JPH05279155A - 物体の表面を改質する方法 - Google Patents

物体の表面を改質する方法

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JPH05279155A
JPH05279155A JP5022345A JP2234593A JPH05279155A JP H05279155 A JPH05279155 A JP H05279155A JP 5022345 A JP5022345 A JP 5022345A JP 2234593 A JP2234593 A JP 2234593A JP H05279155 A JPH05279155 A JP H05279155A
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JP5022345A
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Rudolf Schulten
シュルテン ルードルフ
Behzad Sahabi
ザハビ ベーツァート
Harald Lorson
ロールソン ハラルト
Kusnanto
クスナント
Antonio M Hurtado
ミグエル フルタード アントニオ
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Huels AG
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Huels AG
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 物体の寸法を保持し、簡単に実施でき、物体
の耐摩耗性無孔性表面の製造ができる改質法を提供す
る。 【構成】 真空中または不活性雰囲気中での温度処理
を、物体の軟化点を越えず、しかも外被中の溶融し得る
作用物質の融点を越えるよう上昇せしめ、かつ溶融され
た作用物質が一部蒸発し一部拡散により、物体の表面材
料と密な層を造らせ、冷却後残余物質を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、まず始めに少なくとも
１種の溶融し得る物質およびバインダーからなる外被で
被覆し、それからこのように調製した物体を５００℃を
越える温度処理にさらすことにより、物体の表面を改質
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】種々の成形体に同様に種々の物質を被膜
するには例えばＳｉ被覆のためには蒸着法、または真空
スプレー法等が公知である。これらの方法はその実施に
は設備に高額の費用を必要としかつその上厳しい作業で
ある。公知の方法の特に不利な一つは、それが極めて制
限付でのみ無孔質の被覆が可能であり、その上多くの場
合物体の表面に充分安定して粘着しないことにある。
【０００３】またヨーロッパ特許公開第０３６５４６０
号明細書からはすでに粉末合金法を使用する、物体に被
膜を塗被する方法が公知である。該被膜は例えば黒鉛お
よびワックス、ポリマーまたはセルロースをベースとす
るバインダーからなる外被の形になっていてもよい。外
被の生成のため製造すべきペーストに例えば、硫酸銅／
水溶液またはシュウ酸鉄アンモニウム／水溶液からの１
種の添加物を加えることができる。このようなペースト
で被覆された物体を５００℃を越える酸化性雰囲気にさ
らし、それによってバインダーを被膜物質から除去す
る。
【０００４】この被覆法では物体の表面性状の所望の改
良は、他の公知の被膜法におけると同様にその原寸法に
比較して、残留する被膜厚さに相応する物体寸法の変化
をもたらす。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】従って本発明の課題
は、簡単に実施できかつ物体の耐摩耗性の無孔表面の製
造を可能ならしめるだけでなく、また物体の寸法の維持
を保証する、冒頭に記載した種類の改質法を提供するこ
とであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題は、まず始めに
少なくとも１種の溶融し得る作用物質およびバインダー
からなる外被で被覆し、このように調製して500℃を越
える温度処理することにより、物体の表面を改質する方
法において、該温度処理を真空中または不活性雰囲気中
で行い、該外被を、外殻を有する少なくとも一部多孔性
の被覆層に変化した後に、温度を該物体の軟化点を越え
ず、しかも溶融し得る作用物質がその融点を越えて加熱
されるように上昇せしめかつ被覆のこの温度を、その中
に含有される溶融された作用物質が少なくとも一部蒸発
し、その際拡散により物体中に、物体の表面物質内に該
物質と緻密な層を形成する表面帯域を造ってしまうまで
長く保持し、この後で該被覆層を冷却し物体から除去す
ることにより解決される。
【０００７】被覆すべき物体を覆う外被は有利には、１
種の溶融し得る作用物質、１種のバインダーおよび耐高
温性の充填剤、例えば炭化物、酸化物等を含有する１種
の可塑材料から製造することができる。溶融し得る作用
物質としてはＳｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｗ／Ｓ
ｉ，Ｍｏ／Ｓｉ，ＳｉＯ2およびそのような物質を使用
することができる。バインダーとしては粘着性のこね粉
を形成する物質、例えば穀物粉、例えば小麦粉、ライ麦
粉または澱粉、またはポリエチレンおよび他の粘着性の
炭化水素を使用する。また外被を、溶融し得る作用物質
を含有する合成樹脂フィルムからも構成することができ
る。
【０００８】特に有利には、作用物質を温度の時間的に
変化する進行プログラムに依存して互に作用させるため
には外被は異なる分圧を有する多くの溶融し得る作用物
質を含有していてよい。
【０００９】外被の製造に有利な物質混合物は特許請求
項４〜９に記載されており、その際そのつど使用した溶
融し得る作用物質に依存して特にバインダー成分は２５
〜７５重量％の間で変化させることができる。
【００１０】実験により、１０００℃までの加熱速度が
３０℃／分〜８０℃／分および１０００℃を越える加熱
速度が５℃／分〜１５℃／分である際に、特に有利な改
質結果が達成されることを実証することができた。
【００１１】改質すべき表面への被覆層の効果は、該被
覆層を最大温度で少なくとも１時間保持するときにのみ
十分に利用することができる。
【００１２】さらに実験により、被覆層の冷却速度を溶
融し得る物質の溶融温度まで５℃／分〜１５℃／分の速
度で行うのが有利であることが証明された。
【００１３】改質に課される各要求に従い、物体を外被
の塗被の前に金属粉末または粉末状セラミック質物質か
らなるスラッジ層を施すのが好ましい。
【００１４】最後に本発明の１態様によれば、外被の周
囲に熱処理の間他のガス、例えばＮ2の微量を加える。
【００１５】本発明による方法によれば、物体の改質す
べき表面をまず始めに例えばねり粉状の材料で完全に被
覆する。その際該材料をニーダまたはへらで塗り、こう
して形成した被覆は物体の各形に応じて約１〜１０ｍｍ
の厚さを持つことができる。その際外被の均一性または
一様の厚さは必要としない。次の熱処理の際外被の安定
性を向上させるためには、蒸発し得る作用物質、例えば
ＳｉまたはＴｉ等の粉末およびバインダー、例えば、穀
粉または澱粉等からなる外被の物質に必要とするとき
は、充填剤例えば、炭化物または他のセラミック材を粉
末の形で加える。
【００１６】外被材を形成する粉末を純水または他の溶
剤、例えばアルコールと混ぜ合せて、前記のように物体
の表面に塗被する可塑性の材料にする。
【００１７】そのように調製した物体を炉に入れ、その
中で真空でまたは不活性雰囲気で１〜５時間高温にする
ことができる。２００〜８００℃の温度範囲で外被中の
バインダーは分解され、その結果多孔性の物質骨格を有
する被覆に変化する。
【００１８】さらに温度が上昇すると被覆層中の溶融し
得る作用物質は可動になり外へ逃れようとする。その際
被覆層は揮発性物質の多孔性物質骨格との化学的反応に
よりまたは揮発性物質の外殻を通して外方への毛細管凝
縮により密閉される。
【００１９】真空中でまたは不活性雰囲気中で微量の窒
素を使用する際には、さらに密閉する物質として窒化物
が生じる。微量の水蒸気または他の酸化性ガスを使用す
れば、金属を使用の際には被覆の外側に溶融し得る作用
物質として酸化物質が生じ密閉格子を形成する。
【００２０】被覆層のマトリックス中の溶融し得る揮発
性作用物質は、それが存在していた分解したバインダー
および／または充填剤と反応しない限りは、蒸気状でま
たは液状で改質すべき物体および被覆層との間の界面層
に到達する。そこでそれは物体の特性に従い化学的に変
化し、拡散過程を経て合金を作りおよび／または毛細管
凝縮により物体の孔に充満する。このようにして例えば
黒鉛からなる改質すべき物体の場合にＳｉの蒸気ではＳ
ｉＣが生成し、その際まず始めになお開いている孔に金
属Ｓｉが充填される。それに対して改質すべき物体が、
例えば鋼からなるときは、例えば、Ａｌの溶融の際には
これが拡散により浸入し表面にＦｅ／Ａｌ合金が造ら
れ、その厚さは処理時間に依存する。
【００２１】その冷却後余分に残っていた被覆層は例え
ばかき落しまたはブラシではらい落して完全に除去する
ことができる。
【００２２】本発明による方法により改質すべき表面と
してはこのような種々の成形物が考えられる。平板、
球、円筒、管または不規則な物体、例えばタービン羽根
の表面、同様にセラミック系織物のそれも改質すること
ができる。また外被の塗被の前に常法で、例えばセラミ
ック粉末からなるスラッジ層を物体に塗被することもで
き、その細孔は被覆層の溶融し得る作用物質により閉塞
される。
【００２３】改質すべき表面は金属、酸化物性セラミッ
ク、炭化物、窒化物、黒鉛、炭化した自然物質および他
の高温安定性物質のようなものであってもよい。
【００２４】界面層における異なる反応を互いに無関係
でかつ時間的にオーバラップして進行させるためには、
被覆層が異なる融点を有する多くの溶融し得る作用物質
を含有することだけを必要とする。
【００２５】また本発明による方法は物体の表面を多彩
に改質するために繰り返し適用することもでき、そのた
め１つの改質処理の場合による部分的な欠陥は次に続く
改質処理の１つにより補償される。
【００２６】一方で溶融し得る作用物質、バインダーお
よび充填剤ならびに他方で改質すべき物体を、物体材料
およびほかの物質の熱膨張率が略一致するように選ぶこ
とは当然のことである。
【００２７】
【実施例】以下に本発明による方法の実施例を示す。
【００２８】１．黒鉛とのＳｉＣ／ＭｏＳｉ2層 改質すべき物体：黒鉛（ファイバー強化材を有するまた
は有しない） 外被：Ｓｉ粉末６０％、ＭｏＳｉ2粉末２０％、バイン
ダーとして小麦粉２０％ 分解温度：２００〜８００℃ 時間：１〜２ｈ 反応温度：１４００〜１７００℃ 時間：約１ｈ 物体表面にはＳｉＣおよびＭｏＳｉ2からなる層が生成
し、そこでは孔はＳｉで充填されていた。
【００２９】物体表面は空気および水蒸気中で１５００
℃まで高い防食性をなした。
【００３０】２．鋼上のＡｌ層 改質すべき物体：合金鋼（Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ）からなる
鋼板 外被：Ａｌ粉末７０％、バインダーとして小麦粉３０％ 分解温度：２００〜８００℃ 時間：１〜２ｈ 反応温度：８００〜１２００℃ 時間：０．５〜１．５ｈ 物体表面にはＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ａｌの合金からなる層
が生成し、それが物体内部に１０〜１００μｍに達し、
冷却後は酸化されてＡｌ2Ｏ3の生成により高い防食性を
持った。
【００３１】３．ＺｒＳｉＯ4からなる繊維強化フイル
ム 改質すべき物体：水と混合しＡｌ2Ｏ3からなるセラミッ
ク質繊維織物に押込んだ、 ＺｒＯ2８０％および
水ガラス２０％の混合物。
【００３２】外被：ＳｉＯ2７０％、穀粉および水で練
ねたＡｌ2Ｏ3粉末からなるバインダー３０％。
【００３３】分解温度：２００〜８００℃ 時間：１〜２ｈ 反応温度：１４００〜１７００℃ 時間：０．５〜１．５ｈ ＳｉＯ2はＺｒＯ2と反応しＺｒＳｉＯ4になり、孔はＳ
ｉＯ2で閉塞され、水ガラスの酸化ナトリウムは蒸発し
た。ＺｒＳｉＯ4からなる密な繊維強化フイルムが生成
した。
【００３４】４．黒鉛上の炭化物層 改質すべき物体：炭化物、例えばＴｉＣ，ＺｒＣからな
るスラッジ層を有する、黒鉛 外被：Ｚｒ粉末５０％、ＺｒＣ３０％、バインダーとし
て穀粉２０％ 分解温度：２００〜８００℃ 時間：１〜２ｈ 反応温度：２０００℃ 時間：１〜２ｈ Ｚｒ金属で、黒鉛に固着された混合炭化物（ＴｉＣ、Ｚ
ｒＣ）からなる厚さ１００〜２００μｍの層が生成し、
孔はＺｒで充填されていた。該層はＺｒ生成により２０
００℃まで防食性であった。揮発性作用物質としてＺｒ
の代りにまたＴｉも使用した。その際反応温度は１７０
０〜１９００℃に低下した。
【００３５】５．繊維強化ＳｉＣフイルム 改質すべき物体：合成樹脂中に埋込まれた、ＳｉＣ繊維
からなる織布 外被：Ｓｉ６０％、ＳｉＣ２０％、バインダーとしてポ
リエチレン２０％ 分解温度：２００〜８００℃ 時間：１〜２ｈ 反応温度：１４００〜１７００℃ 時間：２〜３ｈ ＳｉＣ繊維強化を有する防食性の可撓性フイルムが生成
した。
【００３６】６．木材面の珪化 改質すべき物体：平板、管および合板の形の木材 外被：Ｓｉ粉末７０％、バインダーとして穀粉３０％ 分解温度：２００〜８００℃ 時間：１〜２ｈ 反応温度：１４００〜１７００℃ 時間：１〜２ｈ ８００℃までの温度範囲で木材を炭化した。炭化した物
体を加工することにより例えば研摩または金色をかける
ことにより形を造った。次いで外被で被覆し、その被覆
層の分解および温度処理を１４００〜１７００℃の範囲
で行った。こうしてＳｉＣからなる密な改質表面を有す
る炭化物体が生じた。
【００３７】７．ＳｉＣからなる中空体 木材または合成樹脂の炭化により１０００℃までの温度
処理により中空体の所望の原形を製造した。それを研摩
または金色をかけるかまたはそのようにして所望の形に
し次いで外からＳｉ７０％およびバインダーとして穀粉
３０％からなる外被を被覆した。該外被を分解すること
により被覆層に変化させ、それを１４００〜１７００℃
の範囲で約１ｈ温度処理した。こうしてＳｉＣの外層を
有する物体が生じた。
【００３８】８．ＳｉＣ改質表面を有する天然物 例えばクルミの実、竹筒、乾燥した枝等の天然物を外被
で被覆した。これはＳｉ粉末７０％および穀粉をバイン
ダーとして３０％を含有した。７００〜８００℃での第
一の温度処理により該天然物および外被を同時に約１ｈ
で炭化させた。１４００〜１７００℃の範囲での次の温
度処理で１〜２ｈの間に炭素構造が珪化された。こうし
てＳｉＣ被覆を有する物体が生じ、その形は自然体の形
に類似していた。
【００３９】 ９．珪化チタンによるセラミック物体の浸透 例えば黒鉛、Ａｌ2Ｏ3等、多孔質物体をＴｉ粉末３０
％、Ｓｉ粉末４０％およびバインダーとして穀粉３０％
からなる外被で被覆した。約１時間の２００〜８００℃
の範囲で温度処理で該外被を炭化した。さらに約１時間
の１４００〜１７００℃の範囲の温度処理で、該Ｓｉは
揮発し、次いで１７００〜２１００℃の温度処理で同じ
く約１時間で該Ｔｉが揮発した。こうして被覆層と多孔
質物体との間の界面に、珪化チタンの存在する閉塞孔を
有する帯域が生じた。
【００４０】１０．ＢａＴｉＯ2フイルムの製造 酸化マグネシウム繊維からなる厚さ０．０１〜１ｍｍを
有するフイルムに、水、アルコールまたはほかの液体で
懸濁させたＢａＯを充填した。該フイルムを乾燥し、こ
の行程をＢａＯがその理論的密度の半分に達するまで繰
り返した。このように調製したフイルムを例えばポリエ
チレンフイルムからなり、ＴｉＯ2７０容積％まで存在
する合成樹脂フイルムで両面を被覆した。２００〜８０
０℃の温度範囲で１ｈで合成樹脂は多孔質の炭素骨格に
分解した。さらに温度を１７００〜２１００℃の範囲に
２ｈ上昇させた際ＴｉＯ2は蒸発し、その一部は炭素と
ＴｉＣに変化し、一部はフイルム中に拡散しＢａＯとＢ
ａＴｉＯ3に変化した。こうして高い誘電率を有するＢ
ａＴｉＯ3からなる繊維強化フイルムが生じ、その中に
はもとの酸化マグネシウム繊維骨格が、フイルムの物理
的性質に著しい影響を及ぼすことなく、存在していた。
【００４１】 １１．ＮａＯによるＡｌ2Ｏ3フイルムのドーピング ＭｇＯからなるフイルムに、水、アルコールまたは他の
液体で懸濁させたＡｌ2Ｏ3を充填した。このフイルムを
乾燥し、この行程を、Ａｌ2Ｏ3がその理論的密度の８０
〜９０％に達するまで繰り返した。そうしてからフイル
ムを両面、Ｎａ2Ｏ １０％および乾燥した水ガラス９
０％からなる外被で被覆した。このフイルムを０．５ｈ
で３００〜５００℃の温度範囲にした。その際外被は外
殻を有する多孔質の被覆に固化した。さらに８００〜９
００℃の温度に上昇させた際に、Ｎａ2Ｏは揮発しかつ
Ａｌ2Ｏ3中に拡散した。８００〜９００℃の温度を３〜
５ｈ保持した。こうしてβ−Ａｌ2Ｏ3からなる密なフイ
ルムが生じ、この中でもとの酸化マグネシウム繊維骨格
が、フイルムの物理的性質に著しい影響を及ぼすことな
く存在していた。
【００４２】１２．天然物の銅メッキまたは銀メッキ 天然物、例えばクルミの実、竹筒、乾燥した枝等を外被
で被覆した。このものはＣｕまたはＡｇ粉末７０％およ
びバインダーとして穀粉３０％を含有していた。２００
〜８００℃の範囲での第一の温度処理により天然物およ
び外被を約１ｈで同時に炭化した。１４００〜２０００
℃の範囲での次の温度処理で炭素構造が０．５〜１．５
ｈで銅メッキまたは銀メッキされた。こうして銅または
銀被覆を有する物体が生じ、その形は自然体の形に類似
していた。さらに実験で、外被にまた合成樹脂も使用で
きることが判明した。これを可塑材料からのねり粉状外
被に相当して溶融し得る作用物質および充填剤で塗被す
る。その適用は特に平板状体の改質の際に望ましい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハラルト ロールソン ドイツ連邦共和国 アーヘン カルベルク シュトラーセ 193 (72)発明者 クスナント ドイツ連邦共和国 アーヘン マリアブル ンシュトラーセ 51 (72)発明者 アントニオ ミグエル フルタード ドイツ連邦共和国 アーヘン レールモン ダー シュトラーセ 353

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 まず始めに少なくとも１種の溶融し得る
    作用物質およびバインダーからなる外被で被覆し、この
    ように調製して５００℃を越える温度処理することによ
    り、物体の表面を改質する方法において、該温度処理を
    真空中または不活性雰囲気中で行い、該外被を、外殻を
    有する少なくとも一部多孔性の被覆層に変化した後に、
    温度を、該物体の軟化点を越えず、しかも溶融し得る作
    用物質がその融点を越えて加熱されるように上昇せしめ
    かつ被覆のこの温度を、その中に含有される溶融された
    作用物質が少なくとも一部蒸発し、その際拡散により物
    体中に、物体の表面物質内に該物質と緻密な層を形成す
    る表面帯域を造ってしまうまで長く保持し、この後で該
    被覆層を冷却し物体から除去することを特徴とする物体
    の表面を改質する方法。
  2. 【請求項２】 外被を溶融し得る作用物質としてＳｉま
    たはＴｉまたはＺｒまたはＣｕまたはＡｌまたはＷ／Ｓ
    ｉまたはＭｏ／ＳｉまたはＳｉＯ2を使用し、バインダ
    ーとして穀粉、または澱粉または溶融し得る合成樹脂を
    使用して製造する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 外被を異なる分圧を有する複数の溶融し
    得る作用物質を使用して形成する請求項１または２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 溶融し得る作用物質としてＳｉを使用の
    際外被のための物質混合物にバインダー成分４０〜６０
    重量％および水２０〜３０重量％を加える請求項１また
    は２記載の方法。
  5. 【請求項５】 外被のための物質混合物に溶融し得る作
    用物質としてＴｉまたはＺｒを使用の際バインダー成分
    ２５〜４０重量％および水を加える請求項１または２記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 外被のための物質混合物に溶融し得る作
    用物質としてＣｕを使用の際バインダー成分５０〜７５
    重量％および水を加える請求項１または２記載の方法。
  7. 【請求項７】 外被のための物質混合物に溶融し得る作
    用物質としてＷ／Ｓｉを使用の際バインダー成分４５〜
    ７０重量％および水を加える請求項１または２記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 外被のための物質混合物に溶融し得る作
    用物質としてＭｅ／Ｓｉを使用の際バインダー成分２５
    〜５０重量％および水を加える請求項１または２記載の
    方法。
  9. 【請求項９】 外被のための物質混合物に溶融し得る作
    用物質としてＳｉＯ2を使用の際バインダー成分３５〜
    ６０重量％および水を加える請求項１または２記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 １０００℃までの加熱を３０℃／分〜
    ８０℃／分の速度で行う請求項１から９までのいずれか
    １項記載の方法。
  11. 【請求項１１】 １０００℃を越える加熱を５℃／分〜
    １５℃／分の速度で行う請求項１から１０までのいずれ
    か１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】 被覆層を最高温度に少なくとも１時間
    保持する請求項１から１１までのいずれか１項記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 被覆層の冷却を溶融し得る作用物質の
    溶融温度まで５℃／分〜１５℃／分の速度で行う請求項
    1から１２までのいずれか1項記載の方法。
  14. 【請求項１４】 物体を外被塗被前に金属粉末または粉
    末セラミック質物質からなるスラッジ層を施す請求項１
    から１３までのいずれか１項記載の方法。
  15. 【請求項１５】 物体の周囲に熱処理の間に微量の異種
    ガスを加える請求項１から１４までのいずれか１項記載
    の方法。
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