JPH05223764A - 示差走査熱量計の炉体ユニット - Google Patents

示差走査熱量計の炉体ユニット

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JPH05223764A
JPH05223764A JP5695792A JP5695792A JPH05223764A JP H05223764 A JPH05223764 A JP H05223764A JP 5695792 A JP5695792 A JP 5695792A JP 5695792 A JP5695792 A JP 5695792A JP H05223764 A JPH05223764 A JP H05223764A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 組み立てが容易であり、部品ごとの 交換が
可能であり、しかも感熱板を均一に昇温させることので
きる示差走査熱量計の炉体ユニットを提供する。 【構成】 ヒータ線7によって加熱される炉体1と、炉
体1内に配置されていて炉体1からの熱によって加熱さ
れる感熱板2とを有しており、感熱板2上に載置した試
料5及び標準物質6の温度を測定する示差走査熱量計に
用いられる炉体ユニット3において、感熱板2をねじ1
8によって炉体1にねじ止めにより固定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料と標準物質との温
度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱量変化
を求める示差走査熱量計に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、図6に示すような構造の炉体ユニ
ットを有した示差走査熱量計が知られている。この炉体
ユニットにおいて、略円筒状の炉体51の上部に断面円
形状の凹部である試料室Rが形成されている。この試料
室Rの略中央の内壁全周には断部Qが形成されており、
その断部Q上に円盤状で薄い板厚の感熱板52がスポッ
ト溶接によって接合され、さらにリング部材53によっ
て押し付けられて固定されている。リング部材53は試
料室Rの内壁にきつく嵌合している。感熱板52の中央
には、2つの試料皿54,54が載置されており、それ
らの試料皿の一方に測定対象である試料55が収納さ
れ、そして他方に標準物質56が収納されている。
【0003】炉体51は、その外周に巻回されたヒータ
線57によって加熱される。炉体51の熱は感熱板52
に伝えられ、さらに試料55及び標準物質56に伝えら
れる。これにより、試料55及び標準物質56が昇温す
る。試料55及び標準物質56の温度は熱電対58,5
9によって検出され、さらに図示しない演算回路によっ
て温度差及びその温度差に対応した熱量変化が演算され
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の示差走
査熱量計においては、感熱板52が円盤状に形成されて
いてその全周が炉体内壁にスポット溶接され、さらにリ
ング部材53によって固定されていた。このため、炉体
の組立作業が非常に難しかった。また、炉体ユニット内
に何等かの故障が生じた場合には、感熱板も含めて炉体
ユニット全体が使用できなっていた。さらに、スポット
溶接の接合具合にバラツキが生じやすく、その結果、感
熱板が均一に昇温しないという問題もあった。
【0005】本発明は従来の示差走査熱量計における上
記の問題点を解消するためになされたものであって、組
み立てが容易であり、部品ごとの 交換が可能であり、
しかも感熱板を均一に昇温させることのできる示差走査
熱量計の炉体ユニットを提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る示差走査熱量計の炉体ユニットは、加
熱される炉体と、炉体内に配置されていて炉体からの熱
によって加熱される感熱板とを有しており、その感熱板
をねじ止めによって炉体に固定したことを特徴としてい
る。
【0007】
【作用】感熱板はねじ止めによって簡単に炉体に組み付
けられる。ねじ止めを解除することにより、感熱板を炉
体から簡単に取り外すことができる。炉体または感熱板
のいずれかに故障が発生した場合には、その故障が発生
した方のみを新しいものと交換でき、非常に経済的であ
る。感熱板と炉体との接合具合にバラツキが発生するこ
とがなくなり、感熱板は均一に昇温する。
【0008】
【実施例】図2は、本発明に係る炉体ユニットを用いた
示差走査熱量計の一例を示している。この示差走査熱量
計は、テーブル(図示せず)上に載置された円盤状の基
台10と、支柱11によって基台10の上方に設置され
た円形の第1断熱板12と、支柱13によって第1断熱
板12の上方に設置された円形の第2断熱板14と、支
柱15によって第2断熱板14の上方に設置された円形
の第3断熱板16とを有している。各支柱11,13,
15は、それぞれ1本づつ示してあるが、実際には、各
断熱板12,14,16を安定して支持できる数、例え
ば3本づつ設けられている。
【0009】最上位置にある第3断熱板16には炉体ユ
ニット3が載置され、必要に応じてねじ等の締結手段
(図示せず)によってその炉体ユニット3が第3断熱板
16に固定されている。炉体ユニット3は、図1に示す
ように、銀製で円柱状の炉体1を有している。炉体1の
外周にはヒータ線7が巻かれており、その外側に銀製の
円筒状カバー17が装着されている。カバー17は、炉
体1の外周面に接合されていて炉体1と一体になってお
り、その下端部が炉体1の下方へ張り出している。この
張り出した部分が第3断熱板16に固定される。
【0010】炉体1の上部には断面形状が円形の空間で
ある試料室Rが形成されており、その試料室Rの底面
に、熱伝導率の高い材料、例えば白金ロジウムから成る
感熱板2が2個のねじ18によって固定されている。感
熱板2は、1枚の薄い板を折り曲げることによって形成
された2つの固定部2a及びそれらの固定部の間に形成
された試料載置部2bによって構成されている。
【0011】感熱板2の試料載置部2bの上には、2つ
の試料皿4,4が載せられていて、その一方には測定対
象である試料5が、そしてもう一方には標準物質6が収
容されている。標準物質6には熱的に安定な、すなわ
ち、温度が変化しても特性変化しにくい物質が選ばれ
る。測定が行なわれる間、試料5及び標準物質6の上方
は、図2に示すように、円形の試料蓋19によって外部
から遮蔽される。
【0012】試料5及び標準物質6が置かれている部分
の感熱板2の下面には、熱電対8,9がスポット溶接等
によって接合されている。試料側の熱電対8及び標準物
質側の熱電対9は、それぞれ2本の線材によって構成さ
れている。
【0013】図2において、基台10と第1断熱板12
との間に、円筒状の断熱管20が配置されている。そし
て、第1断熱板12の上に断熱蓋21が載置されてい
る。また、第2断熱板14の上に別の円筒状の断熱管2
2が配置され、その断熱管22の内側に別の断熱蓋23
が配置されている。基台10の外周面には、蓋24aを
備えた外装カバーがはめ込まれており、上述した各構成
部品がその外装カバー24内に気密に収納されている。
基台10及び外装カバー24によって、炉体ユニット3
の全体を取り囲む炉体ケーシングが構成されている。
【0014】感熱板2に接合された熱電対8,9は炉体
1の中央に設けた貫通穴25を通って垂下し、さらに基
台10の中央に設けた貫通穴26を通って炉体ケーシン
グの外部へ導かれ、そして熱量演算回路27に接続され
ている。炉体1の中央よりやや右側には別の熱電対28
の測温端子が接合されている。この熱電対28は、炉体
ケーシングの外側へ導かれてヒータ温度制御回路29に
接続されている。ヒータ線7は、炉体ユニット3の右端
部においてその炉体ユニット3の下方へ延びており、炉
体ケーシングの外側へ導かれてヒータ電流供給回路30
に接続されている。
【0015】図2に示した炉体1の内部の試料室Rは、
場合によって真空状態に設定される。また、その試料室
R内には不活性ガスが流されることもある。図1及び図
2には特に示してないが、この示差走査熱量計には、試
料室R内を真空にするための真空吸引装置や、試料室R
内にガスを供給するガス供給系が付設されることがあ
る。その場合を考えて、基台10の適所に空気吸引用の
管継手及びガス供給用の管継手が設けられることがあ
る。
【0016】以下、上記構成よりなる示差走査熱量計の
動作について説明する。図2において、ヒータ電流供給
回路30からヒータ線7に電流が供給され、炉体1に巻
回された部分のヒータ線7が発熱して炉体1が加熱され
る。炉体1の熱は感熱板2を通って試料5及び標準物質
6へ伝えられ、それらを加熱して昇温させる。
【0017】炉体1の温度は熱電対28によって熱起電
力として検出され、その電気信号はヒータ温度制御回路
29に送られる。制御回路29は、送られてきた温度信
号に基づいてヒータ電流供給回路30を制御する。これ
により、炉体1に巻回されたヒータ線7が、予め決めら
れたプログラム通りの正確な温度に発熱する。
【0018】標準物質6は、熱的に安定であるから昇温
によって物理的変化が生じることはない。これに対し
て、試料5は、それ自身が有する特性に応じて、温度上
昇によって物理的変化、例えば融解、蒸発を呈する。こ
の変化が生じたとき、試料5に温度変化が発生し、その
結果、試料5と標準物質6との間に温度差が生じる。両
者の温度は熱電対8,9によって検出され、その検出結
果が温度信号として熱量演算回路27に送り込まれる。
温度信号を受けた熱量演算回路27は、試料5と標準物
質6の温度差を求め、さらにその温度差から試料5に生
じた熱量変化を演算する。演算された熱量変化は、図示
しない記録計に記録される。
【0019】なお、本示差走査熱量計において、第1〜
第3の断熱板12,14,16は、炉体ユニット3に発
生する熱が基台10側へ伝わるのを防止している。ま
た、これらの断熱板は、炉体ユニット3を基台10上に
おいて支持するための炉体支持手段としての働きも行な
っている。
【0020】上記の示差走査熱量計においては、図1に
示すように、感熱板2がねじ18によって炉体1に固定
されている。従って、図6に示した従来装置のように感
熱板52の全周を炉体51にスポット溶接する場合に比
べて、炉体ユニット3の組み立てが非常に容易である。
また、感熱板2あるいは炉体1のいずれか一方が損傷し
た場合には、ねじ締めを解除することによって両者を簡
単に分離でき、損傷した方のみを新しいものと交換する
ことができる。
【0021】ところで、炉体1と感熱板2は熱膨張率の
異なる材料によって構成されている場合が多い。この場
合には、ヒータ線7によってそれらを加熱したときに、
炉体1と感熱板2との間で熱膨張による伸びに差が生じ
る。本実施例においては、感熱板2が屈曲形状に折り曲
げられて固定部2a及び試料載置部2bが形成されてい
るので、上記のような伸び誤差が発生した場合でも、感
熱板2が弾性変形し、これにより炉体1及び感熱板2が
損傷することを防止できる。
【0022】さて、図1に示すように、感熱板2と試料
室Rの内壁との間には、感熱板2の両側に2つのほぼ半
円形状の均熱ブロック31が設けられている。これらの
均熱ブロック31は、図3に示すように、それぞれが2
個のねじ32によって炉体1内の試料室Rの底面に固定
されており、感熱板2と試料室Rの内壁との間の空間を
隙間なく埋めるように配置されている。均熱ブロック3
1は、熱伝導率の高い材料、例えば銀によって形成され
ていて、感熱板2の全体が均一に昇温するように該感熱
板2を加熱する。
【0023】図4及び図5は、感熱板2の変形例を示し
ている。図4に示した感熱板42は、図1に示した感熱
板2と同様に固定部42a及び試料載置部42bによっ
て構成されているが、試料載置部42bの中央部には起
立部43が形成されている。一般に示差走査熱量計にお
いては、試料5と標準物質6との間の温度差が検出され
る。従って、両者間に温度差が発生した場合には、その
温度差が正確に検出されなければならない。図1に示し
たように、試料載置部2aの形状が単一の平板状に形成
されていると、試料5と標準物質6との間で伝熱が自由
に行なわれ、両者間の微妙な温度差を検出することがで
きなきなるおそれがある。これに対し、図4に示した感
熱板42においては、起立部43によって試料5と標準
物質6との間に生じる伝熱が抑制され、その結果、微妙
な温度差をも正確に検出できる。
【0024】図5に示した感熱板62においては、試料
載置部62bの中央部の両側に切り欠き63が設けられ
ていて、該中央部における感熱板の断面積が狭くなって
いる。このように構成することにより、図4に示した感
熱板42と同じように、試料5と標準物質6との間の伝
熱が抑制されて、両者間に生じた微妙な温度差が正確に
検出される。
【0025】以上、好ましい実施例をあげて本発明を説
明したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、図1に示した実施例では感熱板2を、上か
ら見て長方形状に形成したが、これを他の任意の形状、
例えば円形状、楕円形状にすることも可能である。感熱
板を炉体に固定するためのねじの数は、2個に限られ
ず、より多数とすることもできる。また、それらのねじ
を設ける位置も特定の位置に限定されない。
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、感熱板をねじ止めによ
って炉体に固定するようにしたので、感熱板と炉体とを
容易に組み立てることができ、また、容易に分離でき
る。さらに、感熱板と炉体とをスポット溶接によって接
合する場合に比べて接合が確実になり、その結果、感熱
板を均一に加熱することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る示差走査熱量計の炉体ユニットの
一実施例を一部破断して示す斜視図である。
【図2】上記炉体ユニットが用いられた示差走査熱量計
の一例の全体を示す側面断面図である。
【図3】図1における矢印IIIに従った炉体の平面図
である。
【図4】感熱板の変形実施例を示す斜視図である。
【図5】感熱板の他の変形実施例を示す斜視図である。
【図6】従来の炉体ユニットの一例を示す断面斜視図で
ある。
【符号の説明】
1 炉体 2,42,62 感熱板 2a,42a,62a 固定部 2b,42b,62b 試料載置部 5 試料 6 標準物質 18 ねじ 31 均熱ブロック

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加熱される炉体と、炉体内に配置されて
    いて炉体からの熱によって加熱される感熱板とを有して
    おり、感熱板上に載置した試料及び標準物質の温度を測
    定する示差走査熱量計に用いられる炉体ユニットにおい
    て、 感熱板をねじ止めによって炉体に固定したことを特徴と
    する示差走査熱量計の炉体ユニット。
  2. 【請求項2】 感熱板は、ねじ止めによって炉体に固定
    される固定部と、試料及び標準物質を載置する試料載置
    部とを有しており、それらの各部は感熱板を屈曲形状に
    折り曲げることによって形成されていることを特徴とす
    る請求項1記載の示差走査熱量計の炉体ユニット。
  3. 【請求項3】 感熱板と炉体内周壁との間に、感熱板内
    の温度を均一にするための均熱ブロックを設けたことを
    特徴とする請求項1記載の示差走査熱量計の炉体ユニッ
    ト。
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