JPH05255665A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
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- JPH05255665A JPH05255665A JP4054889A JP5488992A JPH05255665A JP H05255665 A JPH05255665 A JP H05255665A JP 4054889 A JP4054889 A JP 4054889A JP 5488992 A JP5488992 A JP 5488992A JP H05255665 A JPH05255665 A JP H05255665A
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- fluorescent substance
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長寿命な蛍光体の製造方法を提供する。
【構成】 焼成後の１次蛍光体の表面に存在する凸部の
強度的に弱い部分をボールミル、プラズマエッチングの
ような物理的処理あるいは酸，アルカリ洗浄のような化
学的処理によって１次蛍光体の０．５ｗｔ％を除去す
る。 【効果】 本発明による表面に存在する凸部の強度的に
弱い部分を除去した蛍光体を電界発光灯に用いることに
より、動作中蛍光体の剥離などが防止できて安定化し、
電界発光灯の寿命特性を飛躍的に改善することができ
る。
強度的に弱い部分をボールミル、プラズマエッチングの
ような物理的処理あるいは酸，アルカリ洗浄のような化
学的処理によって１次蛍光体の０．５ｗｔ％を除去す
る。 【効果】 本発明による表面に存在する凸部の強度的に
弱い部分を除去した蛍光体を電界発光灯に用いることに
より、動作中蛍光体の剥離などが防止できて安定化し、
電界発光灯の寿命特性を飛躍的に改善することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電界発光灯用の蛍光体の
製造方法に関し、特に電界発光灯用の焼成後の蛍光体の
表面処理方法に関する。
製造方法に関し、特に電界発光灯用の焼成後の蛍光体の
表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電界発光灯用の蛍光体は、ＺｎＳ
などの母体にＣｕなどの附活剤やＣｌなどの共附活剤を
微量添加したものを還元雰囲気あるいは空気中において
高温で焼成し、その後酸エッチング、シアン洗浄等の後
処理を施すことによって製造されていた。また、蛍光体
の表面状態は表面積を増加して光の取出し効率を向上す
るための一手段として特開平２−６５８９号公報で開示
されているように、表面の凹凸を形成したものが一般的
である。
などの母体にＣｕなどの附活剤やＣｌなどの共附活剤を
微量添加したものを還元雰囲気あるいは空気中において
高温で焼成し、その後酸エッチング、シアン洗浄等の後
処理を施すことによって製造されていた。また、蛍光体
の表面状態は表面積を増加して光の取出し効率を向上す
るための一手段として特開平２−６５８９号公報で開示
されているように、表面の凹凸を形成したものが一般的
である。
【０００３】さらに、電界発光灯用蛍光体は発光中心が
粒子全体に均一に拡散されているとともに表層には強電
界が集中する導電層を必要とするため、発光中心には導
電物であるＣｕやＡｇが使われる。
粒子全体に均一に拡散されているとともに表層には強電
界が集中する導電層を必要とするため、発光中心には導
電物であるＣｕやＡｇが使われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】表面に凹凸がある蛍光
体においてはこの凹凸部に導電層が形成されているもの
と推定されるが、駆動時には１０4 Ｖ／ｃｍ（局部的に
は１０6 Ｖ／ｃｍ）程度の強電界が集中するため、時間
経過とともに蛍光体の凸部が剥離して空隙が生じ、この
ため図４に示すように電界発光素子の並列等価抵抗が徐
々に高くなり、電力が入りにくくなって輝度が減少する
ほか、凸部の剥離によって蛍光体の表面電界が低下して
輝度が低下する結果、図５の寿命特性に示すように、定
電圧駆動時の寿命が短くなるという欠点があった。本発
明の目的は、発光効率が高く、しかも寿命の長い蛍光体
の製造方法を提供することにある。
体においてはこの凹凸部に導電層が形成されているもの
と推定されるが、駆動時には１０4 Ｖ／ｃｍ（局部的に
は１０6 Ｖ／ｃｍ）程度の強電界が集中するため、時間
経過とともに蛍光体の凸部が剥離して空隙が生じ、この
ため図４に示すように電界発光素子の並列等価抵抗が徐
々に高くなり、電力が入りにくくなって輝度が減少する
ほか、凸部の剥離によって蛍光体の表面電界が低下して
輝度が低下する結果、図５の寿命特性に示すように、定
電圧駆動時の寿命が短くなるという欠点があった。本発
明の目的は、発光効率が高く、しかも寿命の長い蛍光体
の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明はＺｎＳ
を母体とし附活剤としてＣｕまたはＡｇを含み、共附活
剤としてＣｌ，Ｂｒ等のハロゲンおよびＡｌのうち少な
くとも１元素を含むものを還元性雰囲気あるいは空気中
で焼成した１次蛍光体において、銅濃度が０．０３〜
０．２０ｗｔ％、平均粒径が１５〜６０μｍ、比表面積
が０．１０〜１．００ｍ2 ／ｇである１次蛍光体の表面
に存在する少なくとも凸部の強度的に弱い部分を物理的
処理（例えばボールミル、プラズマエッチング、プレ
ス、超音波等）あるいは化学的処理（例えば、酸及びア
ルカリ洗浄等）によって１次蛍光体の０．５〜５０ｗｔ
％除去し、電界発光灯の高発光効率を保ちながら寿命改
善をはかることを特徴とする．
を母体とし附活剤としてＣｕまたはＡｇを含み、共附活
剤としてＣｌ，Ｂｒ等のハロゲンおよびＡｌのうち少な
くとも１元素を含むものを還元性雰囲気あるいは空気中
で焼成した１次蛍光体において、銅濃度が０．０３〜
０．２０ｗｔ％、平均粒径が１５〜６０μｍ、比表面積
が０．１０〜１．００ｍ2 ／ｇである１次蛍光体の表面
に存在する少なくとも凸部の強度的に弱い部分を物理的
処理（例えばボールミル、プラズマエッチング、プレ
ス、超音波等）あるいは化学的処理（例えば、酸及びア
ルカリ洗浄等）によって１次蛍光体の０．５〜５０ｗｔ
％除去し、電界発光灯の高発光効率を保ちながら寿命改
善をはかることを特徴とする．
【作用】本発明による表面に存在する凸部の強度的に弱
い部分を除去した蛍光体を電界発光灯に用いることによ
り、動作中の蛍光体の剥離などが防止できて安定化し、
電界発光灯の寿命特性を飛躍的に改善することができ
る。
い部分を除去した蛍光体を電界発光灯に用いることによ
り、動作中の蛍光体の剥離などが防止できて安定化し、
電界発光灯の寿命特性を飛躍的に改善することができ
る。
【０００６】
【実施例】本発明における蛍光体の製造方法による寿命
改善効果について説明する。
改善効果について説明する。
【０００７】表面に凹凸が存在する蛍光体（例えば、GT
E Sylvania社 ＃７２３，（株）東芝Ｃタイプ等）の
表面凹凸部には強電界が印加されるようにＣｕx Ｓ等の
導電層が多く存在している。これらの蛍光体に交流電界
が印加されると、凸部の導電層に強電界が集中すること
により蛍光体に拡散された発光中心が励起され、発光す
る。しかし、特にこの微小な凸部に強電界が集中するこ
とにより、導電層のマイグレーションが生じたり、強度
的に弱い部分が剥離して空隙が生じるため、並列等価抵
抗が経過時間とともに増加し電力が入りにくくなるほ
か、凸部の剥離によって蛍光体に電界がかかりにくくな
り，電界発光灯の輝度が低下していく。
E Sylvania社 ＃７２３，（株）東芝Ｃタイプ等）の
表面凹凸部には強電界が印加されるようにＣｕx Ｓ等の
導電層が多く存在している。これらの蛍光体に交流電界
が印加されると、凸部の導電層に強電界が集中すること
により蛍光体に拡散された発光中心が励起され、発光す
る。しかし、特にこの微小な凸部に強電界が集中するこ
とにより、導電層のマイグレーションが生じたり、強度
的に弱い部分が剥離して空隙が生じるため、並列等価抵
抗が経過時間とともに増加し電力が入りにくくなるほ
か、凸部の剥離によって蛍光体に電界がかかりにくくな
り，電界発光灯の輝度が低下していく。
【０００８】そこで、あらかじめ蛍光体表面の凸部の強
度的に弱い部分を物理的あるいは化学的処理によって取
り除くことにより、駆動による導電層のマイグレーショ
ンや強度的に弱い部分の剥離を抑制でき、並列等価抵抗
変化を低減することができ、効率を低下させることなく
電界発光灯の寿命を大幅に改善することができる。ここ
で、除去された量が１次蛍光体に対し０．５〜５０ｗｔ
％であれば効果があることを確認している。
度的に弱い部分を物理的あるいは化学的処理によって取
り除くことにより、駆動による導電層のマイグレーショ
ンや強度的に弱い部分の剥離を抑制でき、並列等価抵抗
変化を低減することができ、効率を低下させることなく
電界発光灯の寿命を大幅に改善することができる。ここ
で、除去された量が１次蛍光体に対し０．５〜５０ｗｔ
％であれば効果があることを確認している。
【０００９】また、本発明による製造方法によって効果
がある１次蛍光体の条件としては、附活剤であるＣｕ濃
度が０．０５〜０．２０ｗｔ％、平均粒径が１５〜６０
μｍ、比表面積が０．１０〜１．００ｍ2 ／ｇである。
すなわち、附活剤であるＣｕ濃度が高いほどＣｕx Ｓ等
の導電層が多く形成されており、蛍光体の粒径、比表面
積が大きいほど表面の凹凸部が多いと考えられるため、
Ｃｕ濃度が高く、粒径及び比表面積が大きいほど寿命改
善の効果があるが、Ｃｕ濃度が０．２０ｗｔ％以上、平
均粒径が６０μｍ以上、比表面積が１．００ｍ2 ／ｇ以
上の蛍光体を製造することは技術的に非常に困難であ
る。
がある１次蛍光体の条件としては、附活剤であるＣｕ濃
度が０．０５〜０．２０ｗｔ％、平均粒径が１５〜６０
μｍ、比表面積が０．１０〜１．００ｍ2 ／ｇである。
すなわち、附活剤であるＣｕ濃度が高いほどＣｕx Ｓ等
の導電層が多く形成されており、蛍光体の粒径、比表面
積が大きいほど表面の凹凸部が多いと考えられるため、
Ｃｕ濃度が高く、粒径及び比表面積が大きいほど寿命改
善の効果があるが、Ｃｕ濃度が０．２０ｗｔ％以上、平
均粒径が６０μｍ以上、比表面積が１．００ｍ2 ／ｇ以
上の蛍光体を製造することは技術的に非常に困難であ
る。
【００１０】本発明の蛍光体製造方法の第一実施例につ
いて説明する。
いて説明する。
【００１１】本実施例は物理的処理方法の一例で、ま
ず、容積２リットルのアルミナポットミルに表面に凸部
が存在する１次蛍光体（例えば、GTE Sylvania社 ＃７
２３タイプ）を５００ｇ、φ１０アルミナボールを２ｋ
ｇ同時に投入し、４８ｈｒミリングした。ボールミルに
よって１次蛍光体表面の強度的に弱い凸部が除去された
後、＃４００の篩をかけることにより剥離した凸部と本
体を分離し、篩上の本体を採取して本発明による蛍光体
を得る。採取した蛍光体は４９２ｇであった。得られた
蛍光体を顕微鏡で観察すると、表面の凸部の一部が除去
されていることがわかった。
ず、容積２リットルのアルミナポットミルに表面に凸部
が存在する１次蛍光体（例えば、GTE Sylvania社 ＃７
２３タイプ）を５００ｇ、φ１０アルミナボールを２ｋ
ｇ同時に投入し、４８ｈｒミリングした。ボールミルに
よって１次蛍光体表面の強度的に弱い凸部が除去された
後、＃４００の篩をかけることにより剥離した凸部と本
体を分離し、篩上の本体を採取して本発明による蛍光体
を得る。採取した蛍光体は４９２ｇであった。得られた
蛍光体を顕微鏡で観察すると、表面の凸部の一部が除去
されていることがわかった。
【００１２】次に、図１に示すように、かかる電界発光
灯用蛍光体４ａをシアノエチルセルロース等の高誘電率
を有する有機バインダ中に溶剤とともに分散しインク状
にしたものを、背面電極２の上に反射絶縁層３を設けた
シート上に塗布して発光層４とし、透明電極５を貼り合
わせ、上下から外皮フィルム６、７で封止することによ
って電界発光灯１を得る。
灯用蛍光体４ａをシアノエチルセルロース等の高誘電率
を有する有機バインダ中に溶剤とともに分散しインク状
にしたものを、背面電極２の上に反射絶縁層３を設けた
シート上に塗布して発光層４とし、透明電極５を貼り合
わせ、上下から外皮フィルム６、７で封止することによ
って電界発光灯１を得る。
【００１３】かかる電界発光灯１は、後述のように未処
理の１次蛍光体を発光層に用いた電界発光灯に比べ、約
２倍の寿命特性を示した。
理の１次蛍光体を発光層に用いた電界発光灯に比べ、約
２倍の寿命特性を示した。
【００１４】次に、本発明の蛍光体製造方法の第二実施
例について説明する。
例について説明する。
【００１５】本実施例は化学的処理方法の一例で、ま
ず、６Ｎの塩酸５００ｃｃ中に１５０ｇの表面に凸部が
存在する１次蛍光体（例えば、GTE Sylvania社 ＃７２
３タイプ）を投入し、８０℃で２ｈｒエッチング処理を
行う。塩酸により１次蛍光体表面が溶解され、凸部が除
去される。エッチングされた蛍光体を純水で水洗し、１
００℃で１２ｈｒ乾燥することによって本発明の蛍光体
が得られる。得られた蛍光体は８０ｇであった。得られ
た蛍光体を顕微鏡で観察すると、凸部のほとんどは除去
されており、凸部のない表面層も除去されていることが
わかった。
ず、６Ｎの塩酸５００ｃｃ中に１５０ｇの表面に凸部が
存在する１次蛍光体（例えば、GTE Sylvania社 ＃７２
３タイプ）を投入し、８０℃で２ｈｒエッチング処理を
行う。塩酸により１次蛍光体表面が溶解され、凸部が除
去される。エッチングされた蛍光体を純水で水洗し、１
００℃で１２ｈｒ乾燥することによって本発明の蛍光体
が得られる。得られた蛍光体は８０ｇであった。得られ
た蛍光体を顕微鏡で観察すると、凸部のほとんどは除去
されており、凸部のない表面層も除去されていることが
わかった。
【００１６】かかる電界発光灯用蛍光体４ａをシアノエ
チルセルロース等の高誘電率を有する有機バインダ中に
溶剤とともに分散しインク状にしたものを、背面電極２
の上に反射絶縁層３を設けたシート上に塗布し、透明電
極５を張り合わせ、外皮フィルム６、７で封止すること
によって同様に電界発光灯１を得る。
チルセルロース等の高誘電率を有する有機バインダ中に
溶剤とともに分散しインク状にしたものを、背面電極２
の上に反射絶縁層３を設けたシート上に塗布し、透明電
極５を張り合わせ、外皮フィルム６、７で封止すること
によって同様に電界発光灯１を得る。
【００１７】かかる電界発光灯は、未処理の１次蛍光体
を発光層に用いた電界発光灯に比べて、ボールミルと同
様、約２倍の寿命特性を示した。ただし、この蛍光体の
場合は前記物理的処理方法と比べて初輝度の絶対値は若
干低下した。
を発光層に用いた電界発光灯に比べて、ボールミルと同
様、約２倍の寿命特性を示した。ただし、この蛍光体の
場合は前記物理的処理方法と比べて初輝度の絶対値は若
干低下した。
【００１８】本発明の蛍光体４ａを用いた電界発光灯１
の諸特性について説明する。この電界発光灯１の寿命特
性と並列等価抵抗の経時変化をそれぞれ図２及び図３に
示す。図中実線は処理品、点線は未処理品の特性を示
す。図で明らかなように、本発明による蛍光体を用いた
電界発光灯は、未処理の１次蛍光体を用いた電界発光灯
に比べて並列等価抵抗の経時変化が少なく、寿命特性
（例えば、輝度半減期）も約２倍改善することができ
る。本特性はＣｕ濃度が０．０５ｗｔ％、平均粒径が１
５μｍ、比表面積が０．１０ｍ2 ／ｇであったが、蛍光
体の粒径、比表面積が大きいほど表面の凹凸部が多く、
Ｃｕ濃度が高いほど表面にＣｕx Ｓ等の導電層が多く存
在するため、粒径及び比表面積が大きいほど寿命が改善
される。
の諸特性について説明する。この電界発光灯１の寿命特
性と並列等価抵抗の経時変化をそれぞれ図２及び図３に
示す。図中実線は処理品、点線は未処理品の特性を示
す。図で明らかなように、本発明による蛍光体を用いた
電界発光灯は、未処理の１次蛍光体を用いた電界発光灯
に比べて並列等価抵抗の経時変化が少なく、寿命特性
（例えば、輝度半減期）も約２倍改善することができ
る。本特性はＣｕ濃度が０．０５ｗｔ％、平均粒径が１
５μｍ、比表面積が０．１０ｍ2 ／ｇであったが、蛍光
体の粒径、比表面積が大きいほど表面の凹凸部が多く、
Ｃｕ濃度が高いほど表面にＣｕx Ｓ等の導電層が多く存
在するため、粒径及び比表面積が大きいほど寿命が改善
される。
【００１９】なお、上記実施例では物理的処理としてボ
ールミルを説明したが、凸部を除去できる方法であれ
ば、プラズマエッチング、プレス、超音波などでもよ
い。また、化学的処理として酸洗浄を説明したが同様に
アルカリ洗浄等、他の方法でもよい。
ールミルを説明したが、凸部を除去できる方法であれ
ば、プラズマエッチング、プレス、超音波などでもよ
い。また、化学的処理として酸洗浄を説明したが同様に
アルカリ洗浄等、他の方法でもよい。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば焼成後の１次蛍光体の少
なくとも表面に存在する凸部の強度的に弱い部分を化学
的あるいは物理的処理によって除去することにより、こ
のような処理をした蛍光体を用いた電界発光灯の寿命を
大幅に改善することができる。
なくとも表面に存在する凸部の強度的に弱い部分を化学
的あるいは物理的処理によって除去することにより、こ
のような処理をした蛍光体を用いた電界発光灯の寿命を
大幅に改善することができる。
【図１】 本発明に係る蛍光体を使用した電界発光灯の
要部拡大断面図。
要部拡大断面図。
【図２】 本発明に係る蛍光体を使用した電界発光灯の
寿命特性図。
寿命特性図。
【図３】 本発明に係る蛍光体を使用した電界発光灯の
並列等価抵抗の経時変化を示す図。
並列等価抵抗の経時変化を示す図。
【図４】 従来の蛍光体を使用した電界発光灯の並列等
価抵抗の経時変化を示す図。
価抵抗の経時変化を示す図。
【図５】 従来の蛍光体を使用した電界発光灯の寿命特
性図。
性図。
１ 電界発光灯 ２ 背面電極 ３ 反射絶縁層 ４ 発光層 ４ａ 蛍光体 ５ 透明電極 ６，７ 外皮フィルム
Claims (6)
- 【請求項１】焼成後の蛍光体（１次蛍光体）の表面に存
在する少なくとも凸部の強度的に弱い部分を物理的ある
いは化学的処理によって除去することを特徴とする蛍光
体の製造方法。 - 【請求項２】前記１次蛍光体が、ＺｎＳを母体とし附活
剤としてＣｕまたはＡｇを含み、共附剤としてＣｌ，Ｂ
ｒ等のハロゲンおよびＡｌのうち少なくとも１元素を含
むことを特徴とする請求項１記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】前記１次蛍光体のＣｕ濃度が０．０３〜
０．２０ｗｔ％、平均粒径が１５〜６０μｍ、比表面積
が０．１０〜１．００ｍ2 ／ｇであることを特徴とする
請求項２記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項４】前記の処理により除去する量が１次蛍光体
の０．５〜５０ｗｔ％であることを特徴とする請求項３
記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項５】前記物理的処理がボールミル、プラズマエ
ッチング、プレス、超音波のいずれかであることを特徴
とする請求項１記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項６】前記化学的処理が酸洗浄、アルカリ洗浄の
いずれかであることを特徴とする請求項１記載の蛍光体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4054889A JPH05255665A (ja) | 1992-03-13 | 1992-03-13 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4054889A JPH05255665A (ja) | 1992-03-13 | 1992-03-13 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05255665A true JPH05255665A (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=12983162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4054889A Pending JPH05255665A (ja) | 1992-03-13 | 1992-03-13 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05255665A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002074879A1 (fr) * | 2001-03-15 | 2002-09-26 | Sony Corporation | Poudre fluorescente, son procede de production, ecran d'affichage et ecran plat |
| JP2005255885A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | National Institute For Materials Science | 蛍光体とその製造方法 |
| WO2006022150A1 (ja) * | 2004-08-24 | 2006-03-02 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 蛍光体の製造方法及び蛍光体並びにプラズマデイスプレイパネル |
| US7011770B2 (en) | 2003-03-24 | 2006-03-14 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing phosphor having a high brightness |
| JP2006257353A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Fujikura Ltd | 粉末状蛍光体とその製造方法、発光デバイス及び照明装置 |
| KR20190007824A (ko) * | 2017-07-14 | 2019-01-23 | (주)그린광학 | 화학기상증착공법으로 성장시킨 황화아연의 표면 탄소불순물 제거 방법 |
-
1992
- 1992-03-13 JP JP4054889A patent/JPH05255665A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002074879A1 (fr) * | 2001-03-15 | 2002-09-26 | Sony Corporation | Poudre fluorescente, son procede de production, ecran d'affichage et ecran plat |
| US6833086B2 (en) | 2001-03-15 | 2004-12-21 | Sony Corporation | Phosphor powder and production method therof, display panel, and flat-panel display device |
| US7011770B2 (en) | 2003-03-24 | 2006-03-14 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing phosphor having a high brightness |
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