KR100517642B1

KR100517642B1 - Ｐｒ－Ｆｅ－Ｂ계 자성분말 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR100517642B1
Application number: KR10-2002-0065563A
Authority: KR
Inventors: 김윤배; 정우상; 정원용
Original assignee: 한국과학기술연구원
Priority date: 2002-10-25
Filing date: 2002-10-25
Publication date: 2005-09-29
Also published as: KR20040036962A

Abstract

10.6 ~ 13.0 at.%의 Pr과 5.5 ~ 6,5 at.%의 B 및 잔부(balance)는 Fe를 포함하여 구성되는 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물이 제공된다. 이 조성물은 6 ~ 35 at.%의 Co, 0.5 ~ 1.0 at.%의 Ga, 0.05 ~ 0.2 at.%의 Zr 및/또는 0.1 ~ 0.5 at.%의 Dy를 추가적으로 포함할 수 있다. Pr-Fe-B계 자성분말은 상기 조성물로 이루어지는 Pr-Fe-B계 합금을 780 ~ 880 ℃의 온도에서, 30 ~ 150 분 동안, 수소 분위기하에 열처리하여 수소분해시키고, 수소분해된 물질들을 800 ~ 880 ℃의 온도에서, 30 ~ 150 분 동안 반응시켜 재결합시켜 제조한다.

Description

Ｐｒ－Ｆｅ－Ｂ계 자성분말 조성물 및 그 제조방법{COMPOSITION AND FABRICATION OF Pr-Fe-B TYPE MAGNET POWDER}

본 발명은 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

희토류계-천이금속 금속간 화합물들은 그 종류 및 특성이 매우 다양하고 응용 가능성이 많은 재료로, 실제로 수소 저장 합금이나 자성합금으로 많이 이용되고 있다. 특히 Sm-Co계나 Nd-Fe-B계 화합물을 기본 조직으로 하는 합금들은 강자성 재료로서 특성이 매우 우수하여, Nd-Fe-B계 소결자석이나 레진본드자석의 경우 그 수요가 증가하고 있다.

외국에서는 희토류-천이금속계 금속간 화합물의 중요성을 일찍부터 인식하여 이에 대한 연구가 활발히 이루어져 왔고 상용화도 활발히 이루어지고 있다. 현재까지 새로운 자성합금을 개발하기 위한 노력과 함께 기존 재료의 제조 공정 개선이나 새로운 공정 개발에 많은 연구가 진행되어 왔다. 그 중의 하나가 희토류계 금속간 화합물과 수소와의 친화력을 이용하여 Nd-Fe-B계 이방성 자성분말을 제조할 수 있는 HDDR(Hydrogenation, Disproportionation, Desorption, Recombination)공정의 개발이다.

HDDR처리에 의한 Nd-Fe-B계 자성분말 제조공정은 다음과 같다. Nd-Fe-B계 이방성 자성분말의 HDDR공정은 크게 수소분위기하에서의 열처리와(분해반응, hydrogenation disproportionation: HD단계) 이에 이은 진공에 의한 탈 수소 처리(재결합반응,Desorption Recombination)의 두 단계로 이루어져 있다. HD단계에서 Nd-Fe-B합금을 수소분위기하에서 고온에서 열처리하면 강자성상인 Nd₂Fe₁₄B상은 수소를 흡수하여 NdH₂, Fe₂B 과 α-Fe 의 혼합물로 분해된다. 이후 이 분해된 혼합물은 650℃ 이상에서 분위기를 진공으로 유지하여 탈 수소처리(DR단계)를 하면 수소가 탈 수소(desorption)되면서 이 혼합물은 열역학적으로 불안정하여 분해된 NdH₂, Fe₂B 과 α-Fe상의 혼합물로 존재하지 않고 안정한 Nd₂Fe₁₄B상으로 다시 재결합(recombination) 하게 된다. 조대한 조직을 갖는 Nd-Fe-B계 합금을 HDDR공정 처리하면 강자성상이 미세한 조직으로 재결합하여 보자력이 향상되고, Ga, Zr, Hf등의 미량 원소의 첨가에 의해 이방성이 증가하여 레진본드자석용으로 사용할 수 있는 이방성 Nd-Fe-B계 자성분말을 제조할 수 있는 것으로 알려져 있다.

그러나 이와 같은 HDDR공정에 의한 자성분말의 개발은 Nd-Fe-B계에만 치중되어 있을 뿐 Nd-Fe-B계 이외에 HDDR공정을 적용하여 레진본드자석 제조용으로 사용할 수 있는 다른 희토류-천이금속 금속간화합물계 자성분말을 개발하는 연구는 미약하다.

상기와 같은 점을 감안한 본 발명의 목적은 이방성 Nd-Fe-B계 분말의 제조방법인 HDDR공정을 이용하여 제조된 또 다른 희토류계 영구자석 재료인 이방성 Pr-Fe-B계 자성분말의 조성 및 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 Nd-Fe-B계와 결정구조 및 그 기본적 자기적 특성이 유사한 Pr-Fe-B계에 HDDR공정을 적용하여 이방성 자성분말을 제조할 때 Pr, Co 및 Dy 함량에 따른 Pr-Fe-B계 자성분말의 자기적특성을 조사하여 HDDR공정에 적합한 새로운 조성을 제공한다.

또한, 개발된 Pr-Fe-B계 조성에 HDDR공정을 적용할 때 분해반응 및 재결합반응 조건에 따른 Pr-Fe-B계 자성분말의 자기적 특성을 조사하여 최적의 HDDR공정 조건을 제공한다.

구체적으로 본 발명은 10.6 ~ 13.0 at.%의 Pr과 5.5 ~ 6,5 at.%의 B 및 잔부(balance)는 Fe를 포함하여 구성되는 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물을 제공한다. 이 조성물은 6 ~ 35 at.%의 Co, 0.5 ~ 1.0 at.%의 Ga, 0.05 ~ 0.2 at.%의 Zr 및/또는 0.1 ~ 0.5 at.%의 Dy를 추가적으로 포함할 수 있다.

또한 본 발명은 10.6 ~ 13.0 at.%의 Pr과 5.5 ~ 6,5 at.%의 B 및 잔부(balance)는 Fe를 포함하여 구성되는 Pr-Fe-B계 합금을 준비하고, 상기 Pr-Fe-B계 합금을 780 ~ 880 ℃의 온도에서, 30 ~ 150 분 동안, 수소 분위기하에 열처리하여 수소분해시키고, 수소분해된 물질들을 800 ~ 880 ℃의 온도에서, 30 ~ 150 분 동안 반응시켜 재결합시키는 것을 포함하여 구성되는 Pr-Fe-B계 자성분말의 제조 방법을 제공한다.

이하, 상기와 같은 HDDR공정에 의한 새로운 Pr-Fe-B계 자성분말 조성 개발을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.

실시예 1

Pr-Fe-B 3원계 합금을 제조하여 HDDR처리한 후 자성분말의 자기적특성을 조사하여 Pr의 최적 함량을 결정하였다. 표 1은 Pr의 함량에 따른 세 가지 조성의 Pr-Fe-B 3원계 합금을 나타낸다.

Pr-Fe-B 3원계 합금의 화학적 조성 (at.%)

원소합금	Pr	B	Fe
A	10.6	6.0	bal.
B	11.8	6.0	bal.
C	13.0	6.0	bal.

본 발명에서 사용한 Pr-Fe-B계 자성합금은 순도가 99 % 이상의 Pr, Fe 및 B금속을 사용하여 고주파 진공 유도로를 이용하여 용해하였다. 용해 주조된 잉곳(ingot)은 1100 ℃에서 20시간 동안 균질처리(homogenization)후 급냉하였다. 균질처리한 합금은 상온에서 수소를 주입하여 수소 분쇄하였다. 여기서의 수소분쇄는 HDDR공정에서의 수소분위기하의 분해반응과는 다른 것이며, 상온에서 수소가 Pr-Fe-B계 합금에 들어가 격자팽창에 의해 분쇄되는 것으로 상의 변화를 동반하지 않는다. 수소분쇄된 분말은 체(sieve)를 이용하여 200μm이하로 선별하여 HDDR처리에 사용하였다. 수소분쇄에 의해 준비된 분말은 HDDR처리시 약 12g을 HDDR 처리 장치 내에 장입하고 HDDR처리 하였다. HDDR처리과정은 고순도의 수소를 사용하여 분해반응을 진행시켰으며, 그 다음, 진공펌프에 의해 탈수소분위를 만들어주어 재결합반응을 진행하였고, HDDR공정이 완료된 후에는 냉각시 반응챔버에 고순도 Ar을 주입하여 자성분말의 산화를 방지하였다.

HDDR공정이 끝난 후 제조된 Pr-Fe-B계 분말을 페놀(Phenol)수지와 혼합한 후 자장 중에서 압축 성형하였다. 혼합된 페놀수지의 양은 3wt.%였다. 본 발명에서는 분말의 성형시 분말의 자기적 정렬을 위해 가압방향과 수직으로 자장이 가해지는 방법인 수직법을 사용하였다. 성형된 시료는 120℃에서 2시간 동안 경화(curing)한 후 펄스착자기를 사용하여 착자하였다. HDDR처리한 시료의 자기적 특성은 직류 자화특성 측정 장치를 이용하여 측정하였다.

표 2는 Pr-Fe-B계 합금에서 Pr의 함량에 따른 자기적 특성을 나타낸 것으로 분해반응은 800℃에서 35분, 재결합반응은 820℃에서 30분간 처리하였다. Pr함량이 13at.%보다 작을 경우 잔류자속밀도와 보자력이 모두 저하되었다. 13 at.%의 Pr 함량은 Nd-Fe-B계에서 Nd의 함량과 유사한 수준으로 이보다 Pr 함량이 더 높아지면 Pr-rich 상이 증가하여 자기적 특성을 감소시킬 것으로 예상된다. 따라서 본 발명에서 Pr의 최적 함량은 13 at.%로 결정하였다.

Pr 함량에 따른 자기적특성

자기적특성합금	Br(kG)	iHc(kOe)
A	2.30	0.2
B	5.54	1.2
C	7.64	7.8

실시예 2

Pr-Fe-B계 합금의 수소 흡수 및 방출특성에 의하면 Co의 첨가는 HDDR공정중 재결합 반응의 시작온도를 낮추어 재결합반응을 촉진시킨다. 따라서 본 발명에서는 Pr-Fe-B계 합금에서 Co의 첨가량에 따른 자성분말의 자기적 특성을 조사하였다. 표 3과 같이 Co를 35at.%에 이르기까지 첨가한 합금D, 합금E, 합금F, 합금G 합금H 및 합금I의 여섯 가지 조성의 Pr-Fe-Co-B 합금을 제조하여 HDDR처리한 후 자기적특성을 조사하였다.

Pr-Fe-Co-B 합금의 화학적 조성 (at.%)

원소합금	Pr	Fe	B	Co
D	13.0	bal.	6.0	0
E	13.0	bal.	6.0	6.0
F	13.0	bal.	6.0	12.0
G	13.0	bal.	6.0	18.0
H	13.0	bal.	6.0	24.0
I	13.0	bal.	6.0	35.0

Co가 첨가된 Pr-Fe-B계 자성합금은 실시예1에서와 같이 순도 99% 이상의 Pr, Fe, B 및 Co금속을 사용하여 고주파진공유도로를 이용하여 제조하였고, 이하 실시예 1에서와 같은 동일한 공정으로 자성분말을 제조하여 자기적특성을 조사하였다.

표 4는 Co의 첨가량에 따른 Pr-Fe-B계 자성분말의 자기적 특성의 변화이다. 이때 분해반응은 800℃에서 35분, 재결합 반응은 820℃에서 30분 동안 처리하였다. 분해반응시 수소는 620℃에서 주입하였다. 이 온도는 Pr-Fe-B계 합금의 수소 흡수 및 방출 특성 조사에서 얻어진 결과로 Nd-Fe-B계 합금의 HDDR 처리시 수소주입 온도 보다 악 30℃ 낮아진 것이다. 잔류자속밀도는 Co의 함량이 18at.%까지는 Pr-Fe-B 3원계 합금과 거의 유사한 값을 나타내었으며, 24 at.%에서 급격히 증가하여 최대값을 보였다. 이때 잔류자속밀도는 약 9.1 kG였다. Co가 24at.% 이상으로 첨가되면 잔류자속밀도는 다시 감소하였다.

Nd-Fe-B계 합금의 경우 Co의 함량은 약 12at.% 수준으로, Pr-Fe-B계에서 Co 함량이 24 at.%일 때 잔류자속밀도가 가장 높은 것은 Nd-Fe-B계와는 큰 차이가 있는 것으로 본 발명에 의해 얻어진 새로운 결과이다.

보자력은 Co의 첨가에 의해 감소하는 경향을 보였으나, 이것은 적절한 HDDR공정조건의 조절로 향상시킬 수 있다. 따라서 본 발명에서는 Co의 최적 함량으로 잔류자속밀도가 가장 높은 24 at.%로 결정하였다.

Co 함량에 따른 자기적특성

자기적특성합금	Br(kG)	iHc(kOe)
D	7.64	7.8
E	7.79	7.0
F	7.79	7.1
G	7.64	6.0
H	9.10	6.2
I	7.36	6.2

실시예 3

실시예 1 및 실시예 2의 결과에 따라 Co의 첨가량을 잔류자속밀도가 가장 높은 24 at.%로, Pr의 함량은 13 at.%로 정하고, 여기에 Nd-Fe-B계 합금에서 HDDR처리시 이방성을 유도하는 원소로 알려진 Ga과 Zr을 첨가한 Pr-Fe-Co-Ga-Zr-B합금을 제조하여 HDDR 공정의 조건을 변화시켜 자기적 특성을 향상시키는 실험을 수행하였다.

Co, Ga 및 Zr이 첨가된 Pr-Fe-Co-Ga-Zr-B계 자성합금은 실시예 1에서와 같이 순도 99% 이상의 Pr, Fe, B, Co, Ga 및 Zr금속을 사용하여 고주파진공유도로를 이용하여 제조하였다. 첨가량은 Ga의 경우 1.0 at.%, Zr은 0.1 at.%로 Nd-Fe-B계에서 개발된 조성과 유사하였으며, Ga은 Ga-Fe의 모합금 형태로 첨가하였다. Pr-Fe-Co-Ga-Zr-B계 자성합금 제조후, 실시예 1에서와 같은 동일한 공정으로 자성분말을 제조하여 HDDR공정중 분해반응시간 변화에 따른 자기적특성을 조사하였다.

표 5는 분해반응시간 변화에 따른 Pr-Fe-B-Co-Ga-Fe 자성분말의 자기적 특성의 변화를 나타낸 것이다. 이때 분해반응은 800 ℃에서 처리하였고 시간은 150분 까지 변화시켰다. 재결합 반응은 820 ℃에서 30분동안 처리하였다. 잔류자속밀도는 분해반응시간 35분에서 8.9 kG를 나타내었고, 분해반응시간이 늘어남에 따라 증가하여 분해반응시간이 120분일 때 최대값을 보이고 이후에는 다시 감소되는 경향을 나타내었다. 분해반응시간이 120분일 때 잔류자속밀도는 10.0 kG 였다. 보자력은 분해반응시간 35분에서 3.1 kOe를 나타내었고, 잔류자속밀도와 마찬가지로 분해반응시간이 늘어남에 따라 증가하여 분해반응시간 120분에서 최대 5.9 kOe를 나타내었다. 따라서 Pr-Fe-C0-Ga-Zr-B계 합금의 HDDR 처리시 최적 분해반응시간은 120분이 적절하였다.

분해반응시간에 따른 자기적특성

자기적특성분해반응시간	Br(kG)	iHc(kOe)
30 분	8.9	3.1
60 분	9.67	4.6
90 분	9.81	4.8
120 분	10.0	5.9
150 분	9.85	5.5

실시예 4

실시예 1 및 실시예 2의 결과에 따라 Co의 첨가량을 잔류자속밀도가 가장 높은 24 at.%로, Pr의 함량은 13 at.%로 고정하고, 여기에 Nd-Fe-B계 합금에서 이방성을 유도하는 원소로 알려진 Ga과 Zr을 첨가한 합금을 제조하여 HDDR 공정의 조건을 변화시켜 자기적 특성을 향상시키는 실험을 수행하였다. Co, Ga 및 Zr이 첨가된 Pr-Fe-B계 자성합금은 실시예 1에서와 같이 순도 99% 이상의 Pr, Fe, B, Co, Ga 및 Zr금속을 사용하여 고주파진공유도로를 이용하여 제조하였고, 실시예 1에서와 같은 동일한 공정으로 자성분말을 제조하여 HDDR공정중 분해반응온도 변화에 따른 자기적특성을 조사하였다. 첨가량은 Ga의 경우 1.0 at.%, Zr은 0.1 at.%로 Nd-Fe-B계에서 개발된 조성과 유사하였으며, Ga은 Ga-Fe의 모합금 형태로 첨가하였다.

표 6은 분해반응 온도 변화에 따른 Pr-Fe-B-Co-Ga-Zr 자성분말의 자기적 특성의 변화를 측정한 것이다. 분해반응 시간은 120분으로 고정하였고 분해반응 온도는 780℃에서 880℃까지 변화시켰다. 재결합반응은 820℃에서 30분 동안 동일하게 하였다. 잔류자속밀도는 분해반응온도 780℃에서 9.8 kG를 나타내었고 분해반응온도가 증가함에 따라 증가하여 840℃에서 가장 높은 특성을 나타내었다. 이때 잔류자속밀도는 10. 38 kG였고 분해반응온도가 더 증가하면 잔류자속밀도는 다시 감소하였다. 보자력은 잔류자속밀도와 마찬가지로 분해반응온도가 높아짐에 따라 증가하여 분해반응온도 840℃에서 최대 7.9 kG를 나타내었고, 이후 온도에서는 다시 감소하였다. 따라서 Pr-Fe-B-Co-Ga-Zr 합금의 HDDR 처리시 최적 분해반응온도는 840℃가 적절하였다.

분해반응온도에 따른 자기적 특성

자기적특성분해반응온도	Br(kG)	iHc(kOe)
780 ℃	9.83	4.5
800 ℃	9.96	5.9
820 ℃	10.04	5.9
840 ℃	10.38	7.9
860 ℃	9.68	7.0
880 ℃	9.68	6.8

실시예 5

실시예 1 및 실시예 2의 결과에 따라 Co의 첨가량을 잔류자속밀도가 가장 높은 24 at.%로, Pr의 함량은 13 at.%로 고정하고, 여기에 Nd-Fe-B계 합금에서 이방성을 유도하는 원소로 알려진 Ga과 Zr을 첨가한 합금을 제조하여 HDDR 공정의 조건을 변화시켜 자기적 특성을 향상시키는 실험을 수행하였다.

Co, Ga 및 Zr이 첨가된 Pr-Fe-B계 자성합금은 실시예1에서와 같이 순도 99% 이상의 Pr, Fe, B, Co, Ga 및 Zr금속을 사용하여 고주파진공유도로를 이용하여 제조하였고, 실시예 1에서와 같은 동일한 공정으로 자성분말을 제조하여 HDDR공정중 재결합온도 변화에 따른 자기적특성을 조사하였다. 첨가량은 Ga의 경우 1.0 at.%, Zr은 0.1 at.%로 Nd-Fe-B계에서 개발된 조성과 유사하였으며, Ga은 Ga-Fe의 모합금 형태로 첨가하였다.

표 7은 재결합온도에 따른 Pr-Fe-B-Co-Ga-Zr 자성분말 의 자기적 특성을 조사한 것이다. 분해반응은 840 ℃에서 120분간으로 동일하게 하였고, 재결합반응 온도는 800 ℃에서 880 ℃ 까지 변화시켜 30분 동안 처리하였다. 잔류자속밀도와 보자력 모두 820 ℃에서 가장 우수한 특성을 나타내었고, 재결합 온도가 더 증가하면 다시 자기적 특성이 감소하는 경향을 나타내었다. 따라서 Pr-Fe-B-Co-Ga-Zr 합금의 HDDR 처리시 최적 재결합반응 온도는 820 ℃가 적절한 것으로 판단된다.

재결합반응온도에 따른 자기적특성

자기적특성재결합반응온도	Br(kG)	iHc(kOe)
800 ℃	9.66	6.9
820 ℃	10.38	7.9
840 ℃	10.09	7.1
860 ℃	9.66	6.3
880 ℃	9.80	6.6

실시예 6

실시예 1 내지 5의 결과에 따른 Pr₁₃-Co₂₄-Ga₁-Zr_0.1-B₆-Fe_bal.합금에서 미량의 Dy를 첨가하여 자성분말의 보자력을 향상시키는 실험을 수행하였다.

Dy의 함량이 각각 0.3 at.% 및 0.5 at.% 함유된 Pr-Dy-Fe-B-Co-Ga-Zr 합금을 제조하여 HDDR처리한 후 자성분말의 자기적특성을 조사하였다. Co, Ga, Zr 및 Dy가 첨가된 Pr-Fe-B계 자성합금은 실시예 1에서와 같이 순도 99% 이상의 Pr, Fe, B, Co, Ga, Dy 및 Zr금속을 사용하여 고주파진공유도로를 이용하여 제조하였고, 이하 실시예1에서와 같은 동일한 공정으로 자성분말을 제조하였다. Ga은 Ga-Fe의 모합금 형태로 첨가하였다. 분해반응은 840℃에서 120분간, 재결합반응 온도는 820 ℃에서 30분 동안 처리하였다.

표 8은 Dy 함량에 따른 Pr-Dy-Fe-B-Co-Ga-Zr 자성분말의 자기적 특성을 나타낸 것으로 Dy가 0.3 at.% 첨가되었을 때 보자력이 2 kOe 이상 증가하였다.

Dy함량에 따른 보자력

Dy (at.%)	iHc(kOe)
0	7.9
0.3	10.0
0.5	7.0

이상의 Pr-Fe-B계의 합금조성 및 HDDR공정 조건 변화에 따른 연구결과를 보면 Pr-Fe-B계 합금은 Co가 24 at.% 첨가되었을 때 가장 우수한 자기적 특성을 나타내었다. 이것은 Nd-Fe-B계 Co의 첨가량인 12 at.% 수준보다 2배 정도 높은 것으로 Nd-Fe-B계와는 큰 차이가 있으며 본 발명에서 개발한 새로운 조성이다.

표 9에 본 발명에서 개발된 Pr-Fe-B계 자성합금의 최적의 조성을 나타내었다.

Pr-Fe-B계 합금의 화학적 조성 (at.%)

Pr	B	Ga	Zr	Co	Fe
13.0	6.0	1.0	0.1	24	bal.

또한 Pr-Fe-B계 합금의 HDDR처리시 분해반응온도는 840℃ 120분, 재결합반응은 820℃ 30분이 가장 적절한 조건인 것으로 나타났으며, 이때 잔류자속밀도는 10.38 kG, 보자력은 7.9 kOe를 각각 나타내었다.

이와 같이 본 발명에 의하면 HDDR공정에 의하여 Pr-Fe-B계 자성분말을 제공할 수 있으며, 특히 자기적 특성이 매우 우수한 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물을 제공한다.

도 1은 Pr-Co-Fe-B계 자성분말의 자기적특성을 나타낸 그래프.

Claims

10.6 ~ 13.0 at.%의 Pr과 5.5 ~ 6,5 at.%의 B, 6 ~ 35 at.%의 Co 및 잔부(balance)는 Fe를 포함하여 구성되는 HDDR 공정용 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물.

삭제

제1항에 있어서, 0.5 ~ 1.0 at.%의 Ga 및 0.05 ~ 0.2 at.%의 Zr를 추가적으로 포함하는 HDDR 공정용 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물.

제3항에 있어서, 0.1 ~ 0.5 at.%의 Dy를 추가적으로 포함하는 HDDR 공정용 Pr-Fe-B계 자성분말 조성물.

10.6 ~ 13.0 at.%의 Pr과 5.5 ~ 6,5 at.%의 B, 6 ~ 35 at.%의 Co 및 잔부(balance)는 Fe를 포함하여 구성되는 Pr-Fe-B계 합금을 준비하고,

상기 Pr-Fe-B계 합금을 780 ~ 880 ℃의 온도에서, 30 ~ 150 분 동안, 수소 분위기하에 열처리하여 수소분해시키고,

수소분해된 물질들을 800 ~ 880 ℃의 온도에서, 30 ~ 150 분 동안 반응시켜 재결합시키는 것을 포함하여 구성되는

HDDR 공정에 의한 Pr-Fe-B계 자성분말의 제조 방법.

삭제

제5항에 있어서, 상기 Pr-Fe-B계 합금분말은 0.5 ~ 1.0 at.%의 Ga 및 0.05 ~ 0.2 at.%의 Zr를 추가적으로 포함하는 HDDR 공정에 의한 Pr-Fe-B계 자성분말의 제조방법.

제7항에 있어서, 상기 Pr-Fe-B계 합금분말은 Pr은 13 at.%, Co은 24 at.%, Ga는 1.0 at.%, Zr는 0.1 at.%, B는 6.0 at.%, 잔부는 Fe로 조성되며,

수소분해시에는 840℃의 온도로 120분 동안 반응시키고,

재결합시에는 820℃의 온도로 30분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는

HDDR 공정에 의한 Pr-Fe-B계 자성분말의 제조방법.

제7항에 있어서, 상기 Pr-Fe-B계 합금분말은 0.1 ~ 0.5 at.%의 Dy를 추가적으로 포함하는 HDDR 공정에 의한 Pr-Fe-B계 자성분말 제조방법.

제9항에 있어서, 상기 Pr-Fe-B계 합금분말은 Pr은 13 at.%, Co은 24 at.%, Dy는 0.3 at.%, Ga는 1.0 at.%, Zr는 0.1 at.%, B는 6.0 at.%, 잔부는 Fe로 조성되며,

수소분해시에는 840℃의 온도로 120분 동안 반응시키고,

HDDR 공정에 의한 Pr-Fe-B계 자성분말의 제조방법.