JPH05243096A - 有機半導体固体電解コンデンサの製法 - Google Patents
有機半導体固体電解コンデンサの製法Info
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- JPH05243096A JPH05243096A JP4042678A JP4267892A JPH05243096A JP H05243096 A JPH05243096 A JP H05243096A JP 4042678 A JP4042678 A JP 4042678A JP 4267892 A JP4267892 A JP 4267892A JP H05243096 A JPH05243096 A JP H05243096A
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- organic semiconductor
- tcnq
- acetic acid
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】 タンタル、ニオブ、アルミニウム等の弁作用
を有する金属を陽極酸化した化成箔と陰極箔とをセパレ
ータ紙を介して捲回したコンデンサ素子に融解液化可能
な有機半導体を含浸し、冷却固化した固体電解コンデン
サにおいて、上記有機半導体（ＴＣＮＱ錯塩）を融解液
化前に予めその融点以下の温度にて熱処理することによ
って完成エージング処理での漏れ電流の修復性能を向上
させる。 【効果】 誘電体層のうち、極微細ではあるが、傷（ク
ラック）などのため耐圧的に弱くなった箇所にエージン
グにより電流が集中し、そのジュール熱によって有機半
導体が絶縁化し、漏れ電流が修復するものと考えられ、
その際、本発明による熱処理を施した有機半導体は、未
処理のものに比べエージングによる絶縁化が促進され
る。
を有する金属を陽極酸化した化成箔と陰極箔とをセパレ
ータ紙を介して捲回したコンデンサ素子に融解液化可能
な有機半導体を含浸し、冷却固化した固体電解コンデン
サにおいて、上記有機半導体（ＴＣＮＱ錯塩）を融解液
化前に予めその融点以下の温度にて熱処理することによ
って完成エージング処理での漏れ電流の修復性能を向上
させる。 【効果】 誘電体層のうち、極微細ではあるが、傷（ク
ラック）などのため耐圧的に弱くなった箇所にエージン
グにより電流が集中し、そのジュール熱によって有機半
導体が絶縁化し、漏れ電流が修復するものと考えられ、
その際、本発明による熱処理を施した有機半導体は、未
処理のものに比べエージングによる絶縁化が促進され
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機半導体固体電解コン
デンサの製法に関する。
デンサの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体電解コンデンサの固体電解質として
ＴＣＮＱの錯塩からなる有機半導体を用い得ることは既
に知られている。この場合、固体電解質は酸化被膜を有
するアルミニウムなどの被膜形成性金属に直接に付着さ
れるものであるが、異なる形態として、陽極箔と陰極箔
とをセパレータ紙を挟んで巻回し、セパレータ紙に上記
固体電解質を含浸することも提案されている（特公昭６
２−５２９３９号公報、Ｈ01Ｇ 9/02)。尚、ＴＣＮＱ
とは７．７．８．８−テトラシアノキノジメタンを意味
する。
ＴＣＮＱの錯塩からなる有機半導体を用い得ることは既
に知られている。この場合、固体電解質は酸化被膜を有
するアルミニウムなどの被膜形成性金属に直接に付着さ
れるものであるが、異なる形態として、陽極箔と陰極箔
とをセパレータ紙を挟んで巻回し、セパレータ紙に上記
固体電解質を含浸することも提案されている（特公昭６
２−５２９３９号公報、Ｈ01Ｇ 9/02)。尚、ＴＣＮＱ
とは７．７．８．８−テトラシアノキノジメタンを意味
する。
【０００３】上記後者の従来技術は、化成した陽極用エ
ッチドアルミニウム箔と陰極用アルミニウム箔とをセパ
レータ紙を介して捲回した後、化成エッチドアルミニウ
ム箔の切り口部及びリードカシメ部の化成と誘電体であ
る化成皮膜の欠損部の修復を目的として、コンデンサ素
子の状態で再化成処理を行なっている。この再化成処理
は、完成後のコンデンサの漏れ電流特性を向上させる。
ッチドアルミニウム箔と陰極用アルミニウム箔とをセパ
レータ紙を介して捲回した後、化成エッチドアルミニウ
ム箔の切り口部及びリードカシメ部の化成と誘電体であ
る化成皮膜の欠損部の修復を目的として、コンデンサ素
子の状態で再化成処理を行なっている。この再化成処理
は、完成後のコンデンサの漏れ電流特性を向上させる。
【０００４】次に、ＴＣＮＱ錯塩からなる適量の有機半
導体の粉末を適度に加圧し、良熱伝導性のアルミニウム
製コンデンサケースに収納し、約２５０〜３５０℃に加
熱して有機半導体の粉末を融解液化し、予め予熱したコ
ンデンサ素子をケースに投入して溶融液化した有機半導
体を含浸させる。
導体の粉末を適度に加圧し、良熱伝導性のアルミニウム
製コンデンサケースに収納し、約２５０〜３５０℃に加
熱して有機半導体の粉末を融解液化し、予め予熱したコ
ンデンサ素子をケースに投入して溶融液化した有機半導
体を含浸させる。
【０００５】コンデンサ素子に、融解液化した有機半導
体を含浸後、ただちに急冷固化させる。その後、ケース
開口部をエポキシ樹脂にて封口し、完成品としている。
体を含浸後、ただちに急冷固化させる。その後、ケース
開口部をエポキシ樹脂にて封口し、完成品としている。
【０００６】
【本発明が解決しようとする課題】ところで、コンデン
サ素子の陽極には誘電体である酸化被膜が形成されてい
るが、該素子の予熱及び融解液化した有機半導体の含浸
時の熱衝撃、 或はエポキシ樹脂による封口時、コンデ
ンサ素子の運搬時の機械的衝撃等によって、誘電体層で
ある酸化皮膜に極微細ではあるが傷（クラック）が入
り、完成品後の漏れ電流特性を悪化させていた。
サ素子の陽極には誘電体である酸化被膜が形成されてい
るが、該素子の予熱及び融解液化した有機半導体の含浸
時の熱衝撃、 或はエポキシ樹脂による封口時、コンデ
ンサ素子の運搬時の機械的衝撃等によって、誘電体層で
ある酸化皮膜に極微細ではあるが傷（クラック）が入
り、完成品後の漏れ電流特性を悪化させていた。
【０００７】そのため、有機半導体を含浸又は樹脂によ
る封口後、酸化被膜を修復し、漏れ電流値を小さくする
目的で１００゜Ｃ前後の温度で電圧処理、所謂エージン
グ処理を施している。しかし、一般の電解液を用いたア
ルミ電解コンデンサに比べて、固体電解質であるＴＣＮ
Ｑ錯塩は、酸化被膜の修復性が弱い欠点があり、上述の
漏れ電流値が大きく歩留りが低い問題があった。本発明
は、有機半導体の漏れ電流の修復性能を向上させ、漏れ
電流特性を改善するものである。
る封口後、酸化被膜を修復し、漏れ電流値を小さくする
目的で１００゜Ｃ前後の温度で電圧処理、所謂エージン
グ処理を施している。しかし、一般の電解液を用いたア
ルミ電解コンデンサに比べて、固体電解質であるＴＣＮ
Ｑ錯塩は、酸化被膜の修復性が弱い欠点があり、上述の
漏れ電流値が大きく歩留りが低い問題があった。本発明
は、有機半導体の漏れ電流の修復性能を向上させ、漏れ
電流特性を改善するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の有機半導体固体
電解コンデンサは、被膜形成性金属に陽極酸化被膜を形
成してなるコンデンサ素子に、融解液化した有機半導体
を含浸し、冷却固化した固体電解コンデンサの製法にお
いて、有機半導体を融解液化前に予めその融点以下の温
度にて熱処理することを特徴とする。
電解コンデンサは、被膜形成性金属に陽極酸化被膜を形
成してなるコンデンサ素子に、融解液化した有機半導体
を含浸し、冷却固化した固体電解コンデンサの製法にお
いて、有機半導体を融解液化前に予めその融点以下の温
度にて熱処理することを特徴とする。
【０００９】
【作用】本発明の如く、有機半導体を融解液化すること
に先立って、該有機半導体を溶解温度以下の温度で熱処
理することによって、エージング処理での酸化被膜の修
復性が向上し、漏れ電流値を小さくできる。上記作用の
メカニズムは明らかではないが、次のことが考えられ
る。誘電体層のうち、極微細ではあるが、傷（クラッ
ク）などのため耐圧的に弱くなった箇所にエージングに
より電流が集中し、そのジュール熱によって有機半導体
が絶縁化し、漏れ電流が修復するものと考えられる。そ
の際、本発明による熱処理を施した有機半導体は、熱処
理を施さないものに比べエージングによる絶縁化が促進
されると考えられる。
に先立って、該有機半導体を溶解温度以下の温度で熱処
理することによって、エージング処理での酸化被膜の修
復性が向上し、漏れ電流値を小さくできる。上記作用の
メカニズムは明らかではないが、次のことが考えられ
る。誘電体層のうち、極微細ではあるが、傷（クラッ
ク）などのため耐圧的に弱くなった箇所にエージングに
より電流が集中し、そのジュール熱によって有機半導体
が絶縁化し、漏れ電流が修復するものと考えられる。そ
の際、本発明による熱処理を施した有機半導体は、熱処
理を施さないものに比べエージングによる絶縁化が促進
されると考えられる。
【００１０】
第１実施例 エッチング処理、化成処理を行なった陽極用アルミニウ
ム箔と陰極用アルミニウム箔との間に厚み５０μmのマ
ニラ紙をセパレータ紙として介装し、これを円筒状に捲
き取ってコンデンサ素子を形成する。
ム箔と陰極用アルミニウム箔との間に厚み５０μmのマ
ニラ紙をセパレータ紙として介装し、これを円筒状に捲
き取ってコンデンサ素子を形成する。
【００１１】その後、アジピン酸アンモニウム等からな
る化成液を用いて、陽極箔の切り口部、リードカシメ部
及び誘電体層である酸化アルミニウム皮膜の欠損部を修
復する目的でコンデンサ素子ごと化成処理を行なう。
る化成液を用いて、陽極箔の切り口部、リードカシメ部
及び誘電体層である酸化アルミニウム皮膜の欠損部を修
復する目的でコンデンサ素子ごと化成処理を行なう。
【００１２】次に、有底円筒状のアルミニウム製コンデ
ンサケースに、有機半導体であるＴＣＮＱ錯塩（Ｎ−ｎ
−ブチルイソキノリニウムＴＣＮＱ2）の粉末を適度に
加圧て詰め込み、該ＴＣＮＱ錯塩の融解温度以下であ
る、150℃、160℃、170℃の各温度について、１時間、
２時間、３時間、４時間、５時間と加熱時間を違えてア
ルミケースごと熱処理を行なう。本実施例では、温度
(３通り)×時間(５通り)＝計１５通りの条件にて行な
う。
ンサケースに、有機半導体であるＴＣＮＱ錯塩（Ｎ−ｎ
−ブチルイソキノリニウムＴＣＮＱ2）の粉末を適度に
加圧て詰め込み、該ＴＣＮＱ錯塩の融解温度以下であ
る、150℃、160℃、170℃の各温度について、１時間、
２時間、３時間、４時間、５時間と加熱時間を違えてア
ルミケースごと熱処理を行なう。本実施例では、温度
(３通り)×時間(５通り)＝計１５通りの条件にて行な
う。
【００１３】次に、上記熱処理したＴＣＮＱ錯塩を２８
０〜３００℃の温度で融解液化し、コンデンサ素子を浸
漬して液化ＴＣＮＱ錯塩を含浸させる。含浸後ケースご
と急冷し、コンデンサ素子に含浸したＴＣＮＱ錯塩を冷
却固化させる。斯かる工程により、コンデンサ素子に液
状のＴＣＮＱ錯塩が含浸され、その後の急冷によりＴＣ
ＮＱ錯塩が再結晶して高い電導性を示す。
０〜３００℃の温度で融解液化し、コンデンサ素子を浸
漬して液化ＴＣＮＱ錯塩を含浸させる。含浸後ケースご
と急冷し、コンデンサ素子に含浸したＴＣＮＱ錯塩を冷
却固化させる。斯かる工程により、コンデンサ素子に液
状のＴＣＮＱ錯塩が含浸され、その後の急冷によりＴＣ
ＮＱ錯塩が再結晶して高い電導性を示す。
【００１４】更に、ケース開口部をエポキシ樹脂にて封
口後、最後に約１２５℃にて１時間、コンデンサの規定
直流電圧を印加、即ち、エージング処理を施して目的と
する有機半導体固体電解コンデンサを完成する。尚、本
実施例に用いたコンデンサ素子の定格は、２０Ｖ、３３
μＦで、規定のエージング電圧は、２０Ｖで行なった。
口後、最後に約１２５℃にて１時間、コンデンサの規定
直流電圧を印加、即ち、エージング処理を施して目的と
する有機半導体固体電解コンデンサを完成する。尚、本
実施例に用いたコンデンサ素子の定格は、２０Ｖ、３３
μＦで、規定のエージング電圧は、２０Ｖで行なった。
【００１５】下記の表１は、本実施例の条件をマトリッ
クスにし、各条件をアルファベットで記号化したもので
ある。
クスにし、各条件をアルファベットで記号化したもので
ある。
【００１６】
【表１】
【００１７】下記の表２に、本試験結果を報告する。漏
れ電流については、0.02ＣＶ（13.2μＡ）にて合否判定
し、その良品のみ各３０個の平均値をＬＣ欄に記載す
る。（Ｃ：静電容量、Ｖ：定格電圧）ＬＣ歩留について
は、上記合否判定基準で選別した良品率を記載してい
る。従来例は、ＴＣＮＱ錯塩の融解液化に先立つ熱処理
は行なっていない。
れ電流については、0.02ＣＶ（13.2μＡ）にて合否判定
し、その良品のみ各３０個の平均値をＬＣ欄に記載す
る。（Ｃ：静電容量、Ｖ：定格電圧）ＬＣ歩留について
は、上記合否判定基準で選別した良品率を記載してい
る。従来例は、ＴＣＮＱ錯塩の融解液化に先立つ熱処理
は行なっていない。
【００１８】
【表２】
【００１９】Cap.（静電容量）、tanδ：120ＨZ（室
温）、 ＥＳＲ（等価直列抵抗）：100KＨZ（室温） ＬＣ（漏れ電流）：D.C.20Ｖ印加、３０秒値（室温）に
て測定。
温）、 ＥＳＲ（等価直列抵抗）：100KＨZ（室温） ＬＣ（漏れ電流）：D.C.20Ｖ印加、３０秒値（室温）に
て測定。
【００２０】第２実施例 コンデンサ素子は上記第１実施例と同様のものを用い
た。有機半導体は、Ｎ−ｎ−アミルイソキノリニウムＴ
ＣＮＱ2であり、この粉末をアルミニウム製コンデンサ
ーケースに適量収納し、170℃×１時間及び170℃×２時
間熱処理を行なう。以下の試作条件は、第１実施例と全
く同じである。下記の表３にＮ−ｎ−アミルイソキノリ
ニウムＴＣＮＱ2を用いた場合の試験結果を報告する。
た。有機半導体は、Ｎ−ｎ−アミルイソキノリニウムＴ
ＣＮＱ2であり、この粉末をアルミニウム製コンデンサ
ーケースに適量収納し、170℃×１時間及び170℃×２時
間熱処理を行なう。以下の試作条件は、第１実施例と全
く同じである。下記の表３にＮ−ｎ−アミルイソキノリ
ニウムＴＣＮＱ2を用いた場合の試験結果を報告する。
【００２１】
【表３】
【００２２】Cap.、tanδ：120ＨZ（室温） ＥＳＲ：100KＨZ（室温） ＬＣ：Ｄ.Ｃ.20Ｖ印加、３０秒値（室温）にて測定。
【００２３】尚、本発明はコンデンサ素子として前記の
如く、陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙を介して巻回し
てなる巻取り素子を用いた場合に限定されるものではな
く、タンタル、ニオブ、アルミニウム等の弁作用を有す
る金属粉末を加圧し、焼成したものをコンデンサ素子と
して使用した焼結素子にも適用される。
如く、陽極箔と陰極箔とをセパレータ紙を介して巻回し
てなる巻取り素子を用いた場合に限定されるものではな
く、タンタル、ニオブ、アルミニウム等の弁作用を有す
る金属粉末を加圧し、焼成したものをコンデンサ素子と
して使用した焼結素子にも適用される。
【００２４】次に、焼結素子での本発明の実施例につい
て説明する。粒径１０〜４０μmのアルミニウム微粉末
に、陽極用アルミリード線を植立して焼結してなるコン
デンサ素子を化成液を用いて誘電体となる酸化被膜層を
電気化学的に形成させる。
て説明する。粒径１０〜４０μmのアルミニウム微粉末
に、陽極用アルミリード線を植立して焼結してなるコン
デンサ素子を化成液を用いて誘電体となる酸化被膜層を
電気化学的に形成させる。
【００２５】上記コンデンサ素子に固体電解質として、
前記実施例と同様にしてＴＣＮＱ錯塩を用いる。ケース
内にてＴＣＮＱ錯塩を２８０〜３００℃の温度で融解液
化し、上記コンデンサ素子を浸漬してＴＣＮＱ錯塩を含
浸する。含浸後コンデンサ素子をケースから取り出し、
エアーにて急冷し、ＴＣＮＱ錯塩を固化させる。斯かる
工程により、コンデンサ内部に液状のＴＣＮＱ錯塩が含
浸され、その後の急冷却によってＴＣＮＱ錯塩は再結晶
して、高い電導度を示す固体電解質を形成する。
前記実施例と同様にしてＴＣＮＱ錯塩を用いる。ケース
内にてＴＣＮＱ錯塩を２８０〜３００℃の温度で融解液
化し、上記コンデンサ素子を浸漬してＴＣＮＱ錯塩を含
浸する。含浸後コンデンサ素子をケースから取り出し、
エアーにて急冷し、ＴＣＮＱ錯塩を固化させる。斯かる
工程により、コンデンサ内部に液状のＴＣＮＱ錯塩が含
浸され、その後の急冷却によってＴＣＮＱ錯塩は再結晶
して、高い電導度を示す固体電解質を形成する。
【００２６】続く工程で、図１に示す如く、銅ペイント
導電層(６)、半田層(７)を形成し、陰極用リード線(４)
を導出し、陽極用リード線(３)をコンデンサ素子(１)に
植立しているアルミリード(２)に陽極用リード線(３)を
溶接する。最後にエポキシ樹脂(８)にて外層し、１２５
℃ にて約１時間、ほぼコンデンサの定格電圧を印加し
て、目的とするコンデンサを完成する。尚、符号(５)は
有機半導体である。
導電層(６)、半田層(７)を形成し、陰極用リード線(４)
を導出し、陽極用リード線(３)をコンデンサ素子(１)に
植立しているアルミリード(２)に陽極用リード線(３)を
溶接する。最後にエポキシ樹脂(８)にて外層し、１２５
℃ にて約１時間、ほぼコンデンサの定格電圧を印加し
て、目的とするコンデンサを完成する。尚、符号(５)は
有機半導体である。
【００２７】
【発明の効果】第１実施例、第２実施例の結果から明ら
かなように、本発明によって、漏れ電流特性が向上し、
その歩留が大幅に改善できる。又、有機半導体の熱処理
条件は、厳しくなれば（温度：高く、時間：長く）、Ｌ
Ｃ歩留は向上するものの、他の電気的特性（tanδ、ES
R）が悪化していく傾向にあるので、ＴＣＮＱ錯塩の熱
処理条件としては、本実施例に記載している条件（１５
０〜１７０℃×１〜５時間）が望ましい条件といえる
が、１００℃以上融点以下の温度で熱処理を行なえば当
初の目的を達することができる。尚、本発明は上記実施
例の構成に限定されることはなく、特許請求の範囲に記
載の範囲で種々の変形が可能である。
かなように、本発明によって、漏れ電流特性が向上し、
その歩留が大幅に改善できる。又、有機半導体の熱処理
条件は、厳しくなれば（温度：高く、時間：長く）、Ｌ
Ｃ歩留は向上するものの、他の電気的特性（tanδ、ES
R）が悪化していく傾向にあるので、ＴＣＮＱ錯塩の熱
処理条件としては、本実施例に記載している条件（１５
０〜１７０℃×１〜５時間）が望ましい条件といえる
が、１００℃以上融点以下の温度で熱処理を行なえば当
初の目的を達することができる。尚、本発明は上記実施
例の構成に限定されることはなく、特許請求の範囲に記
載の範囲で種々の変形が可能である。
【図１】本発明の別の実施例を示す断面図である。
(１) コンデンサ素子
Claims (4)
- 【請求項１】 被膜形成性金属に陽極酸化被膜を形成し
てなるコンデンサ素子に、融解液化した有機半導体を含
浸し、冷却固化した固体電解コンデンサの製法におい
て、有機半導体を融解液化前に予めその融点以下の温度
にて熱処理することを特徴とする有機半導体固体電解コ
ンデンサの製法。 - 【請求項２】 タンタル、ニオブ、アルミニウム等の弁
作用を有する金属焼結体の表面に酸化皮膜を形成したも
のをコンデンサ素子に用いた請求項１に記載の有機半導
体固体電解コンデンサの製法。 - 【請求項３】 有機半導体は、７．７．８．８−テトラ
シアノキノジメタン（ＴＣＮＱ）の錯塩である請求項１
又は請求項２に記載の有機半導体固体電解コンデンサの
製法。 - 【請求項４】 有機半導体の熱処理条件は、１００℃以
上融点以下である請求項１乃至請求項３の何れかに記載
の有機半導体固体電解コンデンサの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4267892A JP2783932B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 有機半導体固体電解コンデンサの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4267892A JP2783932B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 有機半導体固体電解コンデンサの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05243096A true JPH05243096A (ja) | 1993-09-21 |
| JP2783932B2 JP2783932B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=12642692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4267892A Expired - Fee Related JP2783932B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 有機半導体固体電解コンデンサの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2783932B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6324051B1 (en) | 1999-10-29 | 2001-11-27 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor |
| US6552896B1 (en) | 1999-10-28 | 2003-04-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing the same |
| CN117175145A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-05 | 柔电（武汉）科技有限公司 | 一种纤维素基全固态聚合物电解质隔膜及制备方法及应用 |
-
1992
- 1992-02-28 JP JP4267892A patent/JP2783932B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6552896B1 (en) | 1999-10-28 | 2003-04-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing the same |
| US6811576B2 (en) | 1999-10-28 | 2004-11-02 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing the same |
| US6324051B1 (en) | 1999-10-29 | 2001-11-27 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor |
| CN117175145A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-05 | 柔电（武汉）科技有限公司 | 一种纤维素基全固态聚合物电解质隔膜及制备方法及应用 |
| CN117175145B (zh) * | 2023-11-01 | 2024-01-30 | 柔电（武汉）科技有限公司 | 一种纤维素基全固态聚合物电解质隔膜及制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2783932B2 (ja) | 1998-08-06 |
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