JPH05279832A - セラミックス被覆耐熱複合部材及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス被覆耐熱複合部材及びその製造方法Info
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- JPH05279832A JPH05279832A JP4081855A JP8185592A JPH05279832A JP H05279832 A JPH05279832 A JP H05279832A JP 4081855 A JP4081855 A JP 4081855A JP 8185592 A JP8185592 A JP 8185592A JP H05279832 A JPH05279832 A JP H05279832A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、耐熱衝撃性，耐食耐酸化性及び基材
との密着性が高い耐熱セラミックス被覆複合部材及びそ
の製造方法とガスタービンを提供することにある。 【構成】本発明は耐熱部材の表面に溶融粒子の積層構造
を有するセラミックス溶射皮膜内の空隙に耐熱性物質が
充填されているセラミックス被覆耐熱複合部材とその製
法及びそれを用いたガスタービンにある。 【効果】セラミックス溶射皮膜の耐熱衝撃性，耐食耐酸
化性及び基材との密着性を向上できるので、高温におい
てもクラックの発生や剥離の生じない優れたセラミック
ス被覆耐熱複合部材と効率の高いガスタービンが得られ
る。
との密着性が高い耐熱セラミックス被覆複合部材及びそ
の製造方法とガスタービンを提供することにある。 【構成】本発明は耐熱部材の表面に溶融粒子の積層構造
を有するセラミックス溶射皮膜内の空隙に耐熱性物質が
充填されているセラミックス被覆耐熱複合部材とその製
法及びそれを用いたガスタービンにある。 【効果】セラミックス溶射皮膜の耐熱衝撃性，耐食耐酸
化性及び基材との密着性を向上できるので、高温におい
てもクラックの発生や剥離の生じない優れたセラミック
ス被覆耐熱複合部材と効率の高いガスタービンが得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスタービンの動翼，
静翼，ガスタービン燃焼機あるいはロケットエンジン等
の燃焼器の高温に曝される部分に用いられる、溶射セラ
ミックス被覆を有する耐熱複合部材、及びその製造方法
に関するものである。
静翼，ガスタービン燃焼機あるいはロケットエンジン等
の燃焼器の高温に曝される部分に用いられる、溶射セラ
ミックス被覆を有する耐熱複合部材、及びその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガスタービン，航空・宇宙用エンジン，
核融合炉の第一壁あるいはダイバーターのプラズマ対向
面などの分野において、耐熱性，遮熱性，対環境性（対
腐食性，耐酸化性）等にすぐれた超耐熱材料の開発が重
要な技術的課題としてあげられている。
核融合炉の第一壁あるいはダイバーターのプラズマ対向
面などの分野において、耐熱性，遮熱性，対環境性（対
腐食性，耐酸化性）等にすぐれた超耐熱材料の開発が重
要な技術的課題としてあげられている。
【０００３】従来、このような超耐熱材料の製造方法と
して金属や合金の表面にセラミックスをプラズマ溶射法
によってコーティングする方法が知られている。代表的
な例として、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅなどをベースとする耐熱
合金基材の表面に耐食耐酸化性向上，密着性向上、及び
熱応力緩和を目的とした中間層を介してＺｒＯ2 −Ｙ2
Ｏ3等のセラミックスを溶射する方法が提案されてお
り、例えば特開昭62−156938号公報に記載のように、基
材とセラミックスとの間に両者の成分比が連続的に変化
する中間層が設けられ、熱応力を緩和する傾斜機能材料
（ＦＧＭ）にすることが知られている。
して金属や合金の表面にセラミックスをプラズマ溶射法
によってコーティングする方法が知られている。代表的
な例として、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅなどをベースとする耐熱
合金基材の表面に耐食耐酸化性向上，密着性向上、及び
熱応力緩和を目的とした中間層を介してＺｒＯ2 −Ｙ2
Ｏ3等のセラミックスを溶射する方法が提案されてお
り、例えば特開昭62−156938号公報に記載のように、基
材とセラミックスとの間に両者の成分比が連続的に変化
する中間層が設けられ、熱応力を緩和する傾斜機能材料
（ＦＧＭ）にすることが知られている。
【０００４】上記従来技術においては、溶射によって形
成される基材表面のセラミックス層は図１に示すように
基材１上で溶射扁平粒子２が積層構造を形成し、粒子間
に多くの空隙３を含む多孔質な膜となる。このため、セ
ラミックス層の強度は焼結セラミックス等と比べ空隙３
の含有率とともに低下しており、使用条件における温度
勾配や、基材と中間層との間の熱膨張差に起因する熱応
力によってクラックや剥離が発生しやすい。
成される基材表面のセラミックス層は図１に示すように
基材１上で溶射扁平粒子２が積層構造を形成し、粒子間
に多くの空隙３を含む多孔質な膜となる。このため、セ
ラミックス層の強度は焼結セラミックス等と比べ空隙３
の含有率とともに低下しており、使用条件における温度
勾配や、基材と中間層との間の熱膨張差に起因する熱応
力によってクラックや剥離が発生しやすい。
【０００５】また、中間層を、前述したＦＧＭにするこ
とによって熱応力を緩和した場合であっても、部分的な
加熱を受けたり、基材を冷却して表面と裏面に温度差が
生じてセラミックス層に高温で圧縮応力が作用すると、
セラミックス層内の空隙がつめられてリラクゼーション
が生じ、これによって冷却時に引張応力が誘発されてク
ラックが発生する。さらに、この空隙やクラックを通じ
て高温の雰囲気ガスが侵入することによって基材や中間
層の金属成分が腐食，酸化して皮膜の剥離，離脱，破壊
等が生じるという問題があった。
とによって熱応力を緩和した場合であっても、部分的な
加熱を受けたり、基材を冷却して表面と裏面に温度差が
生じてセラミックス層に高温で圧縮応力が作用すると、
セラミックス層内の空隙がつめられてリラクゼーション
が生じ、これによって冷却時に引張応力が誘発されてク
ラックが発生する。さらに、この空隙やクラックを通じ
て高温の雰囲気ガスが侵入することによって基材や中間
層の金属成分が腐食，酸化して皮膜の剥離，離脱，破壊
等が生じるという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述した従
来技術における問題点を解消し、耐熱衝撃性，対腐食
性，耐酸化性及び、または基材との密着性が高い耐熱セ
ラミックス被覆複合部材を提供することを目的としてい
る。
来技術における問題点を解消し、耐熱衝撃性，対腐食
性，耐酸化性及び、または基材との密着性が高い耐熱セ
ラミックス被覆複合部材を提供することを目的としてい
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、セラミックス
溶射皮膜の空隙にゾル・ゲル含浸法，電気メッキ法等を
用いてセラミックス，金属を充填することにより、緻密
化を図り、セラミックス溶射皮膜の強度，密着性の向上
及び耐食耐酸化性を付与することが可能であることを発
見し、本発明を完成するに至った。
に、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、セラミックス
溶射皮膜の空隙にゾル・ゲル含浸法，電気メッキ法等を
用いてセラミックス，金属を充填することにより、緻密
化を図り、セラミックス溶射皮膜の強度，密着性の向上
及び耐食耐酸化性を付与することが可能であることを発
見し、本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち、耐熱部材の表面に溶融粒子の積
層構造を有するセラミックス溶射皮膜を設けた耐熱，耐
腐食性被覆部材において、粒子間あるいは粒子内の空隙
の一部あるいは全てが、耐熱性物質により充填されてい
ることを特徴とするセラミックス被覆耐熱耐腐食性部材
を要旨としている。
層構造を有するセラミックス溶射皮膜を設けた耐熱，耐
腐食性被覆部材において、粒子間あるいは粒子内の空隙
の一部あるいは全てが、耐熱性物質により充填されてい
ることを特徴とするセラミックス被覆耐熱耐腐食性部材
を要旨としている。
【０００９】
【作用】本発明における耐熱，耐食，耐酸化性複合材料
としては、例えば、Ｃｕ，Ｎｉ合金，Ｃｏ合金等が用い
られる。また、セラミックス溶射皮膜の材料としては、
例えばプラズマ溶射法に使用できるＺｒＯ2−ＭｇＯ，
ＺｒＯ2−ＣａＯ，ＺrＯ2−Ｙ2Ｏ3等が適している。
としては、例えば、Ｃｕ，Ｎｉ合金，Ｃｏ合金等が用い
られる。また、セラミックス溶射皮膜の材料としては、
例えばプラズマ溶射法に使用できるＺｒＯ2−ＭｇＯ，
ＺｒＯ2−ＣａＯ，ＺrＯ2−Ｙ2Ｏ3等が適している。
【００１０】本発明においては、従来と同様に基材上に
ＭＣｒＡｌＹ合金層を設け、その上に中間層を設けるこ
ともできる。一般にこの合金は広い組成範囲を有してお
り、例えば１０〜３０％のクロム，５〜１５％のアルミ
ニウム，０.０１ 〜１％のイットリウム（またはハフニ
ウム，ランタン，セリウム及びスカンジウムからなる群
から選ばれる一種または数種で置換可能）そして残り
（Ｍ）が鉄，コバルト，ニッケル及びそれらの混合物か
らなる群から選択される。さらに、他の成分も少量なら
存在してもよい。しかし、基材が銅の場合は必要でな
い。このような合金は保護被覆として使用するものとし
て知られており、例えば米国特許第3,754,903号及び同
第3,928,026号各明細書に記載されている。これらは本
明細書で参照する。
ＭＣｒＡｌＹ合金層を設け、その上に中間層を設けるこ
ともできる。一般にこの合金は広い組成範囲を有してお
り、例えば１０〜３０％のクロム，５〜１５％のアルミ
ニウム，０.０１ 〜１％のイットリウム（またはハフニ
ウム，ランタン，セリウム及びスカンジウムからなる群
から選ばれる一種または数種で置換可能）そして残り
（Ｍ）が鉄，コバルト，ニッケル及びそれらの混合物か
らなる群から選択される。さらに、他の成分も少量なら
存在してもよい。しかし、基材が銅の場合は必要でな
い。このような合金は保護被覆として使用するものとし
て知られており、例えば米国特許第3,754,903号及び同
第3,928,026号各明細書に記載されている。これらは本
明細書で参照する。
【００１１】空隙の充填方法としては、セラミックスの
充填にはテトラエチルシリケート（以下ＴＥＯＳとい
う）やリン酸アルミニウム溶液を溶射皮膜の空隙に真空
含浸した後、焼成してＳｉＯ2 及びＡｌ2Ｏ3を空隙に充
填するゾル・ゲル法を用いる。
充填にはテトラエチルシリケート（以下ＴＥＯＳとい
う）やリン酸アルミニウム溶液を溶射皮膜の空隙に真空
含浸した後、焼成してＳｉＯ2 及びＡｌ2Ｏ3を空隙に充
填するゾル・ゲル法を用いる。
【００１２】また、金属の充填方法としては、充填すべ
き金属イオンを含む電解液中で、溶射層の空隙を通じて
のみ電解液が基材に接するように部材の周囲を例えばシ
リコンゴム等の不透水性の絶縁物で被覆した状態で電気
メッキを行ない、空隙内を充填する、電気メッキ法を用
いることができる。
き金属イオンを含む電解液中で、溶射層の空隙を通じて
のみ電解液が基材に接するように部材の周囲を例えばシ
リコンゴム等の不透水性の絶縁物で被覆した状態で電気
メッキを行ない、空隙内を充填する、電気メッキ法を用
いることができる。
【００１３】本発明の耐熱セラミックス溶射皮膜では、
セラミックス皮膜内の空隙を充填する物質として耐食
性，耐酸化性にすぐれた金属，合金あるいはセラミック
スを選択することにより、高温の燃焼ガスがセラミック
ス皮膜内の空隙を介して浸透拡散して基材や中間層の金
属成分を腐食あるいは酸化することを防止でき、すぐれ
た耐食性，耐酸化性を発揮できる。さらに電気メッキ法
において、基材と同一の金属を充填物質として選択すれ
ば、充填物質は基材と一体となって空隙を充填すること
になり、いわゆるアンカー効果として作用し、コーティ
ング層と基材の密着性が向上する。
セラミックス皮膜内の空隙を充填する物質として耐食
性，耐酸化性にすぐれた金属，合金あるいはセラミック
スを選択することにより、高温の燃焼ガスがセラミック
ス皮膜内の空隙を介して浸透拡散して基材や中間層の金
属成分を腐食あるいは酸化することを防止でき、すぐれ
た耐食性，耐酸化性を発揮できる。さらに電気メッキ法
において、基材と同一の金属を充填物質として選択すれ
ば、充填物質は基材と一体となって空隙を充填すること
になり、いわゆるアンカー効果として作用し、コーティ
ング層と基材の密着性が向上する。
【００１４】本発明において、充填する物質は酸化物，
窒化物，硼化物，炭化物及び珪化物からなる群から選ば
れる一種または数種のセラミックスであることができ、
特に酸化物としてはＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2または
これらの混合物から選ばれるものが好ましい。また充填
される物質は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏまたはこれらの合金か
ら選ばれる金属またはその合金であることもできる。
窒化物，硼化物，炭化物及び珪化物からなる群から選ば
れる一種または数種のセラミックスであることができ、
特に酸化物としてはＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2または
これらの混合物から選ばれるものが好ましい。また充填
される物質は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏまたはこれらの合金か
ら選ばれる金属またはその合金であることもできる。
【００１５】ガスタービン動翼は、重量でＣ０.０７〜
０.２５％，Ｓｉ１％以下、Ｍｎ１％以下，Ｃｒ１２〜
２０％，Ｃｏ５〜１５％，Ｍｏ１〜５％，Ｗ１〜５％，
B0.005〜０.０３％，Ｔｉ２〜１０％，Ａｌ３〜１０
％、又はこれにＮｂ０.１〜１.５％，Ｚｒ０.０１〜０.
５％，Ｈｆ０.０１〜０.５％，Ｖ０.０１〜０.５％の少
なくとも１種を含み、残部が実質的にＮｉからなる鋳物
からなり、γ′及びγ″相が析出したＮｉ基鋳造合金が
好ましい。
０.２５％，Ｓｉ１％以下、Ｍｎ１％以下，Ｃｒ１２〜
２０％，Ｃｏ５〜１５％，Ｍｏ１〜５％，Ｗ１〜５％，
B0.005〜０.０３％，Ｔｉ２〜１０％，Ａｌ３〜１０
％、又はこれにＮｂ０.１〜１.５％，Ｚｒ０.０１〜０.
５％，Ｈｆ０.０１〜０.５％，Ｖ０.０１〜０.５％の少
なくとも１種を含み、残部が実質的にＮｉからなる鋳物
からなり、γ′及びγ″相が析出したＮｉ基鋳造合金が
好ましい。
【００１６】ガスタービン静翼は、重量でＣ０.１〜０.
２％，Ｓｉ１％以下，Ｍｎ１％以下，Ｃｒ２０〜２５
％，Ｃｏ１０〜２５％，Ｗ１〜３％，Ｎｂ０.１ 〜２
％，Ｔａ１〜３％，Ｔｉ３〜７％，Ａｌ１〜５％，Ｂ
０.００３〜０.０１％，Ｚｒ0.01〜０.１％ 残部が実質
的にＮｉである鋳物よりなる。
２％，Ｓｉ１％以下，Ｍｎ１％以下，Ｃｒ２０〜２５
％，Ｃｏ１０〜２５％，Ｗ１〜３％，Ｎｂ０.１ 〜２
％，Ｔａ１〜３％，Ｔｉ３〜７％，Ａｌ１〜５％，Ｂ
０.００３〜０.０１％，Ｚｒ0.01〜０.１％ 残部が実質
的にＮｉである鋳物よりなる。
【００１７】ガスタービン燃焼器ライナは、重量でＣ
０.０５〜０.２％，Ｓｉ２％以下，Ｍｎ２％以下，Ｃｒ
２０〜２５％，Ｍｏ５〜１５％，Ｆｅ１０〜３０％，Ｗ
0.1〜５％，Ｂ０.００１〜０.０２％，Ｃｏ０.５ 〜５
％，残部が実質的にＮｉよりなる圧延材が好ましい。
０.０５〜０.２％，Ｓｉ２％以下，Ｍｎ２％以下，Ｃｒ
２０〜２５％，Ｍｏ５〜１５％，Ｆｅ１０〜３０％，Ｗ
0.1〜５％，Ｂ０.００１〜０.０２％，Ｃｏ０.５ 〜５
％，残部が実質的にＮｉよりなる圧延材が好ましい。
【００１８】
実施例１ 図２に示すように、厚さ３.５mm のＮｉ基合金の基材１
上に結合層として厚さ１００μｍのCoNiCrAlY合金層４
を介して、厚さ３００μｍのＺrＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3
の被膜５をプラズマ溶射法により形成した後、TEOS(Si
(OC2H5)4)，エチルアルコール（Ｃ2Ｈ5ＯＨ），水，塩
酸をそれぞれ２９.０，４３.５，２７.２ ，０.３ 重量
％の割合で混合したＴＥＯＳ溶液に、真空中で浸漬し、
セラミックス層内の空隙に含浸させた。しかる後、電気
炉内で大気中４００℃に加熱し、加水分解反応によりＴ
ＥＯＳをＳｉＯ2 ６に転換した。焼成の際には体積収縮
が起きるので、空隙を完全にＳｉＯ2 ６で充填するため
に、さらに真空中での含浸→焼成を繰り返した。充填の
具合は各焼成を終える毎に試料の重量変化を測定し、重
量の増加がほとんど無くなった時点で完了とした。この
ようにして、セラミックス層内の空隙をＳｉＯ2 ６で充
填した耐熱セラミックス溶射被膜を得た。
上に結合層として厚さ１００μｍのCoNiCrAlY合金層４
を介して、厚さ３００μｍのＺrＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3
の被膜５をプラズマ溶射法により形成した後、TEOS(Si
(OC2H5)4)，エチルアルコール（Ｃ2Ｈ5ＯＨ），水，塩
酸をそれぞれ２９.０，４３.５，２７.２ ，０.３ 重量
％の割合で混合したＴＥＯＳ溶液に、真空中で浸漬し、
セラミックス層内の空隙に含浸させた。しかる後、電気
炉内で大気中４００℃に加熱し、加水分解反応によりＴ
ＥＯＳをＳｉＯ2 ６に転換した。焼成の際には体積収縮
が起きるので、空隙を完全にＳｉＯ2 ６で充填するため
に、さらに真空中での含浸→焼成を繰り返した。充填の
具合は各焼成を終える毎に試料の重量変化を測定し、重
量の増加がほとんど無くなった時点で完了とした。この
ようにして、セラミックス層内の空隙をＳｉＯ2 ６で充
填した耐熱セラミックス溶射被膜を得た。
【００１９】次に、上記の方法によって得られた空隙を
ＳｉＯ2で充填したセラミックス溶射被膜と、比較のた
めＳｉＯ2による充填処理を施していないセラミックス
溶射被膜について耐熱衝撃性を評価した。
ＳｉＯ2で充填したセラミックス溶射被膜と、比較のた
めＳｉＯ2による充填処理を施していないセラミックス
溶射被膜について耐熱衝撃性を評価した。
【００２０】この時、試験片は９×９mmとし、試験片の
裏面を銅ホルダーを介して水冷しながら、試料表面中心
部を１０ｋＷキセノンアークランプで部分的に照射加熱
し、表面中心の温度がほぼ一定に達した約５秒後に照射
を止め急冷した。その後試料表面と断面を観察し、クラ
ックの発生及び界面近傍での剥離の有無を調べた。この
結果、ＳｉＯ2 による充填処理を施していないセラミッ
クス溶射被膜では表面中心温度が約７００℃を越えると
中心部にクラック及び剥離の発生が見られたが、充填処
理を施した試料では約１０００℃までクラック及び剥離
の発生は見られず、著しく耐熱衝撃性を向上できたこと
が確認できた。
裏面を銅ホルダーを介して水冷しながら、試料表面中心
部を１０ｋＷキセノンアークランプで部分的に照射加熱
し、表面中心の温度がほぼ一定に達した約５秒後に照射
を止め急冷した。その後試料表面と断面を観察し、クラ
ックの発生及び界面近傍での剥離の有無を調べた。この
結果、ＳｉＯ2 による充填処理を施していないセラミッ
クス溶射被膜では表面中心温度が約７００℃を越えると
中心部にクラック及び剥離の発生が見られたが、充填処
理を施した試料では約１０００℃までクラック及び剥離
の発生は見られず、著しく耐熱衝撃性を向上できたこと
が確認できた。
【００２１】実施例２ 図４に示すように、厚さ４mmの銅基材１上に厚さ３００
μｍのＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3の被膜５をプラズマ溶
射法によって形成した後、図３に示すように、銅基材１
の裏面に導線８をはんだ付けにより取付け、セラミック
ス被膜５の表面以外の部分をシリコンゴムの不透水性の
絶縁物７で被覆する。これを、銅イオンを含む電解液、
すなわち硫酸銅，硫酸，塩素イオンをそれぞれ２００ｇ
／ｌ，５０ｇ／ｌ，５０ｍｇ／ｌの割合で含む水溶液１
０に浸漬し、真空含浸（圧力約１０Ｐａ）によってセラ
ミックス皮膜５内の空隙内に十分に電解液を浸透させた
後、銅陽極９との間に直流電圧１１を印加し、浴温３０
℃、電流密度０.５ｍＡ／cm2 以下で電解めっきを行な
い、空隙中に銅１２を析出せしめた結果、良好な結果が
得られた。このようにして、セラミックス皮膜内の空隙
の一部を銅１２で充填した耐熱セラミックス溶射皮膜を
得た。
μｍのＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3の被膜５をプラズマ溶
射法によって形成した後、図３に示すように、銅基材１
の裏面に導線８をはんだ付けにより取付け、セラミック
ス被膜５の表面以外の部分をシリコンゴムの不透水性の
絶縁物７で被覆する。これを、銅イオンを含む電解液、
すなわち硫酸銅，硫酸，塩素イオンをそれぞれ２００ｇ
／ｌ，５０ｇ／ｌ，５０ｍｇ／ｌの割合で含む水溶液１
０に浸漬し、真空含浸（圧力約１０Ｐａ）によってセラ
ミックス皮膜５内の空隙内に十分に電解液を浸透させた
後、銅陽極９との間に直流電圧１１を印加し、浴温３０
℃、電流密度０.５ｍＡ／cm2 以下で電解めっきを行な
い、空隙中に銅１２を析出せしめた結果、良好な結果が
得られた。このようにして、セラミックス皮膜内の空隙
の一部を銅１２で充填した耐熱セラミックス溶射皮膜を
得た。
【００２２】次に上記の方法によって得られた空隙を銅
で充填したセラミックス溶射皮膜と、比較のため銅によ
る充填処理を施していないセラミックス溶射皮膜につい
て、実施例１と同様にして、耐熱衝撃性の評価を行なっ
た。
で充填したセラミックス溶射皮膜と、比較のため銅によ
る充填処理を施していないセラミックス溶射皮膜につい
て、実施例１と同様にして、耐熱衝撃性の評価を行なっ
た。
【００２３】この結果、銅による充填処理を施していな
いセラミックス溶射皮膜では表面中心温度が約７００℃
を越えると中心部にクラックの発生及びコーティングの
剥離が見られたが、銅による充填処理を施したセラミッ
クス溶射皮膜では約８００℃までクラックの発生及び剥
離は見られず、耐熱衝撃性及び密着性が著しく向上した
ことが確認できた。
いセラミックス溶射皮膜では表面中心温度が約７００℃
を越えると中心部にクラックの発生及びコーティングの
剥離が見られたが、銅による充填処理を施したセラミッ
クス溶射皮膜では約８００℃までクラックの発生及び剥
離は見られず、耐熱衝撃性及び密着性が著しく向上した
ことが確認できた。
【００２４】実施例３ 図５に示すように、厚さ３.５mm のＮｉ基合金の基材１
上に厚さ３００μｍのＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3をプラ
ズマ溶射により形成した後、図３に示すようにＮｉ基合
金基材１の裏面に導線８をはんだ付けで取付け、セラミ
ックス皮膜５の表面以外の部分をシリコンゴムの不透水
性の絶縁物７で被覆した。これをＮｉイオンを含む電解
液、すなわち硫酸ニッケル，塩化ニッケル，硼酸をそれ
ぞれ240ｇ／ｌ，４５ｇ／ｌ，３０ｇ／ｌの割合で含む
硫酸ニッケル水溶液１０に浸漬し、真空含浸(圧力約１
０Ｐａ)により、セラミックス皮膜内の空隙内に十分に
電解液を含浸させた。その後、Ｎｉ陽極９との間に直流
電圧１１を印加し、浴温６０℃，電流密度１ｍＡ／cm2
以下の条件で電解めっきを行ない、空隙中にＮｉ１３を
析出せしめた。基材から１００μｍ程度の厚さの範囲の
空隙が充填されたところで通電を終え、試料を取りだし
て絶縁物７及び導線８を除去した後、蒸留水中で超音波
洗浄を行ない、セラミックス層内に残留している電解液
を除去して乾燥した。次に真空中でＴＥＯＳ溶液中に浸
漬し、セラミックス皮膜内の空隙にTEOS溶液を十分に浸
透させた。しかる後、電気炉内で大気中４００℃に加熱
し、加水分解反応によりＴＥＯＳ溶液をＳｉＯ2 ６に転
換した。焼成の際には体積収縮が起こるので、空隙を完
全にＳｉＯ2 で充填するため、さらに真空中での含浸→
焼成を繰り返した。充填の具合は各焼成毎に試料の重量
変化を測定し、重量増加がほとんど無くなった時点で充
填処理を完了とした。このようにして、セラミックス層
内の基材側約１００μｍの範囲の空隙がＮｉ、表面側の
約２００μｍの範囲の空隙がＳｉＯ2 で充填されたセラ
ミックス溶射皮膜を得た。
上に厚さ３００μｍのＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3をプラ
ズマ溶射により形成した後、図３に示すようにＮｉ基合
金基材１の裏面に導線８をはんだ付けで取付け、セラミ
ックス皮膜５の表面以外の部分をシリコンゴムの不透水
性の絶縁物７で被覆した。これをＮｉイオンを含む電解
液、すなわち硫酸ニッケル，塩化ニッケル，硼酸をそれ
ぞれ240ｇ／ｌ，４５ｇ／ｌ，３０ｇ／ｌの割合で含む
硫酸ニッケル水溶液１０に浸漬し、真空含浸(圧力約１
０Ｐａ)により、セラミックス皮膜内の空隙内に十分に
電解液を含浸させた。その後、Ｎｉ陽極９との間に直流
電圧１１を印加し、浴温６０℃，電流密度１ｍＡ／cm2
以下の条件で電解めっきを行ない、空隙中にＮｉ１３を
析出せしめた。基材から１００μｍ程度の厚さの範囲の
空隙が充填されたところで通電を終え、試料を取りだし
て絶縁物７及び導線８を除去した後、蒸留水中で超音波
洗浄を行ない、セラミックス層内に残留している電解液
を除去して乾燥した。次に真空中でＴＥＯＳ溶液中に浸
漬し、セラミックス皮膜内の空隙にTEOS溶液を十分に浸
透させた。しかる後、電気炉内で大気中４００℃に加熱
し、加水分解反応によりＴＥＯＳ溶液をＳｉＯ2 ６に転
換した。焼成の際には体積収縮が起こるので、空隙を完
全にＳｉＯ2 で充填するため、さらに真空中での含浸→
焼成を繰り返した。充填の具合は各焼成毎に試料の重量
変化を測定し、重量増加がほとんど無くなった時点で充
填処理を完了とした。このようにして、セラミックス層
内の基材側約１００μｍの範囲の空隙がＮｉ、表面側の
約２００μｍの範囲の空隙がＳｉＯ2 で充填されたセラ
ミックス溶射皮膜を得た。
【００２５】次に、上記の方法によって得られた空隙を
Ｎｉ及びＳｉＯ2 で充填したセラミックス溶射皮膜と、
比較のため全く充填処理を施していないセラミックス溶
射皮膜について実施例１と同様の耐熱衝撃試験を行なっ
た。この結果表１に示すように、セラミックス皮膜の基
材側をＮｉ，表面側をＳｉＯ2 で充填したセラミックス
溶射皮膜では耐熱衝撃性及び密着性が著しく向上したこ
とが確認できた。
Ｎｉ及びＳｉＯ2 で充填したセラミックス溶射皮膜と、
比較のため全く充填処理を施していないセラミックス溶
射皮膜について実施例１と同様の耐熱衝撃試験を行なっ
た。この結果表１に示すように、セラミックス皮膜の基
材側をＮｉ，表面側をＳｉＯ2 で充填したセラミックス
溶射皮膜では耐熱衝撃性及び密着性が著しく向上したこ
とが確認できた。
【００２６】また、電気炉により大気中で１０００℃に
加熱，室温で冷却を繰り返す熱サイクル試験を行ない、
耐熱疲労性及び耐酸化性の評価を行なった結果、表２に
示すように、セラミックス皮膜の基材側をＮｉ，表面側
をＳｉＯ2 で充填したセラミックス溶射皮膜ではクラッ
クや剥離は見られず、又基材の酸化も生じておらず、耐
熱疲労性及び耐酸化性が向上したことが確認できた。
加熱，室温で冷却を繰り返す熱サイクル試験を行ない、
耐熱疲労性及び耐酸化性の評価を行なった結果、表２に
示すように、セラミックス皮膜の基材側をＮｉ，表面側
をＳｉＯ2 で充填したセラミックス溶射皮膜ではクラッ
クや剥離は見られず、又基材の酸化も生じておらず、耐
熱疲労性及び耐酸化性が向上したことが確認できた。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例４ 図６に示すように、Ｎｉ基合金
の基材１上に基材側がＣｏＮｉＣｒＡｌＹ合金，表面側
がＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3で、その中間に両者の成分
比のうちＺrＯ2−Ｙ2Ｏ3が基材側より表面側で多くなる
ように連続的に変化させながら、溶射することにより、
中間層１４を形成し、その上にＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2
Ｏ3セラミックス皮膜５をプラズマ溶射法によって形成
した後、約１０Ｐａの真空中でTEOS，エチルアルコー
ル，水，塩酸をそれぞれ２９.０，４６.５，２７.２，
０.３重量％含むＴＥＯＳ溶液中に浸漬し、セラミック
ス皮膜内の空隙にＴＥＯＳ溶液を含浸させた。しかる
後、電気炉内で大気中４００℃に加熱し、加水分解反応
によりＴＥＯＳをＳｉＯ2 ６に転換した。焼成の際には
体積収縮が起こるので、空隙を完全にＳｉＯ2 ６で充填
するために、さらに真空中での含浸→焼成を繰り返し
た。充填の具合は各焼成毎に試料の重量変化を測定し、
重量の増加がほとんど認められなくなった時点で充填処
理を完了した。このようにして、セラミックス皮膜内の
空隙の全てをＳｉＯ2 で充填したセラミックス溶射皮膜
と基材との間で、連続的に組成が変化する中間層を有す
る耐熱セラミックス被覆部材と、セラミックス皮膜内の
空隙をＳｉＯ2 で充填していないセラミックス皮膜と基
材との間で、連続的に組成が変化する中間層を有する耐
熱セラミックス被覆部材について、実施例１と同様にし
て耐熱衝撃性を評価した。その結果、空隙をＳｉＯ2 で
充填していない試料では、表面温度８００℃を越えると
セラミックス皮膜中心部にクラックが発生したが、空隙
を全てＳｉＯ2 で充填した試料では表面中心温度1000℃
までセラミックス皮膜内にクラックは発生せず、耐熱衝
撃性が向上したことが確認できた。
の基材１上に基材側がＣｏＮｉＣｒＡｌＹ合金，表面側
がＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3で、その中間に両者の成分
比のうちＺrＯ2−Ｙ2Ｏ3が基材側より表面側で多くなる
ように連続的に変化させながら、溶射することにより、
中間層１４を形成し、その上にＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2
Ｏ3セラミックス皮膜５をプラズマ溶射法によって形成
した後、約１０Ｐａの真空中でTEOS，エチルアルコー
ル，水，塩酸をそれぞれ２９.０，４６.５，２７.２，
０.３重量％含むＴＥＯＳ溶液中に浸漬し、セラミック
ス皮膜内の空隙にＴＥＯＳ溶液を含浸させた。しかる
後、電気炉内で大気中４００℃に加熱し、加水分解反応
によりＴＥＯＳをＳｉＯ2 ６に転換した。焼成の際には
体積収縮が起こるので、空隙を完全にＳｉＯ2 ６で充填
するために、さらに真空中での含浸→焼成を繰り返し
た。充填の具合は各焼成毎に試料の重量変化を測定し、
重量の増加がほとんど認められなくなった時点で充填処
理を完了した。このようにして、セラミックス皮膜内の
空隙の全てをＳｉＯ2 で充填したセラミックス溶射皮膜
と基材との間で、連続的に組成が変化する中間層を有す
る耐熱セラミックス被覆部材と、セラミックス皮膜内の
空隙をＳｉＯ2 で充填していないセラミックス皮膜と基
材との間で、連続的に組成が変化する中間層を有する耐
熱セラミックス被覆部材について、実施例１と同様にし
て耐熱衝撃性を評価した。その結果、空隙をＳｉＯ2 で
充填していない試料では、表面温度８００℃を越えると
セラミックス皮膜中心部にクラックが発生したが、空隙
を全てＳｉＯ2 で充填した試料では表面中心温度1000℃
までセラミックス皮膜内にクラックは発生せず、耐熱衝
撃性が向上したことが確認できた。
【００３０】実施例５ 図３に示すように、厚さ４mmの銅基材１上に厚さ３００
μｍのＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3の皮膜５をプラズマ溶
射法によって形成した後、銅基材１の裏面に導線８をは
んだ付けにより取付け、セラミックス被膜５の表面以外
の部分をシリコンゴムの不透水性の絶縁物７で被覆し
た。これを、銅イオンを含む電解液、すなわち硫酸銅，
硫酸，塩素イオンをそれぞれ２００ｇ／ｌ，５０ｇ／
ｌ，５０ｍｇ／ｌの割合で含む水溶液１０に浸漬し、真
空含浸（圧力約１０Ｐａ）によってセラミックス皮膜５
内の空隙に十分に電解液を浸透させた後、銅陽極９との
間に直流電圧１１を印加し、浴温３０℃，電流密度０.
５ｍＡ／cm2以下で電解めっきを行ない、図８に示すよ
うに空隙中に銅１２を析出せしめた。この時、図７に示
すように、電流密度がめっき時間にたいしてめっき処理
前半は増加し、処理後半では再び減少するように電圧を
制御した。本実施例では初期の電流密度を０.５ ｍＡ／
cm2 とし電流密度の最高値を５ｍＡ／cm2 とした。電流
密度が増大すると、析出速度が増加するが、微細な空隙
内では電解液の循環が悪いため、銅イオンの供給が間に
あわなくなり銅の析出は電解液の循環が良く銅イオンの
供給が十分行なわれる比較的大きな空隙で急速に進行す
ることになり、層内全体では空隙の充填率は低下する。
このようにして図８に示すようなセラミックス皮膜内の
空隙が銅で充填され、なおかつ銅の充填率が厚さ方向に
変化する（基材側で充填率大，表面側で充填率小）セラ
ミックス溶射皮膜を得た。
μｍのＺｒＯ2 −６重量％Ｙ2Ｏ3の皮膜５をプラズマ溶
射法によって形成した後、銅基材１の裏面に導線８をは
んだ付けにより取付け、セラミックス被膜５の表面以外
の部分をシリコンゴムの不透水性の絶縁物７で被覆し
た。これを、銅イオンを含む電解液、すなわち硫酸銅，
硫酸，塩素イオンをそれぞれ２００ｇ／ｌ，５０ｇ／
ｌ，５０ｍｇ／ｌの割合で含む水溶液１０に浸漬し、真
空含浸（圧力約１０Ｐａ）によってセラミックス皮膜５
内の空隙に十分に電解液を浸透させた後、銅陽極９との
間に直流電圧１１を印加し、浴温３０℃，電流密度０.
５ｍＡ／cm2以下で電解めっきを行ない、図８に示すよ
うに空隙中に銅１２を析出せしめた。この時、図７に示
すように、電流密度がめっき時間にたいしてめっき処理
前半は増加し、処理後半では再び減少するように電圧を
制御した。本実施例では初期の電流密度を０.５ ｍＡ／
cm2 とし電流密度の最高値を５ｍＡ／cm2 とした。電流
密度が増大すると、析出速度が増加するが、微細な空隙
内では電解液の循環が悪いため、銅イオンの供給が間に
あわなくなり銅の析出は電解液の循環が良く銅イオンの
供給が十分行なわれる比較的大きな空隙で急速に進行す
ることになり、層内全体では空隙の充填率は低下する。
このようにして図８に示すようなセラミックス皮膜内の
空隙が銅で充填され、なおかつ銅の充填率が厚さ方向に
変化する（基材側で充填率大，表面側で充填率小）セラ
ミックス溶射皮膜を得た。
【００３１】次に、上記の方法によって得られた空隙が
銅で充填され、なおかつ銅の充填率が厚さ方向で変化す
るセラミックス溶射皮膜と、比較のため銅による充填処
理を施していないセラミックス溶射皮膜について、実施
例１と同様にして体熱衝撃性の評価を行なった。この結
果、空隙が銅で充填され、なおかつ銅の充填率が厚さ方
向で変化するセラミックス溶射皮膜では耐熱衝撃性及び
基材との密着性が著しく向上したことが確認できた。
銅で充填され、なおかつ銅の充填率が厚さ方向で変化す
るセラミックス溶射皮膜と、比較のため銅による充填処
理を施していないセラミックス溶射皮膜について、実施
例１と同様にして体熱衝撃性の評価を行なった。この結
果、空隙が銅で充填され、なおかつ銅の充填率が厚さ方
向で変化するセラミックス溶射皮膜では耐熱衝撃性及び
基材との密着性が著しく向上したことが確認できた。
【００３２】実施例６ 図９に示すようなＮｉ基合金製のガスタービン用動翼
（Ｃ０.１５％，Ｓｉ ０.１１％，Ｍｎ０.１２％，Ｃ
ｒ１５.００％，Ｃｏ９.０４％，Ｍｏ３.１１％，Ｗ３.
４９％，Ｔｉ４.１０％，Ｚｒ０.０５％，Ａｌ５.０２
％，Ｂ０.０１５％，残Ｎｉよりなる鋳物）の燃焼ガス
に曝される部分の全面（斜線部）に、実施例１と同様の
方法で本発明による空隙をＳｉＯ2 で充填したセラミッ
クス溶射皮膜を形成した。また、実施例３と同様の方法
で本発明による空隙をＮｉ及びSiO2で充填したセラミッ
クス溶射皮膜を形成した。なお、セラミックス皮膜の厚
さは３００μｍ、結合層のCoNiCrAlY 合金層は１００μ
ｍであった。
（Ｃ０.１５％，Ｓｉ ０.１１％，Ｍｎ０.１２％，Ｃ
ｒ１５.００％，Ｃｏ９.０４％，Ｍｏ３.１１％，Ｗ３.
４９％，Ｔｉ４.１０％，Ｚｒ０.０５％，Ａｌ５.０２
％，Ｂ０.０１５％，残Ｎｉよりなる鋳物）の燃焼ガス
に曝される部分の全面（斜線部）に、実施例１と同様の
方法で本発明による空隙をＳｉＯ2 で充填したセラミッ
クス溶射皮膜を形成した。また、実施例３と同様の方法
で本発明による空隙をＮｉ及びSiO2で充填したセラミッ
クス溶射皮膜を形成した。なお、セラミックス皮膜の厚
さは３００μｍ、結合層のCoNiCrAlY 合金層は１００μ
ｍであった。
【００３３】次にこれらのガスタービン翼について、１
０５０℃の電気炉を用いた大気中加熱試験、及び１０５
０℃の電気炉中加熱と炉外での空冷を繰り返す熱サイク
ル試験を行なった。なお、熱サイクル試験では加熱時間
を３０分，冷却温度を２００℃，冷却時間を２０分とし
た。その結果、大気中加熱試験では本発明の空隙をＳｉ
Ｏ2で充填したセラミックス皮膜を形成した翼、及び空
隙をＮｉ及びＳｉＯ2で充填したセラミックス皮膜を形
成した翼では、１０００回の繰返し後もセラミックス皮
膜は健全であった。一方、充填処理を施していないセラ
ミックス皮膜を形成した翼では約１００回の繰返しでセ
ラミックス層に剥離が生じた。このように、本発明の空
隙に充填処理を施したセラミックス皮膜を有するガスタ
ービン翼は従来のものに比べセラミックス皮膜の剥離等
の損傷が生じ難く、セラミックス皮膜の遮熱効果による
Ｎｉ基合金製の基材温度の低減が安定に維持できるた
め、ガスタービン翼の信頼性及び寿命を向上することが
できる。本実施例では図示していないが冷却孔が翼先端
部より植込み部にわたって連通して設けられている。 実施例７ 図１０に示すようなＮｉ基合金製のガスタービン用静翼
（Ｃ０.１５％，Ｓｉ０.５％，Ｍｎ０.５％，Ｃｒ２２.
２５％，Ｃｏ１９％，Ｎｂ１％，Ｔａ１.５％，Ｔｉ３.
７％，Ａｌ１.９％，Ｂ０.００７％ ，残部実質的にＦ
ｅである。）の燃焼ガスに曝される部分の全面（斜線
部）に、プラズマ溶射法により厚さ１００μｍのCoNiCr
AlY合金層を設け、さらにその上に厚さ３００μｍのZrO
2 −６重量％Ｙ2Ｏ3セラミックス皮膜を設けた。しかる
後、実施例１と同様に、ＴＥＯＳ，エチルアルコール，
水，塩酸をそれぞれ２９.０，４３.５，２７.２ ，０.
３ 重量％の割合で混合したＴＥＯＳ溶液に真空中(約１
０Ｐａ)で浸漬し、セラミックス層内の空隙にＴＥＯＳ
溶液を含浸させた。これを電気炉内で大気中４００℃に
加熱焼成し、加水分解反応により空隙に含浸したＴＥＯ
ＳをＳｉＯ2 に転換した。焼成の際には、体積収縮が生
じるので空隙を完全にＳｉＯ2 で充填するために、さら
に真空中での含浸→焼成を繰り返した。充填の具合は各
焼成を終える毎に試料の重量変化を測定し、重量の増加
がほとんど無くなった時点で完了とした。このようにし
て、セラミックス皮膜内の空隙をＳｉＯ2 で充填したセ
ラミックス溶射皮膜を有するガスタービン用静翼を得
た。
０５０℃の電気炉を用いた大気中加熱試験、及び１０５
０℃の電気炉中加熱と炉外での空冷を繰り返す熱サイク
ル試験を行なった。なお、熱サイクル試験では加熱時間
を３０分，冷却温度を２００℃，冷却時間を２０分とし
た。その結果、大気中加熱試験では本発明の空隙をＳｉ
Ｏ2で充填したセラミックス皮膜を形成した翼、及び空
隙をＮｉ及びＳｉＯ2で充填したセラミックス皮膜を形
成した翼では、１０００回の繰返し後もセラミックス皮
膜は健全であった。一方、充填処理を施していないセラ
ミックス皮膜を形成した翼では約１００回の繰返しでセ
ラミックス層に剥離が生じた。このように、本発明の空
隙に充填処理を施したセラミックス皮膜を有するガスタ
ービン翼は従来のものに比べセラミックス皮膜の剥離等
の損傷が生じ難く、セラミックス皮膜の遮熱効果による
Ｎｉ基合金製の基材温度の低減が安定に維持できるた
め、ガスタービン翼の信頼性及び寿命を向上することが
できる。本実施例では図示していないが冷却孔が翼先端
部より植込み部にわたって連通して設けられている。 実施例７ 図１０に示すようなＮｉ基合金製のガスタービン用静翼
（Ｃ０.１５％，Ｓｉ０.５％，Ｍｎ０.５％，Ｃｒ２２.
２５％，Ｃｏ１９％，Ｎｂ１％，Ｔａ１.５％，Ｔｉ３.
７％，Ａｌ１.９％，Ｂ０.００７％ ，残部実質的にＦ
ｅである。）の燃焼ガスに曝される部分の全面（斜線
部）に、プラズマ溶射法により厚さ１００μｍのCoNiCr
AlY合金層を設け、さらにその上に厚さ３００μｍのZrO
2 −６重量％Ｙ2Ｏ3セラミックス皮膜を設けた。しかる
後、実施例１と同様に、ＴＥＯＳ，エチルアルコール，
水，塩酸をそれぞれ２９.０，４３.５，２７.２ ，０.
３ 重量％の割合で混合したＴＥＯＳ溶液に真空中(約１
０Ｐａ)で浸漬し、セラミックス層内の空隙にＴＥＯＳ
溶液を含浸させた。これを電気炉内で大気中４００℃に
加熱焼成し、加水分解反応により空隙に含浸したＴＥＯ
ＳをＳｉＯ2 に転換した。焼成の際には、体積収縮が生
じるので空隙を完全にＳｉＯ2 で充填するために、さら
に真空中での含浸→焼成を繰り返した。充填の具合は各
焼成を終える毎に試料の重量変化を測定し、重量の増加
がほとんど無くなった時点で完了とした。このようにし
て、セラミックス皮膜内の空隙をＳｉＯ2 で充填したセ
ラミックス溶射皮膜を有するガスタービン用静翼を得
た。
【００３４】また、図１０に示すようなＮｉ基合金製の
ガスタービン用静翼の燃焼ガスに曝される部分の全面
（斜線部）に、プラズマ溶射法により厚さ１００μｍの
CoNiCrAlY合金層を設け、さらにその上に厚さ３００μ
ｍのＺｒＯ2−６重量％Ｙ2Ｏ3セラミックス皮膜を設け
た。しかる後、実施例３と同様に、静翼の皮膜の無い部
分に導線を取付け、セラミックス皮膜の表面以外の部分
をシリコンゴムの不透水性の絶縁物で被覆した。これを
Ｎｉイオンを含む電解液、すなわち硫酸ニッケル，塩化
ニッケル，硼酸をそれぞれ２４０ｇ／ｌ，４５ｇ／ｌ，
３０ｇ／ｌの割合で含む硫酸ニッケル水溶液に浸漬し、
真空含浸（圧力約１０Ｐａ）により、セラミックス皮膜
内の空隙内に十分に電解液を含浸させた。その後、Ｎｉ
陽極との間に直流電圧を印加し、浴温６０℃，電流密度
１ｍＡ／cm2 以下の条件で電解めっきを行ない、空隙中
にＮｉを析出せしめた。基材から１００μｍ程度の厚さ
の範囲の空隙が充填されたところで通電を終え、試料を
取りだして絶縁物及び導線を除去した後、蒸留水中で超
音波洗浄を行ない、セラミックス層内に残留している電
解液を除去して乾燥した。次に真空中でＴＥＯＳ溶液中
に浸漬し、セラミックス皮膜内の空隙にＴＥＯＳ溶液を
十分に浸透させた。しかる後、電気炉内で大気中４００
℃に加熱し、加水分解反応によりＴＥＯＳ溶液をＳｉＯ
2 に転換した。焼成の際には体積収縮が起こるので、空
隙を完全にＳｉＯ2 で充填するため、さらに真空中での
含浸→焼成を繰り返した。充填の具合は各焼成毎に試料
の重量変化を測定し、重量増加がほとんど無くなった時
点で充填処理を完了とした。このようにして、セラミッ
クス層内の空隙を基材側はＮｉ、表面側はＳｉＯ2で充
填したセラミックス溶射皮膜を有するガスタービン静翼
を得た。
ガスタービン用静翼の燃焼ガスに曝される部分の全面
（斜線部）に、プラズマ溶射法により厚さ１００μｍの
CoNiCrAlY合金層を設け、さらにその上に厚さ３００μ
ｍのＺｒＯ2−６重量％Ｙ2Ｏ3セラミックス皮膜を設け
た。しかる後、実施例３と同様に、静翼の皮膜の無い部
分に導線を取付け、セラミックス皮膜の表面以外の部分
をシリコンゴムの不透水性の絶縁物で被覆した。これを
Ｎｉイオンを含む電解液、すなわち硫酸ニッケル，塩化
ニッケル，硼酸をそれぞれ２４０ｇ／ｌ，４５ｇ／ｌ，
３０ｇ／ｌの割合で含む硫酸ニッケル水溶液に浸漬し、
真空含浸（圧力約１０Ｐａ）により、セラミックス皮膜
内の空隙内に十分に電解液を含浸させた。その後、Ｎｉ
陽極との間に直流電圧を印加し、浴温６０℃，電流密度
１ｍＡ／cm2 以下の条件で電解めっきを行ない、空隙中
にＮｉを析出せしめた。基材から１００μｍ程度の厚さ
の範囲の空隙が充填されたところで通電を終え、試料を
取りだして絶縁物及び導線を除去した後、蒸留水中で超
音波洗浄を行ない、セラミックス層内に残留している電
解液を除去して乾燥した。次に真空中でＴＥＯＳ溶液中
に浸漬し、セラミックス皮膜内の空隙にＴＥＯＳ溶液を
十分に浸透させた。しかる後、電気炉内で大気中４００
℃に加熱し、加水分解反応によりＴＥＯＳ溶液をＳｉＯ
2 に転換した。焼成の際には体積収縮が起こるので、空
隙を完全にＳｉＯ2 で充填するため、さらに真空中での
含浸→焼成を繰り返した。充填の具合は各焼成毎に試料
の重量変化を測定し、重量増加がほとんど無くなった時
点で充填処理を完了とした。このようにして、セラミッ
クス層内の空隙を基材側はＮｉ、表面側はＳｉＯ2で充
填したセラミックス溶射皮膜を有するガスタービン静翼
を得た。
【００３５】次に、これらのガスタービン翼と、比較の
ために充填処理を施していないセラミックス溶射皮膜を
有するガスタービン翼について、１０５０℃の電気炉を
用いた大気中加熱試験、及び１０５０℃の電気炉中大気
加熱と炉外での空冷を繰り返す熱サイクル試験を行なっ
た。なお、熱サイクル試験では加熱時間を３０分，冷却
温度を２００℃，冷却時間を２０分とした。その結果、
大気中加熱試験では本発明の空隙をＳｉＯ2 で充填した
セラミックス溶射皮膜を形成した翼、及び空隙の基材側
をＮｉ、表面側をＳｉＯ2 で充填したセラミックス皮膜
を形成した翼では、約１０００時間試験後でもセラミッ
クス皮膜は健全であった。一方、充填処理を施していな
いセラミックス皮膜を形成した翼では、約３００時間で
皮膜の剥離が生じた。また、熱サイクル試験の結果、本
発明の空隙を充填したセラミックス皮膜を形成した翼で
は１０００回の繰返し後もセラミックス皮膜は健全であ
った。一方、充填処理を施していない皮膜を形成した翼
では約１００回の繰返しでセラミックス層に剥離が生じ
た。このように本発明の空隙に充填処理を施したセラミ
ックス皮膜を有するタービン翼は従来のものに比べセラ
ミックス皮膜の剥離等の損傷が生じ難く、セラミックス
皮膜の遮熱効果によるＮｉ基合金製の基材の温度の低減
が安定に維持できるため、タービン翼の信頼性及び寿命
を向上することができる。本実施例では図示していない
が、冷却孔が燃焼ガスの流れる方向に冷却ガスが流れる
ように燃焼ガスが直接当る部分に噴出するように設けら
れている。
ために充填処理を施していないセラミックス溶射皮膜を
有するガスタービン翼について、１０５０℃の電気炉を
用いた大気中加熱試験、及び１０５０℃の電気炉中大気
加熱と炉外での空冷を繰り返す熱サイクル試験を行なっ
た。なお、熱サイクル試験では加熱時間を３０分，冷却
温度を２００℃，冷却時間を２０分とした。その結果、
大気中加熱試験では本発明の空隙をＳｉＯ2 で充填した
セラミックス溶射皮膜を形成した翼、及び空隙の基材側
をＮｉ、表面側をＳｉＯ2 で充填したセラミックス皮膜
を形成した翼では、約１０００時間試験後でもセラミッ
クス皮膜は健全であった。一方、充填処理を施していな
いセラミックス皮膜を形成した翼では、約３００時間で
皮膜の剥離が生じた。また、熱サイクル試験の結果、本
発明の空隙を充填したセラミックス皮膜を形成した翼で
は１０００回の繰返し後もセラミックス皮膜は健全であ
った。一方、充填処理を施していない皮膜を形成した翼
では約１００回の繰返しでセラミックス層に剥離が生じ
た。このように本発明の空隙に充填処理を施したセラミ
ックス皮膜を有するタービン翼は従来のものに比べセラ
ミックス皮膜の剥離等の損傷が生じ難く、セラミックス
皮膜の遮熱効果によるＮｉ基合金製の基材の温度の低減
が安定に維持できるため、タービン翼の信頼性及び寿命
を向上することができる。本実施例では図示していない
が、冷却孔が燃焼ガスの流れる方向に冷却ガスが流れる
ように燃焼ガスが直接当る部分に噴出するように設けら
れている。
【００３６】実施例８ 図１１はランド用ガスタービンの回転部の断面図であ
る。各部品の名称は次の通りである。
る。各部品の名称は次の通りである。
【００３７】１５…燃焼器、１６…コンプレッサノズ
ル、１７…燃焼器ライナ、１８…スペーサ、１９…ター
ビンディスタントピース、２１…シュラウド、２２…タ
ービンケーシング、２３…タービン動翼、２４…タービ
ンディスク、２６…コンプレッサディスク、２７…コン
プレッサブレード、２８…コンプレッサスタッキングボ
ルト、２９…コンプレッサスタブシヤフト、３０…ター
ビンスタブシヤフト、３３…タービンスタッキングボル
ト、３４…タービン静翼。
ル、１７…燃焼器ライナ、１８…スペーサ、１９…ター
ビンディスタントピース、２１…シュラウド、２２…タ
ービンケーシング、２３…タービン動翼、２４…タービ
ンディスク、２６…コンプレッサディスク、２７…コン
プレッサブレード、２８…コンプレッサスタッキングボ
ルト、２９…コンプレッサスタブシヤフト、３０…ター
ビンスタブシヤフト、３３…タービンスタッキングボル
ト、３４…タービン静翼。
【００３８】本実施例は前述の実施例６及び７に記載の
動翼２３及び静翼３４を各々高温側の１段目に用いガス
タービンの回転部を構成したものである。
動翼２３及び静翼３４を各々高温側の１段目に用いガス
タービンの回転部を構成したものである。
【００３９】更に、本実施例では、燃焼器ライナ１７
に、Ｃ０.０７％，Ｓｉ０.８２％，Ｍｎ０.７６％，Ｃ
ｒ２２.１５％，Ｃｏ１.５６％，Ｆｅ１８.４８％，Ｍ
ｏ9.10％，Ｗ０.７９％，Ｂ０.００８％，残部Ｎｉより
なる圧延材を用い、その内周面に実施例１に記載の方法
によってセラミックコーティング層が設けられている。
以上の構成によって、燃焼ガス温度として１５００〜１
７００℃の高い温度に出来、その結果、約３０〜４０％
の熱効率が得られる。
に、Ｃ０.０７％，Ｓｉ０.８２％，Ｍｎ０.７６％，Ｃ
ｒ２２.１５％，Ｃｏ１.５６％，Ｆｅ１８.４８％，Ｍ
ｏ9.10％，Ｗ０.７９％，Ｂ０.００８％，残部Ｎｉより
なる圧延材を用い、その内周面に実施例１に記載の方法
によってセラミックコーティング層が設けられている。
以上の構成によって、燃焼ガス温度として１５００〜１
７００℃の高い温度に出来、その結果、約３０〜４０％
の熱効率が得られる。
【００４０】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているから、セラミックス溶射皮膜の耐熱衝撃性，耐食
性，耐酸化性及び基材との密着性を向上できるので、高
温においてもクラックの発生や剥離のない優れた耐熱セ
ラミックス被覆部材が提供できる。また、本発明による
耐熱セラミックス被覆部材は今後開発が予想される高温
ガスタービンの静翼，動翼，燃焼器あるいは高性能ロケ
ットエンジンの燃焼器，ノズルとして有効であり、産業
上益するところ大である。
ているから、セラミックス溶射皮膜の耐熱衝撃性，耐食
性，耐酸化性及び基材との密着性を向上できるので、高
温においてもクラックの発生や剥離のない優れた耐熱セ
ラミックス被覆部材が提供できる。また、本発明による
耐熱セラミックス被覆部材は今後開発が予想される高温
ガスタービンの静翼，動翼，燃焼器あるいは高性能ロケ
ットエンジンの燃焼器，ノズルとして有効であり、産業
上益するところ大である。
【図１】図１は、溶射法によって得られるセラミックス
被覆耐熱複合部材の断面模式図である。
被覆耐熱複合部材の断面模式図である。
【図２】図２は、セラミックス溶射皮膜中の空隙の全て
をＳｉＯ2 で充填したセラミックス被覆耐熱複合部材の
断面模式図である。
をＳｉＯ2 で充填したセラミックス被覆耐熱複合部材の
断面模式図である。
【図３】図３は、電気メッキによる空隙の充填方法の説
明図である。
明図である。
【図４】図４は、空隙の一部をＣｕで充填したセラミッ
クス被覆耐熱複合部材の断面模式図である。
クス被覆耐熱複合部材の断面模式図である。
【図５】図５は、空隙の基材側をＮｉで、表面側をＳｉ
Ｏ2 で充填したセラミックス被覆耐熱複合部材の断面模
式図である。
Ｏ2 で充填したセラミックス被覆耐熱複合部材の断面模
式図である。
【図６】図６は、空隙の全てをＳｉＯ2 で充填した、連
続的に組成が変化する中間層を有するセラミックス被覆
耐熱複合部材の断面模式図である。
続的に組成が変化する中間層を有するセラミックス被覆
耐熱複合部材の断面模式図である。
【図７】図７は、電気メッキによる充填方法におけるメ
ッキ時間と電流密度の変化を示すグラフである。
ッキ時間と電流密度の変化を示すグラフである。
【図８】図８は、セラミックス溶射皮膜中の空隙の充填
率を厚さ方向で変化させたセラミックス被覆耐熱複合部
材の断面模式図である。
率を厚さ方向で変化させたセラミックス被覆耐熱複合部
材の断面模式図である。
【図９】図９は、本発明を実施したガスタービン用動翼
の斜視図である。
の斜視図である。
【図１０】図１０は、本発明を実施したガスタービン用
静翼の斜視図である。
静翼の斜視図である。
【図１１】図１１は、本発明に係るランド用ガスタービ
ンの回転部を示す断面図である。
ンの回転部を示す断面図である。
１…基材、２…溶射粒子、３…空隙、４…結合層、５…
セラミックス層、６…空隙に充填したＳｉＯ2 、７…絶
縁物、８…導線、９…陽極、１０…電解液、１１…電
源、１２…空隙に充填したＣｕ、１３…空隙に充填した
Ｎｉ、１４…連続的に組成が変化する中間層、１７…燃
焼器ライナ、２３…動翼、３４…静翼。
セラミックス層、６…空隙に充填したＳｉＯ2 、７…絶
縁物、８…導線、９…陽極、１０…電解液、１１…電
源、１２…空隙に充填したＣｕ、１３…空隙に充填した
Ｎｉ、１４…連続的に組成が変化する中間層、１７…燃
焼器ライナ、２３…動翼、３４…静翼。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 目幡 輝 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内
Claims (34)
- 【請求項１】耐熱基材の表面にセラミックス溶射皮膜を
設けた耐熱複合部材であって、前記セラミックス溶射皮
膜にセラミックス，金属または合金よりなる耐熱性充填
物質が充填されていることを特徴とするセラミックス被
覆耐熱性耐熱衝撃性複合部材。 - 【請求項２】セラミックス溶射皮膜の材料がプラズマ溶
射に使用できるセラミックス物質である、請求項１に記
載の複合部材。 - 【請求項３】セラミックス溶射皮膜の材料がＺｒＯ2−
ＭｇＯ，ＺｒＯ2−ＣａＯ及びＺrＯ2−Ｙ2Ｏ3から選ば
れる、請求項２に記載の複合部材。 - 【請求項４】充填物質が酸化物，窒化物，硼化物，炭化
物及び珪化物からなる群から選ばれる一種または数種の
セラミックスである、請求項１に記載の複合部材。 - 【請求項５】酸化物がＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2また
はこれらの混合物から選ばれる、請求項４に記載の複合
部材。 - 【請求項６】充填物質がＣｕ，Ｎｉ，Ｃｏまたはこれら
の合金から選ばれる、請求項１に記載の複合部材。 - 【請求項７】空隙内の充填物質及び、または充填率が皮
膜の厚さ方向で変化する、請求項１に記載の複合部材。 - 【請求項８】基材がＦｅ，Ｃｏ、またはＮｉを主成分と
する耐熱合金あるいはＣｕまたはＣｕ基合金である、請
求項１に記載の複合部材。 - 【請求項９】基材とセラミックス溶射皮膜との間に金属
層を設ける、請求項１に記載の複合部材。 - 【請求項１０】金属層がＭＣｒＡｌＹ合金、ただしＭは
鉄，コバルト，ニッケル及びそれらの混合物からなる群
から選択される、請求項９に記載の複合部材。 - 【請求項１１】Ｙ（イットリウム）がハフニウム，ラン
タン，セリウム及びスカンジウムからなる群から選ばれ
る一種または数種の元素で置換されている、請求項１０
に記載の複合部材。 - 【請求項１２】セラミックス溶射皮膜の基材側の空隙に
は金属または合金の充填物質が充填され、表面側の空隙
にはセラミックスの充填物質が充填されている、請求項
１に記載の複合部材。 - 【請求項１３】耐熱金属または合金の基材上にセラミッ
クス溶射皮膜を設け、溶射皮膜内の空隙にセラミック
ス，金属または合金よりなる耐熱性充填物質を充填する
ことを特徴とする、セラミックス被覆耐熱耐熱衝撃性複
合部材を製造する方法。 - 【請求項１４】セラミックス溶射皮膜の材料がプラズマ
溶射に使用できるセラミックス物質である、請求項１３
に記載の製造方法。 - 【請求項１５】セラミックス溶射皮膜の材料がＺｒＯ2
−ＭｇＯ，ＺｒＯ2−ＣａＯ及びＺrＯ2−Ｙ2Ｏ3から選
ばれる、請求項１４に記載の複合部材の製造方法。 - 【請求項１６】充填物質が酸化物，窒化物，硼化物，炭
化物及び珪化物からなる群から選ばれる一種または数種
のセラミックスである、請求項１３に記載の複合部材の
製造方法。 - 【請求項１７】酸化物がＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2ま
たはこれらの混合物から選ばれる、請求項１６に記載の
複合部材の製造方法。 - 【請求項１８】充填物質がＣｕ，Ｎｉ，Ｃｏまたはこれ
らの合金から選ばれる、請求項１３に記載の複合部材の
製造方法。 - 【請求項１９】空隙内の充填物質及び、または充填率が
皮膜の厚さ方向で変化する、請求項１３に記載の複合部
材の製造方法。 - 【請求項２０】基材がＦｅ，Ｃｏ、またはＮｉを主成分
とする耐熱合金あるいはＣｕまたはＣｕ基合金である、
請求項１３に記載の複合部材の製造方法。 - 【請求項２１】基材とセラミックス溶射皮膜との間に金
属層を設ける、請求項１３に記載の複合部材の製造方
法。 - 【請求項２２】金属層がＭＣｒＡｌＹ合金、ただしＭは
鉄，コバルト，ニッケル及びそれらの混合物からなる群
から選択される、請求項２１に記載の複合部材の製造方
法。 - 【請求項２３】Ｙ（イットリウム）がハフニウム，ラン
タン，セリウム及びスカンジウムからなる群から選ばれ
る一種または数種の元素で置換されている、請求項２２
に記載の複合部材の製造方法。 - 【請求項２４】セラミックス溶射皮膜の基材側の空隙に
は金属または合金の充填物質が充填され、表面側の空隙
にはセラミックスの充填物質が充填されている、請求項
１３に記載の複合部材の製造方法。 - 【請求項２５】溶射方法がプラズマ溶射法である、請求
項１３に記載の複合部材の製造方法。 - 【請求項２６】充填をゾル・ゲル含浸法または電気メッ
キ法により行なう、請求項１３に記載の複合部材の製造
方法。 - 【請求項２７】ゾル・ゲル含浸法を、セラミックス溶射
皮膜を設けた基材を金属元素を含む溶液に浸漬し、セラ
ミックス溶射皮膜に溶液を含浸させた後、これを加熱・
反応させて金属成分を金属の酸化物，窒化物，硼化物，
炭化物及び珪化物からなる群から選ばれる一種または数
種のセラミックスに転換することにより行なう、請求項
２６に記載の複合材料の製造方法。 - 【請求項２８】金属元素を含む溶液の主成分がテトラエ
チルシリケートである、請求項２７に記載の複合部材の
製造方法。 - 【請求項２９】電気メッキ法を、セラミックス溶射皮膜
を設けた基材の皮膜以外の部分を絶縁物質で被覆し、金
属イオンを含む電解液に浸漬した後、真空含浸により電
解液を皮膜に含浸させ、電気メッキにより金属を析出さ
せることによりおこなう、請求項２６に記載の複合部材
の製造方法。 - 【請求項３０】金属イオンを含む電解液が硫酸銅、ある
いは硫酸ニッケルを主成分とする、請求項２９に記載の
複合材料の製造方法。 - 【請求項３１】請求項１に記載のセラミックス被覆耐熱
耐熱衝撃性複合部材を設けたガスタービンの動翼。 - 【請求項３２】請求項１に記載のセラミックス被覆耐熱
耐熱衝撃性複合部材を設けたガスタービンの静翼。 - 【請求項３３】請求項１に記載のセラミックス被覆耐熱
耐熱衝撃性複合部材を設けたガスタービンの燃焼機。 - 【請求項３４】請求項１に記載のセラミックス被覆耐熱
耐熱衝撃性複合部材を設けたロケットエンジン。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4081855A JP2697469B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | ガスタービン動翼，静翼と燃焼器ライナ及び製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4081855A JP2697469B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | ガスタービン動翼，静翼と燃焼器ライナ及び製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279832A true JPH05279832A (ja) | 1993-10-26 |
| JP2697469B2 JP2697469B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=13758106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4081855A Expired - Fee Related JP2697469B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | ガスタービン動翼，静翼と燃焼器ライナ及び製造法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2697469B2 (ja) |
Cited By (10)
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|---|---|---|---|---|
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| WO1999023271A1 (de) * | 1997-11-03 | 1999-05-14 | Siemens Aktiengesellschaft | Erzeugnis, insbesondere bauteil einer gasturbine, mit keramischer wärmedämmschicht |
| US6042951A (en) * | 1997-02-06 | 2000-03-28 | Hitachi, Ltd. | Ceramic-coated blade of gas turbine and method of producing same |
| US6416882B1 (en) | 1997-11-03 | 2002-07-09 | Siemens Aktiengesellschaft | Protective layer system for gas turbine engine component |
| US6723674B2 (en) | 2000-09-22 | 2004-04-20 | Inframat Corporation | Multi-component ceramic compositions and method of manufacture thereof |
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-
1992
- 1992-04-03 JP JP4081855A patent/JP2697469B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JP2697469B2 (ja) | 1998-01-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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