JPH05246701A - 金属酸化物被覆体の製造方法 - Google Patents
金属酸化物被覆体の製造方法Info
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- JPH05246701A JPH05246701A JP4046925A JP4692592A JPH05246701A JP H05246701 A JPH05246701 A JP H05246701A JP 4046925 A JP4046925 A JP 4046925A JP 4692592 A JP4692592 A JP 4692592A JP H05246701 A JPH05246701 A JP H05246701A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】電極表面で気体が発生することがなく、基材の
陽極側に選択的に電着させることができる金属酸化物被
覆体の製造方法を提供することにある。 【構成】金属アルコキシド、有機溶媒、アルカリ、及び
水を成分とする溶液１中に導電性基材２を浸漬し、上記
溶液中に設置された対向電極３との間で導電性基材２側
が陽極となるようにして電圧を印加し、導電性基材２表
面に金属アルコキシドの縮合物を析出させた後、該析出
物を加熱処理する。
陽極側に選択的に電着させることができる金属酸化物被
覆体の製造方法を提供することにある。 【構成】金属アルコキシド、有機溶媒、アルカリ、及び
水を成分とする溶液１中に導電性基材２を浸漬し、上記
溶液中に設置された対向電極３との間で導電性基材２側
が陽極となるようにして電圧を印加し、導電性基材２表
面に金属アルコキシドの縮合物を析出させた後、該析出
物を加熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属酸化物被覆体の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属アルコキシドを含む溶液を、基材に
塗布して加熱処理することにより、基材表面に金属酸化
物の皮膜を形成する方法としては、例えば、ゾル・ゲル
法によるコーティングを用いた方法が一般に知られてお
り、塗布方法としては、例えば、ロールコート法、スプ
レー法、浸漬法等が公知である。
塗布して加熱処理することにより、基材表面に金属酸化
物の皮膜を形成する方法としては、例えば、ゾル・ゲル
法によるコーティングを用いた方法が一般に知られてお
り、塗布方法としては、例えば、ロールコート法、スプ
レー法、浸漬法等が公知である。
【０００３】上記の塗布方法では、コーティング塗膜の
厚さは溶液の粘度を調整することによって制御され、一
回の塗布によって形成される塗膜の厚さに限界があるの
で、得られた金属酸化物皮膜の厚さにも限界があり、強
固な皮膜を得ることが難しいという問題点がある。従っ
て、厚いコーティング塗膜を得るには、塗布・乾燥のサ
イクルを何度も繰り返し行う必要があるので、製造工程
が非効率的のものとなる。
厚さは溶液の粘度を調整することによって制御され、一
回の塗布によって形成される塗膜の厚さに限界があるの
で、得られた金属酸化物皮膜の厚さにも限界があり、強
固な皮膜を得ることが難しいという問題点がある。従っ
て、厚いコーティング塗膜を得るには、塗布・乾燥のサ
イクルを何度も繰り返し行う必要があるので、製造工程
が非効率的のものとなる。
【０００４】また、基材に凹凸がある場合は、厚さの均
一なコーティング塗膜を形成するのが難しく、厚さの均
一な金属酸化物の皮膜を得るのが難しいという問題点も
ある。上記の欠点を改善するために、例えば、特開平１
−２２２０８１号公報、及び特開平３−１５０３９４号
公報には、金属アルコキシドの溶液中で、電気泳動を行
うことにより、金属アルコキシド縮合物を成膜した後、
加熱により金属酸化物の皮膜を形成する方法が開示され
ている。
一なコーティング塗膜を形成するのが難しく、厚さの均
一な金属酸化物の皮膜を得るのが難しいという問題点も
ある。上記の欠点を改善するために、例えば、特開平１
−２２２０８１号公報、及び特開平３−１５０３９４号
公報には、金属アルコキシドの溶液中で、電気泳動を行
うことにより、金属アルコキシド縮合物を成膜した後、
加熱により金属酸化物の皮膜を形成する方法が開示され
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１−２２２０８１号公報に開示されている方法は、金属
アルコキシドを用いているが、加水分解を行っていない
ため、金属アルコキシドの帯電粒子が少なく、縮合反応
による粒子の成長がないので粒子が小さくなって、基材
表面に堆積する粒子の量が少なく、成膜速度が遅くなる
という問題点がある。
１−２２２０８１号公報に開示されている方法は、金属
アルコキシドを用いているが、加水分解を行っていない
ため、金属アルコキシドの帯電粒子が少なく、縮合反応
による粒子の成長がないので粒子が小さくなって、基材
表面に堆積する粒子の量が少なく、成膜速度が遅くなる
という問題点がある。
【０００６】また、特開平３−１５０３９４号公報に開
示されている方法は、金属アルコキシド重合体を酸性触
媒により電気泳動を行っているが、酸性触媒下で電気泳
動を行うと、水が電気分解されることにより、電極表面
で気体が発生し、金属アルコキシド縮合物粒子の電着が
阻害されるので、うまく成膜できないという問題点があ
る。また、陽極及び陰極の両方の電極に電着されるの
で、成膜効率が低くなるという問題がある。
示されている方法は、金属アルコキシド重合体を酸性触
媒により電気泳動を行っているが、酸性触媒下で電気泳
動を行うと、水が電気分解されることにより、電極表面
で気体が発生し、金属アルコキシド縮合物粒子の電着が
阻害されるので、うまく成膜できないという問題点があ
る。また、陽極及び陰極の両方の電極に電着されるの
で、成膜効率が低くなるという問題がある。
【０００７】本発明は、上記欠点に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、電極表面で気体が発生することが
なく、基材の陽極側に選択的に電着させることができる
金属酸化物被覆体の製造方法を提供することにある。
であり、その目的は、電極表面で気体が発生することが
なく、基材の陽極側に選択的に電着させることができる
金属酸化物被覆体の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の金属酸化物被覆
体の製造方法は、金属アルコキシド、有機溶媒、アルカ
リ、及び水を成分とする溶液中に導電性基材を浸漬し、
上記溶液中に設置された対向電極との間で導電性基材側
が陽極となるようにして電圧を印加し、導電性基材表面
に金属アルコキシドの縮合物を析出させた後、該析出物
を加熱処理することを特徴とし、そのことにより、上記
目的が達成される。
体の製造方法は、金属アルコキシド、有機溶媒、アルカ
リ、及び水を成分とする溶液中に導電性基材を浸漬し、
上記溶液中に設置された対向電極との間で導電性基材側
が陽極となるようにして電圧を印加し、導電性基材表面
に金属アルコキシドの縮合物を析出させた後、該析出物
を加熱処理することを特徴とし、そのことにより、上記
目的が達成される。
【０００９】以下に本発明を詳細に説明する。本発明に
用いられる導電性基材としては、例えば、鉄、鋼、アル
ミニウム等の単体金属およびこれらの合金；アルミニウ
ム、チタン等の表面を陽極酸化処理した金属；黒鉛等の
炭素材料；導電性のあるプラスチック、ガラス等；プラ
スチック、ガラス等の表面を鍍金などの方法により導電
処理したもの等が挙げられる。
用いられる導電性基材としては、例えば、鉄、鋼、アル
ミニウム等の単体金属およびこれらの合金；アルミニウ
ム、チタン等の表面を陽極酸化処理した金属；黒鉛等の
炭素材料；導電性のあるプラスチック、ガラス等；プラ
スチック、ガラス等の表面を鍍金などの方法により導電
処理したもの等が挙げられる。
【００１０】本発明に用いられる対向電極としては、ア
ルカリに侵されない導電性の材料であれば、任意のもの
が使用可能であり、例えば、白金、チタン、黒鉛等が好
適に使用される。
ルカリに侵されない導電性の材料であれば、任意のもの
が使用可能であり、例えば、白金、チタン、黒鉛等が好
適に使用される。
【００１１】本発明に用いられる金属アルコキシドは、
目的とする金属酸化物の被膜によって、適宜、選択さ
れ、例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉ等のアルコキシド
が一般的に用いられる。
目的とする金属酸化物の被膜によって、適宜、選択さ
れ、例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉ等のアルコキシド
が一般的に用いられる。
【００１２】Ｚｒのアルコキシドとしては、例えば、ジ
ルコニウムテトラメトキシド、ジルコニウムテトラエト
キシド、ジルコニウムテトラ−ｎ−プロポキシド、ジル
コニウムテトラ−ｉｓｏ−プロポキシド、ジルコニウム
テトラ−ｎ−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−ｓｅｃ
−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−ｔｅｒｔ−ブトキ
シドなどが挙げられる。
ルコニウムテトラメトキシド、ジルコニウムテトラエト
キシド、ジルコニウムテトラ−ｎ−プロポキシド、ジル
コニウムテトラ−ｉｓｏ−プロポキシド、ジルコニウム
テトラ−ｎ−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−ｓｅｃ
−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−ｔｅｒｔ−ブトキ
シドなどが挙げられる。
【００１３】また、Ｓｉのアルコキシドとしては、例え
ば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｉｓｏ−プロポ
キシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、テトラ−ｓ
ｅｃ−ブトキシシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシシ
ランなどが挙げられる。上記金属アルコキシドは、単独
で使用されてもよいし、二種以上が併用されてもよい。
ば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｉｓｏ−プロポ
キシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、テトラ−ｓ
ｅｃ−ブトキシシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシシ
ランなどが挙げられる。上記金属アルコキシドは、単独
で使用されてもよいし、二種以上が併用されてもよい。
【００１４】本発明に用いられる有機溶媒としては、金
属アルコキシド、アルカリ水溶液と相溶するものであれ
ば特に限定されるものではなく、例えば、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール等のアルコール類；アセトン、メ
チルエチルケトン等のケトン類；テトラヒドロフラン等
が挙げられるが、好ましくは、アルコール類であり、さ
らに好ましくは、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−プ
ロピルアルコールである。上記有機溶媒は、単独で使用
されてもよいし、二種以上が併用されてもよい。
属アルコキシド、アルカリ水溶液と相溶するものであれ
ば特に限定されるものではなく、例えば、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール等のアルコール類；アセトン、メ
チルエチルケトン等のケトン類；テトラヒドロフラン等
が挙げられるが、好ましくは、アルコール類であり、さ
らに好ましくは、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−プ
ロピルアルコールである。上記有機溶媒は、単独で使用
されてもよいし、二種以上が併用されてもよい。
【００１５】本発明に用いられるアルカリは、通常、水
溶液として使用され、その種類は特に限定されるもので
はないが、目的とする金属酸化物の被膜に異種の金属を
取込まないためには、アンモニア水が好ましい。
溶液として使用され、その種類は特に限定されるもので
はないが、目的とする金属酸化物の被膜に異種の金属を
取込まないためには、アンモニア水が好ましい。
【００１６】本発明において、金属アルコキシド、有機
溶媒、アルカリ及び水を成分とする溶液は、例えば、金
属アルコキシドを有機溶媒に溶かしたものに、よく攪拌
しながら、アルカリ水溶液に所定量の水を加えたものを
添加し、さらに攪拌することにより調製するが、必要に
応じて加熱してもよい。
溶媒、アルカリ及び水を成分とする溶液は、例えば、金
属アルコキシドを有機溶媒に溶かしたものに、よく攪拌
しながら、アルカリ水溶液に所定量の水を加えたものを
添加し、さらに攪拌することにより調製するが、必要に
応じて加熱してもよい。
【００１７】上記溶液における各成分の添加量は、金属
アルコキシド１モル当量に対して、有機溶媒１〜５モル
当量、水０．０１〜３０モル当量が好ましく、アルカリ
水溶液の添加量は、アンモニアの場合で、加える水の総
量に対して、０．１〜５重量％が好ましい。上記溶液の
ｐＨは、１１〜１２．５が好ましく、より好ましくは１
１．５〜１１．７である。上記溶液には、その他必要に
応じて、キレート剤、界面活性剤、結合剤等が添加され
てもよい。
アルコキシド１モル当量に対して、有機溶媒１〜５モル
当量、水０．０１〜３０モル当量が好ましく、アルカリ
水溶液の添加量は、アンモニアの場合で、加える水の総
量に対して、０．１〜５重量％が好ましい。上記溶液の
ｐＨは、１１〜１２．５が好ましく、より好ましくは１
１．５〜１１．７である。上記溶液には、その他必要に
応じて、キレート剤、界面活性剤、結合剤等が添加され
てもよい。
【００１８】次に、本発明の製造方法を、図１を参照し
て説明する。図１は、本発明に使用する装置の一例であ
る。まず、溶液１に、金属酸化物被膜を形成する対象物
として導電性基材２を浸漬し、一方の電極として使用す
る。さらに、溶液１中に対向電極３を浸漬し、両方の電
極が接触しないように、一定の距離を隔てて配置する。
そして、導電性基材２と対向電極３との間に、電源Ｂ、
電圧計Ｖ、電流計Ａ、及び電気流量計Ｑを接続する。
て説明する。図１は、本発明に使用する装置の一例であ
る。まず、溶液１に、金属酸化物被膜を形成する対象物
として導電性基材２を浸漬し、一方の電極として使用す
る。さらに、溶液１中に対向電極３を浸漬し、両方の電
極が接触しないように、一定の距離を隔てて配置する。
そして、導電性基材２と対向電極３との間に、電源Ｂ、
電圧計Ｖ、電流計Ａ、及び電気流量計Ｑを接続する。
【００１９】次いで、一方の導電性基材２が陽極、対向
電極３が陰極となるように電圧を印加して、導電性基材
２表面に、金属アルコキシドの縮合物を析出させる。こ
の時の電圧のかけ方としては、ポテンシオスタットを用
いて定電圧を印加してもよいし、ガルバノスタットを用
いて一定電流が流れるようにして電圧を印加してもよ
く、定電圧を印加する場合は、１〜３００Ｖが好まし
く、より好ましくは５〜２５０Ｖである。なお、流れる
電流の種類としては、直流電流であってもよいし、パル
ス電流であってもよい。次いで、所定厚の金属アルコキ
シドの縮合物を析出させた時点で通電を止め、導電性基
材２を溶液１から引き上げて、乾燥する。乾燥は、自然
乾燥、又は熱風や赤外線などによる強制乾燥のいずれで
もよい。さらに、金属アルコキシドの縮合物を表面に析
出させた導電性基材２を、加熱処理することにより、金
属酸化物の被膜を形成する。
電極３が陰極となるように電圧を印加して、導電性基材
２表面に、金属アルコキシドの縮合物を析出させる。こ
の時の電圧のかけ方としては、ポテンシオスタットを用
いて定電圧を印加してもよいし、ガルバノスタットを用
いて一定電流が流れるようにして電圧を印加してもよ
く、定電圧を印加する場合は、１〜３００Ｖが好まし
く、より好ましくは５〜２５０Ｖである。なお、流れる
電流の種類としては、直流電流であってもよいし、パル
ス電流であってもよい。次いで、所定厚の金属アルコキ
シドの縮合物を析出させた時点で通電を止め、導電性基
材２を溶液１から引き上げて、乾燥する。乾燥は、自然
乾燥、又は熱風や赤外線などによる強制乾燥のいずれで
もよい。さらに、金属アルコキシドの縮合物を表面に析
出させた導電性基材２を、加熱処理することにより、金
属酸化物の被膜を形成する。
【００２０】加熱処理の方法としては、公知の任意の方
法が利用可能であるが、例えば、自然対流式、温風式等
のオーブン、管状やマッフル形の電気炉、赤外線やマイ
クロ波などの照射による加熱方法等が挙げられる。
法が利用可能であるが、例えば、自然対流式、温風式等
のオーブン、管状やマッフル形の電気炉、赤外線やマイ
クロ波などの照射による加熱方法等が挙げられる。
【００２１】加熱温度は、導電性基材の耐熱温度等によ
って、適宜、決定されるが、例えば、基材が、アルミニ
ウムの場合は２００〜５００℃、ステンレスの場合は２
００〜６５０℃、銅の場合は１５０〜４００℃、黒鉛の
場合は大気雰囲気で２００〜６００℃が好ましく、不活
性還元雰囲気では、更に高温の加熱が可能である。ま
た、本発明において、被膜の形成が不要な基材部分を、
絶縁材料でマスキングすることにより、部分的に被膜を
形成することができる。
って、適宜、決定されるが、例えば、基材が、アルミニ
ウムの場合は２００〜５００℃、ステンレスの場合は２
００〜６５０℃、銅の場合は１５０〜４００℃、黒鉛の
場合は大気雰囲気で２００〜６００℃が好ましく、不活
性還元雰囲気では、更に高温の加熱が可能である。ま
た、本発明において、被膜の形成が不要な基材部分を、
絶縁材料でマスキングすることにより、部分的に被膜を
形成することができる。
【００２２】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。
【００２３】（実施例１）テトラエトキシシラン１０ｇ
を、イソプロピルアルコール３００ｍｌに溶解し、攪拌
しながら１重量％のアンモニア水９０ｍｌを加え、さら
に１時間攪拌し溶液を調製した。この溶液に、陽極とし
てアルミニウム板（導電性基材）を、陰極として白金板
を、それぞれ浸漬し、定電圧電源により、１４０Ｖの直
流電圧を印加して電流を流した。通電より５分後に、ア
ルミニウム板を引上げ室温で乾燥した後、電気炉に入れ
て５００℃で２０分間加熱することにより、アルミニウ
ム板の表面に、膜厚が２６μｍのＳｉＯ2 被膜を形成し
た。
を、イソプロピルアルコール３００ｍｌに溶解し、攪拌
しながら１重量％のアンモニア水９０ｍｌを加え、さら
に１時間攪拌し溶液を調製した。この溶液に、陽極とし
てアルミニウム板（導電性基材）を、陰極として白金板
を、それぞれ浸漬し、定電圧電源により、１４０Ｖの直
流電圧を印加して電流を流した。通電より５分後に、ア
ルミニウム板を引上げ室温で乾燥した後、電気炉に入れ
て５００℃で２０分間加熱することにより、アルミニウ
ム板の表面に、膜厚が２６μｍのＳｉＯ2 被膜を形成し
た。
【００２４】（実施例２）陽極としてアルミニウム板に
代えて、陽極酸化したアルミニウム板を使用したこと以
外は、実施例１と同様にして、直流電圧を印加し、陽極
酸化したアルミニウム板の表面に膜厚が２６μｍのＳｉ
Ｏ2 被膜を形成した。
代えて、陽極酸化したアルミニウム板を使用したこと以
外は、実施例１と同様にして、直流電圧を印加し、陽極
酸化したアルミニウム板の表面に膜厚が２６μｍのＳｉ
Ｏ2 被膜を形成した。
【００２５】（実施例３）テトラエトキシシラン１０ｇ
を、イソプロピルアルコール３００ｍｌに溶解し、攪拌
しながら１重量％のアンモニア水１５ｍｌを加え、さら
に１時間攪拌した後、ジルコニウムテトライソピロポキ
シド３０ｇを加え１時間攪拌して溶液を調製した。この
溶液に、陽極としてステンレス板（基材）を、陰極とし
て白金板を、それぞれ浸漬し、１００Ｖの直流電圧を印
加した。通電より５分後に、ステンレス板を引上げ室温
で乾燥した後、電気炉に入れて４５０℃で２０分間加熱
することにより、ステンレス板の表面に、膜厚が２２μ
ｍのＳｉＯ2 とＺｒＯ2 からなる複合被膜を形成した。
を、イソプロピルアルコール３００ｍｌに溶解し、攪拌
しながら１重量％のアンモニア水１５ｍｌを加え、さら
に１時間攪拌した後、ジルコニウムテトライソピロポキ
シド３０ｇを加え１時間攪拌して溶液を調製した。この
溶液に、陽極としてステンレス板（基材）を、陰極とし
て白金板を、それぞれ浸漬し、１００Ｖの直流電圧を印
加した。通電より５分後に、ステンレス板を引上げ室温
で乾燥した後、電気炉に入れて４５０℃で２０分間加熱
することにより、ステンレス板の表面に、膜厚が２２μ
ｍのＳｉＯ2 とＺｒＯ2 からなる複合被膜を形成した。
【００２６】（実施例４）陽極としてステンレス板に代
えて、黒鉛の板を使用したこと以外は、実施例３と同様
にして、直流電圧を印加し、黒鉛の表面に膜厚が２２μ
ｍのＳｉＯ2 とＺｒＯ2 からなる複合被膜を形成した。
えて、黒鉛の板を使用したこと以外は、実施例３と同様
にして、直流電圧を印加し、黒鉛の表面に膜厚が２２μ
ｍのＳｉＯ2 とＺｒＯ2 からなる複合被膜を形成した。
【００２７】（実施例５）イソプロピルアルコール３０
０ｍｌに５０ｇのアセチルアセトンを加えて攪拌し、こ
れにアルミニウムトリイソプロポキシド１００ｇを添加
し、攪拌しながら１重量％のアンモニア水５０ｍｌを加
え、さらに１時間攪拌し溶液を調製した。この溶液に、
陽極として鋼板（基材）を、陰極として白金板を、それ
ぞれ浸漬し、定電圧電源により、１００Ｖの直流電圧を
印加して電流を流した。５分間の通電後に、鋼板を溶液
から引上げて室温で乾燥し、電気炉に入れて４００℃で
１５分間加熱することにより、鋼板の表面に膜厚が１８
μｍのＡｌ2 Ｏ 3 被膜を形成した。
０ｍｌに５０ｇのアセチルアセトンを加えて攪拌し、こ
れにアルミニウムトリイソプロポキシド１００ｇを添加
し、攪拌しながら１重量％のアンモニア水５０ｍｌを加
え、さらに１時間攪拌し溶液を調製した。この溶液に、
陽極として鋼板（基材）を、陰極として白金板を、それ
ぞれ浸漬し、定電圧電源により、１００Ｖの直流電圧を
印加して電流を流した。５分間の通電後に、鋼板を溶液
から引上げて室温で乾燥し、電気炉に入れて４００℃で
１５分間加熱することにより、鋼板の表面に膜厚が１８
μｍのＡｌ2 Ｏ 3 被膜を形成した。
【００２８】（実施例６）陽極としてアルミニウム板に
代えて、無電解メッキにより銅膜を形成したアルミナ板
を使用し、このアルミナ板表面の成膜する以外の部分に
絶縁性のレジスト材でマスキングしたこと以外は、実施
例１と同様にして、５分間の通電により電気泳動を行っ
た後、室温で乾燥してレジスト材を剥離し、電気炉に入
れ３００℃で１５分間加熱することにより、アルミナ板
の銅膜上に、膜厚２６μｍのＳｉＯ 2 被膜を形成した。
代えて、無電解メッキにより銅膜を形成したアルミナ板
を使用し、このアルミナ板表面の成膜する以外の部分に
絶縁性のレジスト材でマスキングしたこと以外は、実施
例１と同様にして、５分間の通電により電気泳動を行っ
た後、室温で乾燥してレジスト材を剥離し、電気炉に入
れ３００℃で１５分間加熱することにより、アルミナ板
の銅膜上に、膜厚２６μｍのＳｉＯ 2 被膜を形成した。
【００２９】（比較例１）アンモニア水を加えなかった
こと以外は、実施例１と同様にして、溶液を調製し、直
流電圧を印加して電流を流した。５分間の通電後に、ア
ルミニウム板（陽極）を溶液から引上げたところ、その
表面に析出物が殆ど認められなかった。
こと以外は、実施例１と同様にして、溶液を調製し、直
流電圧を印加して電流を流した。５分間の通電後に、ア
ルミニウム板（陽極）を溶液から引上げたところ、その
表面に析出物が殆ど認められなかった。
【００３０】（比較例２）アンモニア水を代わりに、１
重量％の塩酸を加えたこと以外は、実施例１と同様にし
て、溶液を調製し、直流電圧を印加して電流を流した。
５分間の通電後に、アルミニウム板（陽極）を溶液から
引き上げたところ、その表面に部分的に剥離部分のある
析出物が認められた。また、白金板（陰極）表面にも、
析出物が認められた。引き上げたアルミニウム板（陽
極）を室温で乾燥し、電気炉に入れて３００℃で２０分
間加熱することにより、アルミニウム板の表面に、膜厚
０．８μｍのＳｉＯ2 被膜を形成した。
重量％の塩酸を加えたこと以外は、実施例１と同様にし
て、溶液を調製し、直流電圧を印加して電流を流した。
５分間の通電後に、アルミニウム板（陽極）を溶液から
引き上げたところ、その表面に部分的に剥離部分のある
析出物が認められた。また、白金板（陰極）表面にも、
析出物が認められた。引き上げたアルミニウム板（陽
極）を室温で乾燥し、電気炉に入れて３００℃で２０分
間加熱することにより、アルミニウム板の表面に、膜厚
０．８μｍのＳｉＯ2 被膜を形成した。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、金属アルコキシドにア
ルカリ触媒を加え、導電性基材側を陽極として電圧を印
加するから、電極表面で気体が発生することなく、金属
アルコキシドの縮合物を、導電性基材に選択的に電着さ
せることができる。その結果、導電性基材表面に、金属
酸化物の厚い被膜が形成される。また、本発明によれ
ば、表面に凹凸がある基材でも、厚さの均一な被膜を形
成することができる。
ルカリ触媒を加え、導電性基材側を陽極として電圧を印
加するから、電極表面で気体が発生することなく、金属
アルコキシドの縮合物を、導電性基材に選択的に電着さ
せることができる。その結果、導電性基材表面に、金属
酸化物の厚い被膜が形成される。また、本発明によれ
ば、表面に凹凸がある基材でも、厚さの均一な被膜を形
成することができる。
【図１】本発明において、使用する装置の一例を示す概
要図である。
要図である。
【０００１】
１ 溶液 ２ 導電性基材 ３ 対向電極 Ｂ 電源 Ｖ 電圧計 Ａ 電流計 Ｑ 電気流量計
Claims (1)
- 【請求項１】金属アルコキシド、有機溶媒、アルカリ、
及び水を成分とする溶液中に導電性基材を浸漬し、上記
溶液中に設置された対向電極との間で導電性基材側が陽
極となるようにして電圧を印加し、導電性基材表面に金
属アルコキシドの縮合物を析出させた後、該析出物を加
熱処理することを特徴とする金属酸化物被覆体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04692592A JP3257815B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | 金属酸化物被覆体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04692592A JP3257815B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | 金属酸化物被覆体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05246701A true JPH05246701A (ja) | 1993-09-24 |
| JP3257815B2 JP3257815B2 (ja) | 2002-02-18 |
Family
ID=12760912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04692592A Expired - Fee Related JP3257815B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | 金属酸化物被覆体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3257815B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06305866A (ja) * | 1993-04-19 | 1994-11-01 | Nippon Alum Co Ltd | 溶射皮膜の封孔処理方法及び皮膜複合体 |
| WO1995010640A1 (fr) * | 1993-10-14 | 1995-04-20 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede de production d'un revetement en ceramique oxydee |
| JP2007021409A (ja) * | 2005-07-19 | 2007-02-01 | Chokoon Zairyo Kenkyusho:Kk | ディーゼルパティキュレートフィルターの製造方法 |
| JP2007134378A (ja) * | 2005-11-08 | 2007-05-31 | Nichia Chem Ind Ltd | 発光装置およびその形成方法 |
| JP2014175389A (ja) * | 2013-03-07 | 2014-09-22 | Mitsubishi Materials Corp | アルミナ絶縁膜の形成方法 |
-
1992
- 1992-03-04 JP JP04692592A patent/JP3257815B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JPH06305866A (ja) * | 1993-04-19 | 1994-11-01 | Nippon Alum Co Ltd | 溶射皮膜の封孔処理方法及び皮膜複合体 |
| WO1995010640A1 (fr) * | 1993-10-14 | 1995-04-20 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede de production d'un revetement en ceramique oxydee |
| JP2007021409A (ja) * | 2005-07-19 | 2007-02-01 | Chokoon Zairyo Kenkyusho:Kk | ディーゼルパティキュレートフィルターの製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3257815B2 (ja) | 2002-02-18 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |