社製
完全耐水保証合板(JASS1類 1等品;3mm
厚、3プライ)を15cm×15cmの大きさに裁断し
た。この合板上に3gエマルジョン(トルエン増粘品)
を延ばし均一にした(塗布量は約130g/m2 とな
る)後、直ちに発泡ポリエチレン製シートをのせ、その
上に50kgの荷重をのせて1週間室温で圧締養生処理
を行ない試験片を作成した。評価の方法は以下のとおり
である。 耐沸水テスト 試験片を7×7cmに裁断し、沸騰水に4時間浸漬、6
0℃で20時間乾燥、沸騰水に4時間浸漬、60℃で3
時間乾燥を行った後、試験片の外観(ふくれ)及び界面
剥離率を評価した。 剥離テスト 試験片上の発泡ポリエチレンをインチ幅でカッティング
し、得られた試験片を沸騰水に4時間浸漬し、その後室
温水中に浸し冷却した。冷却後の試験片をぬれたまま、
島津製作所社製オートクレーブにて100mm/分の引
張り速度で180°の角の剥離強度及び破断位置を評価
した。結果を表1に示した。
った。結果を表1〜4に示した。
5wt及びVeova−10(シェル化学社製 バーサ
チック酸ビニルエステル)35wtを用いた。 *3 アセト酢酸アリルエステル。ただし、実施例7で
は、アセトアセトキシエチルメタクリレートを用いた。 *4 A:クラレポバール205(クラレ社製、ケン化度
88モル% 重合度500のポリビニルアルコール) B:エマルゲン(花王社製、ポリエチレンオキサイドノ
ニルフェノールエーテル型ノニオン系界面活性剤) C:ゴーセファイマーZ−210(日本合成社製、アセ
トアセチル化変性ポリビニルアルコール) *5 A:なし B:少しあり C:あり D:著しい *6 A:発泡ポリエチレンが破断した B:合板と接着剤との界面が破断した *7 共重合体の構成成分として表記のもののほか、2−
エチルヘキシルアクリレート4.6wtを含有する共重
合体を用いた *8 重合末期にエマルジョンの崩壊が発生した
水性に優れた水性エマルジョン系接着剤を提供すること
ができた。
Claims (3)
- 【請求項1】エチレン単位(A)、ビニルエステル単位
(B)及びアセトアセチル基含有共重合性モノマー単位
(C)を、(A)/(B)/(C)(重量比)=(5〜
70)/100/(0.1〜10)の割合で含む共重合
体を含有する水性エマルジョンを主成分とする接着剤。 - 【請求項2】共重合体のトルエン不溶分が10〜80重
量%である請求項1記載の接着剤。 - 【請求項3】ビニルエステル単位(B)100重量あた
り保護コロイドとしてのポリビニルアルコール1〜10
重量を含有する請求項1記載の接着剤。
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