JPH05245343A - 排ガス処理方法 - Google Patents
排ガス処理方法Info
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- JPH05245343A JPH05245343A JP4046448A JP4644892A JPH05245343A JP H05245343 A JPH05245343 A JP H05245343A JP 4046448 A JP4046448 A JP 4046448A JP 4644892 A JP4644892 A JP 4644892A JP H05245343 A JPH05245343 A JP H05245343A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼却炉排ガス等に含まれる窒素酸化物及びポ
リ塩化ジべンゾダイオキシンやポリ塩化ジベンゾフラン
等の毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素を、単一の触媒
を用いて除去する。 【構成】 温度範囲150 〜450 ℃、空間速度(SV)20000
以下、かつ触媒表面面積１m2当たりのガス量100m3/Hr(a
t temp) 以下の条件で、触媒を使用する。使用される触
媒は、Ti、Si、Zr、Al及びＶから選択されＶを必ず含む
Ａ成分と、Pt、Pd、Ru、Mn、Cu、Cr及びFeよりなる群か
ら選択されるＢ成分とを含んだものが好ましい。
リ塩化ジべンゾダイオキシンやポリ塩化ジベンゾフラン
等の毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素を、単一の触媒
を用いて除去する。 【構成】 温度範囲150 〜450 ℃、空間速度(SV)20000
以下、かつ触媒表面面積１m2当たりのガス量100m3/Hr(a
t temp) 以下の条件で、触媒を使用する。使用される触
媒は、Ti、Si、Zr、Al及びＶから選択されＶを必ず含む
Ａ成分と、Pt、Pd、Ru、Mn、Cu、Cr及びFeよりなる群か
ら選択されるＢ成分とを含んだものが好ましい。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、焼却炉等から排出さ
れた排ガス中に含有されている窒素酸化物、及びポリ塩
化ジベンゾダイオキシン（以下PCDDs と記す）や、ポリ
塩化ジベンゾフラン（以下PCDFs と記す）等の毒性有機
塩素化合物及び一酸化炭素を除去して、排ガスを浄化す
るための方法に関するものである。
れた排ガス中に含有されている窒素酸化物、及びポリ塩
化ジベンゾダイオキシン（以下PCDDs と記す）や、ポリ
塩化ジベンゾフラン（以下PCDFs と記す）等の毒性有機
塩素化合物及び一酸化炭素を除去して、排ガスを浄化す
るための方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】産業廃棄物や都市ごみを処理するための
焼却炉等から発生する排ガス中には、窒素酸化物(NOx)
と共に、微量ではあるが極めて毒性の強いPCDDs 、PCDF
s 等の毒性有機塩素化合物が含有されている。また、若
干の一酸化炭素も含有されている。このような有害な窒
素酸化物及び有機塩素化合物或いは一酸化炭素の排ガス
中からの除去は、公害防止上極めて重要である。
焼却炉等から発生する排ガス中には、窒素酸化物(NOx)
と共に、微量ではあるが極めて毒性の強いPCDDs 、PCDF
s 等の毒性有機塩素化合物が含有されている。また、若
干の一酸化炭素も含有されている。このような有害な窒
素酸化物及び有機塩素化合物或いは一酸化炭素の排ガス
中からの除去は、公害防止上極めて重要である。
【０００３】排ガス中の窒素酸化物の除去方法として、
例えば特公昭54-29419号公報には、排ガス中に還元剤と
してのNH3 を添加し、NH3 が添加された排ガスを窒素酸
化物除去用触媒に所定の条件下で接触させることによ
り、排ガス中の窒素酸化物を選択的に還元除去する方法
が開示されている。
例えば特公昭54-29419号公報には、排ガス中に還元剤と
してのNH3 を添加し、NH3 が添加された排ガスを窒素酸
化物除去用触媒に所定の条件下で接触させることによ
り、排ガス中の窒素酸化物を選択的に還元除去する方法
が開示されている。
【０００４】また排ガス中のPCDDs 、PCDFs 等の毒性有
機塩素化合物の除去方法として、例えば特開昭63-29031
4 号公報には、排ガスをセラミック担体に担持させた白
金等の酸化用触媒と300 〜900 ℃の温度で接触させるこ
とで、排ガス中の毒性有機塩素化合物を除去する方法が
開示されている。また特開平3-8415号公報にも、排ガス
を温度が250 ℃以上で空間速度(SV)が50000 以下等の条
件下で、選択された触媒種からなる触媒と接触させるこ
とで、排ガス中の毒性有機塩素化合物を除去する方法が
開示されている。
機塩素化合物の除去方法として、例えば特開昭63-29031
4 号公報には、排ガスをセラミック担体に担持させた白
金等の酸化用触媒と300 〜900 ℃の温度で接触させるこ
とで、排ガス中の毒性有機塩素化合物を除去する方法が
開示されている。また特開平3-8415号公報にも、排ガス
を温度が250 ℃以上で空間速度(SV)が50000 以下等の条
件下で、選択された触媒種からなる触媒と接触させるこ
とで、排ガス中の毒性有機塩素化合物を除去する方法が
開示されている。
【０００５】更に排ガス中の一酸化炭素の除去方法とし
て、例えば特公昭60-6695 号公報には、排ガスを或る選
択された触媒種からなる触媒と接触させることで排ガス
中の一酸化炭素を除去する方法が開示されている。
て、例えば特公昭60-6695 号公報には、排ガスを或る選
択された触媒種からなる触媒と接触させることで排ガス
中の一酸化炭素を除去する方法が開示されている。
【０００６】更にまた排ガス中の窒素酸化物とPCDDs や
PCDFs 等の毒性有機塩素化合物を触媒を用いて同時に除
去する方法として、例えば特願平3-8415号（平成３年２
月18日出願）に、Ti、Si、Al及びZrからなる群から選択
された少なくとも１種の金属の酸化物からなる基体の表
面上に、Pt、Pd、Ru、Mn、Cu、Cr及びFeからなる群から
選択された少なくとも１種の金属またはその酸化物を担
持させた触媒により窒素酸化物及び有機塩素化合物を除
去することが示されている。
PCDFs 等の毒性有機塩素化合物を触媒を用いて同時に除
去する方法として、例えば特願平3-8415号（平成３年２
月18日出願）に、Ti、Si、Al及びZrからなる群から選択
された少なくとも１種の金属の酸化物からなる基体の表
面上に、Pt、Pd、Ru、Mn、Cu、Cr及びFeからなる群から
選択された少なくとも１種の金属またはその酸化物を担
持させた触媒により窒素酸化物及び有機塩素化合物を除
去することが示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述した特公昭54-294
19号公報に開示された方法によれば、排ガス中から窒素
酸化物のみを除去することができ、また、特開昭63-290
314 号及び特開平3-8415号公報に開示された方法によれ
ば、排ガス中からPCDDs やPCDFs の毒性有機塩素化合物
のみを除去することはできる。また、特公昭60-6695 号
公報に開示された方法によれば排ガス中から一酸化炭素
を除去することができる。しかしながら、上記何れの方
法も窒素酸化物及び有機塩素化合物の両者を、或いはそ
れらに一酸化炭素の加わったものを共に排ガス中から除
去することはできない。この結果、排ガス中から窒素酸
化物及び有機塩素化合物或いは一酸化炭素を除去するた
めには、従来、窒素酸化物還元用触媒を有する脱硝用反
応器、及び有機塩素化合物酸化用触媒を有する有機塩素
化合物除去用反応器、或いは一酸化炭素除去用触媒を有
する反応器をそれぞれ別個に設け、排ガスを脱硝用反応
器と有機塩素化合物除去用反応器或いは一酸化炭素除去
用反応器とに順次通し、先ず脱硝用反応器の触媒によっ
て窒素酸化物を除去した後、毒性有機塩素化合物除去用
反応器或いは一酸化炭素除去用反応器の触媒によって有
機塩素化合物或いは一酸化炭素を除去しなければなら
ず、このために設備が大型化し、触媒のコストが上昇す
る問題があった。また既に脱硝用反応器を備えている設
備において設備を附加することなく窒素酸化物とダイオ
キシン或いは一酸化炭素を触媒により同時除去すること
ができれば、設備コストも低廉となる。
19号公報に開示された方法によれば、排ガス中から窒素
酸化物のみを除去することができ、また、特開昭63-290
314 号及び特開平3-8415号公報に開示された方法によれ
ば、排ガス中からPCDDs やPCDFs の毒性有機塩素化合物
のみを除去することはできる。また、特公昭60-6695 号
公報に開示された方法によれば排ガス中から一酸化炭素
を除去することができる。しかしながら、上記何れの方
法も窒素酸化物及び有機塩素化合物の両者を、或いはそ
れらに一酸化炭素の加わったものを共に排ガス中から除
去することはできない。この結果、排ガス中から窒素酸
化物及び有機塩素化合物或いは一酸化炭素を除去するた
めには、従来、窒素酸化物還元用触媒を有する脱硝用反
応器、及び有機塩素化合物酸化用触媒を有する有機塩素
化合物除去用反応器、或いは一酸化炭素除去用触媒を有
する反応器をそれぞれ別個に設け、排ガスを脱硝用反応
器と有機塩素化合物除去用反応器或いは一酸化炭素除去
用反応器とに順次通し、先ず脱硝用反応器の触媒によっ
て窒素酸化物を除去した後、毒性有機塩素化合物除去用
反応器或いは一酸化炭素除去用反応器の触媒によって有
機塩素化合物或いは一酸化炭素を除去しなければなら
ず、このために設備が大型化し、触媒のコストが上昇す
る問題があった。また既に脱硝用反応器を備えている設
備において設備を附加することなく窒素酸化物とダイオ
キシン或いは一酸化炭素を触媒により同時除去すること
ができれば、設備コストも低廉となる。
【０００８】その解決方法として、例えば出願中の特願
平3-8415号では一酸化炭素は除去できないものの窒素酸
化物とPCDDs やPCDFs 等の毒性有機塩素化合物とを同時
に除去する方法が示されている。しかし、この方法では
実施例に示されている様にPCDDs 除去率は90％以上と高
いものの、窒素酸化物NOx の除去率は低い。具体的には
NH3/NOx （モル比）が1.5 の条件下でもその除去率は高
々88％と低く、また、通常の電気集塵機出口排ガスに相
当する温度である275 ℃では、71.5〜73.5％と低い。従
って現状脱硝設備に使用されている脱硝触媒なみのNOX
除去率を得るには触媒量を増加させる等の処置や、温度
を上げる等の方策を実施する必要がある。また、この場
合においてもNH3/NOX （モル比）を高く設定してNH3 を
供給する必要があり、NH3 の使用量増や、未反応のいわ
ゆるリークNH3 への対応が必要となる。また、一酸化炭
素の除去については定かではない。
平3-8415号では一酸化炭素は除去できないものの窒素酸
化物とPCDDs やPCDFs 等の毒性有機塩素化合物とを同時
に除去する方法が示されている。しかし、この方法では
実施例に示されている様にPCDDs 除去率は90％以上と高
いものの、窒素酸化物NOx の除去率は低い。具体的には
NH3/NOx （モル比）が1.5 の条件下でもその除去率は高
々88％と低く、また、通常の電気集塵機出口排ガスに相
当する温度である275 ℃では、71.5〜73.5％と低い。従
って現状脱硝設備に使用されている脱硝触媒なみのNOX
除去率を得るには触媒量を増加させる等の処置や、温度
を上げる等の方策を実施する必要がある。また、この場
合においてもNH3/NOX （モル比）を高く設定してNH3 を
供給する必要があり、NH3 の使用量増や、未反応のいわ
ゆるリークNH3 への対応が必要となる。また、一酸化炭
素の除去については定かではない。
【０００９】従って、この発明の目的は、焼却炉等から
排出された排ガス中に含有されている有害な窒素酸化物
及び毒性有機塩素化合物を或いはそれらに合わせて一酸
化炭素の３種の化合物を、従来のような窒素酸化物除去
用及び有機塩素化合物除去用及び一酸化炭素除去用のそ
れぞれ別個の触媒を必要とせず、１種類の触媒によって
共に効率的に除去し、特に広い温度範囲において従来の
脱硝用触媒と同様の高い窒素酸化物の除去能力を有し、
経済的に排ガスを浄化するための方法を提供することに
ある。
排出された排ガス中に含有されている有害な窒素酸化物
及び毒性有機塩素化合物を或いはそれらに合わせて一酸
化炭素の３種の化合物を、従来のような窒素酸化物除去
用及び有機塩素化合物除去用及び一酸化炭素除去用のそ
れぞれ別個の触媒を必要とせず、１種類の触媒によって
共に効率的に除去し、特に広い温度範囲において従来の
脱硝用触媒と同様の高い窒素酸化物の除去能力を有し、
経済的に排ガスを浄化するための方法を提供することに
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上述した問
題を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、触媒の使
用温度範囲が150 〜450 ℃で、空間速度(SV)が20000 以
下で、かつ触媒表面積１m2当たりのガス量を100m3/hr(a
t temp) 以下とすることによって、排ガス中に含有され
ている窒素酸化物及びPCDDs やPCDFs 等の毒性有機塩素
化合物の両者を、或いはこれに一酸化炭素を加えたもの
を１種類の触媒によって効率的に除去し得ることを知見
した。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、触媒の使
用温度範囲が150 〜450 ℃で、空間速度(SV)が20000 以
下で、かつ触媒表面積１m2当たりのガス量を100m3/hr(a
t temp) 以下とすることによって、排ガス中に含有され
ている窒素酸化物及びPCDDs やPCDFs 等の毒性有機塩素
化合物の両者を、或いはこれに一酸化炭素を加えたもの
を１種類の触媒によって効率的に除去し得ることを知見
した。
【００１１】この発明は、上記知見に基づいてなされた
ものであって、焼却炉排ガス等に含まれる窒素酸化物及
びPCDDs やPCDFs 等の毒性有機塩素化合物及び一酸化炭
素を触媒を用いて除去する方法において、触媒の使用温
度範囲を150 〜450 ℃、空間速度(SV)を20000 以下、か
つ触媒表面面積１m2当たりのガス量を100m3/Hr(at tem
p) 以下とすることを特徴とするものである。またこの
発明に用いる触媒を、Ａ成分としてTi、Si、Zr、Al及び
Ｖから選択されＶを必ず含む１種の金属の単独金属系酸
化物または２種以上の金属の複合多元素酸化物群から選
ばれる１種以上と、Ｂ成分としてPt、Pd、Ru、Mn、Cu、
Cr及びFeよりなる群から選択される少なくとも１種の金
属またはその酸化物を含んでなる触媒組成物とすること
で、排ガス中の窒素酸化物、毒性有機塩素化合物及び一
酸化炭素を１種類の触媒により効率的に除去し、しか
も、従来と同等或いはそれ以上の脱硝能力を維持したま
ま、経済的に排ガスを浄化し得ることを知見した。また
その場合、上記触媒を、上記Ａ成分、Ｂ成分に加えてＣ
成分として、Mo、Sn、Ce、Ｗ、Rhよりなる群から選択さ
れる少なくとも１種の金属または、その酸化物を含んで
なる触媒組成物とすることで一層の除去効果の増進が実
施できることも知見した。
ものであって、焼却炉排ガス等に含まれる窒素酸化物及
びPCDDs やPCDFs 等の毒性有機塩素化合物及び一酸化炭
素を触媒を用いて除去する方法において、触媒の使用温
度範囲を150 〜450 ℃、空間速度(SV)を20000 以下、か
つ触媒表面面積１m2当たりのガス量を100m3/Hr(at tem
p) 以下とすることを特徴とするものである。またこの
発明に用いる触媒を、Ａ成分としてTi、Si、Zr、Al及び
Ｖから選択されＶを必ず含む１種の金属の単独金属系酸
化物または２種以上の金属の複合多元素酸化物群から選
ばれる１種以上と、Ｂ成分としてPt、Pd、Ru、Mn、Cu、
Cr及びFeよりなる群から選択される少なくとも１種の金
属またはその酸化物を含んでなる触媒組成物とすること
で、排ガス中の窒素酸化物、毒性有機塩素化合物及び一
酸化炭素を１種類の触媒により効率的に除去し、しか
も、従来と同等或いはそれ以上の脱硝能力を維持したま
ま、経済的に排ガスを浄化し得ることを知見した。また
その場合、上記触媒を、上記Ａ成分、Ｂ成分に加えてＣ
成分として、Mo、Sn、Ce、Ｗ、Rhよりなる群から選択さ
れる少なくとも１種の金属または、その酸化物を含んで
なる触媒組成物とすることで一層の除去効果の増進が実
施できることも知見した。
【００１２】
【作用】この発明においては排ガスを150 〜450 ℃の温
度で、空間速度(SV)が20000 以下で、且つ触媒表面積１
m2当たりのガス量を100m3/hr(at temp) 以下とすること
で、以下に述べる触媒に接触させる。この結果、排ガス
中の窒素酸化物は排ガス中に含まれるNH3 や一酸化炭素
と選択的に反応することで還元除去され、同時に排ガス
中の有機塩素化合物及び一酸化炭素も除去される。その
場合、排ガス中に還元剤としてのNH3 や尿素等を添加す
ることが一層効果的で、NH3/NOx （モル比）が1.0 以下
の添加で90％以上の窒素酸化物の除去が可能となる。ま
た、NH3/NOx （モル比）が1.0 以上の添加であれば窒素
酸化物は一層除去されるが、最大でもNH3/NOx （モル
比）は1.5 でよい。
度で、空間速度(SV)が20000 以下で、且つ触媒表面積１
m2当たりのガス量を100m3/hr(at temp) 以下とすること
で、以下に述べる触媒に接触させる。この結果、排ガス
中の窒素酸化物は排ガス中に含まれるNH3 や一酸化炭素
と選択的に反応することで還元除去され、同時に排ガス
中の有機塩素化合物及び一酸化炭素も除去される。その
場合、排ガス中に還元剤としてのNH3 や尿素等を添加す
ることが一層効果的で、NH3/NOx （モル比）が1.0 以下
の添加で90％以上の窒素酸化物の除去が可能となる。ま
た、NH3/NOx （モル比）が1.0 以上の添加であれば窒素
酸化物は一層除去されるが、最大でもNH3/NOx （モル
比）は1.5 でよい。
【００１３】好ましくは上記触媒として、Ａ成分として
Ti、Si、Zr、Al及びＶから選択されＶを必ず含む１種の
金属の単独金属系酸化物または２種以上の金属の複合多
元素酸化物群から選ばれる１種以上と、Ｂ成分としてP
t、Pd、Ru、Mn、Cu、Cr及びFeよりなる群から選択され
る少なくとも１種の金属またはその酸化物を含んでなる
触媒組成物よりなる触媒を使用する。このような触媒に
よれば、媒塵、SOx 、HCl 、水分及びハロゲンガス等の
存在する環境下において、窒素酸化物の還元除去と、PC
DDs 、PCDFs 等の毒性有機塩素化合物の酸化除去と、一
酸化炭素の酸化除去とを、同時に長期にわたって効率よ
く行うことができる。さらに好ましい触媒は、上記Ａ成
分、Ｂ成分に加え、Ｃ成分として、Mo、Sn、Ce、Ｗ、Rh
よりなる群から選択される少なくとも１種の金属または
その酸化物を含んでなる触媒組成物である触媒である。
Ti、Si、Zr、Al及びＶから選択されＶを必ず含む１種の
金属の単独金属系酸化物または２種以上の金属の複合多
元素酸化物群から選ばれる１種以上と、Ｂ成分としてP
t、Pd、Ru、Mn、Cu、Cr及びFeよりなる群から選択され
る少なくとも１種の金属またはその酸化物を含んでなる
触媒組成物よりなる触媒を使用する。このような触媒に
よれば、媒塵、SOx 、HCl 、水分及びハロゲンガス等の
存在する環境下において、窒素酸化物の還元除去と、PC
DDs 、PCDFs 等の毒性有機塩素化合物の酸化除去と、一
酸化炭素の酸化除去とを、同時に長期にわたって効率よ
く行うことができる。さらに好ましい触媒は、上記Ａ成
分、Ｂ成分に加え、Ｃ成分として、Mo、Sn、Ce、Ｗ、Rh
よりなる群から選択される少なくとも１種の金属または
その酸化物を含んでなる触媒組成物である触媒である。
【００１４】特に、Ａ成分として触媒に含まれるＶの含
有量を１〜20％（重量比）とすることで、高い除去効果
を得ることができ、毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素
の除去に加え、窒素酸化物の高い除去効果を長期にわた
って維持できる。
有量を１〜20％（重量比）とすることで、高い除去効果
を得ることができ、毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素
の除去に加え、窒素酸化物の高い除去効果を長期にわた
って維持できる。
【００１５】また、Ｂ成分として触媒に含まれるPtとPd
の含有量の総和を、0.05〜3.0 ％（重量比）とすること
で、窒素酸化物、毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素を
同時に除去できる優れた能力を得ることができ、特に毒
性有機塩素化合物の高い除去効果を発揮する。
の含有量の総和を、0.05〜3.0 ％（重量比）とすること
で、窒素酸化物、毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素を
同時に除去できる優れた能力を得ることができ、特に毒
性有機塩素化合物の高い除去効果を発揮する。
【００１６】更に、触媒がＡ成分として触媒に含まれる
Ti、Si、Zr及びＶの中でSiとＶを必ず含むことで、触媒
作成或いは製造時の成形性の維持を高めることができる
と同時に、高い除去能力の発現が可能となる。
Ti、Si、Zr及びＶの中でSiとＶを必ず含むことで、触媒
作成或いは製造時の成形性の維持を高めることができる
と同時に、高い除去能力の発現が可能となる。
【００１７】上述の触媒に排ガスを接触させる場合、そ
の排ガスにNH3 や尿素等を添加することが好ましい。そ
れにより触媒層入口のNH3/NOx （モル比）が高まること
により該排ガス中の窒素酸化物が一層低減される。排ガ
スへのNH3 や尿素等の添加方法は連続的でも間欠的でも
よく、間欠的であっても添加されるNH3 や尿素等の総量
が適切であれば、上述した触媒により効果的に窒素酸化
物が除去できる。
の排ガスにNH3 や尿素等を添加することが好ましい。そ
れにより触媒層入口のNH3/NOx （モル比）が高まること
により該排ガス中の窒素酸化物が一層低減される。排ガ
スへのNH3 や尿素等の添加方法は連続的でも間欠的でも
よく、間欠的であっても添加されるNH3 や尿素等の総量
が適切であれば、上述した触媒により効果的に窒素酸化
物が除去できる。
【００１８】その場合、NH3 や尿素等の添加量として
は、NH3/NOx （モル比）で1.5 以下が好ましい。上述の
触媒を使用すれば、NH3/NOx （モル比）が1.0 を越えな
い場合でも殆どの窒素酸化物が除去できる。NH3/NOx
（モル比）が1.0 を越えると未反応の余剰NH3 がリーク
NH3 として系外へ出るという問題が発生する。また、NH
3や尿素等の使用量が増大し、運転コストの増加を招
く。
は、NH3/NOx （モル比）で1.5 以下が好ましい。上述の
触媒を使用すれば、NH3/NOx （モル比）が1.0 を越えな
い場合でも殆どの窒素酸化物が除去できる。NH3/NOx
（モル比）が1.0 を越えると未反応の余剰NH3 がリーク
NH3 として系外へ出るという問題が発生する。また、NH
3や尿素等の使用量が増大し、運転コストの増加を招
く。
【００１９】触媒の形状は、ハニカム状、円筒状、ビー
ズ状、ペレット状、板状、リボン状等、一体成形された
任意の形状のものを選ぶことができるほか、粉状のもの
も可能である。特に、図１に断面図で示す断面形状がハ
ニカム構造体からなる触媒を用いれば、排ガス中に存在
するダストが触媒に付着することが低減でき、その結
果、ダストの付着による圧力損失の増大や性能の低下等
が生ぜずに、安定した操業を行うことができる。
ズ状、ペレット状、板状、リボン状等、一体成形された
任意の形状のものを選ぶことができるほか、粉状のもの
も可能である。特に、図１に断面図で示す断面形状がハ
ニカム構造体からなる触媒を用いれば、排ガス中に存在
するダストが触媒に付着することが低減でき、その結
果、ダストの付着による圧力損失の増大や性能の低下等
が生ぜずに、安定した操業を行うことができる。
【００２０】本発明で使用するハニカム構造体からなる
ハニカム触媒は、ペレット状或いはビーズ状、リボン状
等の触媒に比べると圧力損失が小さいので、大きなガス
流速で使用できる。しかし貫通孔の相当直径（相当直径
＝孔断面積×4/孔内周長さ）が小さいと、媒塵等による
貫通孔の閉塞が起こる。従って貫通孔の相当直径は２mm
以上が好ましく、2.0mm 未満では、媒塵による閉塞が起
こりやすく、圧力損失も大きくなる。同様に、ハニカム
触媒の貫通孔の開口率が50％未満では圧力損失が大きく
なり好ましくない。また、ハニカム触媒に接触させる排
ガスの流速としては0.3 〜5.0 m ／秒の流速が好まし
く、0.3 m ／秒未満の流速では長期間の使用時に貫通孔
に媒塵の付着による閉塞が発現し、5.0 m ／秒を越える
流速では、圧力損失が大きくなり実用上好ましくない。
加えて、ハニカム構造体のガス流れ方向の長さは、長さ
が短いと実用上多くの段数が必要となり、不経済のため
30cm以上の長さが好ましい。
ハニカム触媒は、ペレット状或いはビーズ状、リボン状
等の触媒に比べると圧力損失が小さいので、大きなガス
流速で使用できる。しかし貫通孔の相当直径（相当直径
＝孔断面積×4/孔内周長さ）が小さいと、媒塵等による
貫通孔の閉塞が起こる。従って貫通孔の相当直径は２mm
以上が好ましく、2.0mm 未満では、媒塵による閉塞が起
こりやすく、圧力損失も大きくなる。同様に、ハニカム
触媒の貫通孔の開口率が50％未満では圧力損失が大きく
なり好ましくない。また、ハニカム触媒に接触させる排
ガスの流速としては0.3 〜5.0 m ／秒の流速が好まし
く、0.3 m ／秒未満の流速では長期間の使用時に貫通孔
に媒塵の付着による閉塞が発現し、5.0 m ／秒を越える
流速では、圧力損失が大きくなり実用上好ましくない。
加えて、ハニカム構造体のガス流れ方向の長さは、長さ
が短いと実用上多くの段数が必要となり、不経済のため
30cm以上の長さが好ましい。
【００２１】図２及び図３はこの発明方法の実施態様例
を示す概略工程図である。この発明の方法では図２に示
すように、排ガス中にNH3 や一酸化炭素等の窒素酸化物
の還元物質が或る量含まれる場合にはこの排ガスを150
〜450 ℃の温度で反応器２へ導き、その中でそれらと窒
素酸化物とが前述の触媒により選択的に反応することで
窒素酸化物が除去されると同時に、毒性有機塩素化合物
や一酸化炭素が除去される。また、図３に示す方法で
は、先ず混合室１において排ガス中に、NH3 や尿素等を
連続的或いは間欠的に添加して混合する。そして、この
ようにNH3 や尿素等が添加された排ガスを前述した触媒
が設けられた反応器２に150 〜450 ℃の温度で導く。こ
の結果、排ガス中の窒素酸化物や毒性有機塩素化合物及
び一酸化炭素が反応器２内の前述した触媒によって、効
率よく同時に除去される。また、図３の実施能様例では
混合器１を設けているが、添加するNH3 や尿素等と排ガ
スの混合が効率よくできればあえて混合器を設けず、煙
道途中等へNH3 を添加しても同様の効果を得られる。
を示す概略工程図である。この発明の方法では図２に示
すように、排ガス中にNH3 や一酸化炭素等の窒素酸化物
の還元物質が或る量含まれる場合にはこの排ガスを150
〜450 ℃の温度で反応器２へ導き、その中でそれらと窒
素酸化物とが前述の触媒により選択的に反応することで
窒素酸化物が除去されると同時に、毒性有機塩素化合物
や一酸化炭素が除去される。また、図３に示す方法で
は、先ず混合室１において排ガス中に、NH3 や尿素等を
連続的或いは間欠的に添加して混合する。そして、この
ようにNH3 や尿素等が添加された排ガスを前述した触媒
が設けられた反応器２に150 〜450 ℃の温度で導く。こ
の結果、排ガス中の窒素酸化物や毒性有機塩素化合物及
び一酸化炭素が反応器２内の前述した触媒によって、効
率よく同時に除去される。また、図３の実施能様例では
混合器１を設けているが、添加するNH3 や尿素等と排ガ
スの混合が効率よくできればあえて混合器を設けず、煙
道途中等へNH3 を添加しても同様の効果を得られる。
【００２２】
実施例１ 次に、この発明を実施例により比較例と対比しながら詳
細に説明する。TiO2、SiO2、V2O5、Pt等を含んでなるハ
ニカム構造体の触媒を調製した。触媒の各組成物の含有
量及び図１に示すハニカム構造体の各部の寸法は次の通
りである。 (1) 触媒組成物の含有量（重量比） TiO2＋SiO2＋ZrO2＋Al2O3 ； 88 ％ 但し、Ti：Si＝8.5 ： 1.5（モル比） V2O5 ； 5 ％ Pt＋Pd ； 0.5％ Mo＋WO3 ； 5 ％ その他 ； 1.5％ (2) ハニカム構造体 目開き ； 6.0mm 壁 厚 ； 1.0mm
細に説明する。TiO2、SiO2、V2O5、Pt等を含んでなるハ
ニカム構造体の触媒を調製した。触媒の各組成物の含有
量及び図１に示すハニカム構造体の各部の寸法は次の通
りである。 (1) 触媒組成物の含有量（重量比） TiO2＋SiO2＋ZrO2＋Al2O3 ； 88 ％ 但し、Ti：Si＝8.5 ： 1.5（モル比） V2O5 ； 5 ％ Pt＋Pd ； 0.5％ Mo＋WO3 ； 5 ％ その他 ； 1.5％ (2) ハニカム構造体 目開き ； 6.0mm 壁 厚 ； 1.0mm
【００２３】上述した触媒を使用し、図３に示した工程
図に従ってこの発明の方法により、窒素酸化物及びPCDD
s 及びPCDFs 及び一酸化炭素を下記のように含有する排
ガス中から、窒素酸化物及びPCDDs 及びPCDFs 及び一酸
化炭素を除去した。 窒素酸化物(NOx) 含有量； 50 〜150ppm PCDDs 含有量 ；100 〜800ng/Ｎm3 PCDFs 含有量 ；100 〜800ng/Ｎm3 一酸化炭素含有量 ； 20 〜200ppm
図に従ってこの発明の方法により、窒素酸化物及びPCDD
s 及びPCDFs 及び一酸化炭素を下記のように含有する排
ガス中から、窒素酸化物及びPCDDs 及びPCDFs 及び一酸
化炭素を除去した。 窒素酸化物(NOx) 含有量； 50 〜150ppm PCDDs 含有量 ；100 〜800ng/Ｎm3 PCDFs 含有量 ；100 〜800ng/Ｎm3 一酸化炭素含有量 ； 20 〜200ppm
【００２４】表１に排ガス温度、空間速度(SV)、触媒表
面積１m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 の添
加量[NH3/NOx（モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去
率、PCDFs 除去率、一酸化炭素(CO)除去率を示す。
面積１m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 の添
加量[NH3/NOx（モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去
率、PCDFs 除去率、一酸化炭素(CO)除去率を示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１においては、すべてが本発明の実施例
であり、表１から明らかなように排ガス温度、SV、AVが
本発明の範囲にあればNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを排ガ
ス中から共に効率的に除去することができた。
であり、表１から明らかなように排ガス温度、SV、AVが
本発明の範囲にあればNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを排ガ
ス中から共に効率的に除去することができた。
【００２７】実施例２ 実施例１で用いたのと同種、同形状の触媒を用い、図３
に示した工程図に従って実施例１に示した排ガスと同一
性状の排ガス中からNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを除去す
る実験を実施した。表２に、排ガス温度、空間速度(S
V)、触媒表面積１m2当たりのガス量(AV)、還元剤として
のNH3 の添加量[NH3/NOx（モル比）] 、NOx 除去率、PC
DDs 除去率、PCDFs 除去率、一酸化炭素除去率を示す。
に示した工程図に従って実施例１に示した排ガスと同一
性状の排ガス中からNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを除去す
る実験を実施した。表２に、排ガス温度、空間速度(S
V)、触媒表面積１m2当たりのガス量(AV)、還元剤として
のNH3 の添加量[NH3/NOx（モル比）] 、NOx 除去率、PC
DDs 除去率、PCDFs 除去率、一酸化炭素除去率を示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２においては、NO.1〜NO.5が本発明の実
施例である。表２のNO.6の実施例から明らかなように、
SVが大きいとNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COの除去率は著し
く低下する。SVは20000 以下で効率良い除去が可能であ
った。
施例である。表２のNO.6の実施例から明らかなように、
SVが大きいとNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COの除去率は著し
く低下する。SVは20000 以下で効率良い除去が可能であ
った。
【００３０】実施例３ 実施例１及び２で用いたのと同種、同形状の触媒を用い
て図３に示した工程図に従って実施例１に示した排ガス
と同一性状の排ガス中からNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを
除去する実験を実施した。図４に触媒表面積１m2当たり
のガス量(AV)とPCDDs 除去率、PCDFs 除去率、NOx 除去
率、CO除去率の関係を示す。図４から明らかなように、
AVが100 以下であれば効率良くPCDDs 、PCDFs 、NOx 、
CO共に効率良く除去できる。
て図３に示した工程図に従って実施例１に示した排ガス
と同一性状の排ガス中からNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを
除去する実験を実施した。図４に触媒表面積１m2当たり
のガス量(AV)とPCDDs 除去率、PCDFs 除去率、NOx 除去
率、CO除去率の関係を示す。図４から明らかなように、
AVが100 以下であれば効率良くPCDDs 、PCDFs 、NOx 、
CO共に効率良く除去できる。
【００３１】実施例４ TiO2、SiO2、V2O5、Pt等を含んでなるハニカム構造体の
触媒を調製した。触媒の組成物の中でＶの含有率を0 〜
20％まで７種類変化させたものを総計７種類調整した。
触媒の各組成物の含有率及び図１に示すハニカム構造体
の各部の寸法は次の通りである。 (1) 触媒組成物の含有量（重量比） TiO2＋SiO2＋ZrO2＋Al2O3 ＋V2O5； 93 ％ 但し、Ti：Si＝8.5 ： 1.5（モル比） V2O5 ； 0 、0.5 、１、３、５、10、20％ Pt＋Pd ； 0.5 ％ Mo＋WO3 ； 5 ％ その他 ； 1.5 ％ (2) ハニカム構造体 目開き ； 6.0mm 壁 厚 ； 1.0mm
触媒を調製した。触媒の組成物の中でＶの含有率を0 〜
20％まで７種類変化させたものを総計７種類調整した。
触媒の各組成物の含有率及び図１に示すハニカム構造体
の各部の寸法は次の通りである。 (1) 触媒組成物の含有量（重量比） TiO2＋SiO2＋ZrO2＋Al2O3 ＋V2O5； 93 ％ 但し、Ti：Si＝8.5 ： 1.5（モル比） V2O5 ； 0 、0.5 、１、３、５、10、20％ Pt＋Pd ； 0.5 ％ Mo＋WO3 ； 5 ％ その他 ； 1.5 ％ (2) ハニカム構造体 目開き ； 6.0mm 壁 厚 ； 1.0mm
【００３２】上述した触媒を使用し、図３に示した工程
図に従って実施例１に示した排ガスと同一性状の排ガス
中からNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを除去する実験を実施
した。表３に排ガス温度、空間速度(SV)、触媒表面積１
m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 の添加量[
NH3/NOx （モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去率、PC
DFs 除去率、CO除去率、Ｖ含有率を示す。
図に従って実施例１に示した排ガスと同一性状の排ガス
中からNOx 、PCDDs 、PCDFs 、COを除去する実験を実施
した。表３に排ガス温度、空間速度(SV)、触媒表面積１
m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 の添加量[
NH3/NOx （モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去率、PC
DFs 除去率、CO除去率、Ｖ含有率を示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３において明らかなように、本発明であ
るNO.3〜NO.7のようにＶの含有率が１％以上であれば効
率良く、NOx 、PCDDs 、PCDFs 、COが除去することがで
きた。Ｖの含有率が０％、0.5 ％の触媒ではNOx の除去
率が低く、また、Ｖの含有率が20％を越えると、触媒の
ハニカム構造の成形が困難で実用性の点で劣った。
るNO.3〜NO.7のようにＶの含有率が１％以上であれば効
率良く、NOx 、PCDDs 、PCDFs 、COが除去することがで
きた。Ｖの含有率が０％、0.5 ％の触媒ではNOx の除去
率が低く、また、Ｖの含有率が20％を越えると、触媒の
ハニカム構造の成形が困難で実用性の点で劣った。
【００３５】実施例５ TiO2、SiO2、V2O5、Pt、Pd等を含むハニカム構造体の触
媒を調製した。触媒の組成物の中でPtとPdの含有率の総
和を０〜5.0 ％まで変化させたものを総計９種類調整し
た。触媒の各組成物の含有率及び図１に示すハニカム構
造体の各部の寸法は次の通りである。 (1) 触媒組成物の含有量（重量比） TiO2＋SiO2＋ZrO2＋Al2O3 ＋Pt＋Pd； 88.5 ％ 但し、Ti：Si＝8.5 ： 1.5（モル比） V2O5 ； 5 ％ Pt＋Pd ； 0 、0.01、0.05、0.1 、0.2 、0.5 、2.0
、3.0 、5.0 ％ Mo＋WO3 ； 5 ％ その他 ； 1.5 ％ (2) ハニカム構造体 目開き ； 6.0mm 壁 厚 ； 1.0mm
媒を調製した。触媒の組成物の中でPtとPdの含有率の総
和を０〜5.0 ％まで変化させたものを総計９種類調整し
た。触媒の各組成物の含有率及び図１に示すハニカム構
造体の各部の寸法は次の通りである。 (1) 触媒組成物の含有量（重量比） TiO2＋SiO2＋ZrO2＋Al2O3 ＋Pt＋Pd； 88.5 ％ 但し、Ti：Si＝8.5 ： 1.5（モル比） V2O5 ； 5 ％ Pt＋Pd ； 0 、0.01、0.05、0.1 、0.2 、0.5 、2.0
、3.0 、5.0 ％ Mo＋WO3 ； 5 ％ その他 ； 1.5 ％ (2) ハニカム構造体 目開き ； 6.0mm 壁 厚 ； 1.0mm
【００３６】表４に排ガス温度、空間速度(SV)、触媒表
面積１m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 添加
量[ NH3/NOx （モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去
率、PCDFs 除去率、CO除去率、及び触媒中のPtとPdの含
有率の総和を示す。
面積１m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 添加
量[ NH3/NOx （モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去
率、PCDFs 除去率、CO除去率、及び触媒中のPtとPdの含
有率の総和を示す。
【００３７】
【表４】
【００３８】表４から明らかなように、PtとPdの含有率
の総和が0.05％以上であれば、NOx、PCDDs 、PCDFs 、C
O共に75％以上の高い除去率が可能となった。また、Pt
とPdとの含有率の総和が０、0.01％では、PCDDs 、PCDF
s 、COの除去率が低かった。
の総和が0.05％以上であれば、NOx、PCDDs 、PCDFs 、C
O共に75％以上の高い除去率が可能となった。また、Pt
とPdとの含有率の総和が０、0.01％では、PCDDs 、PCDF
s 、COの除去率が低かった。
【００３９】実施例６ 実施例１で用いたのと同種、同形状の触媒を用い、図３
に示した工程図に従って、実施例１に示した排ガスと同
一性状の排ガス中から、NOx 、PCDDs 、PCDFs、COを除
去する実験を実施した。この時、該排ガス中のNH3/NOx
（モル比）を変化させるために、煙道中にNH3 を吹き込
んだ。表５に、排ガス温度、空間速度(SV)、触媒表面積
１m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 添加量[
NH3/NOx （モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去率、PC
DFs 除去率、CO除去率を示す。
に示した工程図に従って、実施例１に示した排ガスと同
一性状の排ガス中から、NOx 、PCDDs 、PCDFs、COを除
去する実験を実施した。この時、該排ガス中のNH3/NOx
（モル比）を変化させるために、煙道中にNH3 を吹き込
んだ。表５に、排ガス温度、空間速度(SV)、触媒表面積
１m2当たりのガス量(AV)、還元剤としてのNH3 添加量[
NH3/NOx （モル比）] 、NOx 除去率、PCDDs 除去率、PC
DFs 除去率、CO除去率を示す。
【００４０】
【表５】
【００４１】表５から明らかなように、NH3/NOx （モル
比）を1.0 以上とすると95％以上のNOx 除去率が得られ
た。また、同時に、PCDDs 、PCDFs 、CO共に高い除去効
果があった。NH3/NOx （モル比）は1.0 を越えるとNOx
の除去効果は高まるが、NH3等の添加に比較して際だっ
た効果は少く、NH3/NOx （モル比）は高々1.5 とするの
が、経済的にも効果が高かった。
比）を1.0 以上とすると95％以上のNOx 除去率が得られ
た。また、同時に、PCDDs 、PCDFs 、CO共に高い除去効
果があった。NH3/NOx （モル比）は1.0 を越えるとNOx
の除去効果は高まるが、NH3等の添加に比較して際だっ
た効果は少く、NH3/NOx （モル比）は高々1.5 とするの
が、経済的にも効果が高かった。
【００４２】
【発明の効果】以上に説明したように、この発明によれ
ば、焼却炉等から排出された排ガス中に含有されている
有害な窒素酸化物及び毒性有機塩素化合物及び一酸化炭
素は、１種類の触媒より共に極めて効果的に除去され
る。従って、本発明によれば従来よりも小型の設備によ
って経済的に排ガスを浄化することができ、環境保護及
び工業上からも有用な効果がもたらされる。
ば、焼却炉等から排出された排ガス中に含有されている
有害な窒素酸化物及び毒性有機塩素化合物及び一酸化炭
素は、１種類の触媒より共に極めて効果的に除去され
る。従って、本発明によれば従来よりも小型の設備によ
って経済的に排ガスを浄化することができ、環境保護及
び工業上からも有用な効果がもたらされる。
【図１】本発明に使用される触媒の形状の１例を示す断
面図である。
面図である。
【図２】本発明方法の１実施態様を示す概略工程図であ
る。
る。
【図３】本発明方法の１実施態様を示す概略工程図であ
る。
る。
【図４】本発明の実施例による触媒表面積１m2当たりの
ガス量(AV)と除去率の関係を示すグラフである。
ガス量(AV)と除去率の関係を示すグラフである。
１ 混合室 ２ 窒素酸化物及び有機塩素化合物及び一酸化炭素同時
除去用反応器
除去用反応器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 35/04 ３０１ Ｋ 7821−4Ｇ Ｆ２３Ｊ 15/00 Ｚ 6850−3Ｋ (72)発明者 井元 義訓 愛知県名古屋市千種区西崎町２丁目57番地 (72)発明者 伊夫伎 光雄 愛知県名古屋市熱田区三本松町22番 神宮 前パークハイツ ５−504 (72)発明者 徳倉 勝浩 愛知県半田市青山町７丁目83番地 日本ガ イシ青山寮
Claims (9)
- 【請求項１】 焼却炉排ガス等に含まれる窒素酸化物及
びポリ塩化ジべンゾダイオキシン(PCDDs) やポリ塩化ジ
ベンゾフラン(PCDFs) 等の毒性有機塩素化合物及び一酸
化炭素を触媒を用いて除去する方法において、触媒の使
用温度範囲を150 〜450 ℃、空間速度(SV)を20000 以
下、かつ触媒表面面積１m2当たりのガス量を100m3/Hr(a
t temp) 以下とすることを特徴とする排ガス処理方法。 - 【請求項２】 上記触媒が、Ａ成分としてTi、Si、Zr、
Al及びＶから選択されＶを必ず含む１種の金属の単独金
属系酸化物または２種以上の金属の複合多元系酸化物群
から選ばれる１種以上と、Ｂ成分としてPt、Pd、Ru、M
n、Cu、Cr及びFeよりなる群から選択される少なくとも
１種の金属またはその酸化物を含んでなる触媒組成物で
ある請求項１に記載の排ガス処理方法。 - 【請求項３】 上記触媒が、Ｃ成分としてMo、Sn、Ce、
Ｗ、Rh、よりなる群から選択される少なくとも１種の金
属またはその酸化物を含んでなる触媒組成物である請求
項２に記載の排ガス処理方法。 - 【請求項４】 上記触媒が、触媒に含まれるＶの含有量
が１〜20％（重量比）である触媒組成物である請求項２
〜３に記載の排ガス処理方法。 - 【請求項５】 上記触媒に含まれるPtとPdの含有量の総
和が0.05〜3.0 ％（重量比）である請求項２〜４に記載
の排ガス処理方法。 - 【請求項６】 上記触媒が、Ａ成分としてTi、Si、Zr、
Al及びＶから選択され、SiとＶを必ず含む２種以上の金
属の複合多元素酸化物群から選ばれた触媒組成物である
請求項１〜５に記載の排ガス処理方法。 - 【請求項７】 排ガスに含まれるNH3 と窒素酸化物のモ
ル比NH3/NOX をアンモニアや尿素等の連続または間欠的
な添加或いは吹き込み等により高めた後に触媒を通すこ
とにより、排ガス中の窒素酸化物及びポリ塩化ジベンゾ
ダイオキシン(PCDDs) やポリ塩化ジベンゾフラン(PCDF
s) 等の毒性有機塩素化合物及び一酸化炭素を除去する
請求項１〜６に記載の排ガス処理方法。 - 【請求項８】 排ガスに含まれるNH3 と窒素酸化物のモ
ル比NH3/NOX の時間平均値が最大1.5 となるまでNH3 や
尿素等の連続または間欠的な添加或いは吹き込み等によ
り高めた後に触媒を通すことにより、排ガス中の窒素酸
化物及びポリ塩化ジベンゾダイオキシン(PCDDs) やポリ
塩化ジベンゾフラン(PCDFs) 等の毒性有機塩素化合物及
び一酸化炭素を除去する請求項１〜７に記載の排ガス処
理方法。 - 【請求項９】 排ガスを、普通孔の相当直径が２mm以
上、開口率が50％以上、かつその構造体のガス流れの方
向の長さが30cm以上のハニカム構造体よりなるハニカム
触媒に0.3 〜5.0 m/秒の流速で通過させる請求項１〜８
に記載の排ガス処理方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP4046448A JP2609393B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | 排ガス処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP4046448A JP2609393B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | 排ガス処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05245343A true JPH05245343A (ja) | 1993-09-24 |
| JP2609393B2 JP2609393B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=12747442
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP4046448A Expired - Lifetime JP2609393B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | 排ガス処理方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2609393B2 (ja) |
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1992
- 1992-03-04 JP JP4046448A patent/JP2609393B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP2609393B2 (ja) | 1997-05-14 |
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