JPH05214316A - 低エネルギー基材へ高接着性を有するシリコーン感圧接着剤 - Google Patents

低エネルギー基材へ高接着性を有するシリコーン感圧接着剤

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JPH05214316A
JPH05214316A JP4279798A JP27979892A JPH05214316A JP H05214316 A JPH05214316 A JP H05214316A JP 4279798 A JP4279798 A JP 4279798A JP 27979892 A JP27979892 A JP 27979892A JP H05214316 A JPH05214316 A JP H05214316A
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sio
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JP4279798A
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William P Brady
ウイリアム・パトリック・ブレイディ
Randall Gene Schmidt
ランドール・ジーン・シュミット
Kyuha Chung
キューハ・チュング
Gary Allan Vincent
ゲイリー・アレン・ビンセント
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 樹脂成分と重合体成分からなり、低エネルギ
ー基材への接着性が優れたシリコーン感圧接着剤の提
供。 【構成】 シリコーン樹脂とポリジオルガノシロキサン
重合体を主成分とした感圧接着剤であって、その樹脂成
分は約９５０〜１，６００の数平均分子量を有し、本質
的にトリオルガノシロキサン（Ｍ）単位とシリケート
（Ｑ）単位からなる、そしてＭ／Ｑのモル比は１．１／
１〜１．４／１の範囲にある。本発明の接着剤は、ポリ
エチレンおよびポリテトラフルオロエチレンのような低
エネルギー基材への優れた接着性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、樹脂成分および重合体
成分からなる低エネルギー基材へ高接着性を有するシリ
コーン感圧接着剤に関する。さらに詳しくは、本発明の
接着剤は臨界分子量並びに分子におけるトリオルガノシ
ロキシ単位／シリケートの臨界比を有するシリコーン樹
脂を使用する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン感圧接着剤（以下ＰＳＡと記
す）は、典型的に少なくとも２つの主成分、すなわち、
線状シロキサン重合体と、本質的にトリオルガノシロキ
サン（Ｍ）単位（すなわち、Ｒ３ＳｉＯ１／２単位（Ｒ
は一価の有機基を示す））およびシリケート（Ｑ）単位
（すなわち、ＳｉＯ４／２単位）からなる粘着付与剤樹
脂を含有する。シリコーンＰＳＡ組成物の調製にこれま
で使用されてきたかかる「ＭＱ」樹脂は、一般に約０．
６〜０．９の範囲内のＭ／Ｑ（モル）比を有する。さら
に、従来のシリコーンＰＳＡは一般にこれらのＭＱ樹脂
の分子量に大きく寄与しないことが知られている。分子
量を議論する場合、従来の技術は前記のＭ／Ｑ比に関し
てそり臨界性を示唆していない。
【０００３】従って、コプレイ（Ｃｏｐｌｅｙ）らによ
るＥＰＯ公告第０２５５，２２６号は、（ａ）高分子量
のポリジメチルシロキシサン・ガム（又は共重合体）お
よび（ｂ）＜２．０の多分散性を有するＭＱ樹脂（Ｍ／
Ｑ比が０．５〜１．０）を含有するシリコーン感圧接着
剤（ＰＳＡ）を教示している。この開示における発明者
らは狭い割合の商的ＭＱ樹脂（ＧＥ−５４５）を調製し
ている。これらの樹脂の割合がＰＳＡ組成物の配合にお
ける全樹脂の代りに使用されるとき、前者は優れた接着
性能を示す。
【０００４】同様に、従来技術がさらに広範囲の上記Ｍ
／Ｑ比を開示する場合、従来技術は優れた接着性能を得
るために特定のＭ／Ｑ比範囲と特定の分子量範囲の組合
せを示唆していない。例えば、ホーニング（Ｈｏｒｎｉ
ｎｇ）の米国特許第３，９２９，７０４号は、ＭＱ樹
脂、シリコーン・ガムおよび硬化剤（その硬化剤は可塑
剤および増量材と混和された過酸化物である）からなる
シリコーンＰＳＡを教示している。ホーニングの特許は
広範囲のＭ／Ｑ（０．５／１．５）を教示しているが、
シリコーン樹脂について分子量を限定することには触れ
ていない。そしてＭ／Ｑの望ましい範囲は０．５５〜
０．７５であると述べている。
【０００５】さらに、従来技術のシリコーンＰＳＡ組成
物は、一般に約４０／６０〜６０／４０の樹脂／重合体
比を用いており、本発明の組成物の意図している比較的
高い樹脂／重合体比を示唆していない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】種々の割合の樹脂の分
子量がコプレイらによって記載されているけれども、彼
等の焦点は樹脂の狭い分子量分布にある。その上、彼等
は０．５以下又は１．０以上のＭ／Ｑ比をもった樹脂の
使用を教示していない。特に該樹脂に対する臨界分子量
範囲と共にこのＭ／Ｑパラメータ−の異なる範囲を示す
シリコーン樹脂を使用してシリコーンＰＳＡを生成する
ことをコプレイらの特許は示唆していない。９５０〜１
６００の範囲内の分子量を有し、同時に１．１〜１．４
のＭ／Ｑ比（樹脂／重合体の重量比が６０／４０〜９０
／１０の範囲内にある）を有するシリコーン樹脂からシ
リコーンＰＳＡを調製することは、コプレイらの特許も
その外の技術も示唆していない。コプレイらの樹脂の割
合と異なり、本発明の非分別樹脂は＜２．０の分散性に
拘束されない。シリコーンＰＳＡの混合されたとき、こ
れらの樹脂は、ポリエチレンおよびポリテトラフルオロ
エチレン（例えば、テフロン）のような低エネルギー基
材への優れた接着性を与える。
【０００７】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、本質
的に、（Ａ）９５０〜１，６００のＭｎ値を有し、本質
的にＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位およびＳｉＯ
４／２シロキサン単位〔各Ｒは炭化水素基とハロゲン化
炭化水素基からなる群から選んだ一価の基であって、全
Ｒ基の少なくとも１／３がメチルであり、可溶性オルガ
ノポリシロキサンにおけるＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン
単位とＳｉＯ４／２シロキサン単位とのモル比は１．１
／１〜１．４／１の値を有する〕からなる可溶性オルガ
ノポリシロキン６０〜９０重量部；および（Ｂ）一般式
Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ（Ｒ２ ２ＳｉＯ）ｎＳｉＲ２ ２Ｒ
１〔式中の各Ｒ２は炭化水素基およびハロゲン化炭化水
素基から選んだ一価の基を示し、全Ｒ２基の少なくとも
１／２がメチルであり、各Ｒ１はＲ２基とＯＨ基からな
る群から選んだ基を示し、ｎは少なくとも５０の平均値
を有する数である〕を有するポリジオルガノシロキサン
１０〜４０重量部からなることを特徴とするシリコーン
感圧接着剤組成物に関する。
【０００８】
【実施例】本発明のシリコーン感圧接着剤組成物は次の
異なる４つの系に分類することができる：系Ｉは、ポリ
オレフインおよびポリテトラフルオロエチレンのような
低表面エネルギー材料を含む基材に極めて高いタックお
よび引きはがし粘着性を提供するシリコーン感圧接着剤
組成物に関し；系ＩＩは、系Ｉのシリコーン感圧接着剤
よりも高温凝集強さを提供するシリコーン感圧接着剤組
成物に関し；系ＩＩＩは、系ＩＩの接着剤よりも塗料粘
度調節に少ない溶媒でよいシリコーン感圧接着剤組成物
に関し、そして系ＩＶは、揮発性成分の含量が１重量％
以下の組成物に関するものである。
【０００９】オルガノポリシロキサン（Ａ） 本発明の成分（Ａ）は、本質的にＲ３ＳｉＯ１／２シロ
キサン単位とＳｉＯ ４ ／２シロキサン単位からなる可溶
性オルガノポリシロキサンである。用語「可溶性」は、
オルガノポリシロキサンがベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ヘプタン等のような炭化水素液体又は環状又は線状
ポリジオリガノシロキサンのようなシリコーン液体に実
質的に完全に溶解できることを意味する。その樹脂は以
下に記載する成分（Ｂ）に可溶性であることが望まし
い。
【００１０】成分（Ａ）の式において、Ｒは炭化水素基
およびハロゲン化炭化水素基からなる群から選んだ一価
の基を示す、そしてそれらの基は炭素原子を２０個以下
有することが望ましく、最適には１〜１０個の炭素原子
を有する。適当なＲ基の例はメチル、エチル、プロピ
ル、ペンチル、オクチル、ウンデシルおよびオクタデシ
ルのようなアルキル基；シクロヘキシルのような脂環式
基；フエニル、トリル、キシリル、ベンジルおよび２−
フエニルエチルのようなアリール基；ビニルのようなア
ルケニル基；および３−クロロプロピルおよびジクロロ
フエニルのような塩素化炭化水素基を含む。
【００１１】成分（Ａ）の成分（Ｂ）における溶解度を
高めるためには、後者の主Ｒ２基にあう前者の主Ｒ基を
選択する必要がある。成分（Ａ）の式におけるＲ基の少
なくとも１／３、さらに望ましくは実質的に全てのＲ基
がメチル基であることが望ましい。メチル基はＲ３Ｓｉ
Ｏ１／２シロキサン単位間に必要な配列に分布できるけ
れども、各Ｒ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位は少なくと
も１個、さらに望ましくは少なくとも２個のメチル基を
もつことが望ましい。望ましいＲ３ＳｉＯ１／ ２シロキ
サン単位の例はＭｅ３ＳｉＯ１／２、ＰｈＭｅ２ＳｉＯ
１／２およびＰｈ２ＭｅＳｉＯ１／２〔ここでＭｅは以
後メチル、そしてＰｈはフエニルを示す〕を含む。
【００１２】成分（Ａ）は樹脂質部分を含み、Ｒ３Ｓｉ
Ｏ１／２シロキサン単位（すなわち、Ｍ単位）はＳｉＯ
４／２シロキサン単位（すなわち、Ｑ単位）へ結合さ
れ、その各々は少なくとも１つの他のＳｉＯ４／２シロ
キサン単位に結合されている。ＳｉＯ４／２シロキサン
単位の一部はヒドロキシル基に結合してＨＯＳｉＯ３／
２単位（すなわち、ＴＯＨ単位）をもたらし、それによ
ってオルガノポリシロサンのＳｉ−結合ヒドロキサンの
Ｓｉ−結合ヒドロキシル含量の割合を占める、そして一
部は他のＳｉＯ４／２シロキサン単位のみに結合する。
樹脂質部分の外に、成分（Ａ）は式（Ｒ３ＳｉＯ）４Ｓ
ｉをもったネオペンタマー・オルガノポリシロキサンか
ら実質的になる低分子量物質を少量含有する、後者の物
質は以下に記載するダウト（Ｄａｕｄｔ）らの方法によ
る樹脂の調製における副産物である。 本発明のため
に、成分（Ａ）の樹脂部分は、ゲル浸透クロマトグラフ
イ−（ＧＰＣ）で測定したときに約９５０〜１６００の
数平均分子量（Ｍｎ）をもたなければならない（ネオペ
ンタマー・ピークはその測定から除去される）。この分
子量の測定には、従来のポリスチレン（ＰＳ）の分子量
標準を用いてクロマトグラフ装置を校正する。ＭＱ樹脂
の狭い画分を用いて、その絶体分子量を気相浸透圧法の
ような方法によって最初に測定したときＧＰＣ装置の校
正をすることができる。この後者のＭｎはＰＳ標準を用
いて得た値に直接関係する。例えば、（ＣＨ３）３Ｓｉ
Ｏ１／２シロキサン単位とＳｉＯ４／２シロキサン単位
をベースにしたＭＱ樹脂の場合に、我々はこれらの標準
試料の間の関係を次のように決定した： Ｍｎ
（樹脂）＝２．７７Ｍｎ（ＰＳ）−７３６ ここで線形回帰の補正係数はＲ＝０．９９５、そして以
下に記載するように同一のカラムセット、溶媒、流量お
よび温度を使用してそれぞれのＧＰＣ測定を行った。従
って、以下に示したいくつかの実施例において樹脂標準
で得られたＭｎ測定値はＰＳの標準試料体を用いた対応
するＭｎ値に完全に変換することができる。その逆のこ
とを述べない限り、以下に報告したＭｎ値はＰＳ分子量
標準を意味し、従って技術的コンベンションと一致す
る。
【００１３】成分（Ａ）は約１，２００〜１，３００の
Ｍｎ値を有し、（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２シロキサン単
位とＳｉＯ４／２シロキサン単位（その一部はＳｉ−結
合ヒドロキシルを有する）からなることが望ましい。
【００１４】本発明のもう１つの重要な要件は、樹脂の
全Ｍシロキサン単位／全Ｑシロキサン単位のモル比が
１．１〜１．４、望ましくは約１．１〜１．３であるこ
とである。この比は一般に平均樹脂粒子の分子サイズに
逆比例するけれども、その相関は精々近似値に過ぎな
い。上記のＭ／Ｑモル比は２９Ｓｉ核磁気共鳴法によっ
て容易に得られる、この方法はＭ（樹脂）、Ｍ（ネオペ
ンタマー）、Ｑ（樹脂）、Ｑ（ネオペンタマー）および
ＴＯＨのモル含量を定量することができる。本発明のた
めには、前にそれとなく述べたように、｛Ｍ（樹脂）＋
Ｍ（ネオペンタマー）｝／｛Ｑ（樹脂）＋Ｑ（ネオペン
タマ−）｝の比は１．１〜１．４の間になければならな
い。以後、簡潔のため、および逆のことを示さない限
り、Ｍ／Ｑは、（Ａ）成分の樹脂およびネオペンタマー
部分のトリオルガノシロキシ基の全数／（Ａ）成分の樹
脂およびネオペンタマー部分のシリケート部分の全数の
比を表わす。
【００１５】成分（Ａ）は、本質的にＲ３ＳｉＯ１／２
シロキサン単位およびＳｉＯ４／２シロキサン単位から
なり、約９５０〜１，６００のＭｎ値と１．１〜１．４
のＭ／Ｑ比を有する可溶性オルガノポリシロキサンを提
供する方法によって調製することができる。成分（Ａ）
は、ダウト（Ｄａｕｄｔ）らの米国特許第２，６７６，
１８２号のシリカ・ヒドロゾル・キヤッピング法；ブラ
ッデイ（Ｂｒａｄｙ）によって改良された米国特許第
３，６２７，８５１号；およびフラニガン（Ｆｌａｎｎ
ｉｇａｎ）の米国特許第３，７７２，２４７号に開示さ
れた方法によって調製することが望ましい、これらの特
許はそれぞれ、本質的にＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン単
位およびＳｉＯ４／２シロキサン単位からなり９００〜
１，６００のＭｎ値を有する可溶性オルガノポリシロキ
サンの調製法を教示している。
【００１６】要約すると、ダウトらの改良法は、シリカ
粒子の過剰な成長を防止し必要なＭｎ値を有する可溶性
オルガノポリシロキサンを得るために、中和されたケイ
酸ナトリウム溶液をキヤッピングする前にケイ酸ナトリ
ウムの濃度および／またはケイ酸ナトリウムにおけるＳ
ｉ／Ｎａの比および／または時間をダウトらによって開
示された値よりも一般に低い値に限定することからな
る。従って、本発明のためには、ケイ酸塩の濃度は一般
に４０〜１２０、望ましくは６０〜１００、最適には約
７５ｇ／Ｌの値に限定され；中和されたシリカ・ヒドロ
ゾルは中和後にアルコールで安定化されできるだけ速
く、望ましくは３０秒以内にＲ３ＳｉＯ１／ ２シロキサ
ン単位でキヤップする。使用されるケイ酸ナトリウムは
式Ｎａ２Ｏ・ｘＳｉＯ２（ｘは２〜３．５以下の値を有
する）を有することが望ましい。
【００１７】オルガノポリシロキサンの成分（Ａ）のＳ
ｉ−結合ヒドロキシル基の水準は望ましくは約１重量％
以下に下げることが重要で在る。これは、例えば、オル
ガノポリシロキサンをヘキサメチルジシラザンと反応さ
せることによって達成される。かかる反応は、例えば、
トリフルオロ酢酸で触媒作用を与える。或いは、トリメ
チルクロロシラン又はトリメチルシリルアセトアミドを
オルガノポリシロキサンと反応させることができる。こ
の場合には、触媒は必要ない。かかる変性された形態の
成分（Ａ）は成分（Ａ）の定義要件内にある。
【００１８】ポリジオルガノシロキサン（Ｂ） 本発明の成分（Ｂ）は一般式Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ（Ｒ２ ２
ＳｉＯ）ｎＳｉＲ２ ２Ｒ１をもったポリジオルガノシロ
キサンである。この式における各Ｒ２は炭化水素基およ
びハロゲン化炭化水素基からなる群から選んだ一価の基
を示し、各Ｒ１はＲ２およびＯＨ基からなる群から選ん
だ基を示す。Ｒ２基の例は、Ｒについて前述した炭化水
素基およびハロゲン化炭化水素基、並びにアルケニルお
よびシクロアルケニル基のようなオレフイン不飽和を含
む一価の炭化水素基、例えば、ビニル、アリル、ブラニ
ル、ヘキセニル、シクロヘキセニルおよびβ−シクロヘ
キセニルエチルを含む。成分（Ｂ）は単一のポリジオル
ガノシロキサン又は２つ以上の異なるポリジオルガノシ
ロキサンの混合物からなる。
【００１９】成分（Ｂ）は、典型的にポリジオルガノシ
ロキサンからなる。そしてそのＲ２の少なくとも５０
％、望ましくは少なくとも８５％がメチル基である。そ
のメチル基はいずれかの方法でポリジオルガノシロキサ
ンに分布させることができる。Ｒ１はＲ２基又はヒドロ
キシル基にすることができる。例えば、両方のＲ１基を
メチル、ビニル、フエニル又はヒドロキシルのようなＲ
２にすることができる。或いは、Ｒ１基はメチルとビニ
ル又はメチルとヒドロキシルのように異なるものにする
ことができる。さらに成分（Ｂ）はＲ２ＳｉＯ４／２単
位およびＳｉＯ４ ／２単位のような微量のシロキサン分
枝部位からなりうる（但しその成分は流動性の必要があ
る）。
【００２０】成分（Ｂ）は、本質的に一般式Ｒ″Ｒ′２
ＳｉＯ（Ｒ′２ＳｉＯ）ｎＳｉＲ′２Ｒ″〔式中の各
Ｒ′はメチル、フエニル又はアルケニルを示し、その少
なくとも８５％がメチル基であり、各Ｒ″はＲ′基とＯ
Ｈ基からなる群から選んだ基を示す〕を有するポリジオ
ルガノシロキサンからなる。上記式におけるｎの平均値
は調製されるＰＳＡテープに依存する。前記系Ｉ〜ＩＩ
Ｉのように、最終のＰＳＡ組成物に実用的な粘度を与え
るのに十分な溶媒を含む組成物の場合には、ｎの平均値
は典型的に約２００以上である。一方、約１重量％以下
の揮発性化合物を有するＰＳＡ組成物（いわゆる、「無
溶媒」又は系ＩＶのＰＳＡ）が必要な場合には、実用的
な粘度をもった最終ＰＳＡを製造するためにｎの平均値
は約５０〜２００にすべきである。本発明のために、か
かる無溶媒系の揮発分の含量は、２ｇの試料を１５０℃
に１時間加熱して残留物が残らないことによって決定さ
れる。 用いるｎの平均値は、２５℃で約５０ミリパス
カル−秒（５０センチポアズ）〜約１００キロパスカル
−秒（１００，０００，０００センチポアズ）の粘度
（その粘度はこの重合体のＲ２基の関数である）を有す
るオルガノポリシロキサン成分（Ｂ）を提供する。成分
（Ｂ）の望ましい粘度はシリコーン感圧接着剤に望まし
い特定の性質に依存する。系ＩおよびＩＩのシリコーン
感圧接着剤は、２５℃で測定したときに３００，０００
〜１０，０００，０００の範囲内の粘度をもったポリジ
オルガノシロキサンの成分（Ｂ）をベースにしたガムを
利用する。系ＩＩＩのシリコーン感圧接着剤は、２５℃
で測定したときに８００〜３００，０００、望ましくは
１０，０００〜１００，０００センチポアズの粘度をも
ったポリジオルガノシロキサンの成分（Ｂ）を利用す
る。系ＩＶのＰＳＡは２５℃で測定したときに約５０〜
８００、望ましくは２００〜５００センチポアズ粘度を
もった成分（Ｂ）を用いる。
【００２１】本発明の組成物における成分（Ｂ）として
使用するのに適するポリジオルガノシロキサンの例は、
ヒドロキシル−末端ポリジオルガノシロキサン、アルケ
ニル−末端ポリジオルガノシロキサンおよびオレフイン
不飽和を含まない炭化水素基で終わるポリジオルガノシ
ロキサンを含む。これらのポリジオルガノシロキサンの
特定の例は、限定ではないが、
【００２２】
【式１】 〔式中のＭｅ、ＶｉおよびＰｈはそれぞれメチル、ビニ
ルおよびフエニルを示し、末端部分における両方のＲ２
はポリジオルガノシロキサンに存在するシロキサン単位
の少なくとも１つのものと同じである、そしてｎは前に
定義した意味をもつ〕を含む。
【００２３】本発明によってシリコーンＰＳＡ組成物の
生成に使用される成分（Ａ）と成分（Ｂ）の最適の相対
量は、接着性の性能が少なくとも樹脂（Ａ）と重合体
（Ｂ）の分子量の少なくとも関数であるから、日常実験
によって最良に決定される。典型的に、その割合は、成
分（Ａ）＋（Ｂ）の１００重量部当り約６０〜９０重量
部の成分（Ａ）を使用するような割合である。これらの
量は以下に述べる非揮発分含量試験で決定されるような
非揮発分の含量である。系Ｉのシリコーン感圧接着剤は
成分（Ａ）と成分（Ｂ）和の１００重量部当り約８０重
量部の成分（Ａ）を含有することが望ましい。系ＩＩの
シリコーン感圧接着剤は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の和
の１００重量部当り約７５重量部の成分（Ａ）を含有す
ることが望ましい。系ＩＩＩの感圧接着剤は、成分
（Ａ）と成分（Ｂ）の和の１００重量部当り約７２重量
部の成分（Ａ）を含有することが望ましい。系ＩＶのシ
リコーン感圧接着剤は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の和の
１００重量部当り約７０重量部の成分（Ａ）を含有する
ことが望ましい。
【００２４】本発明のＰＳＡは３００℃までの温度に適
当な時間加熱することによって硬化するけれども、優れ
た接着性を得るために組成物に橋かけ剤（Ｃ）も含むこ
とが望ましい。
【００２５】本発明の橋かけ剤（Ｃ）は、成分（Ｂ）を
その通常の流動性状態から非流動性状態に転化するのに
有効な反応物質にすることができる。アルケニル基およ
び／またはヒドロキシル基および／またはアルキル基と
反応性の橋かけ剤が望ましい。その橋かけ剤は有機過酸
化物又は有機水素ポリシロキサンが望ましい。
【００２６】重合体の成分（Ｂ）が不飽和基を含まない
本発明の系Ｉ〜ＩＩＩ用の有機過酸化物を典型的に橋か
け剤として使用する。有機過酸化物橋かけ剤は過酸化ベ
ンゾイル、過酸化ジクミル、２，５−ジメチル−２，５
−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンおよび過酸化ジ
クロロベンゾイルを含む。特に過酸化ベンゾイルが有効
な有機過酸化物橋かけ剤であることがわかっている。そ
の有機過酸化物橋かけ剤は成分（Ａ）と成分（Ｂ）の和
の１００重量部当り約１〜２部使用される。
【００２７】一般に、重合体成分（Ｂ）がオレフイン性
不飽和基を含む場合のＰＳＡに望ましい橋かけ剤は有機
水素ポリシロキサンである。成分（Ｂ）が１分子当り平
均して少なくとも３つのオレフイン性不飽和基を含むと
き、この有機水素ポリシロキサン橋かけ剤は各分子に平
均して少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子をもつ必要
がある。成分（Ｂ）が１分子に平均して少なくともオレ
フイン性不飽和基を含むとき、この有機水素ポリシロキ
サン橋かけ剤は各分子に平均して少なくとも３個のＳｉ
−結合水素原子をもつ必要がある。この種の橋かけ剤は
１分子当り少なくとも３個のＳｉ−結合水素をもつこと
が望ましい。或いは、かかる不飽和基を含有する重合体
を用いる系Ｉ〜ＩＩＩ用の橋かけ剤としてビニル−特定
過酸化物を使用することができる。
【００２８】一般に本発明で作用する有機水素ポリシロ
キサンは、例えば、ポリメチル水素シロキサンのような
流体有機水素ポリシロキサン；ＳｉＯ４／２単位、Ｍｅ
３ＳｉＯ１／２単位およびＭｅ２ＨＳｉＯ１／２、Ｍｅ
ＨＳｉＯ２／２およびＭｅ２ＳｉＯ２／２、等のような
単位からなる流体のシロキサン共重合体樹脂；およびそ
れらの混合物である。望ましい有機水素ポリシロキサン
橋かけ剤は、メチル水素シロキサン単位、および任意に
ジメチルシロキサン単位からなる線状メチル水素ポリシ
ロキサンである。アルケニル−官能シロキサン（Ｂ）を
用いるとき、組成物中の１アルケニル基当り１〜２００
個のＳｉ−結合水素原子を提供するのに十分な量の有機
水素ポリシロキサン橋かけ剤を添加する。その望ましい
比率は組成物の種類に比例する。例えば、系ＩおよびＩ
ＩのＰＳＡに３０〜６０そして系ＩＩＩのＰＳＡに１０
〜３０が１アルケニル基当りそれぞれ望ましい範囲のＳ
ｉ−結合水素原子である。
【００２９】本発明の系ＩＶのＰＳＡは、各分子に少な
くとも２つのオレフイン性不飽和基を含有する重合体成
分（Ｂ）を使用する。この場合の橋かけ剤（Ｃ）は
（Ａ）と（Ｂ）成分の混合物と相容性、望ましくは該混
合物に可溶性でなければならない。「相容性」とは、必
要量の有機水素ポリシロキサンが（Ａ）と（Ｂ）の混合
物に少なくとも部分的に可溶性であって、硬化が完了す
るまで硬化反応に関与しながら、本発明の組成物に均一
に分散した状態で存在することを意味する。これらの系
ＩＶのＰＳＡにおいて、８０以下、さらに望ましくは１
０以下の重合度を有するポリメチル水素シロキサンは橋
かけ剤として使用することが望ましい。この橋かけ剤
は、（Ａ）と（Ｂ）の和における１オレフイン性不飽和
基当り、１〜３０個、望ましくは１〜１０個のＳｉ−結
合水素原子を提供するのに十分な量で添加される。
【００３０】有機水素ポリシロキサン橋かけ剤を使用す
るとき、組成物はさらに、前記白金族の金属を含有する
触媒を含むことが望ましい。かかる白金族の金属を含有
する触媒は成分（Ｂ）と橋かけ剤との反応を促進して、
組成物の室温又は低温硬化を差せる。該触媒は、組成物
の１００万重量部当り０．１〜１０００、望ましくは１
〜５００、最適には１０〜３００重量部の白金を提供す
るのに十分な量で添加される。
【００３１】白金族金属を含有する触媒を使用する場
合、組成物はさらに白金触媒抑制剤を含むことが推奨さ
れる。その白金触媒抑制剤は、技術的に既知の白金触媒
抑制剤にすることができる。好適な白金触媒抑制剤は種
々の「エン−イン」系、例えば、３−メチル−３−ペン
テン−１−インおよび３，５−ジメチル−３−ヘキセン
−１−イン；３−メチル−１−ブチン−３−オール、
３，５−ジメチル−１−へキシン−３−オール、３−メ
チル−１−ペンチン−３−オール、およびフエニルブチ
ノールのようなアセチレン・アルコール；周知のジアル
キル、ジアルケニルおよびジアルコキシアルキルのフマ
レートおよびマレエートのようなマレエートおよびフマ
レート；シクロビニルシロキサン；およびベンジルアル
コールを含む。白金触媒抑制剤は、前記高温での反応を
妨げることなく室温での上記触媒化付加反応を抑制する
量で使用される、そして使用されるこの成分の割合は日
常実験によって容易に決定される。
【００３２】本発明の組成物の硬化は、３００℃まで、
望ましくは８０〜２００℃の温度で適当な時間加熱する
ことによって行うことができる。該組成物は紫外光又は
電子ビーム放射によっても硬化される。紫外光は、硬化
前に１種以上の橋かけ剤を添加する場合に組成物の硬化
に用いられる。適応なＵＶ放射源は特にハノビア（Ｈａ
ｎｏｖｉａ）５５０ワット・ランプ又はＰＰＧプロセッ
サＱＣ１０２型を含む。 紫外光を使用する場合、組成
物は遊離基抑制剤又は貴金属含有触媒を含有すべきであ
る。後者の触媒は、Ｓｉ−結合水素原子とＳｉ−結合ア
ルケニル基又はヒドロキシル基との反応を触媒するのに
有効な周知の白金およびロジウム触媒の全てを含む。さ
らに、金属のルテニウム、パラジウム、オスミウムおよ
びイリジウムの錯体も利用することができる。好適な白
金含有触媒はウイリング（Ｗｉｌｌｉｎｇ）により米国
特許第３，４１９，５９３号に開示されたクロロ白金酸
−ビニルシロキサン錯体である。好適なロジウム触媒は
エックベルグ（Ｅｃｋｂｅｒｇ）による米国特許第４，
３４７，３４６号に開示されている。貴金属又は貴金属
を含有する触媒の量は適切な橋かけが達成される限り重
要でない。
【００３３】また、組成物は電子ビーム放射によっても
硬化される。フアンデ・グラフ（ｖａｎ ｄｅ Ｇｒａ
ｆｆ）型、共振変圧器型、直線型、ダイナトロン型およ
び，高周波型のような種々の型の電子ビーム源を使用す
ることができる。５０〜１０００ＫｅＶ、望ましくは１
００〜３００ｅＶのエネルギーを放電する電子ビーム放
射を０．１〜１０．０メガラド（ＭＲ）の線量で用い
る。特に望ましい電子ビーム放射源は連続カーテン状の
ビームが線形フイラメントから出るものである。市販の
電子ビーム源の例としては、Ｅｎｅｒｇｙ Ｓｃｉｅｎ
ｃｅ社から入手できるエレクトロ・カーテン（Ｅｌｅｃ
ｔｒｏ Ｃｕｒｔａｉｎ ＣＢ−１５０）およびＯｔｔ
ｏ Ｄｕｒｒ社から入手できるＮＰ−ＥＳＨ １５０で
ある。
【００３４】本発明の系Ｉ〜ＩＩＩの組成物は、６０〜
９０重量部の成分（Ａ）と１０〜４０重量部の成分
（Ｂ）を非反応性溶媒の存在下で均一に混合することに
よって作られる。本発明に有用な溶媒はトルエン、キシ
レン、ヘプタンおよびミネラルスピリットのような炭化
水素；オクタメチルシクロテトラシロキサンおよびヘキ
サメチルジシロキサンのような揮発性シロキサン；ハロ
炭化水素、アルコール、エステル、ケトンおよびこれら
溶媒の混合体を含む。必要な溶媒の量はポリオルガノシ
ロキサンである成分（Ｂ）の粘度に依存する。高粘度の
ポリジオルガノシロキサン重合体は、組成物の調製、取
扱いおよび塗布を容易にするために、低粘度のポリジオ
ルガノシロキサン重合体より多くの溶媒を要する。適当
な混合手段はへら、ドラムローラ、機械的かくはん機、
３−ロ−ル・ミル、シグマ型ブレード・ミキサー、パン
・ドウ・ミキサーおよび２−ロール・ミルを含む。成分
（Ｃ）は、生成物を過酸化物橋かけ剤の場合に使用する
直前に上記混合物に添加することが望ましいが、有機水
素ポリシロキサン橋かけ剤の場合に成分（Ａ）および
（Ｂ）と混合することができる。橋かけ剤が有機水素ポ
リシロキサンであるとき、白金触媒抑制剤も成分
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）に混合することができる。
そして白金族金属を含有する触媒は最後に又は使用前に
添加することが望ましい。 本発明の系ＩＶのＰＳＡ組
成物は成分を溶媒に混合することによっても調製するこ
とができる。典型的に、成分（Ａ）は混合を促進するた
めに約５〜１５重量％の有機溶媒に溶解させる。そして
次に成分（Ｂ）を添加する。成分（Ｂ）の粘度が十分低
い場合には、溶媒の助けなしに混合をすることができ
る。本発明の無溶媒組成物を得るために、成分（Ａ）、
（Ｂ）および溶媒の混合物は、バッチ操作において、１
３０℃および１〜２ミリメートルの水銀柱での真空スト
リッピングに等しい条件下で脱蔵すべきである。溶媒の
除去は、不活性ガス流でのエントレインメント（連
行）、蒸発、蒸留、薄膜トリッピング、等のような既知
方法によっても達成できる。成分（Ａ）および（Ｂ）又
はそれらの混合物が脱蔵されているときには、過剰に高
い温度は回避すべきである。２００℃、望ましくは１５
０℃の温度を越えてはならない。次にその脱蔵された
（Ａ）と（Ｂ）成分の混合物へ橋かけ剤および適当な触
媒を添加して組成物を仕上げる。
【００３５】一般に、本発明の組成物にさらに別の成分
を少量添加することができる。例えば、酸化防止剤、顔
料、安定剤、充てん材、等を、それらがこれら組成物の
感圧接着剤特性を実質的に低下させない限り添加するこ
とができる。
【００３６】本発明のシリコーンＰＳＡ組成物は感圧接
着剤として有用であって、固体支持体に容易に粘着しな
い。これらの組成物は圧延、塗布、吹付け、等のような
適当な手段によって表面へ付加されて、前述のように硬
化される。
【００３７】支持体の表面および支持体が接着される基
材は、アルミニウム、銀、銅、鉄およびそれらの合金の
ような金属；紙、木材、皮、布のような多孔質材料；ポ
リオレフイン、ポリエチレンおよびポリプロピレンのよ
うな有機重合材料；ポリテトラフルオロエチレンおよび
ポリフッ化ビニルのようなフルオロカーボン重合体；シ
リコーン・エラストマー；シリコーン樹脂；ポリスチレ
ン；ナイロンのようポリアミド；ポリエステルおよびア
クリル・ポリマー；塗装表面；コンクリート、れんが、
シンダーブロックのような珪質材料；ガラス布のような
ガラスのような既知固体材料にすることができる。ガラ
ス布のような多孔質材料は、しばしばシリコーン感圧接
着剤が支持体の片面から別の面へ移動すのに防ぐ物質を
含浸される。この点で、フルオロカーボン・ポリマー支
持体の表面を化学的に処理してシリコーン感圧接着剤の
前記表面への接着性を高めることも周知である。前記の
ように、本発明のＰＳＡは、特に低エネルギー表面（例
えば、ポリエチレンやテフロン）に良好な接着が必要な
用途に適する。
【００３８】本発明のシリコーン感圧接着剤で調製でき
る有用な製品は感圧テープ、ラベル、エンブレムおよび
他の装飾又は情報用標識、等を含む。特に有用な製品
は、極端な温度（高および／または冷温）に耐えて少な
くとも片面に本発明のシリコーン感圧接着剤をもった軟
質又は硬質支持体からなるものである。かかる製品は、
本発明のシリコーン感圧接着剤が有する高温での安定性
および低温での可とう性を完全に利用する。
【００３９】実 施 例 次の実施例は本発明の組成物をさらに説明するためのも
のであって、特許請求の範囲に記載されている本発明を
限定するものではない。実施例における全ての部および
パーセントは重量を基準しており、全ての測定値は特に
ことわらない限り２５℃で得られたものである。
【００４０】ここに示された結果に対して用いられた装
置および試験方法は次の通りである：粘度、非揮発分の含量およびＭＷの測定 粘度は、ＬＶ−４スピンドルを備えたブルックフイルド
回転円板粘度計を使用して室温（２５°±２℃）でセン
チポアズで測定した。
【００４１】非揮発分の含量、すなわち材料の固体分パ
ーセントは、材料の２ｇ試料を１５０℃に加熱し、初試
料重量のパーセントとして残留物の重量を示すことによ
って決定した。
【００４２】可溶性オルガノポリシロキサンの分子量
は、２５℃でバリアン（Ｖａｒｉａｎ）ＴＳＫ４０００
＋２５００カラム、１ｍＬ／分のクロロホルム移動相を
使用してゲル浸透クロマトグラフイ−（ＧＰＣ）で測定
した。線形回帰較正のためにポリスチレン（ＰＳ）又は
樹脂標準試料を使用した。各標準試料を使用して得たＭ
ｎ値は前記のように他の標準に変換する。屈折率の検出
器は、ＰＳ標準較正を用いてＧＰＳの測定に使用した、
そしてＳｉ−Ｏ−Ｓｉを検出するために９．１ミクロン
にセットしたＩＲ検出器は樹脂標準試料を用いて測定に
使用した。分子量の計算からクロマトグラムのネオペイ
ントマー部分（Ｍｅ３ＳｉＯ）４Ｓｉを除外するために
総和終点を選んだ場合その分子量は記号Ｍｎ、Ｍｚ、Ｍ
ｗおよびピークＭｗで表わされる。分子量の計算に全ク
ロマトグラムを含ませるべく総和終点を選んだ場合、そ
の分子量はＭｔ ｎ、Ｍｔ ｚ、Ｍｔ ｗおよびピークＭｔに
よって表わされる。樹脂標準試料較正を用いて分子量を
得た場合には、対応するＰＳ標準値も以下に記載の方法
で計算した。
【００４３】粘着性、タック、保持時間及び引張モジュ
ラスの測定 粘着力は、清浄な２×６ｉｎ（５．１×１５．２ｃｍ）
のステンレス鋼、ポリエチレン・（ＰＥ）又はテフロン
の板に６×１ｉｎ（１５．２×２．５ｃｍ）ストリップ
のカプトン（Ｋａｐｔｏｎ）またはマイラーを裏当てし
た接着剤を塗布し、２ｋｇのゴム・コーテッド・ローラ
を２回パスして測定した。そのパネルからテープをはが
すのに必要な力をケイル（Ｋｅｉｌ）試験機を使用して
１８０°のはく離角度、３０ｃｍ／分の速度で測定し
た。記録された値は１試料当り１回引張る間にとった多
読み値の平均である。ケイル試験機はＴＡＰＰＩ、ｖｏ
ｌ．４３．Ｎｏ．８，ｐ１６４Ａ〜１６５Ａ（１９６０
年８月）に記載されている。それらの読み値はオンス／
インチの単位で報告されている。
【００４４】タックは、ニユ−ヨ−クのアミチビレに在
るＴｅｓｔｉｎｇ Ｍａｃｈｉｎｅｓ社から入手のポリ
ケン（ＰＯＬＹＫＥＮ）プローブ・タック試験機を使用
してカプトン又はマイラーを裏当てした接着剤の３２．
５〜６．５ｃｍ２（５〜１ｉｎ２）の面積について測定
した。そのタック試験機は０．５ｃｍ直径のステンレス
鋼のプローブを有する。その試験方法は２０ｇのおも
り、０．５秒の滞留時間および０．５ｃｍ／秒の引張速
度を用いた。報告した結果は５つの読み値の平均値
（ｇ）を示す。
【００４５】フインガー・タックは接着剤の粘着性の主
観的測定であった。フインガー・タックは指を接着剤に
ちょっと接触させて粘着性に基づいて評価した。そして
次の評価を用いた：高い、平均、低いおよび無し。
【００４６】保持時間は、カプトン裏当て接着剤又はマ
イラー裏当て接着剤の４×１／２ｉｎ（１０．２×１．
２７ｃｍ）ストリップを清浄なステンレス鋼板の上に置
き１×１／２ｉｎ（２．５４×１．２７ｃｍ）の粘着面
積を与えて、２ｋｇのゴム被覆ローラを２回パスするこ
とによって測定した。各ストリップの自由端から５００
ｇのおもりを吊り下げた。そのストリツプが所定の温度
で鋼板から分鯉するのに必要な時間を測定した。データ
の表で温度又は合格／不合格のみの表示をしている場合
には、その試料はその温度で５日間の保持をパス（合
格）したことを意味する。
【００４７】引張モジュラスおよび破壊応力は、フルオ
ロシリコーンはく離ライナーから硬化シリコーン感圧接
着剤の試料を除去して、それをインストロン試験機で試
験することにって測定した１００％伸びにおよび破壊点
おける応力（ｐｓｉ）を標準応力／歪試験法を用いて測
定した。
【００４８】実施例に使用したオルガノポリシロキサン
（Ａ） 以下に示す樹脂を２９Ｓｉ核磁気共鳴を用いて分析し、
樹脂（ｒｅｓ）およびネオペンタマー（ｎｅｏ）部の
（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位（Ｍ）およびＳｉＯ
４／２単位（Ｑ）のモル％を測定した、そしてこれらの
値から以下に記載のように全Ｍ／Ｑの比を計算した。
【００４９】樹脂Ａ：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と
ＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝１，９６３、Ｍｗ＝
５，０４０、Ｍｚ＝１５，１７０、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．５
７およびヒドロキシル含量＝３．４５％を有する樹脂の
キシレン溶液。Ｍｔ ｎ＝９２０、Ｍｔ ｗ＝４，２５９、
Ｍｔ ｚ＝１４，７３２、および Ｍｔ ｗ／Ｍｔｎ＝４．
６３（ＰＳ標準試料を用いて得たＧＰＣデータ）。Ｍ
（ｒｅｓ）＝３６．０；Ｍ（ｎｅｏ）＝２．２；Ｑ（ｒ
ｅｓ）４６．８；およびＱ（ｎｅｏ）＝０．６。
【００５０】Ｍ／Ｑ＝０．８。
【００５１】樹脂Ｂ：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と
ＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝１，５３５、Ｍｗ＝
３，７７８、Ｍｚ＝１２，８１０、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．４
６およびヒドロキシル含量＝２．６３％（ＰＳ標準試料
を用いて得たＧＰＣデ−タ）を有する樹脂のキシレン溶
液。Ｍ（ｒｅｓ）＝３６．４；Ｍ（ｎｅｏ）＝１０．
６；Ｑ（ｒｅｓ）４０．３；およびＱ（ｎｅｏ）＝２．
７。Ｍ／Ｑ＝１．１。
【００５２】樹脂Ｃ：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と
ＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝１，３０４、Ｍｗ＝
２，３５３Ｍｚ＝６，５６２、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．８０お
よびヒドロキシル含量＝２．１１％を有する樹脂のキシ
レン溶液。Ｍｔ ｎ＝５６８、Ｍｔ ｗ＝１，５６０、Ｍｔ
ｚ＝３，７６８、および Ｍｔ ｗ／Ｍｔｎ＝２．７５
（ＰＳ標準試料を用いて得たＧＰＣデータ）。Ｍ（ｒｅ
ｓ）＝４３．２；Ｍ（ｎｅｏ）＝４．５；Ｑ（ｒｅｓ）
４２．２；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．１。
【００５３】Ｍ／Ｑ＝１．１。
【００５４】樹脂Ｄ：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と
ＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝１，０６６、Ｍｗ＝
１，５９３、Ｍｚ＝２，８４８、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．４９
およびヒドロキシル含量＝２．１２％を有する樹脂のキ
シレン溶液。Ｍｔ ｎ＝５９０、Ｍｔ ｗ＝１，２７３、Ｍ
ｔ ｚ＝２，６１５、および Ｍｔ ｗ／Ｍｔ ｎ＝２．１６
（ＰＳ標準試料を用いて得たＧＰＣデータ）。Ｍ（ｒｅ
ｓ）＝４６．１；Ｍ（ｎｅｏ）＝７．３；Ｑ（ＲＥＳ）
３７．９；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．７。
【００５５】Ｍ／Ｑ＝１．３。
【００５６】樹脂Ｅ：樹脂Ｃとヘキサメチルジシラザン
をトリフルオロ酢酸の存在下で反応させてそのＳｉ−結
合ヒドロキシル含量を０．５％以下に下げた樹脂のキシ
レン溶液。
【００５７】樹脂Ｆ：樹脂Ｃと１，３−ビス（３，３，
３−トリフルオロプロピル）−テトラメチルジシラザン
をトリフルオロ酢酸の存在下で反応させてそのＳｉ−結
合ヒドロキシル含量を１．０％以下に下げることによっ
て調製した樹脂のキシレン溶液。
【００５８】樹脂Ｇ：樹脂Ｅからキシレン溶媒を除去
し、それを８０％の固体含量でヘキサメチルジシロキサ
ンと交換することによって調整した樹脂。
【００５９】樹脂Ｈ：テトラエトキシシランの酸触媒化
加水分解／縮合から調製され、（ＣＨ３）３ＳｉＯ
１／２単位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝
１，３８５、Ｍｗ＝１，９０６、Ｍｚ＝２，８６０、Ｍ
ｗ／Ｍｎ＝１．３８（樹脂標準試料を使用して得たＧＰ
Ｃデータ）を有する樹脂の６９％シルエン溶液。ＰＳ標
準試料に基づいた対応するＭｎは７６６として計算し
た。Ｍ（ｒｅｓ）＝５４．９；Ｑ（ｒｅｓ）＝３６．９
（この方法によつてネオペントマーは生成しなかっ
た）。Ｍ／Ｑ＝１．５。
【００６０】樹脂Ｉ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝１，９１
９、Ｍｗ＝２，８３３、Ｍｚ＝４，４７７、Ｍｗ／Ｍｎ
＝１．４８（樹脂標準試料を使用して得たデータ）を有
する樹脂の６２％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づい
た対応するＭｎは９５８として計算した。Ｍ（ｒｅｓ）
４１．９；Ｍ（ｎｅｏ）＝９．２；Ｑ（ｒｅｓ）＝３
４．３；およびＱ（ｎｅｏ）＝２．０。Ｍ／Ｑ＝１．
４。
【００６１】樹脂Ｊ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝２，１３
６、Ｍｗ＝３．３９６、Ｍｚ＝５，８０１、Ｍｗ／Ｍｎ
＝１．５９（樹脂標準試料を使用して得たデータ）を有
する樹脂の７０％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づい
た対応するＭｎは１，０３７として計算した。Ｍ（ｒｅ
ｓ）４３．５；Ｍ（ｎｅｏ）＝６．４；Ｑ（ｒｅｓ）＝
３５．２；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．７。Ｍ／Ｑ＝１．
４。
【００６２】樹脂Ｋ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝２，５６
２、Ｍｗ＝４．７１９、Ｍｚ＝９，２６１、Ｍｗ／Ｍｎ
＝１．５９（樹脂標準試料を使用して得たデータ）を有
する樹脂の８０％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づい
た対応するＭｎは１，１９１として計算した。Ｍ（ｒｅ
ｓ）４４．９；Ｍ（ｎｅｏ）＝５．０；Ｑ（ｒｅｓ）＝
３８．０；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．４。Ｍ／Ｑ＝１．
３。
【００６３】樹脂Ｌ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝３，７８
８、Ｍｗ＝１２，０００、Ｍｚ＝３８，５３０、Ｍｗ／
Ｍｎ＝３．１７およびヒドロキシル含量＝２．７４％
（樹脂標準試料を使用して得たＧＰＣデータ）を有する
樹脂の８２．５％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づい
た対応するＭｎは１，６３３として計算した。Ｍ（ｒｅ
ｓ）４０．０；Ｍ（ｎｅｏ）＝５．２；Ｑ（ｒｅｓ）＝
３９．９；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．４。Ｍ／Ｑ＝１．
１。
【００６４】樹脂Ｍ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝４，３３
９、Ｍｗ＝１６，１４０、Ｍｚ＝５９，６２０、Ｍｗ／
Ｍｎ＝３．７２およびヒドロキシル含量＝２．５４％
（樹脂標準試料を使用して得たＧＰＣデータ）を有する
樹脂の７３．５％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づい
た対応するＭｎは１．８３２として計算した。Ｍ（ｒｅ
ｓ）３９．３；Ｍ（ｎｅｏ）＝４．１；Ｑ（ｒｅｓ）＝
４１．４；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．３。Ｍ／Ｑ＝１．
０。
【００６５】樹脂Ｎ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝４，３６
４、Ｍｗ＝１５，８４０、Ｍｚ＝５４，６４０、Ｍｗ／
Ｍｎ＝３．６３およびヒドロキシル含量＝２．５５％
（樹脂標準試料を使用して得たＧＰＣデータ）を有する
樹脂の７１％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づいた対
応するＭｎは１，８４１として計算した。Ｍ（ｒｅｓ）
４１．６；Ｍ（ｎｅｏ）＝２．３；Ｑ（ｒｅｓ）＝４
２．８；およびＱ（ｎｅｏ）＝０．８。Ｍ／Ｑ＝１．
０。
【００６６】樹脂Ｎ−１：前記ダウトらの方法に従って
ケイ酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ
１／２単位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝
３，３１７、Ｍｗ＝５．１３８、Ｍｚ＝８，５７８、Ｍ
ｗ／Ｍｎ＝１．５５（樹脂標準試料を使用して得たＧＰ
Ｃデータ）を有する樹脂の７５％キシレン溶液。ＰＳ標
準試料に基づいた対応するＭｎは１，４６３として計算
した。Ｍ（ｒｅｓ）４４．３；Ｑ（ｒｅｓ）＝４４．
３；Ｍ／Ｑ＝１．４。
【００６７】樹脂Ｏ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝５，６９
７、Ｍｗ＝２５，４００、Ｍｚ＝８８，５５０、Ｍｗ／
Ｍｎ＝４．４６およびヒドロキシル含量＝２．５６（樹
脂標準試料を使用して得たＧＰＣデータ）を有する樹脂
の７８％キシレン溶液。ＰＳ標準試料に基づいた対応す
るＭｎは２，３２２として計算した。Ｍ（ｒｅｓ）３
９．３；Ｍ（ｎｅｏ）＝４．１；Ｑ（ｒｅｓ）＝４１．
７；およびＱ（ｎｅｏ）＝１．１。Ｍ／Ｑ＝１．０。
【００６８】樹脂Ｐ：前記ダウトらの方法に従ってケイ
酸ナトリウムから調製し、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単
位およびＳｉＯ４／２単位からなり、Ｍｎ＝２，７０
８、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．７、およびシラノール含量０．５
重量％以下（樹脂標準試料を使用して得たＧＰＣデー
タ）を有する樹脂の９０％キシレン溶液。ＰＳ標準試料
に基づいた対応するＭｎは１，２４３として計算した。
【００６９】樹脂Ｑ：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と
ＳｉＯ４／２単位が１．３／１０．のモル比からなり、
Ｍｎ＝２，２５１、Ｍｗ／Ｍｎ＝２，０５およびシラノ
ール含量０．５重量％以下（樹脂標準試料を使用して得
たＧＰＣデータ）を有する樹脂の７３％キシレン溶液。
ＰＳ標準試料に基づく対応するＭｎは１，０７８として
計算した。
【００７０】実施例に使用されたポリオルガノシロキサ
ン（Ｂ） 重合体Ａ−Ｆ、ＪおよびＫは、ＡＳＴＭ ９２６−６７
によって測定した可塑度１４０〜１６５、２５℃で測定
した少なくとも１０，０００，０００センチポアズの粘
度をもったシリコーン・ガムである。
【００７１】重合体Ａ：ジメチルビニルシロキシ末端基
および０．０２モル％のビニル含量を有するジメチルポ
リシロキサンと、ジメチルビニルシロキシ末端基および
２．０モル％のビニル（Ｖｉ）含量をもったジメチル−
コ−メチルビニルポリシロキサンとの７．５／１の混合
物。
【００７２】重合体Ｂ：ジメチルビニルシロキシ末端基
と０．１１モル％のメチルビニルシロキシ含量を有する
ジメチル−コ−メチルビニルポリシロキサン。
【００７３】重合体Ｃ：ジメチルシロキシ末端基、０．
１４モル％のメチルビニルシロキシ含量および７．５モ
ル％のフエニルメチルシロキシ含量をもったジメチル−
コ−フエニルメチル−コ−メチルビニルポリシロキサ
ン。
【００７４】重合体Ｄ：１０モル％のジフエニルシロキ
シ含量をもったジメチル−末端ジメチル−コ−ジフエニ
ルポリシロキサン。
【００７５】重合体Ｅ：ジメチルビニルシロキシ末端基
および０．１４モル％のビニル含量をもったジメチル−
コ−メチルビニルポリシロキサン。
【００７６】重合体Ｆ：ジメチルビニルシロキシ末端基
および０．０２モル％のビニル含量をもったジメチルポ
リシロキサン。
【００７７】重合体Ｇ：ジメチルビニルシロキシ末端基
および２５℃で測定した粘度６３，０００センチポアズ
をもったジメチルポリシロキサン。
【００７８】重合体Ｈ：ジメチルビニルシロキシサン末
端基および２５℃で測定した粘度１０，０００センチポ
アズをもったジメチルポリシロキサン。
【００７９】重合体Ｉ：ジメチルビニルシロキサン末端
基および２５℃で測定した粘度５００センチポアズをも
ったジメチルポリシロキサン。
【００８０】重合体Ｊ：ヒドロキシル末端基をもったジ
メチルポリシロキサン。
【００８１】重合体Ｋ：ジメチルビニルシロキシ末端基
をもったジメチルポリシロキサン。重合体Ｌ：次式〔式
中のｍは１５０の平均値をもった数である〕を有し、２
５℃で測定した粘度４５０センチポアズをもったポリジ
メチルシロキサン：
【００８２】
【式２】 重合体Ｍ：次式〔式中のｍは１００の平均値をもった数
であり、ｘは４の平均値をもった数である〕を有し、２
５℃で測定した粘度３００センチポアズをもったポリジ
メチルシロキサン：
【００８３】
【式３】 実施例に使用した橋かけ剤 橋かけ剤Ａ：７０モル％のメチル水素シロキシ含量と４
０の平均重合度をもったトリメチルシロキシ末端ジメチ
ル−コ−メチル水素ポリシロキサン。
【００８４】橋かけ剤Ｂ：約２０センチポアズの粘度を
有し１．０３％のＳｉ−結合水素原子を含有するトリメ
チルシロキシ−末端メチル水素−コ−ジメチルポリシロ
キサン。
【００８５】橋かけ剤Ｃ：平均重合度１５をもったジメ
チル水素シロキシ−末端ジメチルポリシロキサン。
【００８６】橋かけ剤Ｄ：０．６／０．９／１．０のモ
ル比の（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位、（ＣＨ３）２Ｈ
ＳｉＯ１／２単位およびＳｉＯ４／２単位からなる可溶
性オルガノポリシロキサン。
【００８７】橋かけ剤Ｅ：１．２／１．８／１．０のモ
ル比の（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位、（ＣＨ３）２Ｈ
ＳｉＯ１／２単位およびＳｉＯ４／２単位からなる可溶
性オルガノポリシロキサン。
【００８８】橋かけ剤Ｆ：平均重合度４０をもったトリ
メチルシロキシ−末端メチル水素ポリシロキサン。
【００８９】橋かけ剤Ｇ：９モル％のメチル水素シロキ
シ含量と１００の平均重合度をもったトリメチルシロキ
シ−末端ジメチル−コ−メチル水素ポリシロキサン。
【００９０】橋かけ剤Ｈ：２７モル％のメチル水素シロ
キシ含量と１５の平均重合度をもったトリメチルシロキ
シ末端ジメチル−コ−メチル水素ポリシロキサン。
【００９１】橋かけ剤Ｉ：平均重合度５をもったトリメ
チルシロキシ−末端メチル水素ポリシロキサン。
【００９２】橋かけ剤Ｊ：平均重合度１０をもったトリ
メチルシロキシ−末端メチル水素ポリシロキサン。
【００９３】橋かけ剤Ｋ：平均重合度２０をもったジメ
チル水素シロキシ−末端ジメチル。実施例１ ４３〜８７部の樹脂Ｄ〜５７〜１３部の重合体Ａの範囲
の割合の樹脂Ｄ（キシレン中に６７％）と重合体Ａ、ト
リメチルシロキシ−末端ポリメチル水素シロキサン橋か
け剤（橋かけ剤Ｅ）（ＳｉＨ／Ｖｉモル比＝３／１）、
トルエン（全重量を基準にして５０％）、クロロ白金酸
のビニルシロキサン錯体（全重量を基準にして０．４
％）、および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−ワ
ンの混合物を調製した。それらの組成物を２ミル（０．
００５ｍｍ）厚さのマイラー支持体の表面へ３ミル
（０．０７６ｍｍ）のバード・バーによって塗布した。
それらの組成物は研究用対流炉内で１３０℃において４
分間硬化させた。その試験結果を表Ｉに総括する。かか
る樹脂Ｄと重合体Ａの割合、異なる割合および結果を文
字Ａ〜Ｉで示す。
【００９４】実施例２ 実施例１と同一の組成物を調製した、但し樹脂Ｄの代り
に樹脂Ｃ（キシレン中７８％）を使用した。試験結果を
表Ｉに総括する。
【００９５】実施例３ 樹脂Ｄの代りに樹脂Ｂ（キシレン中６０％）を使用した
ことを除いて実施例１と同一の組成物を調製した。試験
結果を表Ｉに要約する。
【００９６】実施例４ 樹脂Ｄの代りに樹脂Ａ（キシレン中６８％）を使用した
ことを除いて実施例１と同一の組成物を調製した。試験
結果を表１に要約する。
【表１】 実施例５ ４３〜８７部の樹脂Ｄ〜５７〜１３部の重合体Ａの範囲
内の割合の樹脂Ｄ（キシレン中６７％）と、重合体Ｊ、
過酸化ベンゾイル（シリコーン固体分を基準にして２
％）およびトルエン（混合物全体の５０％）の混合物を
調製した。それらの組成物を２ミル（０．０５１ｍｍ）
厚さのマイラ−支持体の表面へ３ミル（０．０７６ｍ
ｍ）のバード・バーによって塗布した。それらの組成物
を研究室用対流炉内で７０℃で１分および１７８℃で２
分間硬化させた。試験結果を表２に総括する。かかる割
合の樹脂Ｄと重合体Ａに関係した種々の割合および結果
を文字Ａ〜Ｉで示す。
【００９７】実施例６ 実施例５と同一の組成物を調製した、但し樹脂Ｄの代り
に樹脂Ｃ（キシレン中７８％）を使用した。試験結果を
表２に総括する。
【００９８】実施例７ 樹脂Ｄの代りに樹脂Ｂ（キシレン中６０％）を使用した
ことを除いて実施例５と同一の組成物を調製した。試験
結果を表２に要約した。
【００９９】実施例８ 樹脂Ｄの代りに樹脂Ａ（キシレン中６８％）を使用した
ことを除いて実施例５と同一の組成物を調製した。試験
結果を表２に要約する。
【０１００】
【表２】 表１および表２は、本発明のＰＳＡの低表面エネルギー
基材（ポリエチレン）への優れた接着性を示す。
【０１０１】実施例９−１２ 樹脂Ｃ（キシレン中７８％）を重合体Ａと８１／１９の
樹脂／重合体比で混合した、そしてそれに種々の量の橋
かけ剤Ｂを触媒量のクロロ白金酸のビニルシロキサン錯
体および安定化量の触媒抑制剤３，５−ジメチル−１−
ヘキシン−３−ワンと共に添加した。得られた組成物は
１ミル（０．０２５ｍｍ）厚さのカプトン（Ｋａｐｔｏ
ｎ商品名）の上にキヤストして、１３０℃で４分間硬化
させた。０．０３８〜０．０５１ｍｍ（１．５〜２．０
ミル）厚さの接着剤フイルムが形成された。得られたシ
リコーン感圧接着剤の粘着力およびタックを表３に示
す。
【０１０２】実施例１３ 重合体Ａの代りに重合体Ｂを使用したことを除いて実施
例１１をくり返した。得られた組成物を実施例９−１２
に記載のようにキヤストおよび硬化した。試験結果を表
３に示す。
【０１０３】
【表３】 表３の結果は、種々の範囲のポリジオルガノシロキサン
重合体およびシリコーン水素化物橋かけ剤がＰＴＦＥ
（テフロン）への高接着性をもったシリコーン感圧接着
剤の調製に許容されることを明示している。
【０１０４】実施例１４ Ｍｎ＝１，１２５（ＰＳ標準試料ＧＰＣ）をもった樹脂
８２．７部、重合体Ａ１７．３部、橋かけ剤Ｂ２．４５
部３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−抑制剤０．１
５部およびトルエン７５部を使用してシリコーンＰＳＡ
を調製した。この接着剤を、クロロ白金酸−ビニルシロ
キサン錯体の５０％トルエン溶液の０．９％で１ミル
（０．０２５ｍｍ）厚さのカプトン支持体上に１．５〜
２．０ミル（０．０３８〜０．０５１ｍｍ）の接着剤厚
さで硬化させた。ステンレス鋼、ポリテトラフルオロエ
チレン（ＰＴＦＥ）、ポリエチレン（ＰＥ）および低エ
ネルギー（３８．６ダイン／ｃｍ）アクリル・パネルへ
の接着力を測定した、その結果を表４に示す。
【０１０５】
【表４】 実施例１５ ８ｇ（固体）の樹脂Ｃ（キシレン中７１％）と１．７ｇ
（固体）重合体Ｃ（キシレン中２５％）を混合して８
２．５／１７．５の樹脂／重合体比を提供し、その混合
物に実施例９−１２で使用したポリメチル水素−コ−ジ
メチルシロキサン２４０Ｌを触媒量（全組成物を基準に
して０．４％）のクロロ白金酸のビニルシロキサン錯体
および安定化量の３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３
−エンと共に添加した。得られた組成物を１ミル（０．
０２５ｍｍ）厚さのカプトン上にキヤストし、１３０℃
で４分間硬化して、１．５〜２．０ミル（０．０３８〜
０．０５１ｍｍ）接着剤フイルムを形成させた。得られ
たＰＳＡの粘着力は７６オンス／インチ（８４８ｇ／ｃ
ｍ．鋼）および４１３ｇ／ｃｍ（ポリテトラフルオロエ
チレン）であった；タックは、１，４８４ｇ、そして７
０℃での保持時間は１２０〜１８０分であった。
【０１０６】実施例１６ ４ｇ（固体）の重合体Ｄ（キシレン中２５％）と１４．
２ｇ（固体）の樹脂Ｃ（キシレン中７８％）を混合して
７８／２２の樹脂／重合体比を提供し、その混合物に１
０％過酸化ベンゾイルのトルエン溶液３．６ｇを添加し
た。得られた組成物を０．０２５ｍｍ厚さのカプトン上
にキヤストし、７０℃で１分間および２０４℃で２分間
硬化させた。得られたＰＳＡの粘着力は７８オンス／イ
ンチ（８７０ｇ／ｃｍ．鋼）および３３５ｇ／ｃｍ（ポ
リテトラフルオロエチレン）であった、そしてタックは
１５７８ｇであった。
【０１０７】実施例１５および１６の結果は、ジメチル
シロキサンおよびメチルビニルシロキサン以外の重合体
が本発明の組成物に使用できることを示す。
【０１０８】実施例１７−１９ 樹脂Ｅ（キシレン中８０％）と重合体ＥおよびＦの種々
の混合物（樹脂／重合体の比＝７４／２６）；１００／
１のＳｉＨ／ＳｉＶｉのモル比を提供するのに十分な量
の橋かけ剤Ｂ；５０％固定分を含有する接着剤溶液を提
供するのに十分な量のトルエン；クロロ白金酸のビニル
シロキサン溶液（全組成物を基準にして０．４％）およ
び白金触媒抑制剤を混合することによって３つの組成物
を調製した。それらの組成物は０．０２５ｍｍ厚さのカ
プトン支持体上に０．０３８ｍｍ厚さのフイルムとして
キヤストした。試験結果を表５に示す。実施例１９の接
着剤の１０００％におけるモジュラスおよび破壊応力を
表６に示す。
【０１０９】実施例２０ 本例は、樹脂Ｅの代りに樹脂Ｃ（キシレン中７０％）を
使用したことを除いて実施例１９と同一に調製した。試
験結果を表５および６に示す。
【０１１０】
【表５】 実施例２１−２３ 樹脂Ｅ（キシレン中８０％）と重合体Ｅ又はＦ又は重合
体ＥとＦの混合物（樹脂／重合体の比＝７２／２８およ
び７５／２５）；４８／１〜１００／１のＳｉＨ／Ｓｉ
Ｖｉのモル比を提供するのに十分な量の実施例１７−１
９に使用した橋かけ剤；５０％固定分を含有する接着剤
溶液を提供するのに十分な量のトルエン；クロロ白金酸
のビニルシロキサン溶液（全組成物を基準にして０．４
％）および白金触媒抑制剤を混合することによって３つ
の組成物を調製した。それらの組成物は０．０２５ｍｍ
厚さのカプトン支持体上に０．０３８ｍｍ厚さのフイル
ムとしてキヤストした。試験結果を表７に示す。
【０１１１】実施例２４ 本例は、樹脂Ｅの代りに樹脂Ｃ（キシレン中７８％）を
使用したことを除いて、実施例２１−２３に記載のもの
に類似する。試験結果を表６と７に示す。
【０１１２】
【表６】
【表７】 表５および７の結果は、系ＩＩのシリコーン感圧接着剤
が系Ｉに比べて優れた高温せん断強さを示すことを示し
ている。
【０１１３】実施例２５ 樹脂Ｆ（キシレン中７０％）および重合体Ｆ：重合体Ｅ
の１：４の混合物（樹脂／重合体の比＝７４／２６）；
１００／１のＳｉＨ／ＳｉＶｉのモル比を提供するのに
十分な重合体の比＝７４／２６）；１００／１のＳｉＨ
／ＳｉＶｉのモル比を提供するのに十分な量の実施例１
７の橋かけ剤Ｂ；５０％固体分を含有する接着剤溶液を
提供するのに十分な量のトルエン；クロロ白金酸のビニ
ルシロキサン溶液（全組成物を基準にして０．４％）お
よび白金触媒抑制剤を混合することによって組成物を調
製した。０．０２５ｍｍ厚さのカプトン（商品名）支持
体上に０．０３８ｍｍ厚さのフイルムとしてキヤストし
た本組成物の鋼およびポリテトラフルオロエチレン（Ｐ
ＴＦＥ）上での引きはがし粘着力、タックおよび５日間
の保持温度値はそれぞれ５７オンス／インチ（６３６ｇ
／ｃｍ）；２２３ｇ／ｃｍ；９５１ｇおよび２０４℃
（４００°Ｆ）であった。これらの値と表Ｖにおける実
施例２０の値との比較は、本例の組成物のせん断強さの
方が大きいことを示している。実施例２５の接着剤の１
０００％におけるモジュラスおよび破壊応力は表６に示
す。
【０１１４】実施例２６−３９ 樹脂／重合体の比７２／２８を提供するのに適当な量の
樹脂Ｅ（キシレン中８０％、樹脂Ｇで調製した実施例２
８を除く）と重合体Ｇ、Ｈおよび／またはＩ、および表
８に示したように重合体Ｇ、Ｈおよび／またはＩにおけ
るＳｉ−結合ビニル基１モル当り種々の量のＳｉ−結合
水素を提供するのに十分な量の橋かけ剤Ａを混合するこ
とによって本発明の１４種の組成物を調製した。
【０１１５】実施例２６−３１の組成物は重合体Ｇで調
製し、実施例３４−３９の組成物は重合体Ｈで調製し、
実施例３２の組成物は重合体ＧとＨの９０／１０の混合
物で調製し、実施例３３の組成物は重合体ＧとＩの９７
／３の混合体で調製した。一部の混合物の溶媒含量は減
圧および／または高温における蒸発により減少した、そ
の固体含量は表８に示す。
【０１１６】得られた組成物に、重合体Ｉに溶解したク
ロロ白金酸のビニルシロキサン錯体の触媒量、硬化抑制
量のフマル酸ジエチル（ＤＥＦ）および浴寿命延長量の
ベンジルアルコール（ＢｚＯＨ）を添加した。
【０１１７】その触媒化組成物は０．０２５ｍｍ厚さの
カプトン（商品名）支持体上に０．０３８ｍｍ厚さのフ
イルムとしてキヤストして次の３つの方法の１つによっ
て硬化させた。
【０１１８】方法１：１６以下のＳｉＨ／ＳｉＶｉモル
比をもった組成物には塗工フイルムを１３０℃で６分間
加熱、そして１６以上のＳｉＨ／ＳｉＶｉモル比をもっ
た組成物には１３０℃で４分間加熱する方法。
【０１１９】方法２：各々が２００ワット／ｉｎ（２．
５ｃｍ）の出力を有しベルトの上１０．６ｃｍに配置さ
れた水銀蒸気ランプ２個から紫外線放射をする０．３ｍ
（１フート）の開口に塗工されたフイルムを４．５ｍ／
分の速度で７回さらす方法。方法３：方法３に続いて方
法１を行う方法。
【０１２０】これら組成物のはく離接着力、タック、５
日間の保持温度、固体分含量および組成物の粘度値を表
８に示す。
【０１２１】実施例４０−４１ 重合体Ｇの代りにそれぞれ重合体ＫとＢを使用したこと
を除いて、実施例２６と同一の組成物を調製した。試験
結果を表８に総括する。
【０１２２】
【表８】
【表９】 表８および表９の結果は、本発明の高固体分、低粘度シ
リコーン感圧接着剤組成物が優れた接着層強さ、タック
および保持特性を有することを示している。
【０１２３】実施例４２−４９ ７２／２８の樹脂／重合体比を提供するのに適量の樹脂
Ｅ（キシレン中８０％）Ｓ重合体Ｇ、および十分な量の
橋かけ剤を混合して、表Ｘに示した１／１〜１２８／１
の範囲内の重合体ＧにおけるＳｉ−結合ビニル基１モル
当りのＳｉ−結合水素のモル量を提供することによっ
て、８種の組成物を調製した。クロロ白金酸のビニルシ
ロキサン錯体および白金触媒抑制剤も添加した。
【０１２４】それらの組成物は０．０２５ｍｍ厚さのカ
プトン（商品名）支持体上に０．０３８ｍｍ厚さのフイ
ルムとしてキヤストし、１６以下のＳｉＨ／ＳｉＶｉ比
を有する組成物には１３０℃で６分間、そして１６以上
のＳｉＨ／ＳｉＶｉ比を有する組成物には１３０℃で４
分間加熱した。試験結果を表Ｘに総括する。
【０１２５】実施例５０−５７ 全て重合体Ｇの重量を基準にして、重合体Ｉに溶解した
クロロ白金酸のビニルシロキサン錯体０．３７５％、フ
マル酸ジエチル０．３％およびベンジルアルコール０．
６％を使用したことを除いて、実施例４２−４９の組成
物を再び調製した。それらの組成物は０．０２５ｍｍ厚
さのカプトン支持体上に０．０３８ｍｍ厚さのフイルム
としてキャストした。そしてそれらのフイルムは７０℃
で２分間加熱して溶媒を除去し、その無溶媒のフイルム
を各々が２００ワット／ｉｎの出力をもった２個の水銀
蒸気ランプの紫外線放射に２０秒間さらした。これらの
組成物の引きはがし粘着力、タックおよび５日間の保持
温度値を表Ｘに示す。
【０１２６】
【表１０】 表１０の結果は、はく離解放中に著しい接着層破損を有
する加熱硬化およびＵＶシリコーン感圧接着剤を提供す
るには４．０以上のＳｉＨ／ＳｉＶｉ比が必要なことを
示している。
【０１２７】実施例５８−６２ ６８／３２〜７６／２４の範囲内の樹脂／重合体比をも
った組成物を提供するのに適量の樹脂Ｅ（キシレン中８
０％）と重合体Ｇ、および重合体Ｇ中のＳｉ−結合ビニ
ル基１モル当り４４モルのＳｉ−結合水素を提供するの
に十分な橋かけ剤Ａ混合することによって５種の組成物
を調製した。得られた組成物に触媒量の重合体Ｉに溶解
したクロロ白金酸のビニルシロキサン錯体および硬化抑
制量のフマル酸ジエチルを添加した。それらの触媒化組
成物は０．０２５ｍｍ厚さのカプトン支持体上に０．０
７５ｍｍ厚さの湿性フイルムとしてキヤストし、その塗
工フイルムを１３０℃で４分間加熱することによって硬
化させた。
【０１２８】６８／３２、７０／３０、７２／２８、７
４／２８および７６／２４の樹脂／重合体比をもった引
きはがし粘着力値はそれぞれ２３ａ、３６ａ、４２ａ、
７０ｃおよび８０ｃオンス／インチであった（但し、ｃ
およびａは表１０に示した意味をもつ）。フインガー・
タック（指触タック）は全て優れていたが、７６／２４
の組成物は良好な指触タックであった。
【０１２９】実施例６３ ７０／３０の樹脂／重合体比の樹脂Ｅ（キシレン中８０
％）と重合体Ｈからなり、重合体ＨのＳｉ−結合ビニル
基１モル当り２モルのＳｉ−結合水素を提供するのに十
分な量の橋かけ剤Ｃを有する組成物を調製した。クロロ
白金酸のビニルシロキサン錯体および白金触媒抑制剤も
添加した。その硬化接着剤は３１ａオンス／インチの引
きはがし粘着力、１２２３ｇのタック値および４００°
Ｆ（２０４℃）の保持温度を示した。
【０１３０】実施例６４ ７０／３０の樹脂／重合体比の樹脂Ｅ（キシレン中８０
％）と重合体Ｈ、重合体ＩのＳｉ−結合ビニル基１モル
当り２モルのＳｉ−結合水素を提供するのに十分な量の
橋かけ剤からなる組成物を調製した。クロロ白金酸のビ
ニルシロキサン錯体および白金触媒抑制剤も添加した。
その硬化接着剤は１５ａオンス／インチ（１６７ｇ／ｃ
ｍ）の引きはがし粘着力、８６８ｇのタック値を示し
た。
【０１３１】実施例６５，６６ 樹脂質橋かけ剤を使用して２種の組成物を調製した。７
０／３０の樹脂／重合体比の樹脂Ｅ（キシレン中８０
％）と重合体Ｈ、および重合体ＨにおけるＳｉ−結合ビ
ニル基１モル当り１０モルのＳｉ−結合水素を提供する
のに十分な量の橋かけ剤Ｄ（実施例６５）および橋かけ
剤Ｅ（実施例６６）を使用して２つの組成物を調製し
た。触媒量のクロロ白金酸のビニル錯体および白金触媒
抑制剤のフマル酸ジエチルも添加した。それらの試料は
０．０２５ｍｍ厚さのカプトン支持体上に０．０３８ｍ
ｍ厚さの接着剤フイルムとしてキヤストし、１３０℃で
４分間硬化させた。
【０１３２】実施例６５の接着剤は３１オンス／インチ
（３４５ｇ／ｃｍ）の引きはがし粘着力を有し、実施例
６６の接着剤は４０オンス／インチ（４４６ｇ／ｃｍ）
の引きはがし粘着力を有した。
【０１３３】実施例６７−７５ オルガノポリシロキサン（Ａ）成分として樹脂Ｈ〜Ｏを
使用しＳｉＨ−官能性橋かけ剤Ｆを用いて実施例１−４
の方法に従って、樹脂／重合体比が４３／５７〜８７／
１３の範囲内のシリコーンＰＳＡを調製した。これらの
組成物は０．０５１ｍｍ厚さのマイラー・フイルム上で
硬化し、前記のように試験した、テフロンへの接着性も
評価した。
【０１３４】同様に、樹脂Ｈ〜Ｏを使用して実施例５−
８の方法に従って調製したＰＳＡを過酸化硬化系を使用
して調製した。これらのＰＳＡＳの各々において、各実
施例に対して、１つだけの樹脂／重合体比を用いた、こ
れは前記の対応するＳｉＨ−硬化系にテフロンヘの最適
の接着性を提供する比の値である。これら過酸化物−硬
化ＰＳＡの試験結果もそれぞれ表１１〜１９に樹脂／重
合体の重量比（各表の最初の欄）と共に星印を付した見
出し項目によって示すように示されている。
【表１１】
【表１２】
【表１３】
【表１４】
【表１５】
【表１６】
【表１７】
【表１８】
【表１９】 上記の結果は０．０２５ｍｍ厚さのカプトン（Ｋａｐｔ
ｏｎ、商品名）基材を使用して反復された。表ＸＸは、
前記のＳｉＨ橋かけ剤を使用して硬化させた最適の樹脂
／重合体比のＰＳＡについての引きはがし粘着力の結果
を示す。表ＸＸに示した樹脂のＭｎ値は前記ＰＳ標準試
料に基づく。
【０１３５】
【表２０】 上記の表に示された最適の樹脂／重合体比を有し、Ｓｉ
Ｈ硬化系を使用したＰＳＡの引きはがし粘着力（マイラ
ー支持体）も図１（ポリエチレン基材）および図２（Ｐ
ＴＦＥ基材）にそれぞれの樹脂成分の数平均分子量（Ｐ
Ｓ標準試料）に対してプロットされている。表および図
１、図２から、本発明のシリコーンＰＳＡは樹脂成分が
約９５０〜１６００の臨界Ｍｎ（ＰＳ標準試料）値およ
び１．１〜１．４の臨界Ｍ／Ｑ比外である系に比べて２
つの低エネルギー基材に対して予想外の高粘着力を示す
ことがわかる。
【０１３６】樹脂Ｎ−１を用いて（比較）実施例７４も
ＰＥおよびテフロンに対して比較的良好な接着性を提供
することがわかる。しかしながら、このＰＳＡの生成に
使用された樹脂はその生成されたままの片方の樹脂Ｎの
部分のみであった。従って、Ｍ／Ｑ比１．０をもった樹
脂Ｎ−１を主成分としたＰＳＡは前記ＥＰＯ第２５５，
２２６号に教示されている低多分散性組成物の説明であ
り、本発明の範囲外である。前記のように、このＥＰＯ
特許は１．０を越るＭ／Ｑ比をもったシリコーン樹脂の
使用を教示していない。
【０１３７】比較用実施例７６ 前記ホーニング（Ｈｏｒｎｉｇ）の米国特許第３，９２
９，７０４号の実施例１に記載された方法に従ってシリ
コーン樹脂を次のように調製した。冷却器、温度計およ
び添加漏斗を備えた１，０００ｍｌフラスコに１０８ｇ
のトリメチルクロロシラン、３７４ｇのエチルオルトシ
リケートおよび２５０ｇのトルエンを装入した。この溶
液をかくはんし４０℃に１０分間かけて加熱し４０℃で
さらに５分間保持した。次に水（１４４ｇ）を反応温度
が７２〜７８℃の範囲内に維持できるのに十分な速度で
添加した。得られた混合物はさらに１時間かくはんして
相分離させた。樹脂および溶媒相を中和して、それぞれ
重炭酸ナトリウムと硫酸マグネシウムで乾燥させた。加
圧フイルターを介して濾過後の溶液は４４％の固体含量
を有した。この溶液を真空下で部分的にストリッピング
して６４％樹脂固体分を含有する溶液を得た。
【０１３８】上記の樹脂を２９Ｓｉ核磁気共鳴法で分析
したところの次のモル％を示した（Ｒはメチル基を示
す）： Ｍ単位（すなわち、Ｒ３ＳｉＯ１／２）＝４０．６％ Ｍ（ネオペントマー）単位＝０．２％ ＴＯＨ単位（すなわち、ＨＯＳｉＯ３／２）＝１８．５
％ Ｑ単位（すなわち、ＳｉＯ２）＝４０．８％ Ｑ単位（ネオペントマー）＜０．１％ 従って、前述の定義によって、次のようになる。
【０１３９】 Ｍ／Ｑ＝（４０．６＋０．２）／４０．８＝１．０ その樹脂の較正を用いて上記樹脂のゲル浸透クロマトグ
ラフイーによる計算は、１，７７１のＭｎを示した、そ
の値はポリスチレンの較正でのＭｎ＝９０５に対応する
（ネオペントマー・ピークを除外）。
【０１４０】上記樹脂溶液を種々のシリコーン感圧接着
剤の調製に用いた；１つの系列のＰＳＡは実施例１に従
った白金触媒化のヒドロシリル化−硬化系を使用して調
製し、別の系列のＰＳＡは実施例５−８による過酸化物
硬化系で調製した鋼およびポエチレン（ＰＥ）への粘着
力並びにタックを示すこれらＰＳＡの試験結果を表２１
に示す、該表の第１欄は樹脂／重合体（Ｒ／Ｐ）の重量
比を示す。
【０１４１】
【表２１】 次の実施例は本発明の系ＩＶ（無溶媒）ＰＳＡの調製法
および試料を説明する。代表的なモデル組成物について
の別の測定は、報告したストリッピング条件が１重量％
以下の揮発分含量をもたらすことを示した。これら実施
例の全てにおいて、報告された粘着力値は鋼パネルへの
値である。
【０１４２】実施例７７ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が７２／２８の樹脂
Ｐ溶液と重合体Ｌの混合物２６７ｇを調製した。その揮
発分は１３０℃で１〜２ｍｍ水銀の真空ストリッピング
１時間で除去した。その脱蔵した混合物７．０ｇにビス
−（メトキシメチル）エチル・マレエイト０．０１２
ｇ、ビニルシロキサンの白金錯体０．０６ｇおよび各実
施例に対して表ＸＸＩＩに示した橋かけ剤の量を添加し
た。それら組成物はキヤストして０．０２５ｍｍ厚さの
カプトン支持体上に０．０３８〜０．０５１ｍｍ厚さの
硬化フイルムを与えた。硬化は研究室用対流炉内におい
て１３０℃で６分間加熱することによって行った。その
試験結果を表２２に示す。
【０１４３】
【表２２】 実施例７８ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が７２／２８の樹脂
Ｐ溶液と重合体Ｌの混合物２６７ｇを調製した。その揮
発分は１３０℃で１〜２ｍｍ水銀の真空ストリッピング
１時間で除去した。その脱蔵した混合物７．０ｇにビス
−（メトキシメチル）エチル・マレエイト０．０１２
ｇ、ビニルシロキサンの白金錯体０．０６ｇおよび橋か
け剤Ｍ０．３０ｇを添加した。それら組成物はキヤスト
して０．０５１ｍｍ厚さのマイラ−支持体上に０．０３
８〜０．０５１ｍｍ厚さの硬化フイルムを与えた。硬化
は研究室用対流炉内において１３０℃で２〜１０分間加
熱することによって行った。その試験結果を表２３に示
す。
【０１４４】
【表２３】 実施例７９ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が７０／３０の樹脂
Ｐ溶液と重合体Ｌの混合物２５０ｇを調製した。その揮
発分は１２０℃で６０ｍｍ水銀で５．１×２０．３ｃｍ
の鉛直式薄膜ストリッパー内の真空ストリッピング１時
間で除去した。その脱蔵した混合物５．０ｇにビス−
（メトキシメチル）エチル・マレエイト０．０２ｇ、ビ
ニルシロキサンの白金錯体０．０２ｇおよび各実施例に
対して表２２に示した橋かけ剤の量および種類を添加し
た。それら組成物はキヤストして０．０２５ｍｍ厚さの
カプトン支持体上に０．０３８〜０．０５１ｍｍ厚さの
硬化フイルムを与えた。硬化は研究室用対流炉内におい
て１３０℃で４分間加熱することによって行った。その
試験結果を表２４に示す。
【０１４５】
【表２４】 実施例８０ 樹脂Ｐ溶液２００ｇと重合体Ｌ６５ｇの混合物を調製し
た。その揮発分を１３０℃で１〜２ｍｍＨｇで１時間の
真空ストリッピングによって除去した。その脱蔵された
混合物７ｇにビス（メトキシメチル）エチルマレエイト
０．０１２ｇ、ビニルシロキサンの白金錯体０．０６ｇ
および各実施例に対して表２５に示した橋かけ剤の種類
および量を添加した。平均重合度が５〜４０のトリメチ
ルシロキシ末端メチル水素ポリシロキサンである橋かけ
剤Ｆ、Ｉ、ＪおよびＫを使用した。ＳｉＨ／ＳｉＶｉの
比を変えて、樹脂／重合体の比を一定に保つべくさらに
追加量の重合体Ｌを添加した。それらの組成物はキスト
して０．０５１ｍｍ厚さのマイラー上に０．０３８〜
０．０５１ｍｍ厚さの硬化フイルムを与えた。硬化は研
究室用対流炉内で１３０℃において６分間加熱すること
にって行った。その試験結果を表２５に示す。
【０１４６】
【表２５】 実施例８１ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が７０／３０の樹脂
Ｐ溶液と重合体Ｌの混合物２５０ｇを調製した。その揮
発分は１２０℃で６０ｍｍ水銀で５．１×２０．３ｃｍ
の鉛直式薄膜ストリッパー内の真空ストリッピング１時
間で除去した。その脱蔵した混合物５．０ｇにフマル酸
ジエチル０．０２ｇ、ビニルシロキサンの白金錯体０．
０２ｇおよび各実施例に対して表２６に示した橋かけ剤
の量および種類を添加した。それら組成物はキヤストし
て０．０２５ｍｍ厚さのカプトン支持体上に０．０３８
〜０．０５１ｍｍ厚さの硬化フイルムを与えた。硬化は
研究室用対流炉内において１３０℃で４分間加熱するこ
とによって行った。その試験結果を表２６に示す。
【０１４７】
【表２６】 実施例８２ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が７０／３０の樹脂
Ｐ溶液と重合体Ｌの混合物２５０ｇを調製した。その揮
発分は１２０℃で６０ｍｍ水銀で５．１×２０．３ｃｍ
の鉛直式薄膜ストリッパー内の真空ストリッピング１時
間で除去した。その脱蔵した混合物５．０ｇにフマル酸
ジエチル０．０２ｇ、ベンジルアルコール０．０２ｇ、
ビニルシロキサンの白金錯体０．０１ｇおよび各実施例
に対して表２７に示した橋かけ剤の量および種類を添加
した。それら組成物はキヤストして０．０２５ｍｍ厚さ
のカプトン支持体上に０．０３８〜０．０５１ｍｍ厚さ
の硬化フイルムを与えた。硬化は実施例２６−３９に記
載のように一対の水銀蒸気ランプ下に塗工フイルムを５
回通すことによって行った。
【０１４８】
【表２７】 実施例８３ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が８３／１７の樹脂
Ｑ溶液と重合体Ｌの混合物１００ｇを調製した。その揮
発分は１３０℃で２ｍｍ水銀の真空ストリッピング２時
間で除去した。その脱蔵した混合物５．０ｇにフマル酸
ジエチル０．０２ｇ、ビニルシロキサンの白金錯体０．
０２ｇおよび各実施例に対して表２８に示した橋かけ剤
の量および種類を添加した。樹脂／重合体の比を表２８
に示した水準に調節するために重合体Ｌをさらに添加し
た。それら組成物はキヤストして０．０２５ｍｍ厚さの
カプトン支持体上に０．０３８〜０．０５１ｍｍ厚さの
硬化フイルムを与えた。硬化は研究室用対流炉内におい
て１３０℃で４分間加熱することによって行った。その
試験結果を表２８に示す。
【０１４９】
【表２８】 実施例８４ 固体分を基準にして樹脂／重合体比が７０／３０の樹脂
Ｐ溶液と重合体Ｍの混合物２５０ｇを調製した。その揮
発分は１２０℃で６０ｍｍ水銀で５．１×２０．３ｃｍ
の鉛直式薄膜ストリッパー内の真空ストリッピング１時
間で除去した。その脱蔵した混合物５．０ｇにフマル酸
ジエチル０．０２ｇ、ビニルシロキサンの白金錯体０．
０２ｇおよび各実施例に対して表２９に示した橋かけ剤
の量および種類を添加した。それら組成物はキヤストし
て０．０２５ｍｍ厚さのカプトン支持体上に０．０３８
〜０．０５１ｍｍ厚さの硬化フイルムを与えた。硬化は
研究室用対流炉内において１３０℃で４分間加熱するこ
とによって行った。その試験結果を表２９に示す。
【０１５０】
【表２９】
【図面の簡単な説明】
【図１】 最適負荷において使用した樹脂の数平均分子
量の関数としてポリエチレン基材からシリコーン感圧接
着剤の引きはがし粘着力のプロットである。
【図２】 最適負荷において使用した樹脂の数平均分子
量の関数としＰＴＦＥ基材からシリーン感圧接着剤の引
きはがし粘着力のプロットである。
【手続補正書】
【提出日】平成４年１０月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 183/07 ＪＧＧ 8319−4Ｊ (72)発明者 キューハ・チュング アメリカ合衆国ミシガン州ミッドランド、 ノース、トレイル・ウッド・サークル4707 (72)発明者 ゲイリー・アレン・ビンセント アメリカ合衆国ミシガン州ミッドランド、 バロック・クリーク・ロード3121

Claims (51)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 本質的に、（Ａ）９５０〜１，６００の
    Ｍｎ値を有し、本質的にＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン単
    位およびＳｉＯ４／２シロキサン単位〔各Ｒは炭化水素
    基とハロゲン化炭化水素基からなる群から選んだ脂肪族
    不飽和を含まない一価の基であって、全Ｒ基の少なくと
    も１／３がメチルであり、可溶性オルガノポリシロキサ
    ンにおけるＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位とＳｉＯ
    ４／２シロキサン単位とのモル比は１．１／１〜１．４
    ／１の値を有する〕からなる可溶性オルガノポリシロキ
    ン６０〜９０重量部；および（Ｂ）一般式Ｒ１Ｒ２ ２Ｓ
    ｉＯ（Ｒ２ ２ＳｉＯ）ｎＳｉＲ２ ２Ｒ１〔式中の各Ｒ２
    は炭化水素基およびハロゲン化炭化水素基から選んだ一
    価の基を示し、全Ｒ２基の少なくとも１／２がメチルで
    あり、各Ｒ１はＲ２基とＯＨ基からなる群から選んだ基
    を示し、ｎは少なくとも５０の平均値を有する数であ
    る〕を有するポリジオルガノシロキサン１０〜４０重量
    部からなることを特徴とするシリコーン感圧接着剤組成
    物。
  2. 【請求項２】 さらに有効量の非反応性溶媒を含有する
    ことを特徴とする請求項１の組成物。
  3. 【請求項３】 非反応性溶媒を炭化水素、揮発性シロキ
    サン、ハロ炭化水素、アルコール、エステル、ケトンお
    よびそれらの混合物からなる群から選ぶことを特徴とす
    る請求項２の組成物。
  4. 【請求項４】 成分（Ａ）が本質的に（ＣＨ３）３Ｓｉ
    Ｏ１／２シロキサン単位およびＳｉＯ４／２シロキサン
    単位からなり、成分（Ｂ）が一般式Ｒ″Ｒ′２ＳｉＯ
    （Ｒ′２ＳｉＯ）ｎＳｉＲ′２Ｒ″〔式中の各Ｒ′はメ
    チル、フエニル又はアルケニルを示し、その少なくとも
    ８５％がメチル基であり、各Ｒ″はＲ′基とＯＨ基から
    なる群から選んだ基を示し、ｎは２００より大きい平均
    値を有する数である〕を有するポリジオルガノシロキサ
    ンであることを特徴とする請求項１の組成物。
  5. 【請求項５】 さらに有効量の橋かけ剤からなることを
    特徴とする請求項４の組成物。
  6. 【請求項６】 橋かけ剤が有機過酸化物であることを特
    徴とする請求項５の組成物。
  7. 【請求項７】 有機過酸化物が過酸化ベンゾイルである
    ことを特徴とする請求項６の組成物。
  8. 【請求項８】 前記ポリジオルガノシロキサン（Ｂ）の
    Ｒ２基の少なくとも２つがアルケニル基であり、前記組
    成物がさらに、（Ｃ）各分子に平均して少なくとも２個
    のＳｉ−結合水素原子を有する有効量のオルガノ水素ポ
    リシロキサン橋かけ剤と、（Ｄ）アルケニル基とＳｉ−
    結合水素原子との付加反応用に触媒量の白金族金属を含
    有する触媒を含有することを特徴とする請求項１の組成
    物。
  9. 【請求項９】 前記組成物（Ａ）が本質的に（ＣＨ３）
    ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位およびＳｉＯ４／２シロ
    キサン単位からなり、前記ポリジオルガノシロキサン
    （Ｂ）のＲ２基の少なくとも８５％がメチル基であるこ
    とを特徴とする請求項８の組成物。
  10. 【請求項１０】 前記オルガノ水素ポリシロキサンがメ
    チル水素ポリシロキサンであることを特徴とする請求項
    ９の組成物。
  11. 【請求項１１】 前記メチル水素ポリシロキサンが線状
    メチル水素ポリシロキサンであることを特徴とする請求
    項１０の組成物。
  12. 【請求項１２】 さらに有効量の非反応性溶媒を含有す
    ることを特徴とする請求項９の組成物。
  13. 【請求項１３】 前記白金族金属を含有する触媒がクロ
    ロ白金酸−ビニルシロキサン錯体であることを特徴とす
    る請求項９の組成物。
  14. 【請求項１４】 さらに白金触媒抑制剤からなることを
    特徴とする請求項９の組成物。
  15. 【請求項１５】 前記白金触媒抑制剤を３，５−ジメル
    −１−ヘキシン−３−エン、フマル酸ジアルキル、マレ
    イン酸ジアルキルおよびベンジルアルコールからなる群
    から選ぶことを特徴とする請求項１４の組成物。
  16. 【請求項１６】 前記可溶性オルガノポリシロキサン
    （Ａ）が、可溶性オルガノポリシロキサンの重量を基準
    にして１重量％以下のＳｉ−結合ヒドロキシル含量を有
    することを特徴とする請求項１の組成物。
  17. 【請求項１７】 前記可溶性オルガノポリシロキサン
    （Ａ）が、可溶性オルガノポリシロキサンの重量を基準
    にして１重量％以下のＳｉ−結合ヒドロキシル含量を有
    することを特徴とする請求項４の組成物。
  18. 【請求項１８】 前記可溶性オルガノポリシロキサン
    （Ａ）が、可溶性オルガノポリシロキサンの重量を基準
    にして１重量％以下のＳｉ−結合ヒドロキシル含量を有
    することを特徴とする請求項８の組成物。
  19. 【請求項１９】 前記可溶性オルガノポリシロキサン
    （Ａ）が、可溶性オルガノポリシロキサンの重量を基準
    にして１重量％以下のＳｉ−結合ヒドロキシル含量を有
    することを特徴とする請求項９の組成物。
  20. 【請求項２０】 請求項１の組成物の層を有する製品。
  21. 【請求項２１】 請求項４の組成物の層を有する製品。
  22. 【請求項２２】 請求項８の組成物の層を有する製品。
  23. 【請求項２３】 請求項９の組成物の層を有する製品。
  24. 【請求項２４】 請求項１６の組成物の層を有する製
    品。
  25. 【請求項２５】 請求項１７の組成物の層を有する製
    品。
  26. 【請求項２６】 請求項１８の組成物の層を有する製
    品。
  27. 【請求項２７】 請求項１９の組成物の層を有する製
    品。
  28. 【請求項２８】 本質的に、（Ａ）９５０〜１，６００
    のＭｎ値を有し、本質的にＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン
    単位およびＳｉＯ４／２シロキサン単位〔各Ｒは炭化水
    素基とハロゲン化炭化水素基からなる群から選んだ脂肪
    族不飽和を含まない一価の基であって、全Ｒ基の少なく
    とも１／３がメチルであり、可溶性オルガノポリシロキ
    サンにおけるＲ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位とＳｉＯ
    ４／２シロキサン単位とのモル比は１．１／１〜１．４
    ／１の値を有する〕からなる可溶性オルガノポリシロキ
    ン６０〜９０重量部； （Ｂ）一般式Ｒ１ ２Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ）ｎＳ
    ｉＲ２Ｒ１ ２〔式中の各Ｒ１はそれぞれメチル、エチ
    ル、プロピルおよびフエニルから成る群から選んだ基で
    あり、各Ｒ２はそれぞれオレフイン基又は前記Ｒ１であ
    る、但し１分子当り少なくとも２つのＲ２基はオレフイ
    ンでなければならない。ｎは５０〜２００の平均値を有
    する〕を有するポリジオルガノシロキサン１０〜４０重
    量部； （Ｃ）（Ａ）と（Ｂ）の混合物と相溶性であり、１分子
    当り平均して少なくとも２個のＳｉ−結合水素原子を有
    し、接着剤組成物中に（Ｂ）中のオレフイン１基当り１
    〜３０個のＳｉ−結合水素原子を提供するのに十分な量
    で存在するオルガノ水素ポリシロキサン；および （Ｄ）（Ａ），（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量の１００
    万重量部当り少なくとも０．１重量部の白金を提供する
    のに十分な量の白金含有触媒、からなることを特徴とす
    る無溶媒のシリコーン感圧接着剤組成物。
  29. 【請求項２９】 （Ａ）９５０〜１，６００のＭｎ値を
    有し、本質的に１．１／１〜１．４／１のモル比のＭｅ
    ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位とＳｉＯ４／２シロキサ
    ン単位（Ｍｅはメチル基を示す）からなる可溶性オルガ
    ノポリシロキサン６０〜９０重量部； （Ｂ）一般式ＣＨ２＝ＣＨ（Ｒ１ ２ＳｉＯ）ｍＲ１ ２Ｓ
    ｉＣＨ＝ＣＨ２〔式中の各Ｒ１はそれぞれメチル、エチ
    ル、プロピルおよびフエニルからなる群から選んだ基で
    あり、ｍは５０〜２００の平均値を有する〕を有するポ
    リジオルガノシロキサン１０〜４０重量部； （Ｃ）（Ａ）と（Ｂ）の混合物と相溶性であって、１分
    子当り少なくとも３個のＳｉ−結合水素原子を有し、接
    着剤組成物に存在する量が（Ａ）と（Ｂ）の合計におけ
    るオレフイン性不飽和基当り１〜３０個のＳｉ−結合水
    素原子を提供するのに十分な量であるオルガノ水素ポリ
    シロキサン；および （Ｄ）（Ａ），（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量の１００
    万重量部当り少なくとも０．１重量部の白金を提供する
    のに十分な量の白金含有触媒、からなることを特徴とす
    る無溶媒のシリコーン感圧接着剤組成物。
  30. 【請求項３０】 成分（Ａ）における実質的に全てのＲ
    基がメチルであることを特徴とする請求項２８の組成
    物。
  31. 【請求項３１】 成分（Ｂ）におけるＲ２が２〜６個の
    炭素原子を含有するオレフイン基であることを特徴とす
    る請求項２８の組成物。
  32. 【請求項３２】 オルガノ水素ポリシロキサンの成分
    （Ｃ）が、平均して少なくとも３つのメチル水素シロキ
    シ基を含む線状液体ポリシロキサンであることを特徴と
    する請求項２８の組成物。
  33. 【請求項３３】 オルガノ水素ポリシロキサンの成分
    （Ｃ）が、平均して少なくとも３つのメチル水素シロキ
    シ基を含む線状液体ポリシロキサンであることを特徴と
    する請求項２９の組成物。
  34. 【請求項３４】 ６５〜７５重量部の可溶性オルガノポ
    リシロキサン（Ａ）と２５〜３５重量部のポリジオルガ
    ノシロキサン（Ｂ）からなることを特徴とする請求項２
    ８の組成物。
  35. 【請求項３５】 ６５〜７５重量部の可溶性オルガノポ
    リシロキサン（Ａ）と２５〜３５重量部のポリジオルガ
    ノシロキサン（Ｂ）からなることを特徴とする請求項２
    ８の組成物。
  36. 【請求項３６】 さらに白金触媒抑制剤からなることを
    特徴とする請求項２８の組成物。
  37. 【請求項３７】 さらに白金触媒抑制剤からなることを
    特徴とする請求項２９の組成物。
  38. 【請求項３８】 白金触媒抑制剤がフマル酸ジエチルで
    あることを特徴とする請求項３６の組成物。
  39. 【請求項３９】 白金触媒抑制剤がビス−（メトキシメ
    チル）エチル・マレエイトであることを特徴とする請求
    項３６の組成物。
  40. 【請求項４０】 さらに、１重量％以下の溶剤からなる
    ことを特徴とする請求項２８組成物。
  41. 【請求項４１】 さらに、１重量％以下の溶剤からなる
    ことを特徴とする請求項２９の組成物。
  42. 【請求項４２】（Ｉ）（Ａ）９５０〜１，６００のＭｎ
    値を有し、本質的に１．１／１〜１．４／１のモル比の
    Ｍｅ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位とＳｉＯ４ ／２シロ
    キサン単位（Ｍｅはメチル基を示す）からなる可溶性オ
    ルガノポリシロキサン６０〜９０重量部； （Ｂ）一般式Ｒ２（Ｒ１ ２ＳｉＯ）ｍＳｉＲ１ ２Ｒ
    ２〔Ｒ１はそれぞれメチル、エチル、プロピルおよびフ
    エニルからなる群から選び、Ｒ２はオレフイン性不飽和
    基であり、ｍは５０〜２００の平均値を有する〕を有す
    るポリジオルガノシロキサン１０〜４０重量部；および （Ｃ）（Ａ）と（Ｂ）の混合物と相溶性であって、１分
    子当り少なくとも３個のＳｉ−結合水素原子を有し、接
    着剤組成物に存在する量が（Ａ）と（Ｂ）の合計におけ
    るオレフイン性不飽和基当り１〜３０個のＳｉ−結合水
    素原子を提供するのに十分な量であるオルガノ水素ポリ
    シロキサンの有機溶媒溶液を調製する工程； （ＩＩ） 前記溶液から有機溶媒を除去して、脱蔵混合
    物の全重量を基準にして１重量％以下の揮発物を含有す
    る脱蔵混合物を得る工程；および （ＩＩＩ） 脱蔵混合物と、（Ｄ）（Ａ），（Ｂ）およ
    び（Ｃ）の合計重量の１００万重量部当り少なくとも
    ０．１重量部の白金を提供するのに十分な量の白金含有
    触媒と混合する工程、からなることを特徴とする無溶媒
    シリコーン感圧接着剤の製造方法。
  43. 【請求項４３】（Ｉ）（Ａ）９５０〜１，６００のＭｎ
    値を有し、本質的に１．１／１〜１．４／１のモル比の
    Ｍｅ３ＳｉＯ１／２シロキサン単位とＳｉＯ４ ／２シロ
    キサン単位（Ｍｅはメチル基を示す）からなる可溶性オ
    ルガノポリシロキサン６０〜９０重量部；および（Ｂ）
    一般式Ｒ２（Ｒ１ ２ＳｉＯ）ｍＳｉＲ１ ２Ｒ２〔Ｒ１は
    それぞれメチル、エチル、プロピルおよびフエニルから
    なる群から選び、Ｒ２はオレフイン性不飽和基であり、
    ｍは５０〜２００の平均値を有する〕を有するポリジオ
    ルガノシロキサン１０〜４０重量部の有機溶媒溶液を調
    製する工程； （ＩＩ） 前記溶液から有機溶媒を除去して、脱蔵混合
    物の全重量を基準にして１重量％以下の揮発物を含有す
    る脱蔵混合物を得る工程；および （ＩＩＩ） 前記脱蔵混合物と、（Ｃ） （Ａ）と
    （Ｂ）の混合物と相溶性であって、１分子当り少なくと
    も３個のＳｉ−結合水素原子を有し、接着剤組成物に存
    在する量が（Ａ）と（Ｂ）の合計におけるオレフイン性
    不飽和基当り１〜３０個のＳｉ−結合水素原子を提供す
    るのに十分な量であるオルガノ水素ポリシロキサン、お
    よび（Ｄ）（Ａ），（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量の１
    ００万重量部当り少なくとも０．１重量部の白金を提供
    するのに十分な量の白金含有触媒と混合する工程、から
    なることを特徴とする無溶媒シリコーン感圧接着剤の製
    造方法。
  44. 【請求項４４】 有機溶媒を添加して、該有機溶媒の１
    重量％以下を有する組成物を提供することを特徴とする
    請求項４２の方法。
  45. 【請求項４５】 有機溶媒を添加して、該有機溶媒の１
    重量％以下を有する組成物を提供することを特徴とする
    請求項４３の方法。
  46. 【請求項４６】 少なくとも１つの表面に請求項２８の
    硬化組成物を有することを特徴とする製品。
  47. 【請求項４７】 少なくとも１つの表面に請求項２９の
    硬化組成物を有することを特徴とする製品。
  48. 【請求項４８】 少なくとも１つの表面に請求項３６の
    硬化組成物を有することを特徴とする製品。
  49. 【請求項４９】 少なくとも１つの表面に請求項２８の
    硬化組成物を有する可とう性支持体からなることを特徴
    とする感圧接着剤テープ。
  50. 【請求項５０】 少なくとも１つの表面に請求項２９の
    硬化組成物を有する可とう性支持体からなることを特徴
    とする感圧接着剤テープ。
  51. 【請求項５１】 少なくとも１つの表面に請求項３６の
    硬化組成物を有する可とう性支持体からなることを特徴
    とする感圧接着剤テープ。
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