JPH05214344A - ニードルコークスの製造方法 - Google Patents
ニードルコークスの製造方法Info
- Publication number
- JPH05214344A JPH05214344A JP1713792A JP1713792A JPH05214344A JP H05214344 A JPH05214344 A JP H05214344A JP 1713792 A JP1713792 A JP 1713792A JP 1713792 A JP1713792 A JP 1713792A JP H05214344 A JPH05214344 A JP H05214344A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coal tar
- puffing
- coke
- thermal expansion
- needle coke
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、低熱膨張係数で黒鉛化時のパッフ
ィングの少ないニードルコークスを得る方法を提供す
る。 【構成】 コールタール、コールタールピッチ又はこれ
らを主体とする炭化水素物質に電圧を印加し、静電凝集
を生起させ、ついで静電凝集物質を除去した後にコーク
ス化することを特徴とするニードルコークスの製造方
法。
ィングの少ないニードルコークスを得る方法を提供す
る。 【構成】 コールタール、コールタールピッチ又はこれ
らを主体とする炭化水素物質に電圧を印加し、静電凝集
を生起させ、ついで静電凝集物質を除去した後にコーク
ス化することを特徴とするニードルコークスの製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱膨張係数が小さく、
かつパッフィングの少ないニードルコークスの製造方法
に関する。
かつパッフィングの少ないニードルコークスの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電極使用条件の苛酷化に伴って、
低熱膨張係数のニードルコークスが好まれるようになっ
た。かかる状況下で、コールタール、コールタールピッ
チ中のキノリン不溶分を除くことにより、従来よりある
石油系ニードルコークスの熱膨張係数を凌駕するニード
ルコークスを生成することが可能となった。
低熱膨張係数のニードルコークスが好まれるようになっ
た。かかる状況下で、コールタール、コールタールピッ
チ中のキノリン不溶分を除くことにより、従来よりある
石油系ニードルコークスの熱膨張係数を凌駕するニード
ルコークスを生成することが可能となった。
【０００３】しかし、コールタール、コールタールピッ
チより作ったニードルコークスは、熱膨張係数は著しく
低いが、その反面、パッフィングが比較的高いという難
点があった。このため、コールタール、コールタールピ
ッチを原料とするニードルコークスの高パッフィング性
が種々検討され、その主原因が窒素分であることがほぼ
間違いのないものとなった。
チより作ったニードルコークスは、熱膨張係数は著しく
低いが、その反面、パッフィングが比較的高いという難
点があった。このため、コールタール、コールタールピ
ッチを原料とするニードルコークスの高パッフィング性
が種々検討され、その主原因が窒素分であることがほぼ
間違いのないものとなった。
【０００４】そのため、ニードルコークスひいてはコー
ルタール、コールタールピッチ中の窒素分を減らす試み
として種々の提案がなされているが、コスト面及びパッ
フィング以外の品質の問題で現実的なものではなかっ
た。例えば特開昭５８−１８３７９号公報は、１０時間
以上の長時間の仮焼を行ない窒素分を除去させる方法に
関するものであるが、実際使われている仮焼設備で、該
滞留時間を取ることは困難であり、取り得たとしてもエ
ネルギーの無駄使いとなる。
ルタール、コールタールピッチ中の窒素分を減らす試み
として種々の提案がなされているが、コスト面及びパッ
フィング以外の品質の問題で現実的なものではなかっ
た。例えば特開昭５８−１８３７９号公報は、１０時間
以上の長時間の仮焼を行ない窒素分を除去させる方法に
関するものであるが、実際使われている仮焼設備で、該
滞留時間を取ることは困難であり、取り得たとしてもエ
ネルギーの無駄使いとなる。
【０００５】また、特開昭６０−２０８３９２号公報
は、１５００℃以上の高温で仮焼を行ない窒素分を除去
させる方法を開示し、パッフィング低減には効果的であ
るが、実際使われている仮焼設備の耐火物に該温度に長
期間にわたり、耐えられるものはなく、また、該温度は
黒鉛化が開始する温度であり、得られるコークスのぬれ
性が非常に悪くなり、電極を使った際のかさ密度、機械
的強度が著しく低下する難点がある。
は、１５００℃以上の高温で仮焼を行ない窒素分を除去
させる方法を開示し、パッフィング低減には効果的であ
るが、実際使われている仮焼設備の耐火物に該温度に長
期間にわたり、耐えられるものはなく、また、該温度は
黒鉛化が開始する温度であり、得られるコークスのぬれ
性が非常に悪くなり、電極を使った際のかさ密度、機械
的強度が著しく低下する難点がある。
【０００６】さらに、原料であるコールタール、コール
タールピッチの改質で見ると、特開昭６０−１４９，６
９０号公報は、水素化精製することにより窒素分を除去
しようというものであるが、パッフィング熱膨張係数の
双方を低下させるという利点はあるものの、多量の水素
と高価な設備を必要とし、ニードルコークスの改質とし
ては不向きである。
タールピッチの改質で見ると、特開昭６０−１４９，６
９０号公報は、水素化精製することにより窒素分を除去
しようというものであるが、パッフィング熱膨張係数の
双方を低下させるという利点はあるものの、多量の水素
と高価な設備を必要とし、ニードルコークスの改質とし
ては不向きである。
【０００７】また、特開平３−１４３９８９号公報は、
固体酸とコールタール、コールタールピッチを接触さ
せ、コールタール、コールタールピッチ中の塩基性窒素
化合物を除去しようというものであるが、値段の高い固
体酸を多量に使うという難点のため現実的ではない。一
方、ニードルコークスの組織を改善することによりパッ
フィングを低下しうることが解ったが、一般に熱膨張係
数とパッフィングとの間には互いに逆相関の関係が認め
られ、パッフィングと熱膨張係数を同時に小さくするこ
とは困難であることも解ってきた。
固体酸とコールタール、コールタールピッチを接触さ
せ、コールタール、コールタールピッチ中の塩基性窒素
化合物を除去しようというものであるが、値段の高い固
体酸を多量に使うという難点のため現実的ではない。一
方、ニードルコークスの組織を改善することによりパッ
フィングを低下しうることが解ったが、一般に熱膨張係
数とパッフィングとの間には互いに逆相関の関係が認め
られ、パッフィングと熱膨張係数を同時に小さくするこ
とは困難であることも解ってきた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者らは、
上記課題を解決しコールタール、コールタールピッチ又
はこれらを主体とする炭化水素物質を用いて、二律背反
する熱膨張係数とパッフィングを同時に低下させ、容易
かつ安価なニードルコークスの製造方法を得るため種々
検討を行ない炭素質微粒子を静電凝集させることによ
り、熱膨張係数に害を及ぼす炭素質微粒子・塩基性窒素
化合物、パッフィングの主原因である窒素化合物を、簡
単に除去しえることを見出し、本発明に到達した。
上記課題を解決しコールタール、コールタールピッチ又
はこれらを主体とする炭化水素物質を用いて、二律背反
する熱膨張係数とパッフィングを同時に低下させ、容易
かつ安価なニードルコークスの製造方法を得るため種々
検討を行ない炭素質微粒子を静電凝集させることによ
り、熱膨張係数に害を及ぼす炭素質微粒子・塩基性窒素
化合物、パッフィングの主原因である窒素化合物を、簡
単に除去しえることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、コールタール、コールタールピッチ又はこれらを主
体とする炭化水素物質に電圧を印加し、静電凝集を生起
させ、ついで静電凝集物質を除去した後にコークス化す
ることを特徴とするニードルコークスの製造方法にあ
る。
は、コールタール、コールタールピッチ又はこれらを主
体とする炭化水素物質に電圧を印加し、静電凝集を生起
させ、ついで静電凝集物質を除去した後にコークス化す
ることを特徴とするニードルコークスの製造方法にあ
る。
【００１０】本発明において、使用される、コールター
ルはコークス製造時に副生する油である。該油から３６
０℃以下留分をカットしたものがコールタールピッチで
あり、カットした油や接触分解油、熱分解油、常圧残
油、減圧残油等の石油系重質油その有機質を混ぜたもの
がコールタール、コールタールピッチを主体とする炭化
水素物質である。
ルはコークス製造時に副生する油である。該油から３６
０℃以下留分をカットしたものがコールタールピッチで
あり、カットした油や接触分解油、熱分解油、常圧残
油、減圧残油等の石油系重質油その有機質を混ぜたもの
がコールタール、コールタールピッチを主体とする炭化
水素物質である。
【００１１】これらのコールタール系原料油は通常１〜
２０％のキノリン不溶分を含んでいるが、本発明では予
め、石油系溶剤と混合後の静置分離、遠心分離法、ろ過
法等の脱キノリン処理を施こし、一部キノリン不溶分を
除去したコールタール系原料油を用いても十分その効果
を発揮できるものである。また、本発明でコールタール
系原料中の炭素質微粒子に滞電させる条件は種々ある
が、一例として、十分な表面積を有する２枚の極板を
（場合によっては多層に組みたてたものでもよい）１ｍ
ｍ〜１０００ｍｍの距離で隔て、１ｋＶ〜１００ｋＶ、
好ましくは５〜３０ｋＶの電圧を印加する。
２０％のキノリン不溶分を含んでいるが、本発明では予
め、石油系溶剤と混合後の静置分離、遠心分離法、ろ過
法等の脱キノリン処理を施こし、一部キノリン不溶分を
除去したコールタール系原料油を用いても十分その効果
を発揮できるものである。また、本発明でコールタール
系原料中の炭素質微粒子に滞電させる条件は種々ある
が、一例として、十分な表面積を有する２枚の極板を
（場合によっては多層に組みたてたものでもよい）１ｍ
ｍ〜１０００ｍｍの距離で隔て、１ｋＶ〜１００ｋＶ、
好ましくは５〜３０ｋＶの電圧を印加する。
【００１２】このように電圧に印加した極板間に、好ま
しくは３００℃以下の温度に加熱したコールタール系原
料を通す。コールタール系原料中の炭素質微粒子の凝集
・除去には、一般には温度を高くしコールタール系の粘
度を低くすることが効率が良く好ましいが、３００℃を
超える温度にすると、炭素質原料中で、内部攪乱を起こ
し好ましくない。
しくは３００℃以下の温度に加熱したコールタール系原
料を通す。コールタール系原料中の炭素質微粒子の凝集
・除去には、一般には温度を高くしコールタール系の粘
度を低くすることが効率が良く好ましいが、３００℃を
超える温度にすると、炭素質原料中で、内部攪乱を起こ
し好ましくない。
【００１３】この際、粘度を下げる方法として、軽質の
油を加えてもよい。こうして、炭素質微粒子が滞電凝集
した炭素質原料を好ましくは３００℃以下で好ましくは
５０００ｒｐｍ以上の回転数で遠心分離法にて除去す
る。５０００ｒｐｍ未満の回転数では凝集炭素を除去す
ることは困難で、３００℃を超える温度では、遠心分離
機の耐久性の点で好ましくない。
油を加えてもよい。こうして、炭素質微粒子が滞電凝集
した炭素質原料を好ましくは３００℃以下で好ましくは
５０００ｒｐｍ以上の回転数で遠心分離法にて除去す
る。５０００ｒｐｍ未満の回転数では凝集炭素を除去す
ることは困難で、３００℃を超える温度では、遠心分離
機の耐久性の点で好ましくない。
【００１４】以上のようにして得られた、炭素質微粒
子、窒素化合物を除去したコールタール、コールタール
ピッチ及びこれらを主体とする炭素質原料をディレード
コーカーに混入し４５０〜５００℃でコークス化し、次
いで、ロータリーキルンやシャフト炉等を使用して１２
００〜１５００℃で仮焼してニードルコークスとするこ
とが可能である。この際、種々の炭素質原料を別々に前
記処理を施し、ブレンドしても良い。
子、窒素化合物を除去したコールタール、コールタール
ピッチ及びこれらを主体とする炭素質原料をディレード
コーカーに混入し４５０〜５００℃でコークス化し、次
いで、ロータリーキルンやシャフト炉等を使用して１２
００〜１５００℃で仮焼してニードルコークスとするこ
とが可能である。この際、種々の炭素質原料を別々に前
記処理を施し、ブレンドしても良い。
【００１５】
【実施例】以下、具体例を用いて説明する。キノリン不
溶分２．０％、窒素分１．０５％のコールタール軟ピッ
チ（ＳＰ：４０℃）を、６リットル／ｍｉｎの流量で、
１０ｋＶに印加した極板間に通し、続いて回転数８００
０ｒｐｍの自己排出形分離板型遠心分離機に通した。
溶分２．０％、窒素分１．０５％のコールタール軟ピッ
チ（ＳＰ：４０℃）を、６リットル／ｍｉｎの流量で、
１０ｋＶに印加した極板間に通し、続いて回転数８００
０ｒｐｍの自己排出形分離板型遠心分離機に通した。
【００１６】上記方法で処理したピッチのキノリン不溶
分０．００３％、窒素分０．７５％であった。該原料を
４８０℃でデレードコーキングし、１４００℃でキルン
仮焼をした。その物性を下記に上記コールタール軟ピッ
チを石油系溶剤にて脱キノリン不溶分を施こしたもの及
び市販の石油系ニードルコークスと比較して示す。
分０．００３％、窒素分０．７５％であった。該原料を
４８０℃でデレードコーキングし、１４００℃でキルン
仮焼をした。その物性を下記に上記コールタール軟ピッ
チを石油系溶剤にて脱キノリン不溶分を施こしたもの及
び市販の石油系ニードルコークスと比較して示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】上表の熱膨張係数及びパッフィングは、仮
焼コークスを粒度配合し、インヒビターとして酸化鉄を
２％添加しニーダーで１時間加熱混合後、成形しラボ電
極を製造後、１０００℃焼成後２８００℃で、黒鉛化処
理し熱膨張係数を測定した。また、押棒式の熱間パッフ
ィング測定装置を用い１１００℃から２６００℃までの
パッフィングを測定した。
焼コークスを粒度配合し、インヒビターとして酸化鉄を
２％添加しニーダーで１時間加熱混合後、成形しラボ電
極を製造後、１０００℃焼成後２８００℃で、黒鉛化処
理し熱膨張係数を測定した。また、押棒式の熱間パッフ
ィング測定装置を用い１１００℃から２６００℃までの
パッフィングを測定した。
【００１９】
【発明の効果】本発明によって熱膨張が小さく黒鉛化時
のパッフィングの少ないニードルコークスが得られる。
のパッフィングの少ないニードルコークスが得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 コールタール、コールタールピッチ又は
これらを主体とする炭化水素物質に電圧を印加し、静電
凝集を生起させ、ついで静電凝集物質を除去した後にコ
ークス化することを特徴とするニードルコークスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1713792A JPH05214344A (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ニードルコークスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1713792A JPH05214344A (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ニードルコークスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05214344A true JPH05214344A (ja) | 1993-08-24 |
Family
ID=11935636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1713792A Pending JPH05214344A (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ニードルコークスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05214344A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011522104A (ja) * | 2008-06-03 | 2011-07-28 | グラフテック インターナショナル ホールディングス インコーポレーテッド | コールタール蒸留物から低パッフィングニードルコークスを製造する方法 |
| JP2011522102A (ja) * | 2008-06-03 | 2011-07-28 | グラフテック インターナショナル ホールディングス インコーポレーテッド | コールタールから低パッフィングニードルコークスを生成する方法 |
| JP2015166444A (ja) * | 2014-02-14 | 2015-09-24 | 三菱化学株式会社 | 水素化コールタールピッチ及びその製造方法 |
| JP2015193805A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-11-05 | 三菱化学株式会社 | 水素化コールタールピッチの製造方法 |
| JP2017048379A (ja) * | 2015-09-01 | 2017-03-09 | 三菱化学株式会社 | コールタールピッチ及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-01-31 JP JP1713792A patent/JPH05214344A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011522104A (ja) * | 2008-06-03 | 2011-07-28 | グラフテック インターナショナル ホールディングス インコーポレーテッド | コールタール蒸留物から低パッフィングニードルコークスを製造する方法 |
| JP2011522102A (ja) * | 2008-06-03 | 2011-07-28 | グラフテック インターナショナル ホールディングス インコーポレーテッド | コールタールから低パッフィングニードルコークスを生成する方法 |
| JP2015166444A (ja) * | 2014-02-14 | 2015-09-24 | 三菱化学株式会社 | 水素化コールタールピッチ及びその製造方法 |
| JP2015193805A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-11-05 | 三菱化学株式会社 | 水素化コールタールピッチの製造方法 |
| JP2017048379A (ja) * | 2015-09-01 | 2017-03-09 | 三菱化学株式会社 | コールタールピッチ及びその製造方法 |
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