JP2015528736A - 構成部分の表面を処理するための方法 - Google Patents

Abstract

構成部分、特に噴射ノズルの表面を処理するための方法（１００）において、前記構成部分の表面を前処理（１２０）する方法ステップおよび／または洗浄（１３０）する方法ステップと、第１の温度下における析出によって前記構成部分の前記表面上にシリコン膜またはシリコンを含有する膜を形成（１４０）する方法ステップと、前記膜から前記構成部分の表面および／または前記構成部分の表面に近い領域内へのシリコン原子の拡散を増大させるために、前記表面を前記表面上に形成された前記膜と共に、膜を形成する前記方法ステップにおける前記第１の温度よりも高い第２の温度で後処理（１５０）する方法ステップと、前記膜の形成（１４０）時および後処理時に変性された表面を露出させるために、前記表面上に形成された前記膜を除去（１６０）する方法ステップと、を有している。【選択図】なし

Description

本発明は、請求項１の前文に記載した、構成部分、特に噴射ノズルの表面を処理するための方法に関する。本発明はさらに、前記方法に従って変性された表面を有する、請求項７に記載した構成部分、特に噴射ノズルに関する。

噴射ノズルにおけるように、噴射システムの、燃料をガイドする構成要素として使用される構成部分若しくは工作物においては、燃料残留物が被覆層として、燃料と接触する構成部分の表面に堆積する、という問題がある。特に噴射ノズルの噴射孔の領域において、噴射孔の表面上に堆積する、燃料残留物より成る被覆層が、時間が経つにつれて、このような形式の噴射ノズルの機能性を損なうことがある。燃料をガイドする表面を、燃料残留物に対して化学的に反応しにくい構成の保護層によりコーティングすることによって、被覆層形成を制限しようとする試みがなされている。

特許文献１によれば、圧力負荷された燃料を内燃機関の燃焼室内に噴射するためのシステムが公知であり、このシステムは、中空室および／または孔を備えた少なくとも１つの構成要素を有しており、このシステムの運転中に、中空室および／または孔の少なくとも１つの内壁が、圧力負荷された燃料と接触し、少なくとも１つの内壁が、燃料に面した側に少なくとも１つの保護層を有している。この保護層は、内壁の腐食および摩耗の影響を避けるために用いられる。

特許文献２によれば、金属製の工作物、特に燃料噴射システムの構成要素をコーティングするためのＰＥ−ＣＶＤコーティング法が公知であり、この場合、金属製の工作物は、高周波の交流電圧またはパルス発振された若しくはパルス発振されない直流電圧によって負荷され、ガス整流板からのプラズマジェットに晒される。この場合、工作物はガス整流板に対して相対的に定置に配置されるようになっている。このようなコーティング法によって得られた保護層は、炭化水素および／またはシランをベースとしていて、耐摩耗性である。さらにこの保護層は、工作物を腐食に対して保護するために用いられる。

特許文献３によれば、固体表面を変性させるための方法が公知である。この場合、第１の方法ステップにおいて、水素化珪素ガスの高温での熱分解によって、表面に水素含有アモルファスシリコンを析出して、シランラジカルを形成し、このシランラジカルが再結合して水素含有アモルファスシリコンと共に表面をコーティングし、第２の方法ステップにおいて、所定の圧力および高温で、所定の長さの時間、不飽和炭化水素基を有する試薬に基板を暴露することによって、コーティングされた表面を官能化する。

ドイツ連邦共和国特許公開第１０２００６０１７４４９号明細書 ドイツ連邦共和国特許公開第１０２００８０４４０２４明細書 国際公開第２００００５１７３２号パンフレット

請求項１の特徴を有する方法は、基板の表面領域内にシリコン不純物を拡散させ、この拡散に基づいて表面領域の化学的および物理的な特性を変性させ、別のプロセスステップで被着された膜を除去し、この際に、拡散中に変性された基板表面が露出されることによって、コーティングのプロセスステップによって、構成部分の、被着された膜によって覆われた基板表面がプロセス中に変性する、という利点を有している。シリコン不純物の拡散によって変性された表面領域は、膜の除去後に不活性化され、つまり表面領域は、例えば燃料残留物に対して反応しにくくなり、従って被覆層形成に抗して作用する。

特に本発明の方法を、燃料をガイドする構成部分例えば噴射ノズルに使用した場合、噴射孔の高感度な機能領域において、噴射孔表面、つまり噴射孔の周壁面が、本発明に従って、燃料残留物に対して化学的に十分に不活性な特性を有するように変性され、従って、噴射孔周壁面の被覆層形成、ひいては横断面を狭めるカーボン堆積が形成されないように作用するので、本発明に従って処理された噴射ノズルの作動確実性ひいては耐用年数が、長期間に亘って十分に維持される。さらに好適には、噴射ノズルの前処理の枠内で標準的に実施された液圧侵食による丸味付けに従って得られた噴射孔の内側横断面、およびそれに関連した噴射孔の特性が、本発明による方法の最後に行われた、被着された膜の除去に基づいて、実質的に再形成される。

本発明のさらに好適な実施例および実施態様は、従属請求項に記載した手段によって得られる。

形成された膜の下に隠された表面を規定し、かつ構成部分を大量生産で、高い再現精度で露出させる、本発明の方法の好適な実施態様によれば、膜の除去が、少なくとも１回の洗浄ステップにおいて、形成された膜の厚さおよびその際に使用された洗浄液の種類に基づく長さの時間で、超音波洗浄によって行われる。さらに、膜を除去するための本発明による方法の実施態様によれば、膜はアルカリ溶液に浸される。このために、強塩基性のｐＨ値、好適には約１４のｐＨ値を有するアルカリ溶液が使用される。

安価に実施可能、かつ技術的に比較的簡単に制御すべき、本発明による方法の実施態様によれば、構成部分の表面上に膜を形成する方法ステップが、化学的な気相析出によって行われる。この場合、表面上に膜を形成するために、水素含有アモルファスシリコンが表面上に析出される。

構成部分の表面を変性させるための本発明による方法の基本的なプロセスステップを有するフローチャートである。 本発明による方法の開始時点における構成部分の断面図である。 表面に形成されたシリコン膜を有する、図２に示した構成部分であって、この場合、後処理の方法ステップ中に、シリコン膜から構成部分の表面に近い領域にシリコン原子の拡散が行われる。 本発明による方法ステップに関連した、図３に示した構成部分であって、この場合、構成部分の表面に形成されたシリコン膜が除去されていて、シリコン膜から外へ拡散されたシリコン原子が構成部分の表面に近い領域に残存している。

本発明の実施例を以下の説明および添付の図面を用いて詳しく説明する。図面は概略図を示す。

図１では全体が符号１００により示されたフローチャートが、構成部分の基板表面を処理若しくは変性させるための本発明による方法の基本的なプロセスステップを示す。構成部分が製造される第１のプロセスステップ１１０の後で、構成部分はステップ１２０において、例えば噴射ノズルの噴射孔が液圧浸食によって丸味を付けられることによって、前処理される。

それに続くプロセスステップ１３０において、構成部分の表面が、化学的な洗浄液、例えばアセトンにより洗浄される。この湿式洗浄ステップ１３０が、続いて蒸着しようとする、構成部分の基板表面の化学的な清潔性を保証するために役立つ。

次いで、構成部分が反応室つまりリアクター内に挿入される別のプロセスステップ１４０において、構成部分の洗浄された表面に膜が形成され、この膜は、ＣＶＤ（“ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ”「化学蒸着」）若しくは化学気相析出によって、水素含有アモルファスシリコンが表面に被着されることによって、シリコン膜としてまたは少なくともシリコン含有膜として、約４００℃のプロセス温度若しくは成長温度で表面に蒸着若しくは析出される。このプロセスステップ１４０において、約４００℃に高められたプロセス温度に基づいて、これによって開始された、膜からシリコン原子を表面若しくは表面領域内に拡散させる拡散プロセスにより、基板の表面若しくは表面領域が変性する。これに続くプロセスステップ１５０において、プロセス温度Ｔが前記ステップ１４０において調節された第１の温度よりも高い第２の温度に上昇せしめられ、従って、前のステップ１４０において既に開始された、被着された膜からシリコン不純物を基板の表面領域内に拡散させる拡散プロセスを継続するか若しくは増大し、それによって構成部分の基板の表面領域の物理的および化学的な変性をさらに続けるための温度は、Ｔ＞４００℃である。

それに続いて、プロセスステップ１６０において、ステップ１４０に従って膜を形成し、かつステップ１５０に従って後処理することによって物理的および化学的に変性した構成部分の表面を露出させるために、前記成長した膜を実質的に完全に除去する。このために、前もってプロセスステップ１４０に従ってコーティングされ、かつステップ１５０に従って後処理された構成部分は、形成された膜の厚さおよびその際に使用された洗浄剤の種類に基づく所定の長さの時間だけ超音波浴内で洗浄される。この所定の長さの時間は、膜の膜厚が約１００〜５００ｎｍである好適な実施例では、約４５分である。さらに、この膜は、好適には約１４の値に相当する強塩基性のｐＨ値を有するアルカリ溶液例えばアセトンによって除去される。このｐＨ環境は、鋼より成る構成部分の好適な使用例においては、ステンレス鋼も錆びる臨界ｐＨ値、ｐＨ＝５に対して十分に大きい間隔を維持するように選定される。

図２は、表面２を処理するための本発明による方法の開始時における、つまりプロセスステップ１３０の後、即ち構成部分１の表面２の洗浄後における構成部分１を示す。

図３は、表面２の後処理のためのプロセスステップ１５０中の方法段階における、表面２上に形成されたシリコン膜を有する構成部分１を示す。プロセスステップ１５０において調節された、直前のプロセスステップ１４０で調節された第１の温度よりも高い第２の温度に基づいて、ステップ１４０において既に開始された、膜３から、構成部分１の表面２およびこの表面２の下に位置する、構成部分１の表面に近い領域へのシリコン原子４の拡散が継続され、かつ増大される。

図４は、膜３を除去するための方法ステップ１６０に関連した構成部分１を示す。この場合、表面２上に構成された膜３（図３参照）は除去され、表面２内および、その下に位置する表面に近い領域内へ拡散するシリコン原子４が、その個所に構成部分１の微細構造部内に堆積した不純物として残存する。拡散プロセスによって処理された、構成部分１のこの表面領域の微細構造部内に、シリコン不純物４が堆積することによって、表面２の物理的特性およびひいてはその化学的特性も変性する。

要約すれば、構成部分または工作物特に噴射ノズルの表面を処理若しくは変性させるために用いられる、本発明による方法１００は、構成部分の表面を前処理１２０する方法ステップおよび／または洗浄１３０する方法ステップと、所定の温度下における析出によって構成部分の前記表面上にシリコン膜またはシリコンを含有する膜を基板として形成１４０する方法ステップと、膜から構成部分の基板の表面領域内へのシリコン不純物の拡散を増大させるために、表面を前記表面上に形成された膜と共に、膜を形成するための前記方法ステップにおけるよりも高い温度で後処理１５０する方法ステップと、膜を形成１４０することによって変性された表面を露出させるために、表面に形成された膜を除去１６０する方法ステップとを有しており、前記変性された表面は、拡散過程に基づいて表面領域構造の物理的および化学的な変性を有していて、しかも特に燃料残留物に対して化学的に十分に不活性な特性を有している。

１ 構成部分
２ 表面
３ 膜
４ シリコン原子、シリコン不純物
１００ フローチャート
１１０，１２０，１３０，１４０，１５０，１６０ ステップ

Claims (7)

1. 構成部分、特に噴射ノズルの表面を処理するための方法（１００）において、
   前記構成部分（１）の表面（２）を前処理（１２０）する方法ステップおよび／または洗浄（１３０）する方法ステップと、
   第１の温度下における析出によって前記構成部分の前記表面（２）上にシリコン膜またはシリコンを含有する膜（３）を形成（１４０）する方法ステップと、
   前記膜から前記構成部分の表面および／または前記構成部分の表面に近い領域内へのシリコン原子（４）の拡散を増大させるために、前記表面（２）を前記表面（２）上に形成された前記膜（３）と共に、膜を形成する前記方法ステップ（１４０）における前記第１の温度よりも高い第２の温度で後処理（１５０）する方法ステップと、
   前記膜の形成時および後処理時に変性された表面を露出させるために、前記表面（２）上に形成された前記膜（３）を除去（１６０）する方法ステップと、
   を有している、構成部分の表面を処理するための方法。
2. 前記膜（３）の除去（１６０）を、少なくとも１回の洗浄ステップにおいて、形成された前記膜（３）の厚さおよびその際に使用された洗浄剤の種類に基づく長さの時間で、超音波洗浄によって行うことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 前記膜（３）を除去（１６０）するために、前記膜（３）をアルカリ溶液に浸すことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記膜（３）を除去（１６０）するために、強塩基性のｐＨ値、好適には約１４のｐＨ値を有するアルカリ溶液を使用することを特徴とする、請求項３に記載の方法。
5. 前記構成部分の前記表面（２）上に前記膜（３）を形成（１４０）するステップを、化学的な気相析出によって行うことを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記表面（２）上に前記膜（３）を形成（１４０）するために、水素含有アモルファスシリコンを前記表面上に析出させることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
7. 構成部分、特に噴射ノズルにおいて、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法に従って変性された表面を有する、構成部分、特に噴射ノズル。

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