JPH05205925A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末Info
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- JPH05205925A JPH05205925A JP4040137A JP4013792A JPH05205925A JP H05205925 A JPH05205925 A JP H05205925A JP 4040137 A JP4040137 A JP 4040137A JP 4013792 A JP4013792 A JP 4013792A JP H05205925 A JPH05205925 A JP H05205925A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 合金粉末中の含有酸素量を低減し磁石製造工
程中で比較的酸化し難く磁石が製造容易なＲ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石用原料粉末の提供、要求される種々の磁石特
性に応じた合金粉末の製造に際し、ある程度の汎用が可
能で配合比で対応できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料
粉末の提供を目的としている。 【構成】 直接還元拡散法にてＲリッチ相の少ないＲ2
Ｆｅ14Ｂ相に近い組成で合金粉末を作成し、またＲリッ
チな合金粉末を、Ｃｏ元素の添加によってＲ3Ｃｏ相
（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換でき
る）を含むＲ2（ＦｅＣｏ）17相及びＲ2（ＦｅＣｏ）14
Ｂ相等からなる金属間化合物粉末を作成し、両者を混合
することで含有酸素量の少ない所定の磁石組成の合金粉
末を得る。
程中で比較的酸化し難く磁石が製造容易なＲ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石用原料粉末の提供、要求される種々の磁石特
性に応じた合金粉末の製造に際し、ある程度の汎用が可
能で配合比で対応できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料
粉末の提供を目的としている。 【構成】 直接還元拡散法にてＲリッチ相の少ないＲ2
Ｆｅ14Ｂ相に近い組成で合金粉末を作成し、またＲリッ
チな合金粉末を、Ｃｏ元素の添加によってＲ3Ｃｏ相
（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換でき
る）を含むＲ2（ＦｅＣｏ）17相及びＲ2（ＦｅＣｏ）14
Ｂ相等からなる金属間化合物粉末を作成し、両者を混合
することで含有酸素量の少ない所定の磁石組成の合金粉
末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ（ＲはＹを含む希
土類元素のうち少なくとも１種）、Ｆｅ、Ｂを主成分と
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造に用いる原料粉末に
係り、直接還元拡散法によるほとんどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相
を主相とする主相系合金粉末と、直接還元拡散法による
Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとの金属間化合物相
（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換でき
る）に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等を含み、主相系合
金粉末より希土類含有が多い金属間化合物粉末とを、所
要組成の磁石用の合金粉末に配合することにより、含有
酸素量を著しく低減したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料
粉末に関する。
土類元素のうち少なくとも１種）、Ｆｅ、Ｂを主成分と
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造に用いる原料粉末に
係り、直接還元拡散法によるほとんどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相
を主相とする主相系合金粉末と、直接還元拡散法による
Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとの金属間化合物相
（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換でき
る）に一部Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等を含み、主相系合
金粉末より希土類含有が多い金属間化合物粉末とを、所
要組成の磁石用の合金粉末に配合することにより、含有
酸素量を著しく低減したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料
粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、高性能永久磁石として代表的なＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高磁石特性を発現し、ｉＨｃが２５ｋＯｅ以上、
（ＢＨ）ｍａｘが４５ＭＧＯｅ以上と、従来の高性能希
土類コバルト磁石と比較しても、格段の高性能を発揮す
る。また、用途に応じ、選定された種々の磁石特性を発
揮するよう、種々組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案
されている。
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高磁石特性を発現し、ｉＨｃが２５ｋＯｅ以上、
（ＢＨ）ｍａｘが４５ＭＧＯｅ以上と、従来の高性能希
土類コバルト磁石と比較しても、格段の高性能を発揮す
る。また、用途に応じ、選定された種々の磁石特性を発
揮するよう、種々組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案
されている。
【０００３】上記種々の組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久
磁石を製造するには、所要組成の磁石用の合金粉末を製
造する必要があり、電解により還元された希土類原料を
用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金塊を
作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする溶解
・粉砕法（特開昭６０−６３３０４号、特開昭６０−１
１９０７０１号）と、希土類酸化物、Ｆｅ粉等を用い直
接磁石組成合金粉を作成する直接還元拡散法（特開昭５
９−２１９４０４号、特開昭６０−７７９４３号）があ
る。
磁石を製造するには、所要組成の磁石用の合金粉末を製
造する必要があり、電解により還元された希土類原料を
用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金塊を
作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする溶解
・粉砕法（特開昭６０−６３３０４号、特開昭６０−１
１９０７０１号）と、希土類酸化物、Ｆｅ粉等を用い直
接磁石組成合金粉を作成する直接還元拡散法（特開昭５
９−２１９４０４号、特開昭６０−７７９４３号）があ
る。
【０００４】溶解・粉砕法は、鋳造時にＦｅ初晶が発生
し易くＲリッチ相が大きく偏析するが、鋳塊の粗粉砕工
程で容易に酸化防止が可能な工程で粉砕ができるため、
比較的低含有酸素量の合金粉末が得られる。
し易くＲリッチ相が大きく偏析するが、鋳塊の粗粉砕工
程で容易に酸化防止が可能な工程で粉砕ができるため、
比較的低含有酸素量の合金粉末が得られる。
【０００５】直接還元拡散法は、上記の溶解・粉砕法と
比較して磁石用原料粉末を作成する時に溶解・粗粉砕等
の工程を省略することができることが利点であるが、Ｒ
2Ｆｅ14Ｂ主相の周囲にＲリッチ相がとり囲んだ状態で
作成され、また、Ｒリッチ相の大きさは前者と比較して
小さく良く分散されるため、製造時に酸化され易く含有
酸素量が多く、磁石組成によっては希土類元素が消耗さ
れて磁石特性のバラツキ等の発生原因となる問題があ
る。また、直接還元拡散法により得られる粉末は、主相
の周囲をとり囲むＲリッチ相が比較的小さいことから、
逆に焼結時に液相となるＲリッチ相の分散性がよく、密
度が高く磁石特性の角型性が良好になる利点もある。
比較して磁石用原料粉末を作成する時に溶解・粗粉砕等
の工程を省略することができることが利点であるが、Ｒ
2Ｆｅ14Ｂ主相の周囲にＲリッチ相がとり囲んだ状態で
作成され、また、Ｒリッチ相の大きさは前者と比較して
小さく良く分散されるため、製造時に酸化され易く含有
酸素量が多く、磁石組成によっては希土類元素が消耗さ
れて磁石特性のバラツキ等の発生原因となる問題があ
る。また、直接還元拡散法により得られる粉末は、主相
の周囲をとり囲むＲリッチ相が比較的小さいことから、
逆に焼結時に液相となるＲリッチ相の分散性がよく、密
度が高く磁石特性の角型性が良好になる利点もある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述の如く、直接還元
拡散法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末は、溶
解・粗粉砕等の工程を省略でき、密度が高く磁石特性の
角型性が良好になる利点があり好ましいが、Ｒリッチ相
が小さく良く分散されるため酸化され易く、溶解・粉砕
法原料と比較して含有酸素量が多く磁石製造工程中によ
るわずかな酸化で磁石特性のバラツキを発生する。
拡散法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末は、溶
解・粗粉砕等の工程を省略でき、密度が高く磁石特性の
角型性が良好になる利点があり好ましいが、Ｒリッチ相
が小さく良く分散されるため酸化され易く、溶解・粉砕
法原料と比較して含有酸素量が多く磁石製造工程中によ
るわずかな酸化で磁石特性のバラツキを発生する。
【０００７】そこで、ＣｏやＮｉ等の元素を添加するこ
とで、Ｒリッチ相を酸化に対して比較的安定な金属間化
合物にすることで酸素量を低減できるが、これらの添加
元素を最も有効に所定の組成にするため最適量に添加し
制御することは不可能である。すなわち、所定の磁石特
性を得るためには添加する１種又は複数の希土類元素量
をそれぞれ所要値に変化させる必要性があり、例えば、
Ｃｏ元素を添加して、酸素量の低減を図る際、Ｒリッチ
相にのみＣｏ元素を拡散させ所要相とすることは不可能
で、添加したＣｏ元素は主相中のＦｅとも置換されてし
まう。
とで、Ｒリッチ相を酸化に対して比較的安定な金属間化
合物にすることで酸素量を低減できるが、これらの添加
元素を最も有効に所定の組成にするため最適量に添加し
制御することは不可能である。すなわち、所定の磁石特
性を得るためには添加する１種又は複数の希土類元素量
をそれぞれ所要値に変化させる必要性があり、例えば、
Ｃｏ元素を添加して、酸素量の低減を図る際、Ｒリッチ
相にのみＣｏ元素を拡散させ所要相とすることは不可能
で、添加したＣｏ元素は主相中のＦｅとも置換されてし
まう。
【０００８】また、ＣｏやＮｉ等の元素は、添加量によ
っては当該磁石の保磁力を低下させる問題もあり、容易
に酸素量の低減を図ることができない。従来、溶解・粉
砕法、直接還元拡散法のいずれの製法による磁石用原料
粉末も、単に要求される磁石特性に応じた目的組成とな
るよう配合して、それぞれの製法で容易に得られるので
はなく、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有す
る組織からなるため、磁石特性に応じた特定の組成、す
なわち、添加する複数の希土類量をそれぞれ特定の合金
組成にする上で所要値にする必要があり、したがって、
特定の希土類元素が主相に入り易いか、Ｒリッチ相に入
り易いかなど、合金組成と組成比を常に考慮する必要が
あり、所要磁石特性を目的とする場合、特定の極く狭い
範囲の組成を狙って合金粉末を製造しなければならな
い。換言すれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末
は、文字どおりの組成比率に各金属、合金粉を配合する
ことはできず、要求される磁石特性に応じた特定の合金
組織と組成からなる数多くの合金粉末を製造しなければ
ならない。
っては当該磁石の保磁力を低下させる問題もあり、容易
に酸素量の低減を図ることができない。従来、溶解・粉
砕法、直接還元拡散法のいずれの製法による磁石用原料
粉末も、単に要求される磁石特性に応じた目的組成とな
るよう配合して、それぞれの製法で容易に得られるので
はなく、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有す
る組織からなるため、磁石特性に応じた特定の組成、す
なわち、添加する複数の希土類量をそれぞれ特定の合金
組成にする上で所要値にする必要があり、したがって、
特定の希土類元素が主相に入り易いか、Ｒリッチ相に入
り易いかなど、合金組成と組成比を常に考慮する必要が
あり、所要磁石特性を目的とする場合、特定の極く狭い
範囲の組成を狙って合金粉末を製造しなければならな
い。換言すれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末
は、文字どおりの組成比率に各金属、合金粉を配合する
ことはできず、要求される磁石特性に応じた特定の合金
組織と組成からなる数多くの合金粉末を製造しなければ
ならない。
【０００９】この発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原
料粉末のかかる現状に鑑み、合金粉末中の含有酸素量を
低減し磁石製造工程中で比較的酸化し難く磁石が製造容
易なＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の提供を目的と
し、また、要求される種々の磁石特性に応じた合金粉末
の製造に際し、ある程度の汎用が可能で、配合比で対応
できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の提供を目的
としている。
料粉末のかかる現状に鑑み、合金粉末中の含有酸素量を
低減し磁石製造工程中で比較的酸化し難く磁石が製造容
易なＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の提供を目的と
し、また、要求される種々の磁石特性に応じた合金粉末
の製造に際し、ある程度の汎用が可能で、配合比で対応
できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の提供を目的
としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、Ｒ（但しＲ
はＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）１１原子
％〜１３原子％、Ｂ４原子％〜１２原子％、残部Ｆｅ及
び不可避的不純物からなり、あるいはさらにＦｅの一部
をＣｏ１０原子％以下、Ｎｉ３原子％以下の１種または
２種で置換し、直接還元拡散法によるＲ2Ｆｅ14Ｂ相、
あるいはＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ、Ｒ2（ＦｅＮｉ）14Ｂ相
又はＲ2（ＦｅＣｏＮｉ）14Ｂ相を主相とする合金粉末
と、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも
１種）１３原子％〜４５原子％、Ｂ１２原子％以下、残
部Ｃｏ（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換
することができる）及び不可避的不純物からなり、直接
還元拡散法により、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲ
との金属間化合物相（但しＣｏの１部あるいは大部分を
Ｆｅにて置換できる）及びＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等か
らなる金属間化合物粉末とを、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の所要組成に配合したことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石用原料粉末である。
はＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）１１原子
％〜１３原子％、Ｂ４原子％〜１２原子％、残部Ｆｅ及
び不可避的不純物からなり、あるいはさらにＦｅの一部
をＣｏ１０原子％以下、Ｎｉ３原子％以下の１種または
２種で置換し、直接還元拡散法によるＲ2Ｆｅ14Ｂ相、
あるいはＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ、Ｒ2（ＦｅＮｉ）14Ｂ相
又はＲ2（ＦｅＣｏＮｉ）14Ｂ相を主相とする合金粉末
と、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも
１種）１３原子％〜４５原子％、Ｂ１２原子％以下、残
部Ｃｏ（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換
することができる）及び不可避的不純物からなり、直接
還元拡散法により、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲ
との金属間化合物相（但しＣｏの１部あるいは大部分を
Ｆｅにて置換できる）及びＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等か
らなる金属間化合物粉末とを、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の所要組成に配合したことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石用原料粉末である。
【００１１】希土類元素Ｒ この発明に用いる希土類元素Ｒは、Ｙを包含し軽希土類
及び重希土類を包含する希土類元素であり、これらのう
ち少なくとも１種、好ましくはＮｄ、Ｐｒ等の軽希土類
を主体として、あるいはＮｄ、Ｐｒ等との混合物を用い
る。すなわち、Ｒとしては、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｐｍ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙを用いることができる。このＲは純
希土類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製
造上不可避な不純物を含有するものでも差支えない。
及び重希土類を包含する希土類元素であり、これらのう
ち少なくとも１種、好ましくはＮｄ、Ｐｒ等の軽希土類
を主体として、あるいはＮｄ、Ｐｒ等との混合物を用い
る。すなわち、Ｒとしては、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｐｍ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙを用いることができる。このＲは純
希土類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製
造上不可避な不純物を含有するものでも差支えない。
【００１２】限定理由 このＲ2Ｆｅ14Ｂ主相からなる合金粉末を得るには、Ｒ
が１１原子％未満では、Ｒ、Ｂの拡散しない残留鉄部の
増加となり、１３原子％を超えると、Ｒリッチ相が増加
して含有酸素量が増えるため、Ｒは１１原子％〜１３原
子％とする。また、Ｂは、４原子％未満では、高い保磁
力（ｉＨｃ）が得られず、１２原子％を超えると、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られないため、Ｂは４原子％〜１２原子％とする。さ
らに、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、Ｆｅは
７５原子％〜８５原子％の範囲が好ましい、Ｆｅは７５
原子％未満では相対的に希土類元素がリッチとなり、Ｒ
リッチ相が増加し、８５原子％を超えると相対的に希土
類元素が少なくなり、残留Ｆｅ部が増加し不均一な合金
粉末となる。
が１１原子％未満では、Ｒ、Ｂの拡散しない残留鉄部の
増加となり、１３原子％を超えると、Ｒリッチ相が増加
して含有酸素量が増えるため、Ｒは１１原子％〜１３原
子％とする。また、Ｂは、４原子％未満では、高い保磁
力（ｉＨｃ）が得られず、１２原子％を超えると、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られないため、Ｂは４原子％〜１２原子％とする。さ
らに、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、Ｆｅは
７５原子％〜８５原子％の範囲が好ましい、Ｆｅは７５
原子％未満では相対的に希土類元素がリッチとなり、Ｒ
リッチ相が増加し、８５原子％を超えると相対的に希土
類元素が少なくなり、残留Ｆｅ部が増加し不均一な合金
粉末となる。
【００１３】主相系合金粉末中のＣｏとＮｉは、Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ主相中のＦｅと置換されて保磁力を低下させるた
め、Ｃｏは１０原子％以下、Ｎｉは３原子％以下とす
る。ただし、上述のＣｏまたはＮｉでＦｅの一部を置換
した場合、Ｆｅは６２原子％〜８５原子％の範囲であ
る。
ｅ14Ｂ主相中のＦｅと置換されて保磁力を低下させるた
め、Ｃｏは１０原子％以下、Ｎｉは３原子％以下とす
る。ただし、上述のＣｏまたはＮｉでＦｅの一部を置換
した場合、Ｆｅは６２原子％〜８５原子％の範囲であ
る。
【００１４】直接還元拡散法にて作成するＲリッチ相の
少ないＲ2Ｆｅ14Ｂ主相からなる合金粉末は、含有酸素
量の低減のため、Ｒリッチ相が全くないことが望ましい
が、全体の４ｗｔ％以下であれば、含有酸素量の低減を
大きく損なうことがない。直接還元拡散法によりＲ3Ｃ
ｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとＢとの金属間化合物相
（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換でき
る）からなる金属間化合物粉末、すなわちＲリッチな合
金粉末は、Ｒ3Ｃｏ相あるいはＲ3Ｃｏ相のＣｏの一部が
Ｆｅで置換された相とからなり、コア部が、ＲＣｏ5、
Ｒ2Ｃｏ7、ＲＣｏ3、ＲＣｏ2、Ｒ2Ｃｏ3、Ｒ2Ｆｅ17、
ＲＦｅ2、Ｎｄ2Ｃｏ17、Ｎｄ5Ｃｏ19、Ｄｙ6Ｆｅ2、Ｄｙ
Ｆｅ等、及び前記金属間化合物相とＲ2（ＦｅＣｏ）14
Ｂ、Ｒ1.11（ＦｅＣｏ）4Ｂ4等のいずれかからなる粉末
である。
少ないＲ2Ｆｅ14Ｂ主相からなる合金粉末は、含有酸素
量の低減のため、Ｒリッチ相が全くないことが望ましい
が、全体の４ｗｔ％以下であれば、含有酸素量の低減を
大きく損なうことがない。直接還元拡散法によりＲ3Ｃ
ｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとＢとの金属間化合物相
（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換でき
る）からなる金属間化合物粉末、すなわちＲリッチな合
金粉末は、Ｒ3Ｃｏ相あるいはＲ3Ｃｏ相のＣｏの一部が
Ｆｅで置換された相とからなり、コア部が、ＲＣｏ5、
Ｒ2Ｃｏ7、ＲＣｏ3、ＲＣｏ2、Ｒ2Ｃｏ3、Ｒ2Ｆｅ17、
ＲＦｅ2、Ｎｄ2Ｃｏ17、Ｎｄ5Ｃｏ19、Ｄｙ6Ｆｅ2、Ｄｙ
Ｆｅ等、及び前記金属間化合物相とＲ2（ＦｅＣｏ）14
Ｂ、Ｒ1.11（ＦｅＣｏ）4Ｂ4等のいずれかからなる粉末
である。
【００１５】Ｒリッチな合金粉末の組成は、前述の如
く、目的組成の希土類元素の種類とその量に応じて、金
属間化合物の含有希土類元素比率を変化させる。しか
し、Ｒが１３原子％未満では、主相系原料と配合して磁
石を製造する際に、焼結時の液相の発現が十分でなく、
また４５原子％を超えると含有酸素量の増加を招き好ま
しくない。また、Ｃｏは、Ｒリッチな金属間化合物粉末
において、１原子％以上必要で好ましくは３〜２０原子
％であり、残部はＦｅで置換できる。さらに、Ｂは１２
原子％を超えるとＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相以外にＢ−ｒ
ｉｃｈ相やＦｅ−Ｂ等が余剰に存在することとなるので
好ましくない。
く、目的組成の希土類元素の種類とその量に応じて、金
属間化合物の含有希土類元素比率を変化させる。しか
し、Ｒが１３原子％未満では、主相系原料と配合して磁
石を製造する際に、焼結時の液相の発現が十分でなく、
また４５原子％を超えると含有酸素量の増加を招き好ま
しくない。また、Ｃｏは、Ｒリッチな金属間化合物粉末
において、１原子％以上必要で好ましくは３〜２０原子
％であり、残部はＦｅで置換できる。さらに、Ｂは１２
原子％を超えるとＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相以外にＢ−ｒ
ｉｃｈ相やＦｅ−Ｂ等が余剰に存在することとなるので
好ましくない。
【００１６】合金粉末の製造方法 殆どがＲ2Ｆｅ14Ｂ相からなる合金粉末を得るには、フ
ェロボロン粉、鉄粉、希土類酸化物粉等からなる少なく
とも１種の金属粉及び／または酸化物粉からなる原料粉
を所望する原料合金粉末の組成に応じて選定する。例え
ば、上記原料粉に、金属ＣａあるいはＣａＨ2を上記希
土類酸化物粉の還元に要する化学量論的必要量の１．１
〜４．０倍（重量比）混合し、不活性ガス雰囲気中で９
００℃〜１２００℃に加熱し、得られた反応生成物を水
中に投入して反応副生成物を除去することにより、粗粉
砕が不要な１０〜２００μｍの平均粒度を有する粉末が
得られる。
ェロボロン粉、鉄粉、希土類酸化物粉等からなる少なく
とも１種の金属粉及び／または酸化物粉からなる原料粉
を所望する原料合金粉末の組成に応じて選定する。例え
ば、上記原料粉に、金属ＣａあるいはＣａＨ2を上記希
土類酸化物粉の還元に要する化学量論的必要量の１．１
〜４．０倍（重量比）混合し、不活性ガス雰囲気中で９
００℃〜１２００℃に加熱し、得られた反応生成物を水
中に投入して反応副生成物を除去することにより、粗粉
砕が不要な１０〜２００μｍの平均粒度を有する粉末が
得られる。
【００１７】Ｒリッチな合金粉末を得るには、殆どがＲ
2Ｆｅ14Ｂ相からなる合金粉末の製造方法と同様にフェ
ロニッケル粉、コバルト粉、鉄粉、フェロボロン粉、希
土類酸化物等からなる少なくとも１種の金属粉及び／ま
たは酸化物粉からなる原料粉を、目的組成の希土類元素
種類とその量に応じた含有希土類元素比率となるように
選定する。
2Ｆｅ14Ｂ相からなる合金粉末の製造方法と同様にフェ
ロニッケル粉、コバルト粉、鉄粉、フェロボロン粉、希
土類酸化物等からなる少なくとも１種の金属粉及び／ま
たは酸化物粉からなる原料粉を、目的組成の希土類元素
種類とその量に応じた含有希土類元素比率となるように
選定する。
【００１８】配合 この発明によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末は、
要求される種々の磁石特性に応じた合金粉末の製造に際
し、ある程度の汎用が可能で、配合比で対応できる。す
なわち、要求される種々の磁石特性に応じて希土類元素
の種類とその量を変化させ、複数種の組成からなるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料合金粉末を製造するに際し、
直接還元拡散法により、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元
素のうち少なくとも１種）１１原子％〜１３原子％、Ｂ
４原子％〜１２原子％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物か
らなり、あるいはさらにＦｅの一部を１０原子％以下の
Ｃｏ、３原子％以下のＮｉの少なくとも１種と置換し、
Ｒリッチ相が４ｗｔ％以下のＲ2Ｆｅ14Ｂ相、あるいは
Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相又はＲ2（ＦｅＮｉ）14Ｂ相を主
相とする一種類の合金粉末を作製し、次いで、直接還元
拡散法により、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種）１３原子％〜４５原子％、Ｂ１２原子
％以下、残部Ｃｏ（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦ
ｅにて置換することができる）及び不可避的不純物から
なり、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとＢとの金属
間化合物相（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて
置換できる）からなる金属間化合物粉末を作製する際
に、目的組成の希土類元素の種類とその量に応じて、金
属間化合物の含有希土類元素比率を変化させた複数の金
属間化合物粉末を作製し、前記所要主相からなる合金粉
末と金属間化合物粉末を、重量比で６０〜９７：４０〜
３の比率で配合し、磁石特性に応じた複数種組成の合金
粉末を得ることができる。
要求される種々の磁石特性に応じた合金粉末の製造に際
し、ある程度の汎用が可能で、配合比で対応できる。す
なわち、要求される種々の磁石特性に応じて希土類元素
の種類とその量を変化させ、複数種の組成からなるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料合金粉末を製造するに際し、
直接還元拡散法により、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元
素のうち少なくとも１種）１１原子％〜１３原子％、Ｂ
４原子％〜１２原子％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物か
らなり、あるいはさらにＦｅの一部を１０原子％以下の
Ｃｏ、３原子％以下のＮｉの少なくとも１種と置換し、
Ｒリッチ相が４ｗｔ％以下のＲ2Ｆｅ14Ｂ相、あるいは
Ｒ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相又はＲ2（ＦｅＮｉ）14Ｂ相を主
相とする一種類の合金粉末を作製し、次いで、直接還元
拡散法により、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種）１３原子％〜４５原子％、Ｂ１２原子
％以下、残部Ｃｏ（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦ
ｅにて置換することができる）及び不可避的不純物から
なり、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとＢとの金属
間化合物相（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅにて
置換できる）からなる金属間化合物粉末を作製する際
に、目的組成の希土類元素の種類とその量に応じて、金
属間化合物の含有希土類元素比率を変化させた複数の金
属間化合物粉末を作製し、前記所要主相からなる合金粉
末と金属間化合物粉末を、重量比で６０〜９７：４０〜
３の比率で配合し、磁石特性に応じた複数種組成の合金
粉末を得ることができる。
【００１９】配合比を、６０〜９７：４０〜３とするの
は、所要主相からなる合金粉末が６０％以下、金属間化
合物粉末が４０％以上では磁石を製造する際に各元素の
均一拡散に時間を要し、金属間化合物粉末量が３％以
下、所要主相からなる合金粉末が９７％以上では焼結時
の液相の発現が充分でないためである。
は、所要主相からなる合金粉末が６０％以下、金属間化
合物粉末が４０％以上では磁石を製造する際に各元素の
均一拡散に時間を要し、金属間化合物粉末量が３％以
下、所要主相からなる合金粉末が９７％以上では焼結時
の液相の発現が充分でないためである。
【００２０】この発明によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用
原料粉末は、含有酸素量が２０００ｐｐｍ以下と極めて
良好な特性が得られる。得られる粉末をそのまま用いる
際に、合金粉末の粒度が大きすぎると永久磁石の磁気特
性、とりわけ高い保磁力が得られず、また、平均粒度が
１μｍ未満では、永久磁石の作製工程、すなわち、プレ
ス成形、焼結、時効処理工程における酸化が著しく、す
ぐれた磁気特性が得られないため、１〜８０μｍの平均
粒度が好ましく、さらに、すぐれた磁気特性を得るに
は、平均粒度２〜１０μｍの合金粉末が望ましい。ま
た、得られる合金粉末を用いて、高い残留磁束密度と高
い保磁力を共に有するすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
を得るためには、配合した原料粉末は、Ｒ１２原子％〜
２５原子％、Ｂ４原子％〜１０原子％、Ｃｏ０．１原子
％〜１０原子％、Ｆｅ６８原子％〜８０原子％の組成が
好ましい。
原料粉末は、含有酸素量が２０００ｐｐｍ以下と極めて
良好な特性が得られる。得られる粉末をそのまま用いる
際に、合金粉末の粒度が大きすぎると永久磁石の磁気特
性、とりわけ高い保磁力が得られず、また、平均粒度が
１μｍ未満では、永久磁石の作製工程、すなわち、プレ
ス成形、焼結、時効処理工程における酸化が著しく、す
ぐれた磁気特性が得られないため、１〜８０μｍの平均
粒度が好ましく、さらに、すぐれた磁気特性を得るに
は、平均粒度２〜１０μｍの合金粉末が望ましい。ま
た、得られる合金粉末を用いて、高い残留磁束密度と高
い保磁力を共に有するすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
を得るためには、配合した原料粉末は、Ｒ１２原子％〜
２５原子％、Ｂ４原子％〜１０原子％、Ｃｏ０．１原子
％〜１０原子％、Ｆｅ６８原子％〜８０原子％の組成が
好ましい。
【００２１】さらに、配合したＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相と
する合金粉末および／またはＲ3Ｃｏ相を含むＣｏ又は
ＦｅとＲとＢとの金属間化合物相からなる金属間化合物
粉末に、Ｃｕ３．５原子％以下、 Ｓ２．５原子％以
下、Ｔｉ４．５原子％以下、 Ｓｉ１５原子％以下、
Ｖ９．５原子％以下、 Ｎｂ１２．５原子％以下、Ｔ
ａ１０．５原子％以下、 Ｃｒ８．５原子％以下、Ｍ
ｏ９．５原子％以下、 Ｗ９．５原子％以下、Ｍｎ
３．５原子％以下、 Ａｌ９．５原子％以下、Ｓｂ
２．５原子％以下、 Ｇｅ７原子％以下、Ｓｎ３．５
原子％以下、 Ｚｒ５．５原子％以下、Ｈｆ５．５原
子％以下、 Ｃａ８．５原子％以下、Ｍｇ８．５原子
％以下、 Ｓｒ７．０原子％以下、Ｂａ７．０原子％
以下、 Ｂｅ７．０原子％以下、のうち少なくとも１
種を添加含有させることにより、得られる永久磁石の高
保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能になる。
する合金粉末および／またはＲ3Ｃｏ相を含むＣｏ又は
ＦｅとＲとＢとの金属間化合物相からなる金属間化合物
粉末に、Ｃｕ３．５原子％以下、 Ｓ２．５原子％以
下、Ｔｉ４．５原子％以下、 Ｓｉ１５原子％以下、
Ｖ９．５原子％以下、 Ｎｂ１２．５原子％以下、Ｔ
ａ１０．５原子％以下、 Ｃｒ８．５原子％以下、Ｍ
ｏ９．５原子％以下、 Ｗ９．５原子％以下、Ｍｎ
３．５原子％以下、 Ａｌ９．５原子％以下、Ｓｂ
２．５原子％以下、 Ｇｅ７原子％以下、Ｓｎ３．５
原子％以下、 Ｚｒ５．５原子％以下、Ｈｆ５．５原
子％以下、 Ｃａ８．５原子％以下、Ｍｇ８．５原子
％以下、 Ｓｒ７．０原子％以下、Ｂａ７．０原子％
以下、 Ｂｅ７．０原子％以下、のうち少なくとも１
種を添加含有させることにより、得られる永久磁石の高
保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能になる。
【００２２】得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石 この発明による合金粉末を用いて製造した永久磁石の組
成が、Ｒ１１原子％〜２５原子％、Ｂ４原子％〜１０原
子％、Ｃｏ３０原子％以下、Ｆｅ６６原子％〜８２原子
％の場合、得られる磁気異方性永久磁石は、保磁力iＨC
≧５ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ≧２０ＭＧＯｅ、の磁気特
性を示し、さらに、残留磁束密度の温度係数が、０．１
％／℃以下となり、すぐれた特性が得られる。また、永
久磁石組成のＲの主成分がその５０％以上を軽希土類元
素が占める場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４原
子％〜１０原子％、Ｆｅ６６原子％〜８２原子％、Ｃｏ
２０原子％以下を含有するとき最もすぐれた磁気特性を
示し、特に軽希土類元素がＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙの場合に
は、（ＢＨ）ｍａｘはその最大値が４０ＭＧＯｅ以上に
達する。
成が、Ｒ１１原子％〜２５原子％、Ｂ４原子％〜１０原
子％、Ｃｏ３０原子％以下、Ｆｅ６６原子％〜８２原子
％の場合、得られる磁気異方性永久磁石は、保磁力iＨC
≧５ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ≧２０ＭＧＯｅ、の磁気特
性を示し、さらに、残留磁束密度の温度係数が、０．１
％／℃以下となり、すぐれた特性が得られる。また、永
久磁石組成のＲの主成分がその５０％以上を軽希土類元
素が占める場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４原
子％〜１０原子％、Ｆｅ６６原子％〜８２原子％、Ｃｏ
２０原子％以下を含有するとき最もすぐれた磁気特性を
示し、特に軽希土類元素がＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙの場合に
は、（ＢＨ）ｍａｘはその最大値が４０ＭＧＯｅ以上に
達する。
【００２３】
【作用】この発明は、合金粉末中の含有酸素量を低減で
き、種々の磁石特性に応じた組成の合金粉末を容易に提
供できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末を目的に、
直接還元拡散法により得られる粉末について種々検討し
た結果、主相の周囲にＲリッチ相が存在しているため、
Ｒリッチ相を少なくし、あるいはＲ2Ｆｅ14Ｂ主相だけ
を作成することで含有酸素量を低減できることに着目
し、直接還元拡散法にてＲリッチ相の少ないＲ2Ｆｅ14
Ｂ相に近い組成で合金粉末を作成し、またＲリッチな合
金粉末を、Ｃｏ元素の添加によってＲ3Ｃｏ相（但しＣ
ｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換できる）を含む
Ｒ2（ＦｅＣｏ）17相及びＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等から
なる金属間化合物粉末を作成し、両者を混合することで
含有酸素量の少ない所定の磁石組成の合金粉末を得るこ
とができ、（ＢＨ）ｍａｘが２０〜４５ＭＧＯｅの種々
磁石特性に応じた組成の合金粉末を容易に提供できるこ
とを知見しこの発明を完成した。
き、種々の磁石特性に応じた組成の合金粉末を容易に提
供できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末を目的に、
直接還元拡散法により得られる粉末について種々検討し
た結果、主相の周囲にＲリッチ相が存在しているため、
Ｒリッチ相を少なくし、あるいはＲ2Ｆｅ14Ｂ主相だけ
を作成することで含有酸素量を低減できることに着目
し、直接還元拡散法にてＲリッチ相の少ないＲ2Ｆｅ14
Ｂ相に近い組成で合金粉末を作成し、またＲリッチな合
金粉末を、Ｃｏ元素の添加によってＲ3Ｃｏ相（但しＣ
ｏの１部あるいは大部分をＦｅにて置換できる）を含む
Ｒ2（ＦｅＣｏ）17相及びＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等から
なる金属間化合物粉末を作成し、両者を混合することで
含有酸素量の少ない所定の磁石組成の合金粉末を得るこ
とができ、（ＢＨ）ｍａｘが２０〜４５ＭＧＯｅの種々
磁石特性に応じた組成の合金粉末を容易に提供できるこ
とを知見しこの発明を完成した。
【００２４】
実施例１ 主相系の直接還元拡散法での原料には、Ｎｄ2Ｏ3（純度
９９％）を５６４ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉
を１１３．５ｇ、純度９９％のＦｅ粉を９６２．６ｇを
用いて、これに純度９９％の金属Ｃａを３０１．７ｇ、
無水ＣａＣｌ2を５６．４ｇとを混合し、ステンレス容
器内に装入し、Ａｒ気流中にて１０００℃×３Ｈｒの条
件にてＣａ還元、拡散を行った。その後、冷却し生成混
合物を水洗し不要なＣａ分を除去した。得られた粉末ス
ラリーをアルコール等で水置換後、真空中で加熱乾燥し
て約１４５８ｇの原料粉末を得た。得られた粉末はＮｄ
１２．５原子％、Ｐｒ０．３原子％、Ｂ７．０原子％、
残部Ｆｅからなる平均粒径約１６μｍのもので、含有酸
素量は１３００ｐｐｍでＥＰＭＡ等の観察ではほとんど
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相であった。
９９％）を５６４ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉
を１１３．５ｇ、純度９９％のＦｅ粉を９６２．６ｇを
用いて、これに純度９９％の金属Ｃａを３０１．７ｇ、
無水ＣａＣｌ2を５６．４ｇとを混合し、ステンレス容
器内に装入し、Ａｒ気流中にて１０００℃×３Ｈｒの条
件にてＣａ還元、拡散を行った。その後、冷却し生成混
合物を水洗し不要なＣａ分を除去した。得られた粉末ス
ラリーをアルコール等で水置換後、真空中で加熱乾燥し
て約１４５８ｇの原料粉末を得た。得られた粉末はＮｄ
１２．５原子％、Ｐｒ０．３原子％、Ｂ７．０原子％、
残部Ｆｅからなる平均粒径約１６μｍのもので、含有酸
素量は１３００ｐｐｍでＥＰＭＡ等の観察ではほとんど
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相であった。
【００２５】Ｒリッチな金属間化合物粉末の原料には、
Ｎｄ2Ｏ3（純度９９％）を２３２．２ｇ、Ｄｙ2Ｏ3（純
度９９．９％）を１４．７ｇ、Ｃｏ粉（純度９９．９
％）を６６．１ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉を
３４．９ｇ、純度９９％のＦｅ粉を２１８．３ｇを用
い、これに純度９９％の金属Ｃａを１３１．２９ｇ、無
水ＣａＣｌ2を２４．７ｇを混合し、前記と同じ工程で
粉末を作成し約４６３．２ｇの原料粉末を得た。得られ
た粉末はＮｄ１６．５原子％、Ｐｒ０．７原子％、Ｄｙ
１．０原子％、Ｂ７．１原子％、Ｃｏ１３．９原子％、
残Ｆｅからなる平均粒径約２２μｍの粉末でＥＰＭＡ等
の観察結果ではＲ3Ｃｏ相（Ｃｏの一部がＦｅで置換）
と希土類元素とＦｅ、Ｃｏの金属間化合物及びＲ2Ｆｅ
14Ｂ相等からなる金属間化合物で含有酸素量は１２００
ｐｐｍであった。
Ｎｄ2Ｏ3（純度９９％）を２３２．２ｇ、Ｄｙ2Ｏ3（純
度９９．９％）を１４．７ｇ、Ｃｏ粉（純度９９．９
％）を６６．１ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉を
３４．９ｇ、純度９９％のＦｅ粉を２１８．３ｇを用
い、これに純度９９％の金属Ｃａを１３１．２９ｇ、無
水ＣａＣｌ2を２４．７ｇを混合し、前記と同じ工程で
粉末を作成し約４６３．２ｇの原料粉末を得た。得られ
た粉末はＮｄ１６．５原子％、Ｐｒ０．７原子％、Ｄｙ
１．０原子％、Ｂ７．１原子％、Ｃｏ１３．９原子％、
残Ｆｅからなる平均粒径約２２μｍの粉末でＥＰＭＡ等
の観察結果ではＲ3Ｃｏ相（Ｃｏの一部がＦｅで置換）
と希土類元素とＦｅ、Ｃｏの金属間化合物及びＲ2Ｆｅ
14Ｂ相等からなる金属間化合物で含有酸素量は１２００
ｐｐｍであった。
【００２６】この両者の原料粉末を用いて、主相系合金
粉末７０％、Ｒリッチな金属間化合物粉末３０％の割合
で配合混合し、Ｎｄ１３．６原子％、Ｐｒ０．３原子
％、Ｄｙ０．２原子％、Ｂ６．７原子％、Ｃｏ４．０原
子％、残部Ｆｅからなる配合原料粉末を磁石の出発原料
とした。この原料粉末をジェットミル等の粉砕機で約３
μｍまで微粉砕し、得られた微粉末を金型に装入し、約
１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に約２ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で成型し、１５ｍｍ×２０ｍｍ×８
ｍｍの成型体を作成した。この成型体を１１００℃×２
時間のＡｒ雰囲気中条件で焼結し、５００℃×２時間の
時効処理を行った。得られた試験片の磁石特性は、Ｂｒ
＝１３．２ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．８ＭＧＯｅ、
ｉＨｃ＝１３．２ｋＯｅであり、含有酸素量は３９００
ｐｐｍであった。
粉末７０％、Ｒリッチな金属間化合物粉末３０％の割合
で配合混合し、Ｎｄ１３．６原子％、Ｐｒ０．３原子
％、Ｄｙ０．２原子％、Ｂ６．７原子％、Ｃｏ４．０原
子％、残部Ｆｅからなる配合原料粉末を磁石の出発原料
とした。この原料粉末をジェットミル等の粉砕機で約３
μｍまで微粉砕し、得られた微粉末を金型に装入し、約
１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に約２ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で成型し、１５ｍｍ×２０ｍｍ×８
ｍｍの成型体を作成した。この成型体を１１００℃×２
時間のＡｒ雰囲気中条件で焼結し、５００℃×２時間の
時効処理を行った。得られた試験片の磁石特性は、Ｂｒ
＝１３．２ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．８ＭＧＯｅ、
ｉＨｃ＝１３．２ｋＯｅであり、含有酸素量は３９００
ｐｐｍであった。
【００２７】比較例 直接還元拡散法で Ｎｄ2Ｏ3（純度９９％）を３８２．６ｇ Ｄｙ2Ｏ3（純度９９．９％）を５．７ｇ Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉を６０．２ｇ Ｃｏ粉（純度９９．９％）を３６ｇ 純度９９％のＦｅ粉を５７０ｇを用い、これに純度９９
％の金属Ｃａを２０６．５ｇ、無水ＣａＣｌ2を３９ｇ
を混合し、ステンレス容器内に装入し、Ａｒ気流中にて
１０００℃×３Ｈｒの条件にてＣａ還元、拡散を行っ
た。その後、冷却し生成混合物を水洗し不要なＣａ分を
除去した。得られた粉末スラリーをアルコール等で水置
換後、真空中で加熱乾燥して約１０００ｇの原料粉末を
得た。得られた粉末は、実施例１の主相系合金粉末７０
％、Ｒリッチな金属間化合物粉末３０％の割合で配合し
た出発原料粉末と同等のＮｄ１３．６原子％、Ｐｒ０．
９原子％、Ｄｙ０．７原子％、Ｂ１．２原子％、Ｃｏ
３．５原子％、残部Ｆｅからなる平均粒度約２０μｍの
もので、含有酸素量は２７００ｐｐｍであった。ＥＰＭ
Ａ等の観察では、主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相に一部Ｃｏ
が置換されているのが散見され、また、Ｒリッチ相では
Ｎｄ3Ｃｏ相とＮｄリッチ相（Ｎｄ＝約９５％）が観察
された。この出発原料粉末を用い、実施例１と同工程で
磁石を作成して得られた試験片の磁石特性は、Ｂｒ＝１
２．３ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝３６．５ＭＧＯｅ、ｉＨ
ｃ＝１４．２ｋＯｅであり、実施例１の磁石に比べて磁
石特性が劣り、かつ含有酸素量は６３００ｐｐｍと高か
った。
％の金属Ｃａを２０６．５ｇ、無水ＣａＣｌ2を３９ｇ
を混合し、ステンレス容器内に装入し、Ａｒ気流中にて
１０００℃×３Ｈｒの条件にてＣａ還元、拡散を行っ
た。その後、冷却し生成混合物を水洗し不要なＣａ分を
除去した。得られた粉末スラリーをアルコール等で水置
換後、真空中で加熱乾燥して約１０００ｇの原料粉末を
得た。得られた粉末は、実施例１の主相系合金粉末７０
％、Ｒリッチな金属間化合物粉末３０％の割合で配合し
た出発原料粉末と同等のＮｄ１３．６原子％、Ｐｒ０．
９原子％、Ｄｙ０．７原子％、Ｂ１．２原子％、Ｃｏ
３．５原子％、残部Ｆｅからなる平均粒度約２０μｍの
もので、含有酸素量は２７００ｐｐｍであった。ＥＰＭ
Ａ等の観察では、主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相に一部Ｃｏ
が置換されているのが散見され、また、Ｒリッチ相では
Ｎｄ3Ｃｏ相とＮｄリッチ相（Ｎｄ＝約９５％）が観察
された。この出発原料粉末を用い、実施例１と同工程で
磁石を作成して得られた試験片の磁石特性は、Ｂｒ＝１
２．３ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝３６．５ＭＧＯｅ、ｉＨ
ｃ＝１４．２ｋＯｅであり、実施例１の磁石に比べて磁
石特性が劣り、かつ含有酸素量は６３００ｐｐｍと高か
った。
【００２８】実施例２ 主相系の直接還元拡散法での原料には、Ｎｄ2Ｏ3（純度
９９％）を３７９．９ｇ、Ｄｙ2Ｏ3（純度９９．９％）
を１５．８ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉を８
５．９ｇ、Ｃｏ（純度９９．９％）粉を１５．２ｇ、純
度９９％のＦｅ粉を６０３．０ｇを用いて、これに純度
９９％の金属Ｃａを２１０．８ｇ、無水ＣａＣｌ2を３
９．７ｇとを混合し、実施例１と同様の工程により粉末
を作製し、９８３ｇの原料粉末を得た。得られた粉末
は、Ｎｄ１２．７原子％、Ｐｒ０．３原子％、Ｄｙ０．
５原子％、Ｃｏ１．５原子％、Ｂ８．０原子％、残部Ｆ
ｅからなる平均粒径約１８μｍのもので、含有酸素量は
１２００ｐｐｍでＥＰＭＡ等の観察ではほとんどＲ
2（Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ相であった。
９９％）を３７９．９ｇ、Ｄｙ2Ｏ3（純度９９．９％）
を１５．８ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−Ｂ粉を８
５．９ｇ、Ｃｏ（純度９９．９％）粉を１５．２ｇ、純
度９９％のＦｅ粉を６０３．０ｇを用いて、これに純度
９９％の金属Ｃａを２１０．８ｇ、無水ＣａＣｌ2を３
９．７ｇとを混合し、実施例１と同様の工程により粉末
を作製し、９８３ｇの原料粉末を得た。得られた粉末
は、Ｎｄ１２．７原子％、Ｐｒ０．３原子％、Ｄｙ０．
５原子％、Ｃｏ１．５原子％、Ｂ８．０原子％、残部Ｆ
ｅからなる平均粒径約１８μｍのもので、含有酸素量は
１２００ｐｐｍでＥＰＭＡ等の観察ではほとんどＲ
2（Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ相であった。
【００２９】Ｒリッチな金属間化合物粉末の原料は、Ｎ
ｄ2Ｏ3（純度９９％）を１３５．４ｇ、Ｃｏ粉（純度９
９．９％）を２３．２ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−
Ｂ粉を１８．５ｇ、純度９９％のＦｅ粉を１５８．１ｇ
を用い、これに純度９９％の金属Ｃａを７２．５ｇ、無
水ＣａＣｌ2を１３．６ｇを混合し、前記と同じ工程に
て粉末を作製し、２７３．５ｇの原料粉末を得た。得ら
れた粉末は、Ｎｄ１５．７原子％、Ｐｒ０．６原子％、
Ｂ５．９原子％、Ｃｏ８．１原子％、残部Ｆｅからなる
平均粒度約２６μｍの粉末で、ＥＰＭＡ等での観察結果
ではＮｄ3Ｃｏ相（Ｃｏの一部をＦｅで置換）と、希土
類元素とＦｅ、Ｃｏの金属間化合物相及びＲ2Ｆｅ14Ｂ
相等からなる金属間化合物で含有酸素量は１０００ｐｐ
ｍであった。
ｄ2Ｏ3（純度９９％）を１３５．４ｇ、Ｃｏ粉（純度９
９．９％）を２３．２ｇ、Ｂ含有量１９．１％のＦｅ−
Ｂ粉を１８．５ｇ、純度９９％のＦｅ粉を１５８．１ｇ
を用い、これに純度９９％の金属Ｃａを７２．５ｇ、無
水ＣａＣｌ2を１３．６ｇを混合し、前記と同じ工程に
て粉末を作製し、２７３．５ｇの原料粉末を得た。得ら
れた粉末は、Ｎｄ１５．７原子％、Ｐｒ０．６原子％、
Ｂ５．９原子％、Ｃｏ８．１原子％、残部Ｆｅからなる
平均粒度約２６μｍの粉末で、ＥＰＭＡ等での観察結果
ではＮｄ3Ｃｏ相（Ｃｏの一部をＦｅで置換）と、希土
類元素とＦｅ、Ｃｏの金属間化合物相及びＲ2Ｆｅ14Ｂ
相等からなる金属間化合物で含有酸素量は１０００ｐｐ
ｍであった。
【００３０】この両者の原料粉末を用い、主相系合金粉
末８５％、Ｒリッチな金属間化合物粉末１５％の割合で
配合混合し、Ｎｄ１３．５原子％、Ｐｒ０．３原子％、
Ｄｙ０．４原子％、Ｃｏ２．４原子％、Ｂ７．７原子
％、残部Ｆｅからなる配合原料粉末を磁石の出発原料と
した。実施例１と同工程で磁石を作成して得られた試験
片の磁石特性は、Ｂｒ＝１３．３ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝４２．０ＭＧＯｅ、ｉＨｃ＝１３．６０ｋＯｅであ
り、含有酸素量は４１００ｐｐｍであった。
末８５％、Ｒリッチな金属間化合物粉末１５％の割合で
配合混合し、Ｎｄ１３．５原子％、Ｐｒ０．３原子％、
Ｄｙ０．４原子％、Ｃｏ２．４原子％、Ｂ７．７原子
％、残部Ｆｅからなる配合原料粉末を磁石の出発原料と
した。実施例１と同工程で磁石を作成して得られた試験
片の磁石特性は、Ｂｒ＝１３．３ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝４２．０ＭＧＯｅ、ｉＨｃ＝１３．６０ｋＯｅであ
り、含有酸素量は４１００ｐｐｍであった。
【００３１】
【発明の効果】この発明は、直接還元拡散法にてＲリッ
チ相の少ないＲ2Ｆｅ14Ｂ相に近い組成で合金粉末を作
成し、またＲリッチな金属間化合物粉末をＣｏ元素の添
加によって、合金粒子がＲ3Ｃｏ相あるいは前記Ｒ3Ｃｏ
相のＣｏの一部をＦｅで置換されたＲ2（ＦｅＣｏ）17
相やＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等の金属間化合物相からな
る金属間化合物合金粉末を作成し、両者を混合すること
により、高磁石特性が得られる含有酸素量の少ない所定
の磁石組成合金粉末を容易に得ることができる。また、
この発明は、要求される数種の磁石特性に応じて希土類
元素種とその量を変化させ、複数種の組成からなるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料合金粉末を製造するに際し、
例えば、所要組成の一種類の主相系合金粉末と、目的組
成の希土類元素種とその量に応じて、金属間化合物の含
有希土類元素比率を変化させて作製した複数種の金属間
化合物粉末を配合することにより、要求される磁石特性
に応じた複数種組成の合金粉末を容易に得ることができ
る。
チ相の少ないＲ2Ｆｅ14Ｂ相に近い組成で合金粉末を作
成し、またＲリッチな金属間化合物粉末をＣｏ元素の添
加によって、合金粒子がＲ3Ｃｏ相あるいは前記Ｒ3Ｃｏ
相のＣｏの一部をＦｅで置換されたＲ2（ＦｅＣｏ）17
相やＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等の金属間化合物相からな
る金属間化合物合金粉末を作成し、両者を混合すること
により、高磁石特性が得られる含有酸素量の少ない所定
の磁石組成合金粉末を容易に得ることができる。また、
この発明は、要求される数種の磁石特性に応じて希土類
元素種とその量を変化させ、複数種の組成からなるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料合金粉末を製造するに際し、
例えば、所要組成の一種類の主相系合金粉末と、目的組
成の希土類元素種とその量に応じて、金属間化合物の含
有希土類元素比率を変化させて作製した複数種の金属間
化合物粉末を配合することにより、要求される磁石特性
に応じた複数種組成の合金粉末を容易に得ることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金子 裕治 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 岡島 靖弘 愛媛県新居浜市星越町14ー４ (72)発明者 武谷 要 愛媛県新居浜市王子町３ー632 (72)発明者 岡田 修二 香川県三豊郡豊浜町和田乙686
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種）１１原子％〜１３原子％、Ｂ４原子％
〜１２原子％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、
直接還元拡散法によるＲ2Ｆｅ14Ｂ相を主相とする合金
粉末と、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）１３原子％〜４５原子％、Ｂ１２原子％以
下、残部Ｃｏ（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅに
て置換できる）及び不可避的不純物からなり、直接還元
拡散法により、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣｏ又はＦｅとＲとの
金属間化合物相（但しＣｏの１部あるいは大部分をＦｅ
にて置換できる）及びＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ相等からな
る金属間化合物粉末とを、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の所
要組成に配合したことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石用原料粉末。 - 【請求項２】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種）１１原子％〜１３原子％と、Ｂ４原子
％〜１２原子％と、Ｃｏ１０原子％以下、Ｎｉ３原子％
以下の１種または２種と、残部Ｆｅ及び不可避的不純物
からなり、直接還元拡散法によるＲ2（ＦｅＣｏ）14Ｂ
相、Ｒ2（ＦｅＮｉ）14Ｂ相又はＲ2（ＦｅＣｏＮｉ）14
Ｂ相を主相とする合金粉末と、Ｒ（但しＲはＹを含む希
土類元素のうち少なくとも１種）１３原子％〜４５原子
％、Ｂ１２原子％以下、残部Ｃｏ（但しＣｏの１部ある
いは大部分をＦｅにて置換できる）及び不可避的不純物
からなり、直接還元拡散法により、Ｒ3Ｃｏ相を含むＣ
ｏ又はＦｅとＲとの金属間化合物相（但しＣｏの１部あ
るいは大部分をＦｅにて置換できる）及びＲ2（ＦｅＣ
ｏ）14Ｂ相等からなる金属間化合物粉末とを、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石の所要組成に配合したことを特徴とする
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末。
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|---|---|---|---|
| JP4040137A JP2782024B2 (ja) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
| US07/838,092 US5281250A (en) | 1992-01-29 | 1992-02-20 | Powder material for rare earth-iron-boron based permanent magnets |
| EP92301711A EP0553527B1 (en) | 1992-01-29 | 1992-02-28 | Powder material for rare earth-iron-boron based permanent magnets |
| DE69219753T DE69219753T2 (de) | 1992-01-29 | 1992-02-28 | Seltenerd-Eisen-Bor Legierungspulver für Dauermagneten |
| AT92301711T ATE153170T1 (de) | 1992-01-29 | 1992-02-28 | Seltenerd-eisen-bor legierungspulver für dauermagneten |
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|---|---|---|---|
| JP4040137A JP2782024B2 (ja) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05205925A true JPH05205925A (ja) | 1993-08-13 |
| JP2782024B2 JP2782024B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=12572403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4040137A Expired - Lifetime JP2782024B2 (ja) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0553527B1 (ja) |
| JP (1) | JP2782024B2 (ja) |
| AT (1) | ATE153170T1 (ja) |
| DE (1) | DE69219753T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102110507A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-06-29 | 麦格昆磁（天津）有限公司 | 一种超细颗粒的钕铁硼磁粉 |
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| CN1187152C (zh) | 1999-03-03 | 2005-02-02 | 株式会社新王磁材 | 稀土磁铁烧结用烧结箱及用该箱烧结处理的稀土磁铁制法 |
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- 1992-01-29 JP JP4040137A patent/JP2782024B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-20 US US07/838,092 patent/US5281250A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-02-28 EP EP92301711A patent/EP0553527B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-28 DE DE69219753T patent/DE69219753T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-02-28 AT AT92301711T patent/ATE153170T1/de not_active IP Right Cessation
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| EP0553527A1 (en) | 1993-08-04 |
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| US5281250A (en) | 1994-01-25 |
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