JPH0242876B2 - - Google Patents
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- JPH0242876B2 JPH0242876B2 JP55146115A JP14611580A JPH0242876B2 JP H0242876 B2 JPH0242876 B2 JP H0242876B2 JP 55146115 A JP55146115 A JP 55146115A JP 14611580 A JP14611580 A JP 14611580A JP H0242876 B2 JPH0242876 B2 JP H0242876B2
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- coke
- drum
- coke drum
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- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Coke Industry (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石炭系ニールドコークスの製造方法
に関する。 成形炭素材に広く用いられているニードルコー
クスは、従来、大部分が石油系原料油を用いて製
造されているが、近時石炭系原料油を用いる製造
方法についても種々提案されている。石炭系原料
油を用いる場合、キノリン不溶分（以下、Q.I.」
という」が含まれていると、コークス化の過程で
の結晶成長が不十分となり、ニードルコークスが
得られない。したがつて、石炭系原料油からニー
ドルコークスを製造するためには、Q.I.を除去す
ることは不可欠である。一方、人造黒鉛電極は、
ニードルコークスの主用途であるが、電気炉の大
型化、高電力操業化に伴い、電極も大型化低熱膨
張化がはかられている。このため、原料のニード
ルコークスに対しても、低熱膨張化が要求されて
いる。ところが、Q.I.を除去した石炭系原料油を
用いても、通常提案されている条件下でデイレー
ドコーキングを行ないコークス化した場合には、
得られるニードルコークスは、黒鉛化した場合に
６×10-7℃-1以上の熱膨張係数となることが多
い。 そこで、本発明者らは安定的に効率よく低熱膨
張係数を有するニードルコークスを、Q.I.を実質
的に含有しない石炭系原料油から製造するため
の、デイレードコーキング装置の操業方法を見出
すべく種々検討した結果コークスドラム装入を開
始した後、約４時間の間の操業条件が熱膨張係数
に決定的な影響を与え、それ以降の操業条件の影
響は極めて少ないことを見出し、本発明に到達し
た。 すなわち、本発明は、Q.I.を実質的に含有しな
いコールタール、コールタールピツチ又はこれら
を主体とする炭化水素物質をデイレードコーキン
グ法によりコークス化してニードルコークスを製
造するに際し、コークドラム装入開始後少なくと
も４時間は、次式で示されるドラム残留率が52％
以上となるように、コークスドラム装入開始後少
なくとも2.5時間コークドラム内滞留液の平均温
度を450℃以下に保持する、ことを特徴とするニ
ードルコークスの製造方法にある。 ドラム残留率＝コークドラム内滞留液体及び
固体容量／コークドラム装入容量 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、本発明において使用される原料油は、コ
ールタール、コールタールピツチあるいはこれら
を主体とする炭化水素物質である。これらの石炭
系原料油は、例えば、次のような方法によりQ.I.
を除去される。 すなわち、これらの原料に溶剤として例えば沸
点又は95容量％の留出温度が350℃以下であつて
次式で表わされるB.M.C.I.値 B.M.C.I＝48，640／ｋ＋473.7S−456.8 （式中ｋは平均沸点（〓）、Ｓは60〓における比
重を示す）が５〜70である炭化水素物質具体的に
好ましくはシクロヘキサン、灯油、灯油＋ナフタ
リン油等を配合割合が原料：溶剤の重量比とし
１：0.3−１：１になるように加え、混合する。 次いで原料と溶剤との混合物を静置沈降しデカ
ンテーシヨン法などの簡便な操作により不溶分を
分離除去してQ.I.を実質的に含まない炭化水素が
得られる。ここで清登液として得られる縮合芳香
族化合物を含む炭化水素物質のQ.I.含有量は通常
0.8重量％以下、好ましくは0.3％以下、最適には
0.1％以下に減少する。このQ.I.含有量の100分率
の割合は後記する「改質原料油」重量に対する割
合である。 上記の混合、静置沈降、分離の各工程は操作を
容易にするため好ましくは60〜350℃程度の温度
下で実施され、例えばコールタールを原料とする
場合には60〜90℃程度、軟コールタールピツチの
場合には150〜290℃程度が好適である。 得られた清澄液は、次いで、溶剤の沸点或いは
95容量％の留出温度以下、或いは約350℃以下の
留出温度で蒸留される。留出分は回収され、必要
に応じ溶剤として再使用される。例えば原料とし
てコールタールを使用する場合には、溶剤留去
（例えば、シクロヘキサンの場合には81℃）後、
温度を約300℃に上昇させ、ピツチ化する方がの
ちのコークス化に有利である。このようにして蒸
留後、留出しない留分は改質原料油とし取り出さ
れる。 得られる改質原料油はコークス化送入原料油と
していわゆるデイレードコーキング法により加熱
コークス化し針状生コークスを得るが、本発明に
おいては、特定のデイレードコーキング条件が採
用される。 すなわち、コークスドラム装入開始後少なくと
も４時間は、次式で示されるドラム残留率が52％
以上好ましくは60％以上となるように、コークド
ラム装入開始後少なくとも2.5時間、コークドラ
ム内滞留液の平均温度を450℃以下、好ましくは
420〜450℃に保持される。 ドラム残留率＝コークドラム内滞留液体及び
固体容量／コークドラム装入容量 上記ドラム残留率が52％未満であると、熱膨張
係数の小さい黒鉛が得られるニードルコークスを
安定的に得ることができない。 上記のように、ドラム残留率が52％以上となる
ように、コークス化するためには、装入開始後少
なくとも2.5時間、ドラム内滞留液の平均温度を
450℃以下に保持する必要がある。 この場合、コークドラムへの装入原料のコンラ
ドソンカーボン値が比較的大きいとき、すなわ
ち、原料油に対する蒸留塔からのリサイクル油の
混合量いわゆるリサイクル比が小さいときには、
比較的短時間の保持で十分である。一方、装入原
料のコンラドソンカーボン値が比較的小さいと
き、すなわちリサイクル比が大さいときには、比
較的長時間の保持を必要とする。 例えば、コークドラムへの装入原料のコンラド
ソンカーボンが19％以上好ましくは21％以上の場
合には450℃以下を必要とする。時間は2.5〜３時
間程度で十分であるが、上記以下の場合には４〜
８時間程度を要する。 本発明を図面によりさらに詳細に説明する。第
１図において、１は蒸留塔、２は加熱炉、３，
４、はコークドラムである。石炭系原料油は蒸留
塔１のボトム部の液相部に装入される。ここでコ
ークドラム３又は４よりの留出油分中、蒸留塔１
で回収された重質留分と混合された後、加熱炉２
で加熱されコークドラム３又は４のいずれかに装
入される。コークドラム３又は４の一方に所定量
のコークスが充填されると、他方に切り替えられ
る。すなわち、一方に装入が行なわれている間に
他方では冷却、コークス切出し、予熱の工程が行
なわれ、通常24時間毎に交互に切替え運転がなさ
れる。コークドラムに装入された原料油の１部は
コークドラムに滞まり、熱処理によるコークス化
を受ける。他の部分は、蒸気、ガスとなつてコー
クドラムを出て、蒸留塔１のボトム部の蒸気部に
装入され、軽質留分と重質留分に分けられる。軽
質留分は系外に取出され、一方重質留分は新原料
油と混合され、再び加熱炉２を経てコークドラム
３又は４に装入される。この系を循環する重質留
分の新原料油に対する重量比、いわゆるリサイク
ル比は０〜２程度が採用される。 本発明方法によれば、コークドラム３より４、
又は４より３に切り替えた直後の2.5時間、好ま
しくは４時間、以上の間、コークドラム内に滞留
する液の平均温度を450℃以下に保ち、切替え後
少なくとも４時間のドラム残留率を52％以上とな
るように調整される。 次いで次の切替えまでの間、加熱炉２での加熱
温度を500℃程度以下まで遂次昇温保持し、コー
クス切出し段階でのコークスの揮発分が所定の値
となるまで運転する。 これにより揮発分５〜13％程度を含む低熱膨張
係数を有するニードルコークスを得ることができ
る。 ついで、この生ニードルコークスは1000〜1600
℃程度の温度で仮焼され、黒鉛電極等の原料とし
使用される。 本発明によれば、従来極めて厳選された原料か
らしか得られなかつた低熱膨脹係数を与えるニー
ドルコークスが容易に且つ安定して製造でき、さ
らに実施例５に示す通りコークドラムへの装入原
料のコンラドソンカーボン値を適宜選ぶことによ
り極めて低い熱膨脹係数を与えるニーコークスも
容易に製造できる。 以下、本発明を実施例によりさらに説明する。 実施例 Q.I.を実質的に含まないコールタールソフトピ
ツチを原料として第１表に示す条件にて24時間切
替えによるデイレードコーキング法によりニード
ルコークスを得た。得られたコークスをロータリ
ーキルンで1450℃で焼成した。この焼成コークス
を粉砕篩別し、４〜10メツシユ25％、10〜35メツ
シユ25％、100〜350メツシユ32％、350メツシユ
下18％の粒度配合を行なつたもの100部に対し、
32部のバインダーピツチを加えた。混〓後、押出
成型機で25mmφに成型し、焼成後2800℃にて黒鉛
化し、20mm％×100mmのテストピースを得た。こ
れについて25〜125℃の間の熱膨脹係数を測定し
た結果を第１表に示す。 【表】
に関する。 成形炭素材に広く用いられているニードルコー
クスは、従来、大部分が石油系原料油を用いて製
造されているが、近時石炭系原料油を用いる製造
方法についても種々提案されている。石炭系原料
油を用いる場合、キノリン不溶分（以下、Q.I.」
という」が含まれていると、コークス化の過程で
の結晶成長が不十分となり、ニードルコークスが
得られない。したがつて、石炭系原料油からニー
ドルコークスを製造するためには、Q.I.を除去す
ることは不可欠である。一方、人造黒鉛電極は、
ニードルコークスの主用途であるが、電気炉の大
型化、高電力操業化に伴い、電極も大型化低熱膨
張化がはかられている。このため、原料のニード
ルコークスに対しても、低熱膨張化が要求されて
いる。ところが、Q.I.を除去した石炭系原料油を
用いても、通常提案されている条件下でデイレー
ドコーキングを行ないコークス化した場合には、
得られるニードルコークスは、黒鉛化した場合に
６×10-7℃-1以上の熱膨張係数となることが多
い。 そこで、本発明者らは安定的に効率よく低熱膨
張係数を有するニードルコークスを、Q.I.を実質
的に含有しない石炭系原料油から製造するため
の、デイレードコーキング装置の操業方法を見出
すべく種々検討した結果コークスドラム装入を開
始した後、約４時間の間の操業条件が熱膨張係数
に決定的な影響を与え、それ以降の操業条件の影
響は極めて少ないことを見出し、本発明に到達し
た。 すなわち、本発明は、Q.I.を実質的に含有しな
いコールタール、コールタールピツチ又はこれら
を主体とする炭化水素物質をデイレードコーキン
グ法によりコークス化してニードルコークスを製
造するに際し、コークドラム装入開始後少なくと
も４時間は、次式で示されるドラム残留率が52％
以上となるように、コークスドラム装入開始後少
なくとも2.5時間コークドラム内滞留液の平均温
度を450℃以下に保持する、ことを特徴とするニ
ードルコークスの製造方法にある。 ドラム残留率＝コークドラム内滞留液体及び
固体容量／コークドラム装入容量 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、本発明において使用される原料油は、コ
ールタール、コールタールピツチあるいはこれら
を主体とする炭化水素物質である。これらの石炭
系原料油は、例えば、次のような方法によりQ.I.
を除去される。 すなわち、これらの原料に溶剤として例えば沸
点又は95容量％の留出温度が350℃以下であつて
次式で表わされるB.M.C.I.値 B.M.C.I＝48，640／ｋ＋473.7S−456.8 （式中ｋは平均沸点（〓）、Ｓは60〓における比
重を示す）が５〜70である炭化水素物質具体的に
好ましくはシクロヘキサン、灯油、灯油＋ナフタ
リン油等を配合割合が原料：溶剤の重量比とし
１：0.3−１：１になるように加え、混合する。 次いで原料と溶剤との混合物を静置沈降しデカ
ンテーシヨン法などの簡便な操作により不溶分を
分離除去してQ.I.を実質的に含まない炭化水素が
得られる。ここで清登液として得られる縮合芳香
族化合物を含む炭化水素物質のQ.I.含有量は通常
0.8重量％以下、好ましくは0.3％以下、最適には
0.1％以下に減少する。このQ.I.含有量の100分率
の割合は後記する「改質原料油」重量に対する割
合である。 上記の混合、静置沈降、分離の各工程は操作を
容易にするため好ましくは60〜350℃程度の温度
下で実施され、例えばコールタールを原料とする
場合には60〜90℃程度、軟コールタールピツチの
場合には150〜290℃程度が好適である。 得られた清澄液は、次いで、溶剤の沸点或いは
95容量％の留出温度以下、或いは約350℃以下の
留出温度で蒸留される。留出分は回収され、必要
に応じ溶剤として再使用される。例えば原料とし
てコールタールを使用する場合には、溶剤留去
（例えば、シクロヘキサンの場合には81℃）後、
温度を約300℃に上昇させ、ピツチ化する方がの
ちのコークス化に有利である。このようにして蒸
留後、留出しない留分は改質原料油とし取り出さ
れる。 得られる改質原料油はコークス化送入原料油と
していわゆるデイレードコーキング法により加熱
コークス化し針状生コークスを得るが、本発明に
おいては、特定のデイレードコーキング条件が採
用される。 すなわち、コークスドラム装入開始後少なくと
も４時間は、次式で示されるドラム残留率が52％
以上好ましくは60％以上となるように、コークド
ラム装入開始後少なくとも2.5時間、コークドラ
ム内滞留液の平均温度を450℃以下、好ましくは
420〜450℃に保持される。 ドラム残留率＝コークドラム内滞留液体及び
固体容量／コークドラム装入容量 上記ドラム残留率が52％未満であると、熱膨張
係数の小さい黒鉛が得られるニードルコークスを
安定的に得ることができない。 上記のように、ドラム残留率が52％以上となる
ように、コークス化するためには、装入開始後少
なくとも2.5時間、ドラム内滞留液の平均温度を
450℃以下に保持する必要がある。 この場合、コークドラムへの装入原料のコンラ
ドソンカーボン値が比較的大きいとき、すなわ
ち、原料油に対する蒸留塔からのリサイクル油の
混合量いわゆるリサイクル比が小さいときには、
比較的短時間の保持で十分である。一方、装入原
料のコンラドソンカーボン値が比較的小さいと
き、すなわちリサイクル比が大さいときには、比
較的長時間の保持を必要とする。 例えば、コークドラムへの装入原料のコンラド
ソンカーボンが19％以上好ましくは21％以上の場
合には450℃以下を必要とする。時間は2.5〜３時
間程度で十分であるが、上記以下の場合には４〜
８時間程度を要する。 本発明を図面によりさらに詳細に説明する。第
１図において、１は蒸留塔、２は加熱炉、３，
４、はコークドラムである。石炭系原料油は蒸留
塔１のボトム部の液相部に装入される。ここでコ
ークドラム３又は４よりの留出油分中、蒸留塔１
で回収された重質留分と混合された後、加熱炉２
で加熱されコークドラム３又は４のいずれかに装
入される。コークドラム３又は４の一方に所定量
のコークスが充填されると、他方に切り替えられ
る。すなわち、一方に装入が行なわれている間に
他方では冷却、コークス切出し、予熱の工程が行
なわれ、通常24時間毎に交互に切替え運転がなさ
れる。コークドラムに装入された原料油の１部は
コークドラムに滞まり、熱処理によるコークス化
を受ける。他の部分は、蒸気、ガスとなつてコー
クドラムを出て、蒸留塔１のボトム部の蒸気部に
装入され、軽質留分と重質留分に分けられる。軽
質留分は系外に取出され、一方重質留分は新原料
油と混合され、再び加熱炉２を経てコークドラム
３又は４に装入される。この系を循環する重質留
分の新原料油に対する重量比、いわゆるリサイク
ル比は０〜２程度が採用される。 本発明方法によれば、コークドラム３より４、
又は４より３に切り替えた直後の2.5時間、好ま
しくは４時間、以上の間、コークドラム内に滞留
する液の平均温度を450℃以下に保ち、切替え後
少なくとも４時間のドラム残留率を52％以上とな
るように調整される。 次いで次の切替えまでの間、加熱炉２での加熱
温度を500℃程度以下まで遂次昇温保持し、コー
クス切出し段階でのコークスの揮発分が所定の値
となるまで運転する。 これにより揮発分５〜13％程度を含む低熱膨張
係数を有するニードルコークスを得ることができ
る。 ついで、この生ニードルコークスは1000〜1600
℃程度の温度で仮焼され、黒鉛電極等の原料とし
使用される。 本発明によれば、従来極めて厳選された原料か
らしか得られなかつた低熱膨脹係数を与えるニー
ドルコークスが容易に且つ安定して製造でき、さ
らに実施例５に示す通りコークドラムへの装入原
料のコンラドソンカーボン値を適宜選ぶことによ
り極めて低い熱膨脹係数を与えるニーコークスも
容易に製造できる。 以下、本発明を実施例によりさらに説明する。 実施例 Q.I.を実質的に含まないコールタールソフトピ
ツチを原料として第１表に示す条件にて24時間切
替えによるデイレードコーキング法によりニード
ルコークスを得た。得られたコークスをロータリ
ーキルンで1450℃で焼成した。この焼成コークス
を粉砕篩別し、４〜10メツシユ25％、10〜35メツ
シユ25％、100〜350メツシユ32％、350メツシユ
下18％の粒度配合を行なつたもの100部に対し、
32部のバインダーピツチを加えた。混〓後、押出
成型機で25mmφに成型し、焼成後2800℃にて黒鉛
化し、20mm％×100mmのテストピースを得た。こ
れについて25〜125℃の間の熱膨脹係数を測定し
た結果を第１表に示す。 【表】
第１図は、デイレードコーキング装置のフロー
を示すものであり、図中１は蒸留塔、２は加熱
炉、３，４はコークドラムを示す。
を示すものであり、図中１は蒸留塔、２は加熱
炉、３，４はコークドラムを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ キノリン不溶分を実質的に含有しないコール
タール、コールタールピツチ又はこれらを主体と
する炭化水素物質をデイレードコーキング法によ
りコークス化してニードルコークスを製造するに
際し、コークスドラム装入開始後少なくとも４時
間は、次式で示されるドラム残留率が52％以上と
なるように、コークドラム装入開始後少なくとも
2.5時間コークドラム内滞留液の平均温度を450℃
以下に保持する、ことを特徴とするニードルコー
クスの製造方法。 ドラム残留率＝コークドラム内滞留液体及び
固体容量／コークドラム装入容量
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14611580A JPS5770183A (en) | 1980-10-18 | 1980-10-18 | Preparation of needle coke |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14611580A JPS5770183A (en) | 1980-10-18 | 1980-10-18 | Preparation of needle coke |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5770183A JPS5770183A (en) | 1982-04-30 |
| JPH0242876B2 true JPH0242876B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=15400490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14611580A Granted JPS5770183A (en) | 1980-10-18 | 1980-10-18 | Preparation of needle coke |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5770183A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62124188A (ja) * | 1985-11-26 | 1987-06-05 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 石炭系針状コ−クスの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5228501A (en) * | 1975-08-29 | 1977-03-03 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for preparing acicular pitch coke |
| JPS54119501A (en) * | 1978-03-10 | 1979-09-17 | Kawatetsu Kagaku Kk | Production of high quality needleetype coke |
-
1980
- 1980-10-18 JP JP14611580A patent/JPS5770183A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5228501A (en) * | 1975-08-29 | 1977-03-03 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for preparing acicular pitch coke |
| JPS54119501A (en) * | 1978-03-10 | 1979-09-17 | Kawatetsu Kagaku Kk | Production of high quality needleetype coke |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5770183A (en) | 1982-04-30 |
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